DE29612065U1 - Cross-heated tubular atomizing furnace - Google Patents
Cross-heated tubular atomizing furnaceInfo
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Description
Titel: Querbeheizter rohrförmiger AtomisierofenTitle: Transversely heated tubular atomizing furnace
Die Erfindung betrifft einen elektrisch querbeheizbaren Atomisierofen mit einem fest eingesetzten Probenträger zur elektrothermischen Atomisierung von festen und flüssigen Proben, vorzugsweise für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie auf Basis der Graphitrohrtechnik ( GF-AAS ).The invention relates to an electrically transversely heated atomization furnace with a fixed sample carrier for the electrothermal atomization of solid and liquid samples, preferably for flameless atomic absorption spectrometry based on the graphite tube technique (GF-AAS).
In der GF-AAS ist es erwünscht, das Atomisieren der Probe gegenüber der Aufheizung der Innenwandung des Atomisierofens zu verzögern. Dadurch soll sichergestellt werden, daß die Probenbestandteile in der Atomisierphase sich nicht an kühleren Wandungsteilen niederschlagen können und daß die Probe schlagartig atomisiert wird.In GF-AAS it is desirable to delay the atomization of the sample compared to the heating of the inner wall of the atomization furnace. This is to ensure that the sample components cannot precipitate on cooler wall parts during the atomization phase and that the sample is atomized suddenly.
Erstmalig wurde eine solche Anordnung eines Atomisierofens von B.Such an arrangement of an atomizing furnace was first described by B.
L'vov vorgeschlagen ( &lgr;&lgr; Spectrochimica Acta ", Bd. 33B, pp. 153-193, 1978 )L'vov ( &lgr;&lgr; Spectrochimica Acta ", Vol. 33B, pp. 153-193, 1978 )
In DD 233 190 A wird ein längsgeheizter Atomisierofen mit einem Probenträger beschrieben , der über eine unsymmetrisch zur Ofenrohrmitte liegende stiftartige Stütze punktförmig fixiert, aber mechanisch lösbar, befestigt ist.DD 233 190 A describes a longitudinally heated atomizing furnace with a sample carrier that is fixed in place at certain points via a pin-like support that is asymmetrical to the center of the furnace tube, but can be mechanically removed.
Zielstellung dieser Patentanmeldung war es, daß Atomisierofen und Probenträger keine integrale Einheit bilden und der Probenträger selbst über einen Manipulator ein- und ausführbar ist. Dies verhindert eine dauerhafte geometrische Zuordnung, die Lage des Probenträgers im Atomisierofen ist nicht zwangsläufig festgelegt und vom Bedienungspersonal abhängig.The aim of this patent application was that the atomization furnace and sample carrier do not form an integral unit and that the sample carrier itself can be inserted and removed using a manipulator. This prevents a permanent geometric assignment, the position of the sample carrier in the atomization furnace is not necessarily fixed and depends on the operating personnel.
Die eigene Erprobung einer solchen Analysenanordnung ergab unkontrollierte Wandberührungen und damit Stromfluß und Wärmeleitung zwischen Probenträger und Ofeninnenwandung und somit schlecht reproduzierbare Messungen.Our own testing of such an analysis arrangement resulted in uncontrolled wall contact and thus current flow and heat conduction between the sample carrier and the inner furnace wall and thus poorly reproducible measurements.
Die Probenträger sind nur für kleine AnalytVolumina ( 5pL ) ausgelegt. Sie können außerdem nicht mit ausreichender Präzision hergestellt werden.The sample carriers are only designed for small analyte volumes ( 5pL ). They also cannot be manufactured with sufficient precision.
*ba für den Probenträger als Werkstoffe nur glasartiger oder massiver pyrolytischer Kohlenstoff vorgesehen sind, beschränkt sich die Anwendbarkeit auf nicht karbidbildende Analyte der GF-AAS-Analytik und das Preis-Leistungs-Verhältnis ist für den Anwender ungünstig.*ba only glassy or massive pyrolytic carbon are intended as materials for the sample carrier, the applicability is limited to non-carbide-forming analytes of GF-AAS analysis and the price-performance ratio is unfavorable for the user.
Seit 1987 sind querbeheizte Atomisieröfen bekannt ( DE - GM 8714670).Transversely heated atomizing furnaces have been known since 1987 ( DE - GM 8714670).
EP 0 321 879 A2 beschreibt einen Atomisieröfen mit einem Probenträger in längs- und quergeheizter Ausführung, der über einen symmetrisch zur Ofenrohrmitte liegenden Steg unlösbar mit der Ofeninnenwand verbunden ist .EP 0 321 879 A2 describes an atomizing furnace with a sample carrier in a longitudinally and transversely heated design, which is permanently connected to the inner wall of the furnace via a web located symmetrically to the center of the furnace tube.
Probenträger und Ofen bilden eine stoffliche Baueinheit, die aus einem Rohkörper gefertigt wird. Das Probenträgerteil, schalenförmig ausgeformt, erstreckt sich nur über einen mittleren Bereich des Ofenteils, so daß das maximale Analytaufnahmevolumen wesentlich eingeschränkt ist.The sample carrier and the furnace form a material unit that is manufactured from a raw body. The sample carrier part, shaped like a bowl, only extends over a central area of the furnace part, so that the maximum analyte absorption volume is significantly limited.
Der Verbindungssteg selbst weist mehrere Querbohrungen als materialreduzierende Maßnahme auf.The connecting bridge itself has several cross holes as a material-reducing measure.
Eine derartige Atomisierofenform ist aus einem Graphitrohling nur mit hohem technologischen Aufwand herzustellen, was sich auf den Endverbraucherpreis negativ auswirkt.Such an atomization furnace form can only be produced from a graphite blank with great technological effort, which has a negative impact on the end consumer price.
Probenträger mit Halteringen gemäß DE 4243767 C2 sind technologisch gleichfalls relativ aufwendig herzustellen.Sample carriers with retaining rings according to DE 4243767 C2 are also relatively complex to produce technologically.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Standardausführung des Atomisierofens mit einem Probenträger derart auszubilden, daß die genannten technischen und analytischen Mängel des bekannten Standes der Technik beseitigt sind .The object of the invention is to design the standard version of the atomization furnace with a sample carrier in such a way that the aforementioned technical and analytical deficiencies of the known state of the art are eliminated.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.The object is achieved according to the invention by the features of claim 1.
Bevorzugte Weiterbildungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.Preferred further training is the subject of the dependent claims.
Die erfinderische Lösung weist insbesondere folgend^*Vorteile auf:The inventive solution has the following particular advantages:
Der Probenträger ist ein integraler Bestandteil, der mit dem Atomisierofen eine körperliche Einheit als Analysenküvette bildet - das gewährleistet eine sichere mechanische Fixierung des Probenträgers und leichtes Anwenderhandling.The sample carrier is an integral component that forms a physical unit with the atomization furnace as an analysis cuvette - this ensures secure mechanical fixation of the sample carrier and easy user handling.
Stromfluß und Wärmeleitung zwischen beiden integralen Bauteilen sind weitestgehend vermieden.Current flow and heat conduction between the two integral components are largely avoided.
Es ergibt sich ein maximales Aufnahmevolumen für gelöste und feste Proben bei vorgegebenen Innenabmessungen des rohrförmigen Ofenteils, möglichst identisch zu dem Maximalvolumen von 5C^L der Standardausführung des Atomisierofens,This results in a maximum volume for dissolved and solid samples for given internal dimensions of the tubular furnace part, as identical as possible to the maximum volume of 5C^L of the standard design of the atomization furnace,
sowie eine maximale zeitliche Aufheizverzögerung des Probenträgers im direkten Vergleich zu der Aufheizung der Innenwandung des Atomisierofens und die Realisierung hoher Temperaturgradienten ( >2000°/s ).as well as a maximum heating delay of the sample carrier in direct comparison to the heating of the inner wall of the atomization furnace and the realization of high temperature gradients (>2000°/s).
Es bestehen keine materialbedingten analytischen Einschränkungen für die mit der GF-AAS bestimmbaren Elemente in unterschiedlichsten Probenmatrices im direkten Vergleich zur Analytik mit dem Standardatomisierofen ( 59 Elemente) - d.h. es gibt nur geringe Memoryeffekte bei der Analyse refraktärer Elemente.There are no material-related analytical limitations for the elements that can be determined using GF-AAS in a wide variety of sample matrices in direct comparison to analysis using the standard atomization furnace (59 elements) - i.e. there are only minor memory effects when analyzing refractory elements.
Weiterhin erwähnenswert ist die gute Langzeitstabilität von Empfindlichkeit und RSD%-Werten (< 2%) und ein erweiterter linearer Konzentrationsarbeitsbereich im Meßmode zeitintegrierte ABS .Also worth mentioning is the good long-term stability of sensitivity and RSD% values (< 2%) and an extended linear concentration working range in the time-integrated ABS measuring mode.
Ein kostengünstiges Verschleißteil { Kosten pro Analysenzyklus) für den Geräteanwender , basierend auf einfacher Fertigungstechnologie und niedrigen Herstellungskosten, wurde entwickelt.A cost-effective wear part (cost per analysis cycle) for the device user, based on simple manufacturing technology and low manufacturing costs, was developed.
"feine Kombination aus Atomisierofen· und Probenträger wurde derart gestaltet, daß der Probenträger innerhalb des rohrförmigen Ofenteils im wesentlichen außerhalb des optischen Strahlengangs liegt und nur einen Befestigungspunkt hat, der sich möglichst exakt auf der gemeinsamen vertikalen Mittenachse beider Teile befindet."fine combination of atomization furnace and sample carrier was designed in such a way that the sample carrier lies within the tubular furnace part essentially outside the optical beam path and has only one fastening point, which is located as precisely as possible on the common vertical center axis of both parts.
Damit ist ein Höchstmaß an geometrischer Symetrie beider Bauteile zueinander gegeben und ein Stromfluß durch den Probenträger wird vollständig vermieden. Durch die hohlschalenförmige Ausgestaltung der Innenflächen des Probenträgers über einen Großteil der gesamten Achslänge des Atomisierofens wird das Aufbringen eines maximalen Analytvolumens ermöglicht.This ensures the highest possible degree of geometric symmetry between the two components and a current flow through the sample carrier is completely avoided. The hollow shell-shaped design of the inner surfaces of the sample carrier over a large part of the entire axial length of the atomization furnace enables the application of a maximum analyte volume.
Zwecks eindeutiger Fixierung des Probenträgers im Atomisierofen ist sein Befestigungspunkt in Form· eines verdrehsicheren, zweistufigen Zapfen mit nichtkreisförmigem Querschnitt ausgebildet.In order to ensure that the sample carrier is clearly fixed in the atomization furnace, its fastening point is designed in the form of a torsion-proof, two-stage pin with a non-circular cross-section.
Der Befestigungspunkt für diesen Verbindungssteg liegt auch zugleich an dem „kältesten" Punkt der Innenwandung des Atomisierofens während des Aufheizvorganges, wie in Fig.4 dargestellt, so daß auch die Wärmeleitung zwischen beiden Teilen während des Aufheizprozesses eine nur untergeordnete Rolle spielt. Das gewählte Anordungsprinzip stellt somit sicher, daß die gewünschte zeitverzögerte Aufheizung der Probe nahezu ausschließlich durch Strahlungsenergie erfolgt, die nur von der Innenwandung des rohrförmigen Atomisierofenteils abgestrahlt wird. Die Verwendung von nur einem Elektrographitwerkstoff mit angepaßten Materialeigenschaften für die Ausformung der beiden Rohbauteile sowie die gemeinsame pyrolytische Oberflächenbeschichtung im montierten Zustand sichern die Anwendung des eine Einheit bildenden Endproduktes für alle mit der GF-AAS bestimmbaren Elemente.The attachment point for this connecting bridge is also at the "coldest" point of the inner wall of the atomization furnace during the heating process, as shown in Fig. 4, so that the heat conduction between the two parts during the heating process only plays a minor role. The selected arrangement principle thus ensures that the desired time-delayed heating of the sample is carried out almost exclusively by radiant energy, which is only emitted from the inner wall of the tubular atomization furnace part. The use of only one electrographite material with adapted material properties for the formation of the two raw components as well as the common pyrolytic surface coating in the assembled state ensure the use of the end product forming a unit for all elements that can be determined with GF-AAS.
Überraschend stellte sich bei der Erprobung heraus, daß beim Betrieb des AAS - Systems dasselbe Temperatur/ Zeit - Programm zur Beheizung des Atomisierofens verwendet werden kann wie bei einem Atomisierofen ohne Probenträger, so daß der Anwender vorteilhaftSurprisingly, during testing it was found that when operating the AAS system, the same temperature/time program can be used to heat the atomization furnace as with an atomization furnace without sample carrier, so that the user can advantageously
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mit ein-und demselben Programm sowohl einfache analytische Aufgabenstellungen ohne Probenträger, als auch kompliziertere, für die ein Probenträger erforderlich ist, lösen kann.With one and the same program, both simple analytical tasks without a sample carrier and more complex ones, for which a sample carrier is required, can be solved.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnungen weiter erläutert.The invention is further explained below with reference to the drawings.
Fig. la zeigt einen Längsschnitt und Fig. Ib einen Querschnitt durch einen rohrförmigen querbeheizten Atomisierofen 1, der in bekannter Weise zwischen nicht vollständig dargestellten Elektroden, wie zum Beispiel inFig. la shows a longitudinal section and Fig. 1b a cross section through a tubular transversely heated atomizing furnace 1, which in a known manner is arranged between not fully shown electrodes, such as in
DE 4243766 Al, gehaltert ist.DE 4243766 Al, is held.
Im Atomisierofen 1 ist ein Probenträger 2 vorgesehen, der gegenüber einer Probeneingabeöffnung 3 des Atomisierofens 1 mittels eines Trägerfußes 4 in einer Ausnehmung im Atomisierofen gelagert ist.A sample carrier 2 is provided in the atomization furnace 1, which is mounted in a recess in the atomization furnace opposite a sample input opening 3 of the atomization furnace 1 by means of a carrier foot 4.
Der Probenträger 2 weist eine schalenförmige Ausnehmung 5 zur Aufnahme einer Probe auf.The sample carrier 2 has a bowl-shaped recess 5 for holding a sample.
Die Ausnehmung 5 erstreckt sich über einen Bereich von ca.80 % der Länge des Atomisierofens 1.The recess 5 extends over an area of approximately 80% of the length of the atomizing furnace 1.
Der Probenträger 2 ist an seinen Enden 10 weniger tief ausgefräst, so daß Kanten entstehen, welche Verlaufshindernisse für die Probenflüssigkeit bilden.The sample carrier 2 is milled less deeply at its ends 10, so that edges are created which form obstacles for the flow of the sample liquid.
Der Trägerfuß 4 ist, wie dargestellt, stufenförmig ausgebildet, wobei eine Zwischenstufe 6 dafür sorgt, daß der erforderliche konstante Abstand zur Innenwand des Atomisierofens 1 gewährleistetThe support base 4 is, as shown, designed in steps, with an intermediate step 6 ensuring that the required constant distance to the inner wall of the atomizing furnace 1 is guaranteed.
Fig. Ib zeigt einen Querschnitt durch den in Fig.la dargestellten Atomisierofen 1 entlang einer Schnittlinie A-A, wobei ansatzweise Kontaktstücke 7 und 8 dargestellt sind.Fig. 1b shows a cross section through the atomization furnace 1 shown in Fig. 1a along a section line A-A, with contact pieces 7 and 8 shown in outline.
Hier wird sichtbar, daß bis auf die Ausnehmung 5 der Probenträger 2 gerade Seitenflächen 9 aufweist, die technisch einfach herzustellen sind.Here it is visible that, with the exception of the recess 5, the sample carrier 2 has straight side surfaces 9, which are technically easy to manufacture.
Fig. 2 zeigt eine aufgebrochene Darstellung eines kompletten Atomisierofens 1 mit dem Probenträger 2.Fig. 2 shows a cutaway view of a complete atomization furnace 1 with the sample carrier 2.
Fig. 3 zeigt eine räumliche Darstellung des Probenträgers 2.Fig. 3 shows a spatial representation of the sample carrier 2.
Der Trägerfuß 4 weist, wie dargestellt, vorteilhaft feinen von der ~Kreisform abweichenden Querschnitt auf, um bei der Montage des Probenträgers 2 in den Atomisierofen 1 ein gegenseitiges Verdrehen zu vermeiden.As shown, the support base 4 advantageously has a fine cross-section that deviates from the circular shape in order to avoid mutual twisting when mounting the sample carrier 2 in the atomization furnace 1.
Im Atomisierofen 1 ist eine zum Trägerfuß paßfähige Ausnehmung vorgesehen.A recess suitable for the support base is provided in the atomizing furnace 1.
Nach dem Einsetzen des Probenträgers 2 in den Atomisierofen 1 erfolgt eine gemeinsame pyrolytische Beschichtung beider Teile, was zu einer dauerhaften, nicht mehr lösbaren und damit stabilen Fixierung beider Teile zueinander führt, ohne jedoch von der nachteiligen Herstellung aus einem Stück Gebrauch machen zu müssen.After the sample carrier 2 has been inserted into the atomization furnace 1, a joint pyrolytic coating is applied to both parts, which leads to a permanent, non-detachable and thus stable fixation of both parts to one another, without having to resort to the disadvantageous production from one piece.
Gleichzeitig erfolgt durch die Beschichtung eine Versiegelung der porösen Oberfläche des Probenträgers 2.At the same time, the coating seals the porous surface of the sample carrier 2.
Probenträger 2 und Atomisierofen 1 bestehen hierbei vorteilhaft beide aus Elektrographit.Sample carrier 2 and atomization furnace 1 are advantageously both made of electrographite.
Fig. 4 zeigt die Temperaturverteilung T { t) des Atomisierofens während eines schnellen Aufheizprozesses zu einer vorgegebenen Atomisierungstemperatur ,in Etappen tl,t2,t3. Sichtbar wird, daß die Mittelzone gegenüber der Probeneingabeöffnung sich zuletzt auf die gewünschte Endtemperatur erwärmt.Fig. 4 shows the temperature distribution T {t) of the atomization furnace during a rapid heating process to a predetermined atomization temperature, in stages t1, t2, t3. It is visible that the middle zone opposite the sample input opening heats up last to the desired final temperature.
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Claims (5)
ist, der einen von der Kreisform abweichenden Querschnitt hat und in eine entsprechende Öffnung im Atomisierofen eingesetzt ist."Transversely heated tubular atomizing furnace according to one of claims 1-6, wherein a support base is provided for storage on the sample carrier
which has a cross-section deviating from the circular shape and is inserted into a corresponding opening in the atomization furnace.
Atomisierofens abnehmenden Querschnitt aufweist, wobei mindestens eine Stufe zur Abstandshaltung einen größeren Querschnitt als die Öffnung im Atomisierofen hat.Transversely heated tubular atomizing furnace according to one of claims 1-7, wherein the support foot has a stepwise in the direction of the
atomizing furnace, wherein at least one step for maintaining spacing has a larger cross-section than the opening in the atomizing furnace.
schalenförmige Teil des Probenträgers über mindestens 80 % der
Länge des rohrförmigen Teils des Atomisierofens erstreckt.Transversely heated tubular atomizing furnace according to one of claims 1-9, wherein the chamber receiving the analysis substance
shell-shaped part of the sample carrier over at least 80 % of the
Length of the tubular part of the atomizing furnace.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification |
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| R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: SGL CARBON AG, DE Free format text: FORMER OWNER: ANALYTIK JENA GMBH ANALYSENMESSGERAETE UND LABOREINRICHTUNGEN, 07745 JENA, DE Effective date: 19971113 |
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| R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years |
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| R071 | Expiry of right |