DD233190A1

DD233190A1 - ATOMIZER FOR SAMPLE SUPPLIERS

Info

Publication number: DD233190A1
Application number: DD26775184A
Authority: DD
Inventors: Heinz Falk; Hans-Joachim Thiemann
Original assignee: Adw Der Ddr Zi F Optik U Spekt
Priority date: 1984-09-28
Filing date: 1984-09-28
Publication date: 1986-02-19
Also published as: DE3545635A1

Abstract

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine maximale Verzoegerung des Temperaturanstiegs einer Plattform, bezogen auf die Temperatur eines Atomisatorrohres zu erreichen und dadurch die Bedingungen fuer atomspektrometrische Messungen an Analysenproben entscheidend zu verbessern und weitgehend matrixunabhaengige Messergebnisse zu erhalten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probentraeger derart auszubilden, dass dieser innerhalb eines Atomisatorrohres fixierbar, eine elektrische Aufheizung infolge einer Potentialdifferenz laengs des Atomisatorrohres ausgeschlossen und eine Waermeleitung zwischen Probentraeger und Atomisatorwand minimiert ist. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass ein schalenfoermiger Probentraeger mittels eines an seiner Unterseite befindlichen Zapfens, dessen Durchmesser klein gegen die linearen Abmessungen des Probentraegers ist, in eine passende Oeffnung eines Atomisatorrohres einsetzbar ist. Die reproduzierbare Fixierung des einer Dosieroeffnung gegenueberstehenden Probentraegers im Atomisatorrohr ist durch einen nichtkreisfoermigen Querschnitt des Zapfens gegeben, wobei dessen lineare Abmessungen in axialer Atomisatorrichtung klein gegen die Laengsabmessung des Probentraegers ist. Fig. 1The object of the invention is to achieve a maximum delay of the temperature rise of a platform, based on the temperature of an atomizer tube and thereby to significantly improve the conditions for atomic spectrometric measurements on analytical samples and to obtain largely matrix-independent measurement results. The object of the invention is to design a sample carrier such that it can be fixed within an atomizer tube, precludes electrical heating due to a potential difference along the atomizer tube, and minimizes a heat conduction between the sample carrier and the atomizer wall. The object is achieved in that a schalenfoermiger sample carrier by means of a pin located on its underside, the diameter of which is small compared to the linear dimensions of the sample carrier, can be inserted into a suitable opening of an atomizer tube. The reproducible fixation of a Dosieroeffnung opposing sample carrier in the atomizer tube is given by a nichtkreisfoermigen cross-section of the pin, wherein its linear dimensions in the axial atomizer direction is small compared to the Laengsabmessung the sample carrier. Fig. 1

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein elektrisch heizbares Atomisatorrohr mit einem eingesetzten Probenträger, vorzugsweise für die flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie.The invention relates to an electrically heatable atomizer tube with an inserted sample carrier, preferably for flameless atomic absorption spectrometry.

Characteristic of the known technical solutions

Die Einbringung einer Analysenprobe auf die Innenwand einer rohrförmigen zumeist aus Graphit bestehenden Atomisatorküvette mit dem Ziel der Verdampfung, Zersetzung und Atomisierung der Probe ist bekannt. Ebenso ist bekannt, daß bei diesen technischen Lösungen Nachteile auftreten, die durch die chemische Wechselwirkung des Probenmaterials mit der Atomisatorrohrwand und durch die Verdampfung der Probe vor dem Erreichen der Endtemperatur des Rohres bedingt sind. Der thermische Angriff der Probe auf die Rohrwand führt zu einem vorzeitigen Verschleiß des Rohres und schränkt die optimale Auswahl einer für die Analyse geeigneten Modifikation des Rohrmaterials ein. Die vorzeitige Probenverdampfung hat eine unvollständige Dissoziation der Probenbestandteile und damit eine geringere Nachweisempfindlichkeit sowie Störungen durch Matrixeinflüsse zur Folge. Um die dargestellten Nachteile zu vermeiden, wurden im Atomisatorrohr zusätzliche Mittel zur Aufnahme der Analysenprobe angeordnet. Diese bestehen entweder aus einem rohrförmigen Formkörper (DE-OS 2554950, G 01 N, 21/24) oder einem im wesentlichen ebenen Probenträger, der sich im Rohr außerhalb des optischen Strahlenganges befindet (B. V. L'vov, L.A.Pelieva, A.J.Sharnopolsky, Zh. Prikl. Spektroskop. 27,395,1977). Eine spezielle Ausführungsform der letztgenannten Variante, die zusätzlich eine Fixierung des Probenträgers durch eine zu diesem passende Führungsnut im Atomisatorrohr gestattet, wurde ebenfalls beschrieben (DE-OS 2924123, G 01 N, 21/74). Derartige, in einer Atomisatorküvette angeordnete Probenlräger werden in der Fachliteratur als „Plattform" bezeichnet.The introduction of an analytical sample onto the inner wall of a tubular, mostly graphite-based, atomizer cuvette with the aim of evaporating, decomposing and atomizing the sample is known. It is also known that disadvantages arise in these technical solutions, which are due to the chemical interaction of the sample material with the atomizer tube wall and by the evaporation of the sample before reaching the final temperature of the tube. The thermal attack of the sample on the pipe wall leads to premature wear of the pipe and restricts the optimum selection of a suitable modification of the pipe material for the analysis. Premature sample evaporation results in incomplete dissociation of the sample components, resulting in lower detection sensitivity and interference from matrix effects. In order to avoid the disadvantages described, additional means for receiving the analytical sample were arranged in the atomizer tube. These consist either of a tubular shaped body (DE-OS 2554950, G 01 N, 21/24) or a substantially flat sample carrier, which is located in the tube outside the optical beam path (BV L'vov, LAPelieva, AJSharnopolsky, Zh Prikl Spectroscope, 27, 399, 1977). A special embodiment of the latter variant, which additionally allows a fixation of the sample carrier by a suitable guide groove in the atomizer tube, has also been described (DE-OS 2924123, G 01 N, 21/74). Such sample carriers arranged in an atomizer cuvette are referred to in the specialist literature as a "platform".

Alle vorstehend genannten Versionen der Plattform gestatten zwar eine für die Analyse günstige Wahl des Probenträgermaterials, räumen jedoch den Nachteil einer ungenügenden Aufheizungsverzögerung zwischen Plattform und Atomisatorrohr nicht aus, da die beabsichtigte Aufheizung der Plattform ausschließlich durch Wärmestrahlung, wie Messungen zeigen, nicht gewährleistet ist. Obgleich bei den bekannten Plattformanordnungen ein möglichst geringer thermischer Kontakt zwischen Plattform und elektrisch beheizten Atomisatorrohr in der konstruktiven Ausgestaltung angestrebt wird, beträgt bei den üblicherweise verwendeten Abmessungen die übe' der Plattform abfallende Spannung, verursacht durch Zuführung elektrischer Leistung zu dieser, ca. ein Drittel der am Atomisatorrohr anliegenden Spannung. Da letztere während der Aufheizphase maximale Werte annimmt, ist auch in diesem Falle die elektrische Aufheizung der Plattform am größten.While all of the above-mentioned versions of the platform allow a favorable choice of sample support material for analysis, they do not address the disadvantage of insufficient heating delay between the platform and the atomizer tube, as the intended heating of the platform is not guaranteed solely by thermal radiation, as measurements show. Although in the known platform arrangements the lowest possible thermal contact between the platform and the electrically heated atomizer tube is sought in the structural design, in the dimensions commonly used, the voltage dropping across the platform, caused by the supply of electrical power to it, is about one third of that voltage applied to the atomizer tube. Since the latter assumes maximum values during the heating phase, the electrical heating of the platform is also greatest in this case.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine maximale Verzögerung des Temperaturanstieges einer Plattform, bezogen auf die Temperatur eines Atomisatorrohres zu erreichen und dadurch die Bedingungen für atomspektrometrische Messungen an Analysenproben entscheidend zu verbessern und weitgehend matrixunabhängige Meßergebnisse zu erhalten.The aim of the invention is to achieve a maximum delay of the temperature rise of a platform, based on the temperature of an atomizer tube and thereby significantly improve the conditions for atomic spectrometric measurements on analytical samples and to obtain largely matrix-independent measurement results.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenträger derart auszubilden, daß dieser innerhalb eines Atomisatorrohres ixierbar, eine elektrische Aufheizung infolge einer Potentialdifferenz längs des Atomisatorrohres ausgeschlossen und eine Wärmeleitung zwischen Probenträger und Atomisatorwand minimiert ist.The invention has for its object to form a sample carrier such that it ixierbar within an atomizer tube, excluded electrical heating due to a potential difference along the atomizer tube and heat conduction between the sample carrier and the atomizer wall is minimized.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein schalenförmiger Probenträger mittels eines an seiner Unterseite befindlichen Zapfens, dessen Durchmesser klein gegen die linearen Abmessungen des Probenträgers ist, in eine passende Öffnung eines Xtomisatorrohres einsetzbar ist. Der Probenträger ist parallel zur horizontalen Achse des Atomisatorrohres außerhalb des jptischen Strahlenganges durch diesen angeordnet. Gegenüber dem Probenträger befindet sich eine Dosieröffnung. Zur Erhöhung der Lebensdauer des Atomisatorrohres sind Dosieröffnung und Öffnung für den Zapfen des Probenträgers in axialer Achtung gegeneinander versetzt angeordnet. Zweckmäßigerweise ist in diesem Fall der Zapfen außerhalb der Mittelebene des ³robenträgers so angeordnet, daß dessen Mitte sich in der Mittelebene des Atomisatorrohres befindet. Die Länge und Höhe des Probenträgers wird durch die zu verarbeitende Probenmenge bestimmt und beträgt ein Viertel bis zur Hälfte der Atomisatorlänge bzw. ein Viertel bis ein Drittel des Atomisatorrohrdurchmessers. Zur Maximierung des ³robenvolumens sind die Probenträger-außen- und -innenfläche mit Ausnahme des Zapfenbereiches als eine der \tomisatorinnenfläche angepaßte Zylinderfläche ausgebildet. Eine scharfkantige Schnittlinie zwischen Probenträgeraußen- ;nd -innenfläche sowie Flächenbereiche an den Probenträgerenden mit einem größeren Krümmungsradius als die \tomisatorinnenfläche verhindern ein Auslaufen der Probenlösung. Ein Absatz mit größerem Durchmesser an der dem 'nabenkörper zugewandten Seite des Zapfens schließt einen direkten Kontakt zwischen Probenträger und Atomisatorrohrwand ius. Die reproduzierbare Fixierung des Probenträgers im Atomisatorrohr ist durch einen nicht kreisförmigen Querschnitt des Zapfens gegeben, wobei dessen lineare Abmessungen in axialer Atomisatorrichtung klein gegen die Längsabmessung des 'robenträgers ist. An mindestens einer Stirnseite des Probenträgers kann ein weiterer, einen Probenwechsel mittels eines speziellen Werkzeuges gestattender Zapfen mit Abmessungen, die klein gegen die linearen Abmessungen der 'robenträgeraußenfläche sind, vorgesehen sein.The object is achieved in that a cup-shaped sample carrier by means of a pin located on its underside, whose diameter is small compared to the linear dimensions of the sample carrier, can be inserted into a suitable opening of a Xtomisatorrohres. The sample carrier is arranged parallel to the horizontal axis of the atomizer tube outside of the Jptischen beam path through this. Opposite the sample carrier is a metering opening. To increase the life of the atomizer tube metering and opening for the pin of the sample carrier are arranged offset in axial respect to each other. Appropriately, in this case, the pin outside the median plane of the ³ robenträgers is arranged so that its center is located in the center plane of the atomizer tube. The length and height of the sample carrier is determined by the amount of sample to be processed and is one-quarter to one-half the length of the atomizer or one-quarter to one-third of the atomizer tube diameter. To maximize the volume robes ³ are the sample carrier foreign and -innenfläche formed with the exception of the pivot area as one of the \ tomisatorinnenfläche adapted cylindrical surface. A sharp-edged cutting line between the outer surface of the sample carrier and the inner surface of the sample carrier ends with a larger radius of curvature than the inner surface of the sample prevent leakage of the sample solution. A larger diameter shoulder on the side of the peg facing the hub body makes direct contact between the sample carrier and the atomizer tube wall. The reproducible fixation of the sample carrier in the atomizer tube is given by a non-circular cross section of the pin, wherein its linear dimensions in the axial atomizer direction is small compared to the longitudinal dimension of the 'robenträgers. On at least one end side of the sample carrier, a further, a sample change by means of a special tool gestattender spigots with dimensions that are small against the linear dimensions of 'robenträgeraußenfläche be provided.

\usführungsbeispiel\ usführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen sind Schnitte durch das Atomisatorrohr mit eingesetztem Probenträger dargestellt.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the accompanying drawings sections through the atomizer tube are shown with inserted sample carrier.

Der Längsschnitt in Abb. 1 und der Querschnitt in Abb. 2 zeigen den Mittelteil des Atomisatorrohres 7 von 30 mm Länge und 6 mm Durchmesser. Versetzt zur Dosieröffnung 8 von 2 mm Durchmesser befindet sich eine identische Bohrung 9, in die der Zapfen 3 Jes Probenträgers eingesteckt ist. Der an seinem oberen Ende befindliche quadratische Absatz 4 von 2,8 mm Kantenlänge jewährleistet einen Abstand der Unterseite des Probengefäßes 1 von 0,5mm zum Atomisatorrohr 7. Die Unterseite des 'robengefäßes 1 stellt mit Ausnahme des Bereiches des Zapfens 3 einen Kreiszylinder mit dem Radius 2,5 mm um die Achse des ^tomisatorrohres dar. Das zur Aufnahme der Probe dienende Oberteil des Probenträgers 1 wird aus einem Kreiszylinder um eine \chse 1 mm oberhalb der Atomisatorachse mit einem Radius von 3 mm gebildet. Dieser Zylinder hat eine Länge von 10 mm und wird an den Enden durch zylindrische Teile von je 0,5mm Länge begrenzt. Deren Krümmungsradius beträgt 4,6mm, der Crümmungsmittelpunkt liegt 3mm oberhalb der Atomisatorrohrachse.The longitudinal section in Fig. 1 and the cross section in Fig. 2 show the central part of the atomizer tube 7 of 30 mm in length and 6 mm in diameter. Offset to the dosing 8 of 2 mm diameter is an identical hole 9, in which the pin 3 Jes sample holder is inserted. The square section 4 of 2.8 mm edge length located at its upper end ensures a distance of 0.5 mm from the underside of the sample vessel 1 of 0.5 mm to the atomizer tube 7. The underside of the robotic vessel 1, with the exception of the region of the journal 3, forms a circular cylinder with the radius 2.5 mm around the axis of the tomator tube. The upper part of the sample carrier 1 serving to receive the sample is formed from a circular cylinder about 1 mm above the atomizer axis with a radius of 3 mm. This cylinder has a length of 10 mm and is bounded at the ends by cylindrical parts, each 0.5mm in length. Their radius of curvature is 4.6 mm, the center of curvature is 3 mm above the atomizer tube axis.

ium Wechsel des Probenträgers 1 dient ein zusätzlicher Zapfen 5 an dessen Stirnende mit 1 mm Durchmesser und 2 mm Länge, jer mit dem Werkzeug 6 erfaßt werden kann.ium change of the sample holder 1 is an additional pin 5 at the front end with 1 mm in diameter and 2 mm in length, jer can be detected with the tool 6.

Der im Ausführungsbeispiel beschriebene erfindungsgemäße Probenträger befindet sich weitgehend außerhalb des optischen Strahlenganges durch das Atomisatorrohr 7, da die Verminderung des freien Rohrdurchmessers nur 1,5mm beträgt. Die Herstellung der zusätzlichen Bohrung 9 im Atomisatorrohr 7 aus Graphit und des Probenträgers 1 selbst aus glasartigem Cohlenstoff bietet keine besonderen technischen Schwierigkeiten. Der Probenträger eignet sich zur Aufnahme von ca. 50/xl ^nalysenlösung und erfüllt die Anforderungen bezüglich der durch die Wärmestrahlung dominierten Aufheizung, die eine naximale Verzögerung zwischen dem Temperaturanstieg der Rohrwand und dem Probenträger gewährleistet.The sample carrier according to the invention described in the embodiment is located substantially outside the optical beam path through the atomizer tube 7, since the reduction of the free pipe diameter is only 1.5mm. The preparation of the additional hole 9 in the atomizer tube 7 made of graphite and the sample carrier 1 itself from vitreous carbon offers no special technical difficulties. The sample carrier is suitable for receiving approximately 50 μl of analyte solution and fulfills the requirements with regard to the heating which is dominated by the heat radiation, which ensures a maximum delay between the temperature rise of the tube wall and the sample carrier.

Claims

Invention claim:

1. Atomizer with sample carrier, wherein the sample carrier is located outside the optical beam path through the Atomisatorkörper, characterized in that a provided for a minimum volume of 5μΙ sample carrier is designed as a shell with a pin located on the sample outer surface such that both the dimensions of the sample carrier wall thickness as well as the pin are small against the linear dimensions of the sample carrier outer surface, wherein the axial dimensions of the pin in the axial atomizer tube direction are small compared to the longitudinal dimension of the sample body and the sample body is fitted into an opening of the atomizer tube wall, the former substantially in the middle Part of the atomizer body is located.

2. Atomizer with sample carrier according to item 1, characterized in that the sample carrier outer surface is designed with the exception of the pin portion as a cylindrical surface with approximately the same radius of curvature as the cylindrical inner wall surface of the Atomisatorkörpers.

3. Atomizer with specimen according to the items 1 and 2, characterized in that the sample carrier outer surface is arranged at a distance which is small against the radius of curvature of the Atomisatorinnenfläche, to the atomizer body.

4. An atomiser with specimens according to items 1 to 3, characterized in that the inner surface of the sample carrier is designed as a cylindrical surface with approximately the same radius of curvature as the sample carrier outer surface, wherein the length of the cylindrical inner part is less than the total length of the sample carrier and the inner surfaces at the sample carrier ends have a larger radius of curvature than the Atomisatorinnenfläche.

5. An atomizer with specimen according to the items 1 to 4, characterized in that the pin outside the center of a dosing opening facing sample carrier is arranged.

6. An atomiser with specimen according to the items 1 to 5, characterized in that the bore for pin receiving in the atomizer body is not in a plane perpendicular to the axis of the Atomisatorkörpers through the metering.

7. An atomiser with specimens according to items 1 to 6, characterized in that the pin and the bore for pin receiving in the atomizer body has a non-circular, the longitudinal axis of the sample carrier parallel to the longitudinal axis of the Atomisatorkörpers, cross-section.

8. Atomizer with sample carrier according to the items 1 to 7, characterized in that the pin has a shoulder on the side facing the sample body.

9. An atomizer with sample carrier according to items 1 to 8, characterized in that the sample carrier has on at least one end face a, for insertion into a manipulator permitting pin having dimensions that are small compared to the linear dimensions of the sample carrier outer surface.

10. An atomiser with specimens according to items 1 to 9, characterized in that the specimen consists of glassy carbon.

11. An atomiser with specimens according to items 1 to 9, characterized in that the specimen consists wholly or partly of pyrolytic carbon.

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