JPS62500503A - 分散法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 分散法及び該方法を実施する攪拌ミル 本発明は、特許請求の範囲第１頂上位概念に記載の分散方法に関する。

攪拌ミル内で機械的エネルギーを供給することにより、固形物を液相内に、例え ば＃Ｉ科及び光填剤を結曾剤の溶液中に分散させることは公知である。攪拌ミル は粉砕媒体、例えば砂を内包し、かつエネルギーは攪拌ミル内に配置されたロー タの運動によって供給される。従来適用された分散法では、攪拌ミルの粉砕室は その７０〜９０容量優に砂が光填されている。粉砕材料は軸方向で粉砕室を貫流 する。この場合、粉砕容器を通る粉砕材料の流量は一般に、前記目標分散度が１ 又は複数回の通過後に達成されるように選択される。

この操作法はしばしば１回又は複数回通過法を採用する。

前記方法で達成可能な、１時間当り生産された粉砕材料量である生産能力は、西 独国特許ｆＪＬ２２５Ｇ７６６号明細書又は西独国特許出願公開第１９０２１５ ２号明細書に記載された方法を適用すれば、明らかに向上させることができる。

この循環式操作法では、ミルは高い粉砕材料流量で貫流せしめられ、粉砕材料は ミルを出た後に容器に戻され、該容器からポンプで再びミル内に搬送される。同 様なことは、粉砕材料をいわゆる振子式操作法で容器から高い流量で攪拌ミルを 通過させ２番目の容器に流入させることにより達成することができる。この処理 は、目標分散度が達成されるまで繰返される。

更に、より微細な粉砕媒体を使用することにより、生産能力を向上させることが できることは公知である。

前記の循環式操作法又は振子式操作法では、高い粉砕材料流量に基づき高い牽引 力が微細な粉砕媒体に作用し、該粉砕媒体は次いで流れと共に攪拌ミルの粉砕媒 体分離システムの方向に搬送される。

この操作法においては、攪拌ボールミルの可動部分の可能な限りの耐摩耗性シー ル並びに攪拌ざ−ルミルを出る粉砕材料からの粉砕媒体からの分離が問題である 。後者の目的のためにはふるいが使用され、該ふるいは粉砕媒体の摩擦により高 い摩耗が生じる。

本発明の課題は、従来技術の欠点を回避しかつ高速のかつ効果的分散を可能にす る分散方法を提供することである。

従って、本発明の課題は、請求の範囲第１項記載の分散法である。

驚異的にも、前記課題は、粉砕容器の粉砕媒体の充填度を低下させ、かつロータ の速度を、粉砕媒体装入物が遠心分離力に基づき攪拌式ボールミル内に回転する 中空円筒体が構成されるように選択することにより解消することができることが 判明した。

粉砕材料の半径方向の供給により、粉砕材料が粉砕媒体装入物を通る路程は従来 技術に基づく作業法におけるよりも短い。この事実は、粉砕材料が粉砕媒体装入 物をよりしばしば通過させねばならないことにより補償される。この場合、半径 方向で外側から内側に向かって作用する牽引力は遠心分離領域内に粉砕媒体の渦 流を惹起する。概して、高い半径方向の貫流速度を選択するのが有利である。こ の高い貫流速度にもかかわらず、驚異的にも極めて有効な分散が達成される、こ の際に循環操作法又は振子式操作法は全分散時間及びプロセス監視のための費用 を減少させる。この操作法では、温度に敏感な材料の分散も問題無〈実施可能で ある、それというのも攪拌式ざ−ルミルの１回の通過当り粉砕材料の極〈僅かな 温度上昇が確認され５るにすぎないからである。この供給された熱は粉砕材料か ら外部に配置された冷却器内で容易に再び取出すことができる。この操作法を用 いると、通過方式に対して付加的に使用される分散エネルギーの明らかな減少が 達成される。

この分散方法では、従来技術に相当する機械では、流量が高ければ分離ふるいに 付着するために、使用すい流量で使用することができる。

本発明による方法の有利な実施態様は、従属請求項に記載されている。

本発明はまた前記分散法を実施するための攪拌ミルに関する。

本発明による攪拌ミルの有利な実施態様は請求の第１２項〜第１５項から明らか である。

次に本発明を図面につき説明する。

この場合、添付図面中、 第１図は、攪拌ミルの鉛直縦断面図、 第２図は、攪拌ミルの鉛直横断面図、 第３図は、時間の関数として懸濁液の分散度曲線を第５図は、第１図に相応する 、但し部分円上に配置されたふるいを有する攪拌ミルの断面図、第６図は、第５ 図の攪拌ミルの、第２図に相応する断面図、 第７図は、固定ふるいを有する撹拌ミル、第８図は、固定の浸漬管を有する攪拌 ミル及び第９図は、粉砕媒体不在の室内で回転するふるいを有する攪拌ミルを示 す図である。

図面には、１で粉砕容器が示されており、該粉砕容器にはパドルとして構成され たロータ２が配置されている。粉砕材料の供給導管は３でかつ４でふるいが示さ れている。５で貯蔵容器が示されている。ロータ２の駆動は中間軸６を介して行 われ、該中空軸は同時に粉砕物を導出するために役立つ。７ではグランドがかつ ８で必要なボン７ｐが示されている。９はマノメータを示しかつ１０で粉砕容器 １内の粉砕媒体装入物が示されている。

１１で残留生産物のための排出ふるいが示されかつ粉砕材料流出流は矢印１２に よって示されており、一方粉砕材料の流入流は矢印１３によって示されている。

１４では冷却水流入口がかつ１５では冷却水流出口が示されている。

第２図には、１６で理想化された粉砕材料軌跡が示されており、一方矢印１７及 び１８は粉砕材料の半径方向速度又は粉砕材料の周速度を示す。

実施例： アルキド樹脂　３０．５重量％、 二酸化チタン　６０．５重量％、 芳香族溶剤　８．０重量％、 添加物　１．５！を係 から成る粉砕材料。

この粉砕材料から、９０権をディ・ｔルパで前分散させる。引続き、図面に示さ れた攪拌ミルを用いて分散させる。

機械条件： 流Ｊｌ：　９００＃／ｈ 回転数：　６５　Ｏｒｐｍ 有効工率　１０．８　ＫＷ 粉砕媒体容ｆｉｔ：　１５７ 粉砕媒体類型：　珪素−酸化ジルコニウム粉砕媒体（直径０．６〜２．５趨） ヘゲマン（Ｈｅｇｍａｎ　）に基づく最大粒度の測定によれば、デイゾルバ内で の前分散後に１００μｍの値がかつ攪拌ミル内で３０分間分散させた後に６μｍ の値が得られた。この結果から、１８０像／ｈの生産工率が得られる。

周知のように、粉砕媒体充填物は攪拌ミル内で摩耗にかけられ、それに生じた粉 砕媒体損傷は最適な操作のためには時折補光されねばならず、補充すべき粉砕媒 体量の調整は最適には回転する攪拌ミルロータの電力消費を介して決定されるが 、しかしながらこの手段は現在の技術の攪拌ミルにおいては極めて高価な補光装 置を用いてのみ可能であり、このことは本発明の技術思想により驚異的にも簡単 に、ロータの回転状態で、ロータの電力消費の規定の目標値が達成されるまで、 必要な粉砕媒体量を粉砕媒体不在の中心部内に供給導管ヲ介して自由に計量供給 することができることにより解決される。

第３図のグラフには、縦軸に懸濁液の分散度曲線が時間の関数として記入されて いる。曲線１９は、４００分間に相当する１回の通過後の懸濁液は３５μｍのヘ ゲマンに基づく分散度を有しかつ７８０分に相当する２回の通過後に１９μｍの 分散度に達したことを示す。

曲線２０は、上記結果は循環方式を用いると著しく短い時間で達成可能であるこ とを示す。

第４図は、第１図におけると同様に、但しこの場合には固定の円筒状分離ふるい を備えた、本発明による攪拌ミルの横ｌｒｒ面図を示す。

第５図及び第６図は、この場合には部分円上に配置されかつ駆動軸と共に回転す るふるい４を有する攪拌ミルの断面図を示す。

第７図は、部分円上に配置され、但しこの場合には固定である、すなわち回転不 能に構成されたふるい４を第５図に相応する図示形で示す。

第８図は、粉砕媒体分離装置として固定の浸漬管２１を示し、該浸漬管は粉砕媒 体不在の室内に突入する。ふるいは設けられていない。

第９図は、粉砕媒体分離装置として粉砕媒体不在の室内で回転するふるい２２を 示し、該ふるいの回転数はロータ駆動装置の回転数とは無関係である。

Ｓη 守 国際調査報告

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. １．固形物及び液相から成る粉砕材料を粉砕媒体を含有する撹拌ミルを貫通させ 、該撹拌ミル内で回転するロータによつてエネルギーを供給しかつ固形物を粉細 しかつ液相で湿潤させる分散法において、ロータを該ロータによって運動せしめ られる粉砕媒体が遠心分離力によつて撹拌ミルの内壁に接触した、回転する粉砕 媒体装入物を構成し、その際上記粉砕媒体装入物の中心部に粉砕媒体の実質的に 不在の空間が生じる程の速度で回転させ、粉砕媒体を撹拌ミルに半径方向で供給 し、粉砕媒体装入物を、該粉砕媒体に対して遠心分離流動床が生じかつ粉砕媒体 分離装置によつて粉砕媒体不在の室から排出されるように半径方向で貫流させる ことを特徴とする分散法（第１図及び第２図参照）。
2. ２．分散化を、撹拌ミルの粉砕容器容積に対して２０〜５０容量％の粉砕媒体割 合で実施する請求の範囲第１項記載の方法。
3. ３．粉砕媒体分離装置として、駆動軸と共に粉砕媒体不在の室内で回転する円筒 状ふるいを使用し、該ふるいの長さが粉砕容器全長の少なくとも５０％である請 求の範囲第１項記載の方法（第１図）。
4. ４．粉砕媒体装置として固定の円筒状ふるいを使用し、該ふるいの長さが粉砕容 器長さの少なくとも１／２に相当する請求の範囲第１項記載の方法。
5. ５．粉砕媒体分離装置として、部分円上に配置されかつ駆動軸と共に回転する多 数の円筒状ふるいを使用し、該ふるいの長さが粉砕容器全長の少なくとも５０％ である請求の範囲第１項記載の方法（第５図及び第６図）。
6. ６．粉砕媒体分離装置として多数の円筒状ふるいを使用し、該ふるいが部分円上 に配置されておりかつ粉砕容器全長の少なくとも５０％である請求の範囲第１項 記載の方法（第７図）。
7. ７．粉砕媒体分離装置として、粉砕媒体不在の室内に突入する固定の浸漬管を使 用する請求の範囲第１項記載の方法（第８図）。
8. ８．粉砕媒体分離装置として、粉砕媒体不在の室内で回転するふるいが設置され ており、該ふるいの回転数及び回転方向がロータ駆動装置とは無関係てある請求 の範囲第１項記載の方法。
9. ９．粉砕材料を、軸方向で相互にずらして配置された、撹拌ミルの多数の位置か ら分配して供給する請求の範囲第１項記載の方法。
10. １０．粉砕材料を撹拌ミルの軸方向に延びる間隙を介して供給する請求の範囲第 １項記載の方法。
11. １１．モータ回転数及び粉砕材料流体積を制御するために、粉砕媒体不在の帯域 の内にある、粉砕容器の蓋側の半径上に、液体圧を測定するための圧力測定シス テムを配置し、かつそうして測定した圧力を制御回路のための制御量として使用 する請求の範囲第１項から第１０項までのいずれか１項記載の方法。
12. １２．請求の範囲第１項から第１１項までのいずれか１項記載の方法を実施する ための撹拌ミルであつて、粉砕容器（１）から成り、該粉砕容器内に駆動装置と 接続されたロータ（２）が配置されている形式のものにおいて、粉砕容器の長さ 対直径の比が０．５：１〜１．５：１であり、かつ粉砕容器（１）の外周に、相 互に軸方向でずらして配置された、粉砕材料の半径方向の供給を可能にする、少 なくとも１つ、有利には２つ以上の供給導管が配置されていることを特徴とする 撹拌ミル。
13. １３．ロータがパドルとして形成されている請求の範囲第１２項記載の撹拌ミル 。
14. １４．粉砕容器が有利には水平に配置されている請求の範囲第１２項記載の撹拌 ミル。
15. １５．粉砕容器蓋もしくは粉砕容器の最下点に固定の粉砕媒体が配置されており 、該ふるいは分散中には粉砕媒体分離機能を有していないが、但し装入物の分散 後に上記ふるいを介して粉砕容器内に存在する残留量の粉砕材料が遠心分離力に 基づき更に回転する粉砕媒体を保留しながら分離され、その際このために必要な 粉砕材料圧が遠心分離機におけると同様に発生せしめられる請求の範囲第１２項 記載の撹拌ミル。