WO1998020179A1 - Plaque d'acier electromagnetique bidirectionnelle et procede de fabrication de cette derniere - Google Patents

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WO1998020179A1
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annealing
rolling
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steel plate
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Toshiro Tomida
Shigeo Uenoya
Naoyuki Sano
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Sumitomo Metal Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a bidirectional electrical steel sheet and a method for producing the same.
  • the present invention relates to an electromagnetic steel sheet having excellent magnetic properties and a method for producing the same, which is applied to a small-sized transformer or the like.
  • Silicon steel sheets or magnetic steel sheets are used for magnetic core materials such as electric motors, generators, and transformers. These steel sheets are required to have low loss during use and high magnetic flux density.
  • Non-oriented electrical steel sheets have good magnetic properties in any direction as long as the magnetization direction is parallel to the sheet surface, and are preferably used for small-sized motors.
  • oriented silicon steel sheets show particularly excellent magnetic properties when magnetized in a specific direction parallel to the sheet surface, that is, in a direction parallel to the rolling direction of the sheet, but when magnetized in other directions. Is inferior to non-oriented electrical steel sheets. For this reason, grain-oriented electrical steel sheets are combined and laminated or wound into a core so that the rolling direction of the sheet always coincides with the direction of magnetization, and applied to the manufacture of transformers with even less loss. Has been done.
  • Iron crystals have magnetic anisotropy. If a model of a single crystal of iron is used as a cube, the magnetic properties when magnetized in the direction perpendicular to the plane of the cube, that is, in the 001> axis direction, are the best. ing.
  • Grain-oriented silicon steel sheet is composed of iron Most of the crystal grains have a 001> axis parallel to the rolling direction, and a ⁇ 110 ⁇ plane is aligned parallel to the plate surface. The ⁇ 110 ⁇ 001> orientation is usually called the Goss orientation. .
  • Non-oriented electrical steel sheets are manufactured under almost the same manufacturing conditions as ordinary cold-rolled steel sheets, whereas in the production of grain-oriented silicon steel sheets, steel containing about 3% Si is used, and after cold rolling.
  • Grain-oriented silicon steel sheets have excellent magnetic properties in the rolling direction, but in other directions, there are almost no ⁇ 001> axes of iron crystals forming the steel sheets, and the magnetic properties are poor. For this reason, a sufficient effect cannot be obtained if the magnet is used in such a way that the direction parallel to the rolling and the direction perpendicular to the rolling are simultaneously magnetized, such as an EI core.
  • a method of manufacturing a bidirectional electrical steel sheet studied in the 1950s a method is known in which a silicon steel sheet having a thickness of 0.3 mm or less is annealed at a temperature of 1200 ° C. in a high-purity inert gas at a high temperature.
  • secondary recrystallization is generated using surface energy as a driving force, and crystal grains of ⁇ 100 ⁇ ⁇ 001> orientation can be grown to obtain the structure of a bidirectional electrical steel sheet.
  • the crystal structure of the steel sheet produced by this method is coarse, and the crystal grains are nearly 100 times the sheet thickness.
  • their magnetic properties are insufficient and there is a problem that iron loss during use is large.
  • a steel sheet of a predetermined thickness containing a moderate amount of (, Mn and Si is first heated in a vacuum or in a weakly decarburized atmosphere to perform gentle decarburization.
  • the decarburization temperature is such that the steel is in the austenite (a) region or the two-phase region of austenite + ferrite (a + h) and the C concentration is sufficiently below 0.01%.
  • Crystals with ⁇ 100 ⁇ planes parallel to the plate surface in the surface layer develop well, especially under mild decarburization conditions, because the surface energy of the ⁇ 100 ⁇ planes of ferrite grains is smaller than those in other orientations. Therefore, the growth is preferential, and the energy difference is larger as the layer in which the phase becomes thinner.
  • the surface grains formed in this way serve as nuclei and grow into the interior of the steel sheet while transforming from a phase to a phase by decarburization.
  • the rolling conditions in the manufacturing stage of the steel sheet to be subjected to final annealing are set to a plurality of times of rolling with intermediary annealing.
  • 100 ⁇ 001> Texture It is said that a silicon steel sheet having an average crystal grain size of 1 band or less can be obtained.
  • the crystal structure obtained by this method is such that the columnar crystals grown from both surfaces of the steel plate to the inside collide at the center of the steel plate, and the crystal grain size is about 1/2 of the plate thickness, or It becomes a fine structure smaller than that.
  • the annealing time can be extended to further grow the crystal grains, but by extending the annealing time, the structure becomes a mixed grain structure.
  • the strength of the ⁇ 100 ⁇ 001> texture is reduced and the magnetic properties represented by iron loss are reduced.
  • a steel sheet having an oxide-based annealing separator interposed between layers or a laminated steel sheet is decarburized and annealed under reduced pressure once. It is said that the annealing can develop a texture with ⁇ 100 ⁇ planes parallel to the plate surface. Further, by selecting an annealing separator, it is possible to generate de-Mn during the decarburization annealing process.If the ⁇ 100 ⁇ plane orientation develops at this time, It can be further promoted.
  • the electrical steel sheet manufactured by this method has the ⁇ 100 ⁇ plane parallel to the sheet plane, but the direction of the 001> axis in the sheet plane is different from the cubic orientation, and is ⁇ 100 ⁇ . 052> type of texture. Therefore, the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-173542 cannot be said to be a method for developing ⁇ 100 ⁇ ⁇ 001> texture.
  • the present invention provides an electromagnetic steel sheet which is suitable for applications such as an EI core of a small transformer and has excellent magnetic properties in two directions, ie, a rolling direction and a direction perpendicular thereto, and a method for producing the same.
  • the present inventors have conducted various studies based on a method of developing ⁇ 100 ⁇ plane orientation by evening coil annealing or lamination annealing disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-173542. Specifically, we studied a method for manufacturing an electrical steel sheet having a cubic orientation of ⁇ 100 ⁇ ⁇ 001>, and also examined the crystal structure and composition distribution inside the steel sheet to further improve the magnetic properties. .
  • the ⁇ 100 ⁇ oriented crystal is formed by the difference in surface energy from other orientations in the recrystallized or transformed from the ⁇ phase on the steel surface. For this reason, it is difficult for a crystal having a ⁇ 100 ⁇ plane orientation to have a specific axial direction with respect to the rolling direction of the sheet.
  • the obtained ⁇ 100 ⁇ orientation has a specific axis with respect to the sheet surface direction. Although it does not have, in the case of ⁇ + ⁇ phase decarburization, it may have a specific axis in the sheet surface direction. This is a set group of + This is because of the effect of the weave. Therefore, the de-carburization, or decarburization and decarburization of the final annealing is performed by changing the phase from the hot rolling stage to the + phase and setting the intermediate annealing during the cold rolling to the + phase phase by rapid heating.
  • the ⁇ 100 ⁇ plane orientation is formed by Mn, the ⁇ 100 ⁇ ⁇ 001> cubic orientation is remarkably developed.
  • the rolling texture is hardly formed during rolling in the high temperature range of the ⁇ phase, but the tendency is remarkable in the rolling in the high temperature range or the positive temperature range.
  • the + phase in hot rolling and the + phase in intermediate annealing are + phases, and by rapid heating, they are heated when a thin layer of phase is formed by surface decarburization during final annealing.
  • the resulting matrix becomes a + phase that strongly affects the texture due to rolling and intermediate annealing, which promotes the formation of the ⁇ 100 ⁇ 001> cubic orientation.
  • the ratio of the crystal grain size to the sheet thickness is too small or too large as described later, the magnetic properties are not good, and It is important to control the ratio between grain size and plate thickness. In this case, it is particularly important to improve the magnetic properties to reduce not only the average of the ratio of each crystal grain size to the plate thickness but also the distribution, in other words, to use a sized tissue instead of a mixed grain. .
  • a unidirectional silicon steel sheet has a magnetic domain structure in which strip-shaped magnetic domains extending in two types of rolling directions having a magnetization direction in the rolling direction and a direction opposite to the rolling direction exist alternately.
  • a bidirectional silicon steel sheet there can be three types of magnetic domains having a magnetization direction in each of the rolling direction, the sheet width direction, and the direction perpendicular to the sheet surface. Since the existence ratio and size of these magnetic domains vary greatly depending on the ratio of the crystal grain size to the plate thickness, controlling the ratio between the crystal grain size and the plate thickness can reduce the iron loss. is important.
  • the ratio of the crystal grain size to the plate thickness is 1 or less, a large number of magnetic domains having a magnetization direction perpendicular to the plate surface exist inside the steel plate, and a reflux magnetic domain closing the magnetic path is formed on the surface of the steel plate.
  • the presence of the circulating magnetic domains suppresses the magnetization inside the steel sheet and increases iron loss.
  • the ratio of the crystal grain size to the plate thickness exceeds 1, magnetic domains having a magnetization direction perpendicular to the plate surface disappear, and iron loss decreases.
  • the ratio exceeds 8 the width of the magnetic domain having the magnetization direction in the plane of the steel sheet increases sharply, and this inhibits the magnetization and increases iron loss again.
  • the crystal grain size has a large distribution, but when the crystal orientation difference between crystal grains is small and the crystal grains are small, Magnetic domains in adjacent crystal grains have a strong tendency to bond with each other. For this reason, it is necessary that the steel sheet has a grain-sized structure as far as possible, and to remove crystal grains having a grain size in a range that inhibits magnetization.
  • the magnetic properties are significantly improved, and not only the rolling in the + phase region under normal hot rolling conditions, but also the rolling workability of the steel, the structure during annealing, etc. are taken into consideration.
  • the ingredients were limited.
  • the present inventors have studied the rolling conditions, decarburization conditions, and the like, and clarified the range of optimal manufacturing conditions for obtaining a remarkable ⁇ 100 ⁇ 001> cubic orientation, thereby completing the present invention.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • the area ratio of crystal grains within ⁇ 15 degrees from the cubic crystal orientation with a crystal orientation difference of ⁇ 100 ⁇ 001> is 70% or more.
  • the thickness of the surface oxide layer of the steel sheet is preferably 0.5 zm or less. In either case, the magnetic properties of the electrical steel sheet are significantly improved.
  • FIG. 1 is a diagram showing the chemical composition of a steel material prepared as a test material in Examples 1 and 2 after vacuum melting.
  • FIG. 2 is a diagram showing the conditions of the intermediate annealing, the magnetic properties of the steel sheet, the properties of crystal grains, and the thickness of the surface oxide layer in Example 1.
  • Fig. 3 is a diagram showing the relationship between the passage time in the temperature range of 600 ° C to 750 ° C during heating and the magnetic flux density of the steel sheet after final annealing during intermediate annealing during cold rolling.
  • FIG. 4 is a diagram showing the conditions of cold rolling, the magnetic properties of steel sheets, the properties of crystal grains, and the thickness of the surface oxide layer in Example 2.
  • FIG. 5 is a (100) pole figure showing a favorable orientation state of ⁇ 100 ⁇ 001> in the cubic orientation.
  • the material must contain 0.02% or more of C in order to control the texture using the transformation accompanied by decarburization.
  • C If it is less than 0.02%, all phases may be in a single phase before decarburization, and it is not possible to form a texture using transformation.
  • the content of C is large, not only long time is required for decarburization, but also rolling becomes difficult, so the content should be at most 0.2%. That is, the C content range of the material is 0.02 to 0.2%. The preferred range is 0.04 to 0.08% in order to cause more stable transformation and maintain workability and improve decarburization efficiency.
  • Mn may not be contained.
  • the inclusion of Mn has the effect of increasing electrical resistance and reducing iron loss.
  • a preferred orientation can be more effectively developed.
  • the content be 0.2% or more before annealing, and 0.3% or more in order to obtain more stable and excellent magnetic properties.
  • Mn is removed in the final annealing, it is desirable that the final product be 0.1% or more.
  • Si increases the electrical resistance and reduces the eddy current loss that forms part of the iron loss.c
  • the addition of Si also has the effect of raising the temperature of the appearance of the phase due to decarburization. However, when decarburization is sufficient, the a phase disappears regardless of the temperature.
  • the formation of the ⁇ 100 ⁇ plane orientation of the present invention requires high-temperature treatment in a single phase, but when Si is sufficiently large, decarburization easily forms a single phase.
  • the lower limit of the Si amount is regulated by the following equation (2) according to the Mn amount.
  • an increase in the Si content embrittles the steel, increasing the deformation resistance, making rolling difficult and reducing the magnetic flux density. Since Mn also increases deformation resistance and makes rolling difficult, the upper limits of the contents of S i and Mn are regulated as in the following equation (1).
  • A1 is added to steel to secure the soundness of the piece when embedded and to fix N. In addition, it has the effect of increasing the electrical resistance and improving the magnetic properties.
  • the formation of nitrides that degrade the magnetic properties and the formation of oxides on the surface during decarburization annealing hinder the formation of the ⁇ 100 ⁇ plane orientation. The smaller the better, the better, at most 0.2% or less.
  • impurities impair workability or magnetic properties, so it is desirable that the impurities be as small as possible.
  • the temperature is at least 750 to 1200 ° C.
  • the phase becomes a + phase, and the subsequent rolling in normal hot rolling is rolling in this two-phase region.
  • the material for hot rolling may be any of a slab formed by agglomeration, a slab formed by continuous forming, and a thin flake, as long as the chemical composition is controlled by the present invention.
  • At least one intermediate annealing is performed during rolling. If a particularly thin plate is required, it may be performed twice or more.
  • the temperature of the intermediate annealing is in a two-phase region of 750 ° C or more, and preferably 850 ° C or more to obtain more stable magnetic properties.
  • the temperature may be high in the two-phase region, but the upper limit of the temperature is desirably 1200 ° C due to limitations in equipment and operation.
  • the heating rate for heating in the intermediate annealing shall be such that the passage time in the temperature range from 600 ° C to 750 ° C will be 2 minutes or less. If possible, it is desirable to use an annealing method capable of rapid heating such as a continuous annealing method. Add this temperature range If the temperature is raised, the grain size is not adjusted in the final annealing, and sufficient magnetic performance cannot be obtained. Also, the soaking time is not particularly limited, but it is sufficient if it is about 10 seconds to 5 minutes, and if it is longer than that, it will be wasted simply by increasing the energy loss of heating. Select.
  • the rolling reduction of the cold rolling before and after the intermediate annealing is not particularly limited, but is preferably set to 40 to 85%. At rolling rates outside this range, crystal grains with orientations of ⁇ 100 ⁇ 021>, ⁇ 100 ⁇ 011> and the plane parallel to the plate and ⁇ 111 ⁇ planes are likely to grow during the final annealing, and the Deterioration of characteristics is easily caused. In particular, it is more desirable to set the cold rolling reduction after the intermediate annealing to 45 to 70%.
  • an annealing separator containing a substance that promotes decarburization or a substance that promotes both decarburization and Mn removal is sandwiched between steel sheets, and in the case of a long steel strip, coiled And if it is in the form of a cut plate, laminate and anneal in a vacuum or reduced pressure atmosphere of ⁇ or less.
  • Substances that promote decarburization is S i 0 2, C r 2 0, T i 0, F e O, V 2 0 3, V 2 0 5 and oxides such as VO.
  • the conventional decarburization method for annealing ultra-low carbon steel sheets and magnetic steel sheets is a method that adjusts to reduce Fe and simultaneously oxidize C in steel. Annealing in the atmosphere.
  • Decarburization proceeds by the reaction as shown in equation (5).
  • Si and Mn are also oxidized.
  • C has a high diffusion rate in steel and is easily eliminated, but Si and Mn form oxides and deposit on the steel sheet surface.
  • the oxide on the surface changes the energy state of the steel sheet surface and inhibits the development of the ⁇ 100 ⁇ plane orientation due to the surface energy of the phase in the surface layer.
  • oxygen diffuses into the steel and combines with Si near the surface to produce so-called internal oxidation, which degrades the magnetic properties of the steel.
  • Mn removal in the steel proceeds by sublimation of Mn at the same time.
  • the de-Mn is promoted by annealing separator, substances that have the effect is T i 02, T i 2 0 a, Z r 02 like. These have the effect of absorbing sublimed Mn and reducing the vapor pressure of Mn near the steel sheet surface to promote Mn removal.
  • T i 0 2 is also a material promoting decarburization, the use of the annealing separator consisting mainly of this, it is possible to promote both decarburization and de Mn.
  • a powdery material may be applied to a steel sheet, a fiber-like material thereof, a sheet-like material composed of fibers, or a fiber thereof. Or a sheet in which powder is mixed into a sheet.
  • the above oxides may be used alone or as a mixture of two or more.
  • more stable oxides such as A l 2 0 3 or, BN, may be mixed without material directly related to the reaction, such as S i C.
  • the pressure is preferably ⁇ or less. This is because at a pressure exceeding ⁇ C, C 0 generated by the decarburization reaction is not easily removed from the steel sheet surface, the progress of the reaction is remarkably slowed, and furthermore, the sublimation of Mn is suppressed and the Mn removal is reduced. This is because it makes it difficult to produce. Even if it is less than ⁇ , it may not be possible to decarburize depending on the composition of the steel. The lower the lower limit of the pressure is, the better the vacuum degree is, the better. However, there is naturally a limit for industrial implementation.
  • an oxide layer of Si or Mn is not generated on the surface of the steel sheet, or is hardly generated.
  • Si and Mn in the steel are oxidized, and an oxide layer of Si and Mn is formed on the surface of the steel sheet.
  • Such a surface oxide layer hinders the movement of the domain wall upon magnetization, thereby deteriorating magnetic properties.
  • the thickness of the surface oxide layer be 0.5 m or less, since the characteristic deterioration is remarkable in a bidirectional electrical steel sheet having excellent magnetic properties. More preferably, it is 0.2 m or less.
  • the thickness of the surface oxide layer is as follows.
  • the decarburization annealing temperature is in the upper phase range of 850 ° C or higher, and the phase is changed to single phase by transformation accompanying decarburization. Higher temperatures may be used as long as they are decarburized to a single phase, but temperatures exceeding 1300 ° C are difficult to achieve industrially.
  • the temperature at which the ⁇ 100 ⁇ 001> orientation can be formed most effectively is 900-1200 ° C. What The decarburization after a layer of recrystallized grains of ⁇ 100 ⁇ 001> orientation is formed on the steel sheet surface does not need to be at the high temperature as described above.
  • the soaking time for annealing is in the range of 30 minutes to 100 hours. In less than 30 minutes, decarburization and Mn removal are insufficient, and the development of recrystallized grains in the ⁇ 100 ⁇ 001> orientation on the surface is insufficient, and the crystal grains of the steel sheet are not sufficiently grown. There are many. Also, holding for more than 100 hours saturates the effect, sometimes the crystal grain size becomes too large, and wastes energy only.
  • Annealing for flattening the steel sheet, insulating coating on the surface, etc. may be the same as those conventionally used for non-oriented electrical steel sheets and oriented electrical steel sheets. Their effect on the magnetic properties of these is not significant.
  • the thickness of the magnetic steel sheet should be thin in order to reduce iron loss, but there is a limit in terms of cost increase, man-hour increase of iron core lamination, or reduction of space factor. It can be finished in various thicknesses.
  • the average value of the crystal grain size of the steel sheet should be 1 to 8 times the sheet thickness when viewed from the cross section parallel to the sheet surface.
  • the ratio of the average crystal grain size (diameter) to the plate thickness is less than 1, a large number of magnetic domains having a magnetization direction perpendicular to the plate surface are generated inside the steel plate, and these magnetic domains suppress the magnetization inside the steel plate.
  • the domain wall has a large pinning effect due to the crystal grain boundaries, and these two effects increase iron loss.
  • the ratio of the average crystal grain size (diameter) to the plate thickness exceeds 8, the magnetic domain width having the magnetization direction in the plane of the steel plate increases, and the abnormal eddy current loss increases sharply. Increase losses.
  • the average crystal grain size is in the range of 1 to 8 times the plate thickness, if it has a mixed grain structure, the magnetic domains in adjacent crystal grains have a strong tendency to bond with each other, so that grains that inhibit magnetization Crystal grains corresponding to the diameter range are likely to be generated, and the effect is strongly receive. Therefore, it is necessary to make the crystal structure of the steel sheet a grain-size structure as much as possible, and to exclude crystal grains having a grain size range that inhibits magnetization.
  • the limit of the grain size required to obtain good magnetic properties is that, when the average grain size is X, more than 60% of all grains are between X / 3 and 3X. If it is less than 60%, sufficient magnetic properties are often not obtained.
  • the desirable range in which excellent magnetic properties can be obtained sufficiently stably is that the average crystal grain size is 1.5 to 5 times the plate thickness, and when the average crystal grain size is X, 70% or more of all crystals are X Between / 3 and 3X. These ratios are the area ratios of crystal grains occupying the observation surface.
  • the crystal grains with an orientation within ⁇ 15 degrees from the ⁇ 100 ⁇ 001> orientation occupy 70% or more of the observation surface, more preferably 80% or more of the observation surface Is good.
  • the orientation within ⁇ 15 degrees from the ⁇ 100 ⁇ 001> orientation refers to the angle between the 001> axis that is closest to the rolling direction of the crystal grain and the rolling direction, and the 001> that is closest to the width direction.
  • FIG. 1 is a view showing the chemical composition of a steel material vacuum-melted as a test material of Examples 1 and 2.
  • the steel having the chemical composition shown in Fig. 1 obtained by vacuum melting and forging was hot forged to form an 80 mm thick slab. This was heated to 1200 ° C and then hot-rolled to a thickness of 3.3 mm. Then, after pickling and descaling, cold rolling to 1.0 mm. Then, intermediate annealing was performed at various temperatures and times. After the intermediate annealing, it was further cold-rolled to 0.35 mm, from which a 250 mm wide and 600 mm long piece was cut.
  • Fig. 2 is a diagram showing the conditions of the intermediate annealing, the magnetic properties of the steel sheet, the properties of the crystal grains, and the thickness of the surface oxide layer in Example 1, and the conditions of the intermediate annealing were from 600 ° C during heating and heating. Indicates the passage time, annealing temperature and time in the temperature range up to 750 ° C.
  • the average crystal grain size was determined by polishing the surface of the steel sheet, observing the structure by SEM, and using the line segment method. The orientation of each crystal grain was measured by the ECP (Electron Chanelling Pattern) method. Furthermore, the thickness of the surface oxide layer was measured by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) after the final annealing.
  • Figure 2 above shows these test conditions, together with the magnetic properties, crystal grain properties and surface oxide layer thickness of the obtained steel sheet.
  • Test Nos. 1 to 7 in Fig. 2 are the same D steels, with only the passing time in the temperature range from 600 ° C to 750 ° C changed by heating during intermediate annealing.
  • Figure 3 shows the passage times in the temperature range from 600 ° C to 750 ° C during heating during intermediate annealing during cold rolling, and the steel sheet after final annealing, created from the results of test numbers 1 to 7. It is a figure showing relation with magnetic flux density.
  • FIG. 4 is a diagram showing the conditions of cold rolling, the magnetic properties of steel sheets, the properties of crystal grains, and the thickness of the surface oxide layer in Example 2. All are made of steel E which conforms to the chemical composition specified in the present invention, but the test numbers 23, 26, 35 and 39 did not achieve the desired magnetic properties.
  • the cold rolling reduction before and after the intermediate annealing is slightly lower than the desirable range of the present invention, This is because the intermediate annealing temperature is too high and the intermediate annealing temperature is too low.
  • the ratio of the average grain size to the plate thickness of these steel sheets is too large, or there are few grains whose average grain size is between X / 3 and 3X of the average grain size (X).
  • 001> has a texture that is not well integrated in the cubic orientation.
  • Fig. 5 shows an example where the orientation of each crystal constituting the steel plate was examined using the steel plate of test number 25, and it is clear that the accumulation in the (100) [001] orientation is good.
  • an electromagnetic steel sheet having particularly excellent magnetic properties in two directions ie, the rolling direction and the direction perpendicular thereto, can be easily obtained.
  • Such an electromagnetic steel sheet is ideal for applications that require excellent magnetic properties in two orthogonal directions at the same time, such as the EI core and L core of small transformers. Therefore, it is possible to reduce the size and efficiency of electric equipment. Therefore, the bidirectional magnetic steel sheet of the present invention is most suitable as a core material of a small transformer, and is used for manufacturing electric motors, generators, transformers, and the like. It can be used in the field.

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Description

明 細 二方向性電磁鋼板およびその製造方法 技術分野
本発明は小型の変圧器などに適用する、 磁気特性の優れた電磁鋼板お よびその製造方法に関するものである。 背景技術
電動機、 発電機または変圧器などの磁心材料には、 珪素鋼板若しくは 電磁鋼板が用いられ、 これらの鋼板は、 使用時の損失が小さくかつ磁束 密度が大きいことが要求される。
従来から、 電磁鋼板には無方向性電磁鋼板と方向性珪素鋼板とがある。 通常、 電気機器の磁心には、 渦電流の発生を抑止して鉄損を低く押さえ るため、 薄く したこれら電磁鋼板を積層して使用する。 その場合の磁化 方向は板面に平行な方向である。 無方向性電磁鋼板では、 磁化方向が板 面に平行であれば、 いずれの向きでも磁気特性が良好であり、 小型モ一 夕一などに好んで用いられる。 これに対し方向性珪素鋼板では、 板面に 平行な特定の方向、 すなわち板の圧延方向に平行な方向に磁化した場合 に、 特に優れた磁気特性を示すが、 それ以外の方向に磁化した場合には、 無方向性電磁鋼板に比べると劣る。 このため、 方向性電磁鋼板は、 板の 圧延方向が常に磁化の方向と一致するように、 組合わせて積層したり、 卷鉄心としたりして、 より一層損失の少ない変圧器の製造などに適用さ れている。
鉄の結晶には磁気的な異方性があり、 鉄の単結晶のモデルを立方体と すれば、 立方体の面に垂直な方向、 すなわちく 001>軸方向に磁化した時の 磁気特性がもっとも優れている。 方向性珪素鋼板は、 それを構成する鉄 の結晶粒のほとんどが圧延方向にく 001> 軸が平行で、 板面に { 110} 面が 平行な方向に揃っており、 この { 110}く 001> 方位は通常ゴス方位と呼ば れている。 無方向性電磁鋼板は、 通常の冷延鋼板とほぼ同じ製造条件で 製造されるのに対し、 方向性珪素鋼板の製造では、 3%前後の S iを含 む鋼を用い、 冷間圧延後に通常の再結晶焼鈍をおこなってから、 さらに 高温で焼鈍される。 その焼鈍の際に、 インヒビ夕一と称する硫化物ゃ窒 化物の助けを借りてゴス方位の結晶粒を選択的に成長させる、 いわゆる 二次再結晶をおこなわせることが必要になる。
方向性珪素鋼板は、 圧延方向の磁気特性に優れているが、 それ以外の 方向では、 鋼板を形成する鉄結晶のく 001〉 軸がほとんどなく磁気特性は 劣る。 このため、 たとえば E Iコアのように圧延に平行な方向と直角な 方向とが同時に磁化されるような使い方では、 充分な効果は得ることが できない。
これに対して、 圧延方向にく 001> 軸が平行で、 かつ板面に { 100 } 面が 平行に揃っている結晶組織からなる鋼板が得られたとすれば、 圧延方向 に対し平行方向および直角方向で、 ともに磁気特性の優れたものとなり、 卷鉄心のような形状にしなくても通常の E Iコアや Lコアの積み鉄心に することにより、 髙効率の小型のトランスが得られるはずである。 この ような、 { 100 }く 001>方位を有する電磁鋼板は二方向性電磁鋼板と呼ばれ、 従来からその製造方法が種々検討されてきたが、 未だ充分な磁気特性を 有する二方向性電磁鋼板の製造方法が開発されていない。
かって 1950年代に研究された二方向性電磁鋼板の製造方法として、 板 厚 0.3mm以下の珪素鋼板を高純度の不活性ガス中で温度 1200°Cで高温焼鈍 する方法が知られている。 この方法における高温焼鈍の過程では、 表面 エネルギーを駆動力として二次再結晶を生じさせ、 { 100}く 001>方位の結 晶粒を成長させて二方向性電磁鋼板の組織を得ることができる。 しかし、 この方法で製造される鋼板の結晶組織は粗大で、 結晶粒は板厚の 100倍近 くにもなり、 その磁気特性は不十分であって、 使用時の鉄損が大きいと いう問題がある。
最近になって、 例えば、 特開平 1-108345号公報や他の公報等でに開示 されるような比較的微細な柱状結晶粒からなり、 { 100 } 面が鋼板の面に 平行であるような電磁鋼板が開発されている。
特開平卜 108345号公報に示された製造方法では、 （ 、 M nおよび S i を適度に含む所定板厚の鋼板を、 まず真空または弱脱炭性雰囲気中で加 熱し、 ゆるやかな脱炭をおこなわせる。 この場合の脱炭の温度は、 鋼が オーステナイ ト （ ァ ） 域またはオーステナィ ト +フェライ ト （ ァ + ひ） の二相域であって、 かつ C濃度が 0. 01 %を十分下回る極低濃度にまで脱 炭されれば、 完全なフェライ ト （ ひ） 相となる範囲とする。 そうすると ゆるやかな脱炭によって、 板面に垂直な方向にく 001> 軸、 若しくは板面 に平行に { 100 } 面をもつ結晶が、 表面層に高密度に生成する。 続いて、 強脱炭性雰囲気中にて、 内部の鋼が A , 点以上でかつ上記の第一次脱炭 焼鈍の温度以下の温度範囲で、 第二次の脱炭焼鈍をおこない、 表面から ひ粒を成長させると共に鋼板全体を充分脱炭する。 そうすると、 板面に 平行な { 100 } 面をもつ結晶のきわめて多い電磁鋼板が得られることにな る。
表面層にて板面に平行な { 100 } 面をもつ結晶が、 特にゆるやかな脱炭 条件でよく発達するのは、 フェライ ト粒の { 100 } 面の表面エネルギーが 他の方位の面より小さいため優先的に成長すること、 およびそのエネル ギ一差がひ相となった層が薄いほど大きいことによる。 そしてこのよう にして形成された表層の粒が核となって、 脱炭によりァ相からひ相に変 態しつつ鋼板内部へ成長していくのである。
他の製造方法として特開平卜 252727号公報で示される方法では、 上記 の方法において、 最終の焼鈍に供する鋼板の製造段階での圧延条件を、 中間焼鈍を挟む複数回圧延とすることによって、 { 100 }く 001>集合組織を 有し、 平均結晶粒径が 1匪以下の珪素鋼板が得られるとしている。 しか し、 この方法で得られる結晶組織は、 鋼板の両表面から内部へと成長し た柱状晶が鋼板の中心部で衝突した組織となり、 結晶粒径が板厚の 1/2程 度、 またはそれ以下となる微細な組織になる。 微細な組織になるのを防 ぐため、 焼鈍時間を延長して結晶粒をさらに成長させることもできるが、 焼鈍時間を延長することによって組織が混粒組織となる。 混粒組織にな ると、 {100}く 001>集合組織の強度が低下するとともに、 鉄損に代表され る磁気特性が低下することになる。
一方、 特開平 7- 173542号公報に開示された製造方法では、 酸化物系の 焼鈍分離剤を層間に挟んだ夕イ トコイル、 または積層した鋼板を、 減圧 下で脱炭焼鈍することによって一回の焼鈍によって、 表面にて板面に平 行な {100} 面をもつ集合組織を発達させることができるとしている。 そ して、 さらに焼鈍分離剤を選定することによって、 脱炭焼鈍の過程で脱 Mnを生じさせることが可能となるが、 このとき {100} 面方位の発達が あれば、 この脱 Mnをより一層促進させることができるとしている。 し かし、 この方法で製造された電磁鋼板は {100} 面が板面と平行になって いるが、 板面内のく 001> 軸の方向は立方晶方位とは異なり、 {100}く 052> 型の集合組織を有することになる。 したがって、 この特開平 7-173542号 公報で開示される方法は、 {100}<001>集合組織を発達させる方法とは言 えない。
このように、 {100} 面が板面と平行になる電磁鋼板の製造方法がいく つか提案されているが、 いずれも、 板面内でのく 001> 軸の配向が {100} く 001>と異なっていたり、 または {100}く 001>集合組織を形成できたとして も、 磁気特性が不十分である。 そのため、 製造された方向性電磁鋼板は 充分な特性を発揮することができないと言う問題がある。 発明の開示
本発明は、 例えば小型トランスの E Iコアのような用途に適し、 圧延 方向とそれに直交する方向との二方向の磁気特性が同時に優れた電磁鋼 板とその製造方法を提供するものである。
本発明者らは、 前記の特開平 7-173542号公報で開示された夕イ トコィ ル焼鈍や積層焼鈍によって、 {100} 面方位を発達させる方法に基づいて 種々の研究を行った。 具体的には、 {100}く 001>の立方晶方位を有する電 磁鋼板の製造方法について検討するとともに、 さらに磁気特性を向上さ せるために、 結晶組織や鋼板内部の組成分布についても検討した。
{100} 面方位の結晶は、 鋼の表面において再結晶したひ相、 またはァ 相からの変態したひ相において、 他の面方位との表面エネルギーの差に よって形成される。 このため、 {100} 面方位の結晶は、 板の圧延方向に 対して特定の軸方向を持ったものは形成され難い。 ところが、 上記の検 討結果によれば、 鋼の化学組成や冷間圧延、 焼鈍条件を適切に選定すれ ば、 形成される {100}面方位の結晶粒に影響を与えることができ、 立方 晶方位が得られることが明らかになった。
それらの条件は、 （1)熱間圧延中、 または少なくとも熱間圧延の後半 の仕上げ圧延過程において、 ひ +ァの二相域となる化学組成であること、
(2)冷間圧延はすくなく とも一回の中間焼鈍を挟む二回以上の圧延とし、 中間焼鈍の少なく とも一回は急速加熱してひ +ァの二相域で焼鈍するこ と、 および （3)表面エネルギーにより {100} 面方位を発達させる最終の 仕上げ焼鈍は、 素材の鋼が脱炭前ひ +ァの二相域であり表面からの脱炭 あるいは脱炭と脱 Mnにより ひ相となること、 等である。
{100} 面方位の結晶が鋼の表面で表面エネルギーによって発達する際 に、 ァ相の脱炭によってひ相を形成する場合、 得られる {100} 面方位は 板面方向に対し特定の軸を持たないが、 α +ァ相の脱炭による場合、 板 面方向に対し特定の軸を持つことがある。 これはひ +ァ相の持つ集合組 織の影響を受けるためである。 そこで熱間圧延の段階からひ +ァ相とな るようにし、 かつ冷間圧延途中の中間焼鈍を急速加熱により ひ +ァ相域 とすることにより、 最終焼鈍の脱炭、 若しくは脱炭及び脱 M nによって { 100 }面方位を形成する際に、 { 100 }く 001>の立方晶方位が顕著に発達す ることになる。
鋼の場合、 一般に高温のァ相の温度域での圧延では圧延の集合組織は 強くは形成され難いが、 ひ相域またはひ +ァ相域における圧延ではその 傾向は顕著になる。 また、 たとえひ相での圧延により集合組織が形成さ れていても、 加熱によるひ相からァ相への変態の際にランダム化してし まう。 したがって、 熱間圧延にてひ +ァ相、 中間焼鈍はひ +ァ相であつ て、 しかも急速加熱することにより、 最終焼鈍時の表面脱炭により薄層 のひ相を形成する際に加熱された素地は、 圧延および中間焼鈍などによ る集合組織の影響を強く残しているひ +ァ相となり、 これが { 100 }く 001> の立方晶方位の形成を促進させる。
この中間焼鈍における昇温速度が最終焼鈍後の立方晶方位の形成に大 きく影響するということは、 ゆつく り加熱すると形成されてく る結晶方 位が急速加熱により抑制され、 最終焼鈍時のより好ましい結晶方位が優 先的に残るたためと考えられる。 このゆっく り加熱しないということを、 より確実にするためには、 もつとも影響の大きい温度範囲の通過時間を 制限することが効果的である。
また、 得られた鋼板の結晶の方位が好ましいものであっても、 後述す るように、 その結晶粒径の板厚に対する比が小さすぎたり大きすぎたり すると、 磁気特性はよくなく、 この結晶粒径と板厚の比を制御すること が重要である。 その場合に、 各結晶粒径の板厚に対する比の平均だけで なく、 その分布を小さくすること、 言い換えると、 混粒ではなく整粒組 織にすることが磁気特性の向上に特に重要である。
従来から一方向性珪素鋼板の研究においては、 結晶粒が大きくなり過 ぎると、 磁区が粗大化し、 渦電流損失が増すことが知られ、 レーザー照 射等による歪みの導入によって磁区の細分化が行われている。 しかし、 二方向性電磁鋼板に関しては、 結晶粒径の影響がどのように生じるかは 未解決のままであった。
現在までに、 結晶粒径が板厚の 100倍近くになる大きな組織、 または結 晶粒径が板厚の 1 /2以下になる非常に微細な組織の二方向性珪素鋼板に関 する研究がなされたが、 これらの二方向性珪素鋼板での鉄損は不十分な 結果であった。 しかし、 本発明者らの検討によって、 このような問題は 結晶粒径の板厚に対する比を制御することによって解決できることが明 らかになつた。 これは、 二方向性珪素鋼板が有する特有の磁区構造に起 因するものである。
一方向性珪素鋼板では、 圧延方向とその反対方向に磁化方向を持つ 2 種類の圧延方向に延びた帯状の磁区が交互に存在する磁区構造となる。 これに対し、 二方向性珪素鋼板では圧延方向、 板幅方向さらに板面垂直 方向の各方向に磁化方向を持つ 3種類の磁区が存在し得る。 これらの磁 区の存在比率や大きさは、 結晶粒径の板厚に対する比によって大きく変 化するものであるため、 結晶粒径と板厚との比を制御することが、 その 鉄損低減に重要である。
結晶粒径の板厚に対する比が 1以下のときは、 鋼板の内部に板面垂直 方向に磁化方向を持つ磁区が多数存在し、 鋼板の表面で磁路を閉じる環 流磁区が形成される。 この環流磁区の存在が、 鋼板の内部での磁化を抑 制し、 鉄損を増加させる。 一方、 結晶粒径の板厚に対する比が 1を超え てくると、 板面垂直方向に磁化方向を持つ磁区は消滅して、 鉄損が減少 する。 しかし、 その比が 8を超えるようになると、 今度は鋼板の面内に 磁化方向を持つ磁区の磁区幅が急激に大きくなり、 これらが磁化を阻害 して、 再び鉄損を増加させる。 また、 一般的に結晶粒径は大きな分布を 持つが、 結晶粒間の結晶方位差が小さく、 かつ結晶粒も小さい場合には、 近接する結晶粒内の磁区は互いに結合する傾向が強い。 このため、 可能 な限り、 鋼板は整粒組織とし、 磁化を阻害する範囲の粒径の結晶粒を排 除する必要がある。
このようにして、 磁気特性の大幅な向上を図り、 通常実施される熱間 圧延条件にてひ +ァ相域の圧延となるばかりでなく、 鋼の圧延加工性、 焼鈍時の組織等も配慮し成分を限定した。 さらに、 圧延条件、 脱炭処理 条件等の検討をおこない、 顕著な {100}く 001>の立方晶方位を得るための 最適な製造条件の範囲を明確にして、 本発明を完成させた。 本発明の要 旨は次のとおりである。
( 1 ) 重量％で下記の（1)、 （2)、 （3)式または（1)、 （2)、 （4)式を満足 する S iと Mnを含有し、 板面平行断面における平均結晶粒が板厚の 1 〜 8倍であり、 かつ平均結晶粒径を Xとするとき全結晶粒の 60%以上が X/3 から 3Xの間にあることを特徴とする磁気特性に優れた二方向性 電磁鋼板。
S i (%) + 0.5Mn (%) ≤4 · · · (1)
S i ( ) - 0.5Mn (%) ≥1.5 · · · (2) Mn (%) ≥ 0 · · · (3)
Mn (%) ≥ 0.1 · · · (4) 上記二方向性電磁鋼板において、 結晶方位差が {100}く 001>の立方晶方 位から ±15度以内の結晶粒の面積率が 70%以上であること、 または鋼板 の表面酸化層厚さが 0.5 zm以下であることが望ましい。 いずれも、 電磁 鋼板の磁気特性を著しく優れたものにするからである。
( 2 ) 重量％にて Cが 0.02〜 0.2%で、 S iと Mnの含有量が上記の (1)、 （2)、 （3)式または（1)、 （2)、 （4)式を満足する鋼により、 熱間圧延 および冷間圧延して所要の板厚の鋼板とする工程において、 冷間圧延途 中に 1回以上の中間焼鈍をおこない、 その中間焼鈍の少なく とも 1回は 750°C以上の温度であって、 かつその加熱昇温の際の 600°Cから 750°C までの温度域の通過時間を 2分以下とし、 得られた鋼板を、 焼鈍分離剤 として脱炭を促進する物質、 または脱炭を促進する物質と脱 M nを促進 する物質とを用いて、 減圧下で焼鈍をおこなうことを特徴とする磁気特 性の優れた二方向性電磁鋼板の製造方法。
上記の二方向性電磁鋼板の製造方法において、 さらに磁気特性を優れ たものにするため、 中間焼鈍の前後における冷間圧延での圧下率を 40〜 85 %とするのが望ましい。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例 1、 2の供試材として真空溶解ののち鎵造された鋼材 の化学組成を示す図である。
図 2は、 実施例 1における中間焼鈍条件並びに鋼板の磁気特性、 結晶 粒の性状および表面酸化層厚さを示す図である。
図 3は、 冷間圧延途中の中間焼鈍における加熱昇温時の 600°Cから 750°Cの温度域の通過時間と、 最終焼鈍後の鋼板の磁束密度との関係を 示す図である。
図 4は、 実施例 2における冷間圧延の条件並びに鋼板の磁気特性、 結 晶粒の性状および表面酸化層厚さを示す図である。
図 5は、 { 100 }く 001>の立方晶方位への良好な配向状態をあらわす ( 100 )極点図である。 発明を実施するための最良の形態
1 . 化学組成
Cは、 電磁鋼板の磁気特性を大きく劣化させるので少なければ少ない ほどよく、 多くても 0. 005 %までとするのが望ましい。 ただし、 製造途 中の過程では、 脱炭にともなうひ +ァ ひ変態を利用した集合組織制御 をおこなうため、 素材には 0. 02 %以上の Cを含むことが必要である。 C が 0.02%未満であると、 脱炭する前からすべてひ一相となっている場合 があり変態を活用した集合組織形成ができない。 また、 Cの含有量が多 くなると、 脱炭に長時間を要するばかりでなく、 圧延加工が困難となる ので、 多くても 0.2%までとする。 すなわち、 素材の Cの含有範囲は、 0.02〜 0.2%とする。 なお、 より安定してひ +ァ ひ変態を起こさせ、 かつ加工性を維持し脱炭時の効率を向上させるため、 望ましいのは 0.04 〜 0.08%である。
Mnは含有させなく ともよい。 しかし、 Mnを含有させると、 電気抵 抗を増し、 鉄損を低減させる効果がある。 また、 脱炭によって集合組織 を形成する際、 同時に脱 Mnをおこなわせることにより、 好ましい方位 をより一層効果的に発達させることができる。 このような効果を得るに は、 焼鈍前に望ましくは 0.2%以上、 より安定して優れた磁気特性を得 るには 0.3%以上含有させるのがよい。 ただし、 最終焼鈍では脱 Mnさ れるので最終製品では 0.1%以上とするのが望ましい。
S iは電気抵抗を増し、 鉄損の一部を構成する渦電流損を低減させる c さらに S iの添加は脱炭によるひ相出現の温度を高くできる効果もあり、 約 1.8%を超えると、 十分脱炭した場合は温度の如何にかかわらずァ相 は消失する。 本発明の {100} 面方位の形成にはひ相での高温処理が必要 であるが、 S iが十分多い場合、 脱炭すると容易にひ一相となる。 ただ し Mnの存在はひ相出現の温度を低下させる傾向があるので、 Mn量に 応じ下記（2) 式にて S i量の下限を規制する。 一方、 S i含有量の増加 は鋼を脆化させ、 変形抵抗を増して圧延を困難にし、 さらには磁束密度 を低下させる。 Mnも変形抵抗を増し圧延を困難にすることから、 S i と Mnの含有量の上限を下記（1) 式のように規制する。
S i ( ) + 0.5Mn ( ) ≤4 · · · (1)
S i (%) - 0.5Mn (%) ≥1.5 · · · (2)
A 1は鎵込み時の铸片の健全性を確保し、 Nを固定する目的で鋼に添 加されるが、 電気抵抗を増して磁気特性を改善する効果もある。 しかし、 本発明では、 磁気特性を劣化させる窒化物を形成することや、 脱炭焼鈍 時表面に酸化物を形成して { 100 }面方位の形成を阻害するので、 その含 有量少なければ少ない程良いので、 多く とも 0. 2 %以下とするのが望ま しい。
その他の不可避的に混入する不純物は、 加工性または磁気特性を劣化 させるので、 できるだけ少ない方が望ましい。
2 . 圧延および中間焼鈍
Cが 0. 02〜 0. 2%で、 かつ S iおよび M nの含有量が上記の（1 )および ( 2 )式を満足する鋼素材を用いれば、 少なく とも 750〜1200°Cの温度範 囲でひ +ァ相となり、 通常の熱間圧延にて後段の圧延はこの二相域での 圧延となる。 成分の組み合わせによっては、 より高温でも二相状態にな る。 したがって、 とくに圧延温度範囲など特定の条件を設定しなくても、 仕上げ圧延過程で圧延による強い集合組織の形成が可能である。 なお、 熱間圧延の素材としては、 本発明で規制する化学組成であれば錡塊の分 塊によるスラブ、 連続鍊造によるスラブ、 あるいは薄錡片などいずれで もよい。
熱間圧延後の冷間圧延の工程では、 圧延途中に少なく とも 1回の中間 焼鈍をおこなう。 とくに板厚の薄いものが必要な場合は 2回以上おこな つてもよい。 この中間焼鈍の温度は、 750°C以上のひ +ァ二相域とし、 より安定した磁気特性を得るには 850°C以上がよい。 二相域であれば温 度は高くてもよいが、 設備や操業上の限界から、 温度の上限は 1200°C程 度とするのが望ましい。
中間焼鈍での加熱の昇温速度は 600°Cから 750°Cまでの温度域の通過 時間が 2分以下になる速度とする。 できれば連続焼鈍法のような急速加 熱が可能な焼鈍方法を用いるのが望ましい。 この温度範囲をゆつく り加 熱昇温すると、 最終焼鈍において整粒とならず十分な磁気的性能が得ら れない。 また、 均熱時間は特に限定しないが、 10秒から 5分程度であれ ば十分であり、 それより長く しても、 加熱のエネルギー損失が増すだけ で無駄になるので、 適用設備に応じて適宜選定する。
このように、 冷間圧延の中間焼鈍において、 二相温度域に加熱し、 か つ昇温速度を速くするのは、 最終焼鈍の際に {100}く 001>の立方晶方位の 形成をより容易にするためである。 加熱速度を速くすることにより、 最 終焼鈍前の集合組織の状態と、 鋼中の微細析出物の分布状態に影響をあ たえると考えられる。 なお、 中間焼鈍を複数回おこなう場合、 少なく と も一回この急速加熱による二相域温度での加熱という条件の焼鈍を実施 することにより、 十分な効果が得られる。
中間焼鈍を挟む前後の冷間圧延の圧下率は、 特に限定するものではな いが、 40〜85%とするのが望ましい。 この範囲以外の圧延率では、 {100} く 021>、 {100}く 011>や板面と {111}面を平行にもつ方位の結晶粒が最終焼 鈍の際に成長し易くなり、 磁気特性の劣化をまねき易くなる。 特に中間 焼鈍後の冷間圧延率を 45〜70%とするのがより望ましい。
3. 最終焼鈍
直交圧延後、 脱炭を促進する物質、 または脱炭と脱 Mnの両方を促進 する物質を含む焼鈍分離剤を、 鋼板と鋼板との間に挟んで、 長尺の鋼帯 の場合はコイル状に巻き、 切板状の場合は積層して、 ΙΟΟΤΟΓΓ以下の真 空または減圧雰囲気で焼鈍する。 脱炭を促進する物質は、 S i 02 、 C r 2 0 、 T i 0 、 F e O、 V 2 03 、 V 2 05 および V O等の酸 化物である。
従来の極低炭素鋼板や電磁鋼板の焼鈍による脱炭方法は、 F eに対し ては還元性であると同時に鋼中の Cに対しては酸化性となるように調整 した、 水素を含む湿性の雰囲気中で焼鈍するものである。 原理的には次 の（5)式のような反応で脱炭が進行する。
C. (固相） +H20 (気相） C O (気相） +H2 (気相） · · （5) この場合、 鋼中の Cが酸化されて C 0となり、 脱炭が進むと同時に、
S iや Mnも酸化される。 Cは鋼中での拡散速度が速く容易に排除され るが、 S iや Mnは酸化物となって鋼板表面に堆積する。 この表面の酸 化物は、 鋼板表面のエネルギー状態を変化させ、 表層におけるひ相の表 面エネルギーによる {100} 面方位の発達を阻害する。 その上、 酸素が鋼 内部にまで拡散し、 表層近くの S iなどと結合していわゆる内部酸化を 生じ、 鋼板の磁気特性を悪くする。
これに対し本発明では、 鋼板表面に酸化物を接触させ、 かつ減圧下で 高温にすることにより、 たとえば酸化物が S i 02 の場合、 次の（6)式の ような反応によって脱炭が進行すると考えられる。
C. (固相） + S i 02 (固相） —C O (気相） + S i 0 (固相） （6) この場合、 反応に関与する Cおよび 0 ( S i 02 による） はいずれも 固相であり、 C Oが気相であるので、 減圧することによって、 反応生成 物である C Oが強力に排除され、 脱炭が推進される。 しかも、 気相中に
S iや Mnを酸化させる 0 (H2 0) がないため、 表面にこれらの酸化 物が生じない。
上記（6)式における減圧下での高温脱炭では、 同時に鋼中の Mnの昇華 による脱 Mnが進行する。 この脱 Mnは焼鈍分離剤によっては促進され、 その効果がある物質は T i 02 、 T i 2 0 a 、 Z r 02 等である。 これ らは、 昇華した Mnを吸収し、 鋼板表面近傍の Mnの蒸気圧を低下させ ることによって脱 Mnを促進させる効果がある。 T i 02 は脱炭を促進 する物質でもあり、 これを主体とする焼鈍分離剤を用いれば、 脱炭と脱 Mnの両方を促進させることができる。
焼鈍分離剤は、 粉末状のものを鋼板に塗付してもよいし、 それらの繊 維状のもの、 または繊維からなるシート状のもの、 若しくはそれら繊維 やシートに粉末を混入させたものでもよい。 また、 上記酸化物は 1種で もよいし、 2種以上を混合したものでもよい。 さらに、 その効果を著し く減退させない範囲で、 A l 2 0 3 などのより安定な酸化物や、 B N、 S i Cなどの反応に直接関係の無い物質を混合してもよい。
焼鈍分離剤を接触させて加熱し脱炭する場合、 減圧若しくは真空がよ く、 その圧力は ΙΟΟΤΟΓΓ以下が望ましい。 これは、 Ι ΟΟΤΟΓΓを超える圧 力では、 脱炭反応により生じた C 0が鋼板表面からなかなか排除されず、 反応の進行が著しく遅滞し、 その上 M nの昇華が抑制され、 脱 M nが生 じにく くなるためである。 Ι ΟΟΤΟΓΓ以下でも鋼の組成によっては脱炭で きない場合もあるので、 一層望ましいのは ΙΟΤΟΓΓ以下である。 なお、 圧 力の下限は低ければ低いほど、 すなわち真空度は高ければ高いほどよい が、 工業的に実施するには自ずから限界がある。
上記のように、 本発明の脱炭促進剤を用いた減圧下での脱炭では、 鋼 板表面に S iや M nの酸化層が生じないか、 若しくは非常に生じ難くな る。 通常、 大気圧下の焼鈍では鋼中の S iや M nは酸化され、 鋼板の表 面に S iや M nの酸化層が形成される。 このような表面酸化層は磁化に 際して磁壁の移動を阻害し、 磁気特性を劣化させる。 特に、 磁気特性に 優れる二方向性電磁鋼板では特性劣化が顕著に現れるため、 表面酸化層 の厚さは 0.5 m以下にするのが望ましい。 より望ましくは、 0.2 m以 下である。 表面酸化層の形成を抑制するには、 例えば、 脱炭促進剤とし て S i 0 2 を含む酸化物を用いて Ι ΤΟΓΓ以下の減圧下で最終焼鈍するこ とが好適である。 この条件によって、 ほとんどの場合、 表面酸化層厚さ は 以下となる。
脱炭焼鈍の温度は 850°C以上のひ + ァ相域とし、 脱炭にともなう変態 によりひ一相にする。 脱炭してひ一相となる限りにおいてさらに高温で もよいが、 1300°Cを超える温度は工業的に実現するのが困難である。 最 も効果的に { 100}く 001>方位を形成できる温度は 900〜1200°Cである。 な お、 鋼板表面に { 100 }く 001 >方位の再結晶粒の層ができた後の脱炭は、 上 記のような高温でなくてもよい。
焼鈍の均熱保持時間は、 30分から 100時間の範囲とする。 30分未満で は脱炭や脱 M nが不十分で表面の { 100 }く 001 >方位の再結晶粒の発達が不 十分であり、 また、 鋼板の結晶粒も十分に成長できていないことが多い。 また 100時間を超えて保持しても、 効果は飽和し、 時には結晶粒径が大 きくなりすぎ、 エネルギーを無駄に消費するだけだからである。
鋼板の平坦化のための焼鈍、 表面の絶縁コーティング、 等については、 従来無方向性電磁鋼板や方向性電磁鋼板にて採用されているものと同様 の方法でよく、 本発明の方法による電磁鋼板の磁気特性におよぼすそれ らの影響は顕著なものではない。
4 . 結晶粒径
電磁鋼板の板厚は鉄損低減のためには薄い方がよいが、 コス ト上昇、 鉄心積層の工数増加、 あるいは占積率低下の点から限界があり、 一般に は 0. 5腿以下の適当な板厚に仕上げられる。 その場合、 鋼板の結晶粒径 の平均値は、 板面に平行な断面からみて、 板厚の 1〜 8倍にする。 平均 結晶粒径 （直径） の板厚に対する比が 1未満のときには、 鋼板の内部に 板面垂直方向に磁化方向を持つ磁区が多数発生し、 この磁区が鋼板内部 での磁化を抑制する。 さらに結晶粒界による磁壁のピン止め効果も大き く、 これらの 2つの作用で鉄損が増加する。 一方、 平均結晶粒径 （直径） の板厚に対する比が 8を超えると、 鋼板の面内に磁化方向を持つ磁区の 磁区幅が大きくなることによって、 異常渦電流損失が急激に大きくなり、 鉄損を増加させる。
平均結晶粒径が板厚の 1〜 8倍の範囲内であっても、 混粒組織になつ ていると、 近接する結晶粒内の磁区が互いに結合する傾向が強いため、 磁化を阻害する粒径範囲に該当する結晶粒が生じ易く、 その影響を強く 受ける。 そのため、 可能な限り、 鋼板の結晶組織を整粒組織とし、 磁化 を阻害する粒径範囲の結晶粒を排除する必要がある。 良好な磁気特性を 得るために必要とする整粒組織の限界は、 平均結晶粒径を Xとするとき 全結晶粒の 60%以上が X/3 から 3Xの間にあることである。 60%を下 回る場合、 十分な磁気特性が得られないことが多い。 なお、 優れた磁気 特性が十分安定して得られる望ましい範囲は、 平均結晶粒径が板厚の 1.5〜 5倍にあり、 かつ平均結晶粒径を Xとするとき全結晶の 70%以上 が X/3 から 3Xの間にあることである。 これらの比率は観察面を占め る結晶粒の面積比率とする。
5. 集合組織
優れた磁気特性を有する二方向性珪素鋼板とするには、 {100}<001>組 織が発達した鋼板とする必要がある。 望ましくは結晶粒径と同様な観察 を行ったとき、 {100}く 001>方位から ±15度以内の方位の結晶粒が観察面 の 70%以上、 より望ましくは 80%以上の観察面を占めるのがよい。 ここ で、 {100}く 001>方位から ±15度以内の方位とは、 結晶粒の圧延方向に最 も近いく 001>軸と圧延方向のなす角度をひとし、 幅方向に最も近いく 001> 軸と幅方向のなす角度を/?としたとき、 これらの平均 [ ( ひ + ? ) /2 ] が 15度以内であることを言う。 本発明の電磁鋼板およびその製造方法の効果を、 実施例 1、 2に基づ いて説明する。
〔実施例 1〕
図 1は、 実施例 1、 2の供試材として真空溶解された鋼材の化学組成 を示す図である。 真空溶解錡造して得られた、 図 1に示す化学組成の鋼 を熱間鍛造し、 80mm厚のスラブとした。 これを 1200°Cに加熱後、 3.3mm 厚さまで熱間圧延した。 次いで酸洗脱スケール後、 1.0mmまで冷間圧延 し、 種々の温度および時間にて中間焼鈍を施した。 中間焼鈍後さらに冷 間圧延して 0.35mmとし、 これから幅 250mm、 長さ 600mmの板片を切出し た。
図 2は、 実施例 1における中間焼鈍条件並びに鋼板の磁気特性、 結晶 粒の性状および表面酸化層厚さを示す図であり、 上記の中間焼鈍条件と して加熱昇温時の 600°Cから 750°Cまでの温度域の通過時間、 焼鈍温度、 時間を示す。
その後、 各板片の間に焼鈍分離剤として 48重量％ A 1 2 0 3 —51重量 % S i 0 2 系の繊維状のものを密度 40g/m2、 およびこれに合せてさら に脱 M n促進剤として T i 0 2 粉末を密度 20g/m2で挟んで積層して、 10一 2 Torrの真空に排気しつつ加熱し、 1065°Cで 24時間均熱の最終焼鈍を 実施した。 焼鈍後の各板片の炭素量は、 いずれも 0.0025 %以下であった。 焼鈍後の各板片から、 圧延方向とそれに直交する幅方向の 2方向で、 幅 30mm、 長さ 100mmの試験片をそれぞれ採取し、 単板磁気特性測定装置 で試験片の長さ方向の磁化特性を測定した。 また、 平均結晶粒径は鋼板 の表面を研磨し、 S E Mによる組織観察をおこない、 線分法により求め た。 各結晶粒の方位は E C P ( Electron Chanel ling Pattern) 法により 測定した。 さらに表面酸化層厚さは、 S I M S ( Secondary Ion Mass Spectrometry) を用いて最終焼鈍後の表面酸化層の厚さを測定した。 上記図 2にこれらの試験条件と、 得られた鋼板の磁気特性と結晶粒の 性状および表面酸化層厚さとを併せて示す。 図 2中の試験番号 1〜 7は、 同じ D鋼を用い中間焼鈍時の加熱にて 600°Cから 750°Cまでの温度域の 通過時間のみを変えたものである。
図 3は、 試験番号 1〜 7の結果から作成した、 冷間圧延途中の中間焼 鈍における加熱昇温時の 600°Cから 750°Cの温度域の通過時間と、 最終 焼鈍後の鋼板の磁束密度との関係を示す図である。
上記図 2に示す結果からわかるように、 本発明で定める化学組成範囲 を逸脱している鋼記号 I、 J、 Kおよび Lによる場合では、 同じ製造ェ 程でも十分な特性の鋼板が得られていない。 また、 化学組成は本発明範 囲であっても、 試験番号 1〜 2に示すように中間焼鈍の際の 600 °Cから
750°Cの間の通過時間が長い場合、 すなわち昇温速度が遅い場合には、 圧延方向、 幅方向ともに優れた鋼板は得られず、 結晶粒組織の状態や結 晶の方位が狙いとするものになっていない。 これらに対し、 本発明で定 める条件を満足するものは、 優れた 2方向性の電磁鋼板が得られている (
〔実施例 2〕
前記図 1に示した鋼 Eを用い、 熱間鍛造して 80匪厚さのスラブとし、 これを 1200°Cに加熱して 2 . 2〜 4. 5匪の間の種々の板厚に熱間圧延した ( 酸洗脱スケール後、 中間焼鈍の前後の冷間圧延圧下率を種々変えて最終 の板厚 0 . 3匪の鋼板に冷間圧延した。 中間焼鈍条件は、 600°Cから 750 °Cの温度域の通過時間を 6秒とし、 均熱温度を種々変えた。 均熱時間は 20秒とした。
冷間圧延した鋼板から幅 250mm、 長さ 600匪の板片を切出し、 各板片 の間に焼鈍分離剤として 58重量％ A 1 2 0 3 — 42重量％ S i〇 2 系の繊 維状のものを密度 AOg/m2 これに合せて脱 M n促進剤として T i 0 2 粉末を密度 25 1112で挟んで積層し、 Ι Ο— ' ΤΟΓ Γの真空に排気しつつ加熱 して、 1 100 °Cで 24時間均熱の最終焼鈍を実施した。 焼鈍後の各板片の炭 素量は、 いずれも 0 . 0015 %以下であった。 これらの板片から実施例 1の 場合と同様の条件で、 単板磁気特性測定装置による磁気特性、 平均結晶 粒径、 各結晶粒の方位、 および表面酸化層厚さを測定した。
図 4は、 実施例 2における冷間圧延の条件並びに鋼板の磁気特性、 結 晶粒の性状および表面酸化層厚さを示す図である。 いずれも本発明で規 定する化学組成に合致する E鋼によるものであるが、 試験番号 23、 26、 35および 39は、 目的とする磁気特性が得られていない。 これらは中間焼 鈍の前後の冷間圧延率が本発明の望ましい範囲よりも、 やや低すぎるか、 やや高すぎることと、 中間焼鈍温度が低すぎることによるものである。 その結果、 これらの鋼板の平均結晶粒径の板厚に対する比が大きすぎる か、 結晶粒が平均結晶粒径 （X ) の X /3 から 3Xの間にあるものが少 なく、 さらに { 100 }く 001>の立方晶方位への集積がよくない集合組織とな つている。 また、 試験番号 25の鋼板にて、 鋼板を構成する各結晶の方位 を調査した例を図 5に示すが、 （100 ) [001 ]方位への集積がよいことがわ かる。 産業上の利用の可能性
本発明の方法によれば、 圧延方向とそれに直交する方向との 2方向の 磁気特性がとくに優れた電磁鋼板が容易に得られる。 このような電磁鋼 板は、 小型トランスの E Iコアや Lコアのように、 直交する 2方向の磁 気特性が同時に優れていることを要求される用途に最適であり、 これを 適用することによって、 電気機器の小型化および髙効率化が可能となる したがって、 本発明の二方向性電磁鋼板は、 小型の変圧器の磁心材料 として最適なものであり、 電動機、 発電器あるいは変圧器などの製造分 野において利用できる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 重量％で下記の（1)、 （2)および（3)式を満足する S iと Mnを含有し、 板面平行断面における平均結晶粒が板厚の 1〜 8倍であり、 かつ平均結 晶粒径を Xとするとき全結晶粒の 60%以上が X/3 から 3Xの間にある ことを特徴とする磁気特性に優れた二方向性電磁鋼板。
S i (%) + 0.5Mn (%) ≤4 . . . (1)
S i (%) - 0.5Mn (%) ≥1.5 · · · (2)
Mn ( ) ≥ 0 · · · (3)
2. さらに結晶方位差が {100}く 001>の立方晶方位から ±15度以内の結晶 粒の面積率が 70%以上であることを特徴とする請求項 1に記載の磁気特 性に優れた二方向性電磁鋼板。
3. さらに鋼板の表面酸化層厚さが 0.5 zm以下であることを特徴とする 請求項 1に記載の磁気特性に優れた二方向性電磁鋼被。
4. 重量％で下記の（1)、 （2)および（4)式を満足する S i と Mnを含有し、 板面平行断面における平均結晶粒が板厚の 1~ 8倍であり、 かつ平均結 晶粒径を Xとするとき全結晶粒の 60%以上が X/3 から 3Xの間にある ことを特徴とする磁気特性に優れた二方向性電磁鋼板。
S i (%) + 0.5Mn ( ) ≤4 · · · (1)
S i (%) - 0.5Mn (%) ≥1.5 · · · (2)
Mn (%) ≥ 0.1 · · · (4)
5. さらに結晶方位差が {100}く 001>の立方晶方位から ±15度以内の結晶 粒の面積率が 70%以上であることを特徴とする請求項 4に記載の磁気特 性に優れた二方向性電磁鋼板。
6. さらに鋼板の表面酸化層厚さが 0.5〃m以下であることを特徴とする 請求項 4に記載の磁気特性に優れた二方向性電磁鋼板。
7. 重量％にて Cが 0.02〜 0.2%で、 S iと Mnの含有量が下記の（1)、 (2)および（3)式を満足する鋼により、 熱間圧延および冷間圧延して所要 の板厚の鋼板とする工程において、 冷間圧延途中に 1回以上の中間焼鈍 をおこない、 その中間焼鈍の少なく とも 1回は 750°C以上の温度であつ て、 かつその加熱昇温の際の 600°Cから 750°Cまでの温度域の通過時間 を 2分以下とし、 得られた鋼板を、 焼鈍分離剤として脱炭を促進する物 質、 または脱炭を促進する物質と脱 Mnを促進する物質とを用いて、 減 圧下で焼鈍をおこなうことを特徴とする磁気特性の優れた二方向性電磁 鋼板の製造方法。
S i (%) + 0.5Mn (%) ≤4 · · · (1)
S i (%) - 0.5Mn (%) ≥1.5 · · · (2) Mn (%) ≥ 0 · · · (3)
8. 上記中間焼鈍の前後における冷間圧延での圧下率が 40〜85%である ことを特徴とする請求項 7に記載の磁気特性の優れた二方向性電磁鋼板 の製造方法。
9. 重量％にて Cが 0.02〜 0.2%で、 S iと M nの含有量が下記の（1)、 (2)および（4)式を満足する鋼により、 熱間圧延および冷間圧延して所要 の板厚の鋼板とする工程において、 冷間圧延途中に 1回以上の中間焼鈍 をおこない、 その中間焼鈍の少なく とも 1回は 750°C以上の温度であつ て、 かつその加熱昇温の際の 600°Cから 750°Cまでの温度域の通過時間 を 2分以下とし、 得られた鋼板を、 焼鈍分離剤として脱炭を促進する物 質、 または脱炭を促進する物質と脱 Mnを促進する物質とを用いて、 減 圧下で焼鈍をおこなうことを特徴とする磁気特性の優れた二方向性電磁 鋼板の製造方法。
S i (%) + 0.5Mn (%) ≤4 · · · (1)
S i (%) - 0.5Mn (%) ≥1.5 · · · (2) Mn (%) ≥ 0.1 · · · (4)
10. 上記中間焼鈍の前後における冷間圧延での圧下率が 40〜85%である ことを特徴とする請求項 9に記載の磁気特性の優れた二方向性電磁鋼板 の製造方法。
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