WO1995020759A1 - Verfahren und anordnung zur bestimmung von elementen nach der methode der totalreflexions-röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for determining elements of the periodic table of the elements according to the method of total reflection-Röntgenf1 uorescence analysis by means of a radiation detector for detecting a secondary radiation originating from the element to be determined and arranged on a sample carrier, onto which an adjustable radiation path from one X-ray tube generated X-ray primary radiation is directed, as well as an arrangement for performing such a process.
  • the energi edspersi ve X-ray fluorescence spectroscopy is basically a multi-element method. Apart from a weakness in the lightest elements, which is partly systematic and partly due to the available detectors, it enables the determination of all elements of the periodic table with one instrument in one measurement process.
  • the X-ray primary beam after emerging from the X-ray tube is applied at a predetermined angle to a first multilayer mirror of a spaced-apart multilayer mirror pair, at which it is reflected toward the second multilayer mirror and from there is reflected onto the element to be determined,
  • the x-ray primary beam is subsequently changed with respect to its angle of incidence to the first multilayer mirror until the radiation detector delivers a maximum count rate for a preselected primary energy of the x-ray primary beam
  • the sample carrier with the element positioned thereon is changed relative to the primary beam with respect to distance and angle until the condition of total reflection of the X-ray beam s incident thereon and reflected by the second multilayer mirror is fulfilled.
  • the main advantage of the method according to the invention is that with a freely selectable primary energy, a tunable determination method for the elements of the periodic table is made available without showing the very disadvantageous limitations of previous methods of this type.
  • elements such as cadium and barium and the elements of the rare earths lying in this energy range can be analyzed via their K lines and can be detected over a small spectral background.
  • the distance between the two multilayer mirrors is adjustable. This distance is calculated according to the desired energy or determined experimentally. The value corresponding to the distance defines the position of the primary energy band.
  • the angle of incidence of the x-ray primary beam on the first multilayer mirror can be changed. This also allows the position of the desired energy band to be determined.
  • the arrangement for carrying out the method described above is characterized by a pair of spaced-apart multilayer mirrors which are arranged in the beam path between the X-ray tube and the element to be determined and on which the X-ray primary beam is reflected once before it hits the sample carrier.
  • the main advantage of the arrangement according to the invention is that, as already explained above in connection with the advantages of the method according to the invention, with this energy-tunable arrangement without the previous restrictions as shown in the prior art, all elements of the periodic table can be determined.
  • the two mutually spaced multilayer mirrors are accommodated in a holder so as to be movable toward or away from one another in order to determine the position of the desired energy band.
  • the position of the desired energy band can, however, also be determined in another embodiment of the arrangement, in that the two spaced-apart multilayer mirrors are jointly rotatable relative to the beam axis of the primary X-ray radiation.
  • the sample carrier of the arrangement is advantageously designed to be movable in at least two degrees of freedom, i.e. that it can be adjusted perpendicular to the incident primary beam and can be tilted against the incident primary beam.
  • the sample carrier can be positioned in the arrangement in any suitable manner.
  • the sample carrier In order to avoid, during operation of the arrangement, that high-energy radiation penetrates the quartz via an edge of the sample carrier and in this way excites a larger volume of the sample carrier to emit scattered radiation, it is advantageously also from below at the Reference plane of the positioning body arranged metallic web element in the region of the arrangement of the sample body attached to the positioning body. As a result, the edge of the sample carrier is protected against laterally incident radiation.
  • FIG. 3 shows a second position of the structure of the arrangement according to FIG. 2,
  • FIG. 1 shows an enlarged perspective illustration of the structure of a positioning body for receiving the sample carrier and for receiving the radiation detector and
  • An arrangement 10 for executing the method described here comprises a radiation detector 12 for detecting one of those to be determined on one Sample carrier 14 arranged element 15 originating secondary radiation and an adjustable in their beam path, generated by an X-ray tube 16 primary X-ray radiation 18, which is directed to the element 15.
  • a pair of spaced-apart multilayer mirrors 19, 20 are arranged in the steel path of the X-ray primary radiation 18 between the X-ray tube 16 and the sample carrier 14.
  • the two multilayer mirrors 19, 20 act as bandpass filters for the primary X-ray radiation 18.
  • the two multilayer mirrors 19, 20 can expediently have the same layer structure.
  • the two multilayer mirrors according to the arrangement 10 of FIG. 1 are arranged in such a way that they can be moved away from or towards one another.
  • the two multilayer mirrors 19, 20 as a whole can be rotated relative to the beam axis 24 of the X-ray primary beam 18, which is not shown in detail here.
  • the two multilayer mirrors 19, 20 spaced apart from one another at a distance 21 are accommodated in a holder 23, which can either be tilted or rotated or displaced essentially perpendicular to the x-ray primary beam 18 in the manner described above.
  • the sample carrier 14 must additionally have an adjustment option in at least two degrees of freedom. In order that the conditions of total reflection of the primary beam 18 on the sample carrier 14 can be fulfilled, the latter must first adjusted perpendicular to the x-ray primary beam 18 and secondly can be tilted against the incident x-ray primary beam 18. Overall, the arrangement thus includes 10 adjustments 1 in four degrees of freedom.
  • a typical sample carrier 14 is shown in FIG. 4, which is pressed against a cuboid positioning body 11.
  • the positioning body 11 is formed on its side opposite the radiation detector 12 as a reference plane 110, which is ground flat.
  • a channel-like depression 111 for the primary radiation 18 is incorporated into this reference plane 110.
  • the two arrows based on the X-ray primary beam 18 freely positionable positioning body 11, provide a bore 113 for a detector 12.
  • the sample carrier 14 is pressed by a stamp, not shown here, against the plane and polished reference plane 110 of the positioning body 11 and thus aligned with it.
  • the edge of the sample carrier 14 is protected against laterally incident radiation by a metallic web element 115 polished on its upper side, which is screwed against the reference plane 110.
  • a metallic web element 115 polished on its upper side which is screwed against the reference plane 110.
  • the reason for this is that when using excitation energies that are higher than 20 keV, a complication occurs in the sample carriers made of quartz with a diameter of approx. 30 mm, which are common for total refl ection x-ray fluorescence analyzes can be countered with the solution described above.
  • the x-ray primary radiation 18 is indeed at a sufficiently flat angle of.
  • the surface is reflected and thus rejected, but must by a additional measure can be prevented that high-energy radiation penetrates into the unprotected edge of the sample carrier and in this way excites a larger volume of the sample carrier to emit scattered radiation.
  • the shielding of the front edge of the sample carrier 14 is achieved in a good way by the measures described above.
  • FIGS. 2 and 3 show a further embodiment of the arrangement 10, with which the method according to the invention can also be operated.
  • the difference compared to the configuration of the arrangement 10 according to FIG. 1 is that the two multilayer mirrors 19, 20 have a fixed distance from one another instead of an adjustable distance 21 between the two multilayer mirrors 19, 20.
  • the two multilayer mirrors 19, 20 are of different lengths, depending on the expected possible reflection angles of the x-ray primary radiation 18 at the two multi-layer reflectors 19, 20, which range from 5 keV to between primary energies of the x-ray primary radiation 18 50 keV are possible, cf.
  • FIGS. 2 and 3 The position in FIG. 2 corresponds to a primary energy of 50 keV, and FIG.
  • a diaphragm 25 is arranged in the area of the second multilayer mirror 20, ie the mirror on which the x-ray primary beam reflected by the first multilayer mirror 19 is again reflected, the diaphragm 25 likewise likewise being in a continuously fixed position with respect to the two fixed Mul ti 1 ayerapt n 19, 20 is arranged.
  • the unit consisting of the two multi ti ay mirrors 19, 20 and the diaphragm 25 forms a pre-adjusted unit which can be rotated about a common axis according to the circular arrow 26 shown there.
  • the control range of the arrangement 10 essentially depends on the length of the first multi-level mirror 19. With a length of 70 mm it ranges from 5 keV to 50 keV.
  • the two cases 2 and 3 show the limit cases of the possible energies.
  • the position according to FIG. 2 corresponds, for example, to an excitation energy of 50 keV and, by rotating in the direction of arrow 26, it continuously changes into the low-energy limit case, which is shown in FIG. 3, of the tunable bandpass arrangement, which, for example, is 5 keV could be.
  • results obtained with the arrangement 10 are shown using the method according to the invention.
  • the total refl ection x-ray fluorescence analysis device was equipped with a tungsten tube.
  • the three spectra represent the fluorescence radiation of one and the same multi-element sample 15 in the trace region (2 ⁇ l of a 10 ppm solution), which was excited by three different, arbitrarily selected primary energies.
  • FIG. 5 shows the effect of the excitation by the WL ⁇ line, which was separated from the WL line and cut out of the spectrum of the tungsten anode.
  • This spectrum indicates an additional advantage of the solution according to the invention. It shows that from a Vi el 1 i ni en primary spectrum any lines for excitation can be selected.
  • alloys could, for example, be used as anode material in X-ray tubes 16, which would be nonsensical without the flexibility of the solution according to the invention and consequently are not offered according to the prior art.
  • Fig. 7 shows the excitation by a 40 keV band in a different setting of the solution according to the invention.
  • the spectrum shows that the elements such as cadmium, barium and the rare earth elements in this energy range can be analyzed via their K-lines and detected over a low spectral background.
  • the arrangement 10 according to the invention is operated according to the method as follows.
  • the x-ray primary beam 18 After emerging from the x-ray tube 16, the x-ray primary beam 18 is applied at a predetermined angle 22 to a first multilayer mirror 19 of a mutually spaced pair of multilayer mirrors 19, 20, on which it is reflected toward the second multilayer mirror 20 and from there is reflected on the element 15 to be determined.
  • the distance 21 between the two multi-level ay mirrors 19, 20 is then set to a predetermined value, which is calculated according to the desired energy or is determined experimentally. This value defines the location of the primary energy band, e.g. B. 100 microns, which corresponds to 20 keV.
  • the primary beam 18 is changed with respect to its angle of incidence 22 with respect to the first multilayer mirror until the radiation detector 12 delivers a maximum counting rate with the primary energy of the primary X-ray beam 18 preselected, which is essentially perpendicular by movement of the spaced-apart multilayer mirrors 19, 20 to the primary beam 18 or by rotating the primary beam 18 or by adjusting the height of the X-ray tube 16.
  • the sample carrier 14 with the element 15 positioned thereon is changed relative to the primary beam 18 with respect to the distance and angle until the condition of total reflection of the X-ray primary beam 18 incident thereon, reflected by the second multilayer mirror 20, is fulfilled.

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Abstract

Es wird ein Verfahren sowie eine Anordnung (10) zur Bestimmung von Elementen (15) des Periodensystems der Elemente nach der Methode der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse mittels eines Strahlungsdetektors (12) zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger (14) angeordneten Element (15) herrührenden Sekundärstrahlung vorgeschlagen, auf die eine in ihrem Strahlengang verstellbare, von einer Röntgenröhre (16) erzeugte Röntgenprimärstrahlung (18) gerichtet ist. Dabei wird der Röntgenprimärstrahl (18) unter einem vorbestimmten Winkel (22) auf einen ersten Multilayerspiegel (19) eines voneinander beabstandeten Multilayerspiegelpaares (19, 20) gegeben. Am ersten Multilayerspiegel (19) wird der Röntgenprimärstrahl (18) zum zweiten Multilayerspiegel (20) hin reflektiert und von dort auf das zu bestimmende Element (15) reflektiert. Nachfolgend wird der Röntgenprimärstrahl (18) in bezug auf seinen Einfallswinkel (22) zum ersten Multilayerspiegel (19) verändert, bis der Strahlungsdetektor (12) eine bei vorgewählter Primärenergie des Röntgenprimärstrahls (18) maximale Zählrate liefert. Schliesslich wird der Probenträger (14) mit darauf positioniertem Element (15) relativ zum Primärstrahl (18) in bezug auf Abstand und Winkel verändert, bis die Bedingungen der Totalreflexion des darauf auftreffenden, vom zweiten Multilayerspiegel (20) reflektierten Röntgenprimärstrahls (18) erfüllt sind.

Description

Verfahren und Anordnung zur Bestimmung von Elementen nach der Methode der Total refl exions-Röntgenfl uoreszenz- analyse
Beschrei bung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Elementen des Periodensystems der Elemente nach der Methode der Total reflexions-Röntgenf1 uoreszenzanalyse mittels eines Strahlungsdetektors zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger angeordneten Element herrührenden Sekundärstrahlung, auf die eine in ihrem Strahlengang verstellbare, von einer Röntgenröhre erzeugte Röntgenprimärstrahlung gerichtet ist, sowie eine Anordnung zur Ausführung eines derartigen Verfah¬ rens . Die energi edi spersi ve Röntgenf1 uoreszenzspektroskopi e ist grundsätzlich eine Mul ti el ementmethode . Abgesehen von einer teils systematisch, teils durch die verfüg¬ baren Detektoren bedingten Schwäche bei den leichtesten Elementen, ermöglicht sie die Bestimmung aller Elemente des Periodensystems mit einem Instrument in einem Meßvorgang. Das physikalische Potential dieser Methode kann jedoch bisher nicht ausgeschöpft werden. Der Grund dafür ist in der eingeschränkten Verfügbarkeit von monoenergetischen Röntgenquellen zu sehen. Die einzigen derzeit unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten vertret¬ baren Quellen primärer Röntgenstrahlung sind Röntgen¬ röhren. Die Auswahl an Elementen, die als Material für die Anoden dieser Röhren in Frage kommt, ist jedoch auf einige wenige Metalle beschränkt. Am verbrei tetsten sind Kupfer, Molybden und Wolfram. Da eine unspezifische Anregung durch das Bremsstrahl ungskonti ni um für spuren¬ analytische Methoden wie die Total refl exions-Röntgen- f1 uoreszenzspektroskopi e (TRFA) nicht in Frage kommt, wird der Bereich der nachweisbaren Elemente de facto durch die begrenzte Verfügbarkeit geeigneter K- und L-Linien emittierender Anodenmaterialien eingeschränkt. Als weitere Einschränkung kommt hinzu, daß die maximale Betriebsspannung der Röntgenröhren aus Wirtschaftl ich- keits- und Sicherheitsgründen in der Regel auf 60 kV limitiert wird, so daß oberhalb der Kα-Linie des Silbers
(- 22 KeV) in der Praxis überhaupt keine monoenergeti¬ sche Anregungsmöglichkeit besteht.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen die vorge¬ nannte Einschränkung überwunden wird, d.h. mit einer handelsüblichen Spannungsversorgung und einer Röntgen¬ röhre, z.B. mit Wolframanode und 60 kV maximaler Be¬ triebsspannung ein Verfahren und eine Anordnung mit einer beliebigen, durch den Operator der Anordnung frei wählbaren Anregungsenergie zwischen 5 und 50 keV be¬ treiben zu können bzw. den Betrieb einer entsprechenden Anordnung zu ermöglichen.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch, daß
a. der Röntgenprimärstrahl nach Austritt aus der Röntgenröhre unter einem vorbestimmten Winkel auf einen ersten Multilayerspiegel eines voneinander beabstandeten Multilayerspiegel¬ paares gegeben wird, an dem er zum zweiten Multilayerspiegel hin reflektiert wird und von dort auf das zu bestimmende Element reflektiert wird,
b. daß nachfolgend der Röntgenprimärstrahl in bezug auf seinen Einfallswinkel zum ersten Multilayerspiegel verändert wird, bis der Strahlungsdetektor eine bei vorgewählter Primärenergie des Röntgenprimärstrahls maximale Zählrate liefert und
c. daß schließlich der Probenträger mit darauf positioniertem Element relativ zum Primärstrahl in bezug auf Abstand und Winkel verändert wird, bis die Bedingung der Totalreflexion des darauf auftreffenden, vom zweiten Multilayerspiegel reflektierten Röntgenstrahl s erfüllt sind.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei beliebig wählbarer Primärenergie quasi eine durchstimmbare Bestimmungsmethode für die Elemente des Periodensystems zur Verfügung gestellt wird, ohne die sehr nachteiligen Einschränkungen bishe¬ riger Methoden dieser Art zu zeigen. So sind beispiels¬ weise mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Elemente wie Cad ium und Barium und die in diesem Energiebereich liegenden Elemente der seltenen Erden über ihre K-Linien analysierbar und über einem geringen spektralen Unter¬ grund nachweisbar. Dieses sehr vorteilhafte Ergebnis ist vor dem Hintergrund des Umstandes zu sehen, daß es nach dem bisherigen Stand der Technik nicht möglich war, mit der energi edi spersi en Röntgenf1 uoreszenz im allgemeinen und mittels der Total refl exi ons-Röntgenf1 uoreszenzanaly- se im besonderen Elemente wie Barium, Lanthan und Cer in Spuren und in Gegenwart von Titan, Chrom, Mangan und Eisen nachzuweisen.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens ist der Abstand der beiden Multilayerspiegel einstellbar. Dieser Abstand wird nach der gewünschten Energie berech¬ net oder experimentell festgelegt. Der dem Abstand entsprechende Wert legt die Lage des Primärenergiebandes fest .
Ebenfalls vorteilhaft ist es, daß der Auftreffwinkel des Röntgenprimärstrahls auf dem ersten Multilayerspiegel veränderbar ist. Auch dadurch kann die Lage des ge¬ wünschten Energiebandes festgelegt werden.
Schließlich ist es vorteilhafterweise möglich, zur Festlegung der Lage des gewünschten Primärenergiebandes die Veränderung des Auftreffwinkels der Röntgenprimär¬ strahlung durch Positionsveränderung der Röntgenröhre relativ zum ersten Multilayerspiegel erfolgen zu lassen.
Auch ist es für die gleichen Zwecke einer noch anderen Ausgestaltung des Verfahrens vorteilhaft, die Veränderung des Auf reffwinkels durch Änderung der Position der beiden voneinander beabstandeten Multi¬ layerspiegel im wesentlichen senkrecht zum Primärstrahl erfolgen zu lassen oder aber die Veränderung des Auf¬ treffwinkels durch Drehung der beiden voneinander beabstandeten, zueinander fest positionierten Multila¬ yerspiegel relativ zum Primärstrahl erfolgen zu lassen.
Die Anordnung zur Ausführung des vorbeschriebenen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein Paar voneinander beabstandeter Multilayerspiegel, die im Strahlengang zwischen Röntgenröhre und zu bestimmendem Element ange¬ ordnet sind und an denen der Röntgenprimärstrahl jeweils einmal vor dem Auftreffen auf den Probenträger reflek¬ tiert wird. Der wesentliche Vorteil der erfindungsge¬ mäßen Anordnung besteht darin, daß, wie oben im Zusam¬ menhang mit den Vorteilen des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens schon dargestellt, mit dieser energi edurchstimmba- ren Anordnung ohne die bisherigen Beschränkungen, wie sie der Stand der Technik zeigt, alle Elemente des Periodensystems bestimmbar sind.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung sind die beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel aufeinander zu bzw. voneinander weg bewegbar in einer Halterung aufgenommen, um die Lage des gewünschten Energiebandes festzulegen.
Die Lage des gewünschten Energiebandes kann aber auch bei einer anderen Ausführungsform der Anordnung festge¬ legt werden, indem die beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel gemeinsam relativ zur Strahlenachse der Röntgenprimärstrahlung drehbar angeordnet sind. Schließlich ist es bei einer noch anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung zur Festlegung der Lage des Energiebandes möglich, die beiden voneinander beabstan¬ deten Multilayerspiegel gemeinsam im wesentlichen senkrecht zur Strahlenachse der Röntgenprimärstrahlung hin und her bewegbar auszubilden, was gleichermaßen vorzugsweise auch dadurch erreicht werden kann, daß die Röntgenröhre höhenverstell bar relativ zu dem ersten Multilayerspiegel angeordnet ist.
Weil durch die vorangehend aufgeführten Verstel 1 mög- lichkeiten der Anordnung sowohl der Strahlengang als auch die Energie des Primärstrahls geändert werden kann, ist es vorteilhaft, zusätzlich eine Verstellmöglichkeit des Probenträgers zu schaffen, auf dem das Element bzw. die Probe, die bestimmt werden soll, positioniert ist. Dazu ist der Probenträger der Anordnung vorteilhafter¬ weise in wenigstens zwei Freiheitsgraden bewegbar ausgebildet, d.h. daß dieser senkrecht zum einfallenden Primärstrahl verstellt werden kann und gegen den einfal¬ lenden Primärstrahl gekippt werden kann.
Grundsätzlich kann die Positionierung des Probenträgers in der Anordnung auf beliebige geeignete Weise erfolgen. Es hat sich jedoch als vorteilhaft herausgestellt, den Probenträger an der als Referenzebene dienenden, mit einer kanalartigen Vertiefung in Strahl ri chtung versehe¬ nen Unterseite eines im wesentlichen quaderförmigen Positionierkörpers anzurichten, der eine Gewähr für eine hohe mechanische Stabilität liefert, insbesondere unter Berücksichtigung der geringen Wi nkel ari ati onen beim bestimmungsgemäßen Betrieb der Anordnung. Um beim Betrieb der Anordnung zu vermeiden, daß energiereiche Strahlung über eine Kante des Probenträgers in den Quarz eindringt und über diesen Weg ein größeres Volumen des Probenträgers zur Aussendung von Streustrahlung anregt, ist vorteilhafterweise ein gleichfalls von unten an der Referenzebene des Positionierkörpers angerichtetes metallisches Stegelement im Bereich der Anordnung des Probenkörpers am Positionierkörper angebracht. Dadurch wird die Kante des Probenträgers gegen seitlich einfal¬ lende Strahlung geschützt.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach¬ folgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Aus¬ führungsbeispieles im einzelnen eingehend beschrieben. Darin zeigen:
Fig. 1 den Aufbau einer ersten möglichen Art der Anordnung zur Ausführung des Verfahrens,
Fig den Aufbau einer zweiten möglichen Art der Anordnung zur Ausführung des Verfahrens in einer ersten Stellung,
Fig. 3 eine zweite Stellung des Aufbaus der Anordnung gemäß Fig. 2,
Fig in vergrößerter perspektivischer Darstellung den Aufbau eines Positionierkörpers zur Aufnah¬ me des Probenträgers sowie zur Aufnahme des Strahlungsdetektors und
Fig. 5-7 drei typische Spektren, die die Fluoreszenz¬ strahlung derselben Mul ti el ementprobe im Spurenbereich zeigen, die von 3 unterschied¬ lichen, willkürlich gewählten Primärenergien angeregt wurden.
Eine Anordnung 10 zur Ausführung des hier beschriebenen Verfahrens umfaßt einen Strahlungsdetektor 12 zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger 14 angeordneten Element 15 herrührenden Sekundärstrahlung sowie ein in ihrem Strahlengang verstellbare, von einer Röntgenröhre 16 erzeugte Rönt¬ genprimärstrahlung 18, die auf das Element 15 gerichtet ist. Ein Paar voneinander beabstandeter Multilayerspie¬ gel 19, 20 ist in den Stahlengang der Röntgenprimär¬ strahlung 18 zwischen Röntgenröhre 16 und Probenträger 14 angeordnet. Die beiden Multilayerspiegel 19, 20 wirken als Bandpaßfilter für die primäre Röntgenstrah¬ lung 18. Die beiden Multilayerspiegel 19, 20 können zweckmäßigerweise die gleiche Schichtstruktur aufweisen. Die beiden Multilayerspiegel gemäß der Anordnung 10 von Fig. 1 sind derart angeordnet, daß sie voneinander weg bzw. aufeinander zu verschoben werden können. Desweite¬ ren können die beiden Multilayerspiegel 19, 20 insgesamt relativ zur Strahlenachse 24 des Röntgenprimärstrahls 18 gedreht werden, was hier im einzelnen nicht dargestellt ist. Die beiden voneinander im Abstand 21 beabstandeten Multilayerspiegel 19, 20 sind dabei in einer Halterung 23 aufgenommen, die auf vorbeschriebene Weise entweder gekippt bzw. gedreht oder im wesentlichen senkrecht zum Röntgenprimärstrahl 18 verschoben werden kann.
Es ist auch möglich, die Halterung 23 mit darin aufge¬ nommenem Mul ti 1 ayerspi egel paar 19, 20 fest zu lassen und die Röntgenröhre 16 gegenüber der Halterung 23 zu verstel 1 en .
Weil durch die beiden vorgenannten Verstellmöglichkeiten sowohl der Strahlengang als auch die Energie des Rönt¬ genprimärstrahls 18 geändert wird, muß der Probenträger 14 zusätzlich eine Verstellmöglichkeit in wenigstens zwei Freiheitsgraden aufweisen. Damit die Bedingungen der Totalreflexion des Primärstrahls 18 auf dem Proben¬ träger 14 erfüllt werden können, muß dieser erstes senkrecht zum Röntgenprimärstrahl 18 verstellt und zweitens gegen den einfallenden Röntgenprimärstrahl 18 gekippt werden können. Insgesamt beinhaltet somit die Anordnung 10 Verstel 1 mögl i chkei ten in vier Freiheits¬ graden .
Ein typischer Probenträger 14 ist in Fig. 4 dargestellt, der gegen einen quaderförmigen Positionierkörper 11 gedrückt wird. Der Positionierkörper 11 ist an seiner dem Strahlungsdetektor 12 entgegengesetzten Seite als Referenzebene 110 ausgebildet, die hocheben geschliffen ist. In diese Referenzebene 110 ist eine kanalartige Vertiefung 111 für die Primärstrahlung 18 eingearbeitet. Außerdem ist in dem in Höhe und Neigung, vergl . die beiden Pfeile, bezogen auf den Röntgenprimärstrahl 18 frei positionierbaren Positionierkörper 11 eine Bohrung 113 für einen Detektor 12 vorgesehen. Der Probenträger 14 wird durch einen hier nicht dargestellten Stempel gegen die hocheben geschliffene und polierte Referenz¬ ebene 110 des Positionierkörpers 11 gedrückt und damit auf diesen ausgerichtet. Mit dieser hier beschriebenen speziellen Art der Ausbildung der Positioniereinrichtung wird erreicht, daß die Kante des Probenträgers 14 durch ein an seiner Oberseite poliertes metallisches Steg¬ element 115, das gegen die Referenzebene 110 geschraubt wird, gegen seitlich einfallende Strahlung geschützt wird. Diese Notwendigkeit hat ihren Grund darin, daß bei der Verwendung von Anregungsenergien, die höher als 20 keV sind, bei den für Total refl exi ons-Röntgenf1 uores- zenzanalysen üblichen Probeträgern aus Quarz mit einem Durchmesser von ca. 30 mm eine Komplikation auftritt, der mit der vorbeschriebenen Lösung begegnet werden kann. Die Röntgenprimärstrahlung 18 wird zwar unter ausreichend flachem Winkel von. der Oberfläche reflek¬ tiert und damit abgewiesen, jedoch muß durch eine zusätzliche Maßnahme verhindert werden, daß energierei¬ che Strahlung über die ungeschützte Kante des Probenträ¬ gers in diesen eindringt und über diesen Weg ein größe¬ res Volumen des Probenträgers zur Absendung von Streu¬ strahlung anregt. Die Abschirmung der vorderen Kante des Probenträgers 14 wird durch die vorbeschriebenen Maßnah¬ men auf gute Weise erreicht.
In den Figuren 2 und 3 ist eine weitere Ausführungsform der Anordnung 10, mit der das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls betrieben werden kann, dargestellt. Der Unterschied gegenüber der Ausgestaltung der Anordnung 10 gemäß Fig. 1 besteht darin, daß die beiden Multilayer¬ spiegel 19, 20 anstelle eines verstellbaren Abstandes 21 der beiden Multilayerspiegel 19, 20 voneinander einen festen Abstand voneinander haben. Die beiden Multilayer¬ spiegel 19, 20 sind unterschiedlich lang ausgebildet, und zwar in Abhängigkeit der zu erwartenden möglichen Reflexionswinkel der Röntgenprimärstrahlung 18 an den beiden Mul ti 1 ayerspi egel n 19, 20, die zwischen Primär¬ energien der Röntgenprimärstrahlung 18 von 5 keV bis 50 keV möglich sind, vergl . Figuren 2 und 3. Die Stellung in Fig. 2 entspricht dabei einer Primärenergie von 50 keV, die Fig. 3 entspricht beispielsweise einer Primär¬ energie von 5 keV. Im Bereich des zweiten Multilayer- spiegels 20, d.h. des Spiegels, an dem der vom ersten Multilayerspiegel 19 reflektierte Röntgenprimärstrahl wiederum reflektiert wird, ist eine Blende 25 ange¬ ordnet, wobei ebenfalls die Blende 25 in einer fortwäh¬ rend festen Position zu den beiden ebenfalls festen Mul ti 1 ayerspiegel n 19, 20 angeordnet ist. Die Einheit aus den beiden Mul ti 1 ayerspi egel n 19, 20 sowie der Blende 25, bildet eine vorjustierte Einheit, die um eine gemeinsame Achse entsprechend dem dort dargestellten kreisrunden Pfeil 26 drehbar ist. Durch Drehen um die Achse nach links wandert der Auftreffpunkt des Röntgen¬ primärstrahls 18 auf dem ersten, langen Multilayerspie¬ gel 19 von der Seite der Röntgenröhre 16 zur Blende 25, wobei gleichzeitig der Auftreffwinkel auf die beiden Multilayerspiegel 19, 20 zunehmend steiler und damit auch die Durchlaßenergie der durch die Multilayerspiegel 19, 20 gebildeten Bandpaß-Anordnung zunehmend niedriger wird. Der Regelbereich der Anordnung 10 hängt im wesent¬ lichen von der Länge des ersten Mul ti 1 ayerspi egel s 19 ab. Er reicht bei einer Länge von 70 mm etwa von 5 keV bis 50 keV. In den beiden Figuren 2 und 3 sind die Grenzfälle der möglichen Energien dargestellt. Die Stellung gemäß Fig. 2 entspricht beispielsweise einer Anregungsenergie von 50 keV und sie geht durch Drehung in Pfeil richtung 26 kontinuierlich in den Niederenergie- grenzfall , der in Fig. 3 dargestellt ist, der durch- stimmbaren Bandpaß-Anordnung über, der beispielsweise 5 keV sein könnte.
In den Figuren 5 bis 7 sind mit der Anordnung 10 er¬ zielte Ergebnisse unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Total refl exi ons-Röntgen- f1 oureszenzanalyseeinrichtung ist dabei mit einer Wolframröhre bestückt gewesen. Die drei Spektren reprä¬ sentieren die FI oureszenzstrahl ung ein und derselben Mul tiel ementprobe 15 im Spurenbereich (2 μl einer 10 ppm- Lösung), die von drei verschiedenen, willkürlich gewählten Primärenergien angeregt wurde.
Figur 5 zeigt die Wirkung der Anregung durch die W-Lß- Linie, die von der W-L -Linie getrennt und aus dem Spektrum der Wolframanode herausgeschnitten wurde. Dieses Spektrum weist auf einen zusätzlichen Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung hin. Es zeigt, daß aus einem Vi el 1 i ni en-Primärspektrum beliebige Linien zur Anregung ausgewählt werden können. Dadurch könnten z.B. Legie¬ rungen als Anodenmaterial in Röntgenröhren 16 eingesetzt werden, die ohne die Flexibilität der erfindungsgemäßen Lösung unsinnig wären und folglich nach dem Stand der Technik auch nicht angeboten werden.
Fig. 6 zeigt die Anregung durch ein 20 keV Energieband, das aus dem Bremsstrahl ungsspektrum derselben Wolfram¬ röhre erzeugt wurde.
Fig. 7 zeigt die Anregung durch ein 40 keV Band in einer anderen Einstellung der erfindungsgemäßen Lösung. Das Spektrum beweist, daß die Elemente wie Kadmium, Barium und die in diesem Energiebereich liegenden Elemente der seltenen Erden über ihre K-Linien analysiert und über einem geringen spektralen Untergrund nachgewiesen werden können .
Die erfindungsgemäße Anordnung 10 wird gemäß dem Ver¬ fahren wie folgt betrieben.
Der Röntgenprimärstrahl 18 wird nach Austritt aus der Röntgenröhre 16 unter einem vorbe¬ stimmten Winkel 22 auf einen ersten Multilayer¬ spiegel 19 eines voneinander beabstandeten Mul ti 1 ayerspiegel paars 19, 20 gegeben, an dem er zum zweiten Multilayerspiegel 20 hin reflek¬ tiert wird und von dort auf das zu bestimmende Element 15 reflektiert wird.
Bei der Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anordnung gemäß Fig. 1 wird dann der Abstand 21 zwischen den beiden Mul ti 1 ayerspi egel n 19, 20 auf einen vorbestimmten Wert eingestellt, der nach der gewünschten Energie berechnet oder experimentell festgelegt wird. Dieser Wert legt die Lage des Primärenergiebandes fest, z. B. 100 μm, was 20 keV entspricht.
Dieser vorbeschriebene Verfahrensschritt ist bei der in den Figuren 2 und 3 beschriebenen Ausgestaltung der Anordnung 10 nicht nötig.
Nachfolgend wird der Primärstrahl 18 in bezug auf seinen Einfallswinkel 22 zum ersten Multi¬ layerspiegel verändert, bis der Strahlungsde¬ tektor 12 eine bei vorgewählter Primärenergie des Röntgenprimärstrahls 18 maximale Zählrate liefert, was entweder durch eine Bewegung der voneinander beabstandeten Multilayerspiegel 19, 20 im wesentlichen senkrecht zum Primärstrahl 18 oder durch Drehung des Primärstrahls 18 oder durch Verstellung der Höhe der Röntgenröhre 16 geschehen kann.
Im letzten Schritt wird schließlich der Proben¬ träger 14 mit darauf positioniertem Element 15 relativ zum Primärstrahl 18 in bezug auf Abstand und Winkel verändert, bis die Bedingung der Totalreflexion des darauf auftreffenden, vom zweiten Multilayerspiegel 20 reflektierten Röntgenprimärstrahls 18 erfüllt sind.
Bezugszeichenl iste
10 Anordnung
11 Posi ti oni erkörper
110 Referenzebene
111 kanalartige Vertiefung
112 Stegelement
113 Bohrung
12 Strahlungsdetektor 13
14 Probenträger
15 Probe/Element
16 Röntgenröhre 17
18 Primärstrahl
19 erster Multilayerspiegel
20 zweiter Multilayerspiegel
21 Abstand
22 Auftreffwinkel
23 Halterung
24 Strahlenachse
25 Blende
26 Pfeil
Verfahren und Anordnung zur Bestimmung von Elementen nach der Methode der Total refl exions-Röntgenfl uoreszenz- analyse
Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung von Elementen des Perioden¬ systems der Elemente nach der Methode der Totalre- f1 exi ons-Röntgenf1 uoreszenzanalyse mittels eines Strah¬ lungsdetektors zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger angeordneten Element herrührenden Sekundärstrahlung, auf die eine in ihrem Strahlengang verstellbare, von einer Röntgenröhre erzeugte Röntgen¬ primärstrahlung gerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß
a. der Röntgenprimärstrahl nach Austritt aus der Röntgenröhre unter einem vorstimmten Winkel

Claims

auf einen ersten Multilayerspiegel eines voneinander beabstandeten Multilayerspiegelpaa¬ res gegeben wird, an dem er zum zweiten Multi¬ layerspiegel hin reflektiert wird und von dort auf das zubestimmende Element reflektiert wird,
b. daß nachfolgend der Röntgenprimärstrahl in bezug auf seinen Einfallswinkel zum ersten Multilayerspiegel verändert wird, bis der Strahlungsdetektor eine bei vorgewählter Primärenergie des Röntgenprimärstrahls maximale Zählrate liefert
c. daß schließlich der Probenträger mit darauf positioniertem Element relativ zum Primärstrahl in bezug auf Abstand und Winkel verändert wird, bis die Bedingungen der Totalreflexion des darauf auftreffenden, vom zweiten Multilayer¬ spiegel reflektierten Röntgenstrahl s erfüllt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der beiden Multilayerspiegel einstellbar i st.
3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftreffwinkel des Röntgenprimärstrahls auf dem ersten Multilayerspiegel veränderbar ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Veränderung des Auftreffwinkels durch Positi¬ onsveränderung der Röntgenröhre relativ zum ersten Multilayerspiegel erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Veränderung des Auftreffwinkels durch Änderung der Position der beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel im wesentlichen senkrecht zum Primär¬ strahl erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Veränderung des Auftreffwinkels durch Drehung der beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel relativ zum Primärstrahl erfolgt.
7. Anordnung zur Bestimmung von Elementen des Perioden¬ systems der Elemente nach der Methode der Totalrefle- xions-Röntgenfluoreszenzanalyse, umfassend einen Strah¬ lungsdetektor zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger angeordneten Element herrührenden Sekundärstrahlung sowie eine in ihrem Strahlengang verstellbare, von einer Röntgenröhre erzeugte Röntgen¬ primärstrahlung, die auf das Element gerichtet ist, gekennzeichnet durch ein Paar voneinander beabstandeter Multilayerspiegel (19, 20), die im Strahlengang zwischen Röntgenröhre (16) und zu bestimmendem Element (15) angeordnet sind und an denen der Röntgenprimärstrahl (18) jeweils einmal vor dem Auftreffen auf dem Proben¬ träger (14) reflektiert wird.
8. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden voneinander beabstandeten (21) Multilay¬ erspiegel (19, 20) aufeinander zu bzw. voneinander weg bewegbar in einer Halterung (23) aufgenommen sind.
9. Anordnung nach einem oder beiden der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel (19, 20) gemeinsam relativ zur Strahlenachse (24) der Röntgenprimärstrah¬ lung (18) drehbar sind.
10. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden voneinan¬ der beabstandeten Multilayerspiegel (19, 20) gemeinsam im wesentlichen senkrecht zur Strahl engangachse (24) der Röntgenprimärstrahlung (18) hin und her bewegbar sind.
11. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Röntgenröhre (16) senkrecht beweglich relativ zu den Mul ti 1 ayerspie- geln (19, 20) angeordnet ist.
12. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (14) in wenigstens zwei Freiheitsgraden bewegbar ausge- bi 1 det i st .
13. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (14) in einem im wesentlichen quaderförmigen Positio¬ nierkörper (11) aufgenommen wird.
14. Anordnung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Strahlungsdetektor (12) abgewandte Seite des Positionierkörpers (11) eine Referenzebene (110) bildet, die von einer kanalartigen Vertiefung (111) durchquert wi rd .
15. Anordnung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die kanalartige Vertiefung (111) von einem metal¬ lischen Stegelement (112) im Bereich der Anordnung des Probenträgers (14) im Positionierkörper (11) begrenzt wi rd .
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