KR19980044925A - 저온 스라브 가열 방식의 고자속밀도 방향성 전기강판 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저온 스라브 가열 방식의 고자속 밀도 방향성 전기강판 제조방법에 관한 것으로, 1200~1320℃의 저온 스라브 가열이 가능한 적정량의 AIN, Cu, Ni, Cr 등의 고유성분계를 함유한 규소강 스라브를 제조하고, 강냉간압연에 의해 1차 재결정의 집합조직을 향상시키며, 후속되는 제조공정중 예비소둔을 행하여 열연판 미세조직을 조대하게 형성시키고, 이로부터 최종냉간압연후 1차재결정 열처리를 행하여 30~60㎛의 균일한 미세조적을 형성시키고,동시에 최종냉간압연율에 따라 제어된 양으로 질화처리를 행함으로써 고온까지 입성장 억제력을 발휘할 수 있는 석출물을 형성시키는 방식을 취하여, 이로부터 저온 스라브 가열의 이점을 상실하지 않으면서 동시에 종래 방법에 비해 고자속밀도 방향성 전기강판을 안정하게 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.

Description

저온 스라브 가열 방식의 고자속밀도 방향성 전기강판 제조방법

본 발명은 변압기, 발전기 및 기타 전자기기등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기강판 제조방법에 관한 것으로, 특히 저온 스라브 가열이 가능하도록 제어된 특정 성분을 첨가하고 이후 2차 재결정의 안정화 및 방향성 향상 공정을 거쳐 자속밀도의 특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 방향성 전기강판은 결정립의 방위가(110)[001]방향으로 정열된 집합조직을 가지고 있으며, 이 제품은 냉간압연방향으로 우수한 자기적 특성을 갖는다.

방향성 전기강판의 자기적 특성은 주로 자속밀도와 철손으로 나타내는데 자속밀도는 통상 1000A/m의 자장에 의해 철심내에 유기되는 자속밀도, B₁₀으로, 철손은 일정한 주파수, 50Hz의 교류에 의해 1.7Tesla의 자속밀도가 얻어지도록 할 때 철심내에서 열등으로 낭비되는 에너지 손실, W_17/50으로 평가하고 있다.

자속밀도가 높은 소재를 사용하게 되면 소형, 고성능의 전기기기 제작이 가능하게 되며, 철손이 적으면 적을수록 전기 에너지 손실을 대폭 줄일 수 있다.

상기 (100)[001] 집합조직은 2차 재결정 현상을 이용하여 얻어지는데, 2차 재결정은 보통의 1차 재결정에 의해 생긴 미세한 결정립들 중에서 특정방위의 결정립, 소위 고스(Goss) 방위라 불리우는 (110)[001]의 방위를 가진 결정립(통상 2차재결정의 핵이라 칭함)이 시편 전체로 이상성장(Abnormal growth)한 것으로, 이러한 2차 재결정이 완전히 일어나고 그 방향성이 우수할 때 고자속밀도가 얻어진다고 알려져 있다.

2차 재결정을 안정화하기 위해서는 MnS, MnSe, AIN, Cu₂S등의 석출물을 이용하여 2차 재결정이 일어나기 전까지 1차 재결정의 성장을 억제하는 것이 필요하며, 일반적으로 상기 석출물에 의한 입성장억제력이 강할수록 2차 재결정이 안정화 된다.

그러나 강한 입성장억제력을 얻기 위해서는 석출물의 양 및 크기, 그리고 분포를 잘 제어해야 하는데, 수백 내지 2000Å크기의 미세한 석출물들이 가능한 한 많은 양 균일하게 분포되면 이에 상응하여 입성장억제력이 증가하는 것으로 알려져 있다.

이를 위해 제강단계에서 적정량의 석출물 형성원소를 첨가하고, 스라브 제조시 형성된 조대한 석출물을 1400℃ 정도의 스라브 가열에 의해 완전히 고용시키고, 후속되는 공정에서 석출물들이 미세하고 균일하게 분포되도록 제어하는 것이 통상적인 해법이다.

우수한 자속밀도를 얻기 위해서는 2차 재결정의 안정화와 동시에 2차 재결정의 방향성을 향상시킬 수 있어야 하는데, 이를 위해서는 1차 재결정립들의 크기가 균일함과 동시에 1차 재결정립들의 방위(이후 1차재결정 집합조직으로 기술함)가 2차 재결정의 핵에 잘 잠식될 뿐만 아니라 2차 재결정의 성장과정에서 2차 재결정이 이상적인[001]방향을 고수하는데, 즉 우수한 방향성을 갖는 2차 재결정립을 발달시키는데 유리한 것이어야 하는 것으로 알려져 있다.

이러한 목적을 달성하기 위해서는 적절한 합금설계 및 이에 따른 적절한 공정에서 공정제어가 필요하다. 일반적으로 1차 재결정이 (111)[112] 성분이 강한 집합조직을 가질때 상기 2차 재결정의 방향성이 향상되어 우수한 자속밀도가 얻어지는 것으로 알려져 있으며, (111)[112] 성분을 강하게 하기 위해서는 최종냉간압연율이 높아야 한다.

그러나 이는 2차 재결정이 완전히 일어나는 것을 전제한 것으로 최종냉간압연율을 높이게 되면, 1차 재결정의 정상 입성장구동력이 증가하여 2차 재결정이 불안정해지므로 상기한 입성장억제제의 종류 및 양 그리고 이에 대한 제어과정에 따라 적정 최적냉간압연율이 존재하게 된다.

또 하나의 2차 재결정 방향성을 향상시키기 위한 방안으로 2차 재결정이 개시되는 온도를 증가시키는 것을 고려해 볼 수 있다.

1차 재결정 입도를 증가시키게 되면 2차 재결정 온도가 상승하며, 이에 따라 우수한 자속밀도가 얻어지게 되는데, 그것은 2차 재결정 온도가 높을 수록 (110)[001]과 압연방향간의 편차가 극히 적은 1차 재결정들만이 2차 재결정 될 확률이 커지기 때문으로 알려져 있다.

물론 상기한 방법에 의한 방향성 향상을 달성하기 위해서는 고온에서도 안정한 석출물을 향상시켜 이에 의해 고온까지 1차 재결정 정상성장이 억제되어야 한다.

결국 우수한 자속밀도를 얻기 위해서는 고온까지 입성장 억제력을 발휘하는 석출물의 형성과 최종냉간압연율의 제고, 그리고 1차 재결정 입도를 증가시킬 수 있는 기술의 확보가 관건이 된다.

대한민국 특허출원 95-49721에 1200~1320℃의 저온 스라브 가열이 가능한 적적량의 AIN, Cu, Ni, Cr 등의 고유 성분계를 함유한 규소강 스라브를 제조하고, 강냉간압연에 의해 1차 재결정의 집합조직을 향상시키며, 후속되는 제조공정중 2차 소둔시 1차 재결정이 일어나지 않는 온도에서 제어된 양으로 질화 소둔하여 고온까지 입성장억제력을 발취할 수 있는 석출물을 형성시키고, 1차 재결정을 마무리 고온소둔의 저온영역에서 형성되도록 하여 비교적 큰 입도를 확보하는 방식으로 부터 2차 재결정 안정화 및 방향성 향상을 동시에 달성할 수 있는 기술을 제시한 바 있다.

그러나 상기 공지기술은 고온 소둔중 형성되는 1차 재결정 조식이 불균일(회복조직 형성단계의 침질후 1차 재결정 조직 형성시 표면층에는 미세한 입자가, 중심부에는 조대한 입자가 형성됨)하게 되어 보다 우수한 B10≥1.91Tesla의 자속밀도를 안정하게 확보할 수 있는 방법은 되지 못하였다.

본 발명은 상기와 같은 제반 문제점을 감안하여 이를 해소하고자 발명한 것으로, 본 발명은 1200~1320℃의 저온 스라브 가열이 가능한 적정량의 AIN, Cu, Ni, Cr 등의 고유성분계를 함유한 규소강을 제조하고, 강냉간압연에 의해 1차 재결정의 집합조직을 향상시키며, 후속되는 제조공정중 예비소둔을 행하여 열연판 미세조직을 조대하게 형성시키고, 이로부터 최종냉간압연후 1차재결정 열처리를 행하여 30~60㎛의 균일한 미세조적을 형성시키고,동시에 최종냉간압연율에 따라 제어된 양으로 질화처리를 행함으로써 고온까지 입성장 억제력을 발휘할 수 있는 석출물을 형성시키는 방식을 취하여, 이로부터 저온 스라브 가열의 이점을 상실하지 않으면서 동시에 종래 방법에 비해 고자속밀도 방향성 전기강판을 안정하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적과 특징이 있다.

본 발명은 중량%로, C≤0.003~0.025%, Si:2.90~3.30, Mn:0.15~0.30% S≤0.06%, 산가용성Al:0.010~0.030%, N:0.003~0.010%, P≤0.015%, Cu:0.3~0.6%, Ni:0.03~0.07% 및 잔부 Fe로 조성된 150~350㎜두께의 규소강 스라브를 제조하고; 상기 규소강 스라브를 1100~1300℃에서 1~10시간 가열후, 1.5~2.6㎜두께로 열간압연하고;

상기 열간압코일을 800~1100℃에서 30초~10분간 예비소둔 및 산세한 후, 1회 냉간압연 또는 800~1000℃에서 30초~10분간, 이슬점이 31~70℃인 습윤 질소 및 수소의 혼합가스 분위기 중에서 행해지는 중간소둔을 포함하는 2회 냉간압연을 하여 55~87%의 최종냉간압연율로 0.20~0.35㎜두께의 최종냉간압연판을 만든 후, 상기 최종냉간압연판을 700~950℃의 온도에서 1분~10분간, 전반부는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기를 사용하여 30~60㎛의 입도를 갖는 1차재결정 조직을 형성시키고, 후반부는 암모니아+수소+질소의 분위기를 사용하여 I_TN=315(1+InRC×10^-2)±30[여기서, I_TN:적정 총질소량(ppm), Rc : 최종 냉간압연율(%)]을 만족하는 양으로 침질하는 2단 2차소둔을 행하고, 이어서 2차 소둔판에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포한 후;

상기 도포판을 2차재결정조직 형성을 위해 10~50℃/hr의 승온율로 건조한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기 중에서 1150~1250℃까지 가열한 후, 이어서 상기 온도, 1200~1320℃에서 불순물 제거를 위해 1~30 시간 균열하는 열 사이클로 마무리 고온소둔하는 것으로 이루어지는 B₁₀갑이 1.91Tesla 이상인 안정된 저온 스라브 가열 방식의 고자속밀도 방향성 전기강판을 제조한다.

이와 같이 구성된 본 발명의 더욱 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 사용되는 규소강 스라브의 성분 및 제조조건을 다음과 같은 조건을 충족시켜야 한다.

C는 본 발명의 강 제조시 불가피하게 첨가되는 원소로 0.003중량% 미만이면 제강시 원가 상승을 초래하게 되어 바람직하며, 0.025중량%를 초과하면 후속되는 공정에서 충분한 탈탄이 이루어지지 않아 자기 시효가 유발되므로 좋지 않다.

Si은 2.90 중량% 미만인 경우 우수한 철손 특성이 얻어지지 않으며, 3.30중량%를 초과하는 경우 냉간압연성이 열화되므로 바람직하지 않다.

Mn은 스라브에 오스테나이트를 형성하여 AIN 의 고용을 용이하게 하는 원소로 0.15중량%미만으로 첨가된 경우 오스테나이트를 형성량이 너무 적게 되므로 좋지 않으며, 0.30중량%를 초과하는 경우 압연시 Roll force가 너무 증가하여 판형상이 불균일해지므로 좋지 않다.

S는 과도하게 첨가하면 스라브 중심부의 S편석이 심해져 이를 균질화하는데, 본 발명범위 이상의 온도로 스라브를 가열해야 하므로 0.006중량%이하로 함유되도록 하는 것이 바람직하다.

산가용성 Al은 AIN 석출물의 형성에 필요한 원소이다. 산가용성 Al은 0.010중량%미만인 경우 2차재결정의 방향성이 열화되어 자속밀도가 저하되며, 0.030중량%를 초과하면 2차 재결정의 발달이 불안정해지므로 좋지 않다.

N은 0.003중량% 미만이면 제강비용을 상승시키므로 좋지 않으며, 0.010중량%를 초과하는 경우 스라브 제조시 형성된 AIN을 고용하는데 스라브 가열온도의 상승이 불가피하여 바람직하지 않다.

P는 본 발명에서 같이 Mn은 함유량이 통상보다 많은 경우 냉간압연시 판단을 초래할 수 있으므로 제강에서 비용 상승을 유발하지 않고 제어할 수 있는 양인 0.015중량% 이하로 제한한다.

Cu는 오스테나이트 형성 원소로서 AIN의 고용 및 미세석출에 기여하여 2차재결정을 안정화하는 원소이다. 0.3중량%미만으로 첨가된 경우 그 효과가 미약하여 2차 재결정이 불안정하게 일어나 자기적 특성이 열화되며, 반면에 0.6중량%를 초과하는 경우는 후속되는 마무리 고온 소둔시 형성되는 그래스(Glass) 피막을 불량하게 하므로 그 이하로 첨가하는 것이 좋다.

상기, Ni과 Cr은 상호 복합적으로 작용하여 AIN 등의 석출물이 열연후 강판내에 균일하게 분포되도록 하는 원소이다. 그러나 각 원소의 첨가량이 0.03중량%미만인 경우는 그 효과가 미약하게 되며, 0.07중량%를 초과하는 경우는 그 효과가 더 크게 나타나지 않으므로, 고가의 합금첨가에 따른 원가상승을 저감시키기 위해 0.07중량%이하로 첨가하는 것이 좋다.

본 발명의 강 성분은 이상과 같으며, 그 외는 Fe 및 불가피한 미량의 불순물로 구성된다. 상기와 같은 규소강 소재는 통상의 여하한 용해법, 조괴법, 연주법 등을 이용하여 제조한 경우에도 본 발명의 소재로 사용할 수 있다.

이어서 전술한 강 성분으로 구성된 규소강 스라브의 가열온도는 1200℃미만인 경우 AIN 등의 석출물의 고용이 불충분하게 되어 우수한 자기적 특성을 얻을 수 없게 되며, 1320℃를 초과하는 온도에서 산화 스케일(Scale)양이 늘어나게 될 뿐만 아니라 슬래그 용융이 일어날 수도 있으므로 본 발명의 범위에서 제외하였다.

상기 스라브의 두께는 너무 얇으면 열간압연 생산성이 떨어지고 너무 두꺼우면 스라브 가열시간이 길어져야 하므로 150~350㎜로 제어하는 것이 바람직하다.

이후 통상의 열간압연으로 후속의 최적 냉간압하율을 고려하여 보통 1.5~2.6㎜의 두께의 열간압연판으로 만든다.

예비소둔은 후속되는 2차 소둔후 적절한 입도의 1차 재결정 조직형성과 AIN의 조대화 방지를 위해 800~1100℃의 온도에서 30초~10분간 실시하는 것이 바람직하다.

본 발명범위 미만의 소둔온도 및 시간에서는 1차 재결정 입도가 미세하게 되어 2차 재결정을 고온에서 발달시키지 못하게 되는 결과가 우수한 자속밀도를 얻을 수 없게 되며, 본 발명범위를 초과하는 온도 및 시간에서 AIN의 조대화로 2차재결정이 불안정해지므로 바람직하지 않다.

상기 예비소둔은 1회 냉간압연을 하여 최종두께로 제조하여도 무방하나 중간소둔을 800~1000℃에서 30초~10분간 이슬점이 10~70℃인 습윤가스를 이용하여 실시하여 행하는 2회 냉간압연법도 양호한 그래스 피막형성과 자기시효 방지 측면에서 유리하므로 본 발명의 범위에 포함하였다.

중간소둔의 온도 및 시간, 그리고 분위기 가스의 이슬점이 본 발명범위 미만의 경우는 탈탄 및 양질의 내부 산화층(마무리 고온소둔시 형성되는 그래스 피막특성에 직결됨)이 적정량 이루어지지 않으므로 바람직하지 않으며, 온도가 1000℃를 초과하거나 10분을 초과하는 경우는 강판 표면층 입자들이 조대해져 2차재결정이 불안정해 지므로 좋지 않다.

분위기 가스의 이슬점이 70℃를 초과하는 경우는 치밀한 표면스케일이 형성되어 냉간압연성을 해치므로 그이하로 제어해야 한다. 중간소둔시 분위기 가스로는 양질의 내부산화층 형성을 위해 습윤 순수소 가스를 사용하는 것이 바람직하나 경제성을 고려하여 본 발명에서는 질소 및 수소의 혼합가스를 사용하였다.

냉간압연은 압연방법에 관계없이 최종냉간압연율이 중요하며, 55% 미만에서는 1차 재결정 집합조직의 개선에 의한 2차 재결정의 방향성 향상효과가 미약하며, 87%를 초과하면 2차 재결정이 불안정해져 우수한 자기특성을 얻을 수 없다.

최종 냉연강판의 두께는 0.20㎜미만의 경우는 2차재결정이 잘 발달되지 않으며, 0.35㎜를 초과하는 경우는 와류 철손특성이 나빠지므로 바람직하지 않다.

상기 냉연판은 전반부는 수소 및 질소의 혼합가스를 사용하여 1차 재결정 조직을 형성시키고, 후반부는 암모니아+수소+질소의 분위기를 사용하여 적정량 침질하는 2단 2차소둔을 행한다.

이때 침질에 의한 질소는 마무리 고온소둔시 저온영역에서 강중의 잉여산가용성 Al, Cu, Mn, Si등과 반응하여 추가적인 석출물을 형성하는데, 침질에 의해 추가 AIN석출물을 형성시켜 입성장억제력을 향상시키기 위해서는 최종냉간압연율에 따라 적절한 양 I_TN=315(1+InRC×10²)±30[여기서, I_TN: 적정 총질소량(ppm), Rc : 최종 냉간압연율(%)]을 만족하는 양으로 침질이 이뤄져 이 고온까지 입성장억제력을 확보할 수 있어 보다 개선된 자속밀도가 얻어진다.

I_TN=미만의 경우는 AIN 석출물의 양이 불충분하여 2차 재결정이 불안전해지며, I_TN=을 초과하는 경우는 전체적인 석출물 양은 많으나 조대한 MnN, Si₃N₄등의 석출물이 형성되어 고온까지 입성장억제력을 유지하기 어려우므로 바람직하지 않다.

2차소둔온도가 700℃미만이거나 시간이 1분 미만이면, 1차재결정 입도가 너무작게되고, 침질량이 불충분하여 방향성이 우수한 2차재결정을 일으키기 어려우며, 950℃를 초과하는 온도의 경우는 1차재결정 조직이 너무 조대해져 2차 재결정이 불안정하게 되므로 우수한 자속밀도를 얻을 수 없게 되고, 10분을 초과하는 소둔시간은 비경제적이므로 좋지 않다.

2차 소둔후 1차재결정 입도가 30㎛미만이면, 2차재결정이 낮은 온도에서 일어나게 되어 바람직하지 않으며, 60㎛를 초과하는 경우는 2차 재결정이 불안정해지므로 우수한 자속밀도를 확보하기 어렵다.

마무리 고온소둔시 승온율은 적절한 1차재결정 집합조직을 형성시키고, 2차 재결정을 완전히 일으키기 위해 10~50℃/hr의 범위로 제어해야 한다. 고온소둔의 분위기 가스로는 그래스 피막형성과 2차 재결정 완료후, N, S등 잔류불순물을 제거하기 위해 건조한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스를 사용하는 것이 바람직하다.

마무리 고온소둔의 온도가 1150℃미만이거나 균열시간이 1시간 미만의 경우는 양호한 그래스 피막형성과 원활한 불순물제거가 어려워지며, 1250℃를 초과하는 온도나 30시간을 초과하는 시간의 경우는 비경제적이므로 본 발명의 범위에서 제외하였다.

상기 고온소둔에 의해 무기질의 그래스 피막이 형성된 강판 표면에는 절연성 향상과 자구미세화에 의해 철손개선의 목적으로 고온소둔 후 장력부여 코팅(Coating)을 하여도 좋다.

이하, 본 발명을 실시예에 의하여 설명한다.

[실시예 1]

중량 %로, C:0.007, Si:3.16, Mn:0.20, S:0.005, 산가용성 Al:0.027, N:0.006, P:0.015, Ni:0.05, Cr:0.04 및 잔부 Fe로 조성된 210㎜두께의 스라브를 제조하였다.

이것을 1200℃에서 4시간 30분간 스라브 가열 후 열간압연을 하여 2.3㎜두께의 열연판을 만들었다. 그 다음 950℃에서 2분 30초간 대기중에서 예비소둔 후 산세하고, 이어서 0.30㎜두께로 1회 냉간압연하여, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 소둔온도 및 시간을 변화하여 2차소둔을 행하였다.

[표 1]

이때 1차재결정을 위한 2차소둔 전반부의 분위기 가스로는 이슬점이 약 50℃인 습윤 25%H₂+85%N₂혼합가스를 사용하였으며, 침질을 위한 후반부의 분위기로는 건조한 5%NH₂+10%H₂+85%N₂혼합가스를 사용하였다.

이어서 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 강판 표면에 도포한 다음 마무리고온소둔하였는데, 이때 상기 고온소둔은 2차 재결정을 일으키기 위해 25℃/hr의 승온율로 1200℃까지 승온하고, 10시간은 균열후 냉각하는 열처리 사이클로 행하였으며, 승온중 분위기 가스로는 25%H₂+75%N₂를 사용하고, 1200℃ 균열구간에서는 순수소 가스를 사용하였다.

상기와 같이 2차소둔온도 및 시간을 변화한 시편들에 대하여 침질량, 2차소둔후, 강판 미세조직, 1차 재결정 입도, 2차 재결정 발달율 그리고 자속밀도를 측정하여 하기표 1에 나타내었다.

여기서 총질소량은 2차소둔기 침질한 후 강판내 총질소량을 측정한 값이며, 1차 재결정 입도는 2차소둔판 시편의 단면을 연마한 후 3% Nital로 에칭하여 Image Analyzer로 분석한 값이다. 1차 재결정조직의 균일성 여부는 고온소둔중 2차 재결정이 발달되기 전인 약 950℃에서 추출한 시편의 단면 및 조직을 관찰함으로서 판정하였다.

2차 재결정 발달율은 고온소둔 표면을 약 80℃로 데운 20% 염산용액으로 부식하여 노출한 마이크로(Macro)조직을 관찰하여 측정하였으며, 자속밀도는 단판자성측정기로 B₁₀(1000A/m의 여자력에서 유기되는 자속밀도)을 측정한 값이다.

2차 소둔조건이 본 발명의 범위인 700~950℃, 30초~10분에 드는 경우(발명재 1~4) 적정량의 침질 및 적정 입도의 1차 재결정 조직이 형성되어 1.91Tesla 이상의 우수한 자속밀도 값을 나타내었다.

반면에 본 발명의 온도범위미만인 경우(비교재 1, 2)는 침질후 고온소둔중 형성되는 1차 재결정 조직이 불균일하게 형성되기 때문에 2차 재결정이 완전히 일어나지 않거나, 완전히 발달된다 하더라도 방향성이 저조하여 우수한 자속밀도가 얻어지지 않았다.

본 발명의 시간범위 미만인 30초의 경우(비교재 3)에서는 침질량이 적어 후속되는 고온소둔의 승온초기에 AIN등의 입성장억제제(inhibitor)의 형성량이 불충분할 뿐만 아니라 1차 재결정 입도가 작아 낮은 온도에서 2차 재결정이 일어나게 되는 결과 자속밀도가 열등하였으며, 상한 온도를 초과하거나 시간을 초과하는 경우(비교재 4, 5)는 침질량이 과다하거나, 1차 재결정 입도가 너무 조대해져 2차 재결정이 불완전하게 일어나기 때문에 우수한 자속밀도가 얻어지지 않기 때문에 본 발명 범위에서 제외하였다.

[실시예 2]

중량 %로, C:0.003, Si:3.20, Mn:0.24, S:0.005, 산가용성 Al:0.027, N:0.045, P:0.015, Cu : 0.5, Ni:0.04, Cr:0.06 및 잔부 Fe로 조성된 205㎜두께의 스라브를 제조하였다.

이것을 1250℃에서 4시간 30분간 스라브 가열 후 열간 압연을 하여 2.5㎜두께의 열연판을 만들었다. 그 다음 850℃에서 3분간 대기중에서 예비소둔 후 산세하고, 최종냉간압연율을 하기 표 2와 같이 변화하기 위해 경우에 따라 1회 압연 또는 이슬점이 55℃인 25%H₂+75%N₂분위기로 850℃에서 30초간 행해진 중간소둔을 사이에 둔 2회의 냉간압연을 실시하여 0.30㎜두께의 최종 냉간압연판을 만들었다.

그후 2차 소둔후 1차 재결정입도와 총질소량을 하기 표 2와 같이 변화시키기 위해 2차 소둔온도 및 시간을 변화하여 열처리하였으며, 이때 2차소둔시 분위기 가스는 1차재결정 형성구간에서는 건조한 25%H₂+75%N₂혼합가스를 사용하였으며, 침질구간에서는 건조한 3%NH₃+10%H₂+87%N₂혼합가스를 사용하였다.

이어서 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 강판 표면에 도포한 다음 마무리고온소둔하였다. 이때 상기 고온소둔은 2차 재결정을 일으키기 위해 20℃/hr의 승온율로 1180℃까지 승온하고, 15시간 균열후 냉각하는 열처리 사이클로 행하였으며, 승온중 분위기 가스로는 25%N₂+85%H₂를 사용하였다.

상기와 같이 최종 냉간압연율 및 2차소둔시 침질량을 변화한 시편들에 대하여 2차소둔시 침질에 의한 강판내 총질소량, 2차 재결정 발달을 그리고 자속밀도를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.

[표 2]

최종냉간압연율이 55~87%이고, 이에 따라 2차소둔시 적정입도의 1차재결정 조직을 형성시키고, I_TN=315(1+InRC×10^-2)±30[여기서, I_TN: 적정 총질소량(ppm), Rc : 최종 냉간압연율(%)]을 만족하는 양으로 침질된 경우(발명재5~발명재 9)는 1차 재결정의 집합조직이(111)[112] 성분이 강한 조직으로 될 뿐만 아니라, 최종냉간 압연율 상승에 따른 정상 입성장 구동력 증가를 상쇄하기에 적절한 크기와 양으로 AIN등의 석출물 즉 입성장 억제제가 형성되어 2차 재결정이 완전히 일어날 뿐만 아니라 그 방향성도 향상되어 우수한 자속밀도값(1.91Tesla이상)을 나타내었다.

반면에 최종냉간압연율이 본 발명 범위 미만인 50%의 경우(비교재 6)는 1차 재결정 집합조직인 (111)[112] 성분이 약하게 형성되어 2차 재결정은 완전히 일어나지만 그 방향성이 열화되어 우수한 자속밀도를 얻을 수없었으며, 최종냉간압연율이 본 발명 범위내일지라도 2차 소둔시 적정침질량, ITN 미만이거나(비교재 7,8,10,12,14) 초과하는 경우(비교재 9,11,13,15)도 우수한 자속밀도를 얻을 수 없었는데, 이는 적정 침질량 미만인 경우는 AIN 석출물의 형성량이 부족하기 때문이며, 또한 적정침질량을 초과하는 경우는 AIN뿐만 아니라, 조대한 MnN, Si3N4가 발생되어 최종냉간압연율에 상응하는 입성장 억제력을 확보할 수 없기 때문이다. 한편 최종냉간압연율이 본 발명 범위를 초과하는 88%의 경우(비교재 16)는 2차 재결정이 불완전하게 일어나 우수한 자속밀도를 얻을 수 없었다.

이상과 같은 1200~1320℃의 저온 스라브 가열이 가능한 적정량의 AIN, Cu, Ni, Cr 등의 고유성분계를 함유한 규소강 스라브를 제조하고, 강냉간압연에 의해 1차 재결정의 집합조직을 향상시키며, 후속되는 제조공정중 예비소둔을 행하여 열연판 미세조직을 조대하게 형성시키고, 이로부터 최종냉간압연후 1차재결정 열처리를 행하여 30~60㎛의 균일한 미세조직을 형성시키고, 동시에 최종냉간압연율에 따라 제어된 양으로 질화처리를 행함으로써 고온까지 입성장 억제력을 발휘할 수 있는 석출물을 형성시키는 방식을 취하여, 이로부터 저온 스라브 가열의 이점을 상실하지 않으면서 동시에 종래 방법에 비해 고자속밀도 방향성 전기강판을 안정하게 제조할 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

1. 변압기, 발전기 및 기타 전자기기등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기 강판을 제조함에 있어서,

   중량 %로, C≤0.003~0.025%, Si:2.90~3.30, S≤0.06%, 산가용성Al:0.010~0.030%, N:0.003~0.010%, P≤0.015%, Cu:0.3~0.6%, Ni:0.03~0.07% 및 잔부 Fe로 조성된 150~350㎜두께의 규소강 스라브를 제조하고,

   상기 규소강 스라브를 1100~1300℃에서 1~10시간 가열후, 1.5~2.6㎜두께로 열간압연하고;

   상기 열간압코일을 800~1100℃에서 30초~10분간 예비소둔 및 산세한 후, 1회 냉간압연 또는 800~1000℃에서 30초~10분간, 이슬점이 10~70℃인 습윤 질소 및 수소의 혼합가스 분위기 중에서 행해지는 중간소둔을 포함하는 2회 냉간압연을 하여 55~87%의 최종냉간압연율로 0.20~0.35㎜두께의 최종냉간압연판을 만든 후,

   상기 최종냉간압연판을 700~950℃의 온도에서 1분~10분간, 전반부는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기를 사용하여 30~60㎛의 입도를 갖는 1차재결정 조직을 형성시키고, 후반부는 암모니아+수소+질소의 분위기를 사용하여 I_TN=315(1+InRC×10^-2)±30[여기서, I_TN: 적정 총질소량(ppm), Rc : 최종 냉간압연율(%)]을 만족하는 양으로 침질하는 2단 2차소둔을 행하고, 이어서 2차 소둔판에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포한 후,

   상기 도포판을 2차 재결정조직 형성을 위해 10~50℃/hr의 승온율로 건조한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기 중에서 1150~1250℃까지 가열한 후,

   이어서 1200~1320℃에서 불순물 제거를 위해 1~30 시간 균열하는 열 사이클로 마무리 고온소둔 하여서 됨을 특징으로 하는 스라브 가열방식의 고자속 밀도 방향성 전기강판 제조방법.