WO1996003107A1 - Composition cosmetique du type huile dans l'eau - Google Patents

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WO1996003107A1
WO1996003107A1 PCT/JP1995/001445 JP9501445W WO9603107A1 WO 1996003107 A1 WO1996003107 A1 WO 1996003107A1 JP 9501445 W JP9501445 W JP 9501445W WO 9603107 A1 WO9603107 A1 WO 9603107A1
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ester
oil
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Tomoko Ikeda
Masanori Aizawa
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Shiseido Company, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to an oil-in-water type cosmetic composition, and more specifically, to an oil-in-water type solid composition suitable for foundation, eye shadow, libstec, and the like.
  • solid cosmetics have been generally used as solid cosmetics in which oil is solidified with wax, solid press-type in which powder or a mixture of powder and oil is pressed, There are solid water-in-oil type emulsifying tablets composed of a specific oily solidifying agent, hydrophobized powder, water and a lipophilic surfactant, etc., which are used depending on the purpose and method of use of the cosmetic. Have been.
  • the solid water-in-oil emulsion type has particularly good stability and water resistance, and has a moist feeling.
  • silicone oil, solid oil and water are used.
  • An emulsion emulsified using a polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane is known (JP-A-64-71910).
  • JP-A-64-71910 emulsion emulsified using a polyoxyalkylene-modified organopolysiloxane
  • such a water-in-oil emulsion type contains an oily component and an oily solidifying agent in the external phase, so that it is more “fresh”, “fresh” and “solid” than oil-in-water emulsions and creams. It is inferior.
  • oil-in-water emulsified type there is known an example in which a higher alcohol or a clay mineral is blended in a large amount. But this oil-in-water milk The chemical type loses the “freshness”, “freshness” and “non-stickiness” inherent in oil-in-water emulsions and creams due to the large amount of the components.
  • solid oil-in-water emulsification type include, for example, those obtained by solidifying water in the external phase with fatty acid soap (Japanese Patent Laid-Open No. 3-2799319), and aqueous solutions such as agar.
  • emulsions and creams generally have a fluidity in the range of 0 ° C to 50 ° C, and therefore have the form of a bottle or tube, which is slightly inferior in portability and ease of use. This was particularly noticeable in the case of foundations.
  • an object of the present invention is to provide an oil-in-water type emulsion or cream having a feeling of use such as "freshness”, “freshness” and “non-stickiness", and a portability and ease of use.
  • An object of the present invention is to provide a composition which can be advantageously used as a cosmetic.
  • the inventors of the present invention have conducted studies to achieve the above object, and found that a specific box ester and an amphoteric surfactant are used in combination, or a higher fatty acid is further used in combination with the both components. It has been found that a solid oil-in-water emulsion composition which is stable and excellent in use feel can be obtained.
  • the composition thus obtained exhibits, for example, extremely excellent physical properties as described above, despite the fact that neither a water-soluble solidifying agent nor a water-soluble adhesive contained in conventional oil-in-water type solid cosmetics is used. .
  • an oil-in-water type cosmetic composition comprising water, a wax ester, and one or more other components to be incorporated in cosmetics, based on the total weight of the composition.
  • a cosmetic composition comprising:
  • component - cosmetic composition comprising a certain amount 34 of the higher fatty acid
  • silicone oil and ester oil which can be used in the relevant technical field as component (A) and component (B), or component (A), component (B) and component (C), and other components.
  • semi-solid wax ester one or more selected from the group consisting of higher alcohols, water-soluble polymers, ethylene glycol or glycerol fatty acid esters, titanium oxide and spherical powder, depending on the purpose.
  • solid cosmetics are provided.
  • solid or “solid” used in the present invention means that at a temperature of 50 ° C. or lower, a composition or a component does not show fluidity, It also means that the product does not show significant deformation under the conditions of use and storage. Specifically, the desired amount can be obtained from a fixed-shaped composition or component by using a finger, a sponge, a puff, or the like, and the remaining portion thereof can maintain almost the original shape. It means that it is in a state of having hardness. More specifically, when the hardness is measured at 37 ° C. using a hardness meter (rheometer-1) commonly used in the art, the hardness (a) represented by the following formula is 7 or more. It is necessary to be.
  • the composition according to the present invention must have an appropriate fluidity at a temperature exceeding 50 ° C so that the components constituting the composition can be uniformly mixed or emulsified. preferable.
  • Wax ester used in the present invention is the waxy at room temperature
  • C 18 - consists 34 luxury (or long chain) higher (or long chain) portion
  • the aliphatic groups of these fatty acids and fatty alcohols may be either straight-chain or branched, and may be either saturated or unsaturated aliphatic groups.
  • the higher fatty acids of C 18 34 that make up the phenol ester are, specifically, C ie octadecanoic acid (stearic acid), C 20 icosanoic acid (arachidic acid), C 22 docosanoic acid (behenic acid), and C 24 tetracosanoic acid (lignoceric acid), Kisakosan acid (cerotic acid) to the C 2e, Okutakosa of C 28 Phosphate (montanic acid), triacontanoic acid C 30 (main lysine acid), intended to be included in Doto Riakontan acid itself or ester form as various natural wax component, such as tetra Torikontan acids C 34 of C 32 Can be mentioned.
  • the names in Kazuko are common names.
  • fatty acids having an even-numbered carbon number are common in terms of availability, but fatty acids having an even-numbered carbon number such as nonatecanic acid (nonadecylic acid) of C i 9 and tritriacontanic acid of C 33 are also used. Is not excluded from fatty acids having the above carbon number as long as is available.
  • the aliphatic group may be branched, for example, C 18 contained in the fatty acid composition of La Roh Li down - at least one 32 of iso fatty acids (even number of carbon), and C 19 - 33 Antiso fatty acids are also included in the fatty acids constituting the hex ester according to the present invention.
  • the fatty acids constituting these wax esters may be obtained by hydrogenating unsaturated fatty acids having the above carbon number, or lower alkyls of the hydroxy fatty acids corresponding to the above fatty acids, for example, methyl, ethyl, propyl, And etherified by the above.
  • Doto Riakontan acids C 32, a Te tiger triacontanoic acid C 34 constituting the shellac wax Wakkusuesuteru can be cited as a fatty acid constituting the wax esters of the present invention.
  • C ie constituting the Wakkusuesuteru - is a higher fatty alcohol, the alcohol corresponding to the fatty acid, for example, stearyl alcohols C 18, C 2 o of Ikosanoru, C 2 2 of docosanol, tetra to C 24 Kosanoru, C 2.beta to the Kisakosanoru, Okutakosanoru of C 28, Mi lysyl alcohols C 30, C 3 2 Lasse roll, such as tetra Toriakon pentanol of C 3 4, and even tetra tetra con ethanol of c 44 is generally It is listed as Also, branched alcohols, for example, 16-methyloctadecanol, 18-methylnonadenicol, 18-methylicosanol, 20-methylhenicosanol, 20-methyldocosanol, 22-methyltricosanol, 24-methyl The main ones such as pentacosan
  • the wax ester used in the present invention Cl 8 - 34 one higher fatty acid of the C 18 - all but consists any combination of the 44 one higher fatty alcohols are included .
  • Such a plex ester may be a mixture of two or more.
  • wax esters are derived from natural wax components such as Candelilla wax, Carnauba wax, Jojoba oil, Lanolin, Montan wax, Those composed of higher fatty acids derived from rice wax or the like and higher fatty alcohols derived from these waxes can be conveniently used.
  • the wax ester consisting of a part derived from these fatty acids and a part derived from alcohol, The ester may be an ester synthesized from a polyester, or may be an ester separated from the above-mentioned resins by extraction or the like.
  • wax esters for example candelilla wax, Cal Nauba wax, jojoba oil, or C 20 fatty one C 20 ⁇ alcohols derived from montan wax, C 2. Fatty one C 3 Q alcohol, c 24 fatty one c 28 alcohol, c 24 fatty one c 3e alcohol, c 24 fatty acid - c 32 alcohol, c 26 fatty monobasic C 3 D alcohols, C 2.beta fatty - C 32 alcohols, C 28 fatty acid - C 24 alcohols, C 28 fatty one C 28 alcohol, C 28 fatty acid - C 3. Alcohol, C 3. Fatty - C 28 alcohols, C 3 - fatty one C 3. alcohol,
  • C 3 Q fatty - C 32 alcohols C 32 fatty one C 3 D alcohol, C 32 fatty monobasic C 32 alcohols, C 34 fatty acid - C 3 Q alcohol, c 34 fatty one c 32 alcohols, from any combination of such It may be.
  • the ester comprising the above-mentioned combination may be chemically synthesized or may be extracted from natural wax.
  • clodamol ODL which is a reaction product of lanolin fatty acid and 2-octyldodecyl alcohol.
  • AMO LODL trade name, Croda Japan Co., Ltd.
  • compositions that does not adversely affect the purpose of the present invention can be used as they are together with the wax ester component of the present invention.
  • a composition that does not have an adverse effect is, for example, a composition containing an excessive amount of a hydroquine ester, such as potato wax, which tends to cause separation during emulsification of the composition or harden to solidify. Care must be taken when using it.
  • amphoteric surfactants that can be used in the present invention may be any amphoteric surfactants used in ordinary cosmetic bases and the like.
  • Amidobetaine-type amphoteric surfactants represented by the following [commercially available products include Levon 20000 (manufactured by Sanyo Chemical), Anon BDF (manufactured by NOF), etc.
  • Amidosulfobetaine-type amphoteric surfactants represented by the following [commercially available products include Nanzain-I CS (Lonza), Miradine CBS (Milanol), etc.],
  • Betaine-type amphoteric surfactant represented by [Anon BL (commercially available) Fats and oils), Dehainton AB-30 (made by Henkel), etc.],
  • Imidazolinium-type amphoteric surfactants represented by OO [commercially available include ovazolin 662-N (manufactured by Toho Kagaku), ANNON GLM (manufactured by NOF Corporation) and the like.
  • the wax ester is generally used in an amount of 0.1 to 10.0% by weight, preferably 1.0 to 5.0% by weight, and generally 0.5 to 10.0% by weight based on the total weight thereof. Preferably, 0.5 to 1.5% by weight is included.
  • the epoxy ester may contain the corresponding hydroxy ester in an amount of less than 40% by weight based on the total weight of the ester.
  • These phenolic esters and amphoteric surfactants may each be a mixture of two or more.
  • the content of the phenolic ester in the composition of the present invention is less than 0.1% by weight, it will be difficult to solidify, and conversely, if it exceeds 10% by weight, the final product will not be solidified. There is a tendency for "freshness” and “freshness” to decrease and "stickiness” to appear. If the content of the amphoteric surfactant in the composition is less than 0.5% by weight, emulsification becomes difficult, and if the content is more than 10.0% by weight, a safety problem may occur in the final product. is there.
  • compositions of the present invention as a main component of the other, C e - including higher fatty acids 34.
  • the use of such a fatty acid generally acts to enhance the stability of the cosmetic composition of the present invention in a solid state.
  • Such specific ones of fatty acids, the other illustrated high-grade fatty acid as a constituent of the wax esters for example, hexanoic acid (Kaburon acid) to the c e Okuta phosphate (force prills acid c 8 ) or 2-Echiru hexanoic acid, decanoic acid C 10 (force purine acid), dodecanoic acid (lauric acid C 12), tetradecanoic acid (Mi Risuchin acid C 14), hexadecane acid (palmitic acid to the C ie )
  • hexanoic acid Kaburon acid
  • dodecanoic acid lauric acid C 12
  • tetradecanoic acid Mi Risuchin acid C 14
  • the oil-in-water type cosmetic composition of the present invention can generally contain 0.1-10.0% by weight, preferably 0.1-2.0% by weight, of higher fatty acid, based on the total weight thereof.
  • These higher fatty acids may be a mixture of two or more.
  • the content of the higher fatty acid is less than 0.1% by weight, the emulsification stability may be deteriorated.
  • the content is more than 10.0% by weight, there is a high possibility that a problem occurs in use safety of the final product.
  • the higher fatty acid Z amphoteric surfactant it is preferable to use the agents in a molar ratio of 1:15 to 1:08. If the ratio is less than 1:15, emulsification may be difficult. If the ratio exceeds 1:08, an oil-in-water emulsion composition may not be formed.
  • composition of the present invention may further contain one or more components described below that are blended in other cosmetics.
  • those that help maintain the stability of the solid state or enhance the feel of use include higher (long chain) hydrocarbons in natural waxes and their physical equivalents. . These usually have a melting point above 50 ° C. Specific ones, for example, a pen Takosan (C 25 H 52), heptacosanoic (C 27 H 5e), hen preparative Riakon evening down (C 31 H e4), de preparative Riakontan (C 32 H 66), squalene ( C 30 H so), beeswax, carnauba wax, candelilla wax, those derived from other animal and vegetable oils, and hydrogenated products thereof, for example, squalene hydrogenated squalane.
  • a pen Takosan C 25 H 52
  • heptacosanoic C 27 H 5e
  • hen preparative Riakon evening down C 31 H e4
  • de preparative Riakontan C 32 H 66
  • squalene C 30 H so
  • hydrocarbons can be added in an amount exceeding the amount of the wax ester used, as long as it does not adversely affect the physical properties of the composition of the present invention. You can also.
  • candelilla wax itself in the compositions of the present invention.
  • the cosmetic composition of the present invention may have a specific purpose, for example, increase in hardness of the final molded article, prevention of cracking, improvement of prevention of water vaporization, or a specific effect in use, for example, UV protection, Skin It can contain one or more components to improve its ability to adsorb, or to improve pores and texture.
  • Specific examples include silicone oil, ester oil (semi-solid wax ester), higher alcohol, water-soluble polymer, fatty acid esters of ethylene glycol or glycerol, titanium oxide, and spherical powder.
  • silicone oils include pentasiloxane, dimethylpolysiloxane, and trimethylsiloxysilicate. These components, alone or as a mixture, can generally be contained in the solid cosmetic in an amount of from 0.1 to 40% by weight, based on the total weight thereof. As a compounding method, ⁇ is usually added to the oil phase at the time of preparation (example) described later. The addition of these components helps to increase the hardness of solid cosmetics.
  • Ester oils Concrete examples of (semisolid wax esters) as E ester component, C 8 - 24 saturated or partially derived from an unsaturated higher fatty acids and C 1 4 - 24 saturated or unsaturated higher of Esters having a 15- minute part derived from alcohol can be mentioned.
  • the fatty acids constituting the fatty acid portion include the above-mentioned saturated fatty acids having the corresponding carbon number or the unsaturated fatty acids corresponding thereto, and the alcohol portion also has a straight or branched chain having the corresponding carbon number. Alcohols consisting of saturated or unsaturated long chain hydrocarbons are included. All fatty acid esters composed of the fatty acid part and the alcohol part can be used. The amount used is generally from 0.01 to 3.0% by weight, based on the total weight of the solid cosmetic, and is usually added to the oil phase during preparation. The addition of these components helps to prevent the solid cosmetic from cracking.
  • C 1 ⁇ - 2 2 saturated fatty alcohols or saturated fatty ether-fatty alcohols. More specifically, cetyl alcohol of C 1 ⁇ , C, 8 stearyl alcohol, nil alcohol to C 2 2 Total, C! ⁇ -0-C 3- batyl alcohol.
  • the addition method is usually to add and dissolve the oil phase under heating.
  • the amount used is generally from 0.05 to 2.0% by weight, based on the total weight of the solid cosmetic.
  • These components can also be used alone or as a mixture and usually help to prevent the evaporation of moisture from cosmetics.
  • the water-soluble polymer examples include hydroxyl cellulose, hyaluronic acid, highly polymerized polyethylene glycol, xanthan gum, poly (meth) acrylic acid, methylcellulose, polyvinyl alcohol, dextran sulfate, chondroitin sulfate, and polyvinyl. Pyrrolidone and arabia gum, as well as their alkali metals when salts can be formed, such as sodium and potassium salts. In general, if one or more of these compounds is contained in an amount of 0.001 to 3.0% by weight, based on the total weight of the solid cosmetic, the water dispersion from the solid cosmetic is reduced. Helps prevent volatilization. The compounding method is usually added to the aqueous phase at the time of preparation of the cosmetic.
  • ethylene glycol or those glycerol concrete of fatty acid esters are the aforementioned C 1 8 - include the 3 0 saturated fatty Bok Riguriseriru - 3 0 saturated fatty acid ethylene glycol esters or C 1 8.
  • the former it is preferable to use the former, and the amount thereof can be 0.001 to 5% by weight based on the total weight of the solid cosmetic, and in some cases, the wax ester described above may be used.
  • One copy can be substituted.
  • the compounding method is to add to the above oil phase and dissolve by heating to about 80 ° C.
  • the addition of these components usually serves to increase the hardness of the solid cosmetic of the present invention.
  • Specific examples of the titanium oxide include ultrafine, plate-like, and needle-like titanium oxides. Usually, one or a combination of two or more of these forms of titanium oxide is used. The amount used is usually 0.1 to 20% by weight, based on the total weight of the solid cosmetic.
  • the compounding method is common when preparing cosmetics
  • spherical powder examples include spherical silica, spherical nylon powder, spherical alkyl polyacrylate, mixed powder of polystyrene polystyrene and squalane,! 0 cellulose powder, powdered gay anhydride, and powdered methylsiloxane network polymer.
  • Can be One or more of these may generally be included in an amount of 0.05 to 20% by weight, based on the total weight of the solid cosmetic. The addition of these ingredients helps to at least mask pores on the skin and improve texture or improve sebum absorption when using solid cosmetics.
  • composition for oil-in-water type cosmetics or the solid cosmetics of the present invention may further contain other components that can be blended with cosmetics.
  • these include, for example, oils, humectants, dispersants, powders, preservatives, fragrances, drugs, thickeners, pigments, pigments, etc. other than those described above.
  • the obtained oil-in-water cosmetic composition or solid cosmetic is obtained.
  • Example 1 Oil-in-water emulsified compact (Foundation)
  • Titanium dioxide 10.0
  • Kaolin 5.0
  • Example 5 was a water-in-oil type emulsified compact c .
  • the following methods were used to determine 1 freshness, 2 freshness, 3 non-stickiness, and 2 hardness. evaluated.
  • the result Table 3 shows the results of the compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1.
  • I 1 point or more and less than 2 points.
  • Titanium dioxide 10.0 (8) Kaolin 5.0
  • (1) to (3) are stirred and dissolved at 70 to 80 ° C to form an oil phase
  • (10) to (13) are stirred and dissolved at 70 to 80 ° C to form an aqueous phase.
  • the water phase was added to the oil phase to emulsify, and the components (4) to (9), which had been previously stirred and mixed, were mixed, poured into a foundation dish, and cooled to obtain an oil-in-water emulsified compact. .
  • the compact was fresh, fresh and non-greasy. (Higher fatty acid / amphoteric surfactant (molar ratio)
  • Titanium dioxide 10.0 (8) Kaolin 5.0
  • the powder was stirred and mixed into the oil phase at 70 to 80 ° C, the aqueous phase was added, and the mixture was emulsified.
  • the mixture was poured into a compact dish and cooled to obtain an emulsified compact.
  • the dextrin fatty acid ester-treated powder used here was prepared by adding 95% by weight of the raw material powder to a 5% by weight dextrin fatty acid ester solution of Isopar E (manufactured by Exxon Chemical), stirring, and removing the solvent. And then dried and pulverized.
  • the oil was produced in the same manner as in Example 7, poured into a stick mold and cooled to obtain an oil-in-water emulsified stick foundation.
  • Oil-in-water emulsified compositions were produced in the same manner as in Example 7 by using the K formulation as shown in Tables 4 to 7. In the table, the formulations of Example 7 and Comparative Examples 9 to 9 are also described for reference.
  • Examples 18 to 27 Solid cosmetics with additional cosmetic ingredients added (Part 1) These examples were used to prepare a composition comprising water, a wax ester, an amphoteric surfactant and a higher fat.
  • a composition comprising water, a wax ester, an amphoteric surfactant and a higher fat.
  • other cosmetic ingredients silicone oil, ester oil (or semi-solid wax ester), higher alcohols, or fatty acid esters of ethylene glycol or glycerol, which are added in the oil phase part, is considered. It is illustrative.
  • Example 7 was repeated except that a part of decamethylcyclopentasiloxane in the composition described in Example 7 was replaced with the components shown in Table 10 respectively.
  • Each composition (Examples 18 to 27) was prepared according to the described preparation method.
  • Table 10 summarizes the results of the evaluation of the hardness, the effect of preventing cracking, and the effect of preventing the evaporation of water by the above addition to each composition, together with the evaluation results for the composition of Example 7.
  • the evaluation method was performed as follows.
  • silicone oil or said diester increases the hardness of the composition without adversely affecting the cracking behavior and volatility of the composition, and makes it possible to obtain a desired amount using, for example, a finger or a sponge or puff. make it easier.
  • ester oils significantly enhances the anti-cracking effect with little or no adverse effect on the hardness and volatility of the composition.
  • Example 2 8 to 3 4 Solid cosmetics to which additional cosmetic ingredients were added (Part 2)
  • Part 2 Solid cosmetics to which additional cosmetic ingredients were added
  • Part 2 In these examples, among the ingredients of Example 7, other spherical powders were added instead of part of talc. It illustrates the effect of the case.
  • composition was prepared according to the preparation method described in Example 7 except that part of talc in Example 7 was replaced with the components shown in Table 11.
  • Microsphere M 306 ethylene glycol dimethacrylate (Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.)
  • composition was prepared according to the preparation method described in Example 7, except that the titanium dioxide in Example 7 was used instead of the titanium dioxide in Example 7.
  • Table 12 summarizes the results of evaluating the hardness, skin pore-blocking effect, stickiness prevention effect, and ultraviolet blocking effect of each of the obtained compositions.
  • Table 13 shows that the addition of certain water-soluble polymers significantly improves the volatilization prevention effect and may also help improve hardness ⁇ Industrial applicability
  • the oil-in-water type cosmetic composition or the solid cosmetic of the present invention can provide an intermediate composition or a final product for cosmetics which has an excellent feeling on skin and can be stably stored. Therefore, it has strong potential in the cosmetics manufacturing industry.

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Description

明 細 書 水中油型化粧料用組成物
技術分野
本発明は、 水中油型化粧料用組成物に関し、 より具体的には、 ファン デーション、 アイシャ ドウ、 およびリッブステック等に適する水中油型 固型組成物に関する。
背景技術
従来より固型状化粧料のタイプとして、 一般に用いられているものと しては、 ワックスで油を固化させた固型油性タイプ、 粉末または粉末と 油剤の混合物をプレスした固型プレス状タイプ、 特定の油性固化剤と疎 水化処理粉末と水と親油性界面活性剤とからなる固型状油中水型乳化タ ィブ等があり、 それぞれ化粧料の使用目的や使用方法に応じて使い分け がされている。
これらのうち、 特に固型状油中水型乳化タイプは、 安定性と耐水性が 良好で、 さらにしっとりとした使用感触を有したもので、 例えばシリコ 一ン油と固型ヮックスと水とをポリォキシアルキレン変性オルガノポリ シロキサンを用いて乳化したものが知られている （特開昭 6 4 - 7 9 1 0 4号公報） 。 しかしながら、 このような油中水型乳化タイプは外相に 油分や油性固化剤を配合しているために、 水中油型の乳液ゃクリームに 比べ、 「みずみずしさ」 、 「さっぱりさ」 および 「ベたつきのなさ」 と いう点で劣っている。
また、 水中油型乳化タイプを固めたものとしては、 高級アルコールや 粘土鉱物を多量に配合した例が知られている。 しかし、 この水中油型乳 化タイプのものは多量に配合した前記成分のために本来水中油型の乳液 やク リームが有する 「みずみずしさ」 「さっぱりさ」 「ベたつきのなさ」 を失ったものとなっている。 固型状の水中油型乳化タイプのその他の例 としては、 例えば、 脂肪酸石けんによって外相の水を固化させたもの （特 開平 3— 2 7 9 3 1 9号公報） や、 寒天のような水溶性固化剤とセル口 —ス誘導体のような水溶性粘着剤とを併用して固化させたもの （特開平 5— 1 7 8 7 2 3号、 特開平 7— 1 7 8 2 8号公報） が知られている。 しかし前者は、 石けん分が多いため p Hが高くなり、 皮膚への刺激性お よび安全性上問題があり、 また後者は充分な硬度が得られず、 スポンジ による使用がしにくいという問題点があった。
また、 近年開発された乳化技術として、 両性界面活性剤と高級脂肪酸 とで水不溶性の複合体を形成し、 この複合体が乳化の界面膜となって乳 化安定性を確保する技術が知られているが（特願平 3— 1 6 6 3 6 7号）、 このような技術を用いても固型乳化タイプであって、 かつ 「みずみずし さ」 、 「さっぱりさ」 および 「ベたつきのなさ」 を有するものを得るこ とは困難であった。
—方、 一般的に乳液ゃクリームは 0 °C〜5 0 °Cの範囲で流動性があり、 そのために瓶、 またはチューブという容器形態になり、 携帯性や使用勝 手の面で若干劣るものであり、 特にファンデーションの場合にはそれが 顕著であった。
このような背景により、 携帯性や使用勝手が良い固型状で、 なおかつ、 乳液ゃクリームが有する 「みずみずしさ」 、 「さっぱりさ」 および 「ベ たつきのなさ」 という使用感触を兼ね備えた固型状乳化組成物は得られ ていないのが実情であった。 従って、 本発明の目的は、 水中油型の乳液やクリームが有する 「みず みずしさ」 、 「さっぱりさ」 および 「ベたつきのなさ」 という使用感触 を示すと共に、 携帯性や使用勝手が優れた固型状化粧料として有利に使 用できる組成物を提供することにある。
発明の開示
本発明者らは、 上記目的を達成すべく研究を重ねたところ、 特定のヮッ クスエステルと、 両性界面活性剤との組み合わせて使用するか、 或いは、 前記両成分に高級脂肪酸をさらに組み合わせ使用すると、 安定かつ使用 感触に優れた固型状の水中油型乳化組成物が得られることを見い出した。 こうして得られる組成物は、 例えば、 従来の水中油型固型化粧料に含め られる水溶性固化剤も水溶性粘着剤をも使用しないのにもかかわらず、 上記のような極めて優れた物性を示す。
従って、 本発明によれば、 水と、 ワックスエステルと、 その他の化粧 料に配合される成分の 1種以上とからなる水中油型化粧料用組成物であつ て、 組成物の総重量基準で、
(A) 構成部分として、 C18-34の高級脂肪酸に由来する部分と C, 8-"の高級脂肪アルコールに由来する部分を有する、 1種以上のヮック スエステル 0.1〜： L 0.0重量 、 ならびに
(B) 1種以上の両性界面活性剤 0.5〜10.0重量％
を含んでなる化粧料用組成物。
が提供される。
また、 前記 （A) 成分および （B) 成分に加えて、 （C) 成分として 1種以上の Ce-34の高級脂肪酸を一定量含んでなる化粧料用組成物も提 供される。 さらにまた、 前記 （A ) 成分および （B ) 成分、 または （A ) 成分、 ( B ) 成分および （C ) 成分に、 その他の成分として、 該当技術分野で 使用されうる、 シリ コーン油、 エステル油 （または半固型ワックスエス テル） 、 高級アルコール類、 水溶性高分子類、 エチレングリコールまた はグリセロール脂肪酸エステル類、 酸化チタンおよび球状粉末からなる 群より選ばれる 1種以上を、 目的に応じて、 含めた、 固型化粧料も提供 される。 発明を実施するための最良の形態 本発明で用いる 「固型」 または 「固型状」 の語は、 5 0 °C以下の温度 において、 組成物または成分が流動性を示さず、 通常の、 またかりに誤. た使用および保管条件下においても著しい変型を示さない状態にあるこ とを意味する。 具体的には、 一定形状の組成分または成分から指または スポンジもしくはパフ等を用いてそれらの所望量をとることができ、 そ れらの残余部はほぼもとの形態を維持することができる硬度を有してい るような状態にあることを意味する。 より具体的には、 かかる硬度は、 3 7 °Cにおいて当該技術分野で常用 されている硬度計 （レオメータ一） を使用して測定した場合に、 下記式 で示される硬度 （ァ） が 7以上であることを要する。
G X L
7 (硬度） = ( d y n / c m 2)
1 x a 式中、
G ：測定応力 （g r ) x 9 8 0 d y n
L ： サンプルの厚み （m m)
1 ：圧縮距離 （m m) a ：針の断面積 （cm2)
(測定条件）
負荷重： 2k g
針の径： 5.60
針入速度： 2 c mZm i n
針入距離： 1mm
測定温度： 37
—方、 本発明の目的上、 本発明に従う組成物は、 それを構成する各成 分を均一に混和または乳化することができるように 50°Cを超える温度 で適度の流動性を有することが好ましい。
以下、 本明細害では、 主として、 ファンデーションへの本発明の組成 物の使用を念頭において説明を行うが、 当業者であれば、 上記の硬度を 指標にすれば、 目的に応じて他の組み合わせを選ぶことも容易であろう。 従って、 本発明は以下の限定的な説明によって制限されるものでない。 本発明で使用するワックスエステルは、 常温でワックス状にあり、 C 18-34の高級 （または長鎖） 脂肪酸に由来する部分と C18 44の高級 （ま たは長鎖） 脂肪アルコールから構成されるカルボン酸エステルである。 これらの脂肪酸および脂肪アルコールの脂肪族基は直鎖または分枝鎖の いずれであって、 飽和または不飽和脂肪族基のいずれであってもよいが、 実用的な観点からは飽和脂肪族基からなるものを選ぶのが好ましい。 ヮックスエステルを構成する C 18 34の高級脂肪酸は、 具体的には Cieのォクタデカン酸 （ステアリン酸） C20のィコサン酸 （ァラキジン 酸） 、 C22のドコサン酸 （ベヘン酸） 、 C24のテトラコサン酸 （リグノ セリン酸） 、 C2eのへキサコサン酸 （セロチン酸） 、 C28のォクタコサ ン酸 （モンタン酸） 、 C 30のトリアコンタン酸 （メ リシン酸） 、 C32の ドト リアコンタン酸、 C34のテトラ トリコンタン酸などの各種天然ろう 成分としてそれ自体かまたはエステルの形態で含まれるものを挙げるこ とができる。 なお、 以上のカツコ内の名称は慣用名である。
上記の偶数炭素数の脂肪酸は、 入手容易性の点で一般的であるが、 C i 9のノナテカン酸 （ノナデシル酸） 、 C 33の トリ トリアコンタン酸など の寄数炭素数の脂肪酸も、 それらが入手できる限り前記炭素数の脂肪酸 から排除されない。 また、 脂肪族基は分枝していてもよく、 例えば、 ラ ノ リ ンの脂肪酸組成中に含まれる C18-32のイソ脂肪酸 （偶数炭素） の 少なく とも 1種、 および C19-33のアンティソ脂肪酸も、 本発明にいう ヮックスエステルを構成する脂肪酸に含まれる。
またさらに、 これらのワックスエステルを構成する脂肪酸には、 前記 炭素数を有する不飽和脂肪酸の水素添加したもの、 または、 前記脂肪酸 に対応するヒ ドロキシ脂肪酸の低級アルキル、 例えば、 メチル、 ェチル、 プロピル、 によるエーテル化されたものをも包含される。
これらのうち、 より一般的なものとしては、 例えば、 なたねろうのヮッ クスエステルを構成する C 22のべヘン酸、 米ぬか油ろうのヮックスエス テルを構成する C 24のリグノセリ ン酸 （カルナゥバろうにも多く含まれ る） 、 ラノ リ ンのワックスエステルを構成する C 26のセロチン酸、 セラッ クろうのヮックスエステルを構成する C 28のモンタン酸、 キャンデリラ ろうのヮックスエステルを構成する C 30のメ リシン酸および C 32のドト リアコンタン酸、 セラックろうのヮックスエステルを構成する C 34のテ トラ トリアコンタン酸を本発明のワックスエステルを構成する脂肪酸と して挙げることができる。 —方、 ヮックスエステルを構成する Cie— の高級脂肪アルコールと しては、 前記脂肪酸に対応するアルコール、 例えば、 C18のステアリル アルコール、 C2oのィコサノール、 C22のドコサノール、 C24のテトラ コサノール、 C 2βのへキサコサノール、 C 28のォクタコサノール、 C30 のミ リシルアルコール、 C32のラッセロール、 C34のテトラ トリアコン タノールなど、 さらには c44のテトラテトラコンタノールが一般的なも のとして挙げられる。 また、 分枝アルコール、 例えば、 16—メチルォ クタデカノール、 18—メチルノナデ力ノール、 18—メチルイコサノ ール、 20—メチルヘンィコサノール、 20—メチルドコサノール、 2 2—メチルトリコサノール、 24—メチルペンタコサノールなどの主と して、 ラノ リンに見い出されるものも包含される。 また、 上記炭素数を もつアルコールであれば、 化学合成によって得られる多種多様のものも 前記高級脂肪アルコールに包含される。
従って、 本発明で使用するワックスエステルには、 Cl8-34の高級脂 肪酸の 1種と C 18— 44の高級脂肪アルコールの 1種との任意の組み合わ せからなるもののすべてが包含される。 このようなヮックスエステルは、 2種以上の混合物であってもよい。
一般的に、 かかるワックスエステルは、 天然ろう成分、 例えば、 キヤ ンデリラろう (Candelilla wax) 、 カノレナウノくろう (Carnauba wax) 、 ホホバ油 （Jojoba oil) 、 ラノ リン （Lanolin) 、 モンタンろう（Montan wax) 、 ライスワックス （Rice wax) などに由来する高級脂肪酸と、 ま たこれらのワックス類に由来する高級脂肪アルコールとから構成される ものが都合よく使用できる。 これらの脂肪酸に由来する部分とアルコー ルに由来する部分からなるワックスエステルは、 個々の脂肪酸とアルコ —ルから合成されるエステルであってもよいが、 前記ヮックス類から抽 出等によって分離されたものであってもよい。
具体的なワックスエステルとしては、 例えばキャンデリラろう、 カル ナウバろう、 ホホバ油、 またはモンタンろう由来の C 20脂肪酸一 C 20ァ ルコール、 C 2。脂肪酸一 C 3Qアルコール、 c24脂肪酸一 c28アルコール、 c24脂肪酸一 c3eアルコール、 c24脂肪酸— c32アルコール、 c26脂肪 酸一 C 3Dアルコール、 C 2β脂肪酸— C 32アルコール、 C 28脂肪酸— C 24 アルコール、 C 28脂肪酸一 C 28アルコール、 C 28脂肪酸— C 3。アルコー ル、 C 3。脂肪酸— C 28アルコール、 C 3—脂肪酸一 C 3。アルコール、
C 3Q脂肪酸— C 32アルコール、 C 32脂肪酸一 C 3 Dアルコール、 C 32脂肪 酸一 C 32アルコール、 C 34脂肪酸— C 3Qアルコール、 c34脂肪酸一 c32 アルコール、 などのいずれの組み合わせからなるものであってもよい。 また、 当然に前記組み合わせからなるエステルは化学合成されたもので あっても、 天然ろうからの抽出されたものであってもよい。
化学合成により得られるものであって、 本発明のヮックスエステルに 包含される市販のものとしては、 例えば、 ラノ リ ンの脂肪酸と 2—ォク チルドデシルアルコールとの反応生成物であるクロダモル O D L [C R O D AMO L O D L、 商品名、 クロ一ダジャパン （株） ] を挙げるこ とができる。
また、 前記天然ワックスのうち、 本発明の目的上、 悪影響を及ほさな い組成からなるものは、 そのまま、 本発明のワックスエステル成分と一 緒に使用することができる。 悪影響を及ぼさない組成とは、 例えば、 力 ルナゥバろうのように、 過度のヒ ドロキンエステルを含むものは、 組成 物の乳化時の分離を起こしたり、 固化し難い傾向を有するので、 そのま ま使用することには注意が必要である。
本発明で使用できる両性界面活性剤は、 通常の化粧品基剤等に用いら れる両性界面活性剤のであればいずれでもよい。 具体例を挙げるならば、 次式 OO
Figure imgf000011_0001
で表されるアミ ドべタイン型両性界面活性剤 [市販品としてレボン 20 0 00 (三洋化成製） 、 アノ ン BDF (日本油脂製） 等が該当] 、
次式
R!- H2CH2S03"
Figure imgf000011_0002
s
で表されるアミ ドスルフォベタイン型両性界面活性剤 [市販品として口 ンザイン一 CS (ロンザ製） 、 ミラダイン CBS (ミラノール製） 等が 該当] 、
次式
0
Figure imgf000011_0003
で表されるベタイン型両性界面活性剤 [市販品としてアノ ン BL (日本 油脂製） 、 デハイン トン AB— 30 (ヘンケル製） 等が該当] 、 次式
( C H 2)vし H 3
R2 - N 1+ -（CH2)xS03 _ (CH2)yCH3 で表されるスルフオペタイン型両性界面活性剤 [市販品としてロンザィ ン 12 C S (ロンザ製） 等が該当] 、
次式
R1-
Figure imgf000012_0001
OO で表されるィ ミダゾリニゥム型両性界面活性剤 [市販品としてォバゾリ ン 662— N (東邦化学製） 、 ァノ ン GLM (日本油脂製） 等が該当] 等が挙げられる。
本発明の水中油型化粧料用組成物には、 その総重量基準で、 一般に、 前記ワックスエステル 0.1〜 10.0重量％、 好ましくは 1.0〜 5.0 重量％と、 一般に両性界面活性剤 0.5〜10.0重量％、 好ましくは、 0.5~ 1.5重量％が含められる。 なお、 ヮックスエステルには、 対応 するヒ ドロキシヮックスエステルが、 ヮックスエステルの総重量当たり 40重量％未満含まれていてもよい。 これらのヮックスエステルおよび 両性界面活性剤は、 それぞれ 2種以上の混合物であってもよい。
本発明の組成物中のヮックスエステルの含有量が 0.1重量％未満で は固化しにく くなり、 そして逆に、 10重量％を超えると、 最終製品の 「みずみずしさ」 、 「さっぱりさ」 が低減し、 「ベたつき」 が出てくる 傾向がある。 また、 両性界面活性剤の組成物中の含有量が、 0.5重量 %未満では乳化しにく くなり、 そして逆に 10.0重量％を超えると最 終製品に安全性上の問題をもたらす可能性がある。
本発明の組成物は、 もう一つの主要成分として、 Ce-34の高級脂肪酸 を含む。 このような脂肪酸の使用は、 一般に本発明の化粧料用組成物の 固型状態での安定性を高めるように作用する。 このような脂肪酸の具体 的なものとしては、 前記ワックスエステルの構成成分として例示した高 級脂肪酸の他に、 例えば、 ceのへキサン酸 （カブロン酸） c8のォクタ ン酸 （力プリル酸） または 2—ェチルへキサン酸、 C10のデカン酸 （力 プリン酸） 、 C12のドデカン酸 （ラウリン酸） 、 C14のテトラデカン酸 (ミ リスチン酸） 、 Cieのへキサデカン酸 （パルミチン酸） を、 一般的 なものとして挙げることができるが、 それぞれ炭素数が 1個ずつ増加し た奇数炭素数をもつ脂肪酸を排除するものでない。 また、 より長鎖の脂 肪酸を使用する場合には、 対応するヒ ドロキシ脂肪酸、 例えば、 12— ヒ ドロキシステアリン酸も使用できるので、 本発明にいう脂肪酸には、 ヒ ドロキシ脂肪酸も包含される。
本発明の水中油型化粧料用組成物には、 その総重量基準で、 一般に、 0.1-10.0重量％、 好ましくは 0.1〜2.0重量％の高級脂肪酸を 含めることができる。 これらの高級脂肪酸は 2種以上の混合物であって もよい。 通常、 前記高級脂肪酸含有量が 0.1重量％未満では、 乳化安 定性が低滅する場合があり、 また逆に、 10.0重量％を超えると最終 製品の使用安全性に問題が生じる可能性が高くなる。
また、 前記高級脂肪酸を含める場合には、 高級脂肪酸 Z両性界面活性 剤のモル比が 1 ： 15〜1 ： 08になるように使用するのがよい。 1 ： 15未満では乳化が困難な場合もあり、 また 1 ： 08を超えると、 水中 油型乳化組成物が形成できない場合がある。
本発明の組成物には、 さらにその他の化粧料に配合される後述する成 分を 1種以上含めることができる。
例えば、 固型状態の安定性の維持または使用感触を高めるのに役立つ ものとしては、 天然ろう中に含まれる高級 （長鎖） 炭化水素類および物 性的にそれらの同等物を挙げることができる。 これらは、 通常、 50°C を超える融点をもつものがよい。 具体的なものとしては、 例えば、 ペン タコサン （C25H52) 、 ヘプタコサン （C27H5e) 、 ヘン ト リアコン夕 ン （C31He4) 、 ド ト リアコンタン （C32H66) 、 スクアレン （C30H so) 、 などの、 みつろう、 カルナゥバろう、 キャンデリラろう、 その他 の動植物油に由来するもの、 またその水素添加物、 例えば、 スクアレン の水素添加物スクァラン、 などが挙げられる。
これらの炭化水素類は、 本発明の組成物の物性に悪影響を及ぼさない 限り、 前記ワックスエステルの使用量を超えて添加することができ、 例 えば、 重量比でほぼ 2倍量を超えて使用することもできる。
従って、 本発明の組成物には、 例えば、 キャンデリラろうそのものを 使用することが好都合な場合もある。
さらに、 本発明の化粧料用組成物に、 特定の目的、 例えば、 最終成形 品の硬度の上昇、 ひびわれ防止、 水分の揮散防止の向上、 或いは、 使用 の際の特定効能、 例えば、 紫外線防止、 皮 It吸着性、 または毛穴をかく し、 きめを整える、 などの作用を向上させるための成分を 1種以上含め ることができる。 具体的なものとしては、 シリコーン油、 エステル油 （半固型ワックス エステル） 、 高級アルコール、 水溶性高分子、 エチレングリコールまた はグリセロールの脂肪酸エステル類、 酸化チタンおよび球状粉末が挙げ りれる。
5 シリコーン油の具体的なものとしては、 トリメチルシロキシケィ酸一 デカスチルシク口ペンタシロキサン、 ジメチルポリシロキサンなどを挙 げることができる。 これらの成分は、 単独でまたは混合物として、 固型 化粧料へ、 その総重量基準で、 一般に 0 . 1〜4 0重量％含めることが できる。 配合方法としては、 通常、 後述の調製時 （実施例） の油相部に , ο 添加する。 これらの成分の添加は、 固型化粧料の硬度を上昇させるのに 役立つ。
エステル油 （半固型ワックスエステル） の具体的なものとしては、 ェ ステル構成部分として、 C 8 - 24の飽和もしくは不飽和高級脂肪酸に由来 する部分と C 1 4— 24の飽和もしくは不飽和高級アルコールに由来する部 1 5 分をもつエステル類を挙げることができる。 脂肪酸部分を構成する脂肪 酸には、 対応する炭素数をもつ前述の飽和脂肪酸またはそれらに対応す る不飽和脂肪酸が包含され、 アルコール部も、 対応する炭素数をもつ直 鎖もしくは分枝鎖または飽和もしくは不飽和の長鎖炭化水素からなるァ ルコールが包含される。 これらの脂肪酸部とアルコール部とから構成さ 0 れるすべての脂肪酸エステルを使用することができる。 使用量は、 固型 化粧料の総重量基準で、 一般に 0 . 0 1〜3 . 0重量％であり、 配合方法 としては、 通常、 調製時の油相部に添加する。 これらの成分の添加は、 固型化粧料のひびわれ防止に役立つ。
高級アルコールの具体的なものとしては、 C 1 β - 2 2の飽和脂肪アルコ ールまたは飽和脂肪エーテル一脂肪アルコールが挙げられる。 より具体 的には、 C 1 βのセチルアルコール、 C， 8のステアリルアルコール、 C 2 2 のべへニルアルコール、 C！ β— 0— C 3—のバチルアルコールなどであ る。 添加方法は、 通常、 前記油相へ加熱下で添加溶解させる。 使用量は、 固型化粧料の総重量基準で、 一般に 0 . 0 0 5〜2 . 0重量％である。 こ れらの成分も単独または混合物として使用することができ、 通常、 化粧 料からの水分の揮散防止に役立つ。
水溶性高分子の具体的なものとしては、 ヒ ドロキシェチルセルロース、 ヒアルロン酸、 高重合ポリエチレングリコール、 キサンタンガム、 ポリ (メタ） アク リル酸、 メチルセルロース、 ポリ ビニルアルコール、 デキ ストラン硫酸、 コンドロイチン硫酸、 ポリビニルピロリ ドンおよびァラ ビアゴム、 ならびに造塩できる場合のこれらのアルカリ金属、 例えばナ トリゥム、力リゥムの塩などが挙げられる。 これらの 1種または 2種以 上の混合物を、 一般に、 固型化粧料の総重量基準で、 0 . 0 0 1〜3 . 0 重量％含めるようにすると、 固型化粧料からの水分の散揮を防止するの に役立つ。 配合方法は、 通常、 化粧料調製時の水性相へ添加する。
エチレングリコールまたはグリセロールの脂肪酸エステル類の具体的 なものとしては、 前述の C 1 8 - 3 0の飽和脂肪酸のエチレングリコールジ エステルまたは C 1 8— 3 0の飽和脂肪酸の卜リグリセリルが挙げられる。 特に、 前者を使用するのが好ましく、 その使用量は、 固型化粧料の総重 量基準で、 0 . 0 0 1〜5重量％とすることができ、 場合によって、 前 述のワックスエステルの 1部を代替することもできる。 配合方法は、 前 記油相に添加し、 約 8 0 °Cに加熱して溶解させる。 これらの成分の添加 は、 通常、 本発明の固型化粧料の硬度を上昇させるのに役立つ。 酸化チタンの具体的なものとしては、 超微粒状、 板状および針状酸化 チタンが挙げられ、 通常、 これらの形状の酸化チタンの 1種又は 2種以 上の組み合わせ物が使用される。 使用量は、 固型化粧料の総重量基準で、 通常、 0 . 1〜2 0重量％である。 配合方法は、 化粧料調製時に一般的
5 な粉末部に含めて他の成分と混合される。 これらの成分の添加は、 固型 化粧料の硬度を許容できる範囲内での低下をもたらす可能性があるもの の、 紫外線防止作用を向上させるのに役立つ。
球状粉末の具体的なものとしては、 球状シリカ、 球状ナイロン粉末、 球状ポリアクリル酸アルキル、 架橘ポリスチレン一スクァラン混合末、 ! 0 セルロース粉末、 無水ゲイ酸末、 およびメチルシロキサン網状重合体末 が挙げられる。 これらの 1種以上を、 固型化粧料の総重量基準で、 一般 に 0 . 0 0 5〜2 0重量％含めることができる。 これらの成分の添加は、 少なくとも固型化粧料の使用の際の肌上の毛穴をかく し、 きめを整える か、 或いは皮脂の吸着性を改善するのに役立つ。
, 5 本発明の水中油型化粧料用組成物または固型化粧料には、 さらにその 他の化粧料に配合しうる成分を含めることができる。 それらは、 例えば、 上述したもの以外の油分、 保湿剤、 分散剤、 粉末、 防腐剤、 香料、 薬剤、 増粘剤、 色素、 顔料などである。
本発明に従えば、 得られる水中油型化粧料用組成物または固型化粧料
20 は、 安定な固型状を維持し、 固型状でありながら、 肌に塗布する際には、 使用感触として水中油型の乳液ゃクリームと同様の 「みずみずしさ」 、 「さっぱりさ」 および 「ベたつきのなさ」 を有し、 さらに保管安定性に も優れている。
以下、 さらに具体例を挙げて、 本発明を説明する。 なお、 以下の各例 中の配合量は、 特記しない限り、 すべて （重量 重量） ％で示す。 【実施例】 実施例 1 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーショ ン）
(I) デカメチルシクロペンタシロキサン 16.8 ( 2 ) ステアリ ン酸ステアリル 5.0
(3) 酸化鉄赤 1.0
(4) 酸化鉄黄 3.0
(5) 酸化鉄黒 0.2
(6) 二酸化チタン 10.0
o (7) カオリ ン 5.0
(8) タルク 25.8
(9) 1, 3—ブチレングリコール 3.0
(10) メチルパラベン 0.2
(II) イオン交換水 25.0
s (12) 2—アルキル一 N—カルボキシメチルー N—
ヒ ドロキンェチルイ ミダゾリニゥムベタイン
(純分 30%) 5.0 調製法
(1) 、 (2) を 70°C〜80°Cで撹拌溶解して油相部とし、 （9) 〜 （12) を 70°C〜80°Cで撹拌溶解して水相部とする。 油相部に水相0 部を加えて乳化させ、 あらかじめ撹拌混合しておいた （3) 〜 （8) を 混合し、 ファンデーション中皿に流し混み、 冷却して乳化コンパク 卜を 得た。 このコンパク トはみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつき のない使用性であった。 比較例 1 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーショ ン） ( 1 ) デカメチルシクロペンタシロキサン 16.8
(2) ヒ ドロキシステアリン酸ステアリル 5.0
(3) 酸化鉄赤 1.0
(4) 酸化鉄黄 3.0
(5) 酸化鉄黒 0.2
(6) 二酸化チタン 10.0 ( 7 ) カオリン 5.0
(8) タルク 25.8
(9) 1， 3—ブチレングリコール 3.0
(10) メチルパラベン 0.2
(11) イオン交換水 25.0
(12) 2—アルキル一 N—カルボキシメチルー N—
ヒ ドロキシェチルイミダゾリニゥムべタイン
(純分 30%) 5.0 調製法 実施例 1と同様の方法により製造したところ、 実施例 1とは異なり、 乳化時に分離を起こした。 実施例 2 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーション）
( 1 ) ォクタメチルシクロテトラシロキサン 3.69
(2) ジメチルポリシロキサン （ 6 c s ) 5.0
(3) ホホバ油を完全水添したもの 0.07
(4) 乳酸ステアリル 0.03
(5) セレシン 3.0
(6) デキストリン脂肪酸エステル処理酸化鉄赤 1.0
(7) デキス トリン脂肪酸エステル処理酸化鉄黄 3.0 (8) デキス ト リ ン脂肪酸エステル処理酸化鉄黒 0.2
(9) デキス トリ ン脂肪酸エステル処理二酸化チタン 10.0
(10) デキス トリ ン脂肪酸エステル処理セリサイ ト 5.0
(11) デキス トリ ン脂肪酸エステル処理タルク 10.8
(12) ポリメチルメタクリ レート球状粉末 10.0
(13) 6， 6—ナイロン 10.0
(14) プロピレングリコール 3.0
(15) ダイナマイ トグリセリ ン 5.0
(16) ヒアルロン酸 0.01
(17) メチルパラベン 0. 1
(18) イオン交換水 15.0
(19) ヤシ油脂肪酸アミ ドプロピルべタイン
(純分 30%) 5.0
(20) 香料 0.1 調製法
70°C〜80°Cで油相部に粉末を撹拌混合し、 水相部を加え、 乳化し た後、 コンパク ト中皿に流し込み、 冷却して乳化コンパク トを得た。 こ のコンパク トはみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつきのない使 用性であった。 なお、 ここで用いたデキストリン脂肪酸エステル処理粉末は、 原料粉 末 95重量％をデキス ト リ ン脂肪酸エステルの 5重量％アイソパ一 E (ェ クソン化学社製） 溶液に添加、 撹拌し、 脱溶媒し、 乾燥、 粉砕して得た ものである。 実施例 3 水中油型乳化ステックファンデーショ ン (1) デカメチルシクロペンタシロキサン 8.9
(2) スクヮラン 2.0
(3) フルォロカーボン 0.2
(4) ラノ リ ン酸ォクチルドデシル 5.0
(5) ヒ ドロキシステアリ ン酸メチル 2.0
(6) ワセリ ン 3.0
(7) シリコーン処理酸化鉄赤 1.0
(8) シリコーン処理酸化鉄黄 2.5
(9) シリコーン処理酸化鉄黒 0.2
(10) マイ力 5.0
(11) タルク 5.0
(12) 1, 3—ブチレングリコール 5.0
(13) ダイナマイ トグリセリ ン 10.0
(14) メチルパラベン 0.2
(15) イオン交換水 25.0
(16) ラウリルジメチルァミノ酔酸べタイン
(純分 40%) 25.0 調製法 実施例 1と同様の方法により製造し、 スチックの型に流し込み冷却し て乳化スチックファンデーションを得た。 このスチックはみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつきのない使用性であった。 実施例 4 水中油型乳化口紅
(1) 流動パラフィ ン 60.89
(2) ヒマシ油 0.5 (3) ジメチルポリ シロキサン（l O O c s) 1.0
(4) ベへニン酸べへニル 3.0
(5) ヒ ドロキシステアリ ン酸ォクチル 1.0
( 6 ) リ ンゴ酸ジイソステアリル 1.0
(7) 酸化鉄赤 0.3
(8) 酸化鉄黄 1.0
(9) 赤色 204号 0.7
(10) 赤色 202号 0.01
(11) カルボキシメチルセルロースナ ト リウム 0.5
(12) 1, 3—ブチレングリ コール 3.0
(13) ソルビトール 3.0
(14) メチルパラベン 0.1
(15) イオン交換水 20.0
(16) 2—アルキル一 N—カルボキシメチル一 N—
ヒ ドロキシェチルイ ミ ダゾリニゥムベタイ ン
(純分 30%) 4.0 調製法 実施例 1と同様の方法により製造し、 口紅の型に流し込み冷却して乳 化口紅を得た。 この口紅はみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつ きのない使用性であった。 実施例 5〜6、 比較例 2〜6
表 1〜2に示すように配合処方により、 実施例 1と同様にして乳化組 成物を製造した。 このうち、 実施例 5は油中水型乳化コンパク トである c 得られた各組成物について、 次のような方法で①さっぱりさ、 ②みず みずしさ、 ③ベたつきのなさ、 および④硬度を評価した。 その結果を実 施例 1〜 4、 比較例 1の各組成物の結果とともに表 3に示す。
なお、 表 3中、 試作不可は、 乳化時に分離を起こして乳化できなかつ たことを示す。
評価法
2 0名の専門パネルによる使用テストを行い、 各人の評価結果を平均 した。
評価基準
5点：非常に良い。
4点：良い。
l o 3点：やや良い。
2点：普通。
1 ：悪い o
0点：非常に悪い。
評価の表示
1 5 + + ： 4点以上。
+ ： 3点以上、 4点未満。
土 ： 2点以上、 3点未満。
一 ： 1点以上、 2点未満。
： 丄点 7|^ ί¾ ο
20 実施例 比較例
1 5 6 1 2
(1) デカメチルシクロペン夕シロキサン 16.8 16.8 16.8 16.8 16.8
(2) ステアリン酸ステアリル 5.0 10.0 3.0 一 12.0
(3) ヒ ドロキシステアリン酸ステアリル 一 一 2.0 5.0 ―
(4) マイクロクリスタリンワックス - - - 一 ―
(5) 赤酸化鉄 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
(6) 黄酸化鉄 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(7) 黒酸化鉄 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(8) 二酸化チタン 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
(9) 力オリン 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
(10) タルク 25.8 25.8 25.8 25.8 25.8
(11) 1, 3—ブチレングリコール 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(12) メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(13) イオン交換水 25.0 23.33 25.0 25.0 18.0
(15) 2-アルキル- N-カルボキシメチル- N- ヒ ドロキシェチルイミダゾリニゥム
ベタイン （30 ) 5.0 1.67 5.0 5.0 5.0 表 2
比較例
3 4 5 6
(1) デカメチルシクロペンタシロキサン 16.8 16.8 6.8 16.8
(2) ステアリン酸ステアリル 0.05 10.0 5.0 2.0
(3) ヒ ドロキシステアリン酸ステアリル 一 一 一 8.0
(4) マイクロクリスタリンワックス ― - - -
(5)赤酸化鉄 1.0 1.0 1.0 1.0
(6)黄酸化鉄 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)黒酸化鉄 0.2 0.2 0.2 0.2
(8)二酸化チタン 10.0 10.0 10.0 10.0
(9) カオリン 5.0 5.0 5.0 5.0 ヽ し n 0
ίυ) グノレク ΔΟ.0
Figure imgf000025_0001
(11) 1, 3—ブチレングリコール 3.0 3.0 3.0 3.0
(12) メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2
(13) イオン交換水 29.95 24.0 20.0
(15) 2-アルキル- Ν-カルボキシメチノレ- Ν- ヒ ドロキシェチルイミダゾリニゥム
ベタイン （30Χ) 5.0 1.0 40.0 5.0 表 3 実施例 比較例
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 さっぱりさ ++ ++ + ++ + ++ (-T 一一 + + みずみずしさ ++ ++ ++ + ++ (-) - + 一一 一 + ベたつきのなさ ++ ++ + ++ ++ (-） - + 一一 - + 硬度 ++ + + + + (-) ト ー一 + + —
(-） 試作不可
実施例 7 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーション）
(1) デカメチルシクロペンタシロキサン 15.8
(2) キャンデリラロゥ 5.0
(3) ステアリ ン酸 1.0
(4) 赤酸化鉄 1.0
(5) 黄酸化鉄 3.0
(6) 黒酸化鉄 0.2
(7) 二酸化チタン 10.0 ( 8 ) カオリ ン 5.0
(9) タルク 25.8
(10) 1， 3—ブチレングリコール 3.0
(11) メチルパラベン 0.2
(12) イオン交換水 25.0
(13) 2—アルキル一 N—カルボキンメチルー N—
ヒ ドロキシェチルイ ミダゾリニゥムベタイン
(純分 30%) 5.0 調製法
(1) 〜 （3) を 70〜80°Cで撹拌溶解して油相部とし、 （10) 〜 (13) を 70〜80°Cで撹拌溶解して水相部とする。 油相部に水相部を 加えて乳化させ、 あらかじめ撹拌混合しておいた （4) 〜 （9) を混合 し、 ファンデーション中皿に流し混み、 冷却して水中油型乳化コンパク トを得た。 このコンパク トはみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベた つきのない使用性であった。 （高級脂肪酸/両性界面活性剤 （モル比）
= 0.86)
比較例 7 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーション）
( I ) デカメチルシクロペンタシロキサン 15.8
(2 ) カルナバロウ 5.0
(3) ステアリ ン酸 1.0
(4) 赤酸化鉄 1.0
(5) 黄酸化鉄 3.0
(6) 黒酸化鉄 0.2
(7) 二酸化チタン 10.0
(8) カオリ ン 5.0
(9) タルク 25.8
(10) 1, 3—ブチレングリコール 3.0
(II) メチルパラベン 0.2
(12) イオン交換水 25.0
(13) 2—アルキル一 N—カルボキシメチルー N—
ヒ ドロキシェチルイミダゾリ二ゥムべタイ
(純分 30%) 5.0
調製法 実施例 7と同様の方法により製造したところ、 実施例 7とは異なり、 乳化時に分離を起こした。 比較例 8 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーション）
(1) デカメチルシクロペンタシロキサン 15.8
(2) マイクロクリスタリンワックス 5.0
(3) ステアリン酸 1.0
(4) 赤酸化鉄 1.0
(5) 黄酸化鉄 3.0
(6) 黒酸化鉄 0.2
(7) 二酸化チタン 10.0
(8) カオリ ン 5.0
(9) タルク 25.8
(10) 1, 3—ブチレングリコール 3.0
(11) メチルパラベン 0.2
(12) イオン交換水 25.0
(13) 2—アルキル一 N—カルボキシメチルー N—
ヒ ドロキシェチルイ ミダゾリニゥムベタイン
(純分 30%) 5.0
調製法 実施例 7と同様の方法により製造したところ、 実施例 7とは異なり、 乳化はできるものの固型状にならなかった。 比較例 9 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーション）
(1) デカメチルシクロペンタシロキサン 15.8
(2) キャンデリラロゥ 5.0
(3) ステアリン酸 1.0 (4) 赤酸化鉄 1.0
(5) 黄酸化鉄 3.0
(6) 黒酸化鉄 0.2
(7) 二酸化チタン 10.0 ( 8 ) カオリ ン 5.0
(9) タルク 25.8
(10) 1, 3—ブチレングリコール 3.0
(11) メチルパラベン 0.2
(12) イオン交換水 28.5
10 (13) ポリオキシエチレン （60モル） 硬化ヒマシ油 1.5
調製法
実施例 7と同様の方法により製造したところ、 実施例 7とは異なり、 乳化はできるものの粘度が低く、 また経時で分離した。
実施例 8 水中油型乳化コンパク ト （ファンデーション）
(1) ォクタメチルシクロテトラシロキサン 5.69
I s
(2) ジメチルポリシロキサン （6 c s ) 5.0
(3) キャンデリラロゥ 0.1
(4) セレシン 3.0
(5) 12—ヒ ドロキシステアリン酸 8.0
(6) デキス トリン脂肪酸エステル処理赤酸化鉄 1.0
20
(7) デキストリン脂肪酸エステル処理黄酸化鉄 3.0
(8) デキストリ ン脂肪酸エステル処理黒酸化鉄 0.2
(9) デキストリ ン脂肪酸エステル処理二酸化チタン 10.0
(10) デキストリン脂肪酸エステル処理セリサイ ト 5.0 (11) デキストリ ン脂肪酸エステル処理タルク 0.8
(12) ポリメチルメタク リ レー ト球状粉末 5.0
(13) 6, 6—ナイ口ン 5.0
(14) プロピレングリコール 3.0
(15) ダイナマイ トグリセリ ン 5.0
(16) ヒアルロン酸 0.01
(17) メチルパラベン 0.1
(18) ヤシ油脂肪酸アミ ドプロピルべタイン
(純分 30%) 30.0
(19) 香料 0.1
調製法
70〜80°Cで油相部に粉末を撹拌混合して水相部を加え、 乳化した 後、 コンパク ト中皿に流し込み、 冷却して乳化コンパク トを得た。 この コンパク トはみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつきのない使用 性であった。 （高級脂肪酸 Z両性界面活性剤 （モル比） =1.08)
なお、 ここで用いたデキスト リ ン脂肪酸エステル処理粉末は、 原料粉 末 95重量％をデキス卜リ ン脂肪酸エステルの 5重量％アイソパー E (ェ クソン化学社製） 溶液に添加、 撹拌し、 脱溶媒し、 乾燥、 粉砕して得た ものである。
実施例 9 水中油型乳化ステツクファンデーション
(1) デカメチルシクロペンタシロキサン 2.9
(2) スクヮラン 2.0
(3) フルォロカーボン 0.2
(4) キャンデリラロウ 10.0 (5) ワセリ ン 3.0
(6) イソステアリ ン酸 3.0
(7) シリコーン処理赤酸化鉄 1.0
(7) シリコーン処理黄酸化鉄 2.5
(9) シリコーン処理黒酸化鉄 0.2
(10) マイ力 5.0
(11) タルク 5.0
(12) 1, 3—ブチレングリコール 5.0
(13) ダイナマイ トグリセリン 10.0
(14) メチルパラベン 0.2
(15) イオン交換水 40.0
(16) ラウリルジメチルァミノ酢酸べタイン
(純分 40%) 10.0
調製法
実施例 7と同様の方法により製造し、 スチックの型に流し込み冷却し て水中油型乳化スチックファンデーションを得た。 このスチックはみず みずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつきのない使用性であった。 （高 級脂肪酸 Z両性界面活性剤 （モル比） =0.72)
実施例 10 水中油型乳化口紅
(1) 流動パラフィ ン 60.69
(2) ヒマシ油 0.5
(3) ジメチルポリシロキサン（100 c s ) 1.0
(4) キャンデリラロゥ 3.0
(5) カルナバロウ 1.0 (6) 12—ヒ ドロキシステアリ ン酸 0.1
(7) ォレイ ン 0.1
(8) リ ンゴ酸ジィソステアリル 1.0
(9) 赤酸化鉄 0.3
(10) 黄酸化鉄 1.0
(11) 赤色 204号 0.7
(12) 赤色 202号 0.01
(13) カルボキシメチルセルロースナ ト リウム 0.5
(14) 1, 3—ブチレングリ コール 3.0
(15) ソルビ 卜ール 3.0
(16) メチルパラベン 0.1
(17) イオン交換水 20.0
(18) 2—アルキル一 N—カルボキシメチルー N—
ヒ ドロキシェチルイ ミ ダゾリ二ゥムべタイ ン
(純分 30%) 4.0
調製法
実施例 7と同様の方法により製造し、 口紅の型に流し込み冷却して水 中油型乳化口紅を得た。 この口紅はみずみずしく、 さっぱりとしていて、 ベたつきのない使用性であった。 （高級脂肪酸ノ両性界面活性剤 （モル 比） =0.10)
実施例 11〜； L 7、 比較例 10〜： L 5
表 4〜 7に示すような K合処方により、 実施例 7と同様にして水中油 型の乳化組成物を製造した。 表では、 参考のため実施例 7、 比較例了〜 9の処方についても記載した。
得られた各組成物について、 実施例 5〜6、 比較例 2〜6と同様の方 法で①さっぱりさ、 ②みずみずしさ、 ③べたつきのなさ、 および④硬度 を評価した。 その結果を実施例 7 10、 比較例 7 9の各組成物の結 果と共に表 8 9に示す。 なお、 前記の評価法および評価基準に従う c 表 4
実施例
7 11 12 13 14
(1)ギカ チノレシクメ ロペンタシロキサン 158 125 172
(2 キヤンギ Uラ *7 50 5 n 5 n 5 n 5 Ω
(3) ス、テ " リン酸 10 10 03 1 n η 4
C4 19—ヒ ド nキシフ千ァリソ酸 去酸仆鉄 1 n 1 Π , u 1 n 1 η υ
(6)黄酸化鉄 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)黒酸化鉄 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(8)二酸化チタン 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
D. U 0. U o. U o. U ο. U
(10) タノし々 258 95 8 25 g
(11) 1, 3—ブチレングリコール 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(12) メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0,2 0.2
(13) イオン交換水 25.0 27.63 26.57 4.74
(14) 2-アルキル- Ν-カルボキシメチル- Ν- ヒ ドロキシェチルイミグゾリニゥム
ベタイン （30Χ) 5.0 33.3 1.67 3.43 25.86
(15) ポリオキシエチレン （60モル） 硬化
ヒマシ油
高級脂肪酸,両性界面活性剤 （モル比） 0.86 0.13 0.77 1.25 0.066 表 5 実施例
15 16 17
(1) デカメチルシクロペンタシロキサン 3.5 15.8 5.8
(2)キャンデリラロゥ 5.0 5.0 5.0
(3) ステアリン酸 - 0.7 0.3
(4) 12—ヒドロキシステアリン酸 10.0 - 一
(5)赤酸化鉄 1.0 1.0 1.0
(6)黄酸化鉄 3.0 3.0 3.0
(7)黒酸化鉄 0.2 0.2 0.2
(8)二酸化チタン 10.0 10.0 10.0
(9) 力オリン 5.0 5.0 5.0
(10) タルク 25.8 25.8 25.8
(11) 1, 3—ブチレングリコール 3.0 3.0 3.0
(12) メチルパラベン 0.2 0.2 0.2
(13) イオン交換水 2 & 5 10.7
(14) 2-アルキル- N-カルボキシメチル
ヒドロキシェチルイミダゾリニゥム
ベタイン （30X) 33.3 1.8 30.0
(15) ポリオキシエチレン （60モル） 硬化
ヒマシ油 、. 高級脂肪酸 Z両性^面活性剤 （モル比） 1.22 1.67 0.04 表 6 比較例
7 8 9 10 11
(1) デカメチルシクロペン夕シロキサン 15.8 15.8 15.8 5.8 16.6
(2) キャンデリラロゥ - - 5.0 5.0 5.0
(3) カルナバロウ 5.0 - - - -
(4) マイクロクリスタリンワックス - 5.0 - - -
(5) ステアリン酸 1.0 1.0 1.0 1.0 0.2
( 6 )赤酸化鉄 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
(7)黄酸化鉄 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(8) 黒酸化鉄 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(9) 二酸化チタン 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
(10) カオリン 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
(11) タルク 25.8 25.8 25.8 25.8 25.8
(12) 1， 3—ブチレングリコール 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(13) メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
(14) イオン交換水 25.0 25.0 18.0 - 29.0
(15) 2-アルキル- N-カルボキシメチル -N- ヒドロキシェチルイミグゾリニゥム
ベタイン (30¾) 5.0 5.0 40.0 1.0
(16) ポリオキシエチレン （60モル） 硬化
ヒマシ油 12.0
高級脂肪酸 Z両性界面活性剤 （モル比） 0.86 0.86 1.05 0.11 0.86 表 7 比較例
12 13 14 15
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 15.8 15.8 2.8 15.8
(2)キャンデリラロゥ 5.0 12.0 5.0 12.0
(3) カルナバロウ 一 - - -
(4)マイクロクリスタリンワックス 一 - - -
(5) ステアリン酸 0.05 0.05 11.0 1.0
(6)赤酸化鉄 1.0 1.0 1.0 1.0
( 7 ) 黄酸化鉄 3.0 3.0 3.0 3.0
(8)黒酸化鉄 0.2 0.2 0.2 0.2
(9)二酸化チタン 10.0 10.0 10.0 10.0
(10) 力オリン 5.0 5.0 5.0 5.0
(11) タルク 25.8 25.8 25.8 25.8
(12) 1, 3—ブチレングリコール 3.0 3.0 3.0 3.0
(13) メチルパラベン 0.2 0.2 0.2 0.2
(14) イオン交換水 29.15 22.15 - 1&0
(15) 2-アルキル- N-カルボキシメチル
ヒドロキンェチルイミダゾリニゥム
ベタイン （30X) 1.8 1.8 33.0 5.0
(16) ポリオキシエチレン （60モル） 硬ィ匕
ヒマシ油 高級脂肪酸 Z両性界面活性剤 （モル比） 0.12 0.12 1.43 0.86 表 8
実 施 例
7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 さっぱりさ ++ + + ++ + ++ ++ + + + + みずみずしさ + + + + + ++ ++ + + + + ベたつきのなさ ++ + + ++ + ++ ++ + + + + 硬度 ++ + + ++ + + ++ + ++ + + 表 9
比 較 例
7 8 9 10 11 12 13 14 15
さっぱりさ （-)* ++ ++
みずみずしさ （-) ++ ++
ベたつきのなさ （-) ++ ++
硬度 （-) 一- -
*(-)試作不可
実施例 1 8〜2 7 追加の化粧料成分を添加した固型化粧料 （その 1 ) これらの実施例は、 水、 ワックスエステル、 両性界面活性剤および高 級脂肪からなる組成物の調製に際し、 特に油相部に含めて添加される他 の化粧料成分、 シリ コーン油、 エステル油 （または半固型ワックスエス テル） 、 高級アルコール類、 あるいはエチレングリコールまたはグリセ ロールの脂肪酸エステル類の添加効果を例証するものである。
実施例 7に記載の組成物におけるデカメチルシクロペンタシロキサン の一部を、 それぞれ表 1 0に示す成分で代替したこと以外、 実施例 7に 記載の調製法に従って各組成物 （実施例 18〜27) を調製した。 各組成物への上記添加による硬度、 ひびわれ防止効果および水分の揮 散防止効果について評価した結果を実施例 7の組成物に対する評価結果 と併わせて表 10にまとめる。 なお、 評価方法は次のように行った。
硬度の測定
不動工業株式会社 （FUDO KOGYO CO.) 製の硬度計 （レ オメ一ター） を使用し、 上述の 「固型」 または 「固型状」 について説明 した測定条件に従い、 各組成物の硬度をそれぞれ 20個の試料について 測定し、 その測定結果の平均値を示す。
l o 揮散防止効果
各組成物を室温 （25 ） で開放系に約 1時間放置し、 それぞれ 20 個の試料の重量変化を測定し、 もとの重量に対する重量の減少率の平均 値を次のように分類して示す。
評価の表示 減少率 （％)
15 + + + 0.7%未満
+ + 0.7%から 0%未満
+ 1.0%から 3
Figure imgf000038_0001
1.3%以上
ひびわれ防止効果
20 各組成物の表面をかき取った後、 試料を室温下 （25 ） で開放系に 放置し、 それぞれ 20個の試料にひびわれが生じる傾向を経時的に観察 し、 それらの平均的な挙動を次のように分類して示す。
評価の表示 ひびわれが生じる傾向 ―
極めて生じ難い + + 生じ難い
+ 試料の数個に小さなひびわれが生じる場合あり 土 試料の大部分に小さなひびわれが生じる場合あり
表 10 ，
実施例番号 7 18 19 20 21 22 23
(油分）
デカメチルシクロペンタシロキサン 15.8 13.8 15.3 15.3 15.3 15.3 15.6 トリメチルシロキゲイ酸 0 2.0 0 0 0 0 0
2—ェチルへキサン酸セチル 0 0 0.5 0 0 0 0 エルカ酸ォクチルドデシル 0 0 0 0.5 0 0 0 ホホバ油 0 0 0 0 0.5 0 0 ラノリン脂肪酸ォクチルドデシル 0 0 0 0 0 0.5 0 脱臭セタノール （値） 0 0 0 0 0 0 0.2 ベへニルアルコール 0 0 0 0 0 0 0 ステアリルアルコール 0 0 0 0 0 0 0 ハ'テルアルコール 0 0 0 0 0 0 0 エチレングリコール脂肪酸エステノ U* 0 0 0 0 0 0 0 讓）
硬度 91 58 55 49 46 70 63 ひびわれ防止効果 + + + ++ ++ ++ + 揮散防止効果 + + ± ± + + +
*高級脂肪酸のエチレングリコールジエステル （商品名 「シンクロワックス ERL— CJ、ク
表 1 0より、 追加成分としてシリコーン油、 エステル油 （または半固 型ワックスエステル） 、 高級アルコール、 あるいはエチレングリコール の高級脂肪酸ジエステルの添加効果は、 例えば次のように要約すること ができる。
シリコーン油または前記ジエステルの添加は、 組成物のひびわれ挙動 および揮散性に対して悪影響を及ぼすことなく、 組成物の硬度を高め、 例えば指またはスポンジもしくはパフ等を用いて所望量を採取すること を容易にする。
エステル油の添加は、 組成物の硬度および揮散性に殆んどまたは全く 悪影響を及ぼすことなく、 ひびわれ防止効果を有意に向上させる。
高級アルコールは、 組成物の硬度およびひびわれ挙動に対して悪影響 を及ぼすことなく、 揮散防止効果を有意に向上させる。
実施例 2 8〜 3 4 追加の化粧料成分を添加した固型化粧料 （その 2 ) これらの実施例は、 実施例 7の成分のうち、 タルクの一部に代え他の 球状粉末を添加した場合の効果を例証するものである。
組成物の調製は、 実施例 7のタルクの一部を表 1 1に示す成分で代替 したこと以外、 実施例 7に記載の調製法に従って実施した。
各組成物への上記添加による硬度、 肌の毛穴かく し効果およびべたつ き防止効果 （ベたつきのなさ） を評価した。 硬度およびべたつきのなさ については上述に従って評価した結果を表 1 1にまとめて示す。
肌の毛穴かく し効果は、 2 0名の専門パネルによる使用テストを行い、 実施例 7の組成物に対する各人の相対的な評価結果を平均し、 次の基準 で表 1 1に示す。
評価の表示 相対的な評価 + + + 著しい改善がみられる *
++ かなりの改善がみられる
+ 若干の改善がみられる
土 実施例 7の組成物と等価
* 毛穴が全く目立たなくなる
実施例番号 . 28 29 30 31 32 33 34
(粉末）
タルク 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8 20.8 無水ゲイ酸 " 5 0 0 0 0 0 0 ナイロン末 b) 0 5 0 0 0 0 0 架橋ポリスチレンのァラン混合末' " 0 0 5 0 0 0 0 ポリアクリル酸アルキル d) 0 0 0 5 0 0 0 セルロース末" 0 0 0 0 5 0 0 メチルシロキサン網状重合体' > 0 0 0 0 0 5 0 シリコンパウダー，） 0 0 0 0 0 0 5 硬度 73 55 60 65 83 64 52 毛穴の目立たなさ +++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ベたつきのなさ +++ ++ ++ ++ ++ ++ +++ a) 〜g) の商品名 （製造元または販売元） は、 次のものを使用した。
a) 球状シリカ P— 1500 (触媒化成株式会社）
b) ナイロン S P— 500 (東レ株式会社） c) ファイ ンパール 3000 S PQ (住友化学株式会社）
d) マイクロスフェア M 306 (エチレングリ コールジメタク リ レ ート） （松本油脂製薬株式会社）
e ) セル口フロー C— 25 (チッソ株式会社）
f ) トスパール 145A (東芝シリ コーン株式会社）
g) トレフィノレ E— 506 S (東レ株式会社）
表 11より、 球状粉末の添加は、 組成物の他の性質、 例えば硬度、 に悪 影響を及ぼすことなく肌の毛穴を目立たなく し、 ベたつき （皮脂の吸着 性等） を有意に改善することがわかる。
実施例 35〜38 追加の化粧料成分を添加した固型化粧料 （その 3) これらの実施例は、 実施例 7の二酸化チタンの全てを各種形状の酸化 チタンで代替した場合の効果を例証するものである。
組成物の調製は、 実施例 7の二酸化チタンに代え、 表 12に示す特定 形状の酸化チタンを使用したこと以外、 実施例 7に記載の調製法に従つ て実施した。
得られた各組成物の硬度、 肌の毛穴かく し効果、 ベたつき防止効果、 紫外線遮断効果を評価した結果をまとめて表 12に示す。
硬度、 毛穴の目立たなさ、 ベたつきのなさについては、 上述の評価基 準に従い、 そして紫外線遮断効果 [紫外線遮断ファクター （UV— CU T (S PF) ) ] については、 20名の専門パネルによる使用テストを 行い、 1時間経過後の無添加 （実施例 7) のものの日焼けの程度 （値 「14」 ） との相対的な値で示す。 表 1 2 実施例番号 35 36 37 38 微粒子酸化チタン 10 0 0 0 脂肪酸処理
針状酸化チタン 0 10 0 0 針状酸化チタン 0 0 10 0 一部板状を含む針状
ナグ V«B fl J K ¾i¾fl ) υ U U 1 1 ΠU 硬度 63 11 2 90 毛穴の目立たなさ + + + + ベたつきのなさ + + + +
U V— C U T ( S P F ) 18 17 19 20
表 1 2より、 二酸化チタンに代え特定形状の酸化チタンを使用すると. 組成物の硬度が低下する場合もあるが、 毛穴の目立たなさ、 ベたつきの なさが若干改善された上、 紫外線遮断効果が有意に向上することがわか る。 実施例 3 9〜4 9 追加の化粧料成分を添加した固型化粧料 （その 4 ) これらの実施例は、 実施例 7の組成物に水溶性高分子を添加した場合 (イオン交換水の一部を代替する） の効果を例証するものである。 組成物の調製は、 実施例 7の水相部に表 1 3に示す各水溶性高分子添 加したこと以外、 実施例 7に記載の調製法に従って実施した。 得られた各組成物について、 上述の評価方法に従い硬度および揮散防 止効果を評価した結果を表 1 3にまとめて示す。 表 13 実施例番号 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49
Λ ノ乂俠 9/1 Q A Q f)A Q OA Q A Q λ Q Ω l n ϋ干 ½ン山ナノ ,1レ" ^ノ 1しレ r Piース "7 n U.1 η
1 υ U U U υ u u 0 0 0
Π 1
ノ ノレ口 wt リヮム U υ U U υ u u 0 0 0 言 ¾* し、' 11 it ,
星© 、リェナレンクリ J ノレ u U U.1 U υ υ 0 0 0 0 0
π η 1
ャ ノグノ 77ム U U υ U.1 U υ U 0 0 0 0
7 ノレ 、千ンし ノレ 、リ η
U U υ Π 1
υ U.1 υ U 0 0 0 0 ノ ノレ ノ i s υ π η υ π υ π υ η 1
U υ.丄 π u u n U U u ポリビニルアルコール ο ο η ο ο η fl u.1丄 o n n n クィンスシードエキス 0 0 0 0 0 0 0 0.1 0 0 0 デキストラン硫酸 N a 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1 0 0 コンドロイチン硫酸 Na 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1 0 アラビアゴム 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1 硬度 91 84 73 77 93 89 83 65 66 70 78 揮散防止効果 ++ ++ 土 ++ + + +++ + +++ +++ +
表 1 3より、 一定の水溶性高分子の添加は、 揮散防止効果を有意に改 善するとともに、 硬度を改善するのにも役立つ場合があることがわかる < 産業上の利用可能性
本発明の水中油型化粧料用組成物または固型化粧料は、 それら自体、 肌への使用感に優れ、 安定に保管できる化粧料用中間組成物または最終 製品を提供できる。 従って、 化粧品製造業において、 強い利用可能性を 有する。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 水と、 ワックスエステルと、 その他の化粧料に配合される成分の 1 種以上とからなる水中油型化粧料用組成物であって、 組成物の総重量基 準で、
(A) 構成部分として、 C18-34の高級脂肪酸に由来する部分と c 1 8—44の高級脂肪アルコールに由来する部分を有する、 1種以上のヮッ クスエステル 0.1〜： I 0.0重量％、 ならびに
(B) 1種以上の両性界面活性剤 0.5〜10.0重量％
を含んでなる化粧料用組成物。
2. 水と、 ワックスエステルと、 その他の化粧料に配合される成分の 1 種以上とからなる水中油型化粧料用組成物であって、 組成物の総重量基 準で、
(A) 構成部分として、 C18-34の高級脂肪酸に由来する部分と Cie-44の高級脂肪アルコールに由来する部分を有する、 1種以上のヮッ クスエステル 0.1〜 10.0重量％、
(B) 1種以上の両性界面活性剤 0.5〜； I 0.0重量％、 ならびに
(C) 1種以上の Ce 34の高級脂肪酸 0.1〜2.0重量％
を含んでなる化粧料用組成物。
3. 成分 （C) 対成分 （B) のモル比が、 1 ： 15〜1 ： 08である請 求の範囲第 2項記載の組成物。
4. 成分 （A) が、 構成部分として C2e 34の高級脂肪酸に由来する部 分と C 28 -44の高級脂肪アルコールに由来する部分を有する 1種以上の ヮックスエステルである請求の範囲第 1項または第 2項記載の組成物。
5. 成分 （A) 力、'、 キャンデリラロゥ （Candelilla wax) に由来するヮッ クスエステルである請求の範囲第 1項または第 2項記載の組成物。
6. 成分 （B) が、 アミ ドべタイン型、 アミ ドフルフォベタイン型、 ベ タイン型、 スルフォべタイン型およびィ ミダゾリニゥム型両性界面活性 剤からなる群より選ばれる 1種以上である請求の範囲第 1項または第 2 項記載の組成物。
7. 水と、 ワックスエステルと、 その他の化粧料に配合される成分の 1 種以上とからなる水中油型固型化粧料であって、 組成物の総重量基準で、
(A) 構成部分として、 Ci e-34の高級脂肪酸に由来する部分と C18 44の高級脂肪アルコールに由来する部分を有する、 1種以上のヮッ クスエステル 0.1〜： L 0.0重量％、
(B) 1種以上の両性界面活性剤 0， 5〜10.0重量％、
(C) 1種以上の Ce 34の高級脂肪酸 0〜10.0重量％、 ならび に
(D) その他の化粧料に成分として、 シリコーン油、 エステル油 （ま たは半固型ワックスエステル） 、 高級アルコール類、 水溶性高分子類、 エチレングリコールまたはグリセロールの脂肪酸エステル類、 酸化チタ ンおよび球状粉末からなる群より選ばれる 1種以上、
を含んでなる固型化粧料。
8. シリコーン油がトリメチルシロキシケィ酸ーデカスチルシクロペン タシロキサン、 ジメチルポリシロキサンである請求の範囲第 7項記載の 固型化粧料。
9. エステル油 （または半固型ワックスエステル） が構成部分として、 C8 24の飽和もしくは不飽和高級脂肪酸に由来する部分と C,4-24の飽 和もしくは不飽和高級アルコールに由来する部分をもつエステル類の 1 種以上を含む成分である請求の範囲第 7項記載の固型化粧料。
10. 高級アルコール類が、 C 16-22の飽和脂肪アルコールまたは飽和 脂肪エーテル一脂肪アルコールである請求の範囲第 7項記載の固型化粧 料。
11. 水溶性高分子が、 ヒ ドロキシェチルセルロース、 ヒアルロン酸、 高重合ポリエチレングリコール、 キサンタンガム、 ポリ （メタ） ァクリ ル酸、 メチルセルロース、 ポリ ビニルアルコール、 デキス トラン硫酸、 コンドロイチン硫酸、 ポリ ビニルピロリ ドンおよびアラビアゴムからな る群より選ばれる 1種以上からなる請求の範囲第 7項記載の固型化粧料。
12. エチレングリ コールまたはグリセロールの脂肪酸エステル類が
C , 8 -30の飽和脂肪酸のェチレングリコールジエステルまたは C 18-30の 飽和脂肪酸のトリグリセリルの 1種以上からなるエステル類である請求 の範囲第 7項記載の固型化粧料。
13. 酸化チタンが超微粒状、 板状および針状酸化チタンの 2種以上の 組み合わせ物である請求の範囲第 7項記載の固型化粧料。
14. 球状粉末が、 球状シリカ、 球状ナイロン粉末、 球状ポリアク リル 酸アルキル、 架橘ポリスチレン一スクヮラン混合末、 セルロース粉末、 無水ゲイ酸末、 およびメチルシロキサン網状重合体末からなる群より選 ばれる 1種以上の粉末からなる請求の範囲第 7項記載の固型化粧料。
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