KR19990076739A - 2방향성 전자강판 및 제조방법 - Google Patents

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Abstract

압연방향과 그에 직교하는 방향의 2방향의 자기특성이 우수하며, 소형변압기의 자심재료로서 적합한, (1) 2방향성 규소강판과 (2) 그 제조방법이다.
(1) 소정관계식을 만족하는 Si와 Mn을 함유하며, 판면에 평행한 단면의 평균결정립 지름이 판두께의 1∼8배이며, 평균결정립 지름을 Ⅹ할 때 전 결정립의 60% 이상이 Ⅹ/3에서 3Ⅹ 사이에 있는 2방향성 전자강판.
상기 2방향성 자기강판에 있어서, 결정방위차가 {100}〈001〉의 입방정방위에서 ±15도 이내인 결정립의 면적률이 70% 이상인 것, 또는 강판표면의 산화층 두께가 0.5μm 이하인 것이 바람직하다.
(2) C가 0.02∼0.2%이고, Si와 Mn의 함유량이 소정 관계식을 만족하는 강을 열간압연 및 냉간압연하는 공정에 있어서, 냉간압연 도중에 750℃ 이상에서, 또한 급속가열하여 소둔을 실시하며, 얻어진 강판을, 소둔분리제를 사용하여 감압하에서 소둔을 하는 2방향성 전자강판의 제조방법.
상기 2방향성 전자강판의 제조방법에서, 중간소둔 전후의 냉간압연에서의 압하율을 40∼85%로 하는 것이 바람직하다.

Description

2방향성 전자강판 및 제조방법
전동기, 발전기 또는 변압기 등의 자심재료(磁心材料)에는 규소강판 또는 전자강판이 사용되며, 이들 강판은 사용시 손실이 작고 또 자속밀도가 큰 것이 요구된다.
종래부터, 전자강판에는 무방향성(無方向性) 전자강판과 방향성 규소강판이 있다. 통상, 전기 기기의 자심에는 와전류발생을 억지함으로써 철손을 낮게 하기 위하여, 얇은 전자강판을 적층하여 사용한다. 그 경우 자화방향은 판면(板面)에 평행한 방향이다. 무방향성 전자강판에서는 자화방향이 판면에 평행하면 어느 방향으로도 자기특성이 양호하며 소형모터 등에 곧잘 사용된다. 이에 비해서 방향성 규소강판에서는 판면에 평행한 특정방향, 즉 판의 압연방향에 평행한 방향으로 자화한 경우에 특히 우수한 자기특성을 나타내지만, 그 외의 방향으로 자화한 경우에는 무방향성 전자강판에 비하면 뒤떨어진다. 이 때문에 방향성 전자강판은 판의 압연방향이 항상 자화방향과 일치하도록, 조합시켜 적층하거나 권철심(卷鐵心)으로 하거나 하여 한층 손실이 작은 변압기 제조 등에 적용되고 있다.
철의 결정에는 자기적(磁氣的) 이방성(異方性)이 있어서, 철의 단결정 모델을 입방체라 하면 입방체면에 수직인 방향, 즉〈001〉축방향으로 자화한 때의 자기적 특성이 가장 우수하다. 방향성 규소강판은 그것을 구성하는 철 결정립의 대부분이 압연방향에 〈001〉축이 평행하며, 판면에 {110}면이 평행한 방향으로 일치되어 있고, 이 {110}〈001〉방위는 통상 고스(Goss)방위라 불리고 있다. 무방향성 전자강판은 통상의 냉연강판과 거의 같은 제조 조건으로 제조되는데 비하여, 방향성 규소강판의 제조에는 3% 전후의 Si를 함유하는 강을 사용하며, 냉간압연 후에 통상의 재결정 소둔을 실시하고 나서 다시 고온에서 소둔한다. 이 소둔시, 인히비터(inhibitor)라고 하는 질화물이나 황화물(黃化物)의 도움을 빌려 고스방위의 결정립을 선택적으로 성장시키는 것, 즉 2차재결정을 실시할 필요가 있다.
방향성 규소강판은 압연방향의 자기특성이 우수하지만, 그 외의 방향에서는 강판을 형성하는 철결정의〈001〉축이 거의 없어 자기특성은 떨어진다. 이 때문에, 예를 들면, EI 코어(core)와 같이 압연에 평행한 방향과 및 직각인 방향이 동시에 자화되게 하는 방법에서는 충분한 효과는 얻을 수 없다.
이것에 비하여, 압연방향에〈001〉축이 평행하며, 또 판면에 {100}면이 평행하게 일치하여 있는 결정조직으로 이루어지는 강판이 얻어진다면, 압연방향에 대하여 평행방향 및 직각방향으로 동시에 자기특성이 우수한 것이 되어, 권철심과 같은 형상으로 하지 않아도 통상의 EI 코어나 L 코어 등 적층형 철심으로 함으로써 고효율의 소형변압기를 얻게 된다. 이와 같은, {100}〈001〉방위를 가지는 전자강판은 2방향성 전자강판이라 불리며, 종래로부터 그 제조방법이 여러 가지 검토되어 왔지만 아직 충분한 자기특성을 가지는 2방향성 전자강판의 제조방법이 개발되어 있지 않다.
예전부터 1950년대에 연구된 2방향성 전자강판의 제조방법으로서, 판두께 0.3mm 이하의 규소강판을 고순도의 불활성가스 중에서 온도 1,200℃로 고온 소둔하는 방법이 알려져 있다. 이 방법의 고온소둔 과정에서는 표면에너지를 구동력으로 하여 2차 재결정을 생성시키고, {100}〈001〉방위의 결정립을 성장시켜 2방향성 전자강판의 조직을 얻을 수 있다. 그러나, 이 방법으로 제조되는 강판의 결정조직은 조대(粗大)하며 결정립은 판두께의 100배 가깝게도 되고, 그 자기특성은 불충분하여 사용시의 철손이 크다는 문제가 있었다.
최근에 와서 예를 들면, 특개평1-108345호 공보나 다른 공보 등에 개시된 것과 같은 비교적 미세한 주상결정립(柱狀結晶粒)으로 이루어지며, {100}면이 강판 면에 평행한 전자강판이 개발되어 있다.
특개평1-108345호 공보에 나타난 제조방법에서는 C, Mn 및 Si를 적당히 함유하는 소정 두께의 강판을 우선 진공 또는 약탈탄성 분위기 중에서 가열하여 약한 탈탄을 실시한다. 이 경우 탈탄온도는, 강이 오스나이트(γ)영역 또는 오스나이트+페라이트(γ+α)의 2상영역에 있고 C농도가 0.01%를 훨씬 밑도는 극저농도까지 탈탄되면, 완전한 페라이트(α)상으로 되는 범위로 한다. 이와 같이 하면 약한 탈탄에 의해, 판면에 수직인 방향으로 〈001〉축, 또는 판면에 평행하게 {100}면을 가지는 결정이 표면층에 고밀도로 생성된다. 이어서, 강탈탄성 분위기 중에서, 내부의 강이 A1점 이상에서 또 상기 제1차 탈탄소둔 온도 이하의 온도범위에서 제2차 탈탄 소둔되어 표면으로부터 α입이 성장됨과 동시에 강판전체가 충분히 탈탄된다. 이와 같이 하면, 판면에 평행한 {100}면을 가지는 결정이 극히 많은 전자강판이 얻어지게 된다.
표면층에서 판면과 평행한 {100}면을 가지는 결정이 특히 약한 탈탄조건에서 잘 발달하는 것은, 페라이트 입의 {100}면의 표면에너지가 다른 방위의 면보다 작기 때문에 우선적으로 성장하는 점 및 그 에너지 차가 α상으로 된 층이 얇은 만큼 크다는 점에 의한다. 그리고, 이와 같이 형성된 표층의 입(粒)이 핵으로 되어 탈탄에 의해 γ상으로부터 α상으로 변태하면서 강판내부로 성장하여 간다.
다른 제조방법으로서 특개평1-252727호 공보에 나타난 방법에서는, 상기 방법에 있어서, 최종소둔에 제공되는 강판제조단계에서의 압연조건을 중간소둔을 거치는 여러 번의 압연으로 함으로써, {100}〈001〉집합조직을 가지며 평균결정 입경이 1mm 이하인 규소강판을 얻는 것으로 하고 있다. 그러나, 이 방법으로 얻어진 결정조직은 강판의 양표면으로부터 내부로 성장한 주상정(柱狀晶)이 강판의 중심부에서 충돌한 조직으로 되어, 결정립 지름이 판두께의 1/2정도 또는 그 이하로 되는 미세한 조직으로 된다. 미세한 조직으로 되는 것을 막기 위해, 소둔시간을 연장하여 결정립을 다시 성장시킬 수 있지만, 소둔시간을 연장함으로써 조직이 혼립조직(duplex structure)으로 된다. 혼립조직으로 되면, {100}〈001〉집합조직의 강도가 저하됨과 동시에 철손으로 대표되는 자기특성이 저하된다.
한편, 특개평7-173542호 공보에 개시된 제조방법에서는 산화물 계의 소둔분리제를 층사이에 끼운 타이트코일(tight coil) 또는 적층한 강판을, 감압하에서 탈탄 소둔함으로써, 한번의 소둔에 의해 표면에 판면과 평행한 {100}면을 가지는 집합조직을 발달시킬 수 있게 하고 있다. 그리고, 더욱이 소둔분리제를 선정함으로써 탈탄소둔과정에서 탈Mn이 가능하게 할 수 있는데, 이 때 {100}면방위의 발달이 있으면 이 탈Mn을 더욱 촉진될 수 있게 한다. 그러나, 이 방법으로 제조된 전자강판은 {100}면이 판면과 평행하게 되어 있지만, 판면 내의 〈001〉축방향은 입방정(立方晶)방위와는 다르며 {100}〈052〉형의 집합조직을 가지는 것으로 된다. 따라서, 이 특개평7-173542호 공보에 개시된 방법은 {100}〈001〉집합조직을 발달시키는 방법이라고는 말할 수 없다.
이와 같이 {100}면이 판면과 평행하게 되는 전자강판 제조방법이 몇 가지 제안되어 있지만, 어느 것이나 판면 내에서의 〈001〉축의 배향이 {100}〈001〉과 다르게 되어 있거나 또는 {100}〈001〉집합조직을 형성할 수 있다고 하여도 자기특성이 불충분하다. 그 때문에, 제조된 방향성 전자강판은 충분한 특성을 발휘할 수 없다는 문제가 있다.
본 발명은 소형변압기 등에 적용되는 자기특성이 우수한 전자강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
도 1은 실시예 1,2의 시험에 제공된 재료로서 진공용해 후 주조된 강재의 화학조성을 나타내는 도면이다.
도 2는 실시예 1의 중간소둔 조건 및 강판의 자기특성, 결정립의 성상 및 표면산화층 두께를 나타내는 도면이다.
도 3은 냉간압연 도중의 중간소둔에서의 가열승온시의 600℃로부터 750℃의 온도구역을 통과하는 시간과, 최종소둔 후 강판의 자속밀도와의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는 실시예 2에 대한 냉간압연 조건 및 강판의 자기특성, 결정립의 성상 및 표면산화층 두께를 나타내는 도면이다.
도 5는 {100}〈001〉의 입방정방위로의 양호한 배향상태를 나타내는 (100) 극점도(極点圖, polar chart)이다.
[실시예]
1. 화학조성
C는 전자강판의 자기특성을 크게 열화시키기 때문에 적을수록 좋고 많아도 0.005%까지로 하는 것이 바람직하다. 단, 제조 도중의 과정에서는, 탈탄에 따른 α+γ→α변태를 이용한 집합조직제어를 실시하기 때문에 소재(素材)에는 0.02%이상의 C가 함유될 필요가 있다. C가 0.02%미만이면, 탈탄 전에 모두 α상으로 되어 있는 경우가 있어 변태를 활용한 집합조직 형성이 불가능하다. 또, C의 함유량이 많게 되면, 탈탄에 장시간을 요할 뿐 아니라 압연공정이 곤란하게 되기 때문에 많아도 0.2%까지로 한다. 즉, 소재의 C함유 범위는 0.02∼0.2%로 한다. 또, 보다 안정한 α+γ→α변태를 일으키며, 또 가공성을 유지하여 탈탄시의 효율을 향상시키기 위하여, 바람직한 량은 0.04∼0.08%이다.
Mn은 함유되지 않아도 된다. 그러나, Mn은 함유되면 전기저항을 증가시켜, 철손을 저감시키는 효과가 있다. 또, 탈탄에 의해 집합조직을 형성할 때 동시에 탈Mn을 행함으로써 바람직한 방위를 한층 효과적으로 발달시킬 수 있다. 이와 같은 효과를 얻는 데에는 소둔 전에 바람직하게는 0.2% 이상, 보다 안정되게 우수한 자기특성을 얻는 데에는 0.3% 이상 함유시키는 것이 좋다. 단, 최종소둔에서는 탈Mn되기 때문에 최종제품에는 0.1% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
Si는 전기저항을 증가시켜, 철손의 일부를 구성하는 와전류 손실을 저감시킨다. 게다가 Si 첨가는 탈탄에 의한 α상 출현온도를 높게 할 수 있는 효과도 있으며, 약 1.8%를 초과하면 충분히 탈탄한 경우는 온도여하에 관계없이 γ상은 소실된다. 본 발명의 {100}면방위의 형성에는 α상에서의 고온처리가 필요하지만, Si가 충분히 많은 경우 탈탄하면 용이하게 α상으로 된다. 단, Mn의 존재는 α상 출현온도를 저하시키는 경향이 있기 때문에 Mn량에 따라 아래 (2)식으로 Si양의 하한을 규제한다. 한편, Si함유량의 증가는 강을 취화시켜, 변형저항의 증가로 압연을 곤란하게 하며, 게다가 자속밀도를 저하시킨다. Mn도 변형저항을 증가시켜 압연을 곤란하게 하는 것이므로 Si와 Mn함유량의 상한을 하기 (1)식에 의해 규제한다.
Si(%) + 0.5Mn(%) ≤4 ..... (1)
Si(%) - 0.5Mn(%) ≥1.5 ..... (2)
Al은 주입시 주편의 건전성(soundness)을 확보하고 N을 고정하는 목적으로 강에 첨가하는데, 전기저항을 증가시켜 자기특성을 개선하는 효과가 있다. 그러나, 본 발명에서는, 자기특성을 열화시키는 질화물을 형성하거나 탈탄소둔시 표면에 산화물을 형성하여 {100}면방위의 형성을 저해하기 때문에, 그 함유량은 적을수록 좋으므로 많아도 0.2% 이하로 하는 것이 바람직하다.
그 외 불가피하게 혼입되는 불순물은 가공성 또는 자기특성을 열화시키기 때문에 가능한 한 적은 것이 바람직하다.
2. 압연 및 중간소둔
C가 0.02∼0.2%이며, 또 Si 및 Mn의 함유량이 상기(1) 및 (2)식을 만족하는 강소재를 사용하면 적어도 750∼1200℃의 온도범위에서 α+γ상으로 되며, 통상의 열간압연에서 후단의 압연은 이 2상영역에서의 압연으로 된다. 성분의 조합에 따라서는 보다 고온에서도 2상 상태로 된다. 따라서, 특별히 압연온도범위 등 특정한 조건을 설정하지 않아도 마무리 압연과정에서 압연에 의한 강한 집합조직 형성이 가능하다. 또, 열간압연 소재로서는, 본 발명에서 규제하는 화학조성이면 주괴의 분리에 의한 슬래브, 연속주조에 의한 슬래브, 또는 박주편 등 어느 것이어도 좋다.
열간압연 후의 냉간압연 공정에서는 압연 도중에 적어도 1회의 중간소둔을 한다. 특히 판두께를 얇게 할 필요가 있는 경우는 2회 이상 실시해도 좋다. 이 중간소둔 온도는, 750℃ 이상의 α+γ 2상영역으로 하며, 보다 안정한 자기특성을 얻는데는 850℃ 이상이 좋다. 2상영역에 있으면 온도는 높아도 좋지만 설비나 조업상의 한계 때문에 온도의 상한은 1200℃ 정도로 하는 것이 바람직하다.
중간소둔에서 가열의 승온속도는 600°에서 750℃까지의 온도영역의 통과시간이 2분 이하로 되는 속도로 한다. 가능하면 연속소둔법과 같이 급속가열이 가능한 소둔방법을 사용하는 것이 바람직하다. 이 온도범위를 천천히 가열승온하면, 최종소둔온도에서 정립으로 되지 않으며 충분한 자기적 성능이 얻어지지 않는다. 또, 균열(均熱)시간은 특히 한정되지 않으나 10초에서 5분 정도이면 충분하고, 그보다 길게 되어도 가열에너지 손실이 증가할 뿐이기 때문에 적용설비에 따라 적절하게 선정한다.
이와 같이, 냉간압연의 중간소둔에 있어서, 2상 온도구역으로 가열하며, 또한 승온속도를 빠르게 하는 것은, 최종소둔시에 {100}〈001〉의 입방정방위의 형성을 보다 용이하게 하기 위해서이다. 가열속도를 빠르게 함으로써, 최종소둔 전의 집합조직의 상태와 강중의 미세석출물의 분포상태에 영향을 주는 것으로 생각된다. 또, 중간소둔을 여러 번 하는 경우, 적어도 한번 이 급속가열에 의한 2상영역 온도에서의 가열이라는 조건의 소둔을 실시함으로써 충분한 효과가 얻어진다.
중간소둔 전후의 냉간압연의 압하율은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 40∼85%로 하는 것이 바람직하다. 이 범위 외의 압연율에서는, {100}〈021〉, {100}〈011〉이나 판면과 {111}면을 평행하게 가지는 방위의 결정립이 최종소둔시에 성장하기 쉽게 되며, 자기특성의 열화를 초래하기 쉽게 된다. 특히 중간소둔 후의 냉간압연율을 45∼70%로 하는 것이 바람직하다.
3. 최종소둔
직교(直交)압연 후, 탈탄을 촉진하는 물질 또는 탈탄과 탈Mn의 양쪽을 촉진하는 물질을 함유하는 소둔분리제를 강판과 강판사이에 넣고, 긴 강대(鋼帶)의 경우는 코일상으로 감으며 절판상(切板狀)의 경우는 적층하여, 100Torr이하의 진공 또는 감압 분위기에서 소둔한다. 탈탄을 촉진하는 물질은 SiO2, Cr203, TiO2, FeO, V2O3, V205및 VO 등의 산화물이다.
종래의 극저탄소강판이나 전자강판의 소둔에 의한 탈탄방법은, Fe에 대해서는 환원성임과 동시에 강중 C에 대해서는 산화성으로 되도록 조정한, 수소를 함유한 습성(濕性) 분위기 중에서 소둔하는 것이다. 원리적으로는 다음 (5)식과 같은 반응으로 탈탄이 진행된다.
C (고상) + H20 (기상) → CO (기상) + H2(기상) ..... (5)
이 경우, 강중의 C가 산화되어 CO가 되며, 탈탄이 진행됨과 동시에 Si나 Mn도 산화된다. C는 강중에서의 확산속도가 빠르고 용이하게 배제되지만, Si나 Mn은 산화물로 되어 강판표면에 퇴적한다. 이 표면 산화물은, 강판 표면에너지 상태를 변화시켜, 표층에서의 α상의 표면에너지에 의한 {100}면방위의 발달을 저해한다. 더구나, 산소가 강 내부까지 확산하여, 표층부근의 Si 등과 결합하여 이른 바 내부산화를 만들어, 강판의 자기특성을 나쁘게 한다.
이에 비해 본 발명에서는, 강판표면에 산화물을 접촉시키고 또한 감압하에서 고온으로 함으로써, 예를 들면, 산화물이 SiO2인 경우 다음 (6)식과 같은 반응에 의해 탈탄이 진행한다고 생각된다.
C (고상) + SiO2(고상) → CO (기상) + SiO (고상) ..... (6)
이 경우, 반응에 관여하는 C 및 O (SiO2에 의한)는 어느 것이나 고상이며 CO는 기상이기 때문에, 감압에 의해 반응생성물인 CO가 강력히 배제되어 탈탄이 추진된다. 게다가, 기상 중에 Si나 Mn을 산화시키는 O(H2O)가 없기 때문에 표면에 이들 산화물이 생기지 않는다.
상기 (6)식에 의한 감압하에서의 고온탈탄에서는 강중 Mn의 승화에 의한 탈Mn이 동시에 진행된다. 이 탈Mn은 소둔분리제에 의해서 촉진되며 그 효과가 있는 물질은 TiO2, Ti2O3, ZrO2등이다. 이들은, 승화한 Mn을 흡수하여 강판표면 근방 Mn의 증기압을 저하시킴으로써 탈Mn을 촉진시키는 효과가 있다. TiO2는 탈탄을 촉진하는 물질이며, 이를 주체로 하는 소둔분리제를 사용하면 탈탄과 탈Mn의 모두를 촉진시킬 수 있다.
소둔분리제는, 분말상의 것을 강판에 도포하여도 좋으며, 그 섬유상의 것, 또는 섬유로 이루어지는 시트(sheet)상의 것, 또는 그 섬유나 시트에 분말을 혼입시킨 것이어도 좋다. 또, 상기 산화물은 1종이어도 좋으며 2종 이상을 혼합한 것이어도 좋다. 게다가, 그 효과를 현저하게 감퇴시키지 않는 범위에서 Al2O3등의 보다 안정된 산화물이나 BN, SiC 등의 반응에 직접 관계없는 물질을 혼합하여도 좋다.
소둔분리제를 접촉시켜 가열, 탈탄하는 경우 감압 또는 진공이 좋으며 그 압력은 100Torr 이하가 바람직하다. 이것은, 100Torr을 초과하는 압력에서는 탈탄반응에 의해 생긴 CO가 강판표면에서 좀처럼 배제되지 않아 반응의 진행이 현저하게 지체되며, 게다가 Mn의 승화가 억제되어 탈Mn이 발생하기 어렵게 되기 때문이다. 100Torr 이하에서도 강의 조성에 따라서는 탈탄할 수 없는 경우도 있기 때문에 한층 바람직한 것은 10Torr 이하이다. 또, 압력의 하한은 낮으면 낮을수록, 즉 진공도는 높으면 높을수록 좋지만 공업적으로 실시하는 데에는 자연히 한계가 있다.
상기와 같이, 본 발명의 탈탄촉진제를 사용한 감압하의 탈탄에서는 강판표면에 Si나 Mn의 산화층이 생기지 않던가 또는 매우 생기기 어렵게 된다. 통상, 대기압하의 소둔에서는 강중의 Si나 Mn은 산화되며, 강판표면에 Si나 Mn의 산화층이 형성된다. 이와 같은 표면산화층은 자화할 때, 자벽(magnetic wall)의 이동을 저해하여, 자기특성을 열화시킨다. 특히, 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판에서는 특성열화가 현저하게 나타나기 때문에, 표면산화층의 두께는 0.5μm 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.2μm 이하이다. 표면산화층 형성을 억제하는 데에는, 예를 들면, 탈탄촉진제로서 SiO2를 함유하는 산화물을 사용하여 1Torr 이하의 감압하에서 최종 소둔하는 것이 바람직하다. 이 조건에 따라 대부분의 경우 표면산화층 두께는 0.2μm 이하로 된다.
탈탄소둔 온도는 850℃ 이상의 α+γ상영역으로 하고, 탈탄에 따른 변태에 의해 α상만으로 된다. 탈탄하여 α상만으로 되는 한도에서는 보다 고온이어도 되지만, 1300℃를 초과하는 온도는 공업적으로 실현하는 것이 곤란하다. 가장 효과적으로 {100}〈001〉방위를 형성할 수 있는 온도는 900∼1200℃이다. 또, 강판표면에 {100}〈001〉방위의 재결정립의 층이 생긴 후의 탈탄은 상기와 같은 고온이 아니어도 좋다.
소둔의 균열 유지시간은 30분에서 100시간의 범위로 한다. 30분 미만에서는 탈탄이나 탈Mn이 불충분하여 표면의 {100}〈001〉방위의 재결정립 발달이 불충분하며, 강판의 결정립도 충분히 성장할 수 없는 경우가 많다. 또, 100시간을 초과하여 유지하여도 효과는 포화되고, 때로는 결정립 지름이 너무 크게 되며, 에너지를 무용하게 소비할 뿐이기 때문이다.
강판의 평탄화를 위한 소둔, 표면절연 코팅 등에 대해서는 종래의 무방향성 전자강판이나 방향성 전자강판에 채용되어 있는 것과 같은 방법이어도 좋으며, 본 발명의 방법에 의한 전자강판의 자기특성에 미치는 그 방법들의 영향은 현저한 것은 아니다.
4. 결정립 지름
전자강판의 두께는 철손저감을 위해서는 얇은 쪽이 좋지만, 비용상승, 철심적층에 대한 공수(man-hour) 증가 또는 점적율(space factor) 저하의 관점에서 한계가 있어, 일반적으로는 0.5mm 이하의 적당한 판두께로 마무리된다. 그 경우, 강판의 결정립 지름의 평균값은, 판면에 평행한 단면으로부터 보아 판두께의 1∼8배로 한다. 평균결정립 지름(직경)의 판두께에 대한 비가 1 미만인 때에는, 강판 내부에 판면수직방향으로 자화방향을 가지는 자구가 다수 발생하며, 이 자구가 강판 내부에서의 자화를 억제한다. 게다가 결정립계에 의한 자벽의 피닝효과(pinning effect)도 커서, 이들 두 가지의 작용으로 철손이 증가한다. 한편, 평균결정립 지름(직경)의 판두께에 대한 비가 8을 초과하면, 강판의 면내에 자화방향을 가지는 자구의 자구폭이 커짐으로써 이상(異常) 와전류 손실이 급격히 크게 되어 철손을 증가시킨다.
평균결정립 지름이 판두께의 1∼8배 범위 내에 있어도, 혼립조직으로 되어 있으면, 근접하는 결정립 내의 자구가 서로 결합하는 경향이 강하기 때문에, 자화를 저해하는 입경범위에 해당하는 결정립이 생기기 쉽고, 그 영향을 강하게 받는다. 그 때문에, 가능한 한 강판의 결정조직을 정립조직으로 하여 자화를 저해하는 입경범위의 결정립을 배제할 필요가 있다. 양호한 자기특성을 얻기 위해 필요한 정립조직의 한계는, 평균결정립 지름을 Ⅹ라 할 때 전 결정립의 60% 이상이 Ⅹ/3에서 3Ⅹ 사이에 있는 것이다. 60%를 밑도는 경우 충분한 자기특성이 얻어지지 않는 경우가 많다. 또, 우수한 자기특성이 충분히 안정적으로 얻어지는 바람직한 범위는 평균결정립 지름이 판두께의 1.5∼5배이며, 또 평균결정립 지름을 Ⅹ로 할 때 전 결정의 70% 이상이 Ⅹ/3에서 3Ⅹ 사이에 있는 경우이다. 이 비율은 관찰면을 점하는 결정립의 면적비율로 한다.
5. 집합조직
우수한 자기특성을 가지는 2방향성 규소강판을 얻으려면, {100}〈001〉조직이 발달한 강판으로 할 필요가 있다. 바람직하게는 결정립 지름에 대한 것과 같은 관찰을 한 때, {100}〈001〉방위로부터 ±15도 이내 방위의 결정립이 관찰면의 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상의 관찰면을 점하는 것이 좋다. 여기에서, {100}〈001〉방위로부터 ±15도 이내의 방위라 함은, 결정립의 압연방향에 가장 가까운 〈001〉축과 압연방향이 이루는 각도를 α라하고, 폭방향으로 가장 가까운 〈001〉축과 폭방향이 이루는 각도를 β라 할 때, 이것의 평균 〔(α+β)/2〕가 15도 이내인 것을 말한다.
본 발명의 전자강판 및 그 제조방법의 효과를 실시예 1,2에 기초하여 설명한다.
(실시예 1)
도 1은 실시예 1,2에 제공된 시험재로서, 진공용해된 강재의 화학조성을 나타내는 도면이다. 진공용해주조하여 얻어진 도 1에 나타난 화학조성의 강을 열간단조하여 80mm 두께의 슬래브로 하였다. 그것을 1200℃로 가열한 후, 3.3mm 두께까지 열간압연하였다. 이어서, 산세척(acid pickling)으로 스케일은 제거한 후 1.0mm까지 냉간압연하고, 여러 종류의 온도 및 시간에서 중간소둔을 행하였다. 중간소둔 후 다시 냉간압연하여 0.35mm로 하고, 이로부터 폭 250mm, 길이 600mm의 판을 절단하여 얻었다.
도 2는 실시예 1에서의 중간소둔 조건 및 강판의 자기특성, 결정립의 성상 및 표면산화층 두께를 나타내는 도면이며, 상기 중간소둔 조건으로서 가열승온시의 600℃에서 750℃까지의 온도영역의 통과시간, 소둔온도, 시간을 나타낸다.
그 후, 각 판 사이에 소둔분리제로서 48중량% Al2O3-51중량% SiO2계의 섬유상 물질을 밀도 40g/m2로, 또 이와 함께 탈Mn 촉진제로서 TiO2분말을 밀도 20g/m2로, 사이에 적층하고 10-2Torr의 진공으로 배기하면서 가열하고, 1065℃에서 24시간 균열하는 최종소둔을 실시하였다. 소둔 후 각 판의 탄소량은 어느 것이나 0.0025% 이하였다.
소둔 후의 각 판으로부터, 압연방향과 이것에 직교하는 폭방향의 2방향에서, 폭 30mm, 길이 100mm의 시험편을 각각 채취하여, 단판(單板)자기특성측정장치로 시험편의 길이방향 자화특성을 측정하였다. 또, 평균결정립 지름은 강판표면을 연마하여 SEM에 의한 조직관찰을 실시하고, 선분법(line-segment method)에 의해 구하였다. 각 결정립의 방위는 ECP(Electron Chanelling Pattern)법에 의해 측정하였다. 게다가 표면산화층 두께는 SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)를 사용하여 최종소둔 후 표면산화층의 두께를 측정하였다.
상기 도 2에 이들 시험조건과 얻어진 강판의 자기특성과 결정립의 성상 및 표면산화층 두께를 함께 나타낸다. 도 2중의 시험번호 1∼7은, 같은 D강을 사용하며 중간소둔시의 가열에서 600℃부터 750℃까지의 온도영역의 통과시간만을 바꾼 것이다.
도 3은, 시험번호 1∼7의 결과로부터 작성된, 냉간압연 도중의 중간소둔에 대한 가열승온시의 600℃에서 750℃의 온도영역의 통과시간과, 최종소둔 후의 강판의 자속밀도의 관계를 나타내는 도면이다.
상기 도 2에 나타난 결과로부터 분명한 것 같이, 본 발명에서 정한 화학조성 범위를 일탈하여 있는 강기호 I,J,K 및 L에 의한 경우에는 같은 제조공정에서도 충분한 특성의 강판이 얻어지지 않고 있다. 또, 화학조성은 본 발명 범위에서도, 시험번호 1∼2에 나타난 중간소둔시의 600℃로부터 750℃ 사이의 통과시간이 긴 경우, 즉 승온속도가 느린 경우에는, 압연방향과 폭방향이 동시에 우수한 강재는 얻을 수 없어 결정립조직의 상태나 결정방위가 목적하는 바대로 되지 않는다. 이에 비해, 본 발명에서 정하는 조건을 만족하는 것은 우수한 2방향성 전자강판이 얻어진다.
(실시예 2)
상기 도 1에 나타난 강E를 사용하며, 열간단조하여 80mm 두께의 슬래브로 하여, 이것을 1200℃로 가열하여 2.2∼4.5mm 사이의 여러 종류의 판두께로 열간압연하였다. 산세척으로 스케일을 제거한 후, 중간소둔 전후의 냉간압연 압하율을 여러 가지로 변화시키며 최종 판두께 0.3mm의 강판으로 냉간압연하였다. 중간소둔 조건은 600℃에서 750℃ 온도영역의 통과시간을 6초로 하고 균열온도를 여러 가지로 변화시켰다. 균열시간은 20초로 하였다.
냉간압연한 강판에서 폭 250mm, 길이 600mm의 판을 잘라내고, 각 판 사이에 소둔분리제로서 58중량% Al2O3-42중량% SiO2계의 섬유상 물질을 밀도 40g/m2로, 또 이것과 함께 탈Mn 촉진제로서 TiO2분말을 밀도 25g/m2으로 사이에 적층하고, 10-1Torr의 진공으로 배기하면서 가열하여, 1100℃에서 24시간 균열의 최종소둔을 실시하였다. 소둔 후 각 판의 탄소량은 어느 것이나 0.0015% 이하였다. 이 판에서 실시예 1의 경우와 같은 조건으로 단판자기특성측정장치에 의한 자기특성, 평균결정립 지름, 각 결정립의 방위 및 표면산화층 두께를 측정하였다.
도 4는 실시예 2에 대한 냉간압연조건 및 강판의 자기특성, 결정립의 성상 및 표면산화층 두께를 나타내는 도면이다. 어느 것이나 본 발명에서 규정하는 화학조성에 합치하는 E강에 의한 것이지만, 시험번호 23,26,35 및 39는 목적하는 자기특성이 얻어지지 않는다. 이것은 중간소둔 전후의 냉간압연율이 본 발명의 바람직한 범위보다도 약간 낮거나 약간 높은 것, 중간소둔 온도가 너무 낮은 것에 의한 것이다. 그 결과, 이들 강판의 평균결정립 지름의 판두께에 대한 비가 너무 크거나, 결정립이 평균결정립 지름(Ⅹ)의 Ⅹ/3에서 3Ⅹ 사이에 있는 것이 적고, 더욱이 {100}〈001〉의 입방정방위로의 집적이 좋지 않은 집합조직으로 되어 있다. 또한, 시험번호 25의 강판에서, 강판을 구성하는 각 결정의 방위를 조사한 예를 도 5에 나타내는데, {100}〈001〉방위로의 집적이 좋음을 알 수 있다.
본 발명은, 예를 들면 소형변압기의 EI 코어와 같은 용도에 적합하며 압연방향과 그것에 직교하는 방향의 2방향의 자기특성이 동시에 우수한 전자강판과 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 특개평7-173542호 공보에 개시된 타이트코일 소둔이나 적층소둔에 의해 {100}면방위를 발달시키는 방법에 근거하여 여러 가지 연구를 하였다. 구체적으로는 {100}〈001〉의 입방정방위를 가지는 전자강판 제조방법에 대해서 검토함과 동시에, 더욱 전자특성을 향상시키기 위해서 결정조직이나 강판내부의 조성분포에 대해서도 검토하였다.
{100}면방위의 결정(結晶)은, 강의 표면에서 재결정된 α상, 또는 γ상으로부터 변태한 α상에 있어, {100}면과 다른 면방위와의 표면에너지 차에 의해 형성된다. 이 때문에, {100}면방위의 결정은, 판의 압연방향에 대하여 특정 축방향을 가진 것은 형성되기 어렵다. 그러나, 상기 검토결과에 의하면, 강의 화학조성이나 냉간압연, 소둔조건을 적절하게 선정하면, 형성되는 {100}면방위의 결정립에 영향을 줄 수 있으며, 입방정방위가 얻어짐이 분명하게 되었다.
그 조건은, (1) 열간압연 중, 또는 적어도 열간압연 후반의 마무리 압연과정에 있어서, α+γ의 2상영역으로 되는 화학조성일 것, (2) 냉간압연은 적어도 1회의 중간소둔을 사이에 두고 2회 이상의 압연으로 하며, 중간소둔의 적어도 1회는 급속가열하여 α+γ의 2상영역에서 소둔할 것, 및 (3) 표면에너지에 의해 {100}면방위를 발달시키는 최종마무리 소둔은, 소재인 강이 탈탄 전 α+γ의 2상영역인 표면으로부터의 탈탄 또는 탈탄과 탈Mn에 의해 α상으로 될 것 등이다.
{100}면방위의 결정이 강의 표면에서 표면에너지에 의해 발달할 때에, γ상의 탈탄에 의해 α상을 형성하는 경우 얻어지는 {100}면방위는 판면방위에 대해 특정의 축을 갖지 않으나, α+γ상의 탈탄에 의한 경우 판면방향에 대해 특정의 축을 가지는 것이 있다. 이것은 α+γ상을 지닌 집합조직의 영향을 받기 때문이다. 그래서, 열간압연 단계로부터 α+γ상으로 되도록 하고, 또 냉간압연 중의 중간소둔을 급속가열에 의해 α+γ상영역으로 함으로써, 최종소둔의 탈탄, 또는 탈탄 및 탈Mn에 의해 {100}면방위를 형성할 때, {100}〈001〉의 입방정방위가 현저하게 발달하게 된다.
강의 경우, 일반적으로 고온의 γ상 온도영역에서의 압연에서는 압연의 집합조직은 강하게 형성되기는 어려우나, α상영역 또는 α+γ상영역에서의 압연에서는 그 경향은 현저하게 된다. 또, 설사 α상에서의 압연에 의해 집합조직이 형성되어 있어도 가열에 의해 α상으로부터 γ상으로 변태할 때 랜덤(random)하게 되어 버린다. 따라서, 열간압연에서 α+γ상, 중간소둔은 α+γ상에 있으며, 더구나 급속가열함으로써, 최종소둔시의 표면탈탄에 의해 얇은 층의 α상을 형성할 때에 가열된 기지는, 압연 및 중간소둔 등에 의한 집합조직의 영향을 강하게 남기고 있는 α+γ상으로 되며, 이것이 {100}〈001〉의 입방정방위의 형성을 촉진시킨다.
이 중간소둔에서의 승온속도가 최종소둔 후의 입방정방위의 형성에 크게 영향을 주는 것은, 천천히 가열하면 형성되어 가는 결정방위가 급속가열에 의해 억제되며, 최종소둔시의 보다 바람직한 결정방위가 우선적으로 남기 때문이라고 생각된다. 이 느린 가열을 보다 확실하게 억제하기 위해서는 가장 영향이 큰 온도범위의 통과시간을 제한하는 것이 효과적이다.
또, 얻어진 강판의 결정방위가 바람직한 것이라도, 후술하는 바와 같이 판두께에 대한 결정립 지름의 비율이 너무 작거나 크면 자기특성은 좋지 않으며, 이 결정립 지름과 판두께의 비(比)를 억제하는 것이 중요하다. 그 경우에, 각 결정립 지름의 판두께에 대한 비의 평균 뿐 아니라 그 분포를 작게 하는 것, 바꾸어 말하면, 혼립(duplex structure)이 아닌 정립(uniform structure) 조직으로 하는 것이 자기특성향상에 특히 중요하다.
종래로부터 1방향성 규소강판의 연구에 있어서는, 결정립이 너무 크게 되면 자구(magnetic domain)가 조대화하여 와전류(eddy current) 손실이 증가하는 것으로 알려져 있으며, 레이저 조사(irradiation)에 의한 변형(strain)에 의해 자구를 세분화시키고 있다. 그러나, 2방향성 전자강판에 관하여는 결정립 지름의 영향이 어떻게 생기는지는 미해결상태이다.
현재까지, 결정립 지름이 판두께의 100배 가깝게 되는 큰 조직, 또는 결정립 지름이 판두께의 1/2 이하로 되는 대단히 미세한 조직의 2방향성 규소강판에 관한 연구가 이루어지고 있지만, 이 2방향성 규소강판에서의 철손은 만족스럽지 않은 결과였다. 그러나, 본 발명자 등의 검토에 의해, 이와 같은 문제는 결정립 지름의 판두께에 대한 비를 억제함으로써 해결할 수 있음이 분명하게 되었다. 이것은, 2방향성 규소강판이 가지는 특유한 자구구조에 기인한다.
일방향성 규소강판에서는, 압연방향과 그 반대방향에 자화방향을 가지는 2 종류의 압연방향으로 연장된 띠모양의 자구가 번갈아 존재하는 자구구조로 된다. 이것에 비하여, 2방향성 규소강판에서는 압연방향, 판의 폭방향 및 판면수직방향의 각 방향에 자화방향을 가지는 3종류의 자구가 존재할 수 있다. 이 자구의 존재비율이나 크기는 결정립 지름의 판두께에 대한 비에 의해 크게 변화하는 것이기 때문에, 결정립 지름과 판두께의 비를 억제하는 것이 그 철손저감에 중요하다.
결정립 지름의 판두께에 대한 비가 1이하인 때에는, 강판의 내부에 판면수직방향으로 자화방향을 가지는 자구가 다수 존재하여 강판표면에 자로(magnetic paths)가 닫힌 형태의 환류(環流)자구가 형성된다. 이 환류자구의 존재가 강판 내부에서의 자화를 억제하여 철손을 증가시킨다. 한편, 결정립 지름의 판두께에 대한 비가 1을 초과하면, 판면수직방향으로 자화방향을 가지는 자구는 소멸되어 철손이 감소한다. 그러나, 그 비가 8을 초과하게 되면, 이때는 강판면 내에 자화방향을 가지는 자구의 자구폭이 급격히 크게 되며, 이것이 자화를 저해하여 다시 철손을 증가시킨다. 또, 일반적으로 결정립 지름은 큰 분포를 갖지만 결정립 사이의 결정방위차가 작으며 또 결정립도 작은 경우에는, 근접하는 결정립 내의 자구는 서로 결합하는 경향이 강하다. 이 때문에, 가능한 한 강판은 정립조직으로 하여 자화를 저해하는 범위의 지름을 가진 결정립을 배제할 필요가 있다.
이와 같이 하여, 자기특성의 큰 향상을 도모하고, 통상 실시되는 열간압연 조건에서 α+γ상영역의 압연으로 될 수 있을 뿐만 아니라 강의 압연가공성, 소둔시의 조직 등도 배려하여 성분을 한정하였다. 게다가, 압연조건, 탈탄처리 조건 등의 검토를 행하여, 현저한 {100}〈001〉입방정방위를 얻기 위한 최적 제조조건의 범위를 명확히 하여 본 발명을 완성시켰다. 본 발명의 요지는 다음과 같다.
(1) 중량%로 하기 (1), (2), (3)식 또는 (1), (2), (4)식을 만족하는 Si와 Mn을 함유하며, 판면평행단면에 대한 평균 결정립이 판두께의 1∼8배이며, 또 평균결정립 지름을 Ⅹ라 할 때 전 결정립의 60% 이상이 Ⅹ/3에서 3Ⅹ 사이에 있는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
Si(%) + 0.5Mn(%) ≤4 ..... (1)
Si(%) - 0.5Mn(%) ≥1.5 ..... (2)
Mn(%) ≥0 ..... (3)
Mn(%) ≥0.1 ..... (4)
상기 2방향성 전자강판에 있어서, 결정방위차가 {100}〈001〉인 입방정방위로부터 ±15도 이내인 결정립의 면적률이 70% 이상인 것, 또는 강판표면의 산화층 두께가 0.5μm 이하인 것이 바람직하다. 어느 것이나 전자강판의 자기특성을 현저하게 우수한 것으로 하기 때문이다.
(2) 중량%로 C가 0.02∼0.2%이고, Si과 Mn의 함유량이 상기 (1), (2), (3)식 또는 (1), (2), (4)식을 만족하는 강에 대해, 열간압연 및 냉간압연하여 필요한 두께의 강판으로 하는 공정에 있어서, 냉간압연 도중 1회 이상의 중간소둔을 실시하며, 중간소둔의 적어도 한번은 750℃이상의 온도이며, 또 가열승온시 600℃로부터 750℃까지의 온도영역 통과시간을 2분 이하로 하며, 얻어진 강판을, 소둔분리제로서 탈탄을 촉진하는 물질, 또는 탈탄을 촉진하는 물질과 탈Mn을 촉진하는 물질을 사용하여, 감압하에서 소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판 제조방법.
상기 2방향성 전자강판 제조방법에 있어서, 더욱 자기특성이 우수한 것을 얻기 위해서는 중간소둔 전후의 냉간압연에서의 압하율을 40∼85%로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 의하면, 압연방향과 그것에 직교하는 방향과의 2방향의 자기특성이 특히 우수한 전자강판이 용이하게 얻어진다. 이와 같은 전자강판은 소형트랜스의 EI 코어나 L 코어와 같이 직교하는 2방향의 자기특성이 동시에 우수할 것이 요구되는 용도에 최적이며, 이것을 적용함으로써 전기 기기의 소형화 및 고효율화가 가능하게 된다.
따라서, 본 발명의 2방향성 전자강판은 소형 변압기의 자심재료로서 최적이며 전동기, 발전기 또는 변압기 등의 제조분야에 이용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 중량%로 하기 (1), (2) 및 (3)식을 만족하는 Si와 Mn을 함유하며, 판면평균단면에서의 평균결정립이 판두께의 1∼8배이며, 또한 평균결정립 지름을 Ⅹ라 할 때 전결정립의 60% 이상이 Ⅹ/3에서 3Ⅹ 사이에 있는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
    Si(%) + 0.5Mn(%) ≤4 ..... (1)
    Si(%) - 0.5Mn(%) ≥1.5 ..... (2)
    Mn(%) ≥0 ..... (3)
  2. 제1항에 있어서, 결정방위차가 {100}〈001〉의 입방정방위에서 ±15도 이내인 결정립의 면적률이 70% 이상인 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
  3. 제1항에 있어서, 강판의 표면산화층 두께가 0.5μm 이하인 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
  4. 중량%로 하기 (1),(2) 및 (4)식을 만족하는 Si와 Mn을 함유하고, 판면평행단면에서의 평균결정립이 판두께의 1∼8배이며, 또한 평균결정립 지름을 Ⅹ라 할 때 전결정립의 60% 이상이 Ⅹ/3에서 3Ⅹ의 사이에 있는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
  5. 제4항에 있어서, 결정방위차가 {100}〈001〉의 입방정방위에서 ±15도 이내인 결정립의 면적률이 70% 이상인 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
  6. 제4항에 있어서, 강판의 표면산화층 두께가 0.5μm 이하인 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판.
  7. 중량%로 C가 0.02∼0.2%이며, Si와 Mn의 함유량이 하기 (1), (2) 및 (3)식을 만족하는 강에 의해, 열간압연 및 냉간압연하여 필요한 두께의 강판으로 하는 공정에 있어서, 냉간압연 도중에 1회 이상의 중간소둔을 실시하고, 그 중간소둔의 적어도 1회는 750℃ 이상의 온도이며, 또한 그 가열승온시 600℃에서 750℃까지의 온도영역 통과시간을 2분 이하로 하며, 얻어진 강판을, 소둔분리제로서 탈탄을 촉진하는 물질 또는 탈탄을 촉진하는 물질과 탈Mn을 촉진하는 물질을 사용하여, 감압하에서 소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판의 제조방법.
    Si(%) + 0.5Mn(%) ≤4 ..... (1)
    Si(%) - 0.5Mn(%) ≥1.5 ..... (2)
    Mn(%) ≥0 ..... (3)
  8. 제7항에 있어서, 상기 중간소둔 전후의 냉간압연에서의 압하율이 40∼85%인 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판의 제조방법.
  9. 중량%로 C가 0.02∼0.2%이며, Si와 Mn의 함유량이 하기 (1), (2) 및 (4)식을 만족하는 강에 의해, 열간압연 및 냉간압연하여 필요한 판두께의 강판으로 하는 공정에 있어서, 냉간압연 도중에 1회 이상의 중간소둔을 실시하며, 그 중간소둔의 적어도 1회는 750℃ 이상의 온도이며, 또한 그 가열승온시 600℃에서 750℃까지의 온도영역의 통과시간을 2분 이하로 하며, 얻어진 강판을, 소둔분리제로서 탈탄을 촉진하는 물질 또는 탈탄을 촉진하는 물질과 탈Mn을 촉진하는 물질을 사용하여, 감압하에서 소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는 2방향성 전자강판의 제조방법.
    Si(%) + 0.5Mn(%) ≤4 ..... (1)
    Si(%) - 0.5Mn(%) ≥1.5 ..... (2)
    Mn(%) ≥0.1 ..... (4)
  10. 제9항에 있어서, 상기 중간소둔 전후의 냉간압연에서의 압하율이 40∼85%인 것을 특징으로 하는 자기특성이 우수한 2방향성 전자강판의 제조방법.
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