KR100321044B1 - 저온슬라브 가열방식의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

저온슬라브 가열방식의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 변압기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기강판 제조방법에 관한 것이며; 그 목적은 강판내 형성된 성장억제제의 형성량에 따라 고온소둔시 2차 재결정의 안정화 및 방향성을 향상시킬 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 중량%로, C: 0.01~0.08%, Si: 2.90~3.30%, Mn: 0.15~0.30%, S:0.006%이하, 산가용성 Al: 0.010~0.040%, N: 0.003~0.010%, P:0.015%이하, Cu: 0.3~0.7%, Ni: 0.03~0.07%, Cr:0.03~0.15% 및 나머지 Fe와 기타 불가피한 불순물로 조성되는 규소강 슬라브를 1130~1320℃의 온도에서 가열하여 열간압연하고, 이어 예비소둔한 후 이 예비소둔판을 산세하고 1회 냉간압연하여 냉연판을 얻은 다음, 탈탄소둔하고, 이 탈탄소둔판을 건조한 암모니아+수소+질소의 혼합가스 분위기에서 600~950℃의 온도로 30초~10분동안 강판내 총질소량을 130ppm~530ppm로 하는 침질화소둔한 후 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하고, 마무리 고온소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서, 상기 마무리 고온소둔은 550~700℃의 온도에서 15~25시간 1차균열하고, 이어 T2=1030+104/N±5(℃)[여기서, T2: 적정 2차균열온도(℃), N:총질소량(ppm)]을 만족하는 T2의 온도에서 10~25시간 2차균열한 후 1150~1250℃에서 5~30시간 균열하여 이루어지는 저온슬라브 가열에 의한 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.

Description

저온슬라브 가열방식의 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법
본 발명은 변압기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심재료로 사용되는 방향성 전기강판 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 강판내 형성된 성장억제제의 형성량에 따라 고온소둔시 2차 재결정의 안정화 및 방향성을 향상시킬 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 결정립의 방위가 (110)[001]방향으로 정열된 집합조직을 가지고 있으며, 이 제품은 냉간압연방향으로 우수한 자기적 특성을 갖는다.
방향성 전기강판의 자기적 특성은 주로 자속밀도와 철손으로 나타내는데, 자속밀도는 통상 1000A/m의 자장에 의해 철심내에 유기되는 자속밀도(B10)이며, 철손은 일정한 주파수(50Hz의 교류)에 의해, 일정크기(1.7 Tesla)의 자속밀도가 얻어지도록 할 때 철심내에서 열등으로 낭비되는 에너지손실(W17/50)로 평가하고 있다. 자속밀도가 높은 소재를 사용하게 되면 소형, 고성능의 전기기기의 제작이 가능하게 되며, 철손이 적으면 적을수록 전기 에너지손실을 대폭 줄일 수 있다.
상기 (110)[001]집합조직은 2차 재결정현상을 이용하여 얻어지는데, 2차재결정은 보통의 1차재결정에 의해 생긴 미세한 결정립들중에서 특정방위의 결정립, 소위 고스(goss) 방위라 불리우는 (110)[001]의 방위를 가진 결정립(통상 2차재결정의 핵이라 칭함)이 시편 전체로 이상성장(Abnormal growth)한 것으로, 이러한 2차재결정이 완전히 일어나고 그 방향성이 우수할 때 고자속밀도가 얻어진다고 알려져 있다.
2차재결정을 안정화하기 위해서는 1차재결정립들의 크기가 균일함과 동시에 1차재결정립들의 방위(이하, '1차재결정 집합조직'으로 기술함)가 2차재결정의 핵에 잘 잠식될 뿐만 아니라, 2차재결정의 성장과정에서 2차재결정이 이상적인 [001]방향을 고수하는데, 즉 우수한 방향성을 갖는 2차재결정립을 발달시키는데 유리한 것이어야 하는 것으로 알려져 있다. 이러한 목적을 달성하기 위해서는 적절한 합금설계 및 이에 따른 적절한 공정제어가 필요하다.
또한, 이에 못지않게 중요한 것으로 2차재결정이 일어나기 전까지 1차재결정립의 성장을 억제하는 것이 필요하다. 이를 위한 입성장억제제로는 MnS, MnSe, AlN, Cu2S등과 같은 석출물이 알려져 있으며, 일반적으로 상기 석출물에 의한 입성장억제력이 강할수록 2차재결정이 안정화된다. 그러나, 강한 입성장억제력을 얻기 위해서는 석출물의 양 및 크기, 그리고 분포를 잘 제어해야 하는데, 수백 내지 2000Å크기의 미세한 석출물들이 가능한한 많은 양 균일하게 분포되면 이에 상응하여 입성장억제력이 증가하는 것으로 알려져 있다.
이러한 적절한 석출물 분포 제어를 위해 재래식 방향성 전기강판 제조의 경우는 제강단계에서 적정량의 석출물 형성원소를 첨가하고, 연속주조후 슬라브내에 형성된 조대한 석출물을 슬라브가열에 의해 완전히 고용시키고, 후속되는 열간압연공정에서 석출물들이 미세하고 균일하게 분포되도록 제어하는데 비중을 두고 있다. 이를 위해, 상기 재래식 공정에서는 1400℃정도에서 5시간정도의 슬라브가열을 실시해야 하는 바, 이때 고온의 슬라브 표면에서는 공기와의 산화반응으로 Si 및 Fe가 복합된 파알랴이트(Fayalite)라는 산화물이 형성되며, 이 산화물은 융점이 낮아 슬라브 표면온도가 1330℃정도만 되어도 표면에서부터 쇳물이 녹아내리는 현상이 발생한다. 이때 녹아내리는 쇳물(slag)은 가열로의 외측으로 흘러내리게 설계되어 있지만, 일부는 가열로내의 지지대 등에 축적되어 작업종료시 응고스케일 제거 등을 위한 내부보수를 필요로 하게 되어, 연속작업을 특징으로 하는 제철소에서는 작업성 불량, 생산성 감소, 원가상승 등의 상당한 비용부담을 안게 된다. 따라서 슬라브가 녹지않는 온도인 1320℃이하의 온도에서 슬라브를 가열하는 것이 가능하다면 매우 큰 이익을 기대할 수 있다.
슬라브 가열온도를 낮추기 위한 노력은 주로 기본성분계의 조정, 즉 저온 슬라브가열시에도 석출물의 고용을 가능하게 하는 입성장억제제의 선정과 슬라브가열 및 열간압연공정에서 석출물을 제어하지 않고 후속공정에서 부가적인 석출물 관리를 실시하는 것을 특징으로 하는 기법이 공지되고 있다. 즉, 소강성분에 포함되어 있는 원소들로부터 억제제를 전적으로 의존하는 것이 아니라, 제조공정중의 적당한 곳에서 석출물을 만들어 주는 기술들이 공지되고 있다. 이러한 방법으로는 일본특허공보(평)1-230721호 및 일본특허공보(평)1-283324호에 지시된 질화처리방법이 알려져 있다.
질화처리방법에는 질화능이 있는 화합물을 함유하는 소둔분리제를 강판에 도포하는 것, 고온소둔공정의 승온기간 동안 질화능이 있는 가스를 분위기 가스로 이용하는 것, 탈탄공정에서 균열처리 후 질화능이 있는 가스분위기로 강판을 질화하는 것이 있다. 이들 방법중에 상업화에 적용된 기술의 요체는 적정량의 질소를 강판내 부가(이하, 침질이라 칭함)하고 후속되는 고온소둔중 상기 침질에 의해 형성된 AlN 등의 질화석출물이 강판내 균일하게 분포되도록 하여 적절한 입성장억제력을 확보함으로서, 2차재결정을 안정화하는 것이다. 따라서, 이는 침질후 강판내 형성되는 총 질소량이 엄밀하게 제어됨을 전제로 한다.
그러나, 실제적으로 침질량은 소강성분, 침질전 결정조직 및 산화층등 여러인자에 의해 복합적으로 영향을 받기 때문에 침질소둔시의 제조건(분위기 가스중의 암모니아 농도, 침질소둔시간 및 온도등)관리를 엄밀하게 한다하더라도 목표량으로 적중시키기 어려우며, 이에따라 2차재결정이 불안정해지거나 2차재결정이 완전하게 일어난다 하더라도 방향성이 우수한 결정립을 얻을 수 없게 되는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명자등은 상기한 문제점을 해결하기 위해, 고온소둔시의 열처리 싸이클의 영향에 주목하여 침질후 강판에 형성된 총질소량에 따라 최적의 열처리를 행할 경우 2차재결정의 안정화와 함께 방향성 향상의 2가지 목표를 동시에 달성할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 제안하게 이르렀다.
즉, 본 발명은 침질소둔후 강판에 형성된 총질소량에 따라 고온소둔 승온중 적정온도에서 균열함으로써 기존방법에 비해 월등하게 2차재결정 안정화 및 방향성 향상을 거둘 수 있는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 중량%로, C: 0.01~0.08%, Si: 2.90~3.30%, Mn: 0.15~0.30%, S:0.006%이하, 산가용성 Al: 0.010~0.040%, N: 0.003~0.010%, P:0.015%이하, Cu: 0.3~0.7%, Ni: 0.03~0.07%, Cr:0.03~0.15% 및 나머지 Fe와 기타 불가피한 불순무로 조성되는 규소강슬라브를 1130~1320℃의 온도에서 가열하여 열간압연하고, 이어 예비소둔한 후 이 예비소둔판을 산세하고 1회 냉간압연하여 냉연판을 얻은 다음, 탈탄소둔하고, 이 탈탄소둔판을 건조한 암모니아+수소+질소의 혼합가스 분위기에서 600~950℃의 온도로 30초~10분동안 강판내 총질소량을 130ppm~530ppm로 하는 침질화소둔한 후 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하고, 마무리 고온소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
상기 마무리 고온소둔은 550~700℃의 온도에서 15~25시간 1차균열하고, 이어 T2=1030+104/N±5(℃)[여기서, T2: 적정 2차균열온도(℃), N:총질소량(ppm)]을 만족하는 T2의 온도에서 10~25시간 2차균열한 후 1150~1250℃에서 5~30시간 균열하는 것을 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
우선, 강성분계중 C는 0.01%미만인 경우 슬라브 가열시 결정립들이 조대 성장하여 최종 고온소둔시 2차재결정의 발달이 불안정해지므로 좋지 않으며, 0.08%를 초과하면 탈탄소둔에 장시간이 소요되어 바람직하지 않다.
Si은 2.90%미만인 경우 우수한 철손특성이 얻어지지 않으며, 3.30%를 초과하는 경우는 냉간압연성이 열화되므로 바람직하지 않다.
Mn은 슬라브에 오스테나이트를 형성하여 AlN의 고용을 용이하게 하는 원소로 0.15%미만으로 첨가된 경우 오스테나이트의 형성량이 너무 적게 되므로 좋지 않으며, 0.30%을 초과하는 경우 압연시 압하력(Roll force)이 너무 증가하여 판형상이 불균일해지므로 좋지 않다.
S는 과도하게 첨가하면 슬라브 중심부의 S편석이 심해져 이를 균질화 하는데 본 발명 범위 이상의 온도로 슬라브를 가열해야 하므로 0.006%이하로 함유되도록 하는 것이 바람직하다.
산가용성 Al 및 N 은 AlN 석출물의 형성에 필요한 원소이다. 산가용성 Al은 0.010%미만인 경우 2차재결정의 방향성이 열화되어 자속밀도가 저하되며, 0.040%를 초과하면 2차재결정의 발달이 불안정해지므로 좋지 않다.
그리고, N은 0.003%미만인 경우 AlN의 양이 부족하게 되며, 0.010%를 초과하면 냉간압연후 블리스터(Blister)형태의 결함이 발생하기 쉬워지므로 바람직하지 않다.
P는 본 발명에서와 같이 Mn의 함유량이 통상보다 많은 경우 냉간압연시 판파단을 초래할 수 있으므로 제강에서 비용상승을 유발하지 않고 제어할 수 있는 양인 0.015%이하로 제한한다.
Cu는 오스테나이트 형성원소로서 AlN의 고용 및 미세석출에 기여하여 2차재결정을 안정화하는 원소이다. 0.3%미만으로 첨가된 경우 그 효과가 미약하여 2차재결정이 불안정하게 일어나 자기적 특성이 열화되며, 반면에 0.7%를 초과하는 경우는 탈탄성 저하를 초래하여 탈탄소둔시간을 길게 해야 하므로 바람지하지 않다.
상기 Cr은 AlN 등의 석출물이 열연후 강판내에 균일하게 분포되도록 하는 원소이다. 그러나, Cr의 첨가량이 0.03%미만인 경우는 그 효과가 미약하게 되며, 0.15%를 초과하는 경우는 그 효과가 더 크게 나타나지 않으므로, 고가의 합금첨가에 따른 원가상승을 저감시키기 위해, 0.15%이하로 첨가하는 것이 좋다.
본 발명의 강 성분은 이상과 같으며, 그외는 Fe 및 불가피한 미량의 불순물로 구성된다. 상기와 같은 규소강 소재는 통상의 여하한 용해법, 조괴법, 연주법 등을 이용하여 제조한 경우에는 본 발명의 소재로 사용할 수 있다.
이어서 전술한 강성분으로 구성된 규소강 슬라브를 이용하여 전기강판을 제조하는데, 이때, 슬라브는 통상의 것이면 가능하나 바람직하게는 150-350mm 두께를 가지는 것이다. 이는 150mm미만이면 너무 얇아 열간압연생산성이 떨어지고, 350mm를 넘으면 너무 두꺼워 슬라브 가열시간이 길어질 수 있다.
상기와 같은 슬라브를 1130~1320℃의 온도에서 1~10시간 가열하는 것이 바람직한데, 이는 온도가 1130℃미만이고, 시간이 1시간미만의 경우 AlN 등의 석출물을 고용이 불충분하게 되어 우수한 자기적 특성을 얻을 수 없게 되며, 온도가 1320℃를 넘고, 시간이 10시간을 넘는 경우 산화 스케일 양이 늘어나게 될 뿐만 아니라 슬래그 용융이 일어날 수도 있기 때문이다.
이와 같이 가열하여 통상의 방법으로 열간압연하는데, 이때 얻어지는 열연판은 최적 냉간압하율을 고려하여 보통 1.5~2.6mm의 두께를 가진다.
이 열연판을 예비소둔하고 산세하는데, 이 때의 예비소둔은 산세성 향상과 AlN의 조대화 방지를 위해 850~1150℃의 온도에서 30초~10분간 실시하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 예비소둔하고 산세한 열연판을 1회의 냉간압연으로 최종두께로 조정한다. 이때 최종냉연된 강판의 두께는 0.23-0.55mm가 바람직한데, 이는 0.23mm미만의 경우는 2차재결정이 잘 발달되지 않으며, 0.50mm를 초과하는 경우는 우수한 철손특성이 얻어지지 않기 때문이다.
상기와 같이 냉간압연된 냉연판은 균일한 1차재결정조직의 형성과 30ppm이하로의 잔류탄소량 제어하기 위해 탈탄소둔한다. 탈탄소둔은 700-950℃의 온도에서 30초 10분동안 이슬점이 30-70℃인 습윤수소+질소의 혼합가스분위기로 행한다.
그 이유는 소둔온도가 700℃미만이거나 소둔시간이 30초미만의 경우는 잔류탄소량을 허용치 이하로 낮추기 어렵게 되며, 950℃를 초과하는 온도이거나 10분을 초과하는 소둔시간에서는 강판 표면층의 결정립이 조대화되어 2차재결정이 불안정해지기 때문이다. 또한, 탈탄소둔시 분위기 가스의 이슬점이 30℃미만이면 탈탄이 불충분하게 되며, 70℃를 초과하는 경우는 다공성의 표면스케일이 형성되어 최종제품의 유리질 피막을 불량하게 하므로 좋지않다.
상기와 같이 탈탄소둔한 후 600-950℃의 온도로 30초-10분동안 침질화소둔하여 강판내 총질소량을 130-530ppm으로 하는 침질화소둔한다.
이때 침질화소둔이 600℃미만이거나 시간이 30초미만에서 행하면 침질량이 부족하게 되어 2차재결정이 불안정해지며, 950℃를 초과하는 온도의 경우는 1차재결정립도가 너무 커져 2차재결정이 일어나기 어렵게 되고, 10분을 초과하는 소둔시간은 침질량을 과도하게 하여 우수한 방향성을 얻을 수 없다.
이와 같은 조건에서 침질소둔할 때, 강판내 총질소량이 130ppm미만인 경우는 AlN등 질화석출물의 양이 부족하게 되며, 530 ppm을 초과하는 경우는 상기 형성되는 질화물의 크기가 조대화 되어 입성장 억제력이 저온에서 상실되는 결과 우수한 방향성의 2차재결정을 발달시키기 어렵게 되므로 바람직하지 않다.
상기와 같이 침질소둔한 후 후속되는 고온소둔시 판간 융착을 방지하기 위해 MgO 슬러리를 강판표면에 도포한 후 마무리 고온소둔된다.
본 발명에서 마무리 고온소둔은 1차 균열 및 2차 균열을 행하는데 특징이 있으며, 기타 다른 마무리 고온소둔 조건 즉, 승온속도, 분위기 가스 그리고, 고온균열은 통상의 조건으로 하면 되므로 특별히 한정하지 않는다.
통상의 마무리 고온소둔 조건을 구체적으로 예를들면, 먼저, 마무리 고온소둔시 승온율은 적절한 1차재결정 집합조직을 형성시키고 2차재결정을 완전히 일으키기 위해 10~50℃/hr의 범위로 하고 있다.
다음으로 고온소둔의 분위기가스로는 글라스 피막형성과, N,S등 잔류불순물을 제거하기 위해 건조한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스를 사용하고 있다.
그리고, 고온균열은 1150-1250℃에서 5-30시간 행하는데, 이는 1150℃미만의 온도에서 행하거나 5시간 미만으로 균열하는 경우는 양호한 글라스 피막형성과 원할한 불순물제거가 어려워지며, 1250℃를 초과하는 온도나 30시간을 초과하여 균열하는 경우는 최종제품의 유리질 피막을 불량하기 때문이다.
따라서, 본 발명의 고온소둔방법은 분위기가스를 건전한 수소 또는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기로 하고, 균열구간을 제외한 승온구간은 10~50℃/hr의 속도로 승온한다. 이러한 소둔방법에서 1) 1차균열하고, 이어 2) 2차균열한 후 통상의 방법으로 1150~1250℃에서 5~30시간 균열하면 된다.
이하, 본 발명에서 특정하는 1)1차균열과 2)2차 균열에 대해 설명한다.
1)1차 균열은 550~700℃의 온도에서 15~25시간 행하는 것이 바람직한데, 그 이유는 1차균열온도가 550℃미만이거나 1차균열시간이 15시간미만의 경우는 1차균열처리시 상기 침질소둔시 형성된 질화물이 강판내 균일하게 분포되지 않아 적절한 입성장억제력을 얻을 수 없으며, 2차재결정이 불안정해기 때문이다.
그리고, 1차 균열온도가 70℃를 초과하거나, 25시간을 초과하는 경우는 코일상태로 고온소둔시 잔존수분에 의한 산화층 형성이 과다하고 불균일하게 되어, 최종제품의 유리질 피막이 불량하게 되므로 본 발명범위에서 제외하였다.
2)2차 균열은 침질소둔판의 총질소량에 따른 고온소둔하는 것으로서, 2차균열은 방향성이 우수한 2차재결정조직의 핵생성을 위해 매우 중요하다. 본 발명자들은 수많은 시험결과, 2차균열온도를 강판내 총질소량에 따라 적절히 조정할 경우, 즉 T2=1030+104/N±5(℃)[여기서, T2: 적정2차균열온도(℃), N: 총질소량(ppm)]을 만족하는 온도에서 2차소둔할 경우 2차재결정의 방향성이 개선되어 우수한 자속밀도가 얻어짐을 확인할 수 있었다.
이것은 본 발명범위에서 총질소량이 증가할수록 2차균열온도가 감소되어야 함을 나타내는 것으로, 그 이유는 총질소량에 따라 강판내 형성된 질화석출물의 분포(양 및 크기)가 변하게 되는 것에서 추론해 볼 수 있다. 즉, 총질소량이 증가할수록 형성되는 질화물의 양은 증가하나 고온소둔 승온중 조대화 및 분해에 의한 유실속도가 증가하게 되므로, 총질소량이 증가할수록 입성장 억제력이 상승되는 온도가 저온측으로 이동하게 되는 결과가 초래된다. 따라서, 총질소량이 증가할수록 입성장 억제력이 상승되기 직전 균열처리에 의해 고스방위의 1차재결정이 임계크기 이상으로 성장(이를 2차재결정이 핵생성된다고도 함)할 수 있도록 하는 것이 필요하게 되며, 이에 의해 방향성이 우수한 2차재결정을 완전하게 일으킬수 있게 되는 것으로 판단된다.
2차균열시간이 10시간 미만의 경우는 코일상태의 소둔시 코일 내권부와 외권부간 온도편차로 인해 2차재결정의 방향성 개선효과가 미약하여 우수한 자속밀도를 안정하게 얻을 수 없으며, 25시간을 초과하는 2차균열은 자속밀도의 향상 효과가 그다지 크지않은 데 반해 생산성 저하가 심하게 되는 만큼 바람직하지 않다.
이와 같이 고온소둔에 의해 무기질의 글라스 피막이 형성된 코일표면에는 절연성 향상과 자구미세화에 의하 철손개선의 목적으로 고온소둔후 장력부여 코팅을 하여도 좋다.
이하, 본 발명을 실시예을 통하여 구체적으로 설명한다.
[실시예]
중량%로, C: 0.05%, Si: 3.15%, Mn: 0.23%, S: 0.006%, 산가용성 Al: 0.027%, N: 0.0065%, P: 0.015%, Cu: 0.50%, Ni: 0.05%, Cr:0.08%를 함유하는 슬라브를 210mm두께로 제조하였다. 이 슬라브를 1250℃에서 5시간 가열후 열간압연을 하여 2.3mm두께의 열연판을 만든 다음, 930℃에서 2분간 예비소둔 및 산세하고, 이어서 1회 냉간압연하여 0.285mm의 최종두께의 냉연판을 얻었다.
이 냉연판을 이슬점이 50℃인 25%H2+75%N2분위기로 850℃에서 4분간 탈탄소둔을 하였으며, 연이어 건조한 1%NH3+25%H2+74%N2분위기로 750℃에서 침질소둔하였다. 이때 침질소둔시간은 강판내 총질소량을 아래 표 1과 같이 130~530ppm의 범위내에서 변화시키기 위해 30초~10분간의 범위에서 변화하였다. 이후 중량%로 5%TiO2및 나머지 MgO로 구성된 소둔분리제를 강판 표면에 도포한 다음 마무리 고온소둔하였다.
이때 상기 마무리 고온소둔은 표 1에 나타낸 바와 같이, 상기 침질소둔시 형성된 질화물을 강판내 균일하게 분포시키기 위한 1차균열과, 방향성이 우수한 2차재결정 핵생성을 촉진하기 위한 2차균열시의 온도 및 시간을 변화하여 행하였다. 이후 2차재결정을 일으키기 위해 15℃/hr의 승온율로 1200℃까지 승온하고 불순물 제거를 위해 상기온도에서 10시간 균열후 냉각하는 열처리 사이클로 행하였으며, 승온중 분위기개스로는 25%N2+75%H2를 사용하고, 1200℃균열구간에서는 순소수개스를 사용하였다.
상기와 같이 강판내 총질소량을 변화하고 마무리소둔중 1차 및 2차균열시 각 균열온도 및 시간을 변화한 시편들을 대하여 2차재결정 발달율, 자속밀도를 측정하고, 또한 강판표면의 유리질 피막 형성상태를 육안으로 관찰한 결과를 표 1에 나타내었다. 여기서, 2차재결정 발달율은 고온소둔 종료후 강판표면을 약 80℃로 데운 20%염산용액으로 부식하여 노출한 마이크로조직을 관찰한 결과이며, 자속밀도는 단판자성측정기로 b10(1000A/m의 여자력에서 유기되는 자속밀도)을 측정한 값이다.
구 분 총질소량(ppm) 고온소둔중1차균열조건 적정2차균열온도(℃) 고온소둔중2차균열조건 2차재결정발생율 자속밀도B10(Tesla) 고온소둔판 외관
온도(℃) 시간 온도(℃) 시간
발명재 1 130 600 20 1097±5 1095 20 100% 1.92 양호
발명재 2 530 600 20 1039±5 1040 20 100% 1.92 양호
발명재 3 180 550 20 1076±5 1075 20 100% 1.94 양호
발명재 4 250 600 20 1060±5 1060 20 100% 1.94 양호
발명재 5 250 550 20 1060±5 1060 20 100% 1.93 양호
발명재 6 250 700 20 1060±5 1060 20 100% 1.92 양호
발명재 7 200 600 15 1070±5 1070 18 100% 1.93 양호
발명재 8 200 600 25 1070±5 1070 18 100% 1.93 양호
발명재 9 250 600 20 1060±5 1060 10 100% 1.92 양호
발명재10 250 600 20 1060±5 1060 25 100% 1.94 양호
비교재 1 250 500 20 1060±5 1060 20 90% 1.84 양호
비교재 2 250 750 20 1060±5 1060 20 100% 1.91 유리질피막 불량
비교재 3 250 650 10 1060±5 1060 18 90% 1.83 양호
비교재 4 250 650 20 1060±5 미실시 100% 1.85 양호
비교재 5 250 650 20 1060±5 1050 20 100% 1.88 양호
비교재 6 250 600 20 1060±5 1070 20 100% 1.89 양호
비교재 7 250 600 20 1060±5 1060 8 100% 1.86 양호
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 마무리 고온소둔 승온중 1차균열을 550~700℃의 온도에서 15~25시간 행하고, 2차균열을 침질소둔판 총질소량에 따라 T2=1030+104/N±5(℃)[여기서, T2: 적정 2차균열온도(℃), N: 총질소량(ppm)]을 만족하는 온도에서 10~25시간 2차균열한 발명재(1-10)의 경우 침질소둔시 형성된 질화물을 강판내 균일하게 분포되어 2차재결정이 안정화 될 뿐만 아니라, 방향성이 우수한 2차재결정이 발달하게 되는 결과, 우수한 자속밀도(B10≥1.92Tesla)특성을 나타내었다.
이에 반해, 1차균열온도가 본 발명범위 미만인 500℃의 경우(비교쟤1)와 1차균열시간이 본 발명범위 미만인 10시간의 경우(비교재 3)는 침질소둔시 형성된 질화물이 가판내 균일하게 분포되지 않아 입성장억제력이 부족하게 되므로, 2차재결정이 불안정해지는 결과 자속밀도가 열등하였다. 그리고, 1차균열온도가 본 발명범위를 초과하는 750℃의 경우(비교재2)는 코일내 잔존수분에 의한 산화층 형성이 과다하고 불균일하게 되는 결과, 마무리 고온소둔후 강판표면에 형성되는 유리질 피막이 불량하게 되므로 본 발명범위에서 제외하였다.
또한, 1차균열조건이 본 발명범위내일지라도 2차균열을 행하지 않은 경우(비교재4)나 2차균열온도가 본 발명범위를 벗어나는 경우(비교재5, 비교재6), 또는 2차균열온도는 적정하더라도 2차균열시간이 너무 짧은 경우(비교재7)는 입성장 억제에 유효한 석출물 분해지연효과가 미약하여 우수한 방향성의 2차재결정이 핵 생성되지 않아 열등한 자속밀도을 보였다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 침질소둔시 형성된 질화물을 강판내 균일하게 분포되도록 마무리 고온소둔조건을 제어하여 2차재결정을 안정화시키고, 방향성이 우수한 2차재결정을 발달하여 자기적특성이 우수한 방향성전기강판을 제공하는 효과가 있다.

Claims (1)

  1. 중량%로, C: 0.01~0.08%, Si: 2.90~3.30%, Mn: 0.15~0.30%, S:0.006%이하, 산가용성 Al: 0.010~0.040%, N: 0.003~0.010%, P:0.015%이하, Cu: 0.3~0.7%, Ni: 0.03~0.07%, Cr:0.03~0.15% 및 나머지 Fe와 기타 불가피한 불순무로 조성되는 규소강슬라브를 1130~1320℃의 온도에서 가열하여 열간압연하고, 이어 예비소둔한 후 이 예비소둔판을 산세하고 1회 냉간압연하여 냉연판을 얻은 다음, 탈탄소둔하고, 이 탈탄소둔판을 건조한 암모니아+수소+질소의 혼합가스 분위기에서 600~950℃의 온도로 30초~10분동안 강판내 총질소량을 130ppm~530ppm로 하는 침질화소둔한 후 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포하고, 마무리 고온소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
    상기 마무리 고온소둔은 550~700℃의 온도에서 15~25시간 1차균열하고, 이어 T2=1030+104/N±5(℃)[여기서, T2: 적정 2차균열온도(℃), N:총질소량(ppm)]을 만족하는 T2의 온도에서 10~25시간 2차균열한 후 1150~1250℃에서 5~30시간 균열하는 것을 특징으로 하는 저온슬라브 가열에 의한 방향성 전기강판의 제조방법.
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