DE19716492A1 - Längs- oder quergeheizter rohrförmiger Atomisierofen - Google Patents
Längs- oder quergeheizter rohrförmiger AtomisierofenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen aus einem Kohlenstoffwerkstoff
bestehenden, elektrisch quer- oder längsgeheizten Atomi
sierofen mit rohrförmigem Ofenraum, in dem die Atomisierung
stattfindet und mit im Ofenraum im wesentlichen außerhalb
des Meßstrahlenganges angeordnetem Probenträger. Derartige
Atomisieröfen werden vorzugsweise für die flammenlose Atom
absorptionsspektrometrie auf Basis der Graphitrohrtechnik
(GF-AAS) zum Verdampfen und Atomisieren von festen und
flüssigen Proben verwendet.
In der GF-AAS ist es erwünscht, das thermische Atomisieren
der Probe gegenüber der Aufheizung des Innenraumes des
Atomisierofens zu verzögern. Dadurch soll sichergestellt
werden, daß die Probenbestandteile unter annähernd stabili
sierten Temperaturbedingungen verdampfen und schlagartig
atomisiert werden und sich nicht an kühleren Teilen der
Wände des Atomisierungsinnenraumes niederschlagen können.
Diese Zielstellung versucht man bekanntermaßen durch einen
im Ofeninnenraum angeordneten Probenträger zu realisieren.
Im Idealfall sollte dazu der Probenträger so ausgebildet
und im Ofen fixiert sein, daß er weder durch Wärmeleitung
noch durch Joule′sche Wärme, sondern ausschließlich durch
Strahlungswärme von der Ofeninnenwandung aufgeheizt wird.
Erstmalig wurde eine Anordnung eines längsgeheizten Atomi
sierofens mit Probenträger, die allerdings die oben
genannten Anforderungen nur annähernd erfüllte, von B. L′vov
vorgeschlagen ("Spectrochimica Acta", Bd. 33B, pp. 153 bis
193, 1978).
Die in den Schriften DE-PS 29 24 123, DE-GM 87 14 926.5,
DE-OS 37 22 379, DE-GM 88 03 144.6, DE-OS 38 23 346.0 und
EP 0 442 009 A1 beschriebenen Ausführungsformen von Proben
trägern für längsgeheizte Atomisieröfen weisen im Einzelnen
ebenfalls noch wesentliche Nachteile bezüglich der oben
genannten Anforderungen auf.
Ein weiterer, verbesserter Probenträger für einen längs
geheizten Atomisierofen wird in DD 2 33 190 A
(DE-OS 35 45 635) beschrieben. Dieser ist über eine
unsymmetrisch zur Rohrofenmitte liegende stiftartige
Stütze, die in eine in der Rohrofeninnenwand befindliche
Vertiefung eingesteckt ist, punktförmig fixiert. Er kann
jedoch jederzeit wieder aus dem Rohrofen entfernt werden.
Eine der Zielstellungen dieser Schutzrechtsanmeldung war
es, daß Atomisierofen und Probenträger keine unlösbare
Einheit im funktionsfähigen Fertigungsendzustand bilden, da
der Probenträger selbst über einen Manipulator ein- und
ausführbar ist. Dies hat zur Folge, daß die Lage des
Probenträgers im Atomisierofen, insbesondere bei
Erschütterungen oder beim Vorhandensein von starken mag
netischen Feldern, nicht zwangsläufig festgelegt ist. Die
Erprobung durch die Anmelderin ergab unkontrollierte
Wandberührungen des Probenträgers und damit Stromfluß und
Wärmeleitung zwischen Probenträgeraußenkanten und Ofen
innenwand und somit sehr unreproduzierbare Verhältnisse
von Messung zu Messung. Der Probenträger ist nur für die
Aufnahme kleiner Analytvolumina (< 10 µl) ausgelegt und soll
nur aus Glaskohlenstoff oder Pyrokohlenstoff hergestellt
werden. Glasartiger Kohlenstoff sowie auch massiver
pyrolytischer Kohlenstoff sind als Werkstoffe für Proben
träger nur beschränkt anwendbar, da die analytische
Bestimmung refraktär-karbidbildender GF-AAS-Analyte von
Oberflächen dieser Art nicht möglich ist, die erforder
lichen Materialreinheiten sich nur schwer realisieren
lassen und das Preis-Leistungs-Verhältnis für den Anwender
ungünstig ist.
Seit 1987 sind quergeheizte Atomisieröfen bekannt
(DE-GM 87 14 670). EP 0 321 879 A2 beschreibt einen
Atomisierofen mit einen Probenträger in längs- und quer
geheizter Ausführung, der über einen symmetrisch zur Ofen
mitte liegenden Steg unlösbar mit der Ofeninnenwandung ver
bunden ist. Probenträger und Ofen bilden eine stoffliche
Baueinheit, die aus einem Rohkörper gefertigt wird. Das
Probenträgerteil erstreckt sich nur über einen mittleren
Bereich des Ofenteils. Damit ist ein nur geringes Analytauf
nahmevolumen gegeben. Der Verbindungssteg selbst weist
mehrere Querbohrungen als materialreduzierende Maßnahme auf.
Eine derartige Atomisierofenform aus einem massiven Graphit
rohling ist nur mit hohem technischen Aufwand herstellbar.
Dies wirkt sich auf den Anwenderpreis für dieses Verschleiß
teil negativ aus.
Probenträger mit Halteringen für quergeheizte Atomisieröfen
gemäß DE 42 43 767 C2 sind ebenfalls nur kostenintensiv und
technisch aufwendig herstellbar, obwohl sowohl Probenträger
als auch Ofen jeweils als Einzelteil fertigbar sind.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe war es, Proben
träger so auszubilden und an die Verhältnisse in den sie
umgebenden Atomisieröfen so anzupassen, daß die genannten
technischen und analytischen Mängel des bekannten Standes
der Technik beim Arbeiten mit ihnen nicht mehr auftreten.
Insbesondere soll der Probenträger so ausgebildet und im
Rohrofen untergebracht sein, daß beim Analysieren mit dieser
Anordnung im Vergleich zum Stand der Technik schärfer aus
gebildete Meßsignale erhalten werden und ein schnelles
Abklingen dieser Signale auf das Rauschniveau der Meßanord
nung erfolgt, d. h. daß genauere Analysenergebnisse als
bisher erzielt werden und eine Vielzahl derartig genauer
Analysenvorgänge nacheinander durchgeführt werden können.
Eine weitere Aufgabe war es, in Verbindung mit den vorge
nannten Aufgabenmerkmalen eine Kombination Rohrofen -
Probenträger aus einem Material zu schaffen, das die Durch
führung von Bestimmungen des Gehalts aller typischerweise
nach der GF-AAS analysierbaren Elemente, nämlich 59,
gestattet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des
Patentanspruchs 1 gelöst.
Bevorzugte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Lösung sind
Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Der Text der Patentansprüche wird hiermit in die Beschrei
bung eingeführt.
Die Lösung der Aufgabe wird durch folgende technische Merk
male erreicht:
Der Ofenkörper und der Probenträger bestehen aus Elektro graphit mit gleichen oder ähnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Sie werden jeder für sich her gestellt und erst dann zusammengefügt. Nach dem Zusammen fügen werden die gaszugänglichen Oberflächen der Kombi nation Probenträger - Ofenkörper mit einer Pyrokohlenstoff schicht überzogen. Dadurch werden die porösen Oberflächen des Elektrographits flüssigkeitsdicht versiegelt. Erst dann ist die Anordnung einsatzbereit. Der Probenträger ist schalenförmig ausgebildet und hat an seiner Unterseite in bezug auf seine Längs- und seine Quererstreckung einen mittig angeordneten, dem unteren Teil der Ofeninnenwand zugekehrten Zapfen. Dieser Zapfen ist in eine der Form des Zapfens komplementäre Vertiefung eingesteckt, die sich in der Mitte der Längserstreckung des Inneren des Ofenteils in der Ofenwand in etwa gegenüber der Probeneingabeöffnung befindet. Durch die vorzugsweise nicht runde Ausbildung des Zapfens und der diesem komplementären Vertiefung in der Ofeninnenwand ist der Probenträger im Ofen formschlüssig und durch die Pyrokohlenstoffbeschichtung zusätzlich materialschlüssig eindeutig und reproduzierbar festgelegt. Der Probenträger ist bezüglich seiner Masse minimiert und er erstreckt sich mit seinem wannen- oder schalenartigen Teil vorzugsweise über einen möglichst großen Teil des ihm zur Verfügung stehenden Ofeninnenraumes. Wo dies für die Lösung der gestellten Arbeitsaufgaben ausreicht, kann der Probenträger auch eine geringere Längserstreckung haben. Bei längsgeheizten Öfen erstreckt sich der Probenträger vorzugsweise über einen Bereich von 50 bis 85% der Längs erstreckung des Ofeninnenraumes. Bei quergeheizten Atomi sierungsöfen beträgt die Länge des Probenträgers bevorzugt 75% der Länge des Ofeninnenraumes und mehr und besonders bevorzugt, mindestens 80%. Die Wände des schalenförmigen Teils des Probenträgers haben vorzugsweise eine Wandstärke von weniger als 0,5 mm, besonders bevorzugt von weniger als 0,3 mm. Der wannen- oder schalenartige Teil des Proben trägers ist in der Lage, bei quergeheizten Öfen bis zu 50 µl und bei längsgeheizten Öfen bis zu 40 µl Analytlösung aufzunehmen. Alle Teile sind so konstruiert, daß ihre Fertigung geringsten Aufwand erfordert.
Der Ofenkörper und der Probenträger bestehen aus Elektro graphit mit gleichen oder ähnlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Sie werden jeder für sich her gestellt und erst dann zusammengefügt. Nach dem Zusammen fügen werden die gaszugänglichen Oberflächen der Kombi nation Probenträger - Ofenkörper mit einer Pyrokohlenstoff schicht überzogen. Dadurch werden die porösen Oberflächen des Elektrographits flüssigkeitsdicht versiegelt. Erst dann ist die Anordnung einsatzbereit. Der Probenträger ist schalenförmig ausgebildet und hat an seiner Unterseite in bezug auf seine Längs- und seine Quererstreckung einen mittig angeordneten, dem unteren Teil der Ofeninnenwand zugekehrten Zapfen. Dieser Zapfen ist in eine der Form des Zapfens komplementäre Vertiefung eingesteckt, die sich in der Mitte der Längserstreckung des Inneren des Ofenteils in der Ofenwand in etwa gegenüber der Probeneingabeöffnung befindet. Durch die vorzugsweise nicht runde Ausbildung des Zapfens und der diesem komplementären Vertiefung in der Ofeninnenwand ist der Probenträger im Ofen formschlüssig und durch die Pyrokohlenstoffbeschichtung zusätzlich materialschlüssig eindeutig und reproduzierbar festgelegt. Der Probenträger ist bezüglich seiner Masse minimiert und er erstreckt sich mit seinem wannen- oder schalenartigen Teil vorzugsweise über einen möglichst großen Teil des ihm zur Verfügung stehenden Ofeninnenraumes. Wo dies für die Lösung der gestellten Arbeitsaufgaben ausreicht, kann der Probenträger auch eine geringere Längserstreckung haben. Bei längsgeheizten Öfen erstreckt sich der Probenträger vorzugsweise über einen Bereich von 50 bis 85% der Längs erstreckung des Ofeninnenraumes. Bei quergeheizten Atomi sierungsöfen beträgt die Länge des Probenträgers bevorzugt 75% der Länge des Ofeninnenraumes und mehr und besonders bevorzugt, mindestens 80%. Die Wände des schalenförmigen Teils des Probenträgers haben vorzugsweise eine Wandstärke von weniger als 0,5 mm, besonders bevorzugt von weniger als 0,3 mm. Der wannen- oder schalenartige Teil des Proben trägers ist in der Lage, bei quergeheizten Öfen bis zu 50 µl und bei längsgeheizten Öfen bis zu 40 µl Analytlösung aufzunehmen. Alle Teile sind so konstruiert, daß ihre Fertigung geringsten Aufwand erfordert.
Der Körper des Probenträgers ist im wesentlichen aus den
zwei funktionsbestimmenden Teilen Zapfen und Probenschale
ausgebildet und weist ein Minimum an Masse auf, typischer
weise und abweichend von bekannten Lösungen, weniger als
100 mg. Die spezielle Verbindung des Probenträgers mit dem
Rohrofen über einen mittig angeordneten, bezüglich seiner
Masse minimierten Zapfen in Verbindung mit der geringen
Masse der Probenschale bedeutet eine weitgehende Vermeidung
von Wärmeleitung. Eine elektrische Aufheizung durch
Joule′sche Wärme ist bei dieser Anordnung ohnehin aus
geschlossen. Eine in der Probenschale befindliche
Analysenprobe wird infolgedessen nach der gewollt
zeitverzögerten Aufheizung der Ofeninnenwand äußerst
schnell allein durch Wärmestrahlung auf Atomisierungs
temperatur erhitzt. Wie das Fehlen von Memory-Effekten beim
Arbeiten mit der erfindungsgemäßen Anordnung zeigt (siehe
hierzu Fig. 9), wird der eingebrachte Analyt vollständig
verdampft und nach dem Meßvorgang auch vollständig aus der
Atomisierungszone des Rohrofens entfernt.
Der schalenförmige Teil des Probenträgers, der vorzugs
weise für die Aufnahme von Analytvolumina von bis zu
50 µl ausgelegt ist, hat vorzugsweise entlang seines
Schalenbodens eine zusätzliche Nut mit vorzugsweise
senkrechten Wänden. Diese Nut dient als zusätzliches
Hindernis gegen das Verlaufen der Analytlösungen.
Die erfindungsgemäße Anordnung aus Probenträger und Rohr
ofen ist sowohl für quer- als auch für längsgeheizte
Atomisieröfen und für das Arbeiten mit flüssigen als auch
mit festen Analyten ohne konstruktive Änderungen des
Probenträgers verwendbar.
Durch die bereits beim Hersteller durchgeführte unveränder
bare Festlegung des Probenträgers im Rohrofen ergeben sich
beim Hantieren und beim Arbeiten mit der erfindungsgemäßen
Analysenanordnung erhebliche Vorteile, da z. B. Beschädi
gungen oder Fehljustierungen des empfindlichen Proben
trägers ausgeschlossen sind. Beim analytischen Arbeiten mit
der erfindungsgemäßen Anordnung werden praktisch keine
Memory-Effekte mehr festgestellt. Damit ist es möglich,
eine große Zahl von Analysenvorgängen nacheinander
durchzuführen. Daraus ergeben sich Kostenvorteile für den
Anwender.
Durch die Verringerung der Kontaktflächen zwischen dem Ofen
und dem Probenträger auf ein technisch gerade noch
beherrschbares Minimum ist eine wesentliche Verbesserung
gegenüber den bekannten Analysenanordnungen (DE-PS 29 24 123;
DE-GM 87 14 926.5; DE-OS 37 22 379; DE-GM 88 03 144.6;
DE-OS 38 23 346.0; EP 0 442 009 A1) mit ihren vergleichs
weise großen Berührungsflächen erreicht worden.
Die erfindungsgemäße Art der Befestigung des Probenträgers im
Rohrofen sichert außerdem eine maximale zeitliche Aufheiz
verzögerung des Probenträgers im direkten Vergleich zu der
Aufheizung der Innenwandung des Atomisierofens.
Die erfindungsgemäße Anordnung gestattet die Aufgabe und
Atomisierung einer sehr großen Analytmenge von bis zu 50 µl
in Verbindung mit einem Maximum an Aufheizgeschwindigkeit
von gleich oder größer 2000 K/s. Die Aufheizung geschieht
dabei nach einer gewünschten Verzögerung gegenüber der
Aufheizung der Ofeninnenwand.
Durch die Verwendung von polykristallinem Elektrographit
einheitlicher technischer Qualität für die Formung von Ofen
und Probenträger und der nach mechanischer Fixierung
erfolgten einheitlichen pyrolytischen Beschichtung ist es
möglich, alle 59 mit der GF-AAS analysierbaren Elemente des
Periodischen Systems zu analysieren. Lediglich bei der
Analyse von refraktären Elementen wie z. B. V, Ti, Si treten
geringe, ohne weiteres durch bekannte Maßnahmen beherrsch
bare Memory-Effekte auf.
Die erfindungsgemäße Analysenanordnung bewirkt beim analy
tischen Arbeiten eine gute Langzeitstabilität von
Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit (Relative Standard
abweichung (RSD) kleiner 2% für wässerig saure Standard
lösungen) und einen erweiterten linearen Konzentrations
arbeitsbereich bezüglich der verfahrensbedingten zeit
integrierten Extinktion (Flächenintegral des Signalver
laufs).
Durch die Verwendung von Elektrographit als Basismaterial
für die Herstellung von Probenträger und Rohrofen und die
auf eine rationelle Fertigung abgestimmte Konstruktion der
Teile wird gegenüber dem Stand der Technik ein geringerer
Herstellungsaufwand erzielt. Daraus ergibt sich ein
weiterer Kostenvorteil für den Anwender.
Die Kombination aus Rohrofenteil und Probenträger wurde
derart gestaltet, daß der Probenträger innerhalb des rohr
förmigen Teils so angeordnet ist, daß er im wesentlichen
außerhalb des optischen Strahlengangs liegt und nur einen
Befestigungsort hat, der sich auf der gemeinsamen Mitten
achse beider Teile befindet.
Damit ist ein Höchstmaß an geometrischer Symmetrie beider
Bauteile zueinander für quer- wie für längsgeheizte Rohr
öfen gegeben und der Stromfluß durch den Probenträger wird
vollständig vermieden. Durch die hohlschalenförmige Aus
gestaltung des Probenträgers über einen Großteil der
gesamten Länge des Rohrofens wird das Aufbringen und
sichere Verwahren eines maximalen Analytvolumens ermög
licht.
Der zur Fixierung des Probenträgers im Rohrofenteil
dienende Zapfen hat vorzugsweise einen nicht kreisförmigen
Querschnitt, um den Probenträger gegen ein Verdrehen
gesichert in einer komplementären Vertiefung des Rohrofens
zu positionieren. Außerdem ist der Zapfen mindestens
zweistufig ausgebildet und nur sein der Ofeninnenwand
zugekehrter Teil befindet sich in der Vertiefung in der
Ofeninnenwand. Der breitere Teil des Zapfens liegt auf der
Ofeninnenwand auf und hält den schalenförmigen Teil des
Probenträgers im Abstand von der Ofeninnenwand.
Das Zapfeninnere kann von seiner unteren Stirnfläche aus
gehend einen Hohlraum, beispielsweise als kreis- oder
ovalförmige Ausfräsung aufweisen. Die Größe des Hohlraumes
und damit die effektiv wirkende Querschnittsfläche des
Zapfens gestatten ein Einstellen der Wärmeleitung hinsicht
lich einer optimalen zeitlichen Verzögerung und ein
Minimieren der Gesamtmasse des Probenträgers. Der
Befestigungsort für diesen Verbindungssteg liegt bei längs-
und quergeheizten Öfen auch zugleich in dem relativ gesehen
kältesten Bereich der Innenwand der Atomisieröfen während
des Aufheizvorgangs, wie veröffentlichte Untersuchungen von
Falk und Mitarbeitern ("Spectrochimica Acta", Bd. 40B, pp
533 bis 542, 1985) für längsgeheizte Öfen und eigene
Messungen für quergeheizte Öfen (siehe Fig. 4) belegen.
Das gewählte Anordnungsprinzip stellt somit auch sicher,
daß die gewünschte zeitverzögerte Aufheizung der Probe
nahezu ausschließlich durch Strahlungsenergie erfolgt, die
nur von der Innenwand des jeweiligen rohrförmigen Atomi
sierofenteils abgestrahlt wird.
Die Erfindung wird nachstehend beispielhaft anhand der
folgenden Zeichnungen weiter erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1a, einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäßen
Atomisierofen.
Fig. 1b, einen Querschnitt durch einen Atomisierofen gemäß
Fig. 1a entlang der Schnittfläche A-A.
Fig. 2, eine aufgebrochene Darstellung eines quer
geheizten erfindungsgemäßen Atomisierofens.
Fig. 3, die Ansicht eines erfindungsgemäßen Proben
trägers.
Fig. 4, Aufnahmen und Diagramme des Temperatur-Zeit
verlaufs beim Aufheizen eines erfindungsgemäßen
quergeheizten Atomisierofens.
Fig. 5a, einen Längsschnitt durch einen Atomisierofen für
Längs- oder für Querbeheizung mit zusätzlicher
Längsnut am Boden des Probenträgers.
Fig. 5b, einen Querschnitt durch einen Atomisierofen gemäß
Fig. 5a für die längsgeheizte Ausführungsform.
Fig. 5c, einen Querschnitt durch einen Atomisierofen gemäß
Fig. 5a für die quergeheizte Ausführungsform.
Fig. 6a und 6b, räumliche Darstellungen des Probenträgers
einer Anordnung nach Fig. 5a in Schrägansichten
von oben und von unten.
Fig. 7a und 7b, räumliche, aufgeschnittene Darstellungen
von Atomisieröfen gemäß Fig. 5b mit Ansichten auf
die schalenförmige Plattform des Probenträgers
(Fig. 7a) und auf den Zapfen und den Boden des
Probenträgers (Fig. 7b).
Fig. 8a und 8b, den Fig. 7a und 7b entsprechende Darstel
lungen, jedoch für quergeheizte Atomisieröfen.
Fig. 9, Meßdigramme von Testanalysen, die mit verschie
denen Arten von Probenträgern in Atomisieröfen
erhalten wurden.
Fig. 1a zeigt einen Längsschnitt durch einen rohrförmigen
Atomisierofen 1 aus mit Pyrokohlenstoff beschichtetem
Elektrographit. Im Rohrofenteil 17 befindet sich ein
Probenträger 2, der gegenüber einer Probeneingabeöffnung 3
im Rohrofenteil 17 mittels eines Tragfußes oder Zapfens 4
in einer Ausnehmung im Rohrofenteil 17 gelagert ist. Der
Probenträger 2 besteht wie das Rohrofenteil 17 aus
Elektrographit und wurde nach seinem Einsetzen in das
Rohrofenteil 17 zusammen mit diesem mit Pyrokohlenstoff
beschichtet.
Der Probenträger 2 weist in seiner Plattform 16 eine
schalenförmige Ausnehmung 5 zur Aufnahme einer Probe auf.
Die Ausnehmung 5 ist an ihren Enden 10 weniger tief ausge
arbeitet, so daß Kanten entstehen, welche Verlaufshinder
nisse für die Probenflüssigkeit bilden. Der Zapfen 4 ist
stufenförmig ausgebildet, so daß eine Zwischenstufe 6 dafür
sorgt, daß der erforderliche konstante Abstand zur Innen
wand des Rohrofenteils 17 gewährleistet ist.
Fig. 1b zeigt einen Querschnitt durch den in Fig. 1a
dargestellten Atomisierofen 1 entlang einer Schnittlinie
A-A, wobei zur Querheizung Kontaktstücke 7 und 8 ansatz
weise dargestellt sind. Hier wird sichtbar, daß bis auf die
Ausnehmung 5 der Probenträger 2 gerade Seitenflächen 9
aufweist, die technisch einfach herzustellen sind.
Fig. 2 zeigt eine aufgebrochene Darstellung eines komplet
ten quergeheizten Atomisierofens 1 mit dem Probenträger 2.
Fig. 3 zeigt eine räumliche Darstellung einer Ausführung
des Probenträgers 2 von Fig. 2.
Der Zapfen oder Tragfuß 4 weist einen von der Kreisform
abweichenden Querschnitt auf, um bei der Montage des
Probenträgers 2 in das Rohrofenteil 17 ein gegenseitiges
Verdrehen zu vermeiden.
Fig. 4 zeigt die Temperaturverteilung T (t) eines quer
geheizten Atomisierofens in der erfindungsgemäßen
Ausführung in Abhängigkeit von der Zeit (t) während eines
schnellen Aufheizprozesses auf eine vorgegebene Atomi
sierungstemperatur in den Etappen t1, t2 und t3. Sichtbar
wird, daß die Mittelzone des Rohrofens vorteilhaft zuletzt
auf die gewünschte Endtemperatur aufgeheizt wird.
Fig. 5a zeigt einen Längsschnitt durch eine Rohrofen
teil 17 - Probenträger 2 - Anordnung für längs- und
quergeheizte Öfen mit einer weitere Ausführungsform eines
erfindungsgemäßen Probenträgers 2. Für eine sichere
Aufnahme der Analysenprobe befindet sich im Boden des
schalenförmigen Probenträgers 2 eine zusätzliche, sich über
einen Großteil der Länge des Probenträgers 2 erstreckende,
vorzugsweise eingefräste Nut 11 mit im wesentlichen
senkrechten Seitenwänden 12. Der Boden der Nut 11 ist
vorzugsweise aus Gründen der einfachen Herstellbarkeit eben
ausgebildet. Der Zapfen 4 des Probenträgers 2 weist eine
vorzugsweise gebohrte oder gefräste und sich bevorzugt in
axialer Richtung 18 erstreckende Ausnehmung 13 auf, um
seine Wärmeleitung weiter zu verringern und die Masse des
Probenträgers 2 zu minimieren. Besonders vorteilhaft ist,
daß sämtliche Wandstärken 14 nicht über eine Abmessung von
0,5 mm hinausgehen, wodurch die Gesamtmasse des Proben
trägers 2 sehr klein gehalten wird.
Fig. 5b ist ein Querschnitt durch die Mitte der Ofen
anordnung nach Fig. 5a für den Fall eines längsgeheizten
Ofens wiedergegeben, während Fig. 5c eine entsprechende
Querschnittsdarstellung für einen quergeheizten Atomi
sierofen ist.
Fig. 6a und Fig. 6b zeigen je eine räumliche Darstellung
des Probenträgers 2 der Fig. 5a bis 5c in einer Schräg
ansicht von oben und einer Schrägansicht von unten.
Fig. 7a und 7b zeigen die Probenträgerausführungen 2 gemäß
Fig. 5a und 5b sowie der Fig. 6a, b in einem längs
geheizten Rohrofenteil 17 als räumliche, aufgeschnittene
Darstellungen.
Fig. 8a und 8b zeigen teilweise aufgeschnittene räumliche
Darstellungen eines quergeheizten Atomisierofens 1 mit
Probenträgern 2 gemäß den Fig. 5a, 5c, 6a und 6b.
Fig. 9 zeigt mittels einer erfindungsgemäßen Ofenanordnung
gewonnene Absorptionssignale im Vergleich zu Absorptions
signalen, die mit Ofenanordnungen mit Probenträgern nach
dem Stand der Technik erzielt wurden. Die Messungen wurden
mit einer 0,1 µl/ml Vanadium in 0,5%iger HNO enthaltenden
Testlösung durchgeführt. Dargestellt sind unterschiedliche
Absorptionssignale bzw. -Kurven sowie der Temperaturverlauf
im Ofeninnenraum über die Zeitachse für Probenträger
verschiedener Ausformungen in längsgeheizten Atomisieröfen.
Kurve 1 entstand unter Einsatz eines erfindungsgemäßen
Atomisierofens.
Kurve 2 wurde bei einer Messung mit einem Probenträger des
Typs "Gabelplattform" aus massiven Pyrographitwerkstoff
gemäß EP 0 442 009 A erhalten.
Kurve 3 entstand unter Verwendung eines Probenträgers gemäß
DD 2 33 190 A (DE-OS 35 45 635) d. h. mit einem Probenträger
aus Glaskohlenstoff, der mittels eines an seiner Unterseite
befindlichen Zapfens in einer Bohrung in der Wand des Rohr
ofens lösbar gehalten ist.
Kurve 4 entstand unter Verwendung eines Probenträgers des
Typs "Gabelplattform", der mit Pyrokohlenstoff beschichtet
war.
Alle Kurven weisen zwar die oft auch als "Plattformeffekt"
bezeichnete und gewünschte zeitliche Temperaturverzögerung
gegenüber der Aufheizung der Ofeninnenwand insofern auf,
als die Atomisierungssignale ("Peaks") erst nach Erreichen
des Temperaturendzustandes entstehen, aber sie unter
scheiden sich deutlich in Ausbildung und Abklingverhalten
ihrer Signale.
Kurve 1 hat deutlich sichtbar das empfindlichste Signal und
klingt innerhalb der Meßperiode von 10 Sekunden wie
gewünscht auf die Nullinie wieder ab. Es gibt also keine
Rückstände, die im Ofen verbleiben. Das Verhältnis von
Signalhöhe zu Rauschpegel ist sehr hoch und liegt damit
außerordentlich günstig. Dadurch wird eine hohe Reprodu
zierbarkeit der Messungen gewährleistet.
Die Kurven 2 und 3 zeigen, daß das Atomisierungssignal
praktisch nicht abklingt. Es sind große Mengen der zu
analysierenden Substanz in der aus Probenträger und Rohr
ofen bestehenden Analysenanordnung zurückgeblieben, die
erst nach der für die Analyse zur Verfügung stehenden Zeit
nach und nach verdampft und atomisiert werden. Für ein
solches Verhalten sind sowohl die konstruktive Gestaltung
des Probenträgers als auch das Material, aus dem die
Analysenanordnung besteht, verantwortlich. Meßergebnisse
dieser Art sind für Analysenzwecke nicht verwertbar, da der
Analysenvorgang zu lange dauert und das Ergebnis des nach
folgenden Meßzyklus durch nicht vollständig verdampfte
Analytrückstände verfälscht wird ("Memory-Effekt").
Kurve 4 wurde mit einer Analysenanordnung erhalten, bei der
sowohl der Probenträger als auch der Atomisierofen mit
Pyrokohlenstoff beschichtet worden waren. Dennoch ist das
erhaltene Atomisierungssignal viel kleiner als in Kurve 1
und es klingt nicht vollständig ab. Ursache dafür ist, daß
der Probenträger an mehreren Punkten im Ofen gelagert ist
und damit eine Aufheizung erfährt, die nicht nur von der
Strahlung der Ofeninnenwand herrührt. Er wird nämlich auch
durch unerwünschte elektrische Querheizung und erhöhte
Wärmeleitung von der Ofeninnenwand aus aufgeheizt. Das
wirkt sich sowohl auf Signalhöhe und Signalfläche gleicher
maßen dämpfend aus. Das Signal klingt nicht vollständig ab.
Auch hier ist wie bei den Kurven 2 und 3 erkennbar, daß
nicht alle der in den Ofen eingebrachten Analytatome in
einem Atomisierungszyklus vollständig freigesetzt werden
und einen Signalbeitrag liefern. Es sind also auch in
diesem Falle quantitative Bestimmungen von Rückstände
bildenden Elementen, speziell von refraktären Elementen,
mit hinreichender Genauigkeit nicht möglich.
Die Meßdiagramme der Kurven 1 bis 4 der Fig. 9 zeigen
eindrucksvoll den durch die erfindungsgemäße Lösung
erreichten technischen Fortschritt.
Bezugszeichenliste
1 Atomisierofen, aus Rohrofen, bzw. Rohrofenteil (17)
und Probenträger (2) bestehend
2 Probenträger
3 Probeneingabeöffnung
4 Zapfen oder Fuß zum Verankern von (2) im Rohrofen (17)
5 schalenförmige Ausnehmung in der Plattform (16) von (2)
6 stufenweise Änderung des Querschnitts von (4)
7 Kontaktstück für Querbeheizung
8 Kontaktstück für Querbeheizung
9 gerade Seitenflächen an (2)
10 Kanten als Verlaufshindernisse an den Enden von (5)
11 Vertiefung oder Nut in (5) von (2)
12 Seitenwände von 11
13 Ausnehmung in (4) von (2)
14 Wandstärken von (4)
15 diese Ziffer wurde nicht vergeben
16 Plattform bildender Teil von (2)
17 Rohrofen bzw. Rohrofenteil von (1)
18 Bezeichnung der Achse, entlang derer sich (13) erstreckt
2 Probenträger
3 Probeneingabeöffnung
4 Zapfen oder Fuß zum Verankern von (2) im Rohrofen (17)
5 schalenförmige Ausnehmung in der Plattform (16) von (2)
6 stufenweise Änderung des Querschnitts von (4)
7 Kontaktstück für Querbeheizung
8 Kontaktstück für Querbeheizung
9 gerade Seitenflächen an (2)
10 Kanten als Verlaufshindernisse an den Enden von (5)
11 Vertiefung oder Nut in (5) von (2)
12 Seitenwände von 11
13 Ausnehmung in (4) von (2)
14 Wandstärken von (4)
15 diese Ziffer wurde nicht vergeben
16 Plattform bildender Teil von (2)
17 Rohrofen bzw. Rohrofenteil von (1)
18 Bezeichnung der Achse, entlang derer sich (13) erstreckt
Claims (19)
1. Aus Kohlenstoffwerkstoff bestehender, elektrisch
quer- oder längsgeheizter Atomisierofen mit einem
Rohrofenteil in dessen Ofenraum die Atomisierung
stattfindet und mit einem in dem Ofenraum im wesent
lichen außerhalb des Meßstrahlenganges angeordnetem
Probenträger,
dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Stütz- und Verbindungsstelle des Proben
trägers (2) zum Rohrofenteil (17) an der Innenwand des
Ofenraumes und in der Mitte der Länge des Ofeninnen
raumes befindet.
2. Atomisierofen nach Patentanspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenträger (2) als Stütz- und Verbindungsstelle
einen sich von seiner Mitte nach unten erstreckenden
Zapfen oder Fuß (4) hat, der in eine zumindest teilweise
der Form des Zapfens (4) entsprechende Ausnehmung in der
Innenwand des Ofeninnenraumes des Rohrofenteils (17)
eingreift und dort unlösbar fixiert ist, wobei sich
diese Ausnehmung in der Mitte der Länge des
Ofeninnenraumes befindet.
3. Atomisierofen nach Patentanspruch 1 oder/und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) eine gemeinsam
aufgebrachte Schicht aus Pyrokohlenstoff aufweisen, die
nach dem Zusammenfügen von Probenträger (2) und Rohr
ofenteil (17) aufgebracht worden ist.
4. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) aus ähnlichem
oder gleichem Material bestehen und gleiche oder
ähnliche mechanische, physikalische und chemische
Eigenschaften aufweisen.
5. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
Probenträger (2) und Rohrofenteil (17) gleiche oder
ähnliche Materialkennwerte für den thermischen
Ausdehnungskoeffizienten, die Porosität und das
Verhalten beim Beschichten mit Pyrokohlenstoff
aufweisen.
6. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenträger (2) und das Rohrofenteil (17) aus
Elektrographit bestehen und daß die gaszugänglichen
Oberflächen von Probenträger (2) und Rohrofenteil (17)
nach dem Zusammenfügen von Probenträger (2) und Rohr
ofenteil (17) mit einer Schicht aus Pyrokohlenstoff
versehen worden sind.
7. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß sich die Stütz- und
Verbindungsstelle des Probenträgers (2) zum Rohrofenteil
(17) gegenüber einer Probeneingabeöffnung (3) befindet.
8. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Zapfen (4) zum Fixieren des Probenträgers (2) im
Rohrofenteil (17) einen von der Kreisform abweichenden
Querschnitt hat und daß dieser Zapfen (4) in eine
komplementäre Vertiefung in der Innenwand des Rohr
ofenteils (17) eingesetzt ist.
9. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß,
der Zapfen (4) einen stufenweise in Richtung der
Innenwand des Rohrofenteils (17) abnehmenden Querschnitt
(6) aufweist, wobei mindestens eine dieser Stufen (6)
einen größeren Querschnitt als die Öffnung für die
Aufnahme des Zapfens (4) in der Ofeninnenwand hat und
damit ein definierter Abstand des die Analysenproben
aufnehmenden Teils des Probenträgers (2) von der
Ofeninnenwand gewährleistet ist.
10. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
der die Plattform (16) des Probenträgers (2) bildende
Teil mit Ausnahme einer für die Aufnahme der Analysen
proben bestimmten schalenförmigen Ausnehmung (5) gerade
Flächen und Kanten hat.
11. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Atomisierofen (1) für eine Querbeheizung bestimmt
ist und sich der die Analysenproben aufnehmende
schalenförmige Teil (5) des Probenträgers (2) über
mindestens 75% der Länge des rohrförmigen Teils des
Atomisierofens (1) erstreckt.
12. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Atomisierofen (1) für eine Längsbeheizung bestimmt
ist und sich der die Analysenproben aufnehmende
schalenförmige Teil (5) des Probenträgers (2) über
einen Bereich von 50 bis 85% der Länge des
rohrförmigen Teils des Rohrofens (17) erstreckt.
13. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Wände des Probenträgers (2) Stärken von 0,5 mm oder
weniger aufweisen.
14. Atomisierofen nach Patentanspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Wände des schalenförmigen Teils (5) des Proben
trägers (2) Stärken von weniger als 0,3 mm aufweisen.
15. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Zapfen (4) des Probenträgers (2) einen nach unten
offenen, sich in axialer Richtung (18) erstreckenden
Hohlraum (13) aufweist.
16. Atomisierofen nach einem oder mehreren der Patent
ansprüche 1 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Probenträger (2) im Bereich der tiefsten Zone der
für die Aufnahme der Analysenprobe bestimmten schalen
förmigen Ausnehmung (5) eine Vertiefung (11) in Form
einer Bohrung oder einer Nut hat.
17. Atomisierofen nach Patentanspruch 16,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Vertiefung (11) eine sich über die ganze Länge der
schalenförmigen Vertiefung (5) des Probenträgers (2)
erstreckende Längsnut ist.
18. Verfahren zum Herstellen eines Atomisierofens gemäß
Patentanspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
in einem ersten Schritt das Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) und der für das Einsetzen in das Rohrofenteil (17) vorgesehene Probenträger (2) separat hergestellt werden,
in einem zweiten Schritt der Zapfen (4) des Proben trägers (2) in die dafür vorgesehene Zapfenöffnung im Innenraum des Rohrofenteils (17) eingesetzt wird und
in einem dritten Schritt die gaszugängliche Oberfläche des durch Zusammensetzen nach Schritt 2 erhaltenen aus Rohrofen (17) und Probenträger (2) bestehenden Atomi sierofens (1) mit Pyrokohlenstoff beschichtet und dadurch der Probenträger (2) unlösbar mit dem Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) verbunden wird.
dadurch gekennzeichnet, daß
in einem ersten Schritt das Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) und der für das Einsetzen in das Rohrofenteil (17) vorgesehene Probenträger (2) separat hergestellt werden,
in einem zweiten Schritt der Zapfen (4) des Proben trägers (2) in die dafür vorgesehene Zapfenöffnung im Innenraum des Rohrofenteils (17) eingesetzt wird und
in einem dritten Schritt die gaszugängliche Oberfläche des durch Zusammensetzen nach Schritt 2 erhaltenen aus Rohrofen (17) und Probenträger (2) bestehenden Atomi sierofens (1) mit Pyrokohlenstoff beschichtet und dadurch der Probenträger (2) unlösbar mit dem Rohrofenteil (17) des Atomisierofens (1) verbunden wird.
19. Verfahren zum Herstellen eines Atomisierofens nach
Patentanspruch 18,
dadurch gekennzeichnet, daß
für die Herstellung des Rohrofenteils (17) und des
Probenträgers (2) gemäß Schritt 1 der gleiche
Elektrographitwerkstoff verwendet wird.
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19716492A DE19716492A1 (de) | 1996-07-11 | 1997-04-19 | Längs- oder quergeheizter rohrförmiger Atomisierofen |
PCT/EP1997/003500 WO1998002733A1 (de) | 1996-07-11 | 1997-07-03 | Längs- oder quergeheizter rohrförmiger atomisierofen |
CA002231548A CA2231548A1 (en) | 1996-07-11 | 1997-07-03 | Longitudinally or transversely heated tubular atomising furnace |
AU34426/97A AU734744B2 (en) | 1996-07-11 | 1997-07-03 | Longitudinally or transversely heated tubular atomising furnace |
EP97930496A EP0877928A1 (de) | 1996-07-11 | 1997-07-03 | Längs- oder quergeheizter rohrförmiger atomisierofen |
US09/038,593 US5949538A (en) | 1996-07-11 | 1998-03-11 | Longitudinally or transversely heated tubular atomizing furnace |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE29612065U DE29612065U1 (de) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | Querbeheizter rohrförmiger Atomisierofen |
DE19716492A DE19716492A1 (de) | 1996-07-11 | 1997-04-19 | Längs- oder quergeheizter rohrförmiger Atomisierofen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19716492A1 true DE19716492A1 (de) | 1998-01-15 |
Family
ID=8026350
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE29612065U Expired - Lifetime DE29612065U1 (de) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | Querbeheizter rohrförmiger Atomisierofen |
DE19716492A Ceased DE19716492A1 (de) | 1996-07-11 | 1997-04-19 | Längs- oder quergeheizter rohrförmiger Atomisierofen |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE29612065U Expired - Lifetime DE29612065U1 (de) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | Querbeheizter rohrförmiger Atomisierofen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (2) | DE29612065U1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19835074A1 (de) * | 1998-08-04 | 2000-02-10 | Analytik Jena Gmbh Analysenmes | Atomisierofen und Atomisiereinrichtung für Feststoff- und Lösungsanalytik |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19940095A1 (de) * | 1999-08-24 | 2001-03-01 | Analytik Jena Ag | Zeeman-Atomisiereinrichtung für gelöste und feste Proben |
-
1996
- 1996-07-11 DE DE29612065U patent/DE29612065U1/de not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-04-19 DE DE19716492A patent/DE19716492A1/de not_active Ceased
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19835074A1 (de) * | 1998-08-04 | 2000-02-10 | Analytik Jena Gmbh Analysenmes | Atomisierofen und Atomisiereinrichtung für Feststoff- und Lösungsanalytik |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE29612065U1 (de) | 1996-09-12 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: SGL CARBON AG, 65203 WIESBADEN, DE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8131 | Rejection |