WO1997049858A1 - Verfahren zur herstellung von zellstoff/cellulose - Google Patents

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WO1997049858A1 PCT/EP1997/003291 EP9703291W WO9749858A1 WO 1997049858 A1 WO1997049858 A1 WO 1997049858A1 EP 9703291 W EP9703291 W EP 9703291W WO 9749858 A1 WO9749858 A1 WO 9749858A1
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Ildiko Tanczos
Harald Schmidt
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Ildiko Tanczos
Harald Schmidt
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/003—Pulping cellulose-containing materials with organic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Definitions

  • the invention relates to a new chemical process for the production of cellulose / cellulose and other cellulose-containing products from cellulose-containing materials, such as wood, straw, reeds, stems from annual plants and the like. like.
  • Chemical digestion processes of cellulose-containing materials separate the cellulose from the other components, mainly lignin and polyoses.
  • insoluble macromolecular lignin is converted into soluble fragments or derivatives, which can then be easily separated off.
  • the best known methods for the production of wood pulp are the sulfate digestion and the sulfite digestion.
  • shredded wood is pressurized at 7-10 bar with an aqueous solution of sodium hydroxide and sodium sulfide, optionally with the addition of antrachinone as an activator, at 150-180 ° C. over a period of 2-6 hours heated.
  • the resulting lignin fragments are partially demethylated and then go into solution as phenolates.
  • a solution of calcium or magnesium hydrogen sulfite with excess SO 2 is used for the digestion. Digestion takes place at a temperature of 120-170 ° C and under a pressure of 3-7 bar, the reaction time is between 2 -30 hours. The lignin fragments dissolve as sulfonates in this medium.
  • the invention therefore relates to a process for the production of cellulose / cellulose by digestion of cellulose-containing materials, which is characterized in that a solution of quaternary ammonium compounds in a solvent or a solvent mixture is used for the digestion.
  • Quaternary ammonium salts or hydroxides preferably tetraalkylammonium hydroxide and / or tetraalkylarylammonium hydroxide, are used as quaternary ammonium compounds.
  • tetraalkylammonium hydroxides and / or tetraalkylarylammonium hydroxides are tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, benzyltrimethylammonium hydroxide, phenyltrimethylammonium hydroxide and the like. like.
  • the corresponding hydroxides can also be prepared in situ by combining the corresponding quaternary ammonium salts with a base, for example sodium hydroxide solution.
  • Aqueous or organic solvents or mixtures of these solvents are suitable as solvents.
  • these solvents are water, alcohols, such as methanol, ethanol, propanol, i-propanol, but also dioxane and the like and / or mixtures thereof.
  • the digestion can be carried out at temperatures of 50-250 ° C. and under normal pressure or a pressure of 0.1-25 MPa.
  • the reaction time can be 5 minutes to 4 hours.
  • the digestion can also be carried out under supercritical or supercritically close conditions.
  • an activator can also be added to the digestion solution. All known activators, for example redox compounds, oxidation catalysts, oxidizing agents, acidic or basic compounds, are suitable as activators. Examples of such activators include peroxides, quinones, salts, oxalates and the like.
  • the amount of activator added is usually 0.01 to 10%, preferably 0.05-10%, particularly preferably 0.1-10%.
  • Another object of the invention is the use of quaternary ammonium compounds as activators in known pulping processes, whereby the pulping can be carried out more gently and also the quality of the pulp obtained is improved.
  • quaternary ammonium compounds in the digestion solution is suitable for all starting products, it effects gentle specific digestion without sulfur-containing compounds, in which the breakdown of cellulose remains fairly low and facilitates the cleavage of the lignin and its Separation.
  • the process according to the invention leads to pulps with an extremely low ligning content, high strength and easy bleachability in subsequent processes.
  • the resulting leach does not contain any sulfur-containing compounds and can become fertilizers and the like. The like. Be processed further or else be used for energy. The isolation of the by-products is much easier.
  • Example 2 10 g of poplar wood chips are boiled for 5 minutes with a solution of 0.3 mol of tetramethyl ammonium hydroxide in 300 ml of water at 230 ° C. and a pressure of 1.5 MPa. After separation from the solution, pulp with a ⁇ number of 25 and in a yield of 52% is obtained.
  • 10 g beech chips are cooked in a cellulose cooker with 250 ml of a solution of 0.001 mol / l tetramethylammonium chloride and 1.2 mol / ll sodium hydroxide at a liquor ratio of 1: 5 at 190 ° C. and a pressure of 1.0 MPa over a period of 70 min .
  • the pulp which has been filtered off is then washed with 5% sodium hydroxide solution at 80 ° C. and then with cold water. Pulp with a ⁇ number of 22 and a degree of polymerization of 2690 is obtained.
  • the yield is 51%.
  • Example 7 10 g of beechwood are boiled with 13% aqueous tetramethylammonium hydroxide solution at 175 ° C. for 90 minutes, suction filtered, first with
  • the pulp obtained has a ⁇ number of 10.8 and a breaking length of 9.2 km at a freeness of 20.5, the intrinsic viscosity is 840.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein schwefelfreies Verfahren zur Herstellung von Zellstoff/Cellulose unter Verwendung von quaternären Ammoniumverbindungen, vorzugsweise Tetraalkylammonium- oder Tetraalkylarylammoniumverbindungen.

Description

Verfahren zur Herstellung von Zellstoff/Cellulose
Die Erfindung betrifft ein neues chemisches Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff/ Cellulose und anderen cellulosehaltigen Erzeugnissen aus cellulo- sehältigen Materialien, wie Holz, Stroh, Schilf, Stengel von einjährigen Pflan¬ zen u. dgl.
Chemische Aufschlussverfahren von cellulosehaltigen Materialen trennen die Cellulose von den anderen Bestandteilen, hauptsächlich Lignin und Polyosen ab. Dabei wird unlösliches makromolekulares Lignin in lösliche Bruchstücke bzw. Derivate übergeführt, die anschließend leicht abgetrennt werden kön¬ nen.
Die bekanntesten Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Holz sind der Sulfataufschluss und der Sulfitaufschluss.
Beim Sulfataufschluss oder Kraft-Verfahren wird zerkleinertes Holz unter einem Druck von 7 - 10 bar mit einer wässrigen Lösung aus Natriumhydroxid und Natriumsulfid, gegebenenfalls unter Zusatz von Antrachinon als Aktiva¬ tor, über einen Zeitraum von 2 - 6 Stunden auf 150 - 180°C erhitzt. Die ent- stehenden Ligninbruchstücke werden teilweise demethyliert und gehen an¬ schließend als Phenolate in Lösung.
Beim Sulfitverfahren wird eine Lösung von Calcium- oder Magnesiumhydro¬ gensulfit mit überschüssigem SO2 zum Aufschluß verwendet. Der Aufschluß erfolgt bei einer Temperatur von 120 -170°C und unter einem Druck von 3 - 7 bar, die Reaktionszeit liegt zwischen 2 -30 Stunden. In diesem Medium gehen die Ligninbruchstücke als Sulfonate in Lösung.
Diese beiden Verfahren sind trotz nachfolgender Extraktion der wiederver- wendbaren Chemikalien, beispielsweise von Essigsäure, Furfural (beim Sul¬ fitverfahren), aus der Ablauge, oder energetische Verwertung (Verbrennung) der Nebenprodukte, sowie der Zurückgewinnung der Schwefelverbindungen und anderer Bestandteile der Aufschlusschemikalien mit erheblichen Um¬ weltproblemen, insbesondere schwefelhaltige Abgase und Abwassermen¬ gen und -Verunreinigungen verbunden.
Da Zellstoff weltweit in großen Mengen hergestellt wird, wurden Verfahren entwickelt, die die oben genannten Nachteile vermeiden sollten, um insbe¬ sondere den Anfall von Schwefelverbindungen und den hohen Wasserver¬ brauch zu reduzieren. Beim Sodaverfahren wird Natriumcarbonat zu Natronlauge zugegeben. Beim Organocell-, AIcell-, Organosolv- und Acetosolv-Verfahren werden or¬ ganische Lösungsmittel zum Aufschluss verwendet. Dadurch ist es möglich, den Holzaufschluss ohne Schwefelverbindungen durchzuführen, was zu ei¬ ner Verminderung der Umweltbelastung, insbesondere einer Vermeidung der schwefelhaltigen Abgase führt. Allerdings ist die Qualität des erhaltenen Zell- Stoffs meistens nicht ausreichend, um seinen Einsatz in den verschiedenen Anwendungsgebieten zu ermöglichen. Außerdem müssen die eingesetzten Lösungsmittel in einem aufwendigen Verfahren wiedergewonnen werden. Nicht alle dieser Verfahren sind für alle Ausgangsstoffe geeignet, so ist bei¬ spielsweise das Alcell-Verfahren nicht für den Aufschluss von Weichholz ge- eignet.
Bei einem anderen bekannten Verfahren, dem ASAM-Verfahren ist es zwar gelungen gute Zellstoffqualität zu erreichen und den Einsatz von Schwefel¬ verbindungen starkzu reduzieren, doch fallen immer noch erhebliche Mengen an schwefelhaltigen Nebenprodukten an. Zudem ist die Rückgewinnung der Aufschlusschemikalien äußerst aufwendig.
In der Literatur wurde der Einsatz von Ammoniak, von primären, sekundären und tertiären Aminen für den Holzaufschluss in flüssiger Phase und auch in der Gasphase beschrieben. Auch der Einsatz von Aminen unter überkriti- sehen Bedingungen wurde empfohlen. Der nach diesen Verfahren erhalte¬ nen Zellstoff ist aber ebenfalls meist von nicht ausreichender Qualität, wobei die besten Ergebnisse beim Einsatz primärer Amine erhalten wurden. Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein für die technische Herstel¬ lung von Zellstoff/Cellulose geeignetes Verfahren zu entwickeln, bei dem Zellstoff/Cellulose in sehr guter Qualität, mit entsprechend guter Ausbeute gewonnen werden, das ohne schwefelhaltige Chemikalien durchgeführt wer¬ den kann, das die, bei den bekannten Verfahren auftretenden, Umweltpro¬ bleme drastisch reduziert und eine einfachere Aufarbeitung der Nebenpro¬ dukte erlaubt.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch den Einsatz von quatemären Ammoniumverbindungen als Aufschlussmittel bzw. als Aktivator gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Zell- stoff/Cellulose durch Aufschluss cellulosehältiger Materialen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass für den Aufschluss eine Lösung von quatemären Ammoniumverbindungen in einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittel¬ gemisch verwendet wird.
Als quaternäre Ammoniumverbindungen werden quaternäre Ammoniumsalze oder -hydroxide, bevorzugt Tetraalkylammoniumhydroxid und/oder Tetraal- kylarylammoniumhydroxid verwendet. Beispiele für solche Tetraalkylammo- niumhydroxide und/oder Tetraalkylarylammoniumhydroxide sind Tetrame- thylammoniumhydroxid, Tetraethylammoniumhydroxid, , Benzyltrimethylam- moniumhydroxid, Phenyltrimethylammoniumhydroxid u. dgl.
Die entsprechenden Hydroxide können auch durch Zusammenführen des entprechenden quatemären Ammoniumsalzen mit einer Base, beispielsweise Natronlauge in situ hergestellt werden.
Als Lösungsmittel kommen wässrige oder organische Lösungsmittel oder Gemische dieser Lösungsmittel in Frage. Beispiele für diese Lösungsmittel sind Wasser, Alkohole, wie Methanol, Ethanol, Propanol, i-Propanol, aber auch Dioxan und dergleichen und/oder Mischungen derselben in Frage. Der Aufschluss kann je nach verwendetem Lösungsmittel oder Lösungsmit¬ telgemisch bei Temperaturen von 50 - 250°C und unter Normaldruck oder einem Druck von 0.1 - 25 MPa durchgeführt werden. Die Reaktionszeit kann 5 Minuten bis 4 Stunden betragen.
Der Aufschluss kann auch unter überkritischen oder überkritisch nahen Be¬ dingungen durchgeführt werden.
Gegebenenfalls kann der Aufschlusslösung auch ein Aktivator zugegeben werden. Als Aktivatoren kommen alle bekannten Aktivatoren, beispielsweise Redoxverbindungen, Oxidationskatalysatoren, Oxidationsmittel, saure oder basische Verbindungen in Frage. Beispiele für solche Aktivatoren sind unter anderem Peroxide, Quinone, Salze Oxalate und dergleichen. Die Menge des zugesetzten Aktivators beträgt üblicherweise 0,01 bis 10% bevorzugt 0,05 - 10%, besonders bevorzugt 0,1 -10%.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von quatemären Ammoniumverbindungen als Aktivatoren bei bekannten Aufschlussverfahren, wodurch der Aufschluss schonender durchgeführt werden kann und auch die Qualität des erhaltenen Zellstoffs verbessert wird.
Die erfindungsgemäße Verwendung von quatemären Ammoniumverbindun¬ gen in der Aufschlusslösung ist für alle Ausgangsprodukte geeignet, sie be- wirkt einen schonenden spezifischen Aufschluss ohne schwefelhaltige Ver¬ bindungen, bei dem der Abbau von Cellulose ziemlich gering bleibt und er¬ leichtert die Spaltung des Lignins und dessen Abtrennung.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu Zellstoffen mit äußerst niedrigem Ligninggehalt, hoher Festigkeit und leichter Bleichbarkeit in anschließenden Verfahren. Die anfallenden Ablaugen enthalten keine schwefelhaltigen Verbindungen und können zu Düngemitteln u. dgl. weiterverarbeitet werden oder aber auch energetisch verwertet werden. Die Isolierung der anfallenden Nebenprodukte wird wesentlich einfacher.
Beispiel 1:
5 g für den Aufschluss vorbereitetes Stroh wird mit einer Lösung aus 0.005 mol Tetramethylammoniumhydroxid in 100 ml Wasser unter Zugabe von 0,05 g Ammoniumcarbonat als Aktivator 30 Minuten lang auf 130°C erhitzt. Da- nach wird die Lösung abfiltriert und der zurückgebliebene Zellstoff mit hei¬ ßem (ca. 80°C) und anschließend mit kaltem Wasser gewaschen. Die Ausbeute beträgt 70%.
Beispiel 2: 10 g Pappelhackschnitzel werden mit einer Lösung aus 0.3 mol Tetramethyl¬ ammoniumhydroxid in 300 ml Wasser bei 230°C und einem Druck von 1 ,5 MPa 5 min gekocht. Nach Abtrennung von der Lösung erhält man Zellstoff mit einer κ-Zahl von 25 und in einer Ausbeute von 52%.
Beispiel 3:
10 g mit Dampf vorbehandelte Buchenhackschnitzel werden in einem Zell¬ stoffkocher mit 250 ml einer Lösung aus 0.075 mol Tetramethylammonium¬ hydroxid in Wasser bei 175°C unter einem Druck von 0.8 MPa über einen Zeitraum von 100 Minuten gekocht. Nach Abtrennung erhält man Zellstoff mit einer K - Zahl von 18 und einem Polymerisationsgrad von 3185. Die Ausbeute beträgt 48,5%.
Beispiel 4:
5 g Kieferspäne werden mit einer Lösung aus 0.025 mol Tetramethylammo- niumhydroxid in 40 ml Wasser: Methanol (80:20) Mischung in zwei Stufen behandelt. In der ersten Stufe wird die Mischung 30 min bei 110°C, in der zweiten Stufe 50 min bei 190°C gekocht. Nach Abtrennung erhält man Zell¬ stoff mit einer κ-zahl von 28 und einem Polymerisationsgrad von 2960. Die Ausbeute beträgt 55%. Beispiel 5:
10 g Birkenhackschnitzel werden in einem Zellstoffkocher mit einer Lösung aus 0.5 mol Tetramethylammoniumhydroxid und 0.05 mol Benzyltrimethy- lammoniumhydroxid in 1 I Wasser: i-Propanol Mischung (70.30) bei einem Flottenverhältnis von 1:6, einer Temperatur von 155°C und einem Druck von 0.5 MPa über einem Zeitraum von 120 min gekocht. Nach dem Abtrennen erhält man Zellstoff mit einer K - zahl von 35, in einer Ausbeute von 58%.
Beispiel 6:
10 g Buchenhackschnitzel werden in einem Zellstoffkocher mit 250 ml einer Lösung aus 0.001 mol/l Tetramethylammoniumchlorid und 1.2 mol/ll Natri¬ umhydroxid bei einem Flottenverhältnis von 1 :5 bei 190°C und einem Druck von 1.0 MPa über einen Zeitraum von 70 min gekocht. Danach wird der ab- filtrierte Zellstoff mit 5% Natronlauge bei 80°C, dann mit kaltem Wasser ge¬ waschen. Man erhält Zellstoff mit einer κ-Zahl von 22 und einem Polymerisa¬ tionsgrad von 2690. Die Ausbeute beträgt 51%.
Beispiel 7: 10 g Buchenholz werden mit 13%iger wässriger Tetramethylammoniumhy- droxid-Lösung bei 175°C 90 Minuten lang gekocht, abgenutscht, zuerst mit
5-%iger Tetramethylammoniumhydroxid-Lösung und dann mit Wasser gepult und getrocknet.
Der erhaltene Zellstoff weist eine κ-Zahl von 10.8, bei einem Mahlgrad von 20.5 eine Reißlänge von 9,2 km auf, die Grenzviskosität beträgt 840.

Claims

Patentansprüche:
1) Verfahren zur Herstellung von Zellstoff/Cellulose durch Aufschluss cel¬ lulosehältiger Materialen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass für den Aufschluss eine Lösung von quatemären Ammoniumverbindungen in ei¬ nem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch verwendet wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als quater¬ näre Ammoniumverbindungen quaternäre Ammoniumsalze oder -hydro- xide, wie Tetralkylammoniumhydrox.de und/oder Tetraalkylaryammoni- umhydroxide verwendet werden.
3) Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aufschlußlösung ein Aktivator zugegeben wird.
4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aktivator in einer Menge von 0,01 - 10% zugegeben wird.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss bei einer Temperatur von 50- 250 CC, unter einem
Druck von 0.1 bis 25 MPa über einem Zeitraum von 5 Minuten bis 4 Stunden durchgeführt wird.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss unter überkritischen oder überkritischnahen Bedingungen durchgeführt wird.
7) Verwendung der gemäß einem der Verfahren nach einem der Ansprü¬ che 1- 6 anfallenden Ablaugen zur Gewinnung von chemischen Roh- Stoffen zur Erzeugung von Düngemittel oder zur Energiegewinnung. 8) Verfahren zur Herstellung von Zellstoff durch Aufschluss cellulosehälti¬ ger Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß quaternäre Ammonium- verbindungen.wie quaternäre Ammoniumsalze oder -hydroxide, wieTe- tralkylammoniumhydroxide und/oder Tetraalkylaryammoniumhydroxide als Aktivator in einem bekannten Verfahren verwendet werden.
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