JP7372312B2 - SiC複合基板及び半導体デバイス用複合基板 - Google Patents

SiC複合基板及び半導体デバイス用複合基板 Download PDF

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Description

本発明は、SiC複合基板及び半導体デバイス用複合基板に関する。
従来から、SiC(炭化珪素)は大電圧及び大電力を低損失で制御できるワイドバンドギャップ材料として注目を集めている。特に近年、SiC材料を用いたパワー半導体デバイス(SiCパワーデバイス)は、Si半導体を用いたものよりも、小型化、低消費電力化及び高効率化に優れるため、様々な用途における利用が期待されている。例えば、SiCパワーデバイスを採用することで、電気自動車(EV)やプラグインハイブリッド車(PHEV)向けのコンバータ、インバータ、車載充電器等を小型化して効率を高めることができる。
一方で、SiC基板はSi基板と比べて非常に高価である。そこで、薄い単結晶SiC基板を安価な多結晶SiC基板と組み合わせた複合基板が提案されている。例えば、特許文献1(特許第2961522号公報)には、薄いSiC単結晶ウェハと、ベース基板部とが酸化層を介して接合一体化された半導体電子素子用基板が開示されており、ベース基板部としてSiC多結晶基板部を用いることが放熱性向上の観点から好ましいことが記載されている。この文献では、SiC単結晶ウェハとベース基板部との接合一体化が酸化層を介して室温で行われている。また、特許文献2(特開2018-014372号公報)には、単結晶SiC基板と多結晶SiC支持基板とが接合された半導体基板が開示されており、単結晶SiC基板と多結晶SiC基板との接合が、アルゴンの中性原子ビームを照射して活性状態とした上記基板の表面同士を真空中で接触させることにより行われている。
特許第2961522号公報 特開2018-014372号公報 特許第6429715号公報
しかしながら、特許文献1及び2のようにSiC単結晶基板とSiC多結晶基板との接合により得られる従来のSiC複合基板は、単結晶SiC基板の表面を研磨加工する際に、研磨に起因する残留応力の影響で、接合面の剥離(層間剥離)、割れ及びクラックが発生することがある。
本発明者らは、今般、二軸配向SiC層とSiC多結晶層とを備えたSiC複合基板において、SiC複合基板中に気孔を存在させることで、研削及び研磨等の加工を施しても、基板の層間剥離、割れ及びクラックが生じにくくすることができるとの知見を得た。
したがって、本発明の目的は、研削及び研磨等の加工を施しても、基板の層間剥離、割れ及びクラックが生じにくい、SiC複合基板を提供することにある。
本発明の一態様によれば、
SiCがc軸方向及びa軸方向ともに配向している二軸配向SiC層と、
前記二軸配向SiC層の一面側に設けられるSiC多結晶層と、
を備えた、SiC複合基板であって、
前記SiC複合基板中に気孔が存在する、SiC複合基板が提供される。
本発明の他の一態様によれば、
前記SiC複合基板と、
前記SiC複合基板の前記二軸配向SiC層上に設けられる半導体デバイス用機能層と、
を備えた、半導体デバイス用複合基板が提供される。
本発明のSiC複合基板の一例を示す模式断面図である。 本発明の半導体デバイス用複合基板の一例を示す模式断面図である。 エアロゾルデポジション(AD)成膜装置の構成を示す模式断面図である。 例1において作製されたSiC複合基板の断面SEM像である。
SiC複合基板
図1に本発明のSiC複合基板の一例を模式的に示す。図1に示されるように、SiC複合基板10は、二軸配向SiC層12及びSiC多結晶層14を含む。二軸配向SiC層12は、SiCがc軸方向及びa軸方向ともに配向している層である。SiC多結晶層14は、二軸配向SiC層12の一面側に設けられる。そして、SiC複合基板10中に気孔(図示せず)が存在する。このように、二軸配向SiC層12とSiC多結晶層14とを備えたSiC複合基板10において、SiC複合基板10中に気孔を存在させることで、研削及び研磨等の加工を施しても、基板の層間剥離、割れ及びクラックが生じにくくすることができる。
すなわち、前述したように、特許文献1及び2のようにSiC単結晶基板とSiC多結晶基板との接合により得られる従来のSiC複合基板は、単結晶SiC基板の表面を研磨加工する際に、研磨に起因する残留応力の影響で、接合面の剥離(層間剥離)、割れ及びクラックが発生することがある。これらの不具合を本発明のSiC複合基板10によれば望ましく解消することができる。これは、研削及び研磨等の加工によりSiC複合基板10にもたらされる残留応力が、気孔によって緩和されるためではないかと考えられる。つまり、残留応力の影響で発生する、基板の層間剥離(接合面剥離)、割れ及びクラックが、気孔による残留応力緩和によって抑制されるものと考えられる。その結果、本発明によれば、研削及び研磨等の加工を施しても、基板の層間剥離、割れ及びクラックが生じにくい、SiC複合基板を提供することができる。その上、気孔の存在によりSiC複合基板10の研削が容易となり、研削レートの向上も期待できる。したがって、本発明によるSiC複合基板10は、半導体デバイス作製時に研削及び研磨等の加工を容易に行える点で極めて有利といえる。
二軸配向SiC層12は、SiCがc軸方向及びa軸方向ともに配向している層であり、層内に粒界を含む多結晶層と粒界の無い単結晶層の双方を含み得る。すなわち、二軸配向SiC層12は、単結晶であってもよく、あるいはc軸及びa軸の二軸方向において配向している限り、多結晶であってもよく、あるいは明瞭な粒界は有しないが、結晶の配向方位がc軸、a軸又はその双方がわずかに異なる結晶の集まりになっているモザイク結晶であってもよい。
二軸配向SiC層12は1.0×10/cm以下の欠陥密度を有するのが好ましく、より好ましくは1.0×10/cm以下、さらに好ましくは1.0×10-1/cm以下である。欠陥密度は低ければ低いほど良いため、下限値は0であってもよく特に限定されるべきではないが、典型的には1.0×10/cm以上である。欠陥とは、貫通らせん転位(TSD)や基底面転位(BPD)、マイクロパイプ(MP)を含むものとする。
SiC多結晶層14は、二軸配向SiC層12の一面側に設けられる。SiC多結晶層14はSiC多結晶体で構成されていればよく、無配向の多結晶体であってもよいし、配向多結晶体であってもよい。すなわち、SiC多結晶層14は二軸配向SiC層12よりも配向性が劣るものであってよい。これは、SiC複合基板10は、二軸配向SiC層12の高い配向性を専ら利用することが想定されており、SiC多結晶層14は二軸配向SiC層12の支持体としての役割を果たせば十分なためである。したがって、二軸配向SiC層12のみからなる基板と比べて、SiC複合基板10はより安価に製造ないし提供することができる。
前述したとおり、SiC複合基板10中には気孔が存在する。典型的には、SiC多結晶層14中に気孔が存在する。二軸配向SiC層12中にも気孔が存在してもよいし、二軸配向SiC層12中に気孔が存在しなくてもよい。
二軸配向SiC層12中にも気孔が存在する場合、気孔は二軸配向SiC層12の表面に開口していない状態で存在することが好ましい。すなわち、二軸配向SiC層12は内部に気孔を含有するものの、表面に開口した状態の気孔は存在しない。表面に開口した気孔が存在すると、二軸配向SiC層12上にエピタキシャル膜等を成膜するのが困難になる。
二軸配向SiC層12中にも気孔が存在する場合、SiC多結晶層14中の単位断面積1cm当たり気孔数が、二軸配向SiC層12中の単位断面積1cm当たりの気孔数よりも多いのが応力緩和の向上及び欠陥密度の低減の観点から好ましい。二軸配向SiC層12中の好ましい気孔数は0~1×10個/cmであり、より好ましくは0~1×10個/cm、さらに好ましくは0~1×10個/cmである。SiC多結晶層14中の好ましい気孔数は1×10~1×10個/cmであり、より好ましくは1×10~1×10個/cm、さらに好ましくは1×10~1×10個/cmである。本明細書において、気孔数は以下の手順で決定されるものである。1)SiC複合基板10の任意の研磨断面をSEM観察し、二軸配向SiC層12及びSiC多結晶層14を含む反射電子像を500倍で20視野分(1視野のサイズ:178μm×256μm)撮影する。2)20視野分のSiC多結晶層14又は二軸配向SiC層12の気孔数を目視で数え、SiC多結晶層14又は二軸配向SiC層12の合計断面積で除して、単位断面積1cm当たりの気孔数を算出する。
SiC多結晶層14中の気孔の好ましい気孔径は0.2~6.0μmであり、より好ましくは0.5~5.0μm、さらに好ましくは0.8~4.0μmである。二軸配向SiC層12中にも気孔が存在する場合、二軸配向SiC層12中の気孔の好ましい気孔径は、0.2~8.0μmであり、より好ましくは0.5~5.0μm、さらに好ましくは1.0~3.0μmである。本明細書において、気孔数は以下の手順で決定されるものである。1)SiC複合基板10の任意の研磨断面をSEM観察し、二軸配向SiC層12及びSiC多結晶層14を含む反射電子像を500倍で20視野分(1視野のサイズ:180μm×253μm)撮影する。2)20視野分の各気孔の最長辺長さの平均値を1.5倍した数値を気孔径として採用する。
半導体デバイス用複合基板
本発明のSiC複合基板は半導体デバイス用複合基板に組み込まれるのが好ましい。したがって、本発明の好ましい態様によれば、図2に示されるように、SiC複合基板10と、SiC複合基板10の二軸配向SiC層12上に設けられる半導体デバイス用機能層16とを備えた、半導体デバイス用複合基板18が提供される。半導体デバイスの例としては、ショットキーバリアダイオード(SBD)やIGBT、MOSFET等が挙げられる。半導体デバイス用機能層16及び半導体デバイス用複合基板18の構造や作製方法は、採用する半導体デバイスの種類に応じて、公知のものを採用すればよく、特に限定されない。
SiC複合基板の製造方法
本発明のSiC複合基板は様々な製造方法により製造することができる。具体的には以下のとおりである。
SiC複合基板の作製方法は特に限定されるものではないが、例えばSiC単結晶基板上に二軸配向SiC前駆体層を成膜する又は二軸配向SiC前駆成形体を積層させた後に、熱処理を施すことで、SiC単結晶を種結晶として、二軸配向SiC前駆体層又は成形体の単結晶との界面側の一部を二軸配向SiC層として結晶成長させることができる。このとき、二軸配向SiC層に結晶成長しなかった部分はSiC多結晶層として残存する。その後、SiC単結晶層を研削等により除去、あるいはレーザープロセス等でSiC単結晶層と二軸配向SiC層の界面を切り離すことで、SiC複合基板が作製できる。例えば、特許文献3(特許第6429715号公報)には、レーザープロセスとして、パルスレーザーを用いてウェハを分離する方法が開示されている。
SiC複合基板は、別途作製した多結晶SiCをSiC単結晶に直接接合によって貼り合わせることでも作製することができる。この直接接合の方法は特に限定されるものでは無いが、例えばアセトン及びイオン交換水等でそれぞれの表面を洗浄し、接合されるべき面同士を重ね合わせた状態で所望の温度で熱処理することにより行えばよい。この熱処理は、あらかじめ親水性又は疎水性処理することで活性化した後に行ってもよく、また更に密着性を高めるためにホットプレス等で加圧して行ってもよい。また、直接接合によって貼り合わせた後に熱処理を施し、SiC単結晶を種結晶として二軸配向SiC層を結晶成長させることで二軸配向SiC層中に気孔を導入してもよい。
SiC単結晶基板上に二軸配向SiC前駆体層を成膜する方法は、熱処理後に気孔を有する二軸配向SiC層が形成される限り特に限定されず、公知の手法が採用可能である。二軸配向SiC前駆体層中に気孔が形成されていてもよいし、二軸配向SiC前駆体層は緻密質であっても、二軸配向SiC層の形成時に気孔を生じるものでもよいが、二軸配向SiC前駆体層中に気孔が形成されている方が好ましい。例えば、AD(エアロゾルデポジション)法、HPPD(超音速プラズマ粒子堆積)法等の固相成膜法、スパッタリング法、蒸着法、昇華法、各種CVD(化学気相成長)法等の気相成膜法、又は溶液成長法等の液相成膜法を用いて、二軸配向SiC前駆体層を直接SiC単結晶基板上に形成することが可能である。CVD法としては、例えば熱CVD法、プラズマCVD法、ミストCVD法、MO(有機金属)CVD法等を用いることができる。また、二軸配向SiC前駆体層として、昇華法、各種CVD法、焼結等で予め作製した多結晶体を使用し、この多結晶体をSiC単結晶基板上に載置する方法も用いることができる。この場合も多結晶体中に気孔を内包しているのが好ましい。あるいは、二軸配向SiC前駆体の成形体を予め作製し、この成形体をSiC単結晶基板上に載置する手法であってもよい。このような二軸配向SiC前駆体層は、テープ成形により作製されたテープ成形体であってもよいし、一軸プレス等の加圧成形により作製された圧粉体であってもよいし、テープ成形体又は圧粉体の上にSiC多結晶体を積層してもよい。
なお、SiC単結晶基板上に二軸配向SiC前駆体層を直接形成する手法において、各種CVD法、昇華法、溶液成長法等を用いる場合、後述する熱処理工程を経ることなくSiC基板上にエピタキシャル成長を生じ、二軸配向SiC層を形成する場合があることが知られている。しかし、二軸配向SiC前駆体層はその作製時には配向していない状態、すなわち非晶質や無配向の多結晶であり、熱処理工程時にSiCを種結晶として結晶の再配列を生じさせることが好ましい。こうすることで、二軸配向SiC層表面に到達する結晶欠陥を効果的に低減することができる。この理由は定かではないが、二軸配向SiC層下部で生じた結晶欠陥が対消滅しやすいためではないかと考えられる。したがって、各種CVD法、昇華法、溶液成長法等を用いる場合は、二軸配向SiC前駆体層の形成工程においてエピタキシャル成長が生じない条件を選択することが好ましい。
しかしながら、エアロゾルデポジション(AD)法、各種熱CVD法等でSiC単結晶基板上に二軸配向SiC前駆体層を直接形成する手法、又は昇華法、各種CVD法、焼結等で別途作製した多結晶体をSiC単結晶基板上に載置する手法が好ましい。これらの方法を用いることで緻密な二軸配向SiC前駆体層を比較的短時間で形成することが可能となり、熱処理によってSiC基板を種結晶としたエピタキシャル成長を生じさせることが容易になる。特に、AD法は高真空のプロセスを必要とせず、成膜速度も相対的に速いため、製造コストの面でも好ましい。二軸配向SiC前駆体層として予め作製した多結晶体を用いる手法では、多結晶体とSiC単結晶基板の密着性を高めるため、多結晶体の表面を十分に平滑にしておく等の工夫が必要である。このため、コスト的な観点では二軸配向SiC前駆体層を直接形成する手法が好ましい。また、予め作製した成形体をSiC上に載置する手法も簡易な手法として好ましいが、二軸配向SiC前駆体層が粉末で構成されているため後述する熱処理工程において焼結させる緻密化するプロセスを必要とする。いずれの手法も公知の条件を用いることができるが、AD法又は熱CVD法によりSiC単結晶基板上に直接二軸配向SiC前駆体層を形成する方法、及び予め作製した成形体をSiC単結晶基板上に載置する手法について以下に述べる。
AD法は、微粒子や微粒子原料をガスと混合してエアロゾル化し、このエアロゾルをノズルから高速噴射して基板に衝突させ、被膜を形成する技術であり、常温で緻密化された被膜を形成できるという特徴を有している。このようなAD法で用いられる成膜装置(エアロゾルデポジション(AD)装置)の一例を図3に示す。図3に示される成膜装置20は、大気圧より低い気圧の雰囲気下で原料粉末を基板上に噴射するAD法に用いられる装置として構成されている。この成膜装置20は、原料成分を含む原料粉末のエアロゾルを生成するエアロゾル生成部22と、原料粉末をSiC単結晶基板21に噴射して原料成分を含む膜を形成する成膜部30とを備えている。エアロゾル生成部22は、原料粉末を収容し図示しないガスボンベからのキャリアガスの供給を受けてエアロゾルを生成するエアロゾル生成室23と、生成したエアロゾルを成膜部30へ供給する原料供給管24と、エアロゾル生成室23及びその中のエアロゾルに10~100Hzの振動数で振動が付与する加振器25とを備えている。成膜部30は、SiC単結晶基板21にエアロゾルを噴射する成膜チャンバ32と、成膜チャンバ32の内部に配設されSiC単結晶基板21を固定する基板ホルダ34と、基板ホルダ34をX軸-Y軸方向に移動するX-Yステージ33とを備えている。また、成膜部30は、先端にスリット37が形成されエアロゾルをSiC単結晶基板21へ噴射する噴射ノズル36と、成膜チャンバ32を減圧する真空ポンプ38とを備えている。
AD法は、成膜条件によって膜中に気孔を生じる場合や、膜が圧粉体となることが知られている。例えば、AD膜の形態は、原料粉末の基板への衝突速度や原料粉末の粒径、エアロゾル中の原料粉末の凝集状態、単位時間当たりの噴射量等に影響を受けやすい。原料粉末の基板への衝突速度に関しては、成膜チャンバと噴射ノズル内の差圧や、噴射ノズルの開口面積等に影響を受ける。このため、二軸配向SiC前駆体層中の気孔数を制御するには、これらのファクターを適切に制御することが必要である。
熱CVD法は、市販の成膜装置等公知の手法を利用して行うことができる。原料ガスは特に限定されるものではないが、Siの供給源としては四塩化ケイ素(SiCl)ガスやシラン(SiH)ガス等を、Cの供給源としてはメタン(CH)ガスやプロパン(C)ガス等を用いることができる。成膜時にSiが過剰に存在する場合、成長に寄与しないSiが凝集し、そのSi凝集体を取り込みながら成長する。成膜温度は1000~2200℃が好ましく、1100~2000℃がさらに好ましく、1200~1900℃がさらに好ましい。
前述のとおり、熱CVD法を用いてSiC単結晶上に成膜する場合、SiC基板上にエピタキシャル成長を生じ、二軸配向SiC層を形成する場合があることが知られている。しかし、二軸配向SiC前駆体層はその作製時には配向していない状態、すなわち非晶質や無配向の多結晶であり、熱処理工程時にSiCを種結晶として結晶の再配列を生じさせることが好ましい。熱CVD法を用いてSiC単結晶上に非晶質や多結晶の層を形成するには、成膜温度、Si源及びC源のガス流量並びにそれらの比率、成膜圧力等が影響することが知られている。成膜温度の影響は大きく、非晶質又は多結晶層を形成する観点では成膜温度は低い方が好ましく、1700℃未満がより好ましく、1500℃以下がさらに好ましく、1400℃以下が特に好ましい。しかし、成膜温度が低すぎると成膜レート自体も低下するため、成膜レートの観点では成膜温度は高い方が好ましい。また、熱CVD法はエピタキシャル膜であるか多結晶膜であるかにかかわらず、緻密膜を形成する方法として知られている。しかし、Si源及びC源のガス流量比や成膜圧力を制御することで膜中に気孔を形成することができる。例えば、Si源のC源に対する比率であるSi/C比を高くすることで膜中にSiの凝集体が形成され、成膜中や後工程の熱処理時に蒸発して気孔が形成される。一方、Si/C比を低くすることでもSiC膜中に気孔が形成される。したがって、熱CVD法を用いて気孔を含有し、多結晶又は非晶質の二軸配向SiC前駆体層を形成するには、成膜温度、Si/C比、全圧等のファクターを適切に制御する必要がある。
二軸配向SiC前駆体層を予め作製した成形体を用いる場合、二軸配向SiC前駆体の原料粉末を成形して成形体を作製することができる。例えば、プレス成形を用いる場合、二軸配向SiC前駆体層はプレス成形体である。プレス成形体は、二軸配向SiC前駆体の原料粉末を公知の手法に基づきプレス成形することで作製可能であり、例えば、原料粉末を金型に入れ、好ましくは100~400kgf/cm、より好ましくは150~300kgf/cmの圧力でプレスすることにより作製すればよい。また、成形方法は特に限定されず、プレス成形の他、テープ成形、押出し成形、鋳込み成形、ドクターブレード法、及びこれらの任意の組合せを用いることができる。例えば、テープ成形を用いる場合、原料粉末にバインダー、可塑剤、分散剤、分散媒等の添加物を適宜加えてスラリー化し、このスラリーをスリット状の細い吐出口を通過させることにより、シート状に吐出及び成形するのが好ましい。シート状に成形した成形体の厚さは限定されないが、ハンドリングの観点では5~500μmであるのが好ましい。また、厚い二軸配向SiC前駆体層が必要な場合はこのシート成形体を多数枚積み重ねて、所望の厚さとして使用すればよい。
これらの成形体は、その後のSiC単結晶基板上での熱処理により、SiC単結晶基板近くの部分が二軸配向SiC層となるものである。上述したように、このような手法では後述する熱処理工程において成形体を焼結させる必要がある。成形体が焼結し、多結晶体としてSiC単結晶基板と一体となる工程を経た後に、二軸配向SiC層を形成することが好ましい。成形体が焼結した状態を経ない場合、SiC単結晶を種としたエピタキシャル成長が十分に生じない場合がある。このため、成形体はSiC原料の他に、焼結助剤等の添加物を含んでいてもよい。ただし、二軸配向SiC層内に気孔が形成することも望まれ、それらを両立する添加物や熱処理条件を選択することが必要である。
二軸配向SiC前駆体層は、二軸配向SiC層の電気特性を制御する成分を含んでいてもよい。例えばn型の二軸配向SiC層を形成する場合、二軸配向SiC前駆体層は窒素を含有してもよい。p型の二軸配向SiC層を形成する場合、二軸配向SiC前駆体層はB及び/又はAlを含有してもよい。また、二軸配向SiC層に絶縁性を付与するため、二軸配向SiC前駆体層は窒素と、B及びAlの少なくともいずれか1種とを含有してもよい。
熱処理工程では、SiC単結晶層上に二軸配向SiC前駆体層が積層又は載置された積層体を熱処理することにより二軸配向SiC層を生成させる。熱処理方法は、SiC単結晶基板を種としたエピタキシャル成長が生じるかぎり特に限定されず、管状炉、ホットプレート等、公知の熱処理炉で実施することができる。また、これらの常圧(プレスレス)での熱処理だけでなく、ホットプレスやHIP等の加圧熱処理や、常圧熱処理と加圧熱処理の組み合わせも用いることができる。熱処理の雰囲気は、真空、窒素及び不活性ガス雰囲気から選択することができる。熱処理温度は、好ましくは1700~2700℃である。温度を高くすることで、SiC単結晶層の結晶成長面から、SiC単結晶層のSiC単結晶を種結晶として、SiC多結晶体の結晶がc軸及びa軸に配向しながら成長しやすくなる。したがって、熱処理温度は、好ましくは1700℃以上、より好ましくは1850℃以上、さらに好ましくは2000℃以上、特に好ましくは2200℃以上である。一方、温度が過度に高いと、SiCの一部が昇華により失われたり、SiCが塑性変形して反り等の不具合が生じたりする可能性がある。したがって、熱処理温度は、好ましくは2700℃以下、より好ましくは2500℃以下である。熱処理温度や保持時間は、エピタキシャル成長で生じる二軸配向SiC層の厚さと関係しており、適宜調整できる。
ただし、二軸配向SiC前駆体層に予め作製した成形体を用いる場合、熱処理中に焼結させる必要があり、高温での常圧焼成、ホットプレス、HIP、又はそれらの組み合わせが好適である。例えばホットプレスを用いる場合、面圧は50kgf/cm以上が好ましく、より好ましくは100kgf/cm以上、特に好ましくは200kgf/cm以上であり、特に上限はない。また、焼成温度も、焼結とエピタキシャル成長が生じる限り特に限定されず、1700℃以上が好ましく、1800℃以上がより好ましく、2000℃以上がさらに好ましく、2200℃以上が特に好ましい。焼成時の雰囲気は真空、窒素、不活性ガス雰囲気、又は窒素と不活性ガスの混合ガスから選択することができる。原料となるSiC粉末は、α-SiC及びβ-SiCのいずれでもよい。SiC粉末は、好ましくは0.01~5μmの平均粒径を有するSiC粒子で構成される。なお、平均粒径は走査型電子顕微鏡にて粉末を観察し、1次粒子100個分の定方向最大径を計測した平均値を指す。
熱処理工程では、二軸配向SiC前駆体層内の結晶はSiC単結晶層の結晶成長面からc軸及びa軸に配向しながら成長していくため、二軸配向SiC前駆体層は結晶成長面から徐々に二軸配向SiC層に変わっていく。こうして生成した二軸配向SiC層は、欠陥密度が1×10/cm以下のものになる。このように欠陥密度が著しく低くなる理由は、以下のように考えられる。第一に、二軸配向SiC層内の熱応力は転位が生じる一因となると考えられるところ、二軸配向SiC前駆体層には気孔が存在するため、二軸配向SiC層を形成する際の熱応力が緩和され、熱応力に起因する転位を抑制することができるものと考えられる。第二に、二軸配向SiC層にはSiC単結晶層内の欠陥も伝搬するが、伝搬してきた欠陥は二軸配向SiC前駆体層内の気孔に衝突して消滅するか、又は二軸配向SiC層内の熱応力が小さいことで欠陥同士の対消滅等が生じることで、欠陥の数が減少するものと考えられる。
こうして得られた焼成体の種結晶を研削除去して二軸配向SiC層の表面を露出させることで、本発明のSiC複合基板が得られる。露出した二軸配向SiC層の表面はCMP(化学機械研磨)等で研磨加工を施して平滑にするのが好ましい。
本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。
例1
(1)SiC複合基板の作製
(1a)配向前駆体の作製
原料粉体として市販の微細β-SiC粉末(体積基準D50:0.7μm)、基板として市販のSiC単結晶基板(n型4H-SiC、直径50.8mm(2インチ)、Si面、(0001)面、オフ角4°、厚み0.35mm、オリフラなし)を用いて図3に示すエアロゾルデポジション(AD)装置によりSiC単結晶基板上にAD膜を形成した。
AD成膜条件は以下のとおりとした。まずキャリアガスはNとし、長辺5mm×短辺0.4mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いて成膜した。ノズルのスキャン条件は、0.5mm/sのスキャン速度で、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に55mm移動、スリットの長辺方向に5mm移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に55mm移動、スリットの長辺方向且つ初期位置とは反対方向に5mm移動、とのスキャンを繰り返し、スリットの長辺方向に初期位置から55mm移動した時点で、それまでとは逆方向にスキャンを行い、初期位置まで戻るサイクルを1サイクルとし、これを100サイクル繰り返した。室温での1サイクルの成膜において、搬送ガスの設定圧力を0.06MPa、流量を6L/min、チャンバ内圧力を100Pa以下に調整した。このようにして形成したAD膜の厚みは約10μmであり、この膜をAD膜1とした。次に、長辺5mm×短辺0.3mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルに交換し、サイクル数を500サイクルとした他はAD膜1と同一の条件にて、AD膜1上にAD膜2を作製した。このようにして形成したAD膜2は厚み約50μmであり、AD膜1及び2の合計で約60μmのAD膜を得た。
(1b)二軸配向SiC前駆体層の熱処理
AD膜を形成したSiC基板をAD装置から取り出し、アルゴン雰囲気中で2400℃にて5時間アニールした。
(1c)研削及び研磨
得られたSiC基板の単結晶部を研削除去して二軸配向SiC層12の表面を露出させ、露出した表面に対しダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工した後、CMP(化学機械研磨)仕上げをした。こうしてSiC複合基板10を得た。このとき、研削及び研磨作業による基板の層間剥離、割れ及びクラックは生じなかった。
(2)評価
こうして得られたSiC複合基板10に対して以下の各種評価を行った。
<断面観察>
SiC複合基板10の中央部断面をダイヤモンド砥粒によって鏡面研磨した後、CMP(化学機械研磨)仕上げとした。得られた断面を走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製、SU-5000)にて撮影した。このとき、図4に示されるように、結晶方位の違いによるチャネリングコントラスト差により二軸配向SiC層12とSiC多結晶層14とを容易に見分けることができた。
<気孔数及び気孔径>
上記断面観察において、二軸配向SiC層12とSiC多結晶層14を含む反射電子像を500倍で20視野分(1視野のサイズ:178μm×256μm)撮影し、各層について、気孔数及び気孔径とを測定した。各層の気孔数は、20視野分のSiC多結晶層14又は二軸配向SiC層12の気孔数を目視で数え、SiC多結晶層14又は二軸配向SiC層12の合計断面積で除することによって算出することで、単位断面積1cm当たりの気孔数として評価した。各層の気孔径は、20視野分の各気孔の最長辺長さの平均値を1.5倍した数値とした。結果は表1に示されるとおりであった。
<二軸配向SiC層の欠陥密度>
上記(1)で作製したSiC複合基板10を評価サンプルとした。ニッケル製のるつぼに、評価サンプルをKOH結晶と共に入れ、500℃で10分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、表面を光学顕微鏡にて観察し、ピットの数を数えた。具体的には、評価サンプル表面の任意の箇所の部位について、縦2.3mm×横3.6mmの視野を倍率50倍で100枚分撮影してピットの総数を数え、数えたピットの総数をトータル面積である8.05cmで除することにより欠陥密度を算出した。結果は表1に示されるとおりであった。
<二軸配向性>
EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法を用いて、二軸配向SiC層12の表面(板面)、又は板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定したところ、傾斜角度分布は略法線方向及び略板面方向ともに0.5°以下であったため、二軸配向しているものと判断した。
例2
上記(1a)のAD成膜条件において、ノズルの交換を行わず、長辺5mm×短辺0.4mmのスリットを用いて600サイクル分成膜を行い、約60μmのAD膜を得たこと以外は例1と同様にして実験を行った。得られた結果を表1に示した。
例3
上記(1a)のAD成膜条件において、AD膜1の成膜時のノズルスリットサイズを、長辺5mm×短辺0.1mmに、AD膜2の成膜時のノズルスリットサイズを、長辺5mm×短辺0.2mmとしたこと以外は例1と同様に実験を行った。得られた結果を表1に示した。
Figure 0007372312000001
上記結果から、SiC多結晶層14及び/又は二軸配向SiC層12に気孔が存在することで研削及び研磨時の残留応力を効果的に緩和し、接合面の剥離(層間剥離)、割れ及びクラックを抑制したと考えられる。また、SiC多結晶層14及び二軸配向SiC層12に気孔が存在し、かつ、SiC多結晶層14の方が二軸配向SiC層12よりも気孔数が多い場合が、最も欠陥密度が低くなり(例1を参照)、SiC多結晶層14及び二軸配向SiC層12に気孔が存在し、かつ、両者の気孔数が同程度である場合は、中程度の欠陥密度となった(例2を参照)。SiC多結晶層14のみに気孔が存在する場合が最も欠陥密度が高くなった(例3を参照)。これらの結果から、気孔数は多いほど良く、また、SiC多結晶層14の気孔数が二軸配向SiC層12の気孔数よりも多い方が成膜及び熱処理時の応力をより効果的に緩和するものと考えられる。

Claims (4)

  1. SiCがc軸方向及びa軸方向ともに配向している二軸配向SiC層と、
    前記二軸配向SiC層の一面側に設けられるSiC多結晶層と、
    を備えた、SiC複合基板であって、
    前記SiC複合基板中に気孔が存在し、
    前記SiC多結晶層中に気孔が存在し、かつ、前記SiC多結晶層中の単位断面積1cm 当たりの気孔数が1×10~1×10個/cmであり、
    前記二軸配向SiC層中にも気孔が存在し、かつ、前記二軸配向SiC層中の単位断面積1cm 当たりの気孔数が4.2×10~5.6×10個/cmである、SiC複合基板。
  2. 前記SiC多結晶層中の単位断面積1cm当たり気孔数が、前記二軸配向SiC層中の単位断面積1cm当たりの気孔数よりも多い、請求項1に記載のSiC複合基板。
  3. 前記二軸配向SiC層が表面に1.0×10/cm以下の欠陥密度を有する、請求項1又は2に記載のSiC複合基板。
  4. 請求項1~3のいずれか一項に記載のSiC複合基板と、
    前記SiC複合基板の前記二軸配向SiC層上に設けられる半導体デバイス用機能層と、
    を備えた、半導体デバイス用複合基板。
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