TWI831126B - 光學薄膜、偏光板及顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

帶狀之光學薄膜，包含於薄膜面內具有相對於薄膜之寬度方向傾斜的慢軸之斜向延伸薄膜，與配置於前述斜向延伸薄膜之表面上的易接著層。於與斜向延伸薄膜之寬度方向直交方向的0m位置、10m位置、20m位置中，以薄膜之寬度方向的中點分別為m0、m1及m2時，相對於連結前述m0與前述m2之中心線，以前述m1的前述薄膜之寬度方向的距離表示之軍刀狀變形為10mm以上，前述易接著層之壓痕模數為1.5~3.0GPa。

Description

光學薄膜、偏光板及顯示裝置
本發明係關於光學薄膜、偏光板及顯示裝置。
有機EL顯示器(OLED)或液晶顯示器(LCD)等之顯示器中，通常係使用偏光板。偏光板包含偏光片，與具有保護其之功能或光學補償功能之光學薄膜。
偏光板係將偏光片與光學薄膜貼合而製作。此時，為了容易與偏光片接著，係有使用具有易接著層之光學薄膜的情況。
包含易接著層之光學薄膜，例如，已知有包含透明薄膜基材與易接著層之易接著薄膜(例如專利文獻1)。透明薄膜基材，為於橫方向及縱方向延伸的丙烯酸系樹脂薄膜，易接著層，包含作為黏合劑樹脂之胺基甲酸酯樹脂，與微粒子。
如此地，包含易接著層之光學薄膜，多包含於橫方向或縱方向延伸或未延伸的薄膜基材。作為如此之薄膜基材之變形的指標之軍刀狀變形(saber form)，通常設定為小至未達10mm。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2020-23170號公報
[發明所欲解決之課題]
而近年來，顯示器之高畫質化進展，如4K或8K之高精細的顯示裝置之開發正在進展。對於高精細的顯示裝置之偏光板等所使用之光學薄膜，要求較以往更高的面品質，故以往未被視為問題之微細傷痕等亦容易成為缺陷。
特別是偏光板，係將捲繞為滾筒狀之帶狀之偏光板捲出，切斷為特定長度而製作。因此，在將帶狀之偏光板捲繞為滾筒狀時等，係要求於光學薄膜之表面儘可能不形成微細的傷痕。
為了抑制如此之捲繞為滾筒狀時之傷痕，將薄膜鬆弛地捲繞是有效的，欲將薄膜鬆弛地捲繞，使薄膜基材之軍刀狀變形適度為大是有效的。但是，於如此之軍刀狀變形大的薄膜基材上層合易接著層的狀態下進行捲繞時，係有白色痕(白色痕跡)容易殘留的問題。如此之白色痕，特別是使用斜向延伸薄膜作為薄膜基材時，軍刀狀變形容易變得較縱延伸或橫延伸薄膜更大，因此容易顯著地產生。又，具有如此之白色痕的偏光板，容易成為使顯示裝置之顯示特性降低的原因。
本發明係有鑑於上述實情而為者，其目的為提供在抑制捲繞所致之微細的傷痕的同時，可使白色痕不易產生之光學薄膜、偏光板及顯示裝置。 [用以解決課題之手段]
本發明係關於光學薄膜、偏光板及顯示裝置。
本發明之光學薄膜，為包含於薄膜面內具有相對於薄膜之寬度方向傾斜的慢軸之斜向延伸薄膜，與配置於前述斜向延伸薄膜之表面上的易接著層之帶狀之光學薄膜，其中，於與前述斜向延伸薄膜之寬度方向直交方向的0m位置、10m位置、20m位置中，以薄膜之寬度方向的中點分別為m0、m1及m2時，相對於連結前述m0與前述m2之中心線，以前述m1的前述薄膜之寬度方向的距離表示之軍刀狀變形為10mm以上，前述易接著層之壓痕模數為1.5~3.0GPa。
本發明之偏光板，包含偏光片、配置於其至少一面的本發明之光學薄膜，與配置於前述偏光片與前述易接著層之間的接著層。
本發明之顯示裝置，包含顯示元件與本發明之偏光板，且前述光學薄膜，配置於前述顯示元件與前述偏光片之間。 [發明之效果]
依照本發明，可提供在防止微細的傷痕的同時，可使捲繞所致之白色痕跡不易產生的光學薄膜、偏光板及顯示裝置。
將使用軍刀狀變形為一定以上之斜向延伸薄膜的光學薄膜於捲繞為滾筒狀之狀態下進行保存時，產生白色痕(白痕跡缺陷)的原因並不明朗，但係如以下般推測。
軍刀狀變形大的薄膜，於薄膜之寬度方向的捲繞硬度容易產生偏差。亦即，於薄膜之寬度方向，容易產生捲繞硬度相對高的部分與低的部分。捲繞硬度低的部分薄膜容易鬆弛，捲繞時(或捲出時)容易局部地產生扭轉變形。扭轉變形部分係成為凸部，因此容易抵接於鄰接的易接著層。由於易接著層比較柔軟，故可認為扭轉變形容易被轉印，而成為白色痕。
相對於此，本發明者等人，發現藉由使易接著層之壓痕模數成為一定以上(成為適度高)，可抑制使用軍刀狀變形大的斜向延伸薄膜時容易產生之白色痕。
亦即，藉由使易接著層之壓痕模數成為1.5GPa以上，可抑制白色痕。又，藉由使易接著層之壓痕模數成為3.0GPa以下，可不易損及與偏光片之接著性。
易接著層之壓痕模數，例如可藉由易接著層之組成或交聯度等來調整。例如，藉由使用聚烯烴或其交聯物作為易接著層，可使易接著層之壓痕模數為高。以下，詳細說明本發明之構成。
1.光學薄膜 圖1為顯示本發明之一形態之光學薄膜10之構成的截面示意圖。如圖1所示，光學薄膜10，包含斜向延伸薄膜11，與配置於其表面上之易接著層12。
1-1.斜向延伸薄膜11 斜向延伸薄膜包含熱可塑性樹脂。熱可塑性樹脂不特別限制，就使用於光學用途之觀點，較佳為對所期望之波長為透明的樹脂。如此之樹脂之例子，包含聚碳酸酯(PC)、聚酯、環烯烴系樹脂(COP)、聚醚碸、聚醯亞胺、(甲基)丙烯酸系樹脂、聚碸、聚芳香酯、聚烯烴、聚氯乙烯、富馬酸二酯系樹脂。其中尤佳為環烯烴系樹脂(COP)、富馬酸二酯系樹脂，及聚酯。
＜環烯烴系樹脂(COP)＞ 環烯烴系樹脂，可為包含源自環烯烴(環狀烯烴)之構造單位的均聚物或共聚物。
環烯烴可為多環式之環烯烴與單環式之環烯烴的任意者，較佳為多環式之環烯烴。多環式之環烯烴之例子，可列舉降莰烯、甲基降莰烯、二甲基降莰烯、乙基降莰烯、亞乙基降莰烯、丁基降莰烯(以上為降莰烯系單體)、二環戊二烯、二氫二環戊二烯、甲基二環戊二烯、二甲基二環戊二烯、四環十二烯、甲基四環十二烯、二甲基環四-十二烯、三環戊二烯、四環戊二烯。其中尤佳為降莰烯系單體。
亦即，環烯烴系樹脂，為包含源自降莰烯系單體之構造單位的聚合物。降莰烯系單體係以下述式(1)表示。
式(1)之R 1~R 4，分別表示氫原子、鹵素原子、烴基，或極性基。
鹵素原子之例子，包含氟原子、氯原子。
烴基為碳原子數1~10、較佳為1~4、更佳為1或2之烴基。烴基之例子，包含甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基。烴基亦可進一步具有包含氧原子、氮原子、硫原子或矽原子之連結基(例如羰基、亞胺基、醚鍵、矽烷基醚鍵、硫醚鍵等)的2價之連結基。
極性基之例子，包含羧基、羥基、烷氧基、烷氧基羰基、芳氧基羰基、胺基、醯胺基，及此等基隔著亞甲基等之連結基(-(CH 2) n-，n為1以上之整數)鍵結而得之基。其中尤佳為烷氧基羰基及芳氧基羰基、更佳為烷氧基羰基。
其中，尤佳R 1~R 4中至少1者為極性基。包含源自具有極性基之降莰烯系單體的構造單位之環烯烴系樹脂，例如以溶液流延法製膜時，容易溶解於溶劑，容易提高所得薄膜之玻璃轉移溫度。又，R 1~R 4中之R 1及R 2亦可為氫原子。
式(1)之p表示0~2之整數。就提高光學薄膜之耐熱性的觀點，p較佳為1~2。
具有極性基之降莰烯系單體之例子，包含以下者。
源自降莰烯系單體之構造單位的含量，相對於構成環烯烴系樹脂之全部構造單位而言，可為50~100莫耳%。
環烯烴系樹脂，亦可進一步包含源自可與源自降莰烯系單體之構造單位共聚合的其他單體之構造單位。可共聚合的其他單體之例子，包含不具有極性基之降莰烯系單體，或環丁烯、環戊烯、環庚烯、二環戊二烯等之不具有降莰烯骨架之環烯烴系單體。
環烯烴系樹脂之重量平均分子量Mw不特別限制，較佳為2萬~30萬、更佳為3萬~25萬、又更佳為4萬~20萬。環烯烴系樹脂之Mw若為上述範圍，則可在不損及成形加工性之下，提高薄膜之機械特性。
環烯烴系樹脂之Mw，可藉由凝膠滲透層析(GPC)測定。具體而言，可使用東曹公司製HLC8220GPC，由以下之條件測定。 (測定條件) 溶析液：THF 管柱：東曹公司製 TSKgel GMHXL×2支 流速：1.0mL/min 試樣濃度：0.1質量% 注入量：100μL 檢測器：RI 檢量線：標準聚苯乙烯 管柱溫度：40℃
環烯烴系樹脂之玻璃轉移溫度Tg，通常較佳為110℃以上、更佳為110~350℃、又更佳為120~250℃。環烯烴系樹脂之Tg若為110℃以上，則容易提高所得薄膜之耐熱性，若為350℃以下，則容易抑制成形加工時之環烯烴系樹脂之熱劣化。
Tg可使用DSC(Differential Scanning Colorimetry：示差掃描熱量法)，以根據JIS K 7121-2012或ASTM D 3418-82之方法測定。
＜富馬酸二酯系樹脂＞ 富馬酸二酯系樹脂，可為包含源自富馬酸二異丙酯之構造單位，與源自具有碳數1或2之烷基的富馬酸二酯之構造單位的樹脂。
具有碳數1或2之烷基的富馬酸二酯中之碳數1或2之烷基，為甲基或乙基，此等亦可經氟原子或氯原子等之鹵素原子、醚基、酯基或胺基取代。具有碳數1或2之烷基的富馬酸二酯，例如可列舉富馬酸二甲酯、富馬酸二乙酯。
就相位差特性或強度之觀點，源自富馬酸二異丙酯之構造單位的含量，較佳為50~99莫耳%、更佳為60~95莫耳%；源自具有碳數1或2之烷基的富馬酸二酯之構造單位的含量，較佳可為1~50莫耳%、更佳可為5~40莫耳%。
富馬酸二酯系樹脂之例子，可列舉富馬酸二異丙酯/富馬酸二甲酯共聚物、富馬酸二異丙酯/富馬酸二乙酯共聚物等。
富馬酸二酯系樹脂，亦可進一步包含源自其他單體之構造單位。其他單體之例子，可列舉苯乙烯、α-甲基苯乙烯等之苯乙烯類；(甲基)丙烯酸；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等之(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之乙烯酯類；(甲基)丙烯腈；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚等之乙烯基醚類；N-甲基馬來醯亞胺、N-環己基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺等之N-取代馬來醯亞胺類；乙烯、丙烯等之烯烴類；或富馬酸二n-丁酯、富馬酸雙(2-乙基己酯)等之富馬酸二酯以外之富馬酸二酯類。
富馬酸二酯系樹脂之數平均分子量，較佳為50000~250000。富馬酸二酯系樹脂之數平均分子量，可藉由與上述相同之方法測定。
＜聚酯＞ 聚酯為使二醇成分與二羧酸成分進行聚縮合反應所得之聚合物(惟，與富馬酸二酯系樹脂不同)，可使用公知者。其中，聚酯尤佳為具有芳香環之聚酯，例如可使用日本專利第6495075號說明書記載之含有含茀基之單體單位之聚酯。
亦即，可使用使包含9,9-雙(芳基-羥基(聚)烷氧基芳基)茀，且可依需要進一步包含C2~10(較佳為C2~4)之脂肪族二醇的二醇成分，與包含脂環式二羧酸及非茀芳香族二羧酸之二羧酸成分進行聚縮合反應所得之聚酯等。包含如此之聚酯的薄膜，可賦予具有雙折射及反向波長分散性之薄膜。
熱可塑性樹脂之含量，相對於斜向延伸薄膜而言，較佳為50質量%以上、更佳為70~99質量%。
(其他成分) 斜向延伸薄膜，亦可依需要進一步含有其他成分。其他成分之例子，包含各種添加劑(可塑劑、紫外線吸收劑、遲滯調整劑、抗氧化劑、抗劣化劑、剝離助劑、界面活性劑)或染料、微粒子等。
微粒子(消光劑(matt agent))，可於斜向延伸薄膜之表面形成凹凸，賦予滑動性。微粒子可為無機微粒子、亦可為樹脂微粒子。無機微粒子之例子，包含二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯、碳酸鈣等之微粒子，較佳為二氧化矽粒子(例如日本觸媒(股)製，「Seahostar系列」KE-P20、KE-P30等)。樹脂微粒子之例子，包含(甲基)丙烯酸系樹脂交聯微粒子(例如「Epostar系列」MX100W等)等。微粒子之平均粒子徑，例如可為50~500nm、較佳可為100~300nm。若為上述之範圍，可兼顧透明性與抗黏著(anti-blocking)性。
(厚度) 斜向延伸薄膜之厚度不特別限制，例如為10~200 μm、較佳為10~60μm、更佳為10~50μm。
(軍刀狀變形) 斜向延伸薄膜之軍刀狀變形，較佳為10mm以上。斜向延伸薄膜之軍刀狀變形若為10mm以上，則具有適度的變形，因此可適度地緩和捲繞為滾筒狀時之捲繞硬度，於光學薄膜或含其之偏光板的捲繞時，容易抑制於光學薄膜產生傷痕。軍刀狀變形之上限值不特別限制，就不損及操作性之觀點等，例如可為30mm。斜向延伸薄膜之軍刀狀變形，更佳為10~30mm、又更佳為15~30mm。
圖2為顯示軍刀狀變形之測定方法之示意圖。軍刀狀變形可藉由以下方法測定。以薄膜之長度方向(與薄膜之寬度方向直交之方向)之0m位置、10m位置、20m位置中的寬度方向之中點分別為m0、m1及m2時，作為相對於連結m0與m2之中心線而言，m1之薄膜之寬度方向的距離X而測定(參照圖2)。
軍刀狀變形，例如可藉由斜向延伸時之延伸區域之溫度，或延伸區域之溫度與熱固定區域之溫度之差來調整。例如，較佳為藉由將斜向延伸時之延伸區域之溫度(T2)設為薄膜之Tg附近，且將熱固定區域Z3之溫度(T3)設為與延伸區域之溫度(T2)相同程度或較其更高，具體而言使ΔT(=T2-T3)為小(較佳使成為絕對值大的負值)，以使軍刀狀變形為大。
(厚度偏差) 斜向延伸薄膜之寬度方向之厚度不均，較佳為3μm以下、更佳為2μm以下、又更佳為0.5~1.5μm。寬度方向之厚度不均若為3μm以下，則進一步設置易接著層而進行捲繞時，可減低局部接觸的部分中之接觸不均。又，寬度方向之厚度不均若為0.5μm以上，則捲繞薄膜時，容易適度緩和捲繞硬度，可更不易產生傷痕。
厚度偏差可使用公知之膜厚計例如離線接觸式膜厚計(YAMABUN公司製)測定。具體而言，係從薄膜之寬度方向的一方之端部起至另一方之端部為止，沿著寬度方向以1mm間隔測定薄膜之厚度。然後，將最大值-最小值之值，作為薄膜之寬度方向之厚度偏差。
(配向角θ) 於斜向延伸薄膜之面內，慢軸相對於薄膜之寬度方向之角度(配向角θ)，相對於薄膜之寬度方向而言可為超過0°且未達90°。其中作為λ/4相位差薄膜使用時，就偏光板加工時之生產性或作為顯示裝置時之視覺辨認性的觀點，配向角θ，相對於薄膜之寬度方向而言尤較佳可為20~70°、較佳可為40~50°。配向角θ若為40~50°，則加工為圓偏光板並將其搭載於顯示裝置時之外部光之抗反射性能優良故特佳。
斜向延伸薄膜之面內慢軸，可藉由公知之相位差測定裝置例如自動雙折射率計Axo Scan(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter：Axo Matrix公司製)或自動雙折射率計KOBRA-21ADH(王子計測機器(股)製)，以測定波長550nm或590nm確認。
(面內相位差Ro) 斜向延伸薄膜之面內相位差Ro可依用途適當設定。例如，於測定波長550nm、23℃、55%RH之環境下所測定的面內相位差Ro，較佳為95~170nm、更佳為130~150nm。Ro若為上述範圍內，則可將加工為圓偏光板而搭載於自發光型顯示裝置時之於非發光狀態的黑色色調調整為適切之部位，故較佳。
Ro係以下述式定義。 式(1)：Ro=(nx-ny)×d (式(1)中， nx表示薄膜之面內慢軸方向(折射率成為最大之方向)之折射率， ny表示直交於薄膜之面內慢軸的方向之折射率， d表示薄膜之厚度(nm))。
Ro可藉由以下方法測定。 1)將斜向延伸薄膜於23℃、55%RH之環境下調濕24小時。以阿貝折射計測定該斜向延伸薄膜之平均折射率，使用市售之測微計測定厚度d。 2)使用自動雙折射率計Axo Scan(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter：Axo Matrix公司製)，於23℃、55%RH之環境下測定調濕後之薄膜之於測定波長550nm的面內相位差Ro。
斜向延伸薄膜之面內相位差Ro，例如可藉由樹脂之種類或添加劑之種類、量、延伸條件等而調整。
1-2.易接著層12 易接著層，具有提高斜向延伸薄膜與偏光片之接著性的功能。易接著層之壓痕模數為1.5~3.0GPa。壓痕模數若為1.5GPa以上，則具有適度之硬度，因此將光學薄膜捲繞為滾筒狀時，可不易形成因產生局部接觸的部分所致之白色痕。若為3.0GPa以下，則不易損及與偏光片之接著性。就同樣之觀點，易接著層之壓痕模數，更佳為2.0~2.5 GPa。
易接著層之壓痕模數，可藉由以根據ISO14577之奈米壓痕法所為的壓痕試驗，具體而言，可藉由Oliver-Pharr解析來測定。壓痕模數(複合彈性率Er)，使用奈米壓痕系統(Triboscope)(HYSITRON製，壓頭Berkovich型)作為測定裝置，以最大壓入深度20nm，測定負荷時及除負荷時之荷重與壓入深度之關係來求得。
易接著層之壓痕模數，可藉由易接著層之組成(樹脂之種類等)或交聯度等而調整。例如，可藉由於構成易接著層之組成物中含有聚烯烴或其交聯物等，或提高交聯物之交聯度，來提高壓痕模數。
易接著層之組成，只要係提高斜向延伸薄膜與偏光片之接著性，且壓痕模數滿足上述範圍者即可。易接著層，包含含有樹脂之組成物(易接著層用組成物)或其交聯物。
(樹脂) 樹脂係包含聚胺基甲酸酯、聚烯烴、聚酯、聚偏二氯乙烯、丙烯酸系聚合物、改質聚矽氧系聚合物、苯乙烯丁二烯橡膠等。此等之樹脂，可使用一種、亦可組合2種以上。例如，可組合聚烯烴與聚胺基甲酸酯。
聚胺基甲酸酯： 聚胺基甲酸酯，例如為以多元醇化合物與聚異氰酸酯化合物之反應所得之聚合物。作為構成聚胺基甲酸酯之多元醇成分，為包含聚醚多元醇者。作為聚醚多元醇，更佳為聚四亞甲二醇。
該聚胺基甲酸酯之市售品之例子，可列舉DIC(股)製，商品名「Hydran系列」AP-201、AP-40F、HW-140SF、WLS-202、第一工業製藥(股)製，商品名「SuperFlex系列」SF-210、SF460、SF870、SF420、SF-420NS、三井化學(股)製，商品名「Takelac系列」W-615、W6010、W-6020、W-6061、W-405、W-5030、W-5661、W-512A-6、W-635、WPB-6601、WS-6021、WS-5000、WS-5100、WS-4000、WSA-5920、WF-764、ADEKA(股)製，開發品「SPX-0882」等。
聚烯烴： 聚烯烴較佳為酸改質聚烯烴。酸改質聚烯烴，為包含源自不飽和羧酸之構造單位的烯烴系聚合物，可為隨機共聚物、亦可為接枝共聚物。不飽和羧酸之例子，可為(甲基)丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐、依康酸、依康酸酐等。源自不飽和羧酸之構造單位之含量，相對於全部構造單位而言，可為0.1~25質量%、較佳可為0.5~15質量%。烯烴可為乙烯、丙烯等之碳原子數2~6之烯。源自烯烴之構造單位之含量，相對於全部構造單位而言，可為50質量%以上、較佳可為70質量%以上。 烯烴系聚合物，亦可進一步包含源自(甲基)丙烯酸酯等之其他共聚合成分的構造單位。
酸改質聚烯烴之例子，包含乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸-馬來酸酐共聚物、酸改質聚乙烯、酸改質聚丙烯、酸改質乙烯-丙烯樹脂、酸改質乙烯-丁烯樹脂、酸改質丙烯-丁烯樹脂、酸改質乙烯-丙烯-丁烯樹脂等。 聚烯烴之市售品之例子，可列舉UNITIKA(股)製，商品名「Arrow Base系列」SB-1200、SE-1010、SE-1013N、SE-1030N、SD-1010、TC-4010、TD-4010、東邦化學(股)製，「HiTec系列」S3148、S3121、S8512、P-5060N、P-9018、三井化學(股)製，商品名「Unistole系列」S-120、S-75N、V100、H-200、H-300、EV210H、三井化學(股)製，商品名「Chemipearl系列」XHP-400、住友精化(股)製，商品名「Zaikthene系列」Zaikthene A、Zaikthene L、東洋紡(股)製，商品名「Hardlen系列」NZ-1004、NZ-1005、NZ-1022等。
聚酯： 聚酯之例子，可列舉東洋紡(股)製，商品名「Vylonal系列」MD1400、MD1480、MD1245、MD1500、互應化學工業(股)製，商品名「Plascoat系列」Z-221、Z-561、Z-730、RZ-142、Z-687等。
聚偏二氯乙烯： 聚偏二氯乙烯之例子，可列舉旭化成(股)製，商品名「SaranLatex系列」L509等。丙烯酸系聚合物之例子，可列舉日本觸媒(股)製，商品名「Epocros WS系列」WS-700、新中村化學(股)製，商品名「NUKOTE系列」等。改質聚矽氧系聚合物之例子，可列舉DIC(股)製，商品名「Ceranate系列」WSA1060、WSA1070、旭化成Chemicals(股)製，H7620、H7630、H7650等。苯乙烯丁二烯橡膠之例子，可列舉日本Zeon(股)製，NIPOL LX415、NIPOL LX407、NIPOL V1004、NIPOL MH8101、SX1105等。
(交聯劑) 上述樹脂較佳經交聯劑交聯。交聯劑之例子，包含噁唑啉化合物、碳二亞胺化合物、異氰酸酯化合物、環氧化合物等。
噁唑啉化合物，可為分子內具有2個以上的噁唑啉基之化合物。噁唑啉化合物之例子，包含日本觸媒股份有限公司製WS-700等之Epocros(註冊商標)系列(日本觸媒公司製)。
碳二亞胺化合物，可為分子內具有2個以上的碳二亞胺基之化合物。碳二亞胺化合物之例子，可列舉日清紡化學(股)製，商品名「Carbodilite系列」V-02、V-02-L2、SV-02、V-04、E-02等。
異氰酸酯化合物，為1分子中含有2個以上的異氰酸酯基之化合物，可為脂肪族異氰酸酯、芳香族異氰酸酯、脂環式異氰酸酯之任意者。異氰酸酯化合物之例子，包含六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、伸二甲苯二異氰酸酯。又，異氰酸酯化合物，亦可為經封端劑封閉(masking)加工者。
環氧化合物，當使用分子內具有1個以上的環氧基之化合物，或分子內具有2個以上的環氧基之高分子(環氧樹脂)時，亦可合併使用分子內具有二個以上的具有與環氧基之反應性的官能基之化合物。此處具有與環氧基之反應性的官能基，例如可列舉羧基、酚性羥基、巰基、1級或2級之芳香族胺基等。此等之官能基，考慮到3次元硬化性，特佳為一分子中具有2個以上。 分子內具有1個以上的環氧基之高分子，例如可列舉環氧樹脂，係有由雙酚A與表氯醇所衍生之雙酚A型環氧樹脂、由雙酚F與表氯醇所衍生之雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚A酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚F酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、二苯基醚型環氧樹脂、氫醌型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、茀型環氧樹脂、3官能型環氧樹脂或4官能型環氧樹脂等之多官能型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、乙內醯脲型環氧樹脂、異三聚氰酸酯型環氧樹脂、脂肪族鏈狀環氧樹脂等，此等之環氧樹脂可經鹵化、亦可經氫化。市售之環氧樹脂製品，例如可列舉Japan Epoxy樹脂股份有限公司製之JER Coat 828、1001、801N、806、807、152、604、630、871、YX8000、YX8034、YX4000、DIC股份有限公司製之Epiclon 830、EXA835LV、HP4032D、HP820、ADEKA股份有限公司製之EP4100系列、EP4000系列、EPU系列、Daicel化學股份有限公司製之Celloxide系列(2021、2021P、2083、2085、3000等)、Epolead系列、EHPE系列、新日鐵化學公司製之YD系列、YDF系列、YDCN系列、YDB系列、苯氧基樹脂(由雙酚類與表氯醇所合成的聚羥基聚醚，於兩末端具有環氧基；YP系列等)、Nagase ChemteX公司製之Denacol系列、共榮社化學公司製之Epolight系列等，但不限定於此等。此等之環氧樹脂亦可合併使用2種以上。
交聯劑之含量，係以易接著層之壓痕模數成為上述範圍的方式設定即可，例如相對於全部固體成分100質量份而言，較佳為2~30質量份、更佳為3~20質量份。
(其他成分) 易接著層，亦可依需要進一步含有上述以外之其他成分。其他成分之例子，可列舉微粒子(消光劑)、調平劑、聚合起始劑、聚合促進劑、黏度調整劑、助滑劑、分散劑、可塑劑、熱安定劑、光安定劑、滑材、抗氧化劑、難燃劑、著色劑、抗靜電劑、相容劑等。
其中，易接著層，就使壓痕模數成為一定以上的觀點，尤佳包含聚烯烴或其交聯物。聚烯烴之交聯物，更佳為酸改質聚烯烴之交聯物(含有酸改質聚烯烴與交聯劑之組成物之交聯物)。
例如，聚烯烴之含量，相對於該組成物所含有的樹脂而言，較佳為40質量%以上、更佳為50質量%以上、又更佳為60質量%以上。又，該組成物中所含有的樹脂，可為1種、亦可為2種以上，例如亦可含有聚烯烴與胺基甲酸酯系樹脂。含有聚烯烴與胺基甲酸酯系樹脂時，該等之質量比，例如可為聚烯烴/胺基甲酸酯系樹脂=90/10~40/60質量比，較佳可為90/10~50/50質量比。
例如，為了賦予抗黏著性，易接著層較佳進一步含有微粒子(消光劑)。微粒子可使用與上述相同者。
易接著層之厚度不特別限制，較佳為10~1000nm、更佳為20~500nm、又更佳為50~400nm。
2.光學薄膜之製造方法 本發明之光學薄膜之製造方法，包含1)準備斜向延伸薄膜之步驟，與2)於斜向延伸薄膜之表面上形成易接著層之步驟，較佳為進一步包含3)將所得之光學薄膜捲繞為滾筒狀之步驟。
關於1)之步驟 斜向延伸薄膜，例如可將原膜薄膜予以斜向延伸而得到。
(原膜薄膜之準備) 原膜薄膜，可藉由溶液流延製膜法或熔融流延製膜法得到。
＜溶液流延製膜法＞ 溶液流延製膜法中，係進行將上述樹脂與任意之其他成分溶解於溶劑而調製製膜液(dope)之步驟、將所得之製膜液於支持體上流延後，進行乾燥及剝離，而得到原膜薄膜之步驟。
製膜液所用之溶劑，至少包含可溶解上述樹脂之有機溶劑(良溶劑)。良溶劑之例子，包含二氯甲烷等之氯系有機溶劑；或乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、四氫呋喃等之非氯系有機溶劑，較佳為二氯甲烷。所使用之溶劑，就提高流延膜從支持體之剝離性的觀點等，亦可進一步含有甲醇、乙醇等之碳原子數1~4之脂肪族醇等之不良溶劑。
所使用之支持體不特別限制，例如可為滾筒(drum)狀或帶(belt)狀之金屬支持體。具體而言，金屬支持體可為表面經鏡面修飾的不鏽鋼帶或鑄造物，表面經鍍敷修飾的滾筒。金屬支持體之表面溫度，係設定為-50℃~溶劑不沸騰而發泡之溫度以下，較佳為0~100℃、更佳為5~30℃。
為了使所得薄膜顯示良好之平面性，從金屬支持體剝離時的薄膜之殘留溶劑量較佳為所期望之範圍。此處，殘留溶劑量係由下式定義。 殘留溶劑量(質量%或%)={(M-N)/N}×100 再者，M為將薄膜於製造中或製造後之任意時間點所採取的試樣之質量(g)，N為將M於115℃進行1小時之加熱後之質量(g)。薄膜乾燥步驟中，一般係採用滾筒乾燥方式(使網片(web)交互通過上下配置之多數滾筒並乾燥之方式)或一邊以拉幅機(tenter)方式搬送網片一邊乾燥的方式。
本實施形態中，係顯示將製膜液於金屬支持體上流延的例子，但不限定於此，亦可於可剝離之臨時支持體(剝離性支持體)上流延。
可剝離，意指可在不對層合構造中所含的其他薄膜或層造成損傷之下，將對象物剝離，且該剝離所致之拉伸應力較其他薄膜或層之斷裂點應力更小。剝離性支持體，係以對薄膜基材賦予自我保持性，提高操作性為目的來使用。剝離性支持體，只要係可保持自我保持性的薄膜則不特別限制，較佳使用樹脂薄膜，就生產性之觀點，較佳以對薄膜基材之溶液流延所用的溶劑不溶的樹脂(例如聚酯系樹脂)所構成。
＜熔融流延製膜法＞ 熔融流延製膜法中，係將含有上述樹脂之樹脂組成物，於加熱熔融至顯示流動性之溫度的狀態下流延後，冷卻固化而得到原膜薄膜。
熔融流延製膜法中，係有熔融擠出(成形)法、壓製成形法、充氣(inflation)法、射出成形法、吹塑成形法、延伸成形法等，就容易得到機械強度及表面精度等優良的薄膜之觀點，較佳為熔融擠出法。
熔融擠出法所用之原材料，通常較佳為預先混練而丸粒化。丸粒化例如可將上述樹脂或任意之其他成分等以進料器供給至擠出機，使用1軸或2軸之擠出機進行混練，由模具擠出為股狀，進行水冷或氣冷，並切割來進行。其他成分，可於供給至擠出機之前預先混合於樹脂、亦可將樹脂及其他成分分別以個別的進料器供給至擠出機。
接著，使用所得之丸粒進行製膜。可將丸粒使用1軸或2軸式之擠出機，將擠出時之熔融溫度設為(Tg+30)~(Tg+70)℃(Tg：樹脂之玻璃轉移溫度)，或200~300℃左右。然後以葉盤式(leaf disc type)之濾器等過濾將異物去除後，從T模具流延為薄膜狀。
接著，將經流延之熔融物，以冷卻滾筒與彈性接觸滾筒進行壓軋，將熔融物於冷卻滾筒上固化。以冷卻滾筒與彈性接觸滾筒將薄膜壓軋時之接觸滾筒側的薄膜溫度，較佳設為薄膜之Tg(玻璃轉移溫度)以上且Tg+110℃以下。以如此之目的使用之具有彈性體表面之滾筒，可使用公知之滾筒。彈性接觸滾筒亦稱為夾壓旋轉體。
從冷卻滾筒剝離薄膜時，較佳控制張力來防止薄膜之變形。
(斜向延伸) 接著，將所得之原膜薄膜於斜方向延伸，得到斜向延伸薄膜。斜向延伸例如可使用如日本特開2018-180163號公報所示之公知之裝置來進行。
圖3為顯示斜向延伸薄膜之製造裝置20的構成之示意圖。圖4為顯示延伸部25之構成的示意圖。
本實施形態中，製造裝置20，係從薄膜之搬送方向上游側起依序包含薄膜捲出部22、搬送方向變更部23、導輥24、延伸部25、導輥26、搬送方向變更部27、薄膜切斷裝置28及薄膜捲繞部29(參照圖3)。
然後，如圖3及4所示，將薄膜之寬度方向之一端側以複數個把持具(包含把持具Ci)把持，並且將另一端側以複數個把持具(包含把持具Co)把持，使一端側及另一端側之一方的把持具(例如沿著軌道Ri移動之複數個把持具)相對地先行，使另一方的把持具(例如沿著軌道Ro移動之複數個把持具)相對地延遲來搬送薄膜，藉以將薄膜相對於寬度方向於斜方向延伸。
如上述，斜向延伸薄膜之軍刀狀變形，可藉由斜向延伸時之延伸區域與熱固定區域之溫度、延伸倍率、搬送速度等來調整。
(延伸條件) 延伸部25之加熱區域Z，可由預熱區域Z1、延伸區域Z2及熱固定區域Z3構成(參照圖4)。
預熱區域Z1，係指於加熱區域Z之入口部，把持薄膜之兩端的把持具Ci、Co，在左右(於薄膜寬度方向)保持一定之間隔下移動的區間。延伸區域Z2，係指進行上述斜向延伸步驟之區間。此時，亦可依需要於斜向延伸前後於縱方向或橫方向將薄膜延伸。熱固定區域Z3，係指斜向延伸步驟結束後，進行固定薄膜之光學軸(慢軸)的熱固定步驟之區間。熱固定區域Z3，可容易固定樹脂分子之配向狀態。
以原膜薄膜之玻璃轉移溫度為Tg時，預熱區域Z1之溫度(T1)較佳為Tg~(Tg+30)℃。延伸區域Z2之溫度(T2)較佳為Tg~(Tg+30)℃、更佳為Tg~(Tg+25)℃。熱固定區域Z3之溫度(T3)較佳為(Tg-20)~(Tg+30)℃、更佳為(Tg-10)~(Tg+25)℃。
然後，就使所得薄膜之軍刀狀變形成為上述範圍之觀點，較佳於延伸區域25，使延伸區域Z2之溫度(T2)儘可能接近薄膜之Tg，並且使熱固定區域Z3之溫度(T3)，成為與延伸區域之溫度(T2)相同程度或較其更高。具體而言，藉由使溫度差ΔT(=T2-T3)較佳成為-10~5℃、更佳成為-10~2℃，可使軍刀狀變形適度為大。亦即，藉由使溫度差ΔT成為小的值(較佳為絕對值大的負值)，容易使斜向延伸時之軌道Ro側與軌道Ri側之薄膜的延伸容易性產生差異(參照圖4)，故軍刀狀變形容易變大。
各區域中之溫度(T1~T3)，表示各區域之環境之溫度。再者，環境溫度與薄膜之表面溫度，實質上可相同。
延伸區域Z2中之薄膜之寬度方向之溫度分布，例如可藉由以使將溫風送入恆溫室內之噴嘴的孔徑於寬度方向賦予差異的方式調整之方法或將加熱器於寬度方向排列進行加熱控制等之方法來進行。
又，以延伸前之薄膜之寬度為Wo(mm)、延伸後之薄膜之寬度為W(mm)時，延伸步驟中之延伸倍率R(W/Wo)，較佳為1.3~3.0、更佳為1.5~2.8(參照圖4)。延伸倍率若為該範圍，則薄膜之寬度方向之厚度不均變小，故較佳。於斜向延伸拉幅機之延伸區域Z2中，若於寬度方向對延伸溫度賦予差異時，則可使寬度方向厚度不均成為更良好之等級。再者，上述之延伸倍率R，等於在拉幅機入口部把持的夾子兩端之間隔W1於拉幅機出口部成為間隔W2時之倍率(W2/W1)。
關於2)之步驟 於所得斜向延伸薄膜之表面上形成易接著層。例如，易接著層可於將易接著層用組成物塗敷(塗佈)於斜向延伸薄膜之表面後，進行乾燥或加熱而形成。易接著層，可僅形成於斜向延伸薄膜之單面、亦可形成於兩面。
易接著層用組成物，可為將前述成分(樹脂、任意之交聯劑及其他成分等)分散或溶解於溶劑(例如水)而得的溶液。易接著層用組成物之全部固體成分濃度，可依成分之種類、溶解性、塗覆黏度、濕潤性、塗覆後之厚度等而設定。為了得到表面均一性高的易接著層，全部固體成分濃度，相對於溶劑100質量份而言，較佳為1~100質量份、更佳為1~50質量份。
易接著層用組成物之黏度，可於可塗覆的範圍內採用任意之適切黏度。作為該黏度，於23℃之剪切速度1000(1/s)所測定之值，較佳為1~50(mPa･sec)、更佳為2~10(mPa･sec)。若為上述之範圍，則可形成表面均一性優良的易接著層。
易接著層用組成物，可藉由任意方法調製。例如，可使用市售之溶液或分散液、可於市售之溶液或分散液中添加溶劑而使用、亦可將固體成分溶解或分散於各種溶劑而使用。
易接著層用組成物之塗敷方法，可使用任意方法，例如可使用利用了凹版模具或塗佈器的方法。將易接著層塗敷於斜向延伸薄膜時，作為用以提高濕潤性之預備處理，亦可實施斜向延伸薄膜表面之溶劑改質、電暈處理、電漿處理等。
關於3)之步驟 所得之光學薄膜亦可進一步捲繞為滾筒狀。光學薄膜之捲繞，可藉由公知之方法(例如固定轉矩法、固定張力法、斜張力(taper tension)法等)進行。
光學薄膜之捲繞長度，例如可為1000~7200m。光學薄膜之寬度，例如可為1000~3000mm。
3.偏光板 本發明之偏光板，包含偏光片，與配置於其至少一方之面的本發明之光學薄膜。
圖5A為顯示本發明之一形態之偏光板30之構成的截面圖。圖5B為顯示構成偏光板30之偏光片31、上述光學薄膜10，及保護膜32的配置關係之分解斜視圖。
如圖5A所示，偏光板30，包含偏光片31、配置於其一方之面的光學薄膜10、配置於另一方之面的保護膜32，與配置於偏光片31與光學薄膜10之間及偏光片31與保護膜33之間的2個接著層33。
偏光板30可為長條狀之偏光板、亦可為將長條狀之偏光板沿著垂直於長度方向之寬度方向切斷的枚葉狀之偏光板。
3-1.偏光片31 偏光片為僅使一定方向之偏振面之光通過的元件。偏光片通常可為聚乙烯醇系偏光薄膜。聚乙烯醇系偏光薄膜之例子，包含對聚乙烯醇系薄膜使碘進行染色者，或使二色性染料進行染色者。
聚乙烯醇系偏光薄膜，可為將聚乙烯醇系薄膜予以一軸延伸後，以碘或二色性染料染色之薄膜(較佳為以硼化合物進一步實施過耐久性處理之薄膜)；亦可為將聚乙烯醇系薄膜以碘或二色性染料染色之後，經一軸延伸之薄膜(較佳為進一步以硼化合物實施過耐久性處理之薄膜)。偏光片之吸收軸，通常與最大延伸方向平行。
偏光片之厚度為5~40μm，較佳為5~30μm。
3-2.光學薄膜10 光學薄膜，係配置為易接著層成為偏光片側(參照圖5A)。
構成光學薄膜之斜向延伸薄膜之面內慢軸，於薄膜面內，相對於矩形狀之薄膜之外形之一邊(例如邊10a)，例如傾斜10~80°(參照圖5B)。再者，邊10a為對應於帶狀之斜向延伸薄膜之寬度方向的邊。於薄膜面內，相對於邊10a之面內慢軸之角度，較佳為30~60°、更佳為40~50°。亦即，斜向延伸薄膜之面內慢軸與偏光片之吸收軸(或透過軸)所成的角度，例如為10~80°，較佳為30~60°、更佳為40~50°。
斜向延伸薄膜之與偏光片相反側之面上，亦可配合用途，適當設置其他層(例如硬塗層、低折射率層、抗反射層、液晶(正C型板)。
3-3.保護膜32 保護膜可為透明之樹脂薄膜(例如纖維素酯薄膜、環烯烴系樹脂、丙烯酸樹脂等)。又，保護膜亦可為補償視野角擴大等之光學特性之光學補償薄膜。例如，保護膜亦可為前述之光學薄膜。
3-4.接著層33 接著層可分別配置於偏光片與光學薄膜之間，及偏光片與保護膜之間。接著層可為由水系接著劑得到之層，或紫外線硬化型接著劑之硬化物層。
水系接著劑例如可為含有乙烯醇系聚合物之接著劑；含有硼酸或硼砂、戊二醛或三聚氰胺、草酸等之乙烯醇系聚合物的水溶性交聯劑之接著劑等。此等之接著劑，亦可依需要進一步含有其他添加劑或酸等之觸媒。
作為紫外線硬化型接著劑組成物，已知有利用光自由基聚合之光自由基聚合型組成物、利用光陽離子聚合之光陽離子聚合型組成物，以及合併使用光自由基聚合及光陽離子聚合之混成型組成物。
作為光自由基聚合型組成物，已知有日本特開2008-009329號公報記載的以特定比例包含含有羥基或羧基等之極性基的自由基聚合性化合物及不含有極性基的自由基聚合性化合物之組成物等。特別是自由基聚合性化合物，較佳為具有可進行自由基聚合的乙烯性不飽和鍵之化合物。具有可進行自由基聚合的乙烯性不飽和鍵之化合物的較佳例子，包含具有(甲基)丙烯醯基之化合物。具有(甲基)丙烯醯基之化合物之例子，包含N取代(甲基)丙烯醯胺系化合物、(甲基)丙烯酸酯系化合物等。(甲基)丙烯醯胺，意指丙烯醯胺或甲基丙烯醯胺。
作為光陽離子聚合型組成物，可列舉如日本特開2011-028234號公報揭示之含有(α)陽離子聚合性化合物、(β)光陽離子聚合起始劑、(γ)於較380nm更長波長之光顯示極大吸收的光增感劑，及(δ)萘系光增感助劑之各成分的紫外線硬化型接著劑組成物。惟，亦可使用其以外之紫外線硬化型接著劑。
接著層之厚度不特別限定，例如為0.01~10μm，較佳可為0.01~5μm左右。
3-5.偏光板30之製造方法 偏光板可經過將光學薄膜、偏光片及保護膜，透過接著劑而貼合的步驟而得到。作為接著劑，可使用前述之水系接著劑或紫外線硬化型接著劑。
例如使用紫外線硬化型接著劑之偏光板之製造方法，包含1)將相位差薄膜或保護膜進行前處理之步驟、2)將相位差薄膜、偏光片及保護膜以紫外線硬化型接著劑貼合之步驟、3)使紫外線硬化型接著劑硬化之步驟。
1)前處理步驟 對光學薄膜或保護膜之與偏光片之接著面，進行易接著處理。易接著處理可列舉電暈處理、電漿處理等。就光學薄膜而言，係對易接著層進行前處理。
2)貼合步驟 接著，於偏光片及光學薄膜(或保護膜)之至少一方之接著面，塗佈紫外線硬化型接著劑。紫外線硬化型接著劑之塗佈方法不特別限制，例如可利用刮刀、線棒、模塗佈器、缺角輪塗佈器、凹版塗佈器等。又，亦可於在偏光片及光學薄膜(或對向薄膜)之間塗佈(流延)紫外線硬化型接著劑之後，以滾筒等加壓而將紫外線硬化型接著劑均一地塗開。
接著，將偏光片與光學薄膜(或保護膜)，透過紫外線硬化型接著劑進行貼合。貼合例如可將使偏光片與光學薄膜(或對向薄膜)透過紫外線硬化型接著劑而經層合者，以加壓滾筒等夾住予以加壓來進行。
3)硬化步驟 接著，對紫外線硬化型接著劑照射紫外線，使含有陽離子聚合性化合物(例如環氧化合物或氧雜環丁烷化合物)或自由基聚合性化合物(例如丙烯酸酯系化合物、丙烯醯胺系化合物等)之紫外線硬化型接著劑硬化，將偏光片與光學薄膜(或對向薄膜)接著。
紫外線之照射條件，只要係可將紫外線硬化型接著劑硬化之條件即可。例如，紫外線之照射量(累積光量)，例如為50~1500mJ/cm 2、較佳為100~500mJ/cm 2。
4.顯示裝置 本發明之顯示裝置，包含顯示元件與本發明之偏光板。
顯示元件可為有機EL元件或無機EL元件、液晶元件等。
偏光板係配置於顯示元件之視覺辨認側。於偏光板中，光學薄膜較佳配置於偏光片與顯示元件之間；具體而言，配置為斜向延伸薄膜成為顯示元件側。
於偏光板中，保護膜係配置於偏光片之視覺辨認側。保護膜亦可依需要進一步實施硬塗覆處理、抗反射處理、沾黏防止處理、抗眩光處理等之表面處理。或者，保護膜亦可依需要實施改善透過偏光太陽眼鏡進行視覺辨認時之視覺辨認性的處理(代表者為賦予(橢)圓偏光功能、賦予超高相位差)。藉由實施如此之處理，即使透過偏光太陽眼鏡等之偏光鏡將顯示畫面進行視覺辨認時，亦可實現優良的視覺辨認性。亦即，偏光板亦適合於可於室外使用的顯示裝置。此時，作為保護膜，亦可使用前述之光學薄膜。
圖6為顯示本發明之一形態之有機EL顯示裝置40(顯示裝置)之構成的截面示意圖。有機EL顯示裝置40，包含有機EL元件50(顯示元件)，與偏光板30(圓偏光板)。
(有機EL元件50) 有機EL元件50，於玻璃板或透明薄膜等之透明基板51上，依序具有金屬電極52、發光層53、透明電極(ITO等)54，及密封層55。
金屬電極52可作為陰極而發揮功能。為了使電子注入成為容易，提升發光效率，金屬電極52較佳使用工作函數小的物質，通常可使用Mg-Ag、Al-Li。
發光層53為有機薄膜之層合體，例如可為由三苯基胺衍生物等所成之電洞注入層與由蒽等之螢光性的有機固體所成之發光層之層合體，或如此之發光層與由苝衍生物等所成之電子注入層之層合體；此等之電洞注入層、發光層、電子注入層之層合體等。
透明電極54可作為陽極而發揮功能。透明電極54，通常可由氧化銦錫(ITO)等之透明導電體構成。
密封層55，可為玻璃板或透明薄膜等之透明基板，或密封劑等之密封膜。
此外，藉由於金屬電極52與透明電極54之間施加電壓，電洞與電子注入發光層53，藉由此等電洞與電子之再結合所生成的能量會激發螢光物質，經激發之螢光物質回到基態時會放射光而發光。
(偏光板30) 偏光板30，可為配置於有機EL元件50之視覺辨認側之面的圓偏光板(上述偏光板)。偏光板30可抑制藉由室內照明等而自有機EL顯示裝置40之外部所入射之外部光的照入。 [實施例]
以下藉由實施例更具體說明本發明，但本發明不限定於此等。
1.斜向延伸薄膜之材料及製作 ＜材料＞ ･環烯烴系樹脂 JSR公司製ARTON/G7810(包含下述構造單位之環烯烴系樹脂、Tg=178℃、Mw=14萬) ･聚酯 使用藉由日本專利第6495075號說明書之實施例1(段落0181)記載之方法所合成的含茀基之聚酯。含茀基之聚酯之組成，為二醇成分：9,9-雙[4-(2-羥基乙氧基)3-苯基苯基]茀(BOPPEF)80莫耳%、乙二醇(EG)20莫耳%、二羧酸成分：1,4-環己烷二羧酸(CHDA)85莫耳%、對苯二甲酸(TPA)15莫耳%。所得之聚酯之Tg為139℃、Mw為29700。 ･富馬酸二酯系樹脂 使用藉由日本特開2016-98371號公報之段落0081之合成例3記載之方法所合成的聚富馬酸二酯(富馬酸二異丙酯均聚物、Mw=364000、Mn=118000)。
樹脂之Tg及Mw係藉由以下方法測定。
(Tg) 樹脂之Tg，係使用DSC(Differential Scanning Colorimetry：示差掃描熱量法)，根據JIS K 7121-2012而測定。
(Mw) 樹脂之Mw，係使用凝膠滲透層析(東曹公司製HLC8220GPC)，由以下之條件測定。 (測定條件) 溶析液：THF 管柱：東曹公司製 TSKgel GMHXL×2支 流速：1.0mL/min 試樣濃度：0.1質量% 注入量：100μL 檢測器：RI 檢量線：標準聚苯乙烯
＜原膜薄膜1之製作＞ (微粒子添加液之調製) 將下述成分以溶解器攪拌混合50分鐘後，以Manton-Golin均質機進行分散。進一步以二次粒子之粒徑成為特定大小的方式以攪磨機(attritor)進行分散。將其以日本精線(股)製之Finemet NF過濾，調製微粒子添加液。 微粒子(AEROSIL R972V：日本AEROSIL公司製)：4質量份 二氯甲烷：48質量份 乙醇：48質量份
(製膜液之調製) 接著，調製下述組成之製膜液。首先，於加壓溶解槽中添加二氯甲烷與乙醇。於加入有二氯甲烷與乙醇的混合溶液之加壓溶解槽中，一邊攪拌一邊投入上述環烯烴系樹脂(G7810)。進一步地，於溶劑投入開始後15分鐘後，投入上述調製之微粒子添加液，將其加熱至80℃，一邊攪拌一邊完全溶解。此時，從室溫進行5℃/min之昇溫，以30分鐘進行溶解後，以3℃/min降溫。將所得溶液以濾器過濾，調製製膜液。 環烯烴系樹脂：100質量份 二氯甲烷：230質量份 乙醇：15質量份 微粒子添加液：5質量份
(製膜) 接著，使用無端環帶流延裝置，將製膜液於溫度31℃，以1800mm寬度於不鏽鋼帶上均一流延。不鏽鋼帶之溫度控制為20℃。然後，於不鏽鋼帶上，將溶劑蒸發，使經流延(cast)之製膜液中之殘留溶劑量成為100質量%，從不鏽鋼帶上剝離，得到膜狀物。剝離時，係將膜狀物於搬送方向延伸1.16倍，之後，於128℃之條件下於寬度方向延伸1.3倍。 將所得之薄膜一邊於乾燥區域中以多數的滾筒搬送一邊於120℃乾燥15分鐘，將以拉幅機夾夾住的端部以雷射切割器切開，進行捲繞，製作厚度78μm之原膜薄膜1。
＜原膜薄膜2之製作＞ 除了將上述環烯烴系樹脂變更為上述聚酯(含茀基之聚酯)以外，係與原膜薄膜1同樣地得到厚度90μm之原膜薄膜2。
＜原膜薄膜3之製作＞ (剝離性支持體之製作) 將原膜薄膜1之製作所用的製膜液進行溶液流延後，進行乾燥及剝離，得到膜狀物。將所得之膜狀物，於搬送方向延伸1倍、於128℃之條件下於寬度方向延伸1.1倍。延伸後於120℃乾燥，將端部以雷射切割器切開，得到剝離性支持體(厚度84μm)。
(層合薄膜之製作) 將於上述聚酯(聚富馬酸二異丙酯)100質量份中添加有ADEKA公司製LA-F70 5質量份者，以固體成分20質量%溶解於MEK/甲苯(7/3質量比)之混合溶劑，作為溶液。接著，於上述製作之剝離性支持體之表面上，以缺角輪塗佈器塗佈上述調製之溶液，進行乾燥，形成厚度40μm之樹脂層。藉此，得到於剝離性支持體上層合有樹脂層之帶狀之層合薄膜(原膜薄膜3)。
＜斜向延伸薄膜1之製作＞ 將所得之原膜薄膜1，設置於圖3之斜向延伸薄膜之製造裝置20的薄膜捲出部22，從薄膜捲出部22捲出原膜薄膜1，供給至延伸部25，於延伸部25進行斜向延伸，得到厚度45μm之帶狀之斜向延伸薄膜1。 然後，將斜向延伸薄膜1搬送至薄膜捲繞部29，捲繞為滾筒狀。再者，軍刀狀變形係藉由延伸區域(T2)及熱固定區域(T3)之溫度調整。具體而言，以延伸倍率1.73倍、延伸部25中的延伸區域(T2)之溫度(Tg+23)℃、熱固定區域(T3)之溫度Tg+22℃(Tg為薄膜之玻璃轉移溫度)來進行(參照圖4)。
＜斜向延伸薄膜2~8及10之製作＞ 除了將延伸條件(於延伸區域、熱固定區域之延伸溫度)及原膜薄膜之種類變更為如表1所示以外，係與斜向延伸薄膜1同樣地得到斜向延伸薄膜2~8及10。
＜斜向延伸薄膜9之製作＞ 將所得之原膜薄膜3(層合薄膜)之滾筒體，設置於圖3之斜向延伸薄膜之製造裝置20的薄膜捲出部22，從薄膜捲出部22捲出原膜薄膜3，供給至延伸部25，於延伸部25進行斜向延伸，得到作為層合薄膜之厚度75μm之長條狀的斜向延伸薄膜9。 然後，將斜向延伸薄膜10搬送至薄膜捲繞部29，捲繞為滾筒狀。再者，以延伸倍率2.0倍、延伸部25中的延伸區域(T2)之溫度(Tg+0)℃、延伸部25中的熱固定區域(T3)之溫度(Tg-3)℃(Tg為剝離性支持體之玻璃轉移溫度)來進行(參照圖4)。
＜評價＞ 由以下方法測定所得斜向延伸薄膜之光學特性(配向角、面內相位差Ro)、軍刀狀變形及厚度偏差。
(1)光學特性(面內相位差Ro、配向角θ) (面內相位差Ro) 於23℃、55%RH之環境下，使用Axometrics公司製Axoscan，測定於波長550nm之雙折射，由前述式(1)算出面內相位差值Ro。
(配向角θ) 使用自動雙折射率計KOBRA-21ADH(王子計測機器(股)製)，於波長590nm進行測定，以薄膜之寬度方向為θ=0°、以寬度方向與慢軸所成之角度為θ。
再者，斜向延伸薄膜10之面內相位差Ro與配向角θ之測定，係將剝離性支持體剝離，將由聚富馬酸二異丙酯所成之層以單層進行。
(2)軍刀狀變形 如圖2所示，將薄膜於長度方向切出20m，分別標示0m位置、10m位置、20m位置中，薄膜之寬度方向的中央點m0、m1及m2。拉線通過0m位置與20m位置的中央點(m0及m2)，測定10m位置中之中央點m1之標示與線的距離X，將其作為「軍刀狀變形」。再者，斜向延伸薄膜10之軍刀狀變形之測定，係在附有剝離性支持體的情況下(層合狀態)進行。
(3)厚度偏差 使用離線接觸式膜厚計(YAMABUN公司製)，從斜向延伸薄膜之寬度方向之一方的端部起至另一方的端部為止，沿著薄膜之寬度方向以1mm間隔測定薄膜之厚度。然後，將(薄膜厚度之最大值-薄膜厚度之最小值)作為「寬度方向之厚度偏差」。再者，斜向延伸薄膜10之厚度偏差，係在附有剝離性支持體的情況下(層合狀態)測定。
2.易接著層用組成物之調製 (聚烯烴樹脂水性分散體E-1之製造) 使用具備附加熱器之可密閉的耐壓1公升容積玻璃容器之攪拌機，將60.0g之聚烯烴樹脂〔BONDINE HX-8290、住友化學工業公司製〕、60.0g之異丙醇(和光純藥公司製)、2.2g之三乙基胺(和光純藥公司製)及177.8g之蒸餾水給入玻璃容器內，將攪拌翼之旋轉速度設為300rpm進行攪拌後，容器底部未觀察到樹脂粒狀物之沈澱，確認到為浮游狀態。因而在保持該狀態下，10分鐘後打開加熱器之電源進行加熱。然後將系統內溫度保持於120℃進一步攪拌20分鐘。之後以氣冷，在旋轉速度300rpm下一邊攪拌一邊冷卻至室溫(約25℃)後，以300網目之不鏽鋼製濾器(線徑0.035mm、平織)進行加壓過濾(空氣壓0.2MPa)，得到乳白色之均一之聚烯烴樹脂水性分散體E-1。
(聚胺基甲酸酯樹脂水性分散體U-1之製造) 於附有攪拌機、溫度計、氮密封管、冷卻器的反應器中，給入平均分子量1970之聚四亞甲二醇345質量份、異佛酮二異氰酸酯77.8質量份、二月桂酸二丁基錫0.03質量份，於80℃反應2小時。接著，將該反應液冷卻至50℃後，添加二甲基丙醇胺11.7質量份、三乙基胺8.85質量份、丙酮177質量份，反應3小時。進一步地於該反應液中添加丙酮175質量份，冷卻至30℃，添加含有異佛酮二異氰酸酯13.4質量份、單乙醇胺1.07質量份、異丙基醇87.9質量份、水1039質量份之混合液，進行高速攪拌，從該液體將丙酮與IPA餾去，得到聚醚型聚胺基甲酸酯樹脂水性分散體U-1。
(交聯劑) 日本觸媒股份有限公司製WS-700 Nagase ChemteX公司製DenacolEX-313
(其他) 微粒子：日本觸媒股份有限公司製KE-P30
＜易接著層用組成物A之調製＞ 將下述成分，以稀釋劑(水/甲醇=50/50(質量%))稀釋為固體成分2.8質量%，調製易接著層用組成物A。 聚烯烴樹脂水性分散體E-1：(以聚烯烴樹脂量計)100質量份 交聯劑(日本觸媒股份有限公司製WS-700)：5質量份 微粒子(日本觸媒股份有限公司製KE-P30)：8質量份
＜易接著層用組成物B之調製＞ 以聚烯烴樹脂與聚胺基甲酸酯樹脂之含有比率成為表2所示之值的方式，將聚烯烴樹脂水性分散體E-1與聚胺基甲酸酯樹脂水性分散體U-1之摻合比予以變更，且將交聯劑變更為Nagase ChemteX公司製DenacolEX-313：3質量份，除此以外係與易接著層用組成物A同樣地製作易接著層用組成物B。
＜易接著層用組成物C~E之調製＞ 以聚烯烴樹脂與聚胺基甲酸酯樹脂之含有比率成為表2所示之值的方式，將聚烯烴樹脂水性分散體E-1與聚胺基甲酸酯樹脂水性分散體U-1之摻合比予以變更，除此以外係與易接著層用組成物A同樣地製作易接著層用組成物C~E。
所得之易接著層用組成物A~E之組成示於表2。
3.光學薄膜之製作及評價 ＜光學薄膜1之製作＞ 一邊將斜向延伸薄膜1以速度20m/分鐘進行搬送，一邊使用電暈處理裝置(春日電機公司製)，以輸出2kW之條件照射，進行斜向延伸薄膜1之表面處理。接著，使用減壓擠出模塗佈器，塗佈易接著層用組成物B後，於120℃之環境下進行乾燥及硬化，形成厚度0.22μm之易接著層，得到光學薄膜1。
＜光學薄膜2~14之製作＞ 將斜向延伸薄膜與易接著層用組成物之組合變更為如表3所示，除此以外係與光學薄膜1同樣地得到光學薄膜2~14。再者，就光學薄膜13而言，係於斜向延伸薄膜10(層合薄膜)之聚富馬酸二異丙酯層之側塗佈易接著層用組成物而製作。
＜評價＞ 藉由以下方法測定所得光學薄膜1~14之易接著層之壓痕模數。
(壓痕模數) 使用奈米壓痕系統(Triboscope)(HYSITRON製，壓頭Berkovich型)，以最大壓入深度20nm來測定所得之層合體之易接著層之壓痕模數。以N=5進行測定，採用平均值。
又，藉由以下方法評價光學薄膜1~14之白色痕、(於偏光板之)傷痕，及(於顯示裝置之)顯示特性。
(1)白色痕 將所得之光學薄膜從經捲繞的滾筒體捲出薄膜之長度3m部分，將其表面使用鹵素燈觀察，評價白色痕之有無或程度。 ◎：白色痕未達薄膜觀察面積之5% ○：白色痕為薄膜觀察面積之5%以上且未達10% ×：白色痕為薄膜觀察面積之10%以上 若為○以上則判斷為良好。
(2)傷痕 (偏光片之製作) 將厚度80μm之聚乙烯醇薄膜，於0.3%之碘水溶液中染色。之後，將經染色之聚乙烯醇薄膜於4%之硼酸水溶液及2%之碘化鉀水溶液中延伸至5倍後，於50℃乾燥4分鐘，以製造偏光片。
(偏光板之製作) 然後，將上述製作之光學薄膜、上述製作之偏光片及TAC薄膜(厚度40μm)，透過UV接著劑予以接著，得到具有TAC薄膜/UV接著層/偏光片/UV接著層/光學薄膜之層構成的偏光板(圓偏光板)1~12及14。作為UV接著劑，係使用日本專利5971498號之製造例2所記載之接著劑組成物。光學薄膜係配置為易接著層側之面成為UV接著層側。光學薄膜之斜向延伸薄膜之慢軸，與偏光片之吸收軸所成的角度為45°。再者，就光學薄膜13而言，將剝離性支持體剝離後，以易接著側之面成為UV接著層側的方式與偏光片貼合，製作圓偏光板13。
將所得之圓偏光板取出3m長，照射S-light，評價表面傷痕之有無、程度。 〇：傷痕未達觀察面積之5% △：傷痕為觀察面積之5%以上且未達10%，實用上不成問題的等級 ×：傷痕為觀察面積之10%以上，實用上成問題的等級 若為△以上則判斷為良好。
(3)顯示特性 從市售之有機電致發光顯示裝置面板OLED55B9PJA (LG公司製)取下圓偏光板。於發光面板上將上述製作之圓偏光板，以斜向延伸薄膜側成為發光面板側的方式，以黏著劑NCF-N632(琳得科公司製)貼合。使其為黑顯示，在明視野下觀察，藉由下述評價基準評價。 〇：可見到透光之面積為全畫面中未達5% ×：可見到透光之面積為全畫面中5%以上 若為〇則判斷為良好。
光學薄膜1~14之評價結果示於表3。
如表3所示，可知易接著層之壓痕模數為1.5 GPa以上之光學薄膜1~4、6~11、13及14(實施例)，雖然斜向延伸薄膜之軍刀狀變形大至10mm以上，但可抑制白色痕。惟，軍刀狀變形超過30mm之光學薄膜11，操作性稍微不良。
相對於此，可知斜向延伸薄膜之軍刀狀變形為未達10mm之光學薄膜12(比較例)，薄膜表面之傷痕多，顯示裝置中之透光多。另一方面，可知斜向延伸薄膜之軍刀狀變形雖為10mm以上，但易接著層之壓痕模數未達1.5GPa之光學薄膜5(比較例)，產生白色痕。
本申請案係基於2021年2月8日申請的日本特願2021-018479主張優先權。該申請案說明書及圖式所記載之內容全部援用於本案說明書。 [產業上之可利用性]
依照本發明，可提供可在抑制捲繞所致之微細的傷痕的同時，不易產生白色痕之光學薄膜、偏光板及顯示裝置。
10:光學薄膜 11:斜向延伸薄膜 12:易接著層 20:製造裝置 22:薄膜捲出部 23:搬送方向變更部 24:導輥 25:延伸部 26:導輥 27:搬送方向變更部 28:薄膜切斷裝置 29:薄膜捲繞部 30:偏光板 31:偏光片 32:保護膜 33:接著層 40:有機EL顯示裝置 50:有機EL元件
[圖1]圖1為顯示本發明之一形態之光學薄膜的構成之截面示意圖。 [圖2]圖2為顯示軍刀狀變形之測定方法的示意圖。 [圖3]圖3為顯示斜向延伸薄膜之製造裝置之構成的示意圖。 [圖4]圖4為顯示圖3之延伸部之構成的示意圖。 [圖5]圖5A為顯示本發明之一形態之偏光板之構成的截面圖，圖5B為顯示構成圖5A之偏光板的偏光片、相位差薄膜，及保護膜之配置關係的分解斜視圖。 [圖6]圖6為顯示本發明之一形態之有機EL顯示裝置之構成的截面示意圖。

Claims (9)

  1. 一種光學薄膜，其係包含於薄膜面內具有相對於薄膜之寬度方向傾斜的慢軸之斜向延伸薄膜，與配置於前述斜向延伸薄膜之表面上的易接著層之帶狀之光學薄膜，其中前述易接著層，包含聚烯烴及其交聯物，且易接著層中之交聯劑的含量，相對於全部固體成分100質量份而言，為2~30質量份，於與前述斜向延伸薄膜之寬度方向直交方向的0m位置、10m位置、20m位置中，以薄膜之寬度方向的中點分別為m0、m1及m2時，相對於連結前述m0與前述m2之中心線，以前述m1的前述薄膜之寬度方向的距離表示之軍刀狀變形(saber form)為10mm以上，前述易接著層之壓痕模數為1.5~3.0GPa。
  2. 如請求項1之光學薄膜，其中前述易接著層之壓痕模數為2.0~2.5GPa。
  3. 如請求項1或2之光學薄膜，其中於前述斜向延伸薄膜之寬度方向以1mm間隔測定厚度時，以厚度之最大值與最小值之差表示之厚度偏差，為0.5~1.5μm。
  4. 如請求項1或2之光學薄膜，其中前述斜向延伸薄膜，包含環烯烴系樹脂、富馬酸二酯系樹脂或聚酯(惟，與富馬酸二酯系樹脂不同)。
  5. 如請求項1或2之光學薄膜，其中 於前述斜向延伸薄膜之面內，前述慢軸之相對於前述薄膜之寬度方向的角度，為40~50°。
  6. 如請求項1或2之光學薄膜，其中前述斜向延伸薄膜之以下述式(1)表示之於波長550nm之面內相位差Ro，為95~170nm；式(1)：Ro=(nx-ny)×d(式(1)中，nx表示慢軸方向之折射率，ny表示於薄膜面內，與前述慢軸直交的方向之折射率，d表示薄膜之厚度(nm))。
  7. 一種偏光板，其包含偏光片、配置於其至少一面的如請求項1~6中任一項之光學薄膜，與配置於前述偏光片與前述易接著層之間的接著層。
  8. 一種顯示裝置，其包含顯示元件，與如請求項7之偏光板，且前述光學薄膜，配置於前述顯示元件與前述偏光片之間。
  9. 如請求項8之顯示裝置，其中前述顯示元件，為有機EL元件或無機EL元件。
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