DE3850298T2

DE3850298T2 - Vorrichtung zur beschleunigten Alterung mittels optischer Bestrahlung von Polymere enthaltendem Material.

Info

Publication number: DE3850298T2
Application number: DE3850298T
Authority: DE
Inventors: Rene Arnaud; Jean-Luc Gardette; Jacques Lemaire Jacque Lemaire
Original assignee: CLERMONT II LABORATOIRE D, University of
Current assignee: CLERMONT II LABORATOIRE D, University of
Priority date: 1987-04-28
Filing date: 1988-04-22
Publication date: 1994-09-29
Anticipated expiration: 2008-04-23
Also published as: US4874952A; EP0289436A3; FR2614699B1; DE3850298D1; ATE107772T1; EP0289436B1; FR2614699A1; EP0289436A2

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur beschleunigten Alterung von Polymere enthaltenden Materialien durch optische Bestrahlung, mit der deren Fähigkeit, der gleichzeitigen Einwirkung von ultravioletter Strahlung, Temperatur und Sauerstoff in einer wäßrigen oder gasförmigen Phase zu widerstehen, gemessen werden kann, mit dem Ziel, die durch optische Bestrahlung ausgelösten Zerfallserscheinungen zu analysieren, um sie besser verstehen zu können und um die Wechselbeziehungen zwischen der Lebensdauer solcher Materialien bei beschleunigter Alterung durch optische Bestrahlung und bei klimatischer Alterung zu bestimmen.
Seit langem ist bekannt, daß die den natürlichen klimatischen Bedingungen ausgesetzten Polymere nach und nach eine Veränderung ihrer chemischen Beschaffenheit durchmachen, die sich z. B. durch eine Veränderung des Aussehens ihrer Oberfläche äußert (Verbleichen, Verlust des Glanzes, Kreiden . . . ) und meistens nach und nach von einem Verlust ihrer mechanischen Eigenschaften (Zugfestigkeit, Dehnbarkeit, Stoßfestigkeit, Härte) begleitet ist.
Um den Komplex der Erscheinungen, die sich zeigen, wenn diese Polymere den natürlichen klimatischen Bedingungen ausgesetzt sind, besser zu erfassen, sind schon viele Simulationsvorrichtungen vorgeschlagen worden, um die bei den vorerwähnten Materialien auf natürliche Weise festgestellten Wirkungen auf beschleunigte Weise nachzuahmen.
Aus dem Patent FR 2 430 609 ist eine Vorrichtung zur beschleunigten Alterung von Polymeren durch optische Bestrahlung bekannt, die ein Gehäuse aufweist, in dem eine einzige Lampe ein paralleles Bündel ultravioletter Strahlung geringen Querschnitts aussendet, die eine Gruppe von auf einem Probenträger angebrachten Proben bestrahlt, der eine hin- und hergehende Translationsbewegung in einer zur Achse des Bündels senkrechten Ebene ausführt. Die Temperatur im Gehäuse wird so geregelt, daß die Proben eine gleichbleibende Temperatur haben, wozu Temperaturfühler direkten Kontakt mit den vorerwähnten Proben haben.
Eine solche Vorrichtung hat Nachteile, die sich beim Gebrauch als hinderlich erweisen. Vor allem sind die Proben aus Polymeren wegen der hin- und hergehenden Bewegung des Probenträgers nur begrenzt und nicht kontinuierlich der ultravioletten Strahlung ausgesetzt. Außerdem erlaubt diese Vorrichtung wegen ihrer Ausführung nur die gleichzeitige Bestrahlung einer kleinen Anzahl von Proben. Schließlich kann mit einer solche Vorrichtung die Bestrahlung nur in trockener Umgebung erfolgen, weshalb es nicht möglich ist, die Zerfallserscheinungen durch optische Bestrahlung in Gegenwart einer wäßrigen Phase zu erforschen.
Aus der FR-A-1 314 588 ist eine Vorrichtung zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung bekannt, die einige der zuvor erwähnten Nachteile nicht mehr aufweist, indem sie zwei koaxiale Wände aufweist, die einen ringförmigen Raum definieren, in dem die Proben an einem ein Karussel bildenden Organ aufgehängt sind, so daß die Proben eine Bewegung um die Strahlungsquelle ausführen können, wie auch um ihre eigene vertikale Achse. Trotz allem bleibt es aber dabei, daß mit dieser Vorrichtung nur auf einem eingeschränkten Gebiet Versuche möglich sind, in dem die Erscheinungen des Verfalls durch optische Bestrahlung nicht bei veränderlicher Temperatur und in mit Sauerstoff gesättigter wäßriger Phase erforschen werden können.
Dabei muß die beschleunigte Alterung von Polymeren durch optische Bestrahlung für die wichtigsten klimatischen Erscheinungen unbedingt charakteristisch sein, d. h. nicht nur die äußerliche Belastung aufgrund des natürlichen Lichts und der Temperaturveränderungen, sondern auch die chemischen Belastungen aufgrund des Vorhandenseins einer wäßrigen und/oder sauerstoffhaltigen Umgebung, wie dies der Fall ist, wenn die aus Polymeren bestehenden Materialien in direktem Kontakt mit diesen natürlichen Faktoren benützt werden.
Vorrichtungen, die dank eines Aussetzens in eine feuchte Umgebung eine perfektere klimatische Simulation erlauben, sind in der auf beschleunigte Alterung von Polymeren durch optische Bestrahlung spezialisierten Literatur vorgeschlagen worden.
Ein erster Vorrichtungstyp weist ein Gehäuse auf, in dem eine Strahlungskammer angeordnet ist, die in ihrem Zentrum mit drei im Dreieck angeordneten Xenon-Lampen mit einer Leistung von 4,5 kW ausgerüstet ist, wobei jede Lampe mit ebenen, das UV-Licht selektierend-reflektierenden Metallspiegeln versehen ist, um die herum zwei koaxiale Zylinder aus Quarz angeordnet sind, die einen ringförmigen Raum bilden, in dem ein Kühlmittel zirkuliert. Zwischen dem Gehäuse und der UV-Strahlungskammer befindet sich ein zylindrischer Probenträger, der eine gleichmäßige oder alternierende Drehbewegung ausführt. Außerdem weist die Vorrichtung im oberen Gehäuseteil ein bis drei mit drei Düsen versehene Sprühvorrichtungen auf, mit denen eine feuchte Innenatmosphäre geschaffen und/oder die Proben besprüht werden können. Schließlich umfaßt die Vorrichtung Mittel zur Regelung der im Gehäuse herrschenden Temperatur anhand der ständigen Temperaturmessung eines sich darin befindlichen schwarzen Körpers und zur automatischen Regelung der Zyklen zum Besprühen der Proben. Eine solche Vorrichtung ist unter dem Markennamen XENOTEST 1 200 HERAEUS bekannt.
Ein anderer, unter der Marke HERAEUS XENOTEST 250 T im Handel befindlicher Vorrichtungstyp, der mit Mitteln zur thermischen Regulierung des Gehäuses und Mitteln zum Zerstäuben von Wasser und zum Regeln der Zyklen dieser Zerstäubung entsprechend der vorgenannten Vorrichtung ausgestattet ist, weist einen parabolförmigen Reflektor mit vertikaler Achse auf, dessen Zentrum mit einem mit einem Filter versehenen Niederdruck-Xenonbrenner ausgestattet ist und bei dem die Proben flach auf dem horizontalen Boden des Gehäuses angeordnet sind, der so die Rolle des Probenträgers spielt.
Diese beiden letzten Vorrichtungen weisen bei Gebrauch große Nachteile auf.
Damit die Zerfallserscheinung der einer UV-Bestrahlung ausgesetzten Polymere signifikant und reproduzierbar ist, ist es in erster Linie unerläßlich, daß die Eigentemperatur der Proben während der gesamten Versuchsdauer auf einem genau bekannten Wert konstant gehalten wird. Bei den zwei zuvor erwähnten Vorrichtungen ist aber die Temperatur der Polymeren-Proben nicht auf genaue Art und Weise gemessen, denn in jeder dieser Vorrichtungen wird die Temperatur des die Proben enthaltenden Gehäuses mittels der Temperaturmessung eines in diesem Gehäuse plazierten schwarzen Körpers reguliert, wobei die Temperatur entsprechend der Strahlungseigenschaften des besagten Körpers immer größer als die der Proben ist. Außerdem, und so auch in der zweiten Vorrichtung, sind die mit Widerständen arbeitenden Meßfühler auf einer Leiste mit direktem Kontakt mit dem Probenträger angeordnet, um so die Probentemperatur am besten messen zu können. Doch gerade wegen der Temperaturabweichungen aufgrund der Schwächen der thermischen Kontakte zwischen den Widerstandsfühlern, dem als Probenträger dienenden Boden und den auf dem besagten Boden angeordneten Polymeren-Proben differiert die von den Widerstandsfühlern gemessene Temperatur von der der Bestrahlung ausgesetzten Materialien.
Außerdem werden die in der zweiten Vorrichtung verwendeten Polymeren-Proben in einer unveränderlichen Stellung gehalten. Da jedoch die ausgesandte Strahlung nicht im ganzen Raum der Bestrahlungskammer eine vollständig homogene Verteilung aufweisen kann, führt das dazu, daß die auf die Proben während der gesamten Zeit ihrer Bestrahlung auftreffende Lichtintensität von einer zur anderen Probe nicht gleich sein kann und daß eine heterogene Verteilung der besagten Intensität Ausgangspunkt für nicht signifikante Alterungsversuchsergebnisse sein kann.
Schließlich ist eine ganz besondere Vorrichtung vorgeschlagen worden, die aus einem quaderförmigen Gehäuse besteht, das von einem prismatischen Gebilde überragt wird, das acht UV-Licht abstrahlende Leuchtstoffröhren aufweist, von denen jeweils vier horizontal entlang der beiden zusammenlaufenden Flächen des prismatischen Gebildes plaziert sind. Die zu bestrahlenden Proben sind hier zwischen den Röhren und den zuvor erwähnten beiden zusammenlaufenden Flächen angeordnet. Durch den von den besagten zusammenlaufenden Flächen und den Proben begrenzten Raum kann eine natürliche Zirkulation der Umgebungsluft zur Kühlung gewährleistet werden.
Diese Vorrichtung ist in ihrem unteren Bereich auch mit einem Gefäß zur Wasserdampferzeugung ausgerüstet. Die bestehende Temperaturabweichung zwischen dem Wasserdampf und der bestrahlten Innenfläche der Proben, die dank der zirkulierenden Umgebungsluft über ihre Außenflächen gekühlt werden, reicht aus, um eine Kondensation des aufsteigenden und in Kontakt mit der besagten Innenfläche kommenden Wasserdampfes herbeizuführen. Wegen des thermischen Gefälles, das sich selbst in der Dicke der Proben ausbildet, kann nicht die Temperatur des bestrahlten Materials bestimmt werden. Außerdem sind, und zwar ganz so wie bei der zweiten der vorstehend beschriebenen Vorrichtungen, die entlang der zusammenlaufenden Flächen des Gehäuses plazierten Proben während der gesamten Versuchsdauer in einer unveränderlichen Stellung gehalten und können deswegen nicht eine von Probe zu Probe gleiche Bestrahlungsmenge erhalten.
Schließlich ist diese Vorrichtung mit Lichtquellen ausgestattet, die im Bereich von 270 bis 350 nm strahlen, was eine an Photonen reiche Zone (zwischen 270 und 300 nm) einschließt, die nicht im Sonnenspektrum existiert. Die kurzen Wellenlängen können in den Laborversuchen zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung Erscheinungen hervorrufen, die für die natürliche Alterung nicht typisch sind, wie z. B. Erscheinungen einer beschleunigten Passivierung oder des beschleunigten Zerfalls durch optische Bestrahlung.
Wenn die drei beschriebenen Vorrichtungen die Besonderheit bieten, die Alterung von Polymeren-Proben durch optische Bestrahlung erforschen zu können, welche der Einwirkung von rieselndem Wasser oder von Wasserdampf, der unmittelbar bei Kontakt mit diesen kondensiert, ausgesetzt sind und wenn mit ihnen durch das Wasser gleichzeitig gewisse Wascheffekte durch das Wasser (Oberflächenauswaschungen und/oder Auflösen von Zusätzen oder von chemischen Produkten aufgrund des Zerfalls durch optische Bestrahlung, die an die Oberflächen der Proben gewandert sind) und gewisse mechanische Wirkungen nachgeahmt werden können, so können mit ihnen doch nicht die chemische Rolle des Wassers während der Bestrahlung nachgeahmt und verstanden werden, selbst nicht dessen etwaige Rolle als ein Extraktionsmittel. Ebenso wird man feststellen, daß bestimmte Stoffe unter dem Einfluß einer Oxidation durch optische Bestrahlung organische Funktionsgruppen verursachen, die auf Wassereinwirkung besonders empfindlich reagieren und durch hydrolytische Reaktion einen Bruch der Molekülketten, begleitet durch einen Verlust der mechanischen Eigenschaften des besagten Stoffs, herbeiführen.
Um signifikant zu sein, muß der Wassereffekt durch das Vorhandensein eines während der gesamten Bestrahlungsdauer mit dem Polymer ständig in direktem Kontakt stehendem Wasserfilms gekennzeichnet sein, wobei selbst die Sauerstoffkonzentration des besagten Wassers überwacht und auf einem konstanten Wert gehalten wird. Mit den zuvor erwähnten Vorrichtungen kann jedoch nicht permanent das Vorhandensein eines Wasserfilms vorgegebener Dicke auf der gesamten Oberfläche der bestrahlten Proben gewährleistet werden.
So zeigt eine mittels einer dünnen Klinge aus sehr hygroskopischen Polyamid hergestellte Probe, die in einem Gehäuse zur Alterung durch optische Bestrahlung, das selbst auf eine Temperatur zwischen 40 und 70ºC gebracht ist, ununterbrochen einer Berieselung durch Zerstäuben ausgesetzt ist, einige Minuten nach Beendigung der Berieselung eine trockene Oberfläche.
Wegen der zuvor genannten Nachteile hat die Anmelderin Untersuchungen durchgeführt und dann eine Vorrichtung zur beschleunigten Alterung von Polymere enthaltenden Materialien durch optische Bestrahlung entwickelt, mit der Proben aus diesen Materialien gleichzeitig einer UV-Bestrahlung, von Temperaturen und Sauerstoff in einer wäßrigen oder gasförmigen Phase ausgesetzt werden können, mit dem Ziel, die Zerfallserscheinungen durch optische Bestrahlung analysieren und interpretieren zu können.
Zu diesem Zweck wird eine Vorrichtung zur beschleunigten Alterung von Polymere enthaltenden Materialien durch optische Bestrahlung vorgeschlagen mit
a) einem polyedrischen oder zylindrischen Außengehäuse, das eine vertikale Symmetrieachse besitzt;
b) einer UV-Strahlungsquelle;
c) zwei parallelen, zylindrischen Wänden, die die Seitenwände eines mit dem Außengehäuse koaxialen, kronenförmigen Gefäßes bilden, das in seinem unteren Teil geschlossen und in seinem oberen Teil offen ist, in dessen hohlen mittleren Teil ein Probenträger angeordnet werden kann, wobei die Wände für die Strahlen der Quelle durchlässig sind und die zylindrischen Wände einen ringförmigen Raum begrenzen, in dem sich eine wäßrige Phase befindet, in der die zu testenden, am Probenträger aufgehängten Proben eingetaucht werden können;
d) einem drehbaren Probenträger, der koaxial zu dem Gefäß und dem Gehäuse angeordnet ist und der in eine gleichförmige Drehbewegung um seine vertikale Achse versetzt werden kann;
e) Mitteln, wie z. B. Ventilatoren, die die Zirkulation einer gasförmigen Phase im Inneren des Außengehäuses gewährleisten;
wobei die UV-Stahlungsquelle in dem Außengehäuse angeordnet ist.
Außerdem umfaßt die Vorrichtung:
- Mittel, die die Zirkulation der wäßrigen Phase im Inneren des ringförmigen Raumes des Gefäßes gewährleisten;
- Mittel zur Regelung der Temperatur dieser wäßrigen Phase;
- Mittel, die die Sättigung der wäßrigen Phase mit Sauerstoff gewährleisten;
- Mittel zur Regelung der Temperatur der der Bestrahlung ausgesetzten Proben;
schließlich wird die im Außengehäuse herrschende Temperatur von einem Temperaturfühler überwacht, der Kontakt mit einer bestrahlten, nicht in die wäßrige Phase eingetauchten Bezugsprobe hat und der mit den Mitteln verbunden ist, durch die sie in bezug auf einen Sollwert regulierbar ist, wobei die Mittel für die Temperaturregelung der wäßrigen Phase wenigstens zwei, vorzugsweise wenigstens drei Ventilatoren zum Einblasen von Luft und wenigstens einen Ventilator zum Ausblasen von Luft umfassen; die Temperatur der bestrahlten, in die wäßrige Phase eingetauchten Proben wird mittels eines Sollwerts für die Temperatur des zirkulierenden Wassers überwacht und geregelt; die UV-Strahlungsquelle weist wenigstens vier Mitteldruck-Quecksilberdampflampen auf, die Strahlen mit einer Wellenlänge zwischen 290 und 450 nm gleichmäßig über den Umfang des Gehäuses verteilt aussenden; die zylindrischen Wände des Gefäßes sind für Strahlen von mindestens 295 + 5 nm durchlässig und bestehen aus Borosilikatglas.
Falls die Proben ausschließlich in gasförmiger Umgebung bestrahlt werden, ist die zylindrische Wand an wenigstens einem ihrer beiden Enden offen, um eine Zirkulation der gasförmigen Phase zu ermöglichen.
Falls die Proben bestrahlt werden, während sie in eine wäßrige Phase eingetaucht sind, hat der ringförmige Raum, in dem die auf dem Probenträger aufgehängten Proben plaziert sind, einen konstanten Querschnitt und ermöglicht, daß beim Kontakt mit der Probe ein Flüssigkeitsvolumen überwachter Dicke, die teilweise und/oder ganz in die besagte Flüssigkeit eingetaucht sein kann, permanent aufrechterhalten wird.
Der Abstand zwischen den beiden parallelen, zylindrischen Wänden ist so, daß das Vorhandensein eines Wasserfilms auf den Proben gewährleistet ist. Dieser Abstand bewegt sich oft zwischen 5 und 50, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Millimetern.
Diese Wände bestehen üblicherweise aus einem optischen Material, wie z. B. einem für UV-Strahlen mit einer Wellenlänge von mindestens 295 + 5 nm durchlässigen Borosilikatglas.
Damit die Proben einer sehr homogenen Bestrahlung ausgesetzt sind, führt der Probenträger eine gleichförmige Drehbewegung langsamer Geschwindigkeit aus, damit jede während der Bestrahlungsdauer regelmäßig am Umfang der zylindrischen Wand umlaufende Probe die gleiche Menge Lichtstrom empfängt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist auch mit einem außerhalb des Gehäuses angeordneten Mittel versehen, das eine ständige Zirkulation der wäßrigen Phase in dem ringförmigen Raum der Krone ermöglicht. Die Temperatur der besagten wäßrigen Phase ist von jedem bekannten, vom Fachmann als geeignet gewählten Mittel regulierbar, wie z. B. Wärmeaustauscher oder Thermostat. Mit dieser Temperatur kann somit die Eigentemperatur der Proben auf sehr genaue Weise festgelegt und überwacht werden.
Der in der wäßrigen Phase vorhandene Sauerstoff wird im Verlauf der Bestrahlung ganz oder teilweise durch lichtchemische Reaktion beim Kontakt mit dem polymerhaltigen Material verbraucht. Dieser Sauerstoff muß so erneuert werden, daß seine Konzentration in der wäßrigen Phase beim Kontakt mit den Proben zeitlich annähernd konstant bleibt. Durch ein geeignetes, außen am Gehäuse angeordnetes Mittel, z. B. zum kräftigen Umrühren, zum Einblasen von Luft oder Sauerstoff, kann der Sauerstoffgehalt der zirkulierenden wäßrigen Phase auf seinem Sättigungswert gehalten werden.
Die die UV-Strahlung aussendenden Quellen sind gleichmäßig am Umfang des Außengehäuses angeordnet. Diese Quellen sind vorzugsweise Mitteldruck-Quecksilberdampfbogenlampen, die eine an Photonen reiches Licht mit einer Wellenlänge zwischen 290 und 450 nm aussenden. Der kürzeste Abstand zwischen dem Brenner einer Lampe und einer Probe kann aus einem Bereich von 7 bis 50 Zentimetern gewählt werden und beträgt vorzugsweise annähernd 20 Zentimeter. Dieser bevorzugte Bereich wird vom Fachmann im Hinblick auf eine Wirkungsverbesserung der UV-Strahlung angepaßt und um so die Einwirkungsdauer auf die Proben zu verkürzen, indem der Beschleunigungsfaktor des Zerfalls durch optische Bestrahlung vergrößert wird.
Die Anzahl UV-Strahlung aussendender Quellen beträgt üblicherweise wenigstens vier. Sie kann aber auch größer sein, um eine Lichtstromvergrößerung und infolgedessen eine Erhöhung der Geschwindigkeit der Oxidation durch Licht zu ermöglichen. So erlaubt die Erhöhung der Anzahl aussendender Quellen, z. B. von vier auf sechs aussendende Quellen, den Beschleunigungsfaktor der Alterungsvorrichtung zu erhöhen, und dies um so mehr, um so wichtiger die zugelassene Temperatur ist.
Die im Inneren des Außengehäuses herrschende Temperatur, d. h. in der gasförmigen Phase, wird in bezug auf einen durchschnittlichen Sollwert überwacht und reguliert, z. B. mit einem Temperaturfühler, der Kontakt hat mit einer nicht in die wäßrige Phase eingetauchten, für alle gleichzeitig bestrahlten Proben repräsentativen Bezugsprobe. Hierzu umfaßt die erfindungsgemäße Vorrichtung wenigstens zwei, vorzugsweise wenigstens drei Luft-Einblasventilatoren und wenigstens einen Luft-Ausblasventilator, die an den Wänden des Außengehäuses angeordnet sind. Das Ein- und Ausschalten dieser Ventilatoren erfolgt durch jedes, dem Fachmann bekannte Mittel, wie z. B. Regler, die die gemessene Temperatur mit einer Solltemperatur vergleichen. So ist es möglich, die Temperatur der in dem Gehäuse enthaltenen gasförmigen Phase auf dem Sollwert zu halten, indem aus der äußeren Atmosphäre entnommene kühle Luft in das Gehäuse eingeführt und zur gleichen Zeit daraus heiße Luft herausgeführt wird.
Die Temperatur der der gasförmigen Phase ausgesetzten Proben wird somit mittels dieses durchschnittlichen Sollwerts von dem besagten Temperaturfühler überwacht und geregelt. Falls die Proben in die wäßrige Phase eingetaucht sind, wird ihre Temperatur mittels eines Sollwerts für die Temperatur des zirkulierenden Wassers überwacht und geregelt.
Der Probenträger setzt sich aus drei wesentlichen Hauptteilen zusammen, nämlich aus einer Welle, einem Antriebsmittel für eine Drehbewegung und wenigstens einer Scheibe. Die Welle ist vertikal und koaxial zur Gefäßachse ausgerichtet. Sie ist an ihrem unteren Ende mit einem Mittel ausgestattet, das sie in eine Drehbewegung versetzen kann und an ihrem oberen Ende mit einer runden Scheibe, deren Durchmesser ungefähr gleich dem der Krone ist. Am Umfang der runden Scheibe sind in gleichmäßigen Abständen Mittel zur Befestigung der Proben angeordnet. Jede Probe ist so in vertikaler Stellung an der Scheibe aufgehängt, so daß ihr unteres Ende frei bleiben kann.
In einer anderen Ausgestaltung können Gewichte eines bestimmten Wertes am unteren Teil von jeder Probe befestigt werden, um sie so während der Bestrahlungsdauer einem kontrollierten Zug auszusetzen. Es ist so möglich, die Untersuchung der Alterung von Polymeren durch optische Bestrahlung bei Zugbelastung vorzunehmen, um so frühzeitiger den Verlust mechanischer Eigenschaften der so bestrahlten Proben herauszufinden.
In einer anderen Ausführungsform - und viel üblicher, wenn die Proben einer wäßrigen Phase ausgesetzt werden - kann jede Probe in eine geeignete Halterung eingesetzt werden, die ihrerseits an der runden Scheibe aufgehängt ist.
In einer anderen Ausführungsform und für den Fall, daß die Bestrahlung in einer gasförmigen Phase durchgeführt wird, kann der Probenträger mit einer zweiten Scheibe ausgerüstet sein, die sich zwischen dem Antriebsmittel und der oberen Scheibe befindet und die auf der Welle verschiebbar ist.
Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Probenträgers ist üblicherweise aus dem Bereich von 1 bis 8, vorzugsweise von 3 bis 5 Umdrehungen pro Minute ausgewählt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird besser mit Hilfe der beiden nachfolgend zur Veranschaulichung beigefügten Figuren verstanden. Die Fig. 1 ist eine Vorderansicht und die Fig. 2 ein Schnitt der Vorrichtung gemäß der Linie A-A'.
Die besagte Vorrichtung umfaßt:
- eine Außenwandung 1, die in der Fig. 2 eine zylindrische Form aufweist, die aber erfindungsgemäß jede andere vielflächige, um eine vertikale Achse drehbare Form haben kann,
- ein doppelwandiges Gefäß 2, in dem die wäßrige Phase in den von den beiden das Gefäß bildenden, den ringförmigen Raum begrenzenden zylindrischen Wandungen zirkuliert. Das obere Ende des ringförmigen Raums ist offen, so daß die Proben 3 eingesetzt und in Rotation versetzt werden können. Am Gefäß 2 ausgebildete Anschlußstutzen 4 und 5 sind mit geeigneten, außerhalb des Gehäuses sich befindenden und nicht dargestellten Mitteln verbunden, mit denen eine ständige Zirkulation der flüssigen Phase im ringförmigen Raum des Gefäßes 2 mit einer auf die gewünschten Werte geregelten Temperatur und Sauerstoffkonzentration aufrechterhalten werden kann,
- einen Probenträger, bestehend aus einer Welle 6 mit einem Mittel 7 an ihrem unteren Teil, durch das sie in eine Drehbewegung versetzen kann, und mit einer an ihrem oberen Teil drehfest angeordneten Scheibe 8, die an ihrem Umfang Klemmen 9 trägt, an denen Probenträger befestigt sind, in die die Proben 3 eingesetzt sind,
- eine Gruppe von vier Mitteldruck-Quecksilberdampflampen 10, die eine an Photonen reiche UV-Strahlung mit einer Wellenlänge von wenigstens 295 + 5 nm aussenden,
- eine Gruppe von vier Ventilatoren 11 und 12, von denen drei 11 das Einblasen von kühler Luft gewährleisten, die auf den Seitenwänden des Gehäuses angeordnet sind, und der vierte 12 das Ausblasen der heißen Luft gewährleistet und auf dessen Deckel angeordnet ist. Das Ein- und Ausschalten dieser Ventilatoren erfolgt durch einen Temperaturregler (nicht dargestellt) aufgrund der Temperaturmessung einer nicht in die wäßrige Phase eingetauchten Bezugsprobe mittels eines nicht dargestellten Temperaturmeßfühlers (Platinsonde oder Thermoelement oder andere Mittel).

Claims

1. Vorrichtung zur beschleunigten Alterung von Polymere enthaltenden Materialien durch optische Bestrahlung, mit

a) einem polyedrischen oder zylindrischen Außengehäuse (1) mit vertikaler Symmetrieachse;

b) einer UV-Strahlungsquelle (10);

c) zwei parallelen, zylindrischen Wänden, die die Seitenwände eines mit dem Außengehäuse koaxialen, kronenförmigen Gefäßes (2) bilden, das in seinem unteren Teil geschlossen und in seinem oberen Teil offen ist, in dessen hohlen mittleren Teil ein Probenträger angeordnet werden kann, wobei die besagten Wände für die Strahlen der Quelle (10) durchlässig sind und die zylindrischen Wände einen ringförmigen Raum begrenzen, in dem sich eine wäßrige Phase befindet, in der die zu testenden, am Probenträger (6, 7, 8, 9) aufgehängten Proben (3) eingetaucht werden können;

d) einem drehbaren Probenträger (6, 7, 8, 9), der koaxial zum Gefäß (2) und Gehäuse (1) angeordnet ist und in eine gleichförmige Drehbewegung um seine vertikale Achse versetzt werden kann;

e) Mitteln, wie z. B. Ventilatoren (11, 12), die die Zirkulation einer gasförmigen Phase im Inneren des Außengehäuses (1) gewährleisten;

dadurch gekennzeichnet, daß einerseits die UV-Stahlungsquelle (10) in dem Außengehäuse (1) angeordnet ist und daß andererseits die Vorrichtung folgendes aufweist:

- Mittel (4, 5), die die Zirkulation der wäßrigen Phase im Inneren des ringförmigen Raumes des Gefäßes (2) gewährleisten; - Mittel zur Regelung der Temperatur dieser wäßrigen Phase;

- Mittel, die die Sättigung der wäßrigen Phase mit Sauerstoff gewährleisten;

- Mittel zur Regelung der Temperatur der der Bestrahlung ausgesetzten Proben;

sowie dadurch, daß die im Gehäuse (1) herrschende Temperatur von einem Temperaturfühler überwacht wird, der Kontakt mit einer bestrahlten, nicht in die wäßrige Phase eingetauchten Bezugsprobe hat und der mit den Mitteln verbunden ist, durch die sie in bezug auf einen Sollwert regulierbar ist, daß die Mittel für die Temperaturregelung der wäßrigen Phase wenigstens zwei, vorzugsweise wenigstens drei Ventilatoren zum Einblasen von Luft (11) und wenigstens einen Ventilator zum Ausblasen von Luft (12) umfassen, daß die Temperatur der bestrahlten, in die wäßrige Phase eingetauchten Proben (3) mittels eines Sollwerts für die Temperatur des zirkulierenden Wassers überwacht und geregelt wird, daß die UV-Strahlungsquelle wenigstens vier Mitteldruck-Quecksilberdampflampen (10) aufweist, die Strahlen mit einer Wellenlänge zwischen 290 und 450 nm gleichmäßig über den Umfang des Gehäuses (1) verteilt aussenden, daß die zylindrischen Wände des Gefäßes (2) für Strahlen von mindestens 295 + 5 nm durchlässig sind und aus Borosilikatglas bestehen.

2. Vorrichtung zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den beiden strahlungsdurchlässigen zylindrischen Wänden des Gefäßes (2) zwischen 5 und 50 Millimetern, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Millimetern beträgt.

3. Vorrichtung zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger eine mit dem Gefäß (2) koaxiale Welle (6) umfaßt, die in ihrem unteren Teil ein Antriebsmittel (7) für eine Drehbewegung und an ihrem oberen Ende eine Scheibe (8) aufweist, an der die Proben (3) aufgehängt sind.

4. Vorrichtung zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Hinblick auf einen Betrieb mit einer Bestrahlung in einer gasförmigen Phase der Probenträger (6, 7, 8, 9) eine zweite, auf der Welle (6) verschiebbare Scheibe aufweist, die zwischen dem Antriebsmittel (7) und der oberen Scheibe angeordnet ist.

5. Vorrichtung zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (6, 7, 8, 9) sich mit einer Geschwindigkeit im Bereich zwischen 1 und 8 Umdrehungen pro Minute, vorzugsweise mit 3 bis 5 Umdrehungen pro Minute dreht.

6. Vorrichtung zur beschleunigten Alterung durch optische Bestrahlung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der kürzeste Abstand zwischen dem Brenner einer Strahlungsquelle (10) und der Probe (3) im Bereich von 7 bis 50 Zentimetern liegt.