WO1980002620A1 - Microcrystalline thin strip for magnetic material with high magnetic permeability,process for producing same,and thin strip products - Google Patents

Microcrystalline thin strip for magnetic material with high magnetic permeability,process for producing same,and thin strip products Download PDF

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K Esashi
H Minatono
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Sumitomo Spec Metals
K Esashi
H Minatono
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    • H01F1/15308—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni

Definitions

  • Microcrystalline ribbon for high magnetic permeability magnetic material and its manufacturing method and ribbon product technology This invention is a fine crystalline ribbon for high magnetic permeability magnetic material and its manufacturing method. It is related to obi products, especially
  • a cement alloy known as a high-permeability alloy is an alloy with Si ⁇ %, k £ 3 ⁇ 10% and the balance being substantially Fe. In this state, it is extremely brittle and prone to powder, and therefore plastic working is extremely difficult, and cutting and polishing requires the utmost care and cost.
  • various alloys containing various other elements were added. This is known as a secondary alloy of the following alloys (hereinafter abbreviated as the alloy of the following alloy).
  • a method of manufacturing a second alloy of the second alloy is proposed, which is characterized by obtaining a second alloy of the second alloy that is cooled and solidified in the form of a ribbon. , S-3.7%, Si 9.2%, k £ S ⁇ ⁇ %, ⁇ / .S%, and a ribbon-shaped cemented alloy'and Fe.hi, Si 9-. 0%, k £ .0%, Y / .0%, Ti 0 Zr 0.2%
  • the 5th method is a method in which molten metal is jetted onto the moving and cooled surface of a cooling body by nozzles, and is rapidly cooled and solidified to produce an amorphous or fine crystalline quenched metal ribbon.
  • the liquid quenching method among the methods that are known as the liquid quenching method, there is a liquid quenching method that uses a cemented alloy as the molten metal. it can .
  • the present invention eliminates and improves the tensile strength and the low flexibility of the conventionally known fine crystalline ribbons for high-permeability magnetic materials, and reduces the tensile strength.
  • the purpose is to provide a high-permeability 'high permeability' magnetic material, a'fine grain for material ', a crystalline thin film, a manufacturing method thereof, and a ribbon product. is there . That is, the present invention provides a fine crystalline ribbon for a high magnetic permeability magnetic material having the following composition and mechanical characteristics, a manufacturing method thereof, and a thin ribbon product.
  • Fine crystalline ribbon for high magnetic permeability magnetic material with tensile strength ⁇ ? K unz or more and bending strain fx / 0_ 3 or more.
  • a magnetic head core made from a fine crystalline ribbon for a high magnetic permeability magnetic material having a tensile strength of 2 or more and a bending crushing strain ⁇ ⁇ / ⁇ 3 or more.
  • the present inventors have developed various additive elements to improve the brittleness of cement alloys and cement alloy ribbons produced by the liquid quenching method.
  • As a result of repeated studies of compounding Mo 0.33 ⁇ 0%, Ni to ⁇ -0, and addition of Ga or less impairs the original high permeability magnetic properties of the cemented alloy.
  • they have found that they are extremely effective in significantly improving mechanical properties, such as flexibility and tensile strength, and have completed the present invention.
  • a simple explanation of the drawing surface Fig. 1 / Fig. 2 shows a ribbon manufacturing device with a metal rotating disc as a cooling body; a perspective view, Fig. 1 shows a metal twin roll as a cooling body.
  • Figure ⁇ shows a metal rotating circle
  • the thin ribbon of the present invention can be used in various processes necessary for processing into magnetic head cores, or transformers, laminated cores for transformers, winding cores, etc. It can be processed and handled in the processes such as stripping, punching, polishing, insulating coating, charging of heat treatment furnace, etc., it has good yield and little deterioration of material.
  • the inventors of the present invention have the compositional composition of cement alloys and various cement-based alloys that are conventionally manufactured and used as a high-permeability magnetic material. Liquid from the melt
  • the ribbon of the present invention was produced by the liquid quenching method. The manufacturing method of these ribbons will be described in detail later.
  • ⁇ 22 is an alloy ribbon of the present invention.
  • the tensile strength ⁇ is / / ⁇ 2/2
  • the bending fracture strain sf is ./ ⁇ 2 times that of the thin ribbon / / / «?
  • the ribbon of the present invention is Mo
  • Ni is added and contained.
  • the alloy according to the present invention contains Ni together with Mo, so that the magnetic properties of the alloy are deteriorated. And Ko
  • the reason for limiting to ⁇ is that excellent high magnetic permeability characteristics can be obtained within this range, and the reason for limiting Ga to the following is that Ca is 5% more than 0.5%. This is because it deteriorates the high magnetic permeability characteristics. Also, Si
  • the thin ribbon of the present invention is formed by spouting a molten material in a vacuum, air, inert gas atmosphere, etc. onto the moving cooling surface of a cooling object by quenching, quenching, and solidifying. O that can be manufactured
  • the rotating outer peripheral surface of the metal rotating disk / as shown in Fig. 2 2
  • the melt is ejected from the nozzle on the moving and cooled surface, the melt / is rapidly cooled and solidifies to form a ribbon / 2.
  • the method for producing the ribbon is also called the liquid quenching method, and is the same as the widely used method for producing an amorphous or fine crystalline metal ribbon. Or a similar method, but a ribbon is manufactured from a melt having the composition of the ribbon of the present invention by the above-mentioned manufacturing method, and the tensile strength of the ribbon is ⁇ - As described above, the fine crystalline ribbon for high permeability magnetic material having a bending fracture strain of ⁇ / _3 or more and its manufacturing method have never been known.
  • a carbon steel rotating disk containing C 0 2 and ⁇ 0. ⁇ % Of diameter JOcm as a cooling body. While rotating with JOOOr.p.ni., The melt consisting of the component composition of the ribbon of the present invention on the outer peripheral surface of rotation of the disk is jetted at 2-0 atm at / 3S0C. Therefore, it is possible to advantageously manufacture the ribbon of the present invention having a thickness of about J0 im and a width of about 30 and a length of m or more by fusing with a nozzle.
  • the thin ribbon of the present invention has a small thickness, i It can be manufactured as a thin ribbon with excellent strength and bendability, and has high magnetic permeability characteristics, high specific resistance value, hardness and wear resistance comparable to those of cement alloys. Therefore, in addition to the known use as a magnetic head core, punching,
  • the thin ribbon of the present invention has a small thickness and is usually a ribbon of about / O / im to / ri / im, and is a sheet-like object.
  • the thin ribbon of the present invention has a small thickness and is usually a ribbon of about / O / im to / ri / im, and is a sheet-like object.
  • the components that make up a transformer are ffi.
  • the ribbon of the present invention is subjected to a heat treatment similar to that performed on a cement alloy or a known cement alloy, and the ribbon is The magnetic permeability characteristic is shown. That is, hold at high temperature of / 00 0 to / 00 'in a hydrogen stream or in vacuum for several minutes / 0 minutes to several hours, and then swell to some degree. Ri o'c. Rule-Random grids are mixed in a complicated manner due to slow cooling at a cooling rate of, and then to the outside of the post furnace, ffi, and rapid cooling at a cooling rate of about air cooling. In this state, the maximum magnetic permeability and the initial magnetic permeability are high, and the coercive force is small. '
  • the alloy of the composition of the present invention having the composition shown in Table 2/0 g r is a slit with a depth of several meters and a width of about 300 to the bottom. After melting in an English tube with a nodular cross-section nozzle, the melting point is 0 to C higher than the temperature, and the temperature is higher than the temperature. ⁇ 2.
  • the diameter of the jet made of iron or carbon steel is 0 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ , and the angle of injection with the radial direction is ⁇ / ri °.
  • the jet flow was made to fall within the range of .. At this time, until the shape of the jet fluid reached the cooling surface, it became a droplet due to the effect of surface tension and became a sloppy drop. Therefore, the distance between the tip of the nozzle and the cooling surface should be small enough.
  • the rotation speed of the cooling roll was / 000 ⁇ 3S00 r.p-m-, and various ribbon ribbons with a length of 5 " ⁇ or more and a thickness of / ⁇ 7 mm were produced.
  • the ribbon of the present invention is a cement alloy, and is superior to the ribbon of a known cement alloy. It has the same tensile strength and bending fracture strain, and a comparable hardness 3 ⁇ 4: Not o.
  • the alloy of the composition of the ribbon of the present invention shown in Table 2 in Table 2 prepared by the same method as that of the Example / has a diameter of about 0/1 /., " ⁇ '".
  • ⁇ i In a high-purity hydrogen stream with a dew point of- ⁇ O'C while it is wound on an aluminum porcelain bobbin of approx. 0 '// at 00C, ⁇ ? 0 minutes hold until 00C. It was annealed at a cooling rate of 0 ° C / lir and then air-cooled outside the furnace at 00C. After that, wrap a measuring coil and measure the DC magnetic characteristics with an AUTOMATIC D-G-BH CURVES TRACER. We obtained a high maximum permeability im, an initial permeability at 0 / Oe, a low coercive force He of 0-/ and a magnetic flux density ⁇ 10 at / ⁇ . Send for comparison
  • Example 3 The ribbon / about gr of the present invention shown in Table J prepared in the same manner as in Example 3 / was applied to an aluminum porcelain bobbin having a diameter of about 20. While applying MgO powder for interlayer insulation,
  • Example ⁇ 2 It was wrapped around and subjected to the same heat treatment as in Example ⁇ 2. After that, a measuring coil was attached, and the actual erection permeability / was measured as the alternating current magnetic characteristics by changing the frequency, and the values shown in the table were obtained.
  • a Fe-Ni-based alloy, an alloy-based alloy, or a mirror-finished object manufactured by known rolling is used as a reference.
  • the effective magnetic permeability of the extruded sender plate is shown, the ribbon of the present invention showed an excellent value especially in the high frequency region.
  • the ribbon of the present invention has a larger tensile strength, flexibility, and heat treatment than the conventional cement alloy ribbon or the cement alloy ribbon. It is a ribbon with magnetic characteristics that is comparable to that of the sender alloy, and it is also easy to manufacture. It is possible to manufacture iron cores for current transformers, and it is also possible to manufacture magnetic head cores with these ribbons. '' Industrial Applicability
  • the ribbon of the present invention can be used as a high-permeability magnetic material, especially as a transformer or a current transformer core, and magnetic recording. It can also be used as a magnetic head for magnetic recording (VTR).

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Description

明 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯 と そ の製造方法 な ら びに薄帯製品 術 分 こ の発明 は 、 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯 と そ の製造方法な ら びに薄帯製品に関す る も ので あ り 、 特に
Si-Ai-Fe 系高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯 と その製 -造方法な ら びに薄帯製品に関 す る も のであ る 。
高透磁率合金 と し て知 ら れてい る セ ン ダ ス ト 合金は Si 〜 ％ , k£ 3 〜 10% 残部実質的に Feよ り な る合金 であ る が、 こ の合金は鏡造状態では極め て脆 く て粉末に な り やす く 、 し た がって塑性加工は極め て 困難で あ り 、 かつ切削、 研摩す る には最深の注意 と 多大の費用がかか る 。 と こ ろ で前記 Si-A - Fe 3 元セ ン ダ ス ト 合金の機械的 あ る い は磁気的性質を改善す る た め 、 こ の合金に他の元 素 を種々 含有 さ せた各種の セ ン ダ ス ト 多元系合金 （ 以下 セ ン ダ ス ト 系合金 と 略称す る ） が知 ら れて お り 、 日 本公
OMPI
、' ϋΐΓ 開特許公報昭 《2- /2ϋ / 号に よ れば、 V， N¾, Ta， Gr， o , W， Ni , Co , G , Ti , Mn , Ge , Zr , S¾ , Sn , Be , B, Bi , P¾, Y, 希土類元素の う ち か ら 選ばれる 何れか / 種 ま たは ·2 種以上を合計で 7.0% 以下含有する セ ン ダ ス ト 系合金は磁気特性が優れ、 硬度が高いので耐摩耗性が良 好であ る こ と か ら 、 磁気録音及 び磁気録画 （VTR) の磁気 へ ッ ド用 コ ア と し て使用さ れてレ、 る こ と が開示さ れて レヽ る ο
さ ら に前記公開公報に よ れば、 こ れ ら セ ン' ダ ス ト 系合 金は硬度が高いが 、 非常に脆 く 、 鍛造、 圧延が 困難な こ と か ら 、 磁気へ ッ ドを構成す る 薄い板状の コ ア を作製す る のに 、 鐃塊 を機械的に切断す る方法に よ ってい る が、 製作中に微小な ク ラ ッ ク お よ び欠け が発生する の で 、 成 品の歩留 り が悪 く 、 大き な 問題 と なってお り 、 機械的加 工法におけ る よ う な 困難を伴わずに 、 簡単に薄い リ ボ ン 状 の セ ン ダ ス ト 系合金を製造す る 方法、 すな わ ち ル ツ ボ 中で溶融し た セ ン ダ ス ト 系合金を、 その ノ ズ ル か ら 以上の速度で一定方向に移動する 冷却体の表面に 噴出さ せ る こ と に よ り 、 リ ボ ン 状に冷却凝固し た セ ン ダ ス ト 系 合金を得る こ と を 特徵 と す る セ ン ダ ス ト 系'合金の製造方 法が提案さ れてお り 、 S-3.7 % , Si 9.2 %, k£ S ·έ%, τ / .S % か ら なる リ ボ ン状セ ン ダ ス ト 系合金'及 'び Fe .ひ ， Si 9 - 0%, k£ .0 %, Y / .0 %, Ti 0 Zr 0.2 % か ら な
O PI V IPO i る リ ボ ン 状セ ン ダ ス ト 系合金につ い て 、 そ の特性が示さ れて お り 、 こ れ ら 合金の /りり KH z に おけ る 実効透磁率 は それぞれ / / 7り， / 2 00 であ っ た こ と が記載さ れてい る 。
と こ ろで前記公開公報に よ っ て提案さ れて い る 製造方
5 法は 、 溶融金属 を 冷却体の移動冷却面上に ノ ズ ル よ り 噴 出させ 、 急冷 、 凝固さ せ て非晶質あ る い は微細結晶質急 冷金属薄帯を製造す る通常液体急冷法 と し て知 ら れて い る 方法の範疇に属す る 方法 に おいて 、 溶融金属 と し て セ ン ダ ス ト 系合金を用いた 液体急冷法であ る と い う こ と が で き る 。
本発明者等は前記公開公報記載の V， Nb , Ta , Gr， Mo， W， Ni， Co , Cu , Ti， Mn， Ge 5 Zr , S¾ , Sn , Be， B， Bi , P¾ , Y， 希土類元素の う ち か ら 選ばれる 何れ か / 種ま た は =2 種以上を合計で 7。りダ。 以下含有す る セ ン ダ ス ト 系合 金を液体急冷法 に よ って薄帯 と す る 場合そ の大部分は十 分な引張強度 と 可撓性を有せず 、 こ れ ら の薄帯を加工 し て磁気へ ッ ド、 変 E器あ る いは変流器用鉄心 と し て工業 的に用い る こ と は でき なレ、 こ と を知見 し た 。
本発明は 、 従来知 ら れた高透磁率磁性材料用微細結晶 質薄帯の有す る 引張強度な ら びに可撓性が小さ い と い う 欠点を除去、 改善 し 、 引張強度な ら びに可澆性が大き い '高透 '磁率'磁 ¾—材'料用微細結'晶質薄带 と そ の製造方法な ら びに薄帯製品 を提供する こ と を 目 的 と す る も のであ る 。 発 明 の 開 示 すなわ ち本発明は、 下記の成分組成な ら びに機械的特 性を有.する高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯 と その製 造方法な ら びに薄带製品を提供する こ と に よ っ て前記目 的を達成する こ と ができ る 。
1. Si 7.0 ~ 9 - 6 %, k£ S . S ~ 7 -S % , Mo 0.3 ^ 3.0 %, Ni 0.3 ^ Ά.0 % , Ca り 〜 り .ぶ を含み、 残部実質的に Fe よ り なる 引張強度 <? k unz 以上、 曲げ破壊歪み fx /0_3以 上を有する高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯。
2. Si 7.0 ― 9.6 %, ki S .S ^ 7.5%, Mo 0.3 ― 3 - 0 %, Ni 0.3 ^ ^ .0 % , Ca り 〜 り- ％ を含み、 残部実質的に ； Fe よ り なる溶融体を冷却物体の移動冷却面上に ノ ズ ル ょ り 噴出させ、 急冷、 凝固させてなる 引張強度 ^" ^ ^以上、 曲げ破壊歪み <τχ/σ_3以上を有する高透磁率磁性材料用 微細結晶質薄帯。
3. Si Ί · 0〜 9. ％、 kl S .S ~ 7.S , Mo 0 - 3 〜 3.0 % , Ni Q .3〜 Ψ .0 % , Ca り 〜 を含み、 残部実質的に ： Fe よ り なる溶融体を冷却物体の移動冷却面上に ノ ズ ル よ り 噴出させ、 急冷、 凝固させる こ と を特徵 とする 引張強度
3 k9 mm2 以上、 曲げ破壊歪み <rx/c 3以上を有する高透磁 率磁性材料 微細 '·結晶質薄'帯の製造方法 o
4. Si 7.0 ~ 9 - 6 %, kl S .S ― 7.S %, Mo 0 - 3 〜 3 · 0 % ,
OMPI WIPO Ni 0.3 ― f .0 %, Ca り 〜 を含み 、 残部実質的に F e よ り な る 引張強度 以上、 曲げ破壞歪 み <τχ / —3以 上 を有す る 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯 よ り 製作 さ れた変圧器あ る いは変流器用鉄心。
5. Si 7.0 ~ 9 -έ %, l S .≤ ~ 1.5%, Mo 0 · 3 3 · 0 % , Ni 0.3 ~ ¥-.0 %, Ca (？ 〜 0· を含み 、 残部実質的に F よ り な る 引張強度 2 以上、 曲げ破壌歪み <Γ Χ/ίΓ3以 上 を有す る 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯 よ り 製作 さ れた磁気へ ッ ド コ ア 。
本発明者等は 、 液体急冷法に よ って製造さ れ る セ ン ダ ス ト 合金お よ びセ ン ダ ス ト 系合金薄帯の脆弱性を改善す る た め に種 々 の添加元素を配合する 研究 を重ね た結果 Mo 0.3 3 · 0 % , Ni 〜 ^- 0 あ る レ、 は さ ら に Ga 以 下の添加が セ ン ダ ス ト 合金本来の高透磁率磁気特性を損 ねる こ と な し に機械的性質、 例 えば可撓性や引張強度を 著 し く 改善す る う えで極め て効果的であ る こ と を知見 し、 本発明を完成 し た 。 図 面 の 簡 単 な 説 明 第 / 図は金属製回転円板 を冷却体 と し て有する 薄帯製 造装置 の;斜視図 、 第 · 図は金属製双 ロ ー ル を 冷却体 と し て有す る 薄帯製造装置の斜視図、 第 ^ 図は金属製回転円
OMPI i 筒 と金属ベ ル—ト を冷却体 と し て有す る 薄帯製造装置の斜 視図、 - 第 図は金属製回転円筒 を冷却体 と し て有す る 薄 帯製造装置の斜視図であ る 。 発明を実施するための最良の形態
5 本発明の薄帯は 、 磁気へ ッ ド コ ア 、 あ る い は 、 変圧器、 変流器用積層鉄心ゃ卷鉄心等に加工製造す る た め に必要 な種 々 の工程、 例えば、 卷取 り 、 抜き 加工、 研摩、 絶縁 塗装、 熱処理炉装入等 の工程におけ る 加工、 及び取 り 扱 いが可能であ り 、 歩留 り が良い こ と 、 材質の劣化の少な
1° い こ と な ど の工業生産上の要求を満足する に十分な強度 と 折曲げ性 を有す る 。
本発明者等は 、 従来高透磁率磁性材料 と し て用い ら れ ている 铸造 して製造さ れる セ ン ダ ス ト 合金お よ び各種の セ ン ダ ス ト 系合金の成分組成を有す る 溶融体か ら液体急
I5 冷法に よ って薄帯 を製造 し た 。 一方液体急冷法に よ って 本発明の薄帯を製造 し た。 な お こ れ ら 薄帯の製造方法に つい ては詳 し く 後述す る。
次に これ ら の薄帯につい て引張強度 σ]β 、 曲げに よ る 破壌歪 e f 、 ビ ッ カ ー ス硬度 、 平均結晶粒径 を測定 し、 20 こ れ ら の結果を第 / 表に示す。 表中 ^ / 〜 / ^ は比較合
金薄帯で あ り 、 《22 は本発明合金薄帯であ る 。
OMPI IPO θ こ の薄帯 を ィ ン ス ト 口 ン型引張試験機に よ り 標点間距 離 SO と し歪速度 2 x /0ー3 rain一1、 室温 《2りで の 条件下で引 張試験を行な い 、 試料の 断面積 は破断部近傍 の試料寸法 を測定 し て算出 し 、 第 / 表中に記載する 引張強度 の値 を得た 。 '
曲げに よ る 破壌歪 s ί は 、 試料 リ ボン の厚さ を t と し 、 試料 リ ボ ン が破壊せずに 曲げる こ と が ffi来る 試料の厚み の 中心線の最小の 曲率半径 を r と す る と き 、 次式で表わ ' さ れる 薄帯の脆性あ る いは 延性の程度を 評価する た め に 用レ、 ら れ る 値で あ り 、 0。折曲げ可能な場合 に は = 全 く 曲げる こ と の 出来ない場合には 0と な る 。
2 r
OMPI
10
Figure imgf000010_0001
OMPI WIPO i 第 / 表 よ り 明 ら かな よ う に 、 本発明の薄帯 ^/^ 〜 =2 - は、従来成分組成が知 ら れてい る セ ン ダ ス ト 系合金を液体 急冷法に よ って製造 し た薄帯 / 〜 /«? に比較 し 、引張強 度 Β は /り 〜 ·2 / 2 程度、 曲げ破壌歪 sf は / . 〜 2 倍
5 程度向上 し て いる 。 な お 、 第 / 表中 の試料 ^ /·? の 9.4Si- 6.2Ai-l-2 Mo-Ie 合金薄帯は本発 明薄帯同様 Mo を含み、本 発明薄帯 と 同程度の優れた機械的性質を有 し 、 セ ン ダ ス ト 合金薄帯へ の Mo の適量の添加が機械的性質 を改善する う えで極め て有効であ る こ と が判 る 。 本発明薄帯は Mo
0 と 共にさ ら に Ni を添加含有さ せ た 点に特徵 を有する 。
と こ ろ で セ ン ダ ス ト 合金に Mo を 添加含有 さ せ る こ と に よ って 、 セ ン ダ ス ト 合金本来 の磁歪定数 ? s = な ら び に磁気異方性係数 Ko = 0 を満足す る 組成 よ り ずれ て し ま い、 磁気特性は劣化す る の で あ る が 、 本発明合金に あつs ては Ni を Mo と 共に含有さ せ る こ と に よ って 、 s や Ko
が調整さ れ 、 ス S り， Ko =り を実現する こ と ができ る 。
又、 Ca を添加含有 さ せる こ と に よ り 合金溶解時に お け る ボ イ リ ン グ現象を誘起 し 、 脱酸効果を著 し く 向上さ せ る こ と ができ る 。 こ れ ら Ni や Ca の含有に よ って機械的 。 性質が劣化 し な い事は第 / 表 よ り 明 ら かであ る 。
本発明薄帯に おいて Mo を 0.3 〜 .0 % と 限定す る 理由 は o が 0.3 % '未満では強'度'の優れた薄帯が得 ら れず、 一 153.0 ダ。 よ り 多レ、 と Mo と Si の富化さ れた第 =2 相が著 し
O PI i く 出現 し高透磁率特性を甚 し く 劣化させ る か らで あ り 、
Ni につレ、て σ·«？ 〜 と 限定す る理 由は 、 こ の範囲内 において優れた高透磁率特性が得 ら れる か ら であ り 、 Ga について 以下に 限定す る 理由は Ca が 0.5 % よ り 多 5 レ、 と 高透磁率特性を劣化さ せ る か ら で あ る 。 又、 Si を
7.0 ― 9 -έ %, ki を ぶ. 〜 7. と 限定する の も こ の範囲 内において高透磁率特性が達成さ れ る か ら であ る 。
次に本発明の製造方法 につ いて説明す る 。
Si 7 - 0 ~ 9 - 6 % , ki S .S ― 7.S %, Mo 0.3 ~ 3.0 %, Ni0 0.3 ~ ≠ - 0 % , Ga ひ 〜 を含み、 残部実質的に ； Fe よ ' り な る 溶融体を真空、 空気、 不活性ガス等の雰囲気中で 冷却物体の移動冷却面上に ノ ズ ル よ り 噴出さ せ 、 急冷、 凝固さ せる こ と に よ って本発明の薄帯を製造する こ と が . 出来る O
5 前記冷却体の移動冷却面 と して は 、 例えば第 / 図に示 す如き金属製回転円板 / の 回転外周面 =2 、 第 《2 図に示す 如き互に併列 し 接触 し て逆回転する 金属製双 ロ ー ル J , 3' の 回転 ロ ー ル外周面 ^ ， ' 、 第 J 図 に示す如き金属 製回転円筒 ぶ の外周面に接 し て、 走行す る金属 ベ ル ト 。 の 回転円筒外周面 7 、 ある い は第 ^ 図に示す如き金属製 回転円筒 ^ の 回転内周面 ？ を用いる こ と が 出来移動冷却 面上に溶融体 を ノ 'ズ ル 〃 よ り 噴出さ せる と 、 溶融体 / は急冷、 凝固し て薄帯 /2 と な る 。 前記薄帯の 製造方法は液体急冷法 と も 呼ばれて お り 、― 非晶質あ る い は微細結晶質金属薄帯を製造す る の に広 く 用い ら れてい る 方法 と 同一あ る いは類似の方法で あ る が、 本発明の薄帯 の成分組成を有す る 溶融体か ら 前記製造方 法に よ っ て薄帯を製造 し 、 かつ その薄帯の 引張強度が^- 2 以上、 曲げ破壞歪みが <Γχ / _3 以上を有す る 高透磁 率磁性材料用微細結晶質薄帯お よ びその製造方法は従来 全 く 知 ら れていな かった。
さ ら に本発明 の製造方法の / つ の態様 を 具体的に述べ る と 、 例え ば冷却 体 と し て直径 JOcmの C 0 2 , Μη 0.^% を含有す る 炭素鋼製回転円板 を JOOOr. p.ni. で回転さ せ つ つ 、 その 円板の 回転外周面に本発明の薄帯の有す る 成分 組成か ら な る 溶融体 を /3S0 C で噴出圧力 2-0気圧で ノ ズ ル よ り 噴 ffiさ せ る と 厚さ 約 J0 im、 幅約 30 の長さ m 以 上の本発明の薄帯を有利に製造する こ と がで き る 。
従来セ ン ダ ス ト 合金あ る い は セ ン ダ ス ト 系合金錶造体 は脆 で あ る た め冷間加工が困難であ る ので粉末成型に よ って ダス ト コ ア に造 ら れ、 あ る いは鏡造体 を切削研摩 し て磁気へ ッ ド コ ア に造 ら れて い る 。 ま た公知 の セ ン ダ ス ト 合金あ る いは セ ン ダ ス ト 系合金の薄い連続体状の液 体急冷合金 と 言え ど も 引張強度、 折曲げ破壊歪みなど の 機械的特性が悪 く 、 その用途は上記の既知の用途の範疇 を 越え る も の では な かった。 本発明の薄帯は 厚 さ の薄 く 、 i 強度、 折曲げ性の優れた薄帯 と し て製造す る こ と ができ、 かつ セ ン ダ ス ト 合金 と 同程度の高透磁率特性、 高い固有 抵抗値、 硬度、 耐摩耗性を兼ね備え る も ので あ る ため 、 磁気へ ッ ド コ ア と して の既知の用途以外 に、 抜き加工、
5 あ る い は卷き加工、 さ ら には絶縁処理を 施し て変 器、 変流器用の積層鉄心あ る いは卷き 鉄心 と し て の有用な用 途に用いる こ と ができ る 。 特に本発明の薄帯は厚さ が薄 く 、 通常 / O /im 〜 /りり/ im 程度の リ ボ ン 、 シ ー ト 状物体で あ る た め に特に電気抵抗が高い高周波領域に お ける 過電0 流損失の少ない鉄心 と し て用い る こ と が出来 、 珪素鋼板 を使用 した 変 器、 変流器 よ り も は る かに特性が優れて お り 、 かつ各種パー マ ロ イ 系合金を使用 し た 変圧器、 変 流器 よ り も は る か に低 コ ス ト の有益な変 器、. 変流器を 構成する こ と が ffi来 る。
5 本発明の薄帯は 、 セ ン ダ ス ト 合金あ る いは 既知の セ ン ダ ス ト 系合金に おいて施 こ さ れ る と 同様の熱処理を施 こ す こ と に よ り 、 高透磁率特性を示す。 すな わ ち 、 / 00 0 〜 /ュ00 ' の高温度下で水素気流中あ る い は真空中で数 / 0 分〜数時間程度保持後 ぶぶり 〜 りで 程度ま で ぶひ 〜 Jり o'c 。 の冷却速度で徐冷 し 、 し か る 後炉外に取 り ffi し空冷す る 程度の冷却速度で急冷す る こ と に よ り 規則 - 不規則格子 の入 り 混 じ つた よ う な複雑な状態 と な り 高い最大透磁率 と 初期透磁率 、 小さ な保磁力を有す る よ う に な る 。 '
ΟΜΡΙ WIPO 次に本発 明を実施例に ついて説明する 。
実施例 1
第 / 表あ る い は 第 =2 表中に記載 の組成を有す る 本発明 の成分組成の合金約 / 0 gr を 底部に長さ数 露 、 幅 りり 〜 300 程度 の ス リ ッ ト 状の 断面形状の ノ ズ ル を有する 石 英管中 にて溶解後 、 そ の融点 よ り も 0 〜 ぶ C 高い温度 よ り ハ 〜《2. 気圧の Ar ガス の £力に よ り 、 鏡鉄あ る い は炭素鋼に よ つて構成さ れた 直径がそれぞれ "0 φ ΟΟ Φ の単一の 回転す る 冷却 円板の外周面に半径方向 と のな す噴射角度が り 〜 /り°の範囲 内で噴出流下さ せ た。 こ の 際、 噴出流体の形状が冷却面に到達す る ま で に表面張力 の作用に よ っ て液滴 と な っ た り し て壌れなレ、 よ う に こ の ノ ズ ル先端部 と 冷却面 と の距離は十分小さ く 0 · S
程度に保っ た。 冷却 ロ ー ル の 回転速度は /000 〜 3S00 r.p-m-と し 、 長さ ·5"πι 以上、 厚みが / 〜 7り im の種々 の リ ボ ン状薄帯を作製 し た 。
以上第 / 表 よ り 明確な よ う に 、 本発明の薄帯は セ ン ダ ス ト 合金あ る レ、 は 既知の セ ン ダ ス ト 系合金の薄带 よ り も は る か に優れた 引張強さ と 曲げ破壊歪を有 し 、 同程度の 商い硬度 ¾：不す o .
実施例 2
実施例 / と 全 く 同様な方法 に よ っ て作製さ れた第 《2 表 中 に記載の本発明の薄帯の成分組成の合金約 / gr を直径 ―〇面一 /., "Ύν'ΙΡΟ i 約 ュ0 の ア ル ミ ナ磁器製 ボ ビ ン に卷 き付け た 状態で露点 -^O'C の高純度水素気流中で '/ / 00C で 《?0分保持後 00 C まで ·2り 0°C/lir の冷却速度で徐冷 し 、 次いで 00C よ り 炉 外で空冷す る と い う 熱処理を施 こ した 。 そ の後測定用 コ 5 ィ ル を巻き 付け 、 直流磁気特性を AUTOMATIC D- G- B-H CURVES TRACER に よ っ て測定 し 、 第 =2 表中に記載の如き セ ン ダ ス ト 合金にお と ら ぬ、 高い最大透磁率 im と り.0/ Oe におけ る 初期透磁率、 0 - / と 低い保磁力 He と / Ο ΟΘ におけ る 磁束密度 Β10 の値を得た。 比較の た め に セ ン ダ
10 ス ト 合金及び既知の セ ン ダ ス ト 系合金の薄帯に前記同様 な熱処理を施 した後 の直流磁気特性を も 示す。
なお同表に は 、 参考のた め に 、 本発明合金な ら びに セ ン ダ ス ト 合金、 既知の セ ン ダ ス ト 系合金の電気抵抗の値 と し て錶造状態 よ り 、 前記同様な熱処理、 但 し 、 //り 0°C
" の保持時間を J hr と し た場合の棒状試料の 固有抵抗値を 示す。 セ ン ダ ス ト 合金以上の優れた高い値を示 している。
第 2 表
試 料 組 成 ％、 保磁力 ή¾Γ ¾7 击 Pfr 固有抵 im X 103 Ο.ΟΙΧΐΟ' He (Οθ) ¾0 X 103 ( G ) ( Ω一 cm )
1 9.5Si - 5.4A -Fe ( センダス ト合金） 120 85 0 - 033 9 - 0 98. z 9.3Si - 5.2A - 1.0Zr-2.0Ti - Fe 5 0. 75 9 - 0 100.
3 9.4Si - 5.3A^- 0.3Mo -2.0T1 - Fe 50 20 0 - 04 10.0 102 -
4 8.8Si - 5.9A^-2-0Ge-Fe 従 85 20 0 - 05 9 · 7 89 -
5 9.6Si -5. A^-0-5Mo-1.5Ti - Fe 5 ― 0 - 4 9 - 5 97.
6 9-4Si 来 10 8 0 - 5 10.4 87 -
7 9.6Si -5.4A -O.0l0o-0.5Ti -Fe 60 0 - 042 10.0 85 -
8 9-4Si -5.3Ai-0.7W-l-0Ti-Fe · 合 100 30 0 - 0S5 10 - 0 90.
9 9-2Si - 5.2A^- 1.9Ge -1.9Ti -Fe 55 20 0 - 03 9 - 0 105.
10 9.6Si -5.4Ai-0-3pt-Fe 金 110 10 0 - 04 78 -
11 9-2Si -5.6A^-1-5Y-Fe 3 1 - 4 9.7 81 -
12 9.0Si - 5-0AJ一 l-0Y-0.8Ti -Fe 4 1 - 3 10 - 5 88.
13 9.4Si -6.2A -l-2Mo-Fe 75 20 0. 080 8 - 8 115.
14 8.9Si -7.05A^-l-2Mo-1.0Ni - Fe 80 35 0 - 035 8 - 7 119.
15 8.9Si -6.95Ai-l-2Mo-1.0Ni -Fe 75 25 0 - 033 8 · 9 110 - 牛太
16 9-OSi -7-0A^-1.2Mo-1.0Ni - Fe 60 34 0 - 045 8.5 109 -
17 9-OSi - 6.85A^-l-0Mo- l.O i-Fe 113 50 0 - 026 9 - 1 110'·
18 9-lSi - 6.85 - 1-OMo - l.ONi - Fe 74 37 0. 028 8.9 104 -
19 9.lSi -6.75A^-l-0Mo -l-ONi-Fe 155 70 0 - 018 8 - 6 99 - 合
20 8.9Si - 7.05A - 1.2Mo - l.ONi - 0.05Ga-Fe 67 40 0 - 053 8.5 103 - 金
21 8-9Si-■7.05A^-l-2Mo-1.0Ni-0.l0a-Fe 64 50 0 - 062 8 - 4 102.
22 8-9Si- 7.05A -l-2Mo-1.0Ni-0.2Ca-Fe 59 20 0 - 053 8 - 8 111.
o 1 実施例 3 実施例 / と 同様な方法に よ っ て作製さ れた 第 J 表中 に 記載の本発明の薄帯約 / gr を直径約 20 の ア ル ミ ナ磁器 製 ボ ビ ン に、 MgO 粉末を塗布 して層間絶縁を施 し なが ら
5 巻き付 け、 実施例 《2 と 同一の熱処理を施し た 。 そ の後測 定用 コ ィ ル を卷 き付け、 周波数を変えて交流磁気特性 と し て実勃透磁率 / を測定 し 第 表中に記載 の値を得た。 参考 と し て既知の 圧延に よ って製造さ れる Fe-Ni系パ一 マ ロ イ 合金、 ア ル パ 一 ム系合金 あ る いは鏡造物体 よ り 切 。 り 出さ れた セ ン ダ ス ト 板の実効透磁率 を示す が、 本発明 の薄帯は特に高い周波数の領域に'おいて優れ た値を示 し た o
O PI
Λ, Vv'IPC 第 3 表 試 料 組 成 （wt%) 実 効 透 磁 率 厚み （〃m)
250 Hz 1 KHz I 10 KHz 100 KHz 500 KHz
17 9.0 Si -6-85 -1.0Mo-1.0Ni-Fe 6 , 030 5,182 5,063 2,479 1,020 37
18 9.1 Si - 1·0Μθ - l.ONi -Fe £.220 2,341 2,239 2,021 .,121 35
77.5Ni -4-6 Mo - 3.5G -Fe 40， 000 35,000 3,000 2,000 100 従 81-ONi - 5.5Mo -Fe 65,000 40,000 5,000 £,200 100 来
16A -Fe ノレノ、"ーム 3,200 2,700 .,500 600 100
IZ -Ie系アルパーム 1,500 1,350 600 100
9.6Si一 ー Feセンタ'ス ト 15 , 000 1,000 200
Figure imgf000019_0001
以上本発明 の薄帯は従来の セ ン ダ ス ト 合金薄帯あ る い は セ ン ダ ス ト 系合金薄带に較べ引張強度が大 き く 、 可撓 性 も 大き く 、 か つ熱処理を施す こ と に よ り セ ン ダ ス ト 合 金に匹敵す る 磁気特 性の薄帯であ り 、 かつその 製造も 容 易であ り 、 ま た こ の薄帯を も って変圧器あ る い は 変流器 用鉄心を製作す る こ と がで き 、 さ ら に ま た こ の薄帯を も つ て磁気へ ッ ド コ ア を製作する こ と ができ る 。 ' 産 業 の 利 用 可 能 性 本発明の薄帯は高透磁率磁性材料 と し て用いる こ と が でき 、 特に変 器あ る い は変流器甩鉄心 と し て、 ま た磁 気録音及び磁気録画 （VTR ) の磁気へ ッ ド用 コ ア と し て用 レ、る こ と がで き る 。
O PI WIFO"

Claims

請 求 の 範 囲 '
Si 7.0 ~ 9.6% , ki S · S 〜 Ί - S 、 Mo 0 - 3 ~ 3.0% , Ni 0.3 ~ ¥- .0%, Ca 0 〜 り- を含み、 残部実質的に ΈΒ よ り な る 引張強度 ^ 以上 、 曲げ破壌歪み
以上を有す る 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄
2. Si 7.0 〜 9 - 6%, ki S 〜 7 - S% , Mo 0.3 〜 3.0% ,
Ni 0 - 3 ~ ^ .0% , Ca 0 〜 り- i ^ を含み、 残部実質的に Fe よ り な る 溶融体を冷却物体の移動冷却面上 に ノ ズル ょ り 噴 出さ せ 、 急冷、 凝固 さ せ てな る 引張強度 2 以 上、 曲げ破壊歪み f x / o 3以上を有する 高透磁率磁性材 料用微細結晶質薄帯。
3. Si 7.0 〜 9 .6%, ki S .S 〜 7.S%, Mo 0 · 3 〜 3 - 0% , Ni 0.3 ― ¥- .0% , Ga σ〜 り - ％ を含み、 残部実質的に: よ り な る 溶融体を冷却物体の移動冷却面上に ノ ズル ょ り 噴 さ せ 、 急冷、 凝固さ せ る こ と を特徵 と す る 引張 強度 " Z露 2 以上、 曲げ破壌歪み <Γχ /ίΤ3 以上を有す る 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯の製造方法。
4. Si 7 - 0 〜 9 - 6% , k£ S . S 〜 Ί .5% , Mo 0 - 3 〜 3.0%, - Ni 0.3 ― V-.0% , Ca 〜 0 · を含み、 残部実質的に よ り なる 引張強度 3 kV 以上、 曲げ破壌歪み <Γ X / ίΓ3 以上を有する 高透磁率磁性材料用微細結晶質薄帯よ り 製作された変 Ε器あるいは変流器用鉄心。
5. Si 7 - 0 〜 . έ%, ki S -S 〜 7.S%, Mo 0- 3 〜 3.0%,
Ni 0- 3 ― ¥- .0% , Ga り 〜 り .3"% を含み、 残部実質的に; よ り なる 引張強度 以上、 曲げ豉壌歪み ε乂 ί 0→ 以上を有す る高透磁率磁性材料用微細結晶 質薄蒂ょ り 製作された磁気へ ッ ド コ ア。
O PI _ 10
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