WO1986002286A1 - Dispersion process, and stirring machine for its implementation - Google Patents

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WO1986002286A1
WO1986002286A1 PCT/EP1985/000526 EP8500526W WO8602286A1 WO 1986002286 A1 WO1986002286 A1 WO 1986002286A1 EP 8500526 W EP8500526 W EP 8500526W WO 8602286 A1 WO8602286 A1 WO 8602286A1
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grinding
grinding media
agitator mill
agitator
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Inventor
Friedrich Vock
Gerg Kissau
Klaus Warnke
Original Assignee
Basf Lacke + Farben Aktiengesellschaft
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02CCRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/16Mills in which a fixed container houses stirring means tumbling the charge

Definitions

  • the invention relates to a Di spergi erhabilit according to the preamble of claim 1.
  • agitator mills It is known to separate solids in a liquid phase, e.g. To disperse pigments and fillers in a solution of a binder, in agitator mills by adding mechanical energy.
  • the agitator mills contain grinding media, e.g. Sand, and the. Energy is supplied by the movement of rotors arranged in the agitator mill.
  • the grinding chamber of the agitator mill is filled with 70 to 90% by volume of sand.
  • the regrind flows through the grinding chamber in the axial direction.
  • the throughput of the millbase through the milling pot is generally selected such that the prescribed nominal fineness is achieved after one or more passages. This procedure is often referred to as single or multi-pass mode.
  • the production output achievable with this procedure can be increased significantly if the procedure described in DE-PS 22 30 766 or DE-OS 19 02 152 is used.
  • this circular mode of operation high throughputs of millbase are passed through the mill; after leaving the mill, the millbase flows back into a container from which it is pumped back into the mill becomes.
  • the regrind flows in the so-called pendulum drive from a container with high throughputs through the agitator mill * into a second container. This process is repeated until the target fineness is reached.
  • the invention therefore relates to a dispersing process according to claim 1.
  • Grinding body filling forms a rotating hollow cylinder in the agitator mill due to the centrifugal force.
  • the dispersion of temperature-sensitive goods can also be carried out without any problems, since only a slight increase in the temperature of the ground material can be determined per passage through the agitator mill. This heat can easily be extracted from the regrind in an external cooler. With this procedure, a significant reduction in the dispersing energy used is additionally achieved compared to the passage mode.
  • fine grinding media can be used at high throughputs through the mill, the use of which is not possible in machines which correspond to the prior art because they are attached to the separating screen at high throughputs. be washed up.
  • the invention also relates to an agitator mill for carrying out the dispersion process.
  • Fig. 1 shows a vertical longitudinal section through an agitator mill
  • Fig. 2 shows a vertical cross section through a
  • FIG. 4 a section corresponding to FIG. 1, but with a fixed cylindrical separating screen
  • FIG. 5 a section through an agitator mill according to FIG. 1, but with screens arranged on a pitch circle
  • Fig. 6 shows a section according to FIG. 2 through the
  • FIG. 8 an agitator mill with a fixed dip tube and in 9 shows an agitator mill with a rotating sieve in a space free of grinding media.
  • 1 denotes a grinding container in which rotors 2 designed as paddles are arranged.
  • the ground material is fed in at 3 and a sieve is shown at 4. 5 with a storage container is designated.
  • the rotors 2 are driven by a hollow shaft 6, which at the same time serves to discharge the ground material.
  • a turret seal is shown and 8 is the required pump.
  • 9 designates a manometer and 10 designates the grinding media bed within the grinding container 1.
  • a discharge sieve for residual products is shown and the mill outlet is indicated by arrow 12, while the mill inlet is indicated by arrow 13.
  • the cooling water inlet and at 15 the cooling water outlet is 1 t.
  • FIG. 2 an idealized millbase path is shown at 16, while the arrows 17 and 18 indicate the radial speed of the millbase or the circumferential speed of the millbase.
  • Grist consisting of 30.5% by weight of an alkyl resin 60.5% by weight of titanium dioxide
  • Type of grinding media S licium zirconium oxide grinding media (diameter 0.6 - 2.5 mm)
  • FIG. 4 shows, as in FIG. 1, a cross section through an agitator mill according to the invention, but now with a fixed cylindrical separating sieve 4.
  • FIG. 7 shows, in a representation corresponding to FIG. 5, screens 4 arranged on a pitch circle, but this time fixed, i.e. are not designed to rotate.
  • Fig. 8 shows as a grinding body separating device a fixed immersion tube 21 which protrudes into the space free of grinding media. A sieve is not provided.
  • FIG. 9 shows, as the grinding body separating device, a screen 22 rotating in the grinding body-free space, the speed of which is independent of the speed of the rotor drive.

Description

"Dispergierverfahren und Rührwerksmühle zu seiner Durchführung"
Die Erfindung betrifft ein Di spergi erverfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Es ist bekannt, Feststoffe in einer flüssigen Phase, z.B. Pigmente und Füllstoffe in einer Lösung eines Bindemittels, in Rührwerksmühlen durch Zufuhr von mechanischer Energie zu di spergieren. Die Rührwerks¬ mühlen enthalten Mahlkörper, z.B. Sand, und die . Energie wird durch die Bewegung von in der Rühr- werksmühle angeordneten Rotoren zugeführt. Bei den bisher angewandten Di spergierverfahren ist der Mahl¬ raum ςier Rührwerksmühle zu.70 bis 90 Vol .-% mit Sand gefüllt. Der Mahlraum wird vom Mahlgut in axialer Richtung durchströmt. Der Durchsatz des Mahlgutes durch den Mahltopf wird dabei im allgemeinen so ge¬ wählt, d-aß die vorgeschriebene Sollfeinheit nach einer oder mehreren Passagen erreicht wird. Diese Verfahrensweise wird häufig Ein- bzw. Mehrpassagen- fahrweise genannt.
Die mit dieser Verfahrensweise erreichbare Pro¬ duktionsleistung, das ist die pro Stunde produzierte Mahlgutmenge, kann deutlich gesteigert werden, wenn die in der DE-PS 22 30 766 oder DE-OS 19 02 152 be- schriebene Verfahrensweise angewendet wird. Bei die¬ ser Kreisfahrweise wird die Mühle mit hohen Mahlgut- , durchsätzen durchströmt, das Mahlgut fließt nach dem Verlassen der Mühle in einen Behälter zurück, aus dem es mit einer Pumpe wieder in die Mühle gefördert wird. Das Gleiche kann erreicht werden, wenn das Mahlgut in der sogenannten Pendel fahrwei se aus einem Behälter mit hohen Durchsätzen durch die Rührwerks¬ mühle* in einen zweiten Behälter strömt. Dieser Vor- gang wird solange wiederholt, bis die Sollfeinheit erreicht wird.
Außerdem ist bekannt, daß die Produktionsleistung dann gesteigert werden kann, wenn feinere Mahlkörper verwendet werden. Bei der beschriebenen Kreisfahr¬ weise oder Pendel fahrwei se wirken aufgrund des hohen Mahl gutdurchsatzes höhere Schleppkräf e auf die fei¬ nen Mahlkörper, die dann mit der Strömung in Rich¬ tung auf das Mahl körpertrennsystem der Rührwerks- mühle gefördert werden.
Problematisch ist bei diesen Verfahrensweisen eine möglichst verschleißfreie Abdichtung der beweglichen Teile der Rührwerksmühle und eine Abtrennung der Mahlkörper von dem die Rührwerksmühle verlassenden Mahlgut. Zu letzterem Zweck werden Siebe eingesetzt, die durch die Reibung de r Mahlkörper einem hohen Verschleiß ausgesetzt sind.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Di spergierver- fahren zu schaffen, das die Nachteile des Standes der Technik vermeidet und eine schnelle und effekti¬ ve Di spergierung ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Dispergier- verfahren nach Anspruch 1.
überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Aufga¬ be dadurch gelöst werden kann, daß der Füllgrad des Mahl behäl ters an Mahlkörpern herabgesetzt und die Geschwindigkeit der Rotoren so gewählt wird, daß die
Mahl körperfül 1 ung aufgrund der Zentrifugalkraf einen rotierenden Hohlzylinder in der Rührwerksmühle ausbildet.
Durch die radiale Zuführung des Mahlgutes ist der Weg des Mahlgutes durch die Mahlkörperschüttung kürzer als bei der Arbeitsweise nach dem Stand der Technik. Dies wird dadurch ausgeglichen, daß das Mahlgut die Mahlkörperschüttung häufiger passieren muß. Die radial von außen nach innen wirkenden Schleppkräfte führen dabei zum Wirbeln der Mahlkör¬ per im Zentri fugal fei d. Insgesamt ist es vorteil¬ haft, eine hohe radiale Durchflußgeschwindigkeit zu wählen. Trotz dieser hohen Durchflußgeschwindigkeit wird überraschenderweise eine sehr effektive Disper- gierung erreicht, wobei die Kreisfahrwe se oder die Pendel fahrwei se die Gesamtdi spergierzei t und den Aufwand für die Überwachung des Verfahrens redu- ziert. Bei dieser Verfahrensweise ist auch die Dis- pergierung temperaturempfindlicher Güter problemlos durchführbar, da pro Passage durch die Rührwerks¬ mühle nur eine geringe' Temperaturerhöhung des Mahl¬ gutes festgestellt werden kann. Diese zugeführte Wärme kann dem Mahlgut in einem außen liegenden Kühler leicht wieder entzogen werden. Mit dieser Verfahrensweise wird gegenüber der Passagenfahrwei se zusätzlich eine deutliche Reduzierung .der einge¬ setzten Di spergierenergie erreicht.
Bei diesem Di spergierverfahren können feine Mahlkör¬ per bei hohen Durchsätzen durch die Mühle eingesetzt werden, deren Einsatz in Maschinen, die dem Stand der Technik entsprechen, nicht möglich ist, weil sie bei hohen Durchsätzen an das Abtrennsieb ange- schwemmt werden.
Vorteilhafte Ausgestal tungenen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen erläutert.
Die Erfindung betrifft auch eine Rührwerksmühle zur Durchführung des Di spergierverfahrens .
Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindύngsgemäßen Rührwerksmühle ergeben sich aus den Ansprüchen 12 bis 15.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeich¬ nungen erläutert.
Die Zeichnungen zeigen dabei in
Fig. 1 einen vertikalen Längsschnitt durch eine Rührwerksmühle, in Fig. 2 einen vertikalen Querschnitt durch eine
'hrwerks ühle, in Fig. 3 den Feinheitsverlauf eines Suspension in
Abhängigkeit von der Zeit, in Fig. 4 einen Schnitt entsprechend Fig. 1, jedoch mit feststehendem zylindrischen Trenn- , sieb, in Fig. 5 einen Schnitt durch eine Rührwerksmühle gemäß Fig. 1, jedoch mit auf einem Teil¬ kreis angeordneten Sieben, in Fig. 6 einen Schnitt gemäß Fig. 2 durch die
Rührwerksmühle gemäß Fig. 5, in Fig. 7 eine Rührwerksmühle mit feststehenden
Sieben, in Fig. 8 eine Rührwerksmühle mit feststehendem Tauchrohr und in Fig. 9 eine Rührwerksmühle mit im mahlkörper- freien Raum rotierendem Sieb.
In den Zeichnungen ist mit 1 ein Mahlbehälter be- zeichnet, n dem als Paddel ausgebildete Rotoren 2 angeordnet sind. Die Zuleitung des Mahlgutes erfolgt bei 3 und bei 4 ist ein Sieb dargestellt. Mit 5 ist ein Vorratsbehälter bezeichnet. Der Antrieb der Ro¬ toren 2 erfolgt über eine Hohlwelle 6, die gleich- zeitig der Abführung des Mahlgutes dient. Bei 7 ist eine Drehkopfdichtung dargestellt und mit 8 ist die erforderliche Pumpe bezeichnet. 9 bezeichnet ein Manometer und mit 10 die Mahlkörperschüttung inner¬ halb des Mahl behäl ters 1 bezeichnet.
Bei 11 ist ein Ablaßsieb für Restprodukte darge¬ stellt und der Mahl gutausgang wird durch den Pfeil 12 verdeutlicht, während der Mahl guteingang durch den Pfeil 13 verdeutlicht wird. Bei 14 ist der Kühl- wassereingang und bei 15 der Kühlwasserausgang dar- gestel 1 t .
In Fig. 2 ist bei 16 eine idealisierte Mahlgutbahn dargestellt, während die Pfeile 17 und 18 die Ra¬ dialgeschwindigkeit des Mahlgutes bzw. die UmfangS' geschwi ndigkei t des Mahlgutes anzeigen.
Ausführungsbei spiel :
Mahlgut bestehend aus 30,5 Gew.-.. eines Alkylharzes 60,5 Gew.-* Titandioxid
8,0 Gew.-* aromatisches Lö- sungsmi ttel 1,5 Gew.-_ Additive
Von diesem Mahlgut werden 90 kg in einem Dissolver vordi spergiert. Anschließend wird mittels der in der Figur dargestellten Rührwerksmühle dispergiert.
Maschinenbed ngungen: Durchsatz: 900 kg/h
Drehzahl : 650 U/min.
Effektive Leistung: 10,8 kW
Mahl körpervol umen: 15 1
Mahl körpertyp: S licium-Zirkόnoxid-Mahlkörper (Durchmesser 0,6 - 2,5 mm)
Die Messung der maximalen Feststofftei 1 c .engrößen nach Hegman ergab nach der Vordi spergierung im Dissolver einen Wert von 100 um und nach 30 Minuten Dispergieren in der Rührwerk'smühl e einen Wert von 6 /um. Daraus ergibt sich eine Produktionsleistung von 180 kg/sh.
Bekanntlich unterliegen Mahl körperfül 1 ungen in Rühr- werksmühlen einem Verschleiß, der hierdurch ent¬ standene Mahl körperschwund muß für eine optimale Betriebsweise von Zeit zu Zeit ergänzt werden, die Einstellung der zu ergänzenden Mahl körpe~menge wird am besten über die Leistungsaufnahme des drehenden Rührwerksmühlenrotors bestimmt, dies ist jedoch bei Rührwerksmühlen heutiger Technik nur mit sehr auf¬ wendigen NachfüllVorrichtungen möglich, was durch den erfindungsgemäßen Gedanken in überraschender Weise einfach dadurch gelöst wird, daß bei laufendem Rotor -die erforderliche Mahl körpernachfül Imengen in das mahl körperfreie Zentrum über ein Zuführrohr freilaufend zudosiert werden kann, bis ein festge¬ schriebener Sollwert ύe r Leistungsaufnahme des Ro¬ tors erreicht wird. In der Grafik gemäß Fig. 3 ist auf der Ordinate der Feinheitsverlauf Xmax Hegman einer Suspension in Abhängigkeit von der Zeit eingetragen. Die Kurve 19 zeigt, daß die Suspension nach einer Passage ent¬ sprechend 400 min. eine Feinheit nach Hegman von 35^«. errei cht hat und nach zwei Passagen ent¬ sprechend 780 min. die Feinheit 19/n errei cht hat. Die Kurve 20 zeigt, daß dieses Ergebnis mit Kreis¬ lauffahrweise in wesentlich kürzerer Zeit erreichbar i st.
Fig. 4 zeigt wie in Fig. 1 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Rührwerksmühle, jedoch jetzt mit einem feststehenden zylindrischen Trennsieb 4.
Die Fig. 5 und 6 zeigen einen Schnitt durch eine Rührwerksmühle, diesmal jedoch mit auf einem Teil¬ kreis angeordneten Sieben 4, die mit der Antriebs¬ welle i troti eren .
Fig. 7 zeigt in einer Fig. 5 entsprechenden Dar¬ stellungsweise auf einem Teilkreis angeordnete Siebe 4, die jedoch diesmal feststehend, d.h. nicht rotierend ausgebildet sind.
Fig. 8 zeigt als Mahl körpertrennei nrichtung ein feststehendes Tauchrohr 21, das in den mahlkörper- freien Raum hineinragt. Ein Sieb ist nicht vorge¬ sehen .
Fig. 9 zeigt als Mahl körpertrennei nri chtung ein im mahl körperfreien Raum rotierendes Sieb 22, dessen Drehzahl unabhängig von der Drehzahl des Rotoran¬ triebes ist.

Claims

- Q -
Patentansprüche:
Di spergierverfahren , bei dem ein aus Fest¬ stoffen und einer flüssigen Phase bestehendes Mahlgut durch einen Mahlkörper enthaltende Rührwerksmühle gefördert wird, in dieser durch drehende Rotoren Energie zugeführt wird und die Feststoffe zerteilt und mit'der füs- sigen Phase benetzt werden, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Rotoren sich mit einer so großen Ge¬ schwindigkeit drehen, daß die von diesen be¬ wegten Mahlkörper durch die Zentrifugalkraft eine der Innenwandung der Rührwerksmühle an¬ liegende, rotierende Mahlkörperschüttung aus¬ bilden, wobei im Zentrum dieser Mahlkörper¬ schüttung ein von Mahlkörpern im wesentlichen freier Raum entsteht, das Mahlgut der Rührwerksmühle radial zuge¬ führt, die Mahlkörperschüttung so radial durchströmt, daß in Bezug auf die Mahlkörper ein Zentrifugalwirbel bett entsteht und durch eine Mahlkörpertrenneinrichtung aus dem ma l- körperfreien Raum abgeführt wird (s. Fig. 1 und 2).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Dispergierung mit einem Mahlkörperantei1 von 20 - 50 Vol .-%, bezogen auf das Mahl topfvol umen der Rührwerksmühle, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als Mahlkörpertrenneinrichtung ein mit der Antriebswelle im mahlkörperfreien Raum rotierendes zylindrisches Sieb verwendet wird, dessen Länge mindestens 50 % der gesam¬ ten Mahl topf1änge ausmacht (Fig. 1).
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zeichnet, daß als Mahlkörpertrenneinrichtung ein feststehendes zylindrisches Sieb verwen¬ det wird, dessen Länge mindestens der halben Mahltopf1änge entspricht (Fig. 4).
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g.ekenn- zeichnet, daß als Mahlkörpertrenneinrichtung mehrere zylindrische Siebe verwendet werden, die auf einen Teilkreis angeordnet sind und mit der Antriebswelle rotieren. • Die Länge dieser Siebe sollte dabei mindestens 50 % der gesamten Mahltopf1 änge ausmachen (Fig. 5 und 6).
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als Mahlkörpertrenneinrichtung mehrere zylindrische Siebe verwendet werden, die feststehend auf einem Teilkreis angeord¬ net sind und mindestens 50 % der gesamten Mahl topf1 änge ausmachen (Fig.
7).
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als Mahlkörpertrenneinrichtung ein feststehendes Tauchrohr verwendet wird, das in den mahl körperfreien Raum hineinragt (Fig. 8).
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, dai_ als Mahlkörpertrenneinrichtung ein im mahl körperfreien Raum rotierendes Sieb angebracht ist, dessen Drehzahl und Drehrich- tung unabhängig vom Rotorantrieb ist.
9. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Mahlgut verteilt an . mehreren axial gegeneinander versetzt ange- ordneten Stellen der Rührwerksmühle zuge¬ führt wird.
10. Verfahren na h Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, dai* das Mahlgut über einen sich axial erstreckenden Spalt der Rührwerksmühle zugeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 1-0, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß zur Regelung von Motordreh- zahl und/oder Mahlgutvolumenstrom an der
Deckelseite des Mahltopfes auf einem Radius der innerhalb der mahl körperfreien Zone liegt ein Druckmeßsystem zur Messung des Flüssig¬ keitsdruckes angeordnet wird und der so ge- messene Druck als Stellgröße für einen Regel- - II -
krei s genutzt wi rd .
12. Rührwerksmühle zur Durchführung des Ver¬ fahrens nach einem oder mehreren der Ansprü- ehe 1 bis 11, bestehend aus einem Mahlbehäl¬ ter (1), in dem mit einem Antrieb verbundene Rotoren (2) angeordnet sind, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß das Verhältnis von Länge zu Durchmesser des Mahl behäl ters 0,5 : 1 bis 1,5 : 1 beträgt und am Umfang des Mahlbehäl¬ ters (1) mindestens eine, vorzugsweise zwei oder mehr gegeneinander axial versetzt ange¬ ordnete, eine radiale Zuführung von Mahlgut ermöglichende Zuleitungen angeordnet sind.
13. Rührwerksmühle nach Anspruch 12, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Rotoren als Paddel aus¬ gebildet sind.
14. Rührwerksmühle nach Anspruch 12, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß der Mahlbehälter bevorzugt liegend angeordnet ist.
15 Rührwerksmühle nach Anspruch 12, dadurch ge- kennzeichnet, daß am untersten Punkt des
Mahl topfdecke! s bzw. des Mahl topfes ein fest¬ stehendes Mahl körpertrennsieb angeordnet ist, welches während der Dispergierung keine Mahl- körpertrennfunktion hat, über das jedoch nach Dispergieren der Charge das im Mahltopf be¬ findliche Restvolumen an Mahlgut aufgrund der Zentrifugalkräfte unter Zurückhaltung der weiter rotierenden Mahlkörper abtrennt, wobei der hierfür erforderliche Mahlgutdruck wie in einer Zentrifuge erzeugt wird.
PCT/EP1985/000526 1984-10-16 1985-10-09 Dispersion process, and stirring machine for its implementation WO1986002286A1 (en)

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