UA62995C2 - A process for preparing an aqueous hydrogen peroxide solution directly from hydrogen and oxygen, and a device for implementing thereof - Google Patents

A process for preparing an aqueous hydrogen peroxide solution directly from hydrogen and oxygen, and a device for implementing thereof Download PDF

Info

Publication number
UA62995C2
UA62995C2 UA2000084745A UA2000084745A UA62995C2 UA 62995 C2 UA62995 C2 UA 62995C2 UA 2000084745 A UA2000084745 A UA 2000084745A UA 2000084745 A UA2000084745 A UA 2000084745A UA 62995 C2 UA62995 C2 UA 62995C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
hydrogen
oxygen
reactor
reaction medium
aqueous reaction
Prior art date
Application number
UA2000084745A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Atofina
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9522771&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=UA62995(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Atofina filed Critical Atofina
Publication of UA62995C2 publication Critical patent/UA62995C2/uk

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/006—Baffles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B01J19/0066—Stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/029—Preparation from hydrogen and oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00083—Coils
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)

Description

Цей винахід відноситься до каталітичного процесу й пристрою одержання, переважно безпечним способом, водного розчину перекису водню високої концентрації прямим синтезом із водню і кисню.
Зокрема, предметом цього винаходу є спосіб, в якому водень і кисень вдувають у водне середовище в співвідношеннях, що відповідають межі займистості воднево-кисневої суміші, і вони присутні в співвідношеннях поза межею займистості в безперервній газовій фазі. Іншим предметом цього винаходу є пристрій для здійснення зазначеного способу.
Суміш газоподібних водню і кисню відома як займиста, навіть вибухонебезпечна, коли водень є присутнім при молярній концентрації між 4 і 9495 в умовах стандартної температури і тиску, тобто коли співвідношення молярної концентрації водню до молярної концентрації кисню більше, ніж 0,0416 (Епсусіоредіс дез Са (Епсусіоредіа ої Сазезв)і, Аїг І ідінде, раде 909).
Для запобігання ризику вибуху або вогню рекомендується або оперувати з відношенням водень/кисень нижче межі займистості, або використовувати інертний газ, наприклад азот, аргон, гелій або неон (05 4681751, 05 4009252. ЕР 0787681).
По суті, для одержання задовільних результатів необхідно працювати зі співвідношенням водень/кисень, що знаходиться в діапазоні займистості. Таким чином, у документі 05 4009252 приведене молярне співвідношення водень/кисень у діапазоні між 1/20 і 1/1,5 і переважно між 1/10 і 1/2. Аналогічно, у документі 5 4336239 рекомендується читачу працювати при молярному співвідношенні водень/кисень менше, ніж 0,2 і переважно в діапазоні між 1/15 і 1/12.
Термін «прямий синтез водного розчину перекису водню» застосовується для позначення синтезу перекису водню з водню і кисню у водному середовищі. що містить каталізатор.
Прямий синтез водного розчину перекису водню, безперервно або періодично, у реакторі перемішування є предметом багатьох досліджень. Реактор звичайно містить водну зону, заповнену робочим розчином, і каталізатор, а також зону, заповнену газами і розташовану над водною зоною.
Речовини, що реагують, а саме водень і кисень, а також інертні гази, вдуваются в газову зону.
Термін «робочий розчин» застосовується для позначення водного середовища, що містить воду, кислоти і необов'язково інгібітори розкладання або стабілізатори для перекису водню, у якому утвориться перекис водню.
Було відзначено, що коли прямий синтез водного розчину перекису водню виконують у реакторі перемішування, як описано вище, каталізатор, що осів внаслідок перемішування на стінках реактора і на валі мішалки, розташованих у газовій зоні, буде знаходитися в безпосередньому зіткненні з речовинами, що реагують. В процесі синтезу частки каталізатора в газовій зоні будуть висихати і свавільно викликати запалення воднево-кисневої газової суміші при молярній концентрації водню більше 0,04.
От чому в Прикладі 1 документа 05 4279883, що ілюструє прямий безперервний синтез водного розчину перекису водню в реакторі перемішування, газова суміш водню, кисню й азоту надходить безперервно в газову зону реактора таким чином, щоб парціальні тиски водню, кисню й азоту в газах, зібраних на виході реактора, підтримувалися відповідно на рівні 5, 49 і 113 атмосфер, тобто молярна концентрація водню була рівною 395. Промислове виробництво водного розчину перекису водню в умовах безпеки відповідно до документа 05 4279883 економічно виходить за рамки питання, проте при цьому одержують низьку концентрацію водного розчину перекису водню.
Для подальшого використання цей водний розчин необхідно піддати додаткової стадії концентрації.
Прямий синтез водного розчину перекису водню може також бути виконаний у трубчастому реакторі, що складається з довгої труби (трубопроводів), заповненої робочим розчином, в якому каталізатор знаходиться в зваженому стані та в який газоподібні кисень і водень вдувають у формі дрібних пухирців у співвідношенні, вище нижньої межі займистості воднево-кисневої суміші (05 55194242). Безпека такого процесу забезпечуються тільки тоді, коли газоподібні речовини, що реагують, подаються в реактор у формі дрібних пухирців. Відповідно до документа 5 5641467 останні можуть бути отримані тільки при високій швидкості циркуляції робочого розчину.
Як виявлено, каталітичний спосіб і пристрій дозволяють приготувати водний розчин перекису водню високої концентрації безпосередньо з водню і кисню в реакторі перемішування при повній безпеці і з високою економічною ефективністю.
Цей спосіб характеризується тим, що водень і кисень вдувають у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища, що підкислюється шляхом додавання мінеральної кислоти і який містить каталізатор у дисперсному стані, із такими швидкостями молярного потоку, при яких співвідношення швидкості молярного потоку водню до швидкості молярного потоку кисню є більше, ніж 0,0416, і зазначений кисень вводиться в безперервній газовій фазі і/або у верхню частину водного реакційного середовища в кількості , при якій молярне співвідношення водню до кисню в безперервній газовій фазі буде менше, ніж 0,0416.
Термін «дрібні пухирці» вживається для позначення пухирців із середнім діаметром менше Змм.
Вдування водню і кисню у формі дрібних пухирців в нижню частину водного реакційного середовища переважно відбувається в днища реактора перемішування і переважно впритул, для того щоб пухирці Н?г і
О: мішалися один з одним якнайшвидше.
Варто зауважити, що як мінеральну кислоту можна використовувати, наприклад, сірчану кислоту й ортофосфорну кислоту.
Водна реакційна суміш може додатково містити стабілізатори для перекису водню, такі як, наприклад, фосфонати або олово, і інгібітори декомпозиції, такі як, наприклад, галіди. Бромід є особливо кращим інгібітором і переважно застосовується в сполученні з бромом у вільному стані (В гг).
Відповідно до винаходу кисень, що вдувається у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища, і кисень, що вводиться у безперервну газову фазу і/або у верхню частину водного реакційного середовища, може додатково містити водень у такій кількості, щоб співвідношення молярної концентрації водню до молярної концентрації кисню було менше, ніж 0,0416.
Відповідно до цього винаходу ця операція може бути виконана як безперервним, так і напівбезперервним способом.
Подача кисню у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища може бути проведена цілком або частково газовим потоком, що випливає з вихідного клапану реактора.
Можна також використовувати газовий потік, що витікає з вихідного клапану реактора для подачі безперервної газової фази і/або верхньої частини водного реакційного середовища. В цьому випадку склад газового потоку, що випливає, може регулюватися шляхом додавання кисню і необов'язково шляхом видалення водню таким чином, щоб співвідношення молярної концентрації водню до молярної концентрації кисню в безперервній газовій фазі було менше, ніж 0,0416.
Звичайний каталізатор складається щонайменше з одного елемента. обраного з металів групи 18 і МІ
Періодичної таблиці. Переважно вибирають золото, платину, паладій і рутеній. Перевагу дають паладію, платині або комбінації паладій-платина, а ще краще паладію або комбінації паладій-платина.
У випадку паладієво-платинового каталізатора платина переважно утримується в діапазоні від 1 до 5095 від загальної маси металу, а краще приблизно 295.
Відповідно до цього винаходу каталізатор може бути також нанесений на основу. Основами звичайно бувають двоокис кремнію, окис алюмінію, двоокис кремній-окис алюмінію і діоксид титана.
Каталізатор на основі або без неї звичайно занурюють у водне реакційне середовище. Переважно застосовують каталізатор на основі, а ще краще каталізатор на основі, що містить між 0,2 і 295 по масі метал або метали в залежності від основи.
Температура і тиск всередині реактора регулюється для оптимізації вибірності реакції щодо водню і продуктивності щодо перекису водню.
Температуру звичайно підтримують між 0 і 607С і переважно між 5 і 3070.
Тиск всередині реактора звичайно вище атмосферного і переважно між 30 і 100 бар, а більш переважно між 40 і 60 бар.
Відношення швидкості молярного потоку водню до швидкості молярного потоку кисню, що вдуваются в нижню частину водного реакційного середовища, може змінюватися в широкому діапазоні. Переважно між 0,05 і 5 і більш переважно між 0,2 і 1. Найбільше переважно молярне співвідношення приблизно 0,3.
Коли операція виконується напівбезперервно, весь робочий розчин і весь каталізатор вводять у реактор перед початком прямого синтезу, а водень і кисень вводять безперервно.
Можливо також завантажувати реактор безперервно робочим розчином, до якого додають каталізатор, і впускати водень і кисень безперервно. У цьому випадку розчин, що містить утворений перекис водню, безперервно екстрагують із реактора.
Каталізатор згодом відокремлюють шляхом фільтрації кінцевого розчину, що містить перекис водню, утвореного в напівбезперервних умовах, або розчину перекису водню, екстрагованого безперервно з реактора і потім необов'язково повернутого в реактор.
Коли реактор оздоблений фільтром, то каталізатор постійно знаходиться в реакторі і розчин перекису водню екстрагують і фільтрують одночасно.
Іншим предметом цього винаходу є пристрій, що дозволяє одержувати концентрований розчин перекису водню безпосередньо з водню і кисню в повній безпеці й економічно вигідно. Цей пристрій, який містить реактор перемішування, що завантажується безперервно або періодично робочим розчином, характеризується тим, що реактор оздоблений (ї) однією або більше вхідними форсунками для впускання газоподібного водню у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища; (ії) однією або більше вхідними форсунками для впускання газоподібного кисню, що необов'язково містить водень, у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища, при цьому вхідні форсунки для впускання кисню в рідку фазу переважно стикаються з вхідними форсунками для впускання водню для того, щоб пухирці водню і кисню мішалися один з одним інтенсивно; (ії) регулятором тиску, що дозволяє підтримувати тиск всередині реактора постійним, шляхом випуску надлишку невикористаних газових реагентів; і (їм) однією або більше вхідними форсунками для газоподібного кисню, що необов'язково містить водень в безперервну газову фазу і/або в верхню частину водного реакційного середовища, що контролюються за допомогою аналізатора газового потоку, що виходить із реактора таким чином, щоб молярне відношення водню до кисню в безперервній газовій фазі було менше 0,0416.
Реактор оздоблений вихідним клапаном, що забезпечує безперервну або періодичну екстракцію водного розчину перекису водню. Цей вихідний клапан необов'язково оздоблений фільтром, що дозволяє відокремлювати каталізатор від водного розчину перекису водню.
Відповідно до цього винаходу, газовий потік, що виходить з реактора, може бути повторно спрямований в потік, що подає кисень в нижню частину водного реакційного середовища. Цей газовий потік після необов'язкового регулювання утримання водню шляхом додавання кисню і необов'язково шляхом видалення водню, наприклад із використанням мембрани, може бути також повторно спрямований в потік, що живить безперервну газову фазу киснем, і/або в нижню частину водного реакційного середовища.
Водень, відділений таким чином, може бути повторно спрямований в нижню частину водного реакційного середовища.
Переважно щонайменше одна вхідна форсунка для водню і щонайменше одна вхідна форсунка для кисню для впускання зазначених реагентів у формі дрібних пухирців в нижню частину водного реакційного середовища, повинні бути розташовані в днищі реактора перемішування.
Реактором може бути автоклав циліндричної, циліндроконічної або сферичної форми, в якому перемішування виконують за допомогою вертикального валу, оздобленого однією або більше мішалками, або однією або більше турбінами.
Може бути застосований будь який звичайний реактор, в який можна помістити каталізатор на основі і який спроможний забезпечити гарний теплообмін і підтримувати газоподібні реагенти у формі хмари великої кількості дрібних пухирців.
Перемішування також може бути здійснено декількома незалежними мішалками або турбінами, кожна з який приводиться в обертання валом, що прикріплений до днища або до стінок реактора. Турбіна, що розташована у верхній частині водного реакційного середовища, може бути такого типу, « що само- відсмоктує», тобто вона відсмоктує безперервну газову фазу реактора від вала, що перемішує та є порожнистим, і потім розпорошує цю газову фазу у водне реакційне середовище, а також «фланцевого» типу.
Перемішування може бути доповнено пристроями, що звичайно застосовуються для підвищення ефективності перемішування, такими як, наприклад, однією або більш діафрагмами, розташованими вертикально або радіально.
Для забезпечення регулювання температури реакційного середовища звичайно застосовують теплообмінники, такі як трубчасті змійовики, низки вертикальних труб або набір радіальних вертикальних тарілок або витих спіралей. Ці теплообмінники переважно розташовані всередині реактора. Переважно застосовують вертикальні трубчасті низки або виті спіралі або пакети вертикальних тарілок, розташованих радіально.
Температуру суміші також можна регулювати, використовуючи реактор, оздоблений кожухом із водою, що циркулює.
Реактор, відповідно до цього винаходу, спроектований таким чином, що якщо перемішування зненацька припиниться, то всі пухирці газу можуть піднятися і досягти безпосередньо безперервної газової фази винятково під впливом гравітаційних сил. Різноманітні пристрої, встановлені всередині реактора для забезпечення теплообміну і/або перемішування, не повинні створювати перешкоди підйому пухирців і не повинні призводити до утворення газових кишень всередині водного реакційного середовища.
Реактор може бути виготовлений із будь-якого матеріалу, сумісного з реагентами, що застосовуються.
Можуть бути використані, наприклад, метали, такі як нержавіючі сталі 3041 або 3161 типу сплавів НавзієПоу, а також метали, покриті хімічно стійкими полімерами, такими як ПВДФ (полівініліден фторид), ПТФЕ (політетрафторетилен), РЕА (сополімер СобБа і ефір перфторованого винілу) або БЕР (сополімер Сок» і
СзРбв).
Подача кисню або водню у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища може бути забезпечена за допомогою труб або тарілок, виготовлених із спечених металів, а також різноманітних типів форсунок, що вдувають газ при високих швидкостях і в такий спосіб формують множину дрібних пухирців.
Нижче, на окремому малюнку, приведений опис пристрою і блок-діаграми, що пояснюють здійснення цього винаходу.
Пристрій містить реактор, в якому перемішування відбувається за допомогою вертикального вала, оздобленого турбіною , що само відсмоктує (а) і турбозмішувачем (Б). При запуску: реактор містить у робочому розчині каталізатор на основі, при цьому складова суміш була доведена до температури реакції, - кисень впускали в безперервну газову фазу на (3) входа з потоку (8), тобто з потоку, що не піддавався рециркуляції, і, - водень впускали в нижні частини реактора по шляху (2).
Регулятор тиску (ї) підтримує тиск всередині реактора постійним шляхом випускання надлишку невикористаних газоподібних реагентів (9). Аналогічно, температура реакційного середовища підтримується постійної за допомогою теплообмінника (е).
В реактор безперервно вводять такі компоненти: робочий розчин - по шляху (6); водень у формі дрібних пухирців - по шляху (2) і (4) кисень у формі дрібних пухирців - по шляху (1) кисень в кількості, достатній для того, щоб молярна концентрація водню в безперервній газовій фазі була завжди менше 495 - по шляху (3).
Система, що живить, по шляху (3) контролюється вмонтованим аналізатором (9) газового потоку (5), що виходить із реактора. Подача кисню по (3) забезпечується потоком (8) і потоком (10) останній відбувається з газових потоків, що випливають із реактора після видалення водню через мембрану (5). Водень, видалений таким чином, подається по (4) у нижню частину реакційного середовища.
Кисень (1), поданий у нижню частину реакційного середовища, виходить цілком із газоподібного вихідного потоку реактора, і містить водень.
Всі швидкості газових потоків регулюються за допомогою маспотокомірів (Ї). Швидкості потоків кисню і водню, що вдуваються в нижню частину реакційного середовища, вибираються такими, щоб співвідношення швидкості молярного потоку водню до швидкості молярного потоку кисню завжди було більше 0,0416.
Впускні форсунки (а) дозволяють вдувати реагенти у формі дрібних пухирців. Насос (п) застосовується для утворення повторного циклу невикористаних водню і кисню.
Водний розчин, що містить перекис водню , що утворився, одночасно відокремлюється від каталізатора за допомогою фільтра (с) і безперервно витягається по (7).
Інші конкретні варіанти здійснення винаходу приведені в наступних прикладах.
Експериментальна частина.
Готування каталізатора.
Застосовуваний каталізатор містить 0,8 мас. 96 паладія и 0,04 мас. бо платини, при цьому вони знаходяться на основі з мікропористого двоокису кремнію. Він виготовляється шляхом просочування двоокису кремнію від компанії Аідисй (посилання 28,851-9), що має такі характеристики,
водним розчином, що містить Расі» і НеРісСів, після чого настає сушіння і потім настає нагрівання з обробкою струменем водню при температурі 300"С протягом З годин.
Реактор
Реактор являє собою автоклав ємкістю 100см3 із водою, що циркулює, та має кожух із нержавіючої сталі, внутрішні стіни якого покриті ПТФЕ. Він оздоблений мішалкою, що містить вертикальний вал із турбіною, що складається із семи радіальних лопастей. Реактор також оздоблений двома вхідними патрубками, виготовленими з ПТФЕ капілярних труб, розташованих у днищі реактора, що дозволяють вдувати кисень і водень у формі дрібних пухирців у нижню частину водного реакційного середовища. Крім того, він оснащений внутрішньою форсункою, розташованою в кришці автоклаву, що дозволяє вводити кисень таким чином, щоб молярне відношення водню до кисню в безперервній газовій фазі було завжди менше 0,0416, тобто поза межею займистості воднево-кисневої суміші.
Вдування реагентів у водне середовище і вдування кисню в безперервну газову фазу регулюється за допомогою мас-потокометрів.
Тиск всередині реактора підтримується постійним за допомогою випускного пристрою. Водень і кисень, що утворюють вихідний із реактора газовий потік, кількісно визначаються методом газової хроматографії.
Готування водного розчину (І)
Водний розчин готують додаванням 0,5г (пропуск) НзРОЯ4, 2,5г (пропуск) Нае5Ох і 50мг броміду натрію до 1000см3 дистильованої води і 5мг брому у вигляді 195 розчину брому у воді.
Загальна процедура
БОг водного розчину (І) і 0,Зг каталізатора помістили в автоклав, після чого водне реакційне середовище довели і підтримували при заданій температурі Впускна форсунка вдування кисню в безперервну фазу була згодом відкрита. Тиск в автоклаві збільшували до заданого значення і згодом підтримували постійним за допомогою регулятора тиску.
Водень і кисень згодом вдували у водне реакційне середовище в обраному співвідношенні і потім водень у газовому потоку, що виходить із регулятора тиску, кількісно визначали кожні 10 хвилин.
Після закінчення бажаної реакції впускну форсунку кисню і водню у водне реакційне середовище закривали і вдування кисню в безперервну газову фазу підтримували доти, поки водень цілком із неї вийде.
Впускну форсунку кисню закривали, робили декомпресію реактора і остаточно витягали водний розчин перекису водню.
Витягнутий водний розчин перекису водню згодом зважували, а потім відокремлювали від каталізатора шляхом фільтрування через фільтр.
Отриманий розчин кількісно визначали методом йодометрії, що дозволяє визначити концентрацію перекису водню.
Споживання водню вимірювали (пропуск) різницею між кількістю вдутого водню і кількістю вихідного з реактора водню.
Селективність прямого синтезу перекису водню стосовно водню визначається як процентне відношення кількості утворених молей перекис водню до кількості спожитих молей водню.
Умови проведення експериментів і отримані результати для різноманітних тестів (Приклади 1-10) об'єднані в Таблицю 1.
Приклади 11-13.
Використовувався циліндричний реактор, виготовлений із нержавіючої сталі 300 | із внутрішнім діаметром 98мм, висотою 200мм і загальною ємкістю 1500см3. Внутрішні стінки реактора покриті шаром
ПТФЕ товщиною 1мм.
Перемішування здійснювалось вертикальним валом, оздобленим фланцевою турбіною, відсмоктування з якої спрямовано донизу. Фланцева турбіна діаметром 45мм, розташована в середній частині реактора, оздоблена вісьма лопастями.
Осьовий пропелер діаметром ЗОмм, обладнаний сьома похилими лопастями, прикріплений до кінця вертикального вала впритул до днища реактора.
Реактор також оздоблений чотирма вертикальними перегородками і теплообмінником із низки 8 вертикальних труб, у яких вода циркулює при температурі 1776.
Водень і кисень вдувають у рідку фазу за допомогою двох труб із нержавіючої сталі, вхідні патрубки яких прилягають один до одного і розташовані впритул до осьового пропелера.
Застосовували процедуру попереднього прикладу, за винятком того, що брали 700г водного розчину (І) і бг каталізатора.
Умови проведення експериментів і одержані результати (Приклади 11 - 13) приведені в Таблиці 2.
Таблиця 1 , , Швид- Відноше-
Швидкість | Швидкість кість ння потоку Не, | потоку ОО», |Відношення |потоку О», швид- Но»
Темпе- Я що вдува- що швидкостей |що вдува- - Вибірність
Тривалість : костей І|концен-
Приклад|і ратура ється у вдувається потоків ється В . | стосовно о (час) потоків | трація
Іще) водне у водне |Нг/О», водне| безпере- Н»/О», що|розчину Не середовище |середовище|середовище|вну газову вдуті
ЗІ/год ЗІ/год фазу '
Зі/год усього 1 20 З 4 0,1 40 95 0,042 15 бо 2 20 З 4 1 4 95 0,041 17 69
З 20 З 4 2 2 94 0,041 18 72
4 20 З 4 З 1,3 93 0,041 17 75 20 З 4 4 1 92 0,041 17 77 (с) 20 З 4 (5) 0,67 90 0,041 15 81 7 20 З 4 8 0,5 88 0,041 13 82 8 12 5 2 0,01 200 48 0,041 15 41 9 12 5 2 9 0,2 39 0,041 7 88 12 5 2 2 1 46 0,041 13 88
Таблиця 2
ПрикладіТемпе-ІТривалість| Швидкість | Швидкість |ІВідношення| Швидкість ІВідношення НгОзіІВибірність ратура| (час) потоку Не», | потоку О», Ішвидкостей!| потоку О», швидкостей)! Концен- | стосовно
Іще) що що потоків що вдува- потоків трація Нег вдувається|вдувається| /- Нг/О», ється В Нг/О»), що | розчину у водне у водне Водне Ібезперервну|вдуті усього середо- | середо- середо- |газову фазу вище вище вище Зі/год
ЗІ/год Зі/год 11 21 З 120 300 0,4 2850 0,04 20,1 83 12 21 З 80 160 0,5 1760 0,04 15,3 84 13 20 З 80 188 042 1760 0,039 16,2 85 х шк : Р : зр . чи їщ
НІ й - ; І
Те І
ПЕ І» Ї в ще од ї ж -ЖеТу й

Claims (25)

1. Спосіб одержання водного розчину перекису водню в реакторі перемішування безпосередньо з водню і кисню, який відрізняється тим, що водень і кисень вдувають у формі дрібних бульбашок у нижню частину водного реакційного середовища, що підкислюють додаванням мінеральної кислоти, в реакторі, який містить каталізатор у дисперсному стані, при цьому швидкість потоків така, що відношення швидкості молярного потоку водню до швидкості молярного потоку кисню більше 0,0416, і тим, що кисень вводять у безперервну газову фазу іабо у верхню частину водного реакційного середовища в такій кількості, щоб молярне відношення водню до кисню в безперервній газовій фазі було менше 0,0416.
2. Спосіб по п. 1, який відрізняється тим, що вдування водню і кисню у формі дрібних бульбашок у нижню частину водного реакційного середовища роблять у днища реактора перемішування.
3. Спосіб по п. 1 або 2, який відрізняється тим, що впускні форсунки кисню і водню в нижній частині водного реакційного середовища примикають одна до одної.
4. Спосіб по будь-якому з пп. 1-3, який відрізняється тим, що реакційне середовище містить стабілізатори для перекису водню.
5. Спосіб по будь-якому з пп. 1-4, який відрізняється тим, що реакційне середовище містить галіди.
6. Спосіб по п. 5, який відрізняється тим, що галідом є бромід.
7. Спосіб по п. 6, який відрізняється тим, що бромід застосовують у сполученні з бромом у вільному стані.
8. Спосіб по будь-якому з пп. 1-7, який відрізняється тим, що каталізатор містить паладій.
9. Спосіб по п. 8, який відрізняється тим, що каталізатор містить платину.
10. Спосіб по п. 8 або 9, який відрізняється тим, що каталізатор знаходиться на основі.
11. Спосіб по п. 10, який відрізняється тим, що основу вибирають із двоокису кремнію, окису алюмінію і двоокису кремній-окису алюмінію.
12. Спосіб по будь-якому з пп. 1-11, який відрізняється тим, що кисень, який вводять у безперервну газову фазу і/або в верхню частину водного реакційного середовища, містить водень.
13. Спосіб по будь-якому з пп. 1-12, який відрізняється тим, що кисень, що вдувається у формі дрібних бульбашок у нижню частину водного реакційного середовища, містить водень.
14. Пристрій для одержання водного розчину перекису водню безпосередньо з водню і кисню, що містить реактор перемішування, в який безперервно або періодично подається робочий розчин, який відрізняється тим, що реактор оздоблений однією або більше вхідними форсунками для вдування газоподібного водню у формі дрібних бульбашок у нижню частину водного реакційного середовища; однією або більше вхідними форсунками для вдування газоподібного кисню, що необов'язково містить водень, у формі дрібних бульбашок у нижню частину водного реакційного середовища; регулятором тиску, що дозволяє підтримувати тиск усередині реактора постійним шляхом випуску надлишку невикористаних газових реагентів; однією або більше впускними форсунками для вдування газоподібного кисню, що необов'язково містить водень, у безперервну газову фазу або у верхню частину водного реакційного середовища, що контролюється аналізатором газового потоку, що виходить із реактора таким чином, щоб молярне відношення водень/кисень у безперервній фазі було менше 0,0416.
15. Пристрій відповідно до п. 14, який відрізняється тим, що реактор оздоблений вихідним клапаном для екстракції водного розчину перекису водню.
16. Пристрій відповідно до пп. 14 або 15, який відрізняється тим, що газовий потік, що виходить із реактора, повторно вдувається в ланцюг, що живить нижню частину водного реакційного середовища киснем.
17. Пристрій відповідно до пп. 14 або 15, який відрізняється тим, що газовий потік, що виходить з реактора, вдувається повторно після необов'язкового регулювання шляхом додавання кисню і необов'язково шляхом видалення водню в ланцюг, що живить киснем безперервну газову фазу і/або верхню частину водного реакційного середовища.
18. Пристрій відповідно до будь-якого з пп. 14-17, який відрізняється тим, що щонайменше одна впускна форсунка для водню і щонайменше одна вхідна форсунка для кисню у формі дрібних бульбашок розташовані на днищі реактора перемішування.
19. Пристрій відповідно до будь-якого з пп. 14-18, який відрізняється тим, що впускні форсунки для кисню і водню в нижній частині водного реакційного середовища розташовані впритул одна до одної.
20. Пристрій відповідно до будь-якого з пп. 14-19, який відрізняється тим, що перемішування в реакторі здійснюється однією або більше мішалкою або турбіною.
21. Пристрій відповідно до п. 20, який відрізняється тим, що турбіни мають фланці.
22. Пристрій відповідно до п. 20, який відрізняється тим, що турбіни є самовідсмоктуючими турбінами.
23. Пристрій відповідно до будь-якого з пп. 14-22, який відрізняється тим, що реактор перемішування оздоблений теплообмінником.
24. Пристрій відповідно до п. 23, який відрізняється тим, що теплообмінник є вертикальною зв'язкою труб або витих спіралей, або зв'язкою вертикальних тарілок, розташованих радіально.
25. Пристрій відповідно до будь-якого з пп. 14-24, який відрізняється тим, що всі дрібні бульбашки у водному реакційному середовищі піднімаються винятково під впливом гравітаційної сили на поверхню водного середовища/безперервної газової фази, коли перемішування припиняється.
UA2000084745A 1998-02-10 1999-01-29 A process for preparing an aqueous hydrogen peroxide solution directly from hydrogen and oxygen, and a device for implementing thereof UA62995C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9801524A FR2774674B1 (fr) 1998-02-10 1998-02-10 Procede de preparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene directement a partir d'hydrogene et d'oxygene et dispositif permettant sa mise en oeuvre
PCT/FR1999/000186 WO1999041190A1 (fr) 1998-02-10 1999-01-29 Procede de preparation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene directement a partir d'hydrogene et d'oxygene et dispositif permettant sa mise en oeuvre

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA62995C2 true UA62995C2 (en) 2004-01-15

Family

ID=9522771

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA2000084745A UA62995C2 (en) 1998-02-10 1999-01-29 A process for preparing an aqueous hydrogen peroxide solution directly from hydrogen and oxygen, and a device for implementing thereof

Country Status (25)

Country Link
US (1) US6447743B1 (uk)
EP (1) EP1053209B1 (uk)
JP (1) JP4744690B2 (uk)
KR (1) KR100620295B1 (uk)
CN (1) CN1208237C (uk)
AT (1) ATE207034T1 (uk)
AU (1) AU735787B2 (uk)
BR (1) BR9908144B1 (uk)
CA (1) CA2321875C (uk)
DE (1) DE69900365T2 (uk)
EA (1) EA003368B1 (uk)
ES (1) ES2166637T3 (uk)
FR (1) FR2774674B1 (uk)
HR (1) HRP20000533A2 (uk)
HU (1) HUP0100678A3 (uk)
ID (1) ID28135A (uk)
MX (1) MXPA00007782A (uk)
NO (1) NO20003882L (uk)
NZ (1) NZ505893A (uk)
PL (1) PL195113B1 (uk)
PT (1) PT1053209E (uk)
SK (1) SK11932000A3 (uk)
TR (1) TR200003018T2 (uk)
UA (1) UA62995C2 (uk)
WO (1) WO1999041190A1 (uk)

Families Citing this family (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7048906B2 (en) * 1995-05-17 2006-05-23 Cedars-Sinai Medical Center Methods of diagnosing and treating small intestinal bacterial overgrowth (SIBO) and SIBO-related conditions
FR2796311B1 (fr) * 1999-07-16 2001-09-14 Atofina Reacteur multietage, ses applications et procede de fabrication du peroxyde d'hydrogene
FR2806399B1 (fr) 2000-03-17 2002-09-13 Atofina Procede d'obtention directe du peroxyde d'hydrogene
US6713036B1 (en) * 2001-05-07 2004-03-30 Uop Llc Process for mixing and reacting two or more fluids
GB0121709D0 (en) * 2001-09-07 2001-10-31 Imp College Innovations Ltd Food inhibition agent
CN100350968C (zh) 2001-09-24 2007-11-28 皇家创新有限公司 饮食行为的改进
US8058233B2 (en) * 2002-01-10 2011-11-15 Oregon Health And Science University Modification of feeding behavior using PYY and GLP-1
WO2003057235A2 (en) 2002-01-10 2003-07-17 Imperial College Innovations Ltd Modification of feeding behavior
PT1344747E (pt) 2002-03-14 2012-04-09 Repsol Quimica Sa Processo de obtenção de peróxido de hidrogénio
US7147833B2 (en) * 2002-03-25 2006-12-12 Huckins Harold A Method for producing hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen
GB0300571D0 (en) * 2003-01-10 2003-02-12 Imp College Innovations Ltd Modification of feeding behaviour
ATE453603T1 (de) 2003-02-03 2010-01-15 Repsol Quimica Sa Integriertes verfahren zur selektiven oxydation von organischen verbindungen
US7067103B2 (en) * 2003-03-28 2006-06-27 Headwaters Nanokinetix, Inc. Direct hydrogen peroxide production using staged hydrogen addition
US7569508B2 (en) * 2004-11-17 2009-08-04 Headwaters Technology Innovation, Llc Reforming nanocatalysts and method of making and using such catalysts
US7045479B2 (en) * 2003-07-14 2006-05-16 Headwaters Nanokinetix, Inc. Intermediate precursor compositions used to make supported catalysts having a controlled coordination structure and methods for preparing such compositions
US7011807B2 (en) * 2003-07-14 2006-03-14 Headwaters Nanokinetix, Inc. Supported catalysts having a controlled coordination structure and methods for preparing such catalysts
US7655137B2 (en) * 2003-07-14 2010-02-02 Headwaters Technology Innovation, Llc Reforming catalysts having a controlled coordination structure and methods for preparing such compositions
US7144565B2 (en) * 2003-07-29 2006-12-05 Headwaters Nanokinetix, Inc. Process for direct catalytic hydrogen peroxide production
CN100460315C (zh) * 2003-11-28 2009-02-11 大连理工大学 室温下直接合成过氧化氢的装置和方法
US7632775B2 (en) 2004-11-17 2009-12-15 Headwaters Technology Innovation, Llc Multicomponent nanoparticles formed using a dispersing agent
WO2006134340A2 (en) 2005-06-13 2006-12-21 Imperial Innovations Limited Oxyntomodulin analogues and their effects on feeding behaviour
GB0511986D0 (en) * 2005-06-13 2005-07-20 Imp College Innovations Ltd Novel compounds and their effects on feeding behaviour
US7718710B2 (en) 2006-03-17 2010-05-18 Headwaters Technology Innovation, Llc Stable concentrated metal colloids and methods of making same
US7541309B2 (en) 2006-05-16 2009-06-02 Headwaters Technology Innovation, Llc Reforming nanocatalysts and methods of making and using such catalysts
TWI428346B (zh) * 2006-12-13 2014-03-01 Imp Innovations Ltd 新穎化合物及其等對進食行為影響
CA2693392A1 (en) 2007-07-09 2009-01-15 Imperial Innovations Limited Novel compounds and their effects on feeding behaviour
FR2930772B1 (fr) * 2008-04-30 2010-04-30 Arkema France Synthese directe d'eau oxygenee sur le site d'une papeterie
US8602263B2 (en) * 2009-01-09 2013-12-10 Nestec S.A. Coupling for pump and container
GB0918579D0 (en) 2009-10-22 2009-12-09 Imp Innovations Ltd Gadd45beta targeting agents
GB201001333D0 (en) 2010-01-27 2010-03-17 Imp Innovations Ltd Novel compounds and their effects on feeding behaviour
GB201101459D0 (en) 2011-01-27 2011-03-16 Imp Innovations Ltd Novel compounds and thier effects on fedding behaviour
EP2729493B1 (en) 2011-07-04 2020-06-10 IP2IPO Innovations Limited Novel compounds and their effects on feeding behaviour
CN108080031A (zh) 2011-07-15 2018-05-29 索尔维公司 获得过氧化氢的方法和用于该方法的催化剂载体
CN102616751B (zh) * 2012-02-10 2014-08-06 黎明化工研究院 一种同步合成过氧化氢与过氧乙酸的方法
JP6088760B2 (ja) 2012-07-10 2017-03-01 三菱瓦斯化学株式会社 過酸化水素の製造方法
US20140271413A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Perfect Lithium Corp. Reactor Vessel for Complexecelle Formation
WO2015003030A1 (en) 2013-07-02 2015-01-08 Cortice Biosciences, Inc. Method of treating neurodegenerative disorders
CN103677023B (zh) * 2013-12-20 2015-12-30 河北都邦石化工程设计有限公司 浆态床双氧水装置氧化塔安全联锁控制的方法和系统
EP4219679A3 (en) 2014-04-15 2023-08-09 Aobiome LLC Ammonia-oxidizing nitrosomonas eutropha strain d23
CN107429213B (zh) 2014-05-22 2022-01-14 Ao生物医学有限责任公司 储存和递送氨氧化细菌的系统和方法
CA2949833C (en) 2014-05-22 2024-06-11 Aobiome Llc Methods of preparing materials with ammonia oxidizing bacteria and testing materials for ammonia oxidizing bacteria
US20170137486A1 (en) 2014-05-23 2017-05-18 Imperial Innovations Limited Peptide yy (pyy) analogues
GB201410507D0 (en) 2014-06-12 2014-07-30 Univ Bath Drug delivery enhancement agents
RU2018103908A (ru) 2015-07-02 2019-08-05 Аобиом Ллк Совместимые с микробиомом косметические средства
RU2753125C2 (ru) 2015-07-02 2021-08-11 Аобиом Ллк Окисляющие аммиак бактерии для лечения угревой сыпи
US20180370795A1 (en) * 2016-06-22 2018-12-27 Earl Lorenzo Hamm Apparatus and method for hydrogen production from an alkali metal and hydrogen dioxide
US20190247446A1 (en) 2016-07-19 2019-08-15 Aobiome Llc Ammonia oxidizing microorganisms for use and delivery to the gastrointestinal system
AU2017332347A1 (en) 2016-09-21 2019-04-18 Aobiome Llc Ammonia oxidizing microorganisms for use and delivery to the intranasal system
JP2020503286A (ja) 2016-12-12 2020-01-30 エーオーバイオーム， エルエルシー．ＡＯＢｉｏｍｅ， ＬＬＣ． 血圧の調節のためのアンモニア酸化微生物
EP3638274A1 (en) 2017-06-13 2020-04-22 Aobiome LLC Ammonia oxidizing microorganisms for dispersing biofilms
GB201720188D0 (en) 2017-12-04 2018-01-17 Imperial Innovations Ltd Analogues of PYY
SI25590A (sl) 2018-01-15 2019-07-31 Univerza V Ljubljani Postopek priprave izotopsko označenega vodikovega peroksida
GB201908426D0 (en) 2019-06-12 2019-07-24 Imp College Innovations Ltd Appetite suppressing compounds
GB201908424D0 (en) 2019-06-12 2019-07-24 Imp College Innovations Ltd Novel compounds
GB202009007D0 (en) 2020-06-12 2020-07-29 Univ Bath Modulators of tight junction permeability
EP3995205A1 (en) * 2020-11-10 2022-05-11 Universidad de Castilla La Mancha Co2 capture using alkaline media for the preparation of sodium carbonate
IL303549A (en) 2020-12-11 2023-08-01 Ip2Ipo Innovations Ltd Peptide hormone analog compounds and uses thereof
GB202217575D0 (en) 2022-11-24 2023-01-11 Imperial College Innovations Ltd Novel compounds
GB202302686D0 (en) 2023-02-24 2023-04-12 Imperial College Innovations Ltd Novel compounds
GB202401189D0 (en) 2024-01-30 2024-03-13 Univ Bath Anti-viral agents

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1490925A (en) * 1975-07-02 1977-11-02 Tokuyama Soda Kk Process for preparing hydrogen peroxide
US5194242A (en) * 1990-09-11 1993-03-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for the production of hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen
US5169618A (en) * 1992-01-13 1992-12-08 Kerr-Mcgee Corporation Process for producing hydrogen peroxide
US5500297A (en) * 1993-08-09 1996-03-19 The Trustees Of Princeton University Electron acceptor compositions technical field
US5641467A (en) * 1994-08-16 1997-06-24 Princeton Advanced Technology, Inc. Method for producing hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen
AU710994B2 (en) * 1994-08-16 1999-10-07 Princeton Advanced Technology, Inc. Method and apparatus for producing hydrogen peroxide from hydrogen and oxygen
JPH09241009A (ja) * 1996-03-07 1997-09-16 Sumitomo Chem Co Ltd 過酸化水素の製造方法
JPH09301705A (ja) * 1996-05-17 1997-11-25 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 過酸化水素の製造方法
DE19642770A1 (de) * 1996-10-16 1998-04-23 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid
CN1116223C (zh) * 1997-12-22 2003-07-30 阿克佐诺贝尔公司 生产过氧化氢的方法

Also Published As

Publication number Publication date
AU2168999A (en) 1999-08-30
CN1208237C (zh) 2005-06-29
EA200000831A1 (ru) 2001-02-26
DE69900365D1 (de) 2001-11-22
PL341933A1 (en) 2001-05-07
NO20003882D0 (no) 2000-07-28
JP2002503617A (ja) 2002-02-05
CN1290230A (zh) 2001-04-04
WO1999041190A1 (fr) 1999-08-19
BR9908144A (pt) 2001-09-04
HRP20000533A2 (en) 2001-04-30
SK11932000A3 (sk) 2001-04-09
EP1053209A1 (fr) 2000-11-22
TR200003018T2 (tr) 2001-02-21
HUP0100678A2 (hu) 2001-06-28
ATE207034T1 (de) 2001-11-15
PL195113B1 (pl) 2007-08-31
NO20003882L (no) 2000-07-28
FR2774674B1 (fr) 2000-03-24
CA2321875C (fr) 2008-07-15
AU735787B2 (en) 2001-07-12
JP4744690B2 (ja) 2011-08-10
BR9908144B1 (pt) 2009-01-13
MXPA00007782A (es) 2002-10-23
EA003368B1 (ru) 2003-04-24
FR2774674A1 (fr) 1999-08-13
EP1053209B1 (fr) 2001-10-17
HUP0100678A3 (en) 2002-08-28
NZ505893A (en) 2002-11-26
KR100620295B1 (ko) 2006-09-13
ID28135A (id) 2001-05-03
CA2321875A1 (fr) 1999-08-19
DE69900365T2 (de) 2002-07-11
US6447743B1 (en) 2002-09-10
KR20010040856A (ko) 2001-05-15
PT1053209E (pt) 2002-04-29
ES2166637T3 (es) 2002-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA62995C2 (en) A process for preparing an aqueous hydrogen peroxide solution directly from hydrogen and oxygen, and a device for implementing thereof
KR100584636B1 (ko) 과산화수소의 직접적인 수득 방법
DK2581340T3 (en) Improved method of treating water with chlorine dioxide
KR100349476B1 (ko) 연속 3상 슬러리 가수소화 반응용 2단계 반응기 및 작업 방법
AU759296B2 (en) Multistage reactor, uses and method for making hydrogen peroxide
EP0264905B1 (en) Process and apparatus for mixing of gases and liquids
JP2002503617A5 (uk)
EP1907113A1 (en) Method and apparatus for fluid-liquid reactions
EA008181B1 (ru) Способ получения солей гидроксиламмония
US4192856A (en) Manufacture of hydroxylammonium salts
IE51446B1 (en) Manufacture of alkane sulphonyl chlorides
EA010599B1 (ru) Способ получения диоксида хлора
JP2654928B2 (ja) 硫酸第二鉄又は塩基性硫酸第二鉄溶液の製造方法
RU2404118C2 (ru) Способ получения диоксида хлора
CZ20002930A3 (cs) Způsob přípravy vodného roztoku peroxidu vodíku přímo z vodíku a kyslíku a zařízení k provádění tohoto způsobu
WO1997026215A1 (en) Process for manufaturing caro's acid
CN1071142A (zh) 由氢和氧生产过氧化氢的方法及装置
Stefoglo et al. Reaction engineering of catalytic gas–liquid processes in loop-venturi reactors in comparison with stirred vessels operation
JPH0542296B2 (uk)
PL193326B1 (pl) Sposób wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy