DD157280A1 - ELECTROTHERMIC ATOMISATOR FOR ATOMIC SPECTROMETRY - Google Patents
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Abstract
Ziel und Aufgabe bestehen darin, zur Verbesserung der Reproduzierbarkeit und Nachweisempfindlichkeit bei atomspektrometrischen Untersuchungen von Proben mit hohem Matrixanteil den Atomisator so auszubilden, dass das Probenmaterial reproduzierbar verdampft und eine dichte eng lokalisierte Atomwolke im Inneren des Atomisators bildet. Der elektrothermische Atomisator besteht aus zwei rohrfoermigen Abschnitten und einem zwischen diesen erweiterten rotationssymmetrischen, ein Probenvolumen aufweisenden Abschnitt. Der erweiterte rotationssymmetrische Abschnitt ist in mindestens einen der rohrfoermigen Abschnitte loesbar eingepasst. Das Probenvolumen ist von einem der eingepassten rphrfoermigen Abschnitte bis auf einen Ringspalt gegenueber dem Atomisatorinneren abgeschlossen. Der Ringspalt kann stufenfoermig verlaufen und die Enden der rohrfoermigen Abschnitte koennen mit einer Kugelzone versehen sein. Der aus Graphit bestehende Atomisator weist in den Endbereichen der rohrfoermigen Abschnitte mindestens eine radiale Durchgangsbohrung auf. Auch im erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitt kann eine radiale Durchgangsbohrung vorgesehen sein.The aim and task is to improve the reproducibility and detection sensitivity in atomic spectrometric investigations of samples with a high matrix content form the atomizer so that the sample material is reproducibly evaporated and forms a dense closely localized atomic cloud inside the atomizer. The electrothermal atomizer consists of two rohrfoermigen sections and between these extended rotationally symmetric, a sample volume having portion. The extended rotationally symmetric section is fitted in at least one of the rohrfoermigen sections loesbar. The sample volume is completed from one of the fitted rphrfoermigen sections to an annular gap with respect to the interior of the atomizer. The annular gap can be stepped and the ends of the tube-shaped sections can be provided with a spherical zone. The graphite atomizer has at least one radial through-bore in the end regions of the tubular sections. Even in the extended rotationally symmetric section, a radial through hole may be provided.
Description
Prof. Dr* se. Heinz FaIk Berlin, 26. 02· 1981Prof. Dr * se. Heinz FaIk Berlin, 26. 02 · 1981
Zustellungsbevollmächtigt:Zustellungsbevollmächtigt:
Akademie der Wissenschaften der DDR . Zentralinstitut für Optik und Spektroskopie - PatentbüroAcademy of Sciences of the GDR. Central Institute of Optics and Spectroscopy - Patent Office
1199 Berlin-Adlershof, Rudower Chaussee 51199 Berlin-Adlershof, Rudower Chaussee 5
Elektrothermischer Atomisator für die AtomspektrometrieElectrothermal atomizer for atomic spectrometry
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft einen elektrothermischen Atomisator zur Atomisierung einer Analysenprobe„ Der Atomisator ist sowohl bei atomabsorptionsspektroskopischen als auch bei emissionsspektralanalytischen Untersuchungen anwendbar.The invention relates to an electrothermal atomizer for atomizing an analytical sample. "The atomizer is applicable to both atomic absorption spectroscopy and emission spectral analysis.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es sind eine Reihe verschiedener Vorrichtungen zur Atomisierung einer Analysenprobe bekannte Der in diesen Vorrichtungen erzeugte Probendampf enthält Atome, die mit Methoden, der Atomspektrometrie nachweisbar sind. Di'e bekannten Atomisatoren sind vorzugsweise rohrförmig mit glatten Innenwänden ausgebildet, um einen ungehindertenThere are a number of different devices known for atomizing an analytical sample. The sample vapor generated in these devices contains atoms which are detectable by methods of atomic spectrometry. Di'e known atomizers are preferably tubular with smooth inner walls to an unhindered
228365 A228365 A
Durchtritt von Strahlung bei einer Absorptionsmessung bzw· einen Austritt einer Ätomemission ohne störende Untergrundstrahlung v.on den erhitzten Atoraisatorteilen zu ermöglichen (z.B. DE-AS 2 006 032, G 01 H, 21/54).Permeation of radiation during an absorption measurement or emission of an emission without disturbing background radiation v.on the heated Atoraisatorteilen to allow (for example DE-AS 2,006,032, G 01 H, 21/54).
Bei einem anderen bekannten Atomisator ist mindestens ein Teil der Rohrinnenfläche mit Rillen versehen, die im wesentlichen quer zur Rohrachse verlaufen, um eine Ausbreitung der Probe in Längsrichtung des Rohres zu behindern und in Umfangsrichtung zu fördern (DE-AS 2;323 774, G 01 TT, 21/54).In another known atomizer at least a portion of the pipe inner surface is provided with grooves which extend substantially transverse to the tube axis in order to hinder a propagation of the sample in the longitudinal direction of the tube and to promote in the circumferential direction (DE-AS 2, 323 774, G 01 TT, 21/54).
Eine weitere bekannte Lösung sieht vor, einen einstückigen Atomisator mit einem einseitig angesetzten Vorsprung zu versehen, der eine Ausnehmung in seinem Inneren zur Aufnahme der Probe aufweist. Dieser Probenaufnahmeabschnitt ermöglicht einen geringeren elektrischen Widerstand und weist eine niedrigere Temperatur auf als benachbarte Teile des Atomisators an deren Umfang, (DE-OS 2 713 637, G 01 H, 21/54).Another known solution provides to provide a one-piece atomizer with a one-sided attached projection having a recess in its interior for receiving the sample. This sample receiving portion allows a lower electrical resistance and has a lower temperature than adjacent parts of the atomizer at the periphery, (DE-OS 2,713,637, G 01 H, 21/54).
Durch die beiden letztgenannten Lösungen werden die Nachteile verringert, daß sich gut benetzende Proben zu den kälteren Rohrenden ausbreiten bzw. sich atomarer Dampf an der Wandoberfläche in der Nähe des Probenaufnahmeabschnitts kondensiert oder rekombiniert.The latter two solutions reduce the disadvantages that well wetting samples will spread to the colder pipe ends or atomic vapor will condense or recombine on the wall surface near the sample receiving portion.
Ein Nachteil der Lösungen besteht jedoch darin, daß bei der Analyse biologischer Proben, welche in der Trocknungsphase Undefiniert aufschäumen und sich im Rohr ausbreiten, keine befriedigenden Analysenergebnisse zu erhalten sind. Noch ernsthaftere Störungen ergeben sich bei der Analyse von Festproben, wie Pulver oder Partikel, da diese durch Gasströme und den Verdampfungsvorgang selbst in unreproduzierbarer Weise im Rohr verteilt werden.A disadvantage of the solutions, however, is that in the analysis of biological samples which foam in the drying phase undefined and propagate in the tube, no satisfactory analysis results are obtained. Even more serious problems arise in the analysis of solid samples, such as powder or particles, as these are unreproducibly distributed in the tube by gas flows and the evaporation process itself.
Bekannt ist auch, in das Atomisatorrohr außerhalb des Strahlenbündels zusätzlich einen Probenträger einzubringen (DE-OS 2 924 123, G-01 N, 21/74).It is also known to additionally introduce a sample carrier into the atomizer tube outside the beam (DE-OS 2 924 123, G-01 N, 21/74).
Auch für diese Lösung gelten die oben aufgeführten Nachteile. Außerdem ist für eine Atomisierung mit gleichzeitiger athermischer Anregung zur Erzeugung eines spezifischen Emissionssignals (DD-WP 143 178, G 01 J, 3/00) .Also for this solution, the disadvantages listed above apply. In addition, for atomization with simultaneous athermal excitation to produce a specific emission signal (DD-WP 143 178, G 01 J, 3/00).
ein derartiger Probenträger nicht geeignet, 'da durch diesen die Symmetrie für die Gasentladung gestört und eine definierte Anregung nicht möglich ist. Die gleiche Wirkung besitzen auch im Atomisator befindliche Partikel, welche als Rückstände von Pestproben oder biologischen Material auftreten können.such a sample carrier is not suitable, 'because it disturbs the symmetry for the gas discharge and a defined excitation is not possible. The same effect is found in the atomizer particles, which can occur as residues of plague samples or biological material.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Reproduzierbarkeit und Uachweisempfindlichkeit bei atomspektrometrischen Untersuchungen von Proben mit hohem Matrixanteil, insbesondere von Pestproben, zu verbessern.The aim of the invention is to improve the reproducibility and detection sensitivity in atomic spectrometric investigations of samples with high matrix content, in particular of plague samples.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den elektrothermischen Atomisator so auszubilden, daß das Probenmaterial reproduzierbar verdampft und eine dichte und eng lokalisierte Atomwolke im Inneren des Atomisators bildet. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der elektrothermische'Atomisator aus zwei rohrförmigen Abschnitten und einen zwischen diesen liegenden erweiterten rotationssymmetrischen, ein Probenvolumen aufweisenden Abschnitt besteht und daß das Probenvolumen des erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitts bis auf einen Ringspalt gegenüber dem Inneren des Atomisatora abgeschlossen ist« Vorteilhaft sind die Abschnitte so verbunden, daß in den erweiterten rotationssymmetrischen, das Probenvolumen aufweisenden Abschnitt mindestens einer der rohrförmigen Abschnitte lösbar eingepaßt ist. Das Probenvolumen des er-The invention has the object of providing the electrothermal atomizer in such a way that the sample material is reproducibly evaporated and forms a dense and closely localized atom cloud in the interior of the atomizer. According to the invention, the object is achieved in that the electrothermal'Atomisator consists of two tubular sections and lying between these extended rotationally symmetric, having a sample volume section and that the sample volume of the extended rotationally symmetric section is closed except for an annular gap with respect to the interior of Atomisatora «Advantageous the sections are connected such that in the extended rotationally symmetric, the sample volume having portion of at least one of the tubular portions is detachably fitted. The sample volume of the
weiterten rotationssymmetrischen Abschnitts ist von mindestens einem der eingepaßten rohrförmigen Abschnitte bis auf- den Ringspalt gegenüber dem Inneren des Atomisators abgeschlossen.The rotationally symmetrical section is completed by at least one of the fitted tubular sections up to the annular gap with respect to the interior of the atomizer.
Unter lösbarer Einpassung ist eine Spielpassung zu verstehen, bei der sich die Paßteile von Hand gegeneinander verschieben lassen. Ein Teil des Ringvolumens dient zur Aufnahme der Probe. Der von der Probe abgegebene Dampf gelangt durch den Ringspalt in das Innere des Atomisators und breitet sich zu den Enden hin aus. Zum Austritt des Probendampfes können in den Endbereichen der rohrförmigen Abschnitte radiale Durchgangsbohrungen vorgesehen sein. Der Ringspalt zwischen dem Probenvolumen und dem Atomisatorinneren kann ausreichend eng gewählt werden, so daß ein .Eindringen einer eventuell vorhandenen Gasentladung in den Spalt vermieden wird. Um einen Durchtritt von nicht verdampften Probenbestandteilen zu verhindern, kann der Ringspalt außerdem einen stufenförmigen Verlauf aufweisen. Zum Einbringen der Probe wird die Steckverbindung zw-rischen dem erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitt und dem rohrförmigen Abschnitt gelöst, so daß das Probenvolumen frei zugänglich ist. Die Probe kann auch durch eine radiale Bohrung im erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitt eingebracht werden, wobei dann aber ein Empfindlichkeitsverlust in Kauf genommen werden muß. Der Heizstrom fließt durch die rohrförmigen Abschnitte, deren äußeres Ende vorteilhaft mit einer Kugelzone versehen ist, und über .den erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitt. Alle Abschnitte bestehen aus Graphit. Zur Erzielung einer weitgehend konstanten Temperatur über die Länge.des Atomisators ist die Wandstärke des erweiterten, rotationssymmetrischen Abschnitts so zu verringern, daß die pro Oberflächenelement erzeugte elektrische Leistung Kt konstant ist j was durch Einhaltung der BedingungUnder releasable fitting is a clearance to understand, in which the mating parts can be moved against each other by hand. Part of the ring volume is used to hold the sample. The vapor emitted by the sample passes through the annular gap into the interior of the atomizer and spreads to the ends. To exit the sample vapor may be provided in the end regions of the tubular sections radial through holes. The annular gap between the sample volume and the interior of the atomizer can be selected to be sufficiently narrow so that the penetration of a possible gas discharge into the gap is avoided. In order to prevent a passage of non-evaporated sample components, the annular gap may also have a step-shaped course. To insert the sample, the plug-in connection between the extended rotationally symmetric section and the tubular section is released, so that the sample volume is freely accessible. The sample can also be introduced through a radial bore in the extended rotationally symmetric section, but then a loss of sensitivity must be accepted. The heating current flows through the tubular sections, whose outer end is advantageously provided with a spherical zone, and over the extended rotationally symmetrical section. All sections are made of graphite. In order to achieve a substantially constant temperature over the length of the atomizer, the wall thickness of the enlarged, rotationally symmetric section is to be reduced so that the electrical power Kt generated per surface element is constant, which is achieved by observing the condition
KL = d2 . (d| - d^) = const. (1)K L = d 2 . (d | - d ^) = const. (1)
-5- 228365 4-5- 228365 4
gewährleistet ist, wobei d-j der innere Durchmesser und d2 der äußere Durchmesser der rohrförmigen Abschnitte bzw. des erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitts des Atomisators bedeuten.where dj is the inner diameter and d 2 is the outer diameter of the tubular sections or of the expanded rotationally symmetric section of the atomizer.
Es erweist sich als vorteilhaft, Mittel zur Einstellung verschiedener Gasdurchsätze durch das Atomisatorinnere vorzusehen.It proves to be advantageous to provide means for adjusting various gas flow rates through the interior of the atomizer.
AusfUhrungsbeispielexemplary
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher· erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung ist der erfindungsgemäße Atomisator im Schnitt dargestellt. Der Atomisator besteht aus den rohrförmigen Abschnitten 1 und 2. Zwischen diesen Abschnitten liegt der erweiterte rotationssymmetrische, das Ringvolumen 3 aufweisende Abschnitt^. Der Abschnitt 4 ist einstückig mit dem Abschnitt und mittels der Spielpassung 5 von Hand lösbar mit dem Abschnitte verbunden. Ein Heizstrom v/ird den äußeren Enden der Abschnitte 1 und 2 zugeführt. Diese äußeren Enden weisen, wie.bereits vorgeschlagen wurde (ΥίΈ G 01 N/222 7H), Kugelzonen β auf, die als Kontaktfläche zur Zuführung des Heizstroms und zur Halterung des Atomisators dienen. Der Heizstrom durchfließt auch den Abschnitt 4. Durch die Erhitzung wird die sich im Ringvolumen 3 befindliche Probe verdampft. Der Probendampf strömt durch den stufenförmigen Ringspalt 8 in das Atomisatorinnere 9. Durch einen von den Enden her durch da.s Atomisatorinnere fließenden Gasstrom wird insbesondere während der Trocknungs- und Veraschungsphase der Probendampf durch die Bohrung 10 nach außen abgeführt. Die Wandstärke des.Abschnitts 4 ist zur Erreichung einer konstanten Temperatur so gewählt, daß über die gesamte Atomisatorlänge die Bedingung (1) erfüllt ist. Wird in Abhängigkeit vom analytischen Problem im Bereich des Probenvolumens 3 eine höhere bzw. niedrigere Temperatur verlangt als in den sich anschließenden rohrförmigen Ab-The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the accompanying drawing of the atomizer according to the invention is shown in section. The atomizer consists of the tubular sections 1 and 2. Between these sections is the extended rotationally symmetric, the ring volume 3 having section ^. The section 4 is integrally connected to the section and by means of the clearance 5 by hand releasably connected to the sections. A heating current is supplied to the outer ends of sections 1 and 2. These outer ends, as has already been proposed (ΥίΈ G 01 N / 222 7H), spherical zones β, which serve as a contact surface for supplying the heating current and for holding the atomizer. The heating current also flows through the section 4. By heating, the sample located in the ring volume 3 is evaporated. The sample vapor flows through the step-shaped annular gap 8 into the interior of the atomizer 9. By means of a gas stream flowing from the ends through the atomizer interior, in particular during the drying and ashing phase, the sample vapor is discharged through the bore 10 to the outside. The wall thickness des.Abschnitts 4 is selected to achieve a constant temperature so that over the entire atomizer length condition (1) is met. Depending on the analytical problem, a higher or lower temperature is required in the region of the sample volume 3 than in the subsequent tubular discharge.
22 836 522 836 5
schnitten, so muß die pro Oberflächenelement der rohrförmigen Abschnitte erzeugte elektrische Leistung Κχ kleiner bzw. größer sein als die pro Oberflächenelement des erweiterten rotationssymmetrischen Abschnitts 4 erzeugte Leistung. Unter Beachtung der Bedingungen für die elektrische Leistung und der mechanischen Stabilität des Atomisatormaterials Graphit kann die Größe des Probenvolumens frei gewählt werden.cut, the electric power Κχ generated per surface element of the tubular sections must be smaller or larger than the power generated per surface element of the expanded rotationally symmetrical section 4. Taking into account the conditions for the electrical power and the mechanical stability of the atomizer material graphite, the size of the sample volume can be freely selected.
Aus fertigungstechnischen Gründen kann es zweckmäßig sein, den Abschnitt 4 mit beiden rohrförmigen Abschnitten 1 und 2 mittels einer Passung lösbar zu verbinden. Statt der zylindrischen Spielpassung können auch andere Mittel zur lösbaren Verbindung der Atomisatorabschnitte vorgesehen werden, beispielsweise eine konische Ausbildung der tragenden Flächen. Auf Grund der Tatsache, daß die Probe in einem relativ abgeschlossenen Volumen außerhalb des Atomisatorinneren getrocknet, verascht und atomisiert wird, werden, insbesondere bei Proben mit Fremdstoffmatrix, biologischen und festen Proben, genauere Analysenergebnisse bei verbesserter Reproduzierbarkeit erzielt. Desweiteren erweist sich der erfindungsgemäße Atomisator auch bei emissionsspektralanalytischen Untersuchungen als vorteilhaft, da die Symmetrie für die Gasentladung durch keinerlei Störung beeinflußt wird.For manufacturing reasons, it may be appropriate to detachably connect the section 4 with two tubular sections 1 and 2 by means of a fit. Instead of the cylindrical clearance, other means for releasably connecting the atomizer sections can be provided, for example a conical design of the bearing surfaces. Due to the fact that the sample is dried, ashed and atomized in a relatively closed volume outside the interior of the atomizer, more accurate analytical results are achieved with improved reproducibility, particularly in samples of foreign matter matrix, biological and solid samples. Furthermore, the atomizer according to the invention also proves to be advantageous in emission spectral analysis, since the symmetry for the gas discharge is not affected by any disturbance.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22836581A DD157280A1 (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | ELECTROTHERMIC ATOMISATOR FOR ATOMIC SPECTROMETRY |
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| DD157280A1 true DD157280A1 (en) | 1982-10-27 |
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ID=5529669
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|---|---|
| DD (1) | DD157280A1 (en) |
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1981
- 1981-03-17 DD DD22836581A patent/DD157280A1/en unknown
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