TWI828615B - 研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供可維持研磨性能並且防止研磨粒沉降之手段。且,本發明提供可維持研磨性能且提高研磨粒之再分散性之手段。   本發明係有關研磨用組成物,其係用於半導體基板之研磨的研磨用組成物,且包含研磨粒、層狀化合物及分散介質。

Description

研磨用組成物
[0001] 本發明係有關研磨用組成物。
[0002] 一般矽晶圓、碳化矽等之半導體基板之研磨中,伴隨半導體裝置之高性能化及高積體密度化而提高表面品質,為了對應於近年來之需求增加而製造效率的提高當然亦成為重要課題。作為用以解決該課題之技術,例如於日本特開2012-248569號公報中,揭示一種研磨劑,其特徵係含有包含氧化還原電位為0.5V以上之過渡金屬的氧化劑與平均二次粒徑為0.5μm以下之氧化鈰粒子與分散介質。
[0003] 然而,上述日本特開2012-248569號公報中記載之研磨用組成物由於研磨粒之分散性差,故研磨性能不穩定,且研磨用組成物之製造中或使用中,研磨粒於配管或漿料供給管內沉降,而有使配管堵塞之問題。進而亦有長期保存後之研磨粒再分散性惡化之問題。   [0004] 本發明係鑑於上述問題而完成者,其目的在於提供可維持研磨性能並且防止研磨粒沉降之手段。   [0005] 又,本發明之其他目的在於提供可維持研磨性能且提高研磨粒之再分散性之手段。   [0006] 為解決上述課題,本發明人等重複積極研究。其結果,發現藉由使用包含研磨粒、層狀化合物及分散介質之研磨用組成物,可解決上述課題。因此,基於上述見解,因而完成本發明。
[0007] 本發明係一種研磨用組成物,其係用於半導體基板之研磨的研磨用組成物,且包含研磨粒、層狀鹽化合物及分散介質。具有此等構成之本發明之研磨用組成物,可維持高的研磨速度及減低研磨對象物之表面粗糙度之研磨性能,並且可防止研磨粒之沉降。且,具有上述構成之本發明之研磨用組成物,可維持高的研磨速度及減低研磨對象物之表面粗糙度之研磨性能,並且可提高研磨粒之再分散性。   [0008] [研磨對象物]   本發明之研磨對象物係半導體基板。作為半導體基板之例舉例為單晶矽基板(矽晶圓)、單晶鍺基板、單晶矽鍺基板等之由第14族元素所成之單晶半導體基板;SiC基板、SiGe基板、ZnS基板、ZnSe基板、InP基板、AlN基板、GaAs基板、GaN基板、AlGaAs基板、InGaAs基板、GaP基板、ZnTe基板、CdTd基板等之化合物半導體基板等。該等中,較好為化合物半導體基板,更好為SiC基板。
其次,針對本發明之研磨用組成物之構成詳細說明。
[研磨粒]
本發明之研磨用組成物包含研磨粒。研磨粒具有機械研磨研磨對象物之作用。
作為本發明所用之研磨粒之具體例,舉例為例如氧化鋁(alumina)、二氧化矽(silica)、氧化鈰(ceria)、氧化鋯、二氧化鈦(titania)、氧化錳等之金屬氧化物、碳化矽、碳化鈦等之金屬碳化物、氮化矽、氮化鈦等之金屬氮化物、硼化鈦、硼化鎢等之金屬硼化物等。該研磨粒可單獨使用或混合2種以上使用。又,該研磨粒可使用市售品亦可使用合成品。
該等研磨粒中,基於可容易取得具有各種粒徑者,獲得優異之研磨速度之觀點,較好為自由金屬氧化物及金屬碳化物所成之群中選擇之至少一種,更好為氧化鋁。
研磨粒之平均二次粒徑的下限較好為0.01μm以上,更好為0.05μm以上,又更好為0.1μm以上,特佳為0.2μm以上。隨著研磨粒之平均二次粒徑變大,研磨對象物之研磨速度提高。且,研磨粒之平均二次粒徑的上限較 好為10.0μm以下,更好為5.0μm以下,又更好為3.0μm以下,再更好為1.8μm以下,又再更好為1.5μm以下,特佳為1.0μm以下,最好為0.5μm以下。隨著研磨粒之體積平均粒徑變小,容易以低缺陷獲得粗糙度小的表面。由上述,研磨粒之平均二次粒徑又更好為0.1μm以上3.0μm以下,特佳為0.2μm以上1.0μm以下。
又,本說明書中之研磨粒之平均二次粒徑只要未特別限定,則係基於雷射繞射散射法測定。測定具體而言可使用堀場製作所股份有限公司製之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置(商品名「LA-950」)進行。
研磨用組成物中之研磨粒含量下限較好為0.1質量%以上,更好為1質量%以上,又更好為3質量%以上。隨著研磨粒含量變多,研磨速度提升。
又,研磨用組成物中之研磨粒含量上限較好為30質量%以下,更好為25質量%以下,又更好為10質量%以下。隨著研磨粒含量變少,除了研磨用組成物之製造成本減低以外,可容易獲得因使用研磨用組成物之研磨所致之傷痕等之缺陷少的表面。
[層狀化合物]
本發明之研磨用組成物中,層狀化合物係藉由與研磨粒之分子間力或靜電作用等,邊與研磨粒子互拉邊形成弱鍵結,而以於研磨粒子間成為立體障礙之狀態存在。藉此,由於抑制研磨粒之凝集,故認為可獲得維持研磨性能同時防止沉降或提高再分散性之本發明效果。   [0018] 又,調整研磨用組成物後,藉由於特定溫度保存特定時間,認為可促進上述層狀化合物與研磨粒子之鍵結形成等之相互作用,使研磨粒之沉降防止效果或再分散性提高效果進一步提高。   [0019] 又,上述機制係基於推測者,其正確或錯誤對本發明之技術範圍不造成影響。   [0020] 作為本發明所用之層狀化合物只要可展現上述效果者,則未特別限定,但舉例為例如層狀矽酸鹽化合物中為代表之黏土礦物、具有由NbO6 八面體單元所成之二次元薄片狀構造之層狀鈮酸鹽化合物、具有TiO5 之三角雙錐體平面連結之層構造或由TiO6 八面體單元所成之二次元薄片狀構造之層狀鈦酸鹽化合物、於層間存在磷酸之OH基的金屬磷酸鹽、含有2價與3價之金屬離子的氫氧化物層與層間存在陰離子之層狀複氫氧化物、具有硫屬原子將金屬原子包圍成正八面體型或三角錐型之構造之金屬硫屬化合物、強力鍵結之原子層所層合之構造的氮化硼、天然石墨、人工石墨等之石墨等。   [0021] 更具體而言,例如作為層狀鈮酸鹽化合物舉例為K4 Nb6 O17 、KNb3 O8 、HNb3 O8 、NaNbO3 、LiNbO3 、Cs4 Nb6 O17 等,作為層狀鈦酸鹽化合物舉例為Na2 Ti3 O7 、K2 Ti4 O9 、K2 Ti2 O5 、Cs2 Ti5 O11 、Cs2 Ti6 O13 等,作為金屬磷酸鹽舉例為α-Zr(HPO4 )2 、γ-ZrPO4 .H2 PO4 等之層狀磷酸鋯,作為層狀複氫氧化物舉例為水滑石等,作為金屬硫屬化合物舉例為MoS2 、WS2 、TaS2 、NbS2 等。該等層狀化合物可單獨使用或亦可組合2種以上使用。上述層狀化合物中,基於穩定且有效地獲得本發明效果之觀點,較好為層狀矽酸鹽化合物。以下針對層狀矽酸鹽化合物加以說明。   [0022] (層狀矽酸鹽化合物)   層狀矽酸鹽化合物係以矽酸四面體平面連結之構造為基本,單位構造中包含1片或2片矽酸四面體薄片與1片氧化鋁或氧化鎂八面體薄片為特徵之構造體。其層間(單位構造間)存在有鈉、鉀、鈣等之陽離子。且,該層狀矽酸鹽化合物係具有結晶薄薄剝落之性質的物質。   [0023] 本發明所用之層狀矽酸鹽化合物可為天然物,亦可為合成品,亦可為市售品,亦可為該等之混合物。作為層狀矽酸鹽化合物之合成方法舉例為例如水熱合成反應法、固相反應法、熔融合成法等。   [0024] 作為該層狀矽酸鹽化合物之具體例舉例為滑石、葉蠟石、蒙脫石(皂石、針鈉鈣石、鋅膨潤石、滑鎂皂石、膨潤土、蒙脫土、鋁膨潤石、綠脫石等)、蛭石、雲母(金雲母、黑雲母、鐵鋰雲母、白雲母、橙玄玻璃、綠鱗石、海綠石等)、綠泥石(斜綠泥石、鮞綠泥石、鎳綠泥石、鐵錳綠泥石、鋁綠泥石、須藤石等)、脆雲母(綠脆雲母、珍珠雲母等)、玫瑰黝簾石、蛇紋石(葉蛇紋石、蜥蛇紋石、纖維蛇紋石、鎂鋁蛇紋石、綠錐石、磁綠泥石、鐵蛇紋石、暗鎳蛇紋石等)、高嶺土(高嶺石、地開石、珍珠陶土、埃洛石等)等。   [0025] 該等層狀矽酸鹽化合物可單獨使用或可組合2種以上使用。其中基於觸變性或膨潤性優異而更易於提高研磨粒之防沉降性或再分散性之觀點,較好為膨潤土(鈉膨潤土)、針鈉鈣石(鈉針鈉鈣石)、雲母(四矽鈉雲母),更好為膨潤土(鈉膨潤土)。   [0026] 層狀矽酸鹽化合物之粒徑下限較好為0.01μm以上,更好為0.02μm以上,又更好為0.05μm以上。隨著層狀矽酸鹽化合物之粒徑變大,研磨粒之防沉降性或再分散性提高。且,層狀矽酸鹽化合物之粒徑上限較好為10μm以下,更好為8μm以下,又更好為5μm以下。隨著層狀矽酸鹽化合物之粒徑變小,面精度提高。   [0027] 又,本說明書中,層狀矽酸鹽化合物之粒徑定義為使用電子顯微鏡求出之值。更具體而言,層狀矽酸鹽化合物之粒徑可藉實施例中記載之方法測定。   [0028] 研磨用組成物中之層狀化合物之含量下限較好為0.01質量%以上,更好為0.02質量%以上。且,研磨用組成物中之層狀化合物之含量上限較好為5質量%以下,更好為2質量%以下。若為此範圍,則可效率良好地獲得上述本發明效果。   [0029] [分散介質]   本發明之研磨用組成物含有用以分散各成分之分散介質。作為分散介質較好為水。基於抑制阻礙其他成分的作用之觀點,較好為儘可能不含有雜質之水,具體而言較好為藉離子交換樹脂去除雜質離子後,通過過濾器去除異物之純水或超純水,或蒸餾水。   [0030] [研磨用組成物之pH]   本發明之研磨用組成物之pH之下限並未特別限制,但較好為1.0以上,更好為3.0以上,又更好為5.0以上,最好為7.0以上。且,pH之上限並未特別限制,但較好為13.0以下,更好為12.0以下,又更好為11.0以下,特佳為10.0以下。   [0031] 研磨用組成物之pH可藉由添加以下說明之酸或其鹽、或鹼及其鹽而調整。   [0032] [酸或其鹽]   本發明之研磨用組成物較好含有酸或其鹽。酸或其鹽扮演調整研磨用組成物之pH的角色。   [0033] 作為酸可使用無機酸及有機酸之任一者。作為無機酸之例,舉例為例如鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等。且作為有機酸,舉例為例如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸、二乙醇酸、2-呋喃甲酸、2,5-呋喃二甲酸、3-呋喃甲酸、2-四氫呋喃甲酸、甲氧基乙酸、甲氧基苯基乙酸、苯氧基乙酸、甲烷磺酸、乙烷磺酸、磺基琥珀酸、苯磺酸、甲苯磺酸、苯基膦酸、羥基乙烷-1,1-二膦酸等。再者,作為鹽,舉例為1族元素鹽、2族元素鹽、鋁鹽、銨鹽、胺鹽及四級銨鹽等。該等酸或其鹽可單獨使用或亦可組合2種以上使用。該等中,較好為硝酸、硫酸。   [0034] 研磨用組成物中之酸或其鹽之含量,只要適當調整為上述pH之範圍即可。   [0035] [鹼或其鹽]   為了調整為上述pH範圍,亦可使用鹼或其鹽。作為鹼或其鹽之例,舉例為脂肪族胺、芳香族胺等之胺、氫氧化四級銨等之有機鹼、氫氧化鈉、氫氧化鉀等之鹼金屬之氫氧化物、氫氧化鎂、氫氧化鈣等之第2族元素之氫氧化物、及氨等。   [0036] 研磨用組成物中之鹼或其鹽含量只要適當調整成為上述pH範圍即可。   [0037] [其他成分]   本發明之研磨用組成物根據需要亦可進而含有使研磨對象物表面氧化之氧化劑、作用於研磨對象物表面或研磨粒表面之水溶性高分子、抑制研磨對象物腐蝕之防腐蝕劑或螯合劑、具有其他功能之防腐劑、防黴劑等之其他成分。   [0038] 作為氧化劑之例,舉例為過氧化氫、過氧化脲等之過氧化物;過乙酸等之過氧酸;過碳酸鈉等之過碳酸鹽;硝酸、其鹽的硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物的硝酸鈰銨等之硝酸化合物;過氧代單硫酸鉀、過氧代二硫酸等之過硫酸、其鹽的過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物;氫氯酸或其鹽、過氯酸、其鹽的過氯酸鉀等之氯化合物;氫溴酸、其鹽的溴酸鉀等之溴化合物;氫碘酸、其鹽的碘酸銨、過碘酸、其鹽的過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物;鐵酸、其鹽的鐵酸鉀等之鐵酸類;過錳酸、其鹽的過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類;鉻酸、其鹽的鉻酸鉀、二鉻酸鉀等之鉻酸類;釩酸、其鹽的釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類;過釕酸或其鹽等之釕酸類;鉬酸、其鹽的鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類;過錸酸或其鹽的錸酸類;鎢酸、其鹽的鎢酸二鈉等之鎢酸類。該等氧化劑可單獨使用或亦可組合2種以上使用。其中,較好為過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、鐵酸或其鹽,更好為過錳酸鈉、過錳酸鉀。   [0039] 研磨用組成物中之氧化劑含量下限,較好為0.1質量%以上,更好為0.5質量%以上。且,研磨用組成物中之氧化劑含量上限,較好為10質量%以下,更好為5質量%以下。   [0040] 作為水溶性高分子之例舉例為聚丙烯酸等聚羧酸、聚膦酸、聚苯乙烯磺酸等聚磺酸、黃原膠、褐藻酸鈉等多糖類、羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等纖維素衍生物、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯啶酮、聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基烷基苯基醚、山梨糖醇酐單油酸酯、具有單一種或複數種之氧基伸烷基單位之氧基伸烷基系聚合物等。且,上述化合物之鹽亦可較好地使用作為水溶性高分子。   [0041] 作為防腐蝕劑之例列舉為胺類、吡啶類、四苯基鏻鹽、苯并三唑類、三唑類、四唑類、苯甲酸等。作為螯合劑之例列舉為葡萄糖酸等羧酸系螯合劑,乙二胺、二伸乙基三胺、三甲基四胺等胺系螯合劑,乙二胺四乙酸、氮基三乙酸(nitrilotriacetic acid)、羥基乙基乙二胺三乙酸、三伸乙基四胺六乙酸、二伸乙基三胺五乙酸等聚胺聚羧酸系螯合劑,2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、甲烷羥基膦酸、1-膦基丁烷-2,3,4-三羧酸等有機膦酸系螯合劑,酚衍生物、1,3-二酮等。   [0042] 作為防腐劑之例列舉為次氯酸鈉等。防黴劑之例列舉為噁唑啶-2,5-二酮等噁唑啉等。   [0043] [研磨用組成物之製造方法]   本發明之研磨用組成物之製造方法並無特別限制,可為例如藉由在分散介質中攪拌混合研磨粒、層狀化合物及視需要之其他成分而獲得。   [0044] 混合各成分時之溫度並無特別限制,較好為10℃以上40℃以下,亦可加熱以提高溶解速度。且,混合時間亦無特別限制。   [0045] [研磨方法]   如上述,本發明之研磨用組成物可較好地使用於半導體基板之研磨。   [0046] 使用本發明之研磨用組成物研磨研磨對象物時,可使用通常之研磨所用之裝置或條件進行。作為一般之研磨裝置,有單面研磨裝置或雙面研磨裝置,單面研磨裝置係使用稱為載具之保持具保持研磨對象物(較好為基板狀之研磨對象物),邊供給研磨用組成物邊使貼附有研磨布之壓盤壓抵於研磨對象物之單面,藉由使壓盤旋轉而研磨研磨對象物之單面。雙面研磨裝置係使用稱為載具之保持具保持研磨對象物,邊自上方供給研磨用組成物,邊使貼附有研磨布之壓盤壓抵於研磨對象物之對向面,藉由使其等朝相反方向旋轉而研磨研磨對象物之兩面。此時,藉由研磨墊及研磨用組成物與研磨對象物之摩擦之物理作用、以及研磨用組成物對於研磨對象物之化學作用進行研磨。   [0047] 使用本發明之研磨用組成物之研磨方法所使用之研磨墊有例如聚胺基甲酸酯型、發泡聚胺基甲酸酯型、不織布型、羊毛氈型等材質之差異以外,亦有硬度或厚度等物性之差異,進而有含研磨粒者、不含研磨粒者等,該等均可無限制地使用。   [0048] 如上述,基於促進層狀化合物與研磨粒粒子之若相互作用的形成、進而抑制研磨粒之沉降、進而提高研磨粒之再分散性之觀點,製造本發明之研磨用組成物後,較好於特定溫度保存特定期間,使用該保存後之研磨用組成物研磨研磨對象物的半導體基板。   [0049] 亦即本發明亦提供一種研磨方法,其包含製造本發明之研磨用組成物後,於10℃以上之溫度保存20天以上之步驟,及使用保存後之前述研磨用組成物研磨半導體基板之步驟。   [0050] 具體而言,保存溫度之下限較好為10℃以上,更好為40℃以上。且,保存溫度之上限並未特別限制,較好為80℃以下,更好為60℃以下。   [0051] 再者,保存期間之下限較好為20天以上,更好為60天以上。且保存期間之上限並未特別限制。   [0052] 使用本發明之研磨用組成物研磨研磨對象物時,可回收一次研磨所使用之研磨用組成物,使用於再度研磨。研磨用組成物之再使用方法之一例列舉為將自研磨裝置排出之研磨用組成物回收於槽內,且再度循環至研磨裝置內而使用之方法。循環使用研磨用組成物時,就可減少作為廢液排出之研磨用組成物之量而減少環境負荷方面,以及減少所使用之研磨用組成物之量而抑制對研磨對象物之研磨花費之製造成本方面係有用。   [0053] 循環使用本發明之研磨用組成物時,可在循環使用中添加因研磨而消耗・損失之研磨粒、層狀化合物、及其他添加劑之一部分或全部作為組成物調整劑。該情況下,作為組成物調整劑亦可為以任意之混合比率混合研磨粒、層狀化合物及其他添加劑之一部分或全部而成者。藉由追加添加組成物調整劑,將研磨用組成物調整成適於再利用之組成物,維持適當之研磨。組成物調整劑中所含有之研磨粒、層狀化合物及其他添加劑之濃度為任意,並無特別限制,但較好根據循環槽之大小或研磨條件適當調整。   [0054] 本發明之研磨用組成物可為一液型,亦可為以二液型為代表之多液型。且,本發明之研磨用組成物亦可使用水等稀釋液將研磨用組成物之原液稀釋至例如10倍以上而調製。 [實施例]   [0055] 使用以下實施例及比較例更詳細說明本發明。惟,本發明之技術範圍並不僅限於以下之實施例。   [0056] [實施例1~6、比較例1~3] (研磨用組成物之調製)   以水稀釋研磨粒(平均二次粒徑0.4μm)使成為6質量%之含量,以成為下述表1所示之含量添加層狀矽酸鹽化合物或代替其之其他化合物,進而以成為1質量%之含量添加過錳酸鉀並於室溫(25℃)攪拌,調製分散液。其次,於前述分散液中添加作為鹼之氫氧化鉀水溶液,邊以pH計確認調整至pH9.0,獲得實施例1~6及比較例1~3之研磨用組成物。   [0057] <研磨粒>   氧化鋁(alumina):平均二次粒徑係使用堀場製作所股份有限公司製之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置LA-950測定。   [0058] <層狀矽酸鹽化合物>   膨潤土:粒徑1.3μm   蒙脫石:粒徑4.0μm或0.15μm   又層狀矽酸鹽化合物之粒徑係藉由以下測定而求得者。亦即,使用日立高科技股份有限公司製之掃描型電子顯微鏡”SU8000”觀察100個層狀矽酸鹽化合物,描繪外切於各粒子圖像之最小長方形。接著,針對對於粒子圖像描繪之各長方形,測定其長邊長度,將其平均之值作為層狀矽酸鹽化合物之粒徑。   [0059] (研磨粒沉降防止性之評價)   使用調製後,於25℃保存1~2天後之研磨用組成物,於容量100ml之比色管(AS ONE股份有限公司製)內放入研磨用組成物直至100ml之刻度後,靜置2小時。靜置後,讀取研磨粒與上澄液之界面之體積刻度,藉由下述基準判定。評價C以上為合格:   AAA:多於80ml   AA:多於60ml且80ml以下   A:多於40ml且60ml以下   B:多於30ml且40ml以下   C:多於20ml且30ml以下   D:20ml以下。   [0060] (研磨粒再分散性之評價)   使用調製後,於25℃保存1~2天後之研磨用組成物,於容量1000ml之PP容器(AS ONE股份有限公司製)中放入研磨用組成物直至800ml之刻度後,靜置72小時。靜置後,上下振動PP容器予以混合,測定研磨粒之沉澱不再分散為止之次數,藉由下述基準予以判定。評價A~C為合格:   A:1~3次   B:4~6次   C:7~9次   D:10次以上。   [0061] (研磨之評價)   使用調製後,於25℃保存1~2天後之研磨用組成物,以下述研磨條件進行研磨,求出研磨速度。且,研磨後之各研磨對象物之表面粗度藉由下述方法測定: <研磨條件>   研磨裝置:EJ-380IN(日本ENGIS股份有限公司製)   研磨墊:SUBA800(NITTA HASS股份有限公司製)   研磨荷重:300g/cm2 壓盤旋轉數:80rpm   研磨時間:30分鐘 <研磨對象物>   SiC基板:2吋N型 4H-SiC 4°off。   [0062] <研磨速度>   自研磨前後之研磨對象物質量差算出研磨速度。   [0063] <表面粗糙度Ra>   研磨後之研磨對象物之表面粗糙度Ra係使用原子間力顯微鏡(PARK SYSTEM公司製,NX-HDM)測定。又,表面粗糙度Ra係表示粗糙度曲線之高度方向振幅的平均之參數,表示一定視野內的研磨對象物表面高度之算術平均。   [0064] 實施例1~6及比較例1~3之研磨用組成物的組成及評價結果示於下述表1。又,下述表1中之「-」表示未添加該成分。   [0065][0066] 如由上述表1所明瞭,使用含層狀化合物之實施例的研磨用組成物時,關於研磨粒之沉降防止性及再分散性及研磨性能獲得良好結果。尤其,與未添加層狀化合物之比較例1相比,可知維持了研磨速度或Ra等之研磨性能,且研磨粒之沉降防止性及再分散性提高。且,與使用其他分散劑之比較例2、3相比,可知維持了研磨速度或Ra等之研磨性能,且研磨粒之再分散性提高。   [0067] [實施例7~12、比較例4:保存條件之檢討]   使用針對上述實施例2調製之研磨用組成物,以下述表2所示之保存溫度及保存天數保存後之研磨用組成物,進行上述之(研磨粒之沉降防止性之評價)、(研磨粒之再分散性之評價)及(研磨之評價)。   [0068] 又,依據下述實施保存後之研磨用組成物之黏度測定及研磨粒之凝集硬化抑制能的評價。   [0069] (黏度之測定)   將各實施例調製之研磨用組成物裝填於東機產業股份有限公司製之B型黏度計TVB-10中,以測定溫度25℃、旋轉數100rpm之條件測定黏度。測定中使用之轉子種類為H3。   [0070] (研磨粒之凝集硬化抑制能之評價)   使用各實施例調製之研磨用組成物,於容量1000ml之聚丙烯容器(AS ONE股份有限公司製)中放入研磨用組成物直至800ml之刻度後,靜置72小時。靜置後,將聚丙烯容器和緩地橫倒,目視容器下部之狀態,藉由下述基準予以判定。評價A及B為合格:   A:容器底部及壁部完全未殘留沉澱   B:容器底部未殘留沉澱,但容器壁部見到殘留物   C:容器底部殘留沉澱。   [0071] 實施例7~12之評價結果與實施例2之結果一起示於下述表2。   [0072] 又,使用關於上述比較例1調製之研磨用組成物,以下述表2所示之保存溫度及保存天數保存後之研磨用組成物,進行(研磨粒之沉降防止性之評價)、(研磨粒之再分散性之評價)、(研磨之評價)、(黏度之測定)及(研磨粒之凝集硬化抑制能之評價)的評價。其結果示於下述表2之比較例4。   [0073][0074] 如上述表2所明瞭,使用研磨用組成物製造後,於25℃以上之溫度保存20天以上後之研磨用組成物,實施例2比較,可知進一步提高研磨粒之凝集硬化抑制能。   [0075] 又,可知實施例9及實施例12之研磨用組成物之黏度高於實施例2之研磨用組成物之黏度。此認為係教示研磨粒之凝集受抑制,研磨粒與溶劑之間隙增加,研磨粒與溶劑之接觸面積增加,而使剪切黏度增加。藉此,認為更提高實施例7~12之研磨用組成物中所含之研磨粒之分散性。   [0076] 未含層狀化合物之比較例4之研磨用組成物即使延長保存天數,亦可知研磨粒沉降防止性、研磨粒再分散性及研磨粒凝集硬化抑制能與實施例7~12比較均較為降低。且,可知比較例4之研磨用組成物之黏度比實施例2之研磨用組成物之黏度更為降低。此認為係教示研磨粒之凝集進行,研磨粒與溶劑之間隙減少,研磨粒與溶劑之接觸面積減少,而使剪切黏度降低。藉此,認為比較例4之研磨用組成物中所含之研磨粒之分散性降低。   [0077] 又,本申請案係基於2016年12月26日提出申請之日本專利申請案第2016-251609號,其揭示內容藉由參考全文引用於本文。

Claims (4)

  1. 一種研磨用組成物用於半導體基板之研磨的用途,前述研磨用組成物包含研磨粒、層狀矽酸鹽化合物、分散介質,及氧化劑,前述研磨粒係氧化鋁(alumina),且前述層狀矽酸鹽化合物之含量為0.01質量%以上5質量%以下,前述氧化劑係包含過錳酸類或者釩酸類,前述氧化劑之濃度為0.1~10wt%。
  2. 如請求項1之研磨用組成物用於半導體基板之研磨的用途,其中前述研磨粒之平均二次粒徑為1.8μm以下。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物用於半導體基板之研磨的用途,其中前述半導體基板為化合物半導體基板。
  4. 一種研磨方法,其包含將包含研磨粒、層狀矽酸鹽化合物、分散介質,及氧化劑,前述研磨粒係氧化鋁(alumina),且前述層狀矽酸鹽化合物之含量為0.01質量%以上5質量%以下,前述氧化劑係包含過錳酸類或者釩酸類,前述氧化劑之濃度為0.1~10wt%的研磨用組成物製造後於10℃以上之溫度保存20天以上之步驟,及使用保存後之前述研磨用組成物研磨半導體基板之步 驟。
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