KR100435478B1 - 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온 슬라브가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로서, 강판두께에 따라 분위기 개스의 이슬점을 증가시켜서 질화소둔을 행하여 단시간내에 적정량의 질소를 부화(富化)시킴으로써, 후물의 방향성 전기강판에서도 안정하게 2차재결정을 발달시켜 고자속밀도 특성을 얻을 수 있는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판을 제조하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 저온 슬라브가열 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
중량%로 C: 0.020∼0.070%, Si: 2.90∼3.30%, Mn: 0.05∼0.30%, B: 0.0005∼0.005%, P: 0.03-0.09%, Al: 0.01%이하, S: 0.007%이하, Cu: 0.03∼0.30%, Sn: 0.04∼0.15%, Cr: 0.03∼0.20%, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물로 이루어진 강 슬라브를 1,150∼1,320℃에서 가열하여 열간압연하고 열연판소둔한 다음 최종 두께가 0.4∼0.7mm가 되도록 냉간압연하고 탈탄소둔한 후, 이슬점 온도(T)가 하기 관계식 1을 만족하는 함질소 가스분위기하의 750∼900℃의 온도범위에서 30초∼10분 동안 질화소둔처리하고, 소둔분리제를 도포한 다음 마무리 고온소둔하는 것을 특징으로 하는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법을 그 기술적 요지로 한다.
[관계식 1]
T(℃)=100t-5±2
(T:이슬점온도(℃), t:최종냉연판 두께(mm))

Description

저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법{A METHOD FOR MANUFACTURING GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET WITH HIGH MAGNETIC INDUCTION USING LOW TEMPERATURE SLAB REHEATING PROCESS}
본 발명은 변압기, 발전기 및 기타 전자기기 등의 철심재료로 적용되는 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 강 성분을 조정하고 질화소둔처리를 제어함으로써, 후물 강판에서도 우수한 자속밀도 특성을 갖는 방향성 전기강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 결정립의 방위가 (110)[001]방향으로 정렬된 집합조직을 가지고 있어서, 냉간압연 방향으로 우수한 자기적 특성을 갖는다.
방향성 전기강판의 자기적 특성은 주로 자속밀도와 철손으로 나타내는데, 자속밀도는 통상 1000A/m의 자장에 의해 철심내에 유기되는 자속밀도(B10)로, 철손은 일정한 주파수, 예컨데, 50Hz의 교류에 의해 1.7Tesla의 자속밀도가 얻어지도록 할 때 철심내에서 열 등으로 낭비되는 에너지손실, 즉 W17/50으로 평가하고 있다.
자속밀도가 높은 소재를 사용하게 되면 소형, 고성능의 전기기기의 제작이 가능하게 되고, 철손이 적으면 적을수록 전기에너지 손실을 대폭 줄일 수 있다.
상기와 같은 특성을 갖는 방향성 전기강판은 N.P.Goss에 의해 그 제조법이 발명된 이래, 개량을 거듭하여 많은 진보가 있었는데, 방향성 전기강판의 연구의 역사는 철손저감 노력의 역사라해도 과언이 아니다. 주요한 개선내용을 보면, 제품의 두께를 얇게하고, 성분에 첨가원소를 다양하게 한다든가, 또는 제품에 레이저를 조사하여 자구를 미세하게 하는 방법등이 있다. 이러한 모든 방법들은 제조원가를 높히고, 작업자들의 노력을 많이 필요로 하는 것들이다.
그러나, 최근에는 수요가들의 욕구가 다양해지면서, 최종제품의 용도에 맞게 경제적으로 재료를 선택하려는 움직임이 있으나, 이러한 다양한 욕구를 만족시킬 만큼 제품이 세분화되어 있지 않다. 예컨데, 저철손 전자기기의 철심용 박물제품의 수요 외에도, 가공비가 저렴한 소형, 고성능 기기의 철심용 방향성 전기강판을 낮은 가격에 공급받기를 원하는 수요가들이 있다.
이들의 욕구를 만족시키기 위해서는 두께가 두꺼운 고자속밀도 방향성 전기강판을 저온 슬라브가열 방식으로 제조할 수 있는 기술이 필요하다. 또한, 이러한 제품의 철손은 두께를 감안하더라도, 강판 두께가 두꺼운 만큼 에너지손실이 크지 않다면 바람직할 것이다.
따라서, 방향성 전기강판을 후물로 제조할 수 있다면, 수요가의 측면에서는전기강판을 철심으로 타발하는 시간과 경비를 절약할 수 있는 잇점이 있으며, 또한, 생산자의 측면에서는 연속압연과 연속소둔으로 제조할 경우 기존의 얇은 방향성 전기강판에 비해 생산성이 증대되는 잇점도 있는 것이다.
한편, 상기 (110)[001] 집합조직은 2차재결정 현상을 이용하여 얻어지는데, 2차재결정은 보통의 1차재결정에 의해 생긴 미세한 결정립들 중에서 특정방위의 결정립, 소위 고스(Goss)방위라 불리우는 (110)[001]의 방위를 가진 결정립(2차재결정의 핵)이 시편 전체로 이상성장(Abnormal growth)한 것으로, 이러한 2차재결정이 완전히 일어나고 그 방향성이 우수할 때 자기특성이 향상되는 것으로 알려져 있다.
2차 재결정을 안정화하기 위해서는 1차 재결정립들의 크기가 균일함과 동시에 1차 재결정립들의 방위(이후 '1차재결정 집합조직'으로 칭함)가 2차 재결정의 핵에 잘 잠식될 뿐만 아니라, 2차 재결정의 성장과정에서 2차재결정이 이상적인 [001]방향을 고수하는데, 즉, 우수한 방향성을 갖는 2차 재결정립을 발달시키는데 유리한 것이어야 하는 것으로 알려져 있다.
이러한 목적을 달성하기 위해서는 적절한 합금설계 및 이에 따른 적절한 공정제어가 필요하다. 또한, 이에 못지 않게 중요한 것으로 2차재결정이 일어나기전까지 1차재결정립의 성장을 억제하는 것이 필요하다.
이를 위한 입성장억제제로는 MnS, MnSe, AlN, Cu2S등과 같은 석출물이 알려져 있으며, 일반적으로 상기 석출물에 의한 입성장억제력이 강할수록 2차 재결정이 안정화된다. 그러나, 강한 입성장억제력을 얻기 위해서는 석출물의 양 및 크기, 그리고 분포를 잘 제어해야 하는데, 수백 내지 2000Å 크기의 미세한 석출물들이 가능한한 많은 양 균일하게 분포되면 이에 상응하여 입성장억제력이 증가하는 것으로 알려져 있다.
이러한 적절한 석출물분포 제어를 위해 재래식 방향성 전기강판 제조의 경우는 제강단계에서 적정량의 석출물 형성원소를 첨가하고, 연속주조후 슬라브내에 형성된 조대한 석출물을 슬라브가열에 의해 완전히 고용시키고, 후속되는 열간압연 공정에서 석출물들이 미세하고 균일하게 분포되도록 제어하는 데 비중을 두고 있다. 이를 위해, 상기 재래식 공정에서는 1400℃정도에서 5시간 정도의 슬라브가열을 실시해야 하는 바, 이 때 고온의 슬라브 표면에서는 공기와의 산화반응으로 Si 및 Fe가 복합된 파얄라이트(Fayalite)라는 산화물이 형성 되며 이 산화물은 융점이 낮아 슬라브 표면온도가 1330℃ 정도만 되어도 표면에서부터 쇳물이 녹아내리는 현상이 발생한다. 이 때, 녹아내리는 쇳물(Slag)은 외측으로 흘러내리게 설계되어 있지만 일부는 가열로내의 지지대 등에 축적되어 작업종료시 응고 스케일 제거등을 위한 내부보수를 필요로 하게 되어, 연속작업을 특징으로 하는 제철소에서는 작업성 불량, 생산성 감소, 원가상승등의 상당한 비용부담을 안게 된다. 따라서, 슬라브가 녹지 않는 온도인 1320℃이하의 온도에서 슬라브를 가열하는 것이 가능하다면 매우 큰 이익을 기대할 수 있다.
저온 슬라브가열 방식에 의한 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법으로 일본특허 제60-179855 및 대한민국 특허공보 제90-7447은 슬라브가열시 AlN를 완전히 고용시키지 않고 불완전 용체화시킨 후 후공정에서 질소를 부화시켜 Si이 대부분인 (Si,Al)N 석출물을 미세하게 석출시킴으로써, 특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제시하고 있다. 이 방법에서 AlN는 불완전 용체화되기 때문에 슬라브가열 후에 제 역할을 못하는 매우 큰 크기로 형성되어 한곳에 집중됨으로써 집중된 곳을 제외하고는 AlN이 잘 관찰되지 않으며, 질소와 결합하지 않는 일부의 Al이 강내에 다량으로 존재하는 Si과 함께 질화물을 형성하는 것으로 밝히고 있다. 이로 인해, 강내에는 AlN나 Si3N4와 같은 석출물이 존재하지 않고 Si이 대부분인 (Si,Al)N 석출물이 존재하게 되고, 이 석출물이 고온에서 안정하기 때문에 방향성이 우수한 2차재결정을 효과적으로 일으킨다고 주장하고 있다.
그러나, 이상의 방법들은 2차 재결정을 발생시키기 위한 정상결정립의 성장억제를 모두 미세한 석출물에 의해 달성하고자 하였다.
이에, 본 발명자들은 정상 결정립의 성장억제를 미세 석출물이 아닌 입계편석을 이용하여 달성하고 이를 통하여 2차재결정을 일으킴으로서 방향성이 우수한 전기강판의 제조방법을 발견하였다. 이 방법에서는 미세 석출물 형성원소를 슬라브가열시 용체화시킬 필요가 없기 때문에 저온 슬라브가열이 가능하다. 즉, 입계편석에 의해 입성장 억제의 효과를 발휘하는 예로 원자상태의 S, N 및 B등을 동시에 사용하여 2차재결정을 발달시킬 수 있는 것이다.
그러나, 이 기술은 S가 강의 열간취성을 크게 증가시키고 용접성을 저하시키는 문제를 야기하기 때문에 저온 슬라브가열의 잇점에도 불구하고 상업적으로 이용되지 않고 있다.
또한, 본 발명자들은 입계편석을 상업적으로 이용하기 위한 다수의 실험을 행한 결과, 제강단계에서 일정량의 B, P, Sn, Cr 및 Cu를 첨가하고 냉간압연판 탈탄소둔 이후에 질화소둔을 행하여 N을 150-250ppm정도 강판내에 부화시키게 되면, 정상 입성장이 억제되어 방향성이 우수한 2차재결정을 안정하게 일으킬 수 있음을 발견하게 되었다.
그러나, 이 방법은 0.35mm이하의 강판 두께로 제조할 경우는 효과적이나, 0.4mm이상의 후물로 제조시는 우수한 자속밀도를 얻을 수 없게 되는 단점이 있다. 그 이유는 탈탄소둔시 상기 입계편석 원소들이 입계 뿐만 아니라 표면층에도 편석되기 때문인데, 이들 원소들이 분위기 중의 산소와 반응하여 치밀한 산화막을 형성하여 통상의 질화소둔 방법으로는 목표로 하는 150ppm이상의 질소를 강판내에 부화시키기 어렵게 되기 때문이다.
이에, 본 발명자는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 거듭하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 강판두께에 따라 분위기 개스의 이슬점을 증가시켜서 질화소둔을 행하여 단시간내에 적정량의 질소를 부화(富化)시킴으로써, 후물의 방향성 전기강판에서도 안정하게 2차재결정을 발달시켜 고자속밀도 특성이 얻을 수 있는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
본 발명은 저온 슬라브가열 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
중량%로 C: 0.020∼0.070%, Si: 2.90∼3.30%, Mn: 0.05∼0.30%, B: 0.0005∼0.005%, P: 0.03~0.09%, Al: 0.01%이하, S: 0.007%이하, Cu: 0.03∼0.30%, Sn: 0.04∼0.15%, Cr: 0.03∼0.20%, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물로 이루어진 강 슬라브를 1,150∼1,320℃에서 가열하여 열간압연하고 열연판소둔한 다음 최종 두께가 0.4∼0.7mm가 되도록 냉간압연하고 탈탄소둔한 후, 이슬점 온도(T)가 하기 관계식 1을 만족하는 함질소 가스분위기하의 750∼900℃의 온도범위에서 30초∼10분 동안 질화소둔처리하고, 소둔분리제를 도포한 다음 마무리 고온소둔하는 것을 특징으로 하는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
[관계식 1]
T(℃)=100t-5±2
(T:이슬점(℃), t:최종냉연판 두께(mm))
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 입계편석원소를 제어된 양으로 첨가하여 저온 슬라브가열시에도 입성장 억제력을 확보하여 0.4∼0.7mm의 후물두께에서도 방향성이 우수한 2차 재결정을 안정하게 일으킬 수 있도록 질화소둔시 이슬점을 강판두께에 따라 제어하는 데 그 특징이 있다.
즉, 본 발명자들은 0.4∼0.7mm의 후물두께에서 질화소둔시 기존 공지기술과 같이 건조한 분위기에서 함질소 가스분위기로 질화소둔을 행하게 되면, 적정량의 질소부화(富化)가 이루어지지 않아 충분한 입성장 억제력이 확보되지 않는 결과, 2차 재결정이 불안정하게 되는 문제점이 나타난 것을 발견하고, 상기 후물 두께에서 적정량의 질소를 강판내 부화시키기 위해 수 많은 실험을 행한 결과, 분위기를 습윤분위기로 행하면, 탈탄소둔시 형성된 산화막의 치밀도가 감소하여 단시간내에 적정량의 질소부화(富化)가 가능한 것을 확인하였다(상기 '부화'는 풍부하게 포함시키는 것을 의미함).
그러나, 분위기의 이슬점온도가 너무 높게되면 질소부화(富化)는 보다 용이해지나 임계치 이상의 이슬점에서는 그 효과가 크지 않을 뿐만 아니라, 산화층의 두께가 두꺼워지고 FeO계 산화층의 양이 증가하여 마무리 고온소둔공정에서 형성되는 유리질 피막의 특성이 열화되는 불리한 결과도 동시에 초래되므로, 이를 고려하여 분위기의 이슬점을 강판두께에 따라 하기 관계식 1과 같이 제어하는 것이 바람직하다.히기 관계식 1은 이슬점 온도(T)와 강판두께(t)간의 관계를 조사하여 회귀분석한 결과이다. 즉, 이슬점 온도(T)와 강판두께(t)간의 관계를 회귀분석한 결과, T=100t-5의 식이 도출되었으며, 상기와 같이 구해진 이슬점 온도는 ±2정도의 오차를 가지게 된다.
[관계식 1]
T(℃)=100t-5±2
(T: 이슬점(℃), t: 강판두께(mm))
이하, 강 성분범위의 제한 사유에 대하여 설명한다.
상기 C는 0.02%미만 함유되면 슬라브가열시 결정립들이 조대하게 성장하여 최종 고온소둔시 2차 재결정의 발달이 불안정해지고, 그 함량이 0.07%를 초과하면 탈탄소둔시 장시간이 소요되어 바람직하지 않으므로, 상기 C의 함량은 0.02∼0.07%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Si은 전기강판의 기본성분으로 소재의 비저항치를 증가시켜 철손을 낮추는 역할을 하는 성분이지만, 그 함량이 2.90% 미만에서는 철손특성이 나쁘고, 3.30%를 초과할 경우에는 냉간압연성이 열화하므로, Si의 함량은 2.90∼3.30%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 Mn은 전기저항을 높여 철손을 낮추는 효과가 있는 성분이지만, 그 함량이 너무 많은 경우에는 자속밀도의 저하를 초래하므로, 상기 Mn의 함량은 0.05∼0.30%로 설정하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 정상입성장 억제를 위해 사용되는 입계편석 원소인 B, Sn, P등은 그 양이 부족하면 2차 재결정이 불안정해져서 우수한 자기특성을 얻을 수 없게 되고, 적정량을 초과하는 경우에는 냉간취성을 증가시켜 압연시 판파단을 유발하거나 탈탄소둔시 강판표면에 치밀한 산화막을 형성하여 질화소둔시 질소부화(富化)를 어렵게 하므로, 각각 B:0.0005∼0.005%, P:0.03-0.09%, Sn:0.04∼0.15%의 범위내로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 Al은 AlN 및 (Al,Si)N 형태의 질화물로 되어 억제제로 작용하는 기존의 성분계와는 달리, 본 발명에서는 억제제의 관점에서는 큰 의미가 없다. 그러나, Al은 Si과 마찬가지로 비저항을 증가시키는 원소이므로, 0.01%까지 첨가시키는 것은 자기적 특성에 유리하지만, 0.01%보다 많이 첨가되면 열간압연의 작업성이 저하되는 문제점이 발생한다. 따라서, 상기 Al의 함량은 비저항 및 열간압연의 작업성 측면에서 0.01%이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 S은 과도하게 첨가하면 슬라브 중심부의 S편석이 심해지며, 이를 균질화하기 위해서는 본 발명범위 이상의 온도로 슬라브를 가열해야 하므로, 0.007% 이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 Cu 및 Cr은 열연판 미세조직을 균질하게 할 뿐만 아니라 탈탄소둔판의 1차 재결정 미세조직을 균일하게 하기 위해 첨가하는 중요한 성분들로서, 그 첨가량은 각각 Cu: 0.03∼0.3%, Cr: 0.03∼0.2%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 성분들중 어느 한 성분이라도 그 첨가량의 하한치 미만으로 첨가되는 경우에는 탈탄소둔후 1차 재결정의 미세조직이 불균일해져서 2차재결정이 불안정하게 일어나 자기적 특성이 열화된다. 또한, 각 성분범위의 상한치를 초과하게 되는 경우 그 첨가효과는 크지 않으며 탈탄을 어렵게 하므로 바람직하지 않다.
이하, 상기와 같이 조성되는 규소강 슬라브를 이용하여 방향성 전기강판을 제조하는 공정에 대하여 설명한다.
상기 강 슬라브는 너무 얇은 경우 열간압연의 생산성이 떨어지고 너무 두꺼우면 슬라브 가열시간이 길어져야 하므로, 150∼350mm두께인 것이 바람직하다.
상기 규소강 슬라브는 재가열하는데, 그 온도는 1150∼1320℃로 선정하는 것이 바람직한데, 그 이유는 가열온도가 1150℃ 미만인 경우에는 열간압연시 작업이 어려워지고 1320℃보다 높은 경우에는 자기적 특성에는 크게 영향이 없으나 슬라브의 저온가열에서 오는 이점이 크게 감소되기 때문이다.
다음, 상기 재가열된 강 슬라브를 통상의 방법으로 열간압연후 열연판소둔을 행하는데, 이 때 열간압연은 후속의 최종 냉간압연 두께를 고려하여 보통 1.5∼3mm로 되도록 실시한다. 또한, 상기 열연판소둔은 후속되는 탈탄질화소둔 및 질화소둔후 적절한 입도의 1차재결정 조직형성과 표면층 결정립의 조대화 방지 측면을 고려하여 900∼1150℃에서 30초∼10분간 실시하는 것이 바람직다.
상기 열연판소둔후에는 1회 냉간압연을 실시하는데, 이때 냉연판의 두께는 0.4∼0.7mm두께로 선정하는 것이 바람직하다. 그 이유는 최종냉연판의 두께가0.4mm미만의 경우에는 후물두께로의 제조시 잇점이 상실되며, 0.7mm를 초과하는 경우에는 와류 철손특성이 열화되므로 바람직하지 않기 때문이다. 또한, 상기 냉간압연시 압하율은 70∼90%로 설정하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 냉간압연된 냉연판은 탈탄소둔하는데, 800∼900℃ 온도에서 30초∼10분동안 이슬점이 40∼60℃인 함질소의 혼합가스 분위기하에서 실시하는 것이 바람직하다.
상기 소둔온도가 800℃미만이거나 시간이 30초미만인 경우에는 탈탄이 불충분하게 되고, 900℃를 초과하는 경우에는 1차재결정 조직이 너무 조대해져 2차재결정이 불안정하게 되어 우수한 자속밀도를 얻을 수 없고, 또한, 소둔시간이 10분을 초과하는 경우에는 소둔시간이 길어 비경제적이므로 바람직하지 않다.
상기와 같은 탈탄소둔후 질화처리하는데 있어서, 분위기의 이슬점온도가 하기 관계식 1을 만족하는 함질소 가스분위기하의 750∼900℃의 온도범위에서 30초 ∼10분 동안 행하는 것이 바람직하다.
[관계식 1]
T=100t-5±2℃
(T:이슬점온도(℃), t:최종냉연판 두께(mm))
상기 분위기의 이슬점온도가 본 발명범위 미만인 경우는 질소부화량이 불충분하게 되고, 본 발명범위를 초과하는 경우는 질소부화(富化)는 보다 용이해지나 임계치 이상의 이슬점에서는 그 효과가 크지 않을 뿐만 아니라, 산화층의 두께가 두꺼워지고 FeO계 산화층의 양이 증가하여 마무리 고온소둔공정에서 형성되는 유리질 피막의 특성이 열화되는 불리한 결과도 동시에 초래하므로 바람직하지 않다.
또한, 상기 질화소둔온도가 750℃ 미만이거나, 균열시간이 30초 미만인 경우는 습윤분위기를 사용하여도 산화층의 치밀도가 충분히 감소하지 않아 충분한 양으로 질소가 부화되지 않으며, 그리고, 900℃를 초과하는 온도에서는 1차재결정 집합조직이 열화되어 2차재결정의 방향성이 나빠지므로 바람직하지 않다.
상기 질화소둔시 균열시간은 경제적 측면을 고려하여 10분 이내로 제한하는 것이 바람직하다. 또한, 소둔분위기로는 질소부화(富化)를 위해 함질소가스 분위기이면 어느 것이나 가능하지만, 공업적으로 질소부화량의 제어가 용이한 암모니아+수소+질소의 혼합가스 분위기를 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 질화소둔처리하는 경우, 부화되는 총질소량을 150~250ppm으로 하는 것이 바람직한데, 150ppm 미만의 경우에는 입성장 억제력이 불충분하여 2차 재결정이 불안정해지며, 250ppm을 초과하는 경우는 마무리 고온소둔 종료시점에서 강판 외부로 질소유출이 과다하여 유리질피막을 손상시킨다.
상기와 같이 질화소둔한 다음, 강판의 표면에 MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 도포한 후, 마무리 고온소둔을 행한다.
상기 마무리고온소둔은 일반적으로, 2차 재결정 조직을 발달시키는 승온구간과 불순물을 제거하는 순화소둔 구간으로 이루어진다. 이때, 승온구간의 승온속도는 너무 빠르게 되면 2차재결정이 불안정해지고, 반면에 승온속도가 너무느리면 소둔시간이 길어져 비경제적이다. 따라서, 승온속도는 10∼40℃/hr로 하면 좋다.
그 후, 상기와 같은 속도로 1150∼1250℃의 온도범위까지 승온한 다음, 1∼30시간 동안 순화를 위해 균열처리하는데, 이 때 승온과정의 분위기가스는 억제제로 사용되는 질소의 유실을 방지하기 위해 질소가 포함된 분위기를 유지해주는 것이 바람직하고, 순화소둔의 분위기로는 유리질피막 형성과 N, S등 잔류 불순물을 제거하기 위해 건조한 수소를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 고온소둔에 의해 무기질의 유리질피막이 형성된 강판 표면에는 절연성 향상과 자구미세화에 의한 철손개선의 목적으로 고온소둔후 장력부여 코팅을 하여도 좋다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
(실시예)
중량%로, C:0.025%, Si:3.15%, Mn:0.23%, S:0.004%, 산가용성Al:0.008%, B:0.0035% , P:0.055%, Cu:0.05%, Sn:0.06% 및 Cr:0.11%, 나머지 Fe로 조성된 210mm두께의 슬라브를 제조하였다. 이 슬라브를 1200℃의 온도에서 2시간 30분동안 가열한 후 열간압연을 행하여 2.3mm두께의 열연판을 만들었다. 이어 900℃에서 3분간 질소가스분위기중에서 예비소둔한 후 산세하고, 1회압연하여 하기 표1과 같이 두께를 달리하여 최종 냉간압연판을 만들었다.
이 후 850℃에서 3분간 이슬점이 45℃인 습윤수소 및 질소의 혼합가스 분위기를 사용하여 탈탄소둔을 행한후, 연이어 질소부화(富化)를 위해 vol.%로 3%NH3, 25%H2및 75%N2혼합가스를 사용하여, 830℃에서 1분간 질화소둔을 실시하였다. 이 때, 분위기의 이슬점은 하기 표1과 같이 변화시켰다.
그 후, MgO를 주성분으로 하는 소둔분리제를 강판 표면에 도포한 다음 마무리 고온소둔하였다. 이 때, 상기 마무리 고온소둔은 2차재결정을 일으키기 위해 20℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 승온하고 15시간 균열한 후 냉각하는 열처리 사이클로 행하였으며, 승온중 분위기가스로는 25%N2+75%H2를 사용하고, 1200℃로 승온한 이후에는 순수소 가스를 사용하였다.
상기와 같이 최종판두께 및 질화소둔조건을 변화시켜 제조한 시편들에 대하여 질화소둔후의 총질소량, 고온소둔후의 2차재결정 발달율 및 자기특성을 조사하고, 또한 강판표면의 유리질 피막 형성상태 및 판형상을 육안으로 관찰하여, 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
여기서, 2차재결정 발달율은 고온소둔종료후 강판표면을 약 80℃의 20%염산용액으로 부식하여 노출한 마크로(Macro)조직을 관찰한 2차재결정 면적비율이며, 자기특성은 단판자성측정기로 B10과 W17/50을 측정한 값이다.
구분 강판두께(mm) 질화소둔분위기이슬점(℃) 적정이슬점온도(℃) 총질소량(ppm) 2차재결정발달율(%) 유리질피막외관 자속밀도 철손
B10(Tesla) W17/50(W/Kg)
비교재1 0.4 30 35±2 140 90 양호 1.85 1.36
발명재1 0.4 35 " 210 100 양호 1.94 1.06
발명재2 0.4 37 " 235 100 양호 1.94 1.06
비교재2 0.4 40 " 245 100 불량 1.93 1.16
비교재3 0.5 40 45±2 145 95 양호 1.87 1.48
발명재3 0.5 45 " 225 100 양호 1.94 1.16
발명재4 0.5 47 " 238 100 양호 1.94 1.18
비교재4 0.5 50 " 247 100 불량 1.93 1.26
비교재5 0.6 50 55±2 144 95 양호 1.85 1.66
발명재5 0.6 55 " 220 100 양호 1.94 1.31
발명재6 0.6 57 " 235 100 양호 1.94 1.32
비교재6 0.6 60 " 246 100 불량 1.93 1.46
비교재7 0.7 60 65±2 135 85 양호 1.81 2.36
발명재7 0.7 65 " 210 100 양호 1.94 1.46
발명재8 0.7 67 " 225 100 양호 1.94 1.46
비교재8 0.7 70 " 243 100 불량 1.91 1.76
* 적정 이슬점온도(T)=100t-5±2
상기 표1에 나타난 바와 같이, 질화소둔시의 이슬점이 본 발명범위 미만인 비교재(1),(3),(5),(7)은 충분한 양의 질소부화(富化)가 이루어지지 않아 2차 재결정이 불안정해지는 결과 열등한 자기특성을 나타낸 반면에, 이슬점이 본 발명범위인 발명재(1)~(8)은 적절한 양으로 질소가 부화되어 2차 재결정이 완전하게 일어나는 결과 우수한 자기특성이 얻어졌다. 그러나, 이슬점이 본 발명범위를 초과하는 비교재(2),(4),(6),(8)은 2차 재결정은 잘 일어났지만 고온소둔후 유리질 피막이 불량하였다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 질화소둔시 분위기의 이슬점온도를 조정함으로써, 두께가 두꺼운 방향성 전기강판에 있어서도 우수한 자기특성을 제공할 수 있는 효과가 있는 것이다.

Claims (3)

  1. 저온 슬라브가열 방향성 전기강판의 제조방법에 있어서,
    중량%로 C: 0.020∼0.070%, Si: 2.90∼3.30%, Mn: 0.05∼0.30%, B: 0.0005∼0.005%, P: 0.03-0.09%, Al: 0.01%이하, S: 0.007%이하, Cu: 0.03∼0.30%, Sn: 0.04∼0.15%, Cr: 0.03∼0.20%, 잔부 Fe 및 기타 불가피하게 함유되는 불순물로 이루어진 강 슬라브를 1,150∼1,320℃에서 가열하여 열간압연하고 열연판소둔한 다음 최종 두께가 0.4∼0.7mm가 되도록 냉간압연하고 탈탄소둔한 후, 이슬점 온도(T)가 하기 관계식 1을 만족하는 함질소 가스분위기하의 750∼900℃의 온도범위에서 30초∼10분 동안 질화소둔처리하고, 소둔분리제를 도포한 다음 마무리 고온소둔하는 것을 특징으로 하는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.
    [관계식 1]
    T(℃)=100t-5±2
    (T:이슬점온도(℃), t:최종냉연판 두께(mm))
  2. 제1항에 있어서, 상기 탈탄소둔은 800∼900℃ 온도에서 30초∼10분 동안 이슬점이 40∼60℃인 함질소의 혼합가스 분위기하에서 실시하는 것을 특징으로 하는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제1항에 또는 제2항에 있어서, 상기 질화소둔후 질소부화량이 150~250ppm인 것을 특징으로 하는 저온 슬라브가열 고자속밀도 방향성 전기강판의 제조방법.
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