WO1998002733B1 - Longitudinally or transversely heated tubular atomising furnace - Google Patents
Longitudinally or transversely heated tubular atomising furnaceInfo
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Abstract
The invention relates to a carbon-material, transversely or longitudinally heated atomising furnace (1) for flameless atomic absorption spectrometry and comprising a tube furnace section (17) and a sample carrier (2) in said tube furnace section. The improvement of the invention is that the sample carrier for fixing in the tube furnace has a central peg or foot (4) which is on the lower surface of said sample carrier and is fixed in a recess which corresponds substantially to the pegform, is in the centre of the inner wall of the tube furnace and substantially opposite the sample input opening. The sample carrier and the tube furnace section consist of electrographite. The gas-accessible surface of the sample carrier and the tube furnace section is coated with pyrocarbon. The two aforementioned parts are undetachably connected to each other in a defined manner by said pyrocarbon coating. The sample carrier preferably extends across the largest possible part of the longitudinal extension of the tube furnace. The surface of the sample carrier has a trough-shaped recess (5) which can hold up to a quantity of 50 νl of analyte solution. The weight of the sample carrier is reduced by structural measures. When functioning, the atomising furnace demonstrates a good level of long-term stability with respect to sensitivity and reproducibility, and a larger linear concentration working range in relation to time-integrated extinction.
Claims
1. Elektrisch quer- oder längsgeheizter Atomisierofen aus einem KohlenstoffWerkstoff für spektroskopische Zwecke, der aus einem gesondert hergestellten Rohrofenteil mit einer Probeneingabeöffnung und einem gesondert hergestellten Probenträger zusammengesetzt ist, wobei das Rohrofenteil, in dessen Innenraum die Atomisierung stattfindet und das außen Kontaktelemente zum Anschluß für eine elektrische Beheizung aufweist, auf der der Probeneingabeöffnung in etwa gegenüberliegenden Seite auf der Innenwand eine Ausnehmung zur Aufnahme eines an der Unterseite des Probenträgers befindlichen Zapfens hat und wobei der Probenträger, der für die Aufnahme und verzögerte Verdampfung der zu analysierenden Probe dient, in der Innenwand des Rohrofens im wesentlichen außerhalb des Meßstrahlenganges angeordnet und gehalten ist und als Element für seine Halterung im Rohrofenteil einen sich von seiner Außenwand nach unten zur Wand des Rohrofenteils hin erstreckenden Zapfen hat, mittels dessen der Probenträger durch Einstecken in eine der Form des Zapfens entsprechende Ausnehmung in der Wand des Rohrofenteils gehalten ist, dadurch gekennzeichnet , daß sich die Verbindungsstelle des Probenträgers (2) zum1. An electronically crosswise or longitudinally heated atomizing furnace made of a carbon material for spectroscopic purposes, which is composed of a separately prepared tube furnace part with a sample input port and a separately prepared sample carrier, wherein the tube furnace part, in the interior of which the atomization takes place and the outside contact elements for connection for a having electrical heating, on which the sample input opening has a recess for receiving a pin located on the underside of the sample carrier in approximately opposite side on the inner wall and wherein the sample carrier, which is used for receiving and delayed evaporation of the sample to be analyzed, in the inner wall of the Tube furnace is arranged and held substantially outside the Meßstrahlenganges and as an element for its support in the tube furnace part has a downwardly from its outer wall to the wall of the Rohrofenteils extending pin, by means of dess the sample carrier is held in the wall of the tube furnace part by insertion into a recess of the shape of the pin, characterized in that the connection point of the sample carrier (2) to the
Rohrofenteil (17) in der Mitte der Längserstreckung des Ofeninnenraumes befindet, daß sich der Zapfen oder Fuß (4) des Probenträgers (2) von der Mitte des Probenträgers (2) nach unten in die diesem Zapfen oder Fuß (4) entsprechende Ausnehmung in der Innenwand des Rohrofenteils (17) erstreckt und dort unlösbar fixiert ist. Rohrofenteil (17) in the middle of the longitudinal extent of the furnace interior is that the pin or foot (4) of the sample carrier (2) from the center of the sample carrier (2) down into the pin or foot (4) corresponding recess in the Inner wall of the tube furnace part (17) extends and is fixed there inextricably.
2. Atomisierofen nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß2. Atomizing oven according to claim 1, characterized in that
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) eine gemeinsam aufgebrachte Schicht aus Pyrokohlenstoff aufweisen, die nach dem Zusammenfügen von Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) aufgebracht worden ist.Sample carrier (2) and tube furnace part (17) have a co-deposited layer of pyrocarbon, which has been applied after the assembly of sample carrier (2) and tube furnace part (17).
3. Atomisierofen nach einem der Patentansprüche 1 oder 2 , dadurch gekennzeichnet, daß Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) aus ähnlichem oder gleichem Material bestehen und gleiche oder ähnliche mechanische, physikalische und chemische Eigenschaften aufweisen.3. Atomizing oven according to one of the claims 1 or 2, characterized in that sample carrier (2) and tube furnace part (17) consist of similar or the same material and have the same or similar mechanical, physical and chemical properties.
4. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, daß4. atomizing furnace according to one or more of the claims 1 to 3, characterized in that
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) gleiche oder ähnliche Materialkennwerte für den thermischen Ausdehnungskoeffizienten, die Porosität und das Verhalten beim Beschichten mit Pyrokohlenstoff aufweisen.Sample carrier (2) and tube furnace part (17) have the same or similar material properties for the coefficient of thermal expansion, the porosity and the behavior when coating with pyrocarbon.
5. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (2) und das Rohrofenteil (17) aus5. atomizing furnace according to one or more of the patent claims 1 to 4, characterized in that the sample carrier (2) and the tube furnace part (17)
Elektrographit bestehen und daß die gaszugänglichen 24Consist of electro-graphite and that the gas-accessible 24
Oberflächen von Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) mit Pyrokohlenstoff beschichtet sind.Surfaces of sample carrier (2) and tube furnace part (17) are coated with pyrocarbon.
6. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Stütz- und Verbindungsstelle des Probenträgers (2) zum Rohrofenteil (17) gegenüber einer Probeneingabeöffnung (3) befindet.6. atomizing furnace according to one or more of the patent claims 1 to 5, characterized in that the support and connection point of the sample carrier (2) to the tube furnace part (17) opposite a sample input port (3).
7. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) zum Fixieren des Probenträgers (2) im Rohrofenteil (17) einen von der Kreisform abweichenden Querschnitt hat und daß dieser Zapfen (4) in eine komplementäre Vertiefung in der Innenwand des Rohrofenteils (17) eingesetzt ist.7. atomizing furnace according to one or more of the claims 1 to 6, characterized in that the pin (4) for fixing the sample carrier (2) in the tube furnace part (17) has a different cross-section from the circular cross-section and that this pin (4) in a complementary recess in the inner wall of the tube furnace part (17) is inserted.
8. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß, der Zapfen (4) einen stufenweise in Richtung der Innenwand des Rohrofenteils (17) abnehmenden Querschnitt (6) aufweist, wobei mindestens eine dieser Stufen (6) einen größeren Querschnitt als die Öffnung für die8. Atomising furnace according to one or more of patent claims 1 to 7, characterized in that, the pin (4) has a stepwise in the direction of the inner wall of the tube furnace part (17) decreasing cross-section (6), wherein at least one of these stages (6 ) has a larger cross-section than the opening for the
Aufnahme des Zapfens (4) in der Ofeninnenwand hat und damit ein definierter Abstand des die Analysenproben aufnehmenden Teils des Probenträgers (2) von der Ofeninnenwand gewährleistet ist. 25Receiving the pin (4) in the furnace inner wall and thus a defined distance of the sample receiving the analytical sample part (2) is ensured by the furnace inner wall. 25
9. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der die Plattform (16) des Probenträgers (2) bildende Teil mit Ausnahme einer für die Aufnahme der Analysenproben bestimmten schalenformigen Ausnehmung (5) gerade Flächen und Kanten hat .9. atomizing furnace according to one or more of the claims 1 to 8, characterized in that the platform (16) of the sample carrier (2) forming part except for a particular intended for receiving the analysis samples schalenformigen recess (5) straight surfaces and edges.
10. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Atomisierofen (1) für eine Querbeheizung bestimmt ist und sich der die Analysenproben aufnehmende schalenförmige Teil (5) des Probenträgers (2) über mindestens 75 % der Länge des rohrförmigen Teils des Atomisierofens (l) erstreckt.10. Atomizing furnace according to one or more of the patent claims 1 to 9, characterized in that the atomizing furnace (1) is intended for transverse heating and the analysis samples receiving cup-shaped part (5) of the sample carrier (2) over at least 75% of Length of the tubular part of the atomizing furnace (L) extends.
11. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Atomisierofen (l) für eine Längsbeheizung bestimmt ist und sich der die Analysenproben aufnehmende schalenförmige Teil (5) des Probenträgers (2) über einen Bereich von 50 bis 85 % der Länge des rohrförmigen Teils des Rohrofens (17) erstreckt.11. Atomizing oven according to one or more of the claims 1 to 9, characterized in that the atomizing furnace (l) is intended for longitudinal heating and the analysis samples receiving cup-shaped part (5) of the sample carrier (2) over a range of 50 to 85 % of the length of the tubular part of the tube furnace (17) extends.
12. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß 2612. atomizer according to one or more of the claims 1 to 11, characterized in that 26
die Wände des Probenträgers (2) Stärken von 0,5 mm oder weniger aufweisen.the walls of the sample carrier (2) have thicknesses of 0.5 mm or less.
13. Atomisierofen nach Patentanspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände des schalenformigen Teils (5) des Probentr gers (2) Stärken von weniger als 0,3 mm aufweisen.13. Atomizing oven according to claim 12, characterized in that the walls of the dish-shaped part (5) of Probentr gers (2) have thicknesses of less than 0.3 mm.
14. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent- ansprüche l bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zapfen (4) des Probenträgers (2) einen nach unten offenen, sich in axialer Richtung (18) erstreckenden Hohlraum (13) aufweist.14. Atomizing furnace according to one or more of patent claims 1 to 13, characterized in that the pin (4) of the sample carrier (2) has a downwardly open, in the axial direction (18) extending cavity (13).
15. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 14 , dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (2) im Bereich der tiefsten Zone der für die Aufnahme der Analysenprobe bestimmten schalenformigen Ausnehmung (5) eine Vertiefung (11) in Form einer Bohrung oder einer Nut hat.15. Atomizing oven according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the sample carrier (2) in the region of the deepest zone of the particular sample for receiving the sample cup-shaped recess (5) has a recess (11) in the form of a bore or a Groove has.
16. Atomisierofen nach Patentanspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung (11) eine sich über die ganze Länge der schalenformigen Vertiefung (5) des Probenträgers (2) erstreckende Längsnut ist . 2716. Atomizing furnace according to claim 15, characterized in that the recess (11) is over the entire length of the bowl-shaped recess (5) of the sample carrier (2) extending longitudinal groove. 27
17. Verfahren zum Herstellen eines Atomisierofens gemäß Patentanspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Schritt das Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) und der für das Einsetzen in das17. A method for producing an atomizing furnace according to claim 2, characterized in that in a first step, the tube furnace part (17) of the atomizing furnace (1) and for insertion into the
Rohrofenteil (17) vorgesehene Probenträger (2) separat hergestellt werden, in einem zweiten Schritt der Zapfen (4) des Probentragers (2) in die dafür vorgesehene Zapfenδffnung im Innenraum des Rohrofenteils (17) eingesetzt wird und in einem dritten Schritt die gaszugängliche Oberfläche des durch Zusammensetzen nach Schritt 2 erhaltenen aus Rohrofen (17) und Probenträger (2) bestehenden Atomi- sierofens (1) mit Pyrokohlenstoff beschichtet und dadurch der Probenträger (2) unlösbar mit dem Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) verbunden wird.In a second step, the pin (4) of the Probentragers (2) in the space provided Zapfenδffnung in the interior of the tube furnace part (17) is inserted and in a third step, the gas-accessible surface of the by combining after step 2 obtained from tube furnace (17) and sample carrier (2) existing Atomi- sierofens (1) coated with pyrocarbon and thereby the sample carrier (2) inextricably connected to the tube furnace part (17) of the atomizing furnace (1).
18. Verfahren zum Herstellen eines Atomisierofens nach18. Method for producing an atomizing furnace according to
Patentanspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß für die Herstellung des Rohrofenteils (17) und desClaim 17, characterized in that for the production of the tube furnace part (17) and the
Probenträgers (2) gemäß Schritt 1 der gleiche Elektrographitwerkstoff verwendet wird. Sample carrier (2) according to step 1 of the same electrographic material is used.
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