WO1998002733B1 - Längs- oder quergeheizter rohrförmiger atomisierofen - Google Patents
Längs- oder quergeheizter rohrförmiger atomisierofenInfo
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Abstract
Aus Kohlenstoffwerkstoff bestehender quer- oder längsgeheizter Atomisierofen (1) für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie, der aus einem Rohrofenteil (17) und einem im Rohrofenteil befindlichen Probenträger (2) besteht. Die Verbesserung besteht darin, daß der Probenträger zum Festlegen im Rohrofen einen an seiner Unterseite befindlichen, mittig angeordneten Zapfen oder Fuß (4) hat, der in einer der Form des Zapfens im wesentlichen entsprechenden Vertiefung, die sich in der Mitte der Innenwand des Rohrofens etwa gegenüber der Probeneingabeöffnung befindet, festgelegt ist. Probenträger und Rohrofenteil bestehen aus Elektrographit. Die gaszugängliche Oberfläche von Probenträger und Rohrofenteil ist mit Pyrokohlenstoff überzogen. Durch diese Pyrokohlenstoffbeschichtung sind beide vorgenannten Teile unlösbar in definierter Weise miteinander verbunden. Vorzugsweise erstreckt sich der Probenträger über den größtmöglichen Teil der Längserstreckung des Rohrofens. An seiner Oberseite weist der Probenträger eine wannenartige Vertiefung (5) auf, die eine Menge von bis zu 50νl Analytlösung aufnehmen kann. Der Probenträger ist durch konstruktive Maßnahmen masseminimiert. Beim Arbeiten zeigt der Atomisierofen eine gute Langzeitstabilität von Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit und einen erweiterten linearen Konzentrationsarbeitsbereich bezüglich der zeitintegrierten Extinktion.
Claims
1. Elektrisch quer- oder längsgeheizter Atomisierofen aus einem KohlenstoffWerkstoff für spektroskopische Zwecke, der aus einem gesondert hergestellten Rohrofenteil mit einer Probeneingabeöffnung und einem gesondert hergestellten Probenträger zusammengesetzt ist, wobei das Rohrofenteil, in dessen Innenraum die Atomisierung stattfindet und das außen Kontaktelemente zum Anschluß für eine elektrische Beheizung aufweist, auf der der Probeneingabeöffnung in etwa gegenüberliegenden Seite auf der Innenwand eine Ausnehmung zur Aufnahme eines an der Unterseite des Probenträgers befindlichen Zapfens hat und wobei der Probenträger, der für die Aufnahme und verzögerte Verdampfung der zu analysierenden Probe dient, in der Innenwand des Rohrofens im wesentlichen außerhalb des Meßstrahlenganges angeordnet und gehalten ist und als Element für seine Halterung im Rohrofenteil einen sich von seiner Außenwand nach unten zur Wand des Rohrofenteils hin erstreckenden Zapfen hat, mittels dessen der Probenträger durch Einstecken in eine der Form des Zapfens entsprechende Ausnehmung in der Wand des Rohrofenteils gehalten ist, dadurch gekennzeichnet , daß sich die Verbindungsstelle des Probenträgers (2) zum
Rohrofenteil (17) in der Mitte der Längserstreckung des Ofeninnenraumes befindet, daß sich der Zapfen oder Fuß (4) des Probenträgers (2) von der Mitte des Probenträgers (2) nach unten in die diesem Zapfen oder Fuß (4) entsprechende Ausnehmung in der Innenwand des Rohrofenteils (17) erstreckt und dort unlösbar fixiert ist.
2. Atomisierofen nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) eine gemeinsam aufgebrachte Schicht aus Pyrokohlenstoff aufweisen, die nach dem Zusammenfügen von Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) aufgebracht worden ist.
3. Atomisierofen nach einem der Patentansprüche 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) aus ähnlichem oder gleichem Material bestehen und gleiche oder ähnliche mechanische, physikalische und chemische Eigenschaften aufweisen.
4. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, daß
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) gleiche oder ähnliche Materialkennwerte für den thermischen Ausdehnungskoeffizienten, die Porosität und das Verhalten beim Beschichten mit Pyrokohlenstoff aufweisen.
5. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (2) und das Rohrofenteil (17) aus
Elektrographit bestehen und daß die gaszugänglichen 24
Oberflächen von Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) mit Pyrokohlenstoff beschichtet sind.
6. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Stütz- und Verbindungsstelle des Probenträgers (2) zum Rohrofenteil (17) gegenüber einer Probeneingabeöffnung (3) befindet.
7. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) zum Fixieren des Probenträgers (2) im Rohrofenteil (17) einen von der Kreisform abweichenden Querschnitt hat und daß dieser Zapfen (4) in eine komplementäre Vertiefung in der Innenwand des Rohrofenteils (17) eingesetzt ist.
8. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß, der Zapfen (4) einen stufenweise in Richtung der Innenwand des Rohrofenteils (17) abnehmenden Querschnitt (6) aufweist, wobei mindestens eine dieser Stufen (6) einen größeren Querschnitt als die Öffnung für die
Aufnahme des Zapfens (4) in der Ofeninnenwand hat und damit ein definierter Abstand des die Analysenproben aufnehmenden Teils des Probenträgers (2) von der Ofeninnenwand gewährleistet ist. 25
9. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der die Plattform (16) des Probenträgers (2) bildende Teil mit Ausnahme einer für die Aufnahme der Analysenproben bestimmten schalenformigen Ausnehmung (5) gerade Flächen und Kanten hat .
10. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Atomisierofen (1) für eine Querbeheizung bestimmt ist und sich der die Analysenproben aufnehmende schalenförmige Teil (5) des Probenträgers (2) über mindestens 75 % der Länge des rohrförmigen Teils des Atomisierofens (l) erstreckt.
11. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Atomisierofen (l) für eine Längsbeheizung bestimmt ist und sich der die Analysenproben aufnehmende schalenförmige Teil (5) des Probenträgers (2) über einen Bereich von 50 bis 85 % der Länge des rohrförmigen Teils des Rohrofens (17) erstreckt.
12. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß 26
die Wände des Probenträgers (2) Stärken von 0,5 mm oder weniger aufweisen.
13. Atomisierofen nach Patentanspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des schalenformigen Teils (5) des Probentr gers (2) Stärken von weniger als 0,3 mm aufweisen.
14. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche l bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) des Probenträgers (2) einen nach unten offenen, sich in axialer Richtung (18) erstreckenden Hohlraum (13) aufweist.
15. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 14 , dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (2) im Bereich der tiefsten Zone der für die Aufnahme der Analysenprobe bestimmten schalenformigen Ausnehmung (5) eine Vertiefung (11) in Form einer Bohrung oder einer Nut hat.
16. Atomisierofen nach Patentanspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung (11) eine sich über die ganze Länge der schalenformigen Vertiefung (5) des Probenträgers (2) erstreckende Längsnut ist . 27
17. Verfahren zum Herstellen eines Atomisierofens gemäß Patentanspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Schritt das Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) und der für das Einsetzen in das
Rohrofenteil (17) vorgesehene Probenträger (2) separat hergestellt werden, in einem zweiten Schritt der Zapfen (4) des Probentragers (2) in die dafür vorgesehene Zapfenδffnung im Innenraum des Rohrofenteils (17) eingesetzt wird und in einem dritten Schritt die gaszugängliche Oberfläche des durch Zusammensetzen nach Schritt 2 erhaltenen aus Rohrofen (17) und Probenträger (2) bestehenden Atomi- sierofens (1) mit Pyrokohlenstoff beschichtet und dadurch der Probenträger (2) unlösbar mit dem Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) verbunden wird.
18. Verfahren zum Herstellen eines Atomisierofens nach
Patentanspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß für die Herstellung des Rohrofenteils (17) und des
Probenträgers (2) gemäß Schritt 1 der gleiche Elektrographitwerkstoff verwendet wird.
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