CN101968478B - 医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备，包括恒温槽、储液罐、循环泵、流量计、测试舱、上位载样器、吸液管和回流管，其中吸液管和回流管分别置于储液罐中，储液罐置于恒温槽中，流量计和测试舱分别竖直固定，上位载样器经测试舱之舱顶盖悬挂于测试舱内；吸液管与循环泵入口间、循环泵出口与流量计入口间、流量计出口与测试舱进舱管间、测试舱出舱管与回流管间分别通过匹配的水管相连，构成液态介质循环通路。该设备具有结构紧凑、使用方便、通用性强等优点。利用该设备可快捷、准确地测试评价介质流速、组分、温度及其pH值等对介质侵蚀性及材料降解性的影响，能显著提高研发效率和研发质量、降低研发成本。

Description

医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备

技术领域

本发明属于材料性能测试技术和设备领域，涉及一种在流体介质中对材料腐蚀降解性能进行动态模拟测试评价的设备，特别适用于生物医用材料/器械如医用镁合金及其医疗器械产品生物降解性能的体外动态模拟测试。

背景技术

服役于液态环境中的材料，如植入人体内的医疗器械、海水中的舰艇船舶等，与介质间的相对运动对其腐蚀降解行为有着十分重要的影响。研究表明，这种相对运动不仅可以改变材料/器械的腐蚀降解速度，而且可以改变其腐蚀降解类型及其机制。因此，模拟实际服役状况尤其是环境介质与材料/器械间的相对运动，对于揭示介质降解侵蚀性及材料/器械腐蚀降解行为真实规律、开发新材料/新器械及其降解控制技术等具有重要意义。

以生物医用金属材料为例，镁合金以其资源、价格和性能尤其是生物降解-吸收性、生物相容性和力学相容性优势，有望成为理想的生物医用金属新材料，用于冠脉支架、组织工程支架、骨钉、骨板、骨网以及人工骨等附加值极高的医疗器械产品的设计、制造。但是，生物降解过快的问题却一直制约着镁合金的生物医用。因此，研究镁合金生物降解行为规律、开发镁合金生物降解控制技术(包括新合金开发、表面改性等)具有重要意义。在生物医用镁技术的研发进程中，镁合金生物降解性能的测评是核心任务之一。现有动态模拟试验设备或以满足普通工业用材如铁基材料的性能测试为设计原则，未考虑生物材料测试条件要求的特殊性，如封闭、无菌、恒温等；或以常规生物医用金属材料如不锈钢、钛合金等的性能测试为出发点，未考虑镁合金的特殊性——生物降解性及阴极降解产物在水基介质中的难溶性。因此，现有动态模拟试验设备应用于镁合金生物降解性能的研究存在诸多缺憾。受此限制，镁合金生物降解性能的现有测评仍以经典的全浸腐蚀试验法为主。这种方法虽简单易行，却存在如下主要弊端：1)忽略了材料/介质除对流以外的相对运动对材料腐蚀降解行为的重要影响。而镁合金指日可待的生物医用，尤其是作为冠脉支架等使用时，不可避免会受到流动的人体体液如血液、组织液等的剪切作用；2)作为1)的直接后果，相关结果与体内植入试验结果相去甚远，难以准确预测材料/器械的体内生物降解性能，导致其临床参考价值大打折扣，从而失去了体外研究应有的意义。因此，设计、开发适应镁合金生物降解特性的动态模拟试验设备，已成为生物医用镁技术研发工作的当务之急。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术及设备之不足，提供一种能够模拟服役状态下介质/材料间相对运动状态，方便、快捷、准确地评价介质降解侵蚀性和材料腐蚀降解行为的动态模拟测试设备。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：一种医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备，包括恒温槽、储液罐、循环泵、流量计、测试舱、上位载样器、吸液管和回流管，其中吸液管和回流管分别置于储液罐中，储液罐置于恒温槽中，流量计和测试舱分别竖直固定，上位载样器经测试舱之舱顶盖悬挂于测试舱内；吸液管位于储液罐罐外的管口与循环泵之入口间、循环泵之出口与流量计之入口间、流量计之出口与测试舱之进舱管间、测试舱之出舱管与回流管位于储液罐罐外的管口间分别通过水管相连，构成液态介质循环通路。

所述储液罐为封闭方体容器，由隔板分成左、右两个独立罐体，其中右罐容积为左罐容积的2.1倍以上；储液罐罐顶设有补给口、带滤器的通气孔、吸液口和回流口，其中补给口带匹配的密封塞，吸液口位于储液罐之左罐罐顶并靠近储液罐之左侧面和前侧面，回流口位于储液罐之右罐罐顶并靠近储液罐之右侧面和前侧面，吸液口和回流口分别是吸液管和回流管通过罐顶的通道，管与口之间密封连接；在隔板的不同高度间隔设有溢流孔，溢流孔靠近储液罐之后侧面；储液罐之左侧面和右侧面分别开有排液口，排液口靠近储液罐之罐底和后侧面；溢流孔和排液口内均无缝嵌套内螺纹管，内螺纹管带匹配的螺纹管塞。

所述测试舱由进舱管、喇叭状渐扩舱、圆筒状主舱、舱顶盖和出舱管五部分构成，其中进舱管和主舱分别位于渐扩舱的两端且三者共中轴线，出舱管位于主舱侧面且距主舱口端面21mm以上；舱顶盖与主舱口通过螺纹连接，其中主舱口带外螺纹，舱顶盖盖周带与主舱口外螺纹匹配的内螺纹，盖顶内衬密封垫圈；舱顶盖几何中心设有带内螺纹的用于对上位载样器进行定位的圆形装样孔，在装样孔周围设有圆形测试孔，装样孔和测试孔均为通孔，且测试孔带匹配的密封塞；进舱管和出舱管均为内径均匀的中空竹节管，且出舱管内径为进舱管内径的2.1倍以上；渐扩舱和主舱为中空结构，且进舱管与渐扩舱舱室、出舱管与主舱舱室分别直接相通；主舱与渐扩舱之间设有圆形多孔稳流板；主舱外壁分别标有高度刻度和圆筒内径，且刻度区舱壁透明。

所述上位载样器由一个定位轴、三个以上载样头以及与载样头相同数量的衔接桥组成，其中衔接桥的一端与定位轴的下端相连，另一端与载样头的上端相连，定位轴的上端和载样头的下端均为自由端，载样头与衔接桥之间为一一对应关系；定位轴与载样头均为圆柱体；载样头的轴线与定位轴的轴线相互平行；衔接桥均为尺寸相同的直杆，且衔接桥以定位轴的轴线为基准线在空间上均匀分布；载样头的尺寸均相同，且其自由端均设有用于安装试样的外螺纹；定位轴之自由端为与舱顶盖几何中心圆形装样孔匹配的螺杆；上位载样器载样头朝下经装样孔悬挂于测试舱之主舱内。

所述吸液管和回流管均为硬质水管，两者在储液罐内的管口端距储液罐罐底内侧面的高度为3.5-14mm。

与现有技术及设备相比，本发明具有结构紧凑、可控性好、使用方便、通用性强等优点。利用本发明进行材料/器械腐蚀降解性能的动态模拟测试，可取得如下突出效果：

1)恒温槽的利用，储液罐的上述结构设计，可确保测试介质在循环期间在储液罐内有充裕的停留时间，有利于恒温槽对其温度的调控，便于精确研究温度变化对介质及材料性能的影响。

2)测试舱的上述结构设计，可确保测试介质在测试舱内的流动平稳、可控。

3)上位载样器的发明和利用，实现了对试验样品以硬质材料从样品上端进行装载，解决了传统“悬吊式”载样法遇到的难题。载样器一拖三或以上的结构设计，可实现对多个样品的一次性装载及后续研究测试，达到通过一次试验获取多组数据的目的，在大幅降低工作量、显著提高研发效率的同时，确保试样/介质相对运动参数的可控性以及测试条件的平行性。

4)利用该设备易于实现液态介质在测试舱内的受控流动，可方便、快捷、准确地测评材料/介质间相对运动速度及面容比、介质温度、pH值和组分等重要参数对介质侵蚀性及材料腐蚀降解性的影响，对揭示材料腐蚀降解行为规律、开发新材料/新器械及其降解控制等应用技术具有重要价值，对提高研发效率和研发质量、降低研发成本具有重要意义。

5)该设备不仅适用于模拟体内生理环境如动态血液/组织液等对生物医用金属材料如镁合金、钛合金等以及可降解生物医用高分子材料如PLLA、SR-PLLA等及其医疗器械产品的降解作用，而且适用于常规工程材料以及军工材料等与诸如海水之类的侵蚀性介质间相互作用的动态模拟及相关性能的加速测试。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图。

图2为本发明之储液罐主视结构示意图。

图3为本发明之储液罐俯视结构示意图。

图4为本发明之储液罐中隔板侧视结构示意图。

图5为本发明之测试舱结构示意图。

图6为本发明之测试舱的舱顶盖结构示意图。

图7为本发明之上位载样器主视结构示意图。

图8为本发明之上位载样器俯视结构示意图。

图中：1-恒温槽，2-储液罐，3-循环泵，4-流量计，5-测试舱，6-上位载样器，7-吸液管，8-回流管，9-进舱管，10-出舱管，11-隔板，12-补给口，13-通气孔，14-吸液口，15-回流口，16-溢流孔，17-排液口，18-渐扩舱，19-主舱，20-舱顶盖，21-装样孔，22-测试孔，23-多孔稳流板，24-定位轴，25-载样头，26-衔接桥。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的保护范围和实施不限于此。

如图1所示，本发明由恒温槽1、储液罐2、循环泵3、流量计4、测试舱5、上位载样器6、吸液管7和回流管8组成。其中吸液管7和回流管8分别置于储液罐2中，便于测试时液态介质进、出储液罐2。储液罐2置于恒温槽1中，有利于恒温槽1对储液罐2中液体温度的调控，从而确保测试舱5内与试样作用的流体的温度处于预设范围。流量计4和测试舱5分别垂直固定于支架上，便于对流体流速及其平稳性等进行调控。上位载样器6经测试舱5之舱顶盖20悬挂于测试舱5内，实现了对试验样品以硬质材料从样品上端进行装载，从而解决了传统“悬吊式”载样法遇到的难题。吸液管7位于储液罐2罐外的管口与循环泵3之入口间、循环泵3之出口与流量计4之入口间、流量计4之出口与测试舱5之进舱管9间、测试舱5之出舱管10与回流管8位于储液罐2罐外的管口间分别通过水管相连，构成液态介质循环通路，便于存贮于储液罐2中的测试介质在循环泵3提供的动力下在以测试舱5为中心的管路系统中循环流动。

如图2、图3和图4所示，储液罐2为封闭的长方体容器，由隔板11分成左、右两个独立罐体，其中右罐容积为左罐容积的2.1倍以上。储液罐2罐顶设有补给口12、带滤器的通气孔13以及吸液口14和回流口15，其中补给口12带匹配的密封用硅胶塞。补给口12用于向储液罐2中添加测试介质，通气孔13的开设便于储液罐2向外排气以及维持储液罐2中气压的稳定。吸液口14位于储液罐2之左罐罐顶并靠近储液罐2之左侧面和前侧面，回流口15位于储液罐2之右罐罐顶并靠近储液罐2之右侧面和前侧面，吸液口14和回流口15分别是吸液管7和回流管8通过罐顶的通道，管与口之间密封连接。在隔板11的不同高度设有三个溢流孔16，溢流孔16靠近储液罐2之后侧面。吸液口14、回流口15以及隔板11的上述设计可确保测试介质在循环期间在储液罐2内有充裕的停留时间，有利于恒温槽1对其温度的调控，便于精确研究温度变化对介质及材料性能的影响。储液罐2之左侧面和右侧面分别设有排液口17，排液口17靠近储液罐2之罐底和后侧面，便于测试结束后储液罐2内残液的排放及对储液罐2的后续清洗。溢流孔16和排液口17内均无缝嵌套内螺纹管，内螺纹管带匹配的螺纹管塞，便于根据实际情况灵活控制孔口的开与关。吸液管7和回流管8为硬质水管，可确保其出口位置稳定。吸液管7和回流管8分别经吸液口14和回流口15插入罐内，管与口之间密封连接，其罐内管口端距罐底内侧面3.5-14mm，以降低测试介质进、出储液罐2时产生的扰动效应。

如图5所示，测试舱5由进舱管9、喇叭状渐扩舱18、圆筒状主舱19、舱顶盖20和出舱管10五部分构成，其中进舱管9和主舱19分别位于渐扩舱18的两端且三者共中轴线，主舱19内径为70mm，长度为490mm。出舱管10位于主舱19侧面且距主舱口端面28mm。舱顶盖20与主舱口通过螺纹连接，方便试样的频繁装卸。其中主舱口带外螺纹，舱顶盖20盖周带与主舱口外螺纹匹配的内螺纹，舱顶盖20盖顶内衬密封垫圈，可确保舱顶盖20与测试舱5之间的气密性要求，防止因漏气导致流体外泄、液位波动等系列问题。进舱管9和出舱管10均为内径均匀的中空竹节管，便于外接软管与测试舱5的紧固连接以及确保连接处的气密性。进舱管9的内径为7.0mm，出舱管10的内径为15.4mm，进舱管9和出舱管10的内径比例设计可确保测试介质在不同流速下在测试舱5内的进、出平衡，从而维持其中液位的稳定。渐扩舱18和主舱19为中空结构，且进舱管9与渐扩舱18舱室、出舱管10与主舱19舱室分别直接相通。主舱19与渐扩舱18之间设有圆形多孔稳流板23，其内径为33mm。测试舱上述特殊的结构设计，可确保测试介质在测试舱内的流动平稳、可控。主舱19外壁分别标有高度刻度和圆筒内径，便于液位及试样安装位置的调整以及介质流速的测算。主舱19刻度区舱壁透明，便于跟踪测试舱5内试样的腐蚀降解过程。

如图6所示，舱顶盖20几何中心设有带内螺纹的孔径为6.3mm的圆形装样孔21。在装样孔21周围设有圆形测试孔22，装样孔21和测试孔22均为通孔，且测试孔22带匹配的密封塞。装样孔21的存在以及上位载样器6的配套极大地方便了试样的安装、固定。测试孔22的设计，为测试舱5内介质温度、pH值和组分等理化参数的实时检/监测提供了方便。

如图7、图8所示，上位载样器6由一个定位轴24、三个载样头25以及三个衔接桥26组成，其中衔接桥26的一端与定位轴24的下端相连，另一端与载样头25的上端相连，定位轴24的上端和载样头25的下端均为自由端，载样头25与衔接桥26之间为一一对应关系。定位轴24与载样头25均为圆柱体。载样头25的轴线与定位轴24的轴线相互平行。衔接桥26均为尺寸相同的直杆，且衔接桥26以定位轴24的轴线为基准线在空间上均匀分布。上位载样器6一拖三或以上的上述结构设计，可实现对多个样品的一次性装载及后续研究测试，达到通过一次试验获取多组数据的目的，在大幅降低工作量、显著提高研发效率的同时，确保试样/介质相对运动参数的可控性以及测试条件的平行性。载样头25直径为2.8mm，且其自由端均设有用于安装试样的外螺纹，载样头与试样样品间的螺纹连接设计，可确保试样的装载牢固、可靠，同时可对试样的位姿进行控制。定位轴24之自由端为与舱顶盖20几何中心圆形装样孔21匹配的螺杆，可带紧固和密封用螺母。上位载样器6的发明和应用，实现了对试验样品以硬质材料从其上端进行装载，解决了传统“悬吊式”载样法遇到的难题。

实施例

下面以利用本发明进行医用镁合金生物降解性能的动态模拟测试为例，详细介绍本发明的用法：将预先配置好的测试介质如Hank’s模拟体液等通过储液罐2罐顶的补给口12注入储液罐2；打开恒温槽1的电源开关，预设温度，加热测试介质并对其进行恒温；将加工有与载样头25匹配的装样孔的试样进行金相打磨、清洗、干燥、微弧/阳极氧化、仿生钝化等前处理，之后将其旋入上位载样器6的载样头25；载样头25朝下，将上位载样器6之定位轴24旋入测试舱5之舱顶盖20几何中心的装样孔21；将舱顶盖20与测试舱5之主舱口进行旋接；打开循环泵3，通过流量计4调整介质流量/流速至介质以预设流速在管路系统稳定循环；特定时段后关闭循环泵3，旋下舱顶盖20，卸下上位载样器6，取下载样头25上的试样；之后按照公知的方法进行后续操作如清洗、干燥、称重以及表面/截面分析测试等，即可获得材料腐蚀降解丰富而全面的信息，如质量变化、降解产物相组成、元素组成及微观形貌等。

Claims (4)

1.医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备，其特征在于包括恒温槽（1）、储液罐（2）、循环泵（3）、流量计（4）、测试舱（5）、上位载样器（6）、吸液管（7）和回流管（8），其中吸液管（7）和回流管（8）分别置于储液罐（2）中，储液罐（2）置于恒温槽（1）中，流量计（4）和测试舱（5）分别竖直固定，上位载样器（6）经测试舱（5）之舱顶盖（20）悬挂于测试舱（5）内；吸液管（7）位于储液罐（2）罐外的管口与循环泵（3）之入口间、循环泵（3）之出口与流量计（4）之入口间、流量计（4）之出口与测试舱（5）之进舱管（9）间、测试舱（5）之出舱管（10）与回流管（8）位于储液罐（2）罐外的管口间分别通过水管相连，构成液态介质循环通路；所述上位载样器（6）由一个定位轴（24）、三个以上载样头（25）以及与载样头（25）相同数量的衔接桥（26）组成，其中衔接桥（26）的一端与定位轴（24）的下端相连，另一端与载样头（25）的上端相连，定位轴（24）的上端和载样头（25）的下端均为自由端，载样头（25）与衔接桥（26）之间为一一对应关系；定位轴（24）与载样头（25）均为圆柱体；载样头（25）的轴线与定位轴（24）的轴线相互平行；衔接桥（26）均为尺寸相同的直杆，且衔接桥（26）以定位轴（24）的轴线为基准线在空间上均匀分布；载样头（25）的尺寸均相同，且其自由端均设有用于安装试样的外螺纹；定位轴（24）之自由端为与舱顶盖（20）几何中心圆形装样孔（21）匹配的螺杆；上位载样器（6）载样头（25）朝下经装样孔（21）悬挂于测试舱（5）之主舱（19）内。

2. 根据权利要求1所述的医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备，其特征在于：所述储液罐（2）为封闭方体容器，由隔板（11）分成左、右两个独立罐体，其中右罐容积为左罐容积的2.1倍以上；储液罐（2）罐顶设有补给口（12）、带滤器的通气孔（13）、吸液口（14）和回流口（15），其中补给口（12）带匹配的密封塞，吸液口（14）位于储液罐（2）之左罐罐顶并靠近储液罐（2）之左侧面和前侧面，回流口（15）位于储液罐（2）之右罐罐顶并靠近储液罐（2）之右侧面和前侧面，吸液口（14）和回流口（15）分别是吸液管（7）和回流管（8）通过罐顶的通道，管与口之间密封连接；在隔板（11）的不同高度间隔设有溢流孔（16），溢流孔（16）靠近储液罐（2）之后侧面；储液罐（2）之左侧面和右侧面分别设有排液口（17），排液口（17）靠近储液罐（2）之罐底和后侧面；溢流孔（16）和排液口（17）内均无缝嵌套内螺纹管，内螺纹管带匹配的螺纹管塞。

3. 根据权利要求1所述的医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备，其特征在于：所述测试舱（5）由进舱管（9）、喇叭状渐扩舱（18）、圆筒状主舱（19）、舱顶盖（20）和出舱管（10）五部分构成，其中进舱管（9）和主舱（19）分别位于渐扩舱（18）的两端且三者共中轴线，出舱管（10）位于主舱（19）侧面且距主舱口端面21mm以上；舱顶盖（20）与主舱口通过螺纹连接，其中主舱口带外螺纹，舱顶盖（20）盖周带与主舱口外螺纹匹配的内螺纹，盖顶内衬密封垫圈；舱顶盖（20）几何中心设有带内螺纹的用于对上位载样器（6）进行定位的圆形装样孔（21），在装样孔（21）周围设有圆形测试孔（22），装样孔（21）和测试孔（22）均为通孔，且测试孔（22）带匹配的密封塞；进舱管（9）和出舱管（10）均为内径均匀的中空竹节管，且出舱管（10）内径为进舱管（9）内径的2.1倍以上；渐扩舱（18）和主舱（19）为中空结构，且进舱管（9）与渐扩舱（18）舱室、出舱管（10）与主舱（19）舱室分别直接相通；主舱（19）与渐扩舱（18）之间设有圆形多孔稳流板（23）；主舱（19）外壁分别标有高度刻度和圆筒内径，且刻度区舱壁透明。

4. 根据权利要求1所述的医用镁合金生物降解性能体外动态模拟测试设备，其特征在于：吸液管（7）和回流管（8）均为硬质水管，两者在储液罐（2）内的管口端距储液罐（2）罐底内侧面的高度为3.5-14mm。

Images