TWI826562B - 感光性樹脂組成物、其之硬化物、使用其之乾膜及印刷配線板 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種即便具有高介電率，解像度仍優異，且能縮短顯像時間之感光性樹脂組成物、其硬化物、及使用其之印刷配線板。
[解決手段]
其解決手段為一種感光性樹脂組成物，其特徵為包含：含羧基之樹脂、鈦酸鋇及／或氧化鈦及分散劑，其中前述鈦酸鋇及／或氧化鈦之平均粒子徑為超過0.1μm且1μm以下，前述分散劑係胺價為40~50mgKOH／g且酸價為30~50mgKOH／g之化合物。
Description
本發明係關於製造印刷配線板或半導體裝置、電子機器等所使用之感光性樹脂組成物，更詳言之，關於即便兼具高介電率與高解像度，平坦性仍為優，且顯像時間經縮短之感光性樹脂組成物、其硬化物、及使用其之印刷配線板。
近來伴隨如平板、智慧型電話、電子書籍閱讀器等之行動裝置之普及，從而經由網際網路來提供各種服務，且由於促進網路上之交易結算作業，故以電子貨幣支付網路購物或各種服務之費用等之金融服務亦受到廣泛普及。為了提供該種交易結算服務，故一併要求高安全性以及便利性，來自行動裝置之交易結算通常係採用輸入密碼，或使用者之指紋認證或虹膜辨識等之生物認證。使用指紋認證之生物認證現在一般係採用靜電容量方式之指紋認證感測器。又，對於門房出入之安全系統，或筆記型個人電腦、企業用移動式儲存裝置等之要求高度指紋認證精度之機器也係採用靜電容量方式之指紋認證感測器。
如靜電容量方式之指紋認證感測器之感測器面由於必須要有高讀取精度，故對於感測器面用之阻焊劑要求高平坦性及高介電率。作為形成如指紋認證感測器之感測器面用之阻焊劑用之組成物，例如，由本案申請人提出之先申請案發明之專利文獻1中已揭示一種感光性樹脂組成物，其係包含：含羧基之樹脂、光聚合起始劑及至少2種之鈣鈦礦型化合物。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2017-037287號公報
然而，專利文獻1記載之感光性樹脂組成物雖能以高層次地達成HAST耐性及介電率，但顯像時間為長，而不利於生產節拍(tact time)，且在解像度上也仍有改善之餘地。
因此，本發明之目的在於提供一種也能適用於靜電容量方式指紋認證感測器之即便兼具高介電率與高解像度，但平坦性仍優異，且顯像時間經縮短之感光性樹脂組成物、其硬化物、使用其之乾膜及印刷配線板。
本發明者等為了達成上述目的經過重複精心研究之結果，發現對含有含羧基之樹脂、具有特定粒子徑之鈦酸鋇及/或氧化鈦之樹脂組成物，更加配合特定之分散劑而成之感光性樹脂組成物能以高層次地兼具介電率與解像度，並且能縮短顯像時間一事，進而完成了本發明。
即，本發明提供以下之[1]至[6]
[1]一種感光性樹脂組成物，其係包含：含羧基之樹脂、鈦酸鋇及/或氧化鈦，及分散劑，其中前述鈦酸鋇及/或氧化鈦之平均粒子徑為超過0.05μm且1μm以下，前述分散劑係胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物。
[2]如[1]之感光性樹脂組成物，其中更包含不具有胺價但具有酸價為50~200mgKOH/g之化合物作為分散劑。
[3]如[1]之感光性樹脂組成物，其中前述鈦酸鋇及/或氧化鈦之平均粒子徑為超過100nm且500nm以下。
[4]一種乾膜，其特徵為具有樹脂層，該樹脂層係將如[1]至[3]中任一項之感光性樹脂組成物塗布於膜上並乾燥而成者。
[5]一種硬化物，其特徵為使如[1]至[3]中任一項之感光性樹脂組成物，或，如[4]之乾膜之樹脂層硬化而成。
[6]一種印刷配線板，其特徵為具有如[5]之硬化物。
根據本發明，可提供一種即便兼具高介電率與高解像度，平坦性仍優異，且顯像時間經縮短之感光性樹脂組成物、其硬化物、使用其之乾膜及印刷配線板。又，本發明之感光性樹脂組成物係適宜使用作為指紋認證感測器之感測器面用之阻焊劑。
以下，詳細說明關於本發明之實施形態。
尚且，本說明書中，(甲基)丙烯酸酯係指將丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及該等之混合物予以總稱之用語，關於其他類似之表現亦為相同，又使用「~」顯示之數值範圍係意指包括記載於「~」前後之數值作為下限值及上限值之範圍。
本發明之感光性樹脂組成物，其特徵在於包括：含羧基之樹脂、鈦酸鋇及/或氧化鈦，及分散劑，其中前述鈦酸鋇及/或氧化鈦之平均粒子徑為超過0.05μm且1μm以下，前述分散劑係胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物。
如上述般，本發明之感光性樹脂組成物中，藉由將配合之鈦酸鋇及/或氧化鈦之粒子徑作成奈米級，而使介電率提升，並且藉由使用鈦酸鋇而變得能使介電率更加提升。又，作為分散劑，藉由使用胺價為40~50mgKOH／g且酸價為30~50 mgKOH／g之化合物，即使係奈米級(即，大比表面積)之氧化鈦、鈦酸鋇，也變得能進行高度填充。並且，藉由使用含羧基之樹脂作為基質樹脂，即使以氧化鈦、鈦酸鋇來進行高度填充也會維持優異之顯像性。藉此，本發明之感光性樹脂組成物變得能即使兼具高介電率與高解像度，也能縮短顯像時間。
以下，詳細說明關於本發明之感光性樹脂組成物所能包含之各成分。
[含羧基之樹脂]
作為構成本發明之感光性樹脂組成物之含羧基之樹脂，可使用具有乙烯性不飽和基(即，碳與碳之雙鍵(C=C))之含羧基之樹脂等。由於此種含羧基之樹脂具有鹼顯像性(溶解性)，而可將本發明之樹脂組成物作成能圖型化之鹼顯像型之光硬化性樹脂組成物，因此在考慮到於感測器面上安裝零件的情況，從生產性之觀點來看亦為佳。
又，本發明中，作為含羧基之樹脂，以使用對苯乙烯或低級烷基(甲基)丙烯酸酯等之含不飽和基化合物之共聚物加成具有一個環氧基與一個以上之(甲基)丙烯醯基之化合物而得之樹脂為佳。尤其，以使用具有羥基等之提供高介電率之極性基者為佳。又，在環境友善之面上，以使用無鹵素樹脂為佳。
作為具有乙烯性不飽和鍵之含羧基之樹脂之具體例，可舉出如以下所列示般之化合物(寡聚物及聚合物之任一者皆可)。
(1) 使(甲基)丙烯酸等之不飽和羧酸與苯乙烯、α-甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸低級烷酯、異丁烯等之含不飽和基化合物、及感光性單體之共聚合而得之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。尚且，低級烷基係指碳原子數1~5之烷基。
(2) 於脂肪族二異氰酸酯、分枝脂肪族二異氰酸酯、脂環式二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯等之二異氰酸酯，與二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸等之含羧基之二醇化合物及聚碳酸酯系多元醇、聚醚系多元醇、聚酯系多元醇、聚烯烴系多元醇、丙烯酸系多元醇、雙酚A系環氧烷加成物二醇、具有酚性羥基及醇性羥基之化合物等之二醇化合物之聚加成反應而得之含羧基之胺基甲酸酯樹脂之合成中，添加(甲基)丙烯酸羥基烷酯等之分子中具有1個羥基與1個以上(甲基)丙烯醯基之化合物，進行末端(甲基)丙烯酸化而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之聚胺基甲酸酯樹脂。
(3) 於脂肪族二異氰酸酯、分枝脂肪族二異氰酸酯、脂環式二異氰酸酯、芳香族二異氰酸酯等之二異氰酸酯化合物，與聚碳酸酯系多元醇、聚醚系多元醇、聚酯系多元醇、聚烯烴系多元醇、丙烯酸系多元醇、雙酚A系環氧烷加成物二醇、具有酚性羥基及醇性羥基之化合物等之二醇化合物之聚加成反應所得之含羧基之胺基甲酸酯樹脂之末端與酸酐反應而成之末端含羧基之胺基甲酸酯樹脂之合成中，添加(甲基)丙烯酸羥基烷酯等之分子中具有1個羥基與1個以上(甲基)丙烯醯基之化合物，進行末端(甲基)丙烯酸化而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之聚胺基甲酸酯樹脂。
(4) 使二異氰酸酯，與雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、聯二甲酚型環氧樹脂、雙酚型環氧樹脂等之二官能環氧樹脂之(甲基)丙烯酸酯或其部分酸酐改質物、含羧基之二醇化合物及二元醇化合物之聚加成反應而得之具有乙烯性不飽和基之含羧基之聚胺基甲酸酯樹脂。
(5) 於上述(4)之樹脂之合成中，添加(甲基)丙烯酸羥基烷酯等之分子中具有1個羥基與1個以上(甲基)丙烯醯基之化合物，進行末端(甲基)丙烯酸化而得之具有乙烯性不飽和基之含羧基之聚胺基甲酸酯樹脂。
(6) 於上述(2)或(4)之樹脂之合成中，添加異佛酮二異氰酸酯與季戊四醇三丙烯酸酯之等莫耳反應物等之分子中具有1個異氰酸酯基與1個以上(甲基)丙烯醯基之化合物，進行末端(甲基)丙烯酸化而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之聚胺基甲酸酯樹脂。
(7) 使多官能環氧樹脂與(甲基)丙烯酸反應，對側鏈上存在之羥基加成鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐等之二元酸酐而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。在此，多官能環氧樹脂係以固體為佳。
(8) 使2官能環氧樹脂之羥基進一步以表氯醇進行環氧化之多官能環氧樹脂與(甲基)丙烯酸反應，對生成之羥基加成二元酸酐而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。在此，2官能環氧樹脂係以固體為佳。
(9) 使2官能還氧丙烷樹脂與二羧酸反應，對生成之1級羥基加成二元酸酐而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。
(10) 使1分子中具有複數個酚性羥基之化合物與環氧乙烷、環氧丙烷等之環氧烷反應而得之反應生成物，與含不飽和基之單羧酸反應，使取得之反應生成物與多元酸酐反應而得之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。
(11) 使1分子中具有複數酚性羥基之化合物與碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等之環狀碳酸酯化合物反應所得之反應生成物與含不飽和基之單羧酸反應，使取得之反應生成物與多元酸酐反應而得之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。
(12) 於使1分子中具有複數環氧基之環氧化合物與p-羥基苯乙基醇等之1分子中具有至少1個醇性羥基與1個酚性羥基之化合物與(甲基)丙烯酸等之含不飽和基之單羧酸反應，再使取得之反應生成物之醇性羥基，與馬來酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸酐、己二酸等之多元酸酐反應而得之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。
(13) 對上述(1)～(12)之任一樹脂進而加成(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸α-甲基縮水甘油酯等之分子中具有1個環氧基與1個以上(甲基)丙烯醯基之化合物而成之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。
上述具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂之中，從更加提升顯像性之觀點(顯像時間之縮短化之觀點)，在上述具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂之具體例當中，可適宜使用如包括(1)與(13)之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂。作為能商業性取得者，可舉出例如，DAICEL-ALLNEX股份有限公司之Cyclomer P(ACA)Z200M、Cyclomer P(ACA)Z250、Cyclomer P(ACA)Z251及Cyclomer P(ACA)Z320等。
又，藉由不使用環氧樹脂作為起始原料，可將氯離子雜質量抑制在例如非常少之100ppm以下。本發明中可適宜使用之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂之氯離子雜質含量係以0～100ppm為佳，較佳為0～50ppm，更佳為0～30ppm。藉由將氯離子雜質量抑制在30ppm以下，而可取得優異之耐久性及高溫高濕耐性。
如上述般之具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂由於在主幹・聚合物之側鏈具有多數之羧基，故能使用鹼水溶液進行顯像。又，作為具有乙烯性不飽和基之含羧基之樹脂，可使用具有芳香環之含羧基之樹脂，也可使用不具有芳香環之含羧基之樹脂，但以使用不具有芳香環之含羧基之樹脂為佳。
又，上述含羧基之樹脂之酸價係以在20〜200 mgKOH／g之範圍為佳，較佳為30〜150 mgKOH／g之範圍，更佳為40〜120 mgKOH／g之範圍。上述含羧基之樹脂之酸價在20 mgKOH／g以上的情況，塗膜之密著性變得良好，且鹼顯像性變得良好。另一方面，在酸價為200 mgKOH／g以下的情況，表面硬化性優異，且可減少因顯像液造成之曝光部之顯像損傷。
上述含羧基之樹脂之重量平均分子量雖係根據樹脂骨架而不同，一般係以2,000~150,000為佳，以5,000~100,000為較佳，以8,000~60,000為更佳。重量平均分子量在2,000以上之情況，可取得指觸乾燥性優異之乾燥塗膜。另一方面，重量平均分子量在150,000以下的情況，鹼顯像性變得良好，且儲藏安定性亦變得良好。
另外，上述含羧基之樹脂中之雙鍵之當量(乙烯性不飽和鍵之當量)係以100~600為佳，以200~500為較佳，以250~450為更佳。雙鍵之當量若過低時，會有對包含上述含羧基之樹脂之硬化物之硬化性造成不良影響之憂慮。另一方面，雙鍵之當量過高時，會有變得難以控制合成含羧基之樹脂用之反應的憂慮。
此種含羧基之樹脂之配合量在全組成物中以固體成分基準計，以3~60質量%為佳，以5~50質量%為較佳，以10~40質量%為更佳。含羧基之樹脂之配合量若在此種範圍內，塗膜強度不會降低，且不會引起增黏或作業性降低。
上述含羧基之樹脂係可單獨使用1種類，亦能以任意之比率組合使用2種類以上。並且，可使用市售品，亦可使用藉由公知之合成方法所合成者。
[鈦酸鋇及／或氧化鈦]
本發明之感光性樹脂組成物所使用之鈦酸鋇及／或氧化鈦係提高介電率之成分。鈦酸鋇之介電率為約1200，氧化鈦之介電率為約83~183，且由於皆對於熱、酸、鹼等具有安定特性，故藉由填充於樹脂組成物中，可不損及阻焊劑等所要求之耐熱性或耐藥品性，而實現高介電率化。
該鈦酸鋇及／或氧化鈦係可使用市售品，亦可使用藉由公知之合成方法所合成者。
從成本之觀點，以使用氧化鈦為佳，從使感光性樹脂組成物之介電率有效提升之觀點，以使用鈦酸鋇為佳。氧化鈦並無特別限制。氧化鈦係可單僅使用1種，亦可併用2種以上。作為氧化鈦，可使用銳鈦礦型氧化鈦與金紅石型氧化鈦之任意一者。銳鈦礦型氧化鈦由於具有光觸媒活性，而有引起感光性樹脂組成物中之樹脂變色的情況。相對於此，金紅石型氧化鈦由於幾乎不具有光活性，而能取得安定之硬化膜。
作為上述金紅石型氧化鈦，具體地可舉出如TIPAQUE R-820、TIPAQUE R-830、TIPAQUE R-930、TIPAQUE R-550、TIPAQUE R-630、TIPAQUE R-670、TIPAQUE R-680、TIPAQUE R-780、TIPAQUE R-850、TIPAQUE CR-50、TIPAQUE CR-57、TIPAQUE CR-80、TIPAQUE CR-90、TIPAQUE CR-93、TIPAQUE CR-95、TIPAQUE CR-97、TIPAQUE CR-60、TIPAQUE CR-63、TIPAQUE CR-67、TIPAQUE CR-58、TIPAQUE CR-85、TIPAQUE UT771(以上，石原產業公司製)、Ti-pure R-100、Ti-pure R-101、Ti-pure R-102、Ti-pure R-103、Ti-pure R-104、Ti-pure R-105、Ti-pure R-108、Ti-pure R-900、Ti-pure R-902、Ti-pure R-960、Ti-pure R-706、Ti-pure R-931(以上，杜邦公司製)、TIOXIDE R-FC5、TIOXIDE TR-81(以上，亨斯邁公司製)、Sachtleben R-KB-2、Sachtleben R-KB-6、Sachtleben R-FK-2、Sachtleben R-FK-3(以上，Sachtleben Pigment GmbH製)、TITONR-25、TITON R-21、TITON R-32、TITON R-7E、TITONR-5N、TITON R-61N、TITON R-62N、TITON R-42、TITONR-45M、TITON R-44、TITON R-49S、TITON GTR-100、TITONGTR-300、TITON D-918、TITON TCR-29、TITONTCR-52、TITON FTR-700(以上，堺化學工業公司製)等。
又，作為上述銳鈦礦型氧化鈦，可舉出如TA-100、TA-200、TA-300、TA-400、TA-500(以上，富士鈦工業公司製)、TIPAQUE A-100、TIPAQUE A-220、TIPAQUE W-10(以上，石原產業公司製)、TITANIX JA-1、TITANIX JA-3、TITANIX JA-4、TITANIX JA-5(以上，TAYCA公司製)、KRONOS KA-10、KRONOS KA-15、KRONOS KA-20、KRONOS KA-30(以上，鈦工業公司製)、A-100、A-100、A-100、SA-1、SA-1L(以上，堺化學工業公司製)等。
作為鈦酸鋇之市售品，可舉出例如，BT-HP100、BT-S、BT-HP9DX(以上，共立材料公司製)、JBD-001、(JUST NANOTECH CO., Ltd.製)、BT-01、BT-02、BT-03等之BT系列(以上，堺化學工業公司製)、HPBT、HQBT、UQBT(以上，富士鈦工業公司製)等。
本發明之感光性樹脂組成物中，因應所欲之介電率或調整由感光性樹脂組成物所形成之硬化物之硬度等，能以任意之比率組合使用氧化鈦與鈦酸鋇。在混合使用氧化鈦與鈦酸鋇之情況，兩無機填充材之配合比並無特別限制。例如，以質量比計，氧化鈦與鈦酸鋇之比例(氧化鈦：鈦酸鋇)可為1：9~9：1，也可為3：7~7：3。
本發明之感光性樹脂組成物中之鈦酸鋇及／或氧化鈦之粒子徑，其平均粒子徑係以超過0.05μm(超過50nm)~1.0μm(1000nm)以下為佳，以100nm~500nm為較佳，以100nm~300nm為更佳。在此，平均粒子徑係指顯示從粒子徑較小側至體積累積90%為止之平均粒子徑(D90)之值。藉由使用平均粒子徑在該範圍內之鈦酸鋇及／或氧化鈦，可更加提高分散性及平坦性，且同時可使介電率更加提升。平均粒子徑係例如，使用利用動態光散射法、雷射繞射・散射法等之粒子徑分布測量裝置，SEM(掃描型電子顯微鏡)照片進行測量。
上述之氧化鈦或鈦酸鋇之市售之商品例當中，也存在有不滿足前述平均粒子徑範圍者。於此情況，藉由公知方法將不滿足前述平均粒子徑範圍之氧化鈦或鈦酸鋇予以分散或粉碎、解碎至前述平均粒子徑範圍即可。又，粉碎或解碎可為乾式，亦可為濕式。作為能使用之粉碎・解碎機，可舉出例如，珠磨機、球磨機、針磨機，錘磨機，輥磨機、棒磨機、籠磨機、轉子磨或輥子磨機，但並非係受限於該等者。並且，在不妨礙本發明之效果範圍，及，以提升分散性或介電率為目的，也可使用受到氧化鋁、氧化鋯，或矽烷耦合劑等之表面處理劑來表面處理之氧化鈦或鈦酸鋇。
作為該氧化鈦或鈦酸鋇之形狀，可為橢圓狀、球狀、不規則形狀之任一者，在從高填充性及高比表面積之觀點，以高真圓度之球狀為理想。
作為鈦酸鋇及／或氧化鈦之填充量(配合量)，相對於感光性樹脂組成物中之全固體成分，可作成5~70質量%。較佳為10~65質量%，更佳為20~60質量%。配合量若未滿5質量%，則會變得難以高度維持介電率。
另一方面，在不妨礙本發明之效果範圍內，亦可含有鈦酸鋇或氧化鈦以外之無機填充材。作為該無機填充材，可舉出例如，二氧化矽、硫酸鋇、滑石、黏土、碳酸鎂、碳酸鈣、氧化鋁、氫氧化鋁、氮化矽、氮化鋁等，但並非係受限於該等。尚且，該等無機填充材亦可受到表面處理。以下，將鈦酸鋇、氧化鈦，以及此等以外之無機填充材皆總稱為無機填充材。
本發明之感光性樹脂組成物所使用之分散劑係使包括上述鈦酸鋇或氧化鈦之無機填充材，或下述著色劑等均勻分散用之成分。作為該分散劑，本發明係使用適宜讓作為無機填充材之氧化鈦或鈦酸鋇，或下述著色劑在分散時安定化之分散劑。尤其，從確保使介電率提升之效果的觀點，本發明係使用酸價為30~200mgKOH/g之共聚合物系分散劑。
作為酸價為30~200mgKOH/g之共聚合物系分散劑，可舉出例如，Disperbyk-102、Disperbyk-110、Disperbyk-111、Disperbyk-170、Disperbyk-171、Disperbyk-174、Disperbyk-9076、BYK-P104、BYK-P104S、BYK-220S(以上，BYK-chemie公司製)、EFKA-5010、EFKA-5065、EFKA-5066、EFKA-5070、EFKA-6230(以上，EFKA Chemicals公司製)、Ajisper PA111(以上，味之素精工公司製)等。上述分散劑係可單獨使用1種類，亦可組合使用2種類以上。
其中，藉由將胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物使用作為組成物中之必要分散劑，而可顯著地提升解像度、介電率。並且，藉由一同將前述胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物，以及不具有胺價但具有酸價為50~200mgKOH/g之化合物併用作為分散劑，不僅解像度、介電率會提升，且能縮短顯像時間。使顯像時間縮短之機制並
不明朗，但推測係藉由使用前述酸價為30~200mgKOH/g之共聚合物系分散劑，使無機填充材或著色劑立體性安定化，進行脫凝聚及更加均勻地分散，故能使無機填充材或著色劑之粒徑保持在所欲之狀態，並且，藉由一同併用胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物，以及不具有胺價但具有酸價為50~200mgKOH/g之化合物，而前述之效果會更加提升。
作為分散劑，在組合使用胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物，與，不具有胺價但具有酸價為50~200mgKOH/g之化合物時，其配合比例(胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物：不具有胺價但具有酸價為50~200mgKOH/g之化合物)以質量比計，可作成99.9：0.01~50.0：50.0，較佳作成99.0：1.0~75.0：25.0。又，在不妨礙本發明之效果範圍，亦可在感光性樹脂組成物中添加上述酸價為30~200mgKOH/g之分散劑以外之分散劑。
作為分散劑之配合量，雖係根據無機填充材或含羧基之樹脂之配合量而不同，但相對於感光性樹脂組成物之總量，以質量比計可作成0.1質量%~10質量%，以作成0.5質量%~7.0質量%為佳，以作成1.0質量%~5.0質量%為較佳。尚且，在組合配合2種以上之上述分散劑時，分散劑之總配合量係作成不超過前述配合量之範圍者。
作為使用於本發明之感光性樹脂組成物中之光聚合起始劑，只要係作為光聚合起始劑或光自由基產生劑所公知之光聚合起始劑，皆能使用任一者。
作為光聚合起始劑，可舉出例如，雙-(2,6-二氯苄醯基)苯基膦氧化物、雙-(2,6-二氯苄醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙-(2,6-二氯苄醯基)-4-丙基苯基膦氧化物、雙-(2,6-二氯苄醯基)-1-萘基膦氧化物、雙-(2,6-二甲氧基苄醯基)苯基膦氧化物、雙-(2,6-二甲氧基苄醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦氧化物、雙-(2,6-二甲氧基苄醯基)-2,5-二甲基苯基膦氧化物、雙-(2,4,6-三甲基苄醯基)-苯基膦氧化物(IGM Resin公司製Omnirad 819)等之雙醯基膦氧化物類；2,6-二甲氧基苄醯基二苯基膦氧化物、2,6-二氯苄醯基二苯基膦氧化物、2,4,6-三甲基苄醯基苯基膦酸甲基酯、2-甲基苄醯基二苯基膦氧化物、三甲基乙醯基苯基膦酸異丙基酯、2,4,6-三甲基苄醯基二苯基膦氧化物(IGM Resin公司製Omnirad TPO)等之單醯基膦氧化物類；1-羥基-環己基苯基酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-羥基-1-｛4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)-苄基]苯基｝-2-甲基-丙烷-1-酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮等之羥基苯乙酮類；安息香、苄基、安息香甲基醚、安息香乙基醚、安息香n-丙基醚、安息香異丙基醚、安息香n-丁基醚等之安息香類；安息香烷基醚類；二苯甲酮、p-甲基二苯甲酮、米歇爾酮、甲基二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-雙二乙基胺基二苯甲酮等之二苯甲酮類；苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1,1-二氯苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1、2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基)-1-[4-(4-嗎咻基)苯基]-1-丁酮、N,N-二甲基胺基苯乙酮等之苯乙酮類；噻噸酮、2-乙基噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、2,4-二甲基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮等之噻噸酮類；蒽醌、氯蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-tert-丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2-戊基蒽醌、2-胺基蒽醌等之蒽醌類；苯乙酮二甲基縮酮、苄基二甲基縮酮等之縮酮類；乙基-4-二甲基胺基苯甲酸酯、2-(二甲基胺基)乙基苯甲酸酯、p-二甲基安息香酸乙基酯等之安息香酸酯類；1,2-辛二酮,1-[4-(苯硫基)-,2-(O-苄醯基肟)]、乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苄醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯基肟)等之肟酯類；雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基)鈦、雙(環戊二烯基)-雙[2,6-二氟-3-(2-(1-吡咯-1-基)乙基)苯基]鈦等之二茂鈦類；二苯基二硫醚2-硝基茀、丁偶姻、大茴香偶姻乙基醚、偶氮二異丁腈、二硫化四甲基秋蘭姆等。其中係以單醯基膦氧化物類、肟酯類為佳，以2,4,6-三甲基苄醯基二苯基膦氧化物、雙-(2,4,6-三甲基苄醯基)-苯基膦氧化物、乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苄醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯基肟)為較佳。光聚合起始劑係可係單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
[熱硬化性成分]
本發明之感光性樹脂組成物係以更含有熱硬化性成分為佳。作為熱硬化性成分，可使用如異氰酸酯化合物、封端異氰酸酯化合物、胺基樹脂、馬來醯亞胺化合物、苯並噁嗪樹脂、碳二亞胺樹脂、環碳酸酯化合物、環氧化合物、環氧丙烷化合物、環硫化物樹脂等之公知慣用之熱硬化性樹脂。
作為上述環氧化合物，可使用具有1個以上環氧基之公知慣用之化合物，其中以具有2個以上環氧基之化合物為佳。可舉出例如，丁基環氧丙基醚、苯基環氧丙基醚、環氧丙基(甲基)丙烯酸酯等之單環氧化合物等之單環氧化合物、聚(環氧丙基甲基丙烯酸酯)、雙酚A型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、參酚甲烷型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、三羥甲基丙烷聚環氧丙基醚、苯基-1,3-二環氧丙基醚、聯苯基-4,4-二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、乙二醇或丙二醇之二環氧丙基醚、山梨醇聚環氧丙基醚、參(2,3-環氧基丙基)異三聚氰酸酯、三環氧丙基參(2-羥基乙基)異三聚氰酸酯等之於1分子中具有2個以上環氧基之化合物。該等係可配合所要求之特性，而單獨使用或組合2種以上使用。
該等之中，從提升無電解鍍金耐性或無電解鍍錫耐性等特性之觀點，以40℃下為固體狀之固形環氧樹脂，或20℃下為固體狀但40℃下為液狀之半固體環氧樹脂為佳。作為40℃下為固體狀之固體環氧樹脂，可舉出如4官能萘型環氧樹脂、含萘骨架之多官能固體環氧樹脂等之萘型環氧樹脂；酚類與具有酚性羥基之芳香族醛之縮合物之環氧化物(參酚型環氧樹脂)；含二環戊二烯骨架之多官能固體環氧樹脂等之二環戊二烯芳烷基型環氧樹脂；含聯苯骨架之多官能固體環氧樹脂等之聯苯基芳烷基型環氧樹脂；酚醛型環氧樹脂；三菱化學公司製之YX-4000等之聯二甲酚型或聯苯型環氧樹脂或該等之混合物；DIC公司製之RN-695等之甲酚酚醛型環氧樹脂；日產化學工業公司製之TEPIC等之雜環式環氧樹脂等。尤其，以使用聯二甲酚型或聯苯型環氧樹脂或該等之混合物為佳。
[熱硬化觸媒]
在本發明之感光性樹脂組成物中包含上述熱硬化性成分之情況，亦可含有熱硬化觸媒。作為此種熱硬化觸媒，可舉出例如，咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-(2-氰基乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑等之咪唑衍生物；二氰二醯胺、苄基二甲基胺、4-(二甲基胺基)-N,N-二甲基苄基胺、4-甲氧基-N,N-二甲基苄基胺、4-甲基-N,N-二甲基苄基胺等之胺化合物、己二酸二醯肼、癸二酸二醯肼等之胼化合物；三苯基膦等之磷化合物等。尤其，並非係受限於該等者，只要係環氧樹脂或環氧丙烷化合物之熱硬化觸媒，或促進選自環氧基及環氧丙烷基之中之至少任一種與羧基之反應者即可，可單獨使用1種或可混合使用2種以上亦無妨。又，也可使用如胍胺、乙醯胍胺、苯胍胺、三聚氰胺、2,4-二胺基-6-甲基丙烯醯氧基乙基-S-三嗪、2-乙烯基-2,4-二胺基-S-三嗪、2-乙烯基-4,6-二胺基-S-三嗪・異三聚氰酸加成物、2,4-二胺基-6-甲基丙烯醯氧基乙基-S-三嗪・異三聚氰酸加成物等之S-三嗪衍生物，較佳係將該等也會機能作為密著性賦予劑之化合物與前述熱硬化觸媒併用。
[感光性單體]
本發明之感光性乾膜所使用之感光性樹脂組成物中，除了上述之含羧基之樹脂、光聚合起始劑、及熱硬化性成分，亦可包含感光性單體。感光性單體為分子中具有1個以上乙烯性不飽和基之化合物。感光性單體係幫助因活性能量線之照射而促使含羧基之感光性樹脂進行光硬化者。
作為使用當作感光性單體之化合物，可舉出例如，慣用公知之聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、碳酸酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯等。具體而言，可使用如2-羥基乙基丙烯酸酯、2-羥基丙基丙烯酸酯等之羥基烷基丙烯酸酯類；乙二醇、甲氧基四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇等之二醇之二丙烯酸酯類；N,N-二甲基丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基丙烯醯胺等之丙烯醯胺類；N,N-二甲基胺基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲基胺基丙基丙烯酸酯等之胺基烷基丙烯酸酯類；己二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇、參-羥基乙基異三聚氰酸酯等之多元醇或該等之環氧乙烷加成物、環氧丙烷加成物、或ε-己內酯加成物等之多元丙烯酸酯類；苯氧基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、及該等之酚類之環氧乙烷加成物或環氧丙烷加成物等之多價丙烯酸酯類；丙三醇二環氧丙基醚、丙三醇三環氧丙基醚、三羥甲基丙烷三環氧丙基醚、三環氧丙基異三聚氰酸酯等之環氧丙基醚之多元丙烯酸酯類；但不受限於前述，且可適宜選擇使用將聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇、羥基末端聚丁二烯、聚酯多元醇等之多元醇直接予以丙烯酸酯化，或，經由二異氰酸酯而胺基甲酸酯丙烯酸酯化之丙烯酸酯類及三聚氰胺丙烯酸酯、及對應前述丙烯酸酯之各甲基丙烯酸酯類之任一至少1種。
使用作為感光性單體的分子中具有乙烯性不飽和基之化合物之配合量，在相對於含羧基之感光性樹脂100質量份而言，以1~100質量份為佳，較佳為5~70質量份之比例。藉由將具有乙烯性不飽和基之化合物之配合量作成在5質量份以上，光硬化性樹脂組成物之光硬化性提升。又，藉由將配合量作成在100質量份以下，可使塗膜硬度提升。
[有機溶劑]
並且，本發明之感光性樹脂組成物為了組成物之稀釋，或調整塗布於基板或載體膜上用之黏度，可使用有機溶劑作為稀釋劑。
作為此種有機溶劑，可舉出如酮類、芳香族烴類、二醇醚類、二醇醚乙酸酯類、酯類、醇類、脂肪族烴、石油系溶劑等。更具體而言，可使用如甲基乙基酮、環己酮等之酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等之芳香族烴類；溶纖劑、甲基溶纖劑、丁基溶纖劑、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丁基醚、丙二醇單甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇二乙基醚、三乙二醇單乙基醚等之二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丁基醚乙酸酯等之酯類；乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇等之醇類；辛烷、癸烷等之脂肪族烴；石油醚、石油腦、氫化石油腦、溶劑石腦油等之石油系溶劑等公知慣用之有機溶劑。
此種有機溶劑係可單獨使用1種，亦可使用2種以上之混合物。作為有機溶劑之使用量，並非係受到特限制者，因應所需適宜添加即可。一般而言，相對於感光性樹脂組成物之總量為10質量%~70質量%，較佳為15質量%~60質量。在混合2種以上之有機溶劑來使用之情況，個別之配合比例並非係受到特別限制者，因應所欲之物性進行調整即可。
[著色劑]
又，本發明之感光性樹脂組成物可更含有著色劑。作為使用之著色劑，可使用如紅、藍、綠、黃、白等之慣用公知之著色劑，可為顏料、染料、色素之任一者。作為具體例，可舉出如附加有色指數(C.I.；染料及色彩師學會(The Society of Dyers and Colourists)發行)編號者。但，從減低環境負荷以及從對人體影響之觀點，以不含有鹵素之著色劑為佳。
作為紅色著色劑，可舉出如單偶氮系、雙偶氮系、偶氮色淀(azolake)系、苯並咪唑酮系、苝系、二酮吡咯並吡咯(diketopyrrolopyrrole)系、縮合偶氮系、蒽醌系、喹吖啶酮系等。作為藍色著色劑，如有經金屬取代或未取代之酞花青系、蒽醌系，顏料系如有分類在顏料之化合物。作為綠色著色劑，同樣如有經金屬取代或未取代之酞花青系、蒽醌系、苝系。作為黃色著色劑，可舉出如苯並咪唑酮系、異吲哚啉酮系、蒽醌系、單偶氮系、雙偶氮系、縮合偶氮系等。作為白色著色劑，可舉出如金紅石型、銳鈦礦型等之氧化鈦等。尚且，本發明所使用之鈦酸鋇、氧化鈦由於也係能機能作為白色著色劑者，故可將鈦酸鋇、氧化鈦直接使用作為白色著色劑。又，作為黑色著色劑，可舉出如鈦黑系、碳黑系、乙炔黑系、石墨系、氧化鐵系、蒽醌系、氧化鈷系、氧化銅系、錳系、氧化銻系、氧化鎳系、苝系、苯胺系之顏料、硫化鉬、硫化鉍等。其他，以調整色調為目的，亦可添加紫色、澄色、茶色等之著色劑。並非係受限制於該等者。
著色劑係可單獨使用1種或可組合2種以上使用。著色劑之配合量並無特別限制，相對於感光性樹脂組成物中之全固體成分，可作成0.01質量%~5質量%。
[消泡劑]
作為消泡劑之具體例，作為市售之包含非聚矽氧系之破泡性聚合物溶液之泡劑，可舉出如日本BYK-chemie公司製之BYK(註冊商標)-054、-055、-057、-1790等，作為聚矽氧系之消泡劑，可舉出如日本BYK-chemie公司製之BYK(註冊商標)-063、-065、-066N、-067A、-077、東麗道康寧聚矽氧公司製之二甲基聚矽氧油SH200系列、信越聚矽氧公司製之KS-66、KS-69等。
[其他任意成分]
更進一步，在不妨礙本發明之效果範圍，本發明之感光性樹脂組成物中亦可配合電子材料領域中公知慣用之其他添加劑。作為其他添加劑，可舉出如聚合禁止劑、紫外線吸收劑、耦合劑、調平劑、塑化劑、難燃劑、防帶電劑、防氧化劑、防老化劑、抗菌・防黴劑、增稠劑、密著性賦予劑、接著助劑、觸變性賦予劑、光起始助劑、增感劑、熱可塑性樹脂、有機填料、脫模劑、表面處理劑、分散助劑、表面改質劑、安定劑、有機酸、無機酸、螢光體等。
[組成物之製造・混合方法]
本發明之感光性樹脂組成物只要將上述之必須成分及因應必要而使用之其他添加成分予以均勻混合就能製得。作為混合方法，可使用公知之方法而併無特別限制。可為不使用分散機進行混合之方法，以捏合機、軋輥、研磨機(attritor)、珠磨機等之各種分散機進行機械性混合之方法之任一者。
作為特佳之方法，可舉出如，將預先已配合前述無機填充材、有機溶劑及分散劑並以輥磨機等之分散機進行分散而作成分散液後，再與其他樹脂成分進行混合，或因應必要再次進行輥磨機分散而得之方法；亦或，將預先配合一部分之樹脂成分、前述無機填充材、溶劑及分散劑並以輥磨機等之分散機進行分散而作成分散液後，再與其他樹脂成分混合，或因應必要再次進行輥磨機分散而得之方法。
又，在添加著色劑之際，從分散性之觀點，以在預先使著色劑等之粉體類分散於有機溶劑等而成之混合液中，添加及混合已溶解或微分散著色劑分散劑之液為佳。
[塗布方法]
藉此操作以規定之組成調製出感光性樹脂組成物後，例如，可使用有機溶劑調整成適合塗布方法之黏度，並在基材上藉由例如，浸漬塗佈法、流塗法、輥塗法、棒塗法、網版印刷法、簾塗佈法等之方法來進行塗布。
塗布本發明之感光性樹脂組成物後所實施之揮發乾燥係可使用熱風循環式乾燥爐、IR爐、加熱板、對流烤箱等(使用具備利用蒸氣之空氣加熱方式之熱源者，使乾燥機內之熱風對流接觸之方法及藉由噴嘴吹向支持體之方式)來進行。作為進行乾燥之溫度，具體而言，以在60~180℃及1~30分鐘之條件下實施自然乾燥、送風乾燥、或加熱乾燥為佳。又，由於操作方法較為簡便，故以使用加熱板進行1~20分鐘乾燥為佳。並且，也能實施真空乾燥，於此情況，可在室溫及20分~1小時之條件下實施。因應所需適宜調整即可。
[顯像方法]
在印刷配線板上形成樹脂層後，通過已形成規定圖型之光罩或標線片藉由活性能量線進行選擇性曝光，藉由稀鹼水溶液顯像未曝光部而形成硬化物之圖型。並且，藉由對硬化物照射活性能量線後進行加熱硬化，或加熱硬化後才照射活性能量線，或，僅以加熱硬化進行最終完工硬化(主硬化)，而形成密著性、硬度等之各種特性優異之硬化膜。
活性能量線係以例如最大波長在350~410nm之範圍者為佳。曝光量係雖係根據膜厚等而不同，一般而言可作成10~2000mJ／cm2
，較佳作成50~1000mJ／cm2
之範圍內。
作為上述活性能量線照射所使用之曝光機，只要係搭載高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵素燈、汞短弧燈等，且在350~450nm之範圍內照射紫外線之裝置即可，並且，也可使用直接描繪裝置(例如，藉由來自電腦之CAD資料，以雷射直接描繪圖像之雷射直接成像裝置)。
[乾膜]
將本發明之感光性樹脂組成物形成作為乾膜時，首先，以上述有機溶劑稀釋本發明之樹脂組成物而調整成適當黏度後，藉由逗式塗布機(comma coater)、刮刀式塗布機，唇式塗布機，棒式塗布機，擠壓塗布機，反向塗布機、傳送輥塗布機、凹版塗布機、噴霧塗布機等，在載體膜上塗布城均勻厚度。其後，通常藉由在40~130℃之溫度下乾燥經塗布之組成物1~30分鐘，而可形成樹脂膜。塗布之膜厚並無特別限制，一般係在2~200μm，較佳在10〜100μm之範圍內選擇乾燥後之膜厚。
作為載體膜係使用塑料膜，可使用例如，聚對酞酸乙二酯(PET)等之聚酯膜、聚醯亞胺膜、聚醯胺醯亞胺膜、聚丙烯膜、聚苯乙烯膜等。載體膜之厚度並無特別限制，一般係在5~200μm之範圍內適宜選擇。較佳為10~150μm之範圍。
在載體膜上形成由本發明之樹脂組成物所構成之樹脂層後，基於防止於膜表面附著灰塵等之目的，以在膜之表面上更層合能剝離之覆蓋膜(保護膜)為佳。作為能剝離之覆蓋膜，只要係在剝離覆蓋膜時樹脂層與覆蓋膜之接著力會變得更小於樹脂層與膜之接著力者，即並非係受到特別限制者，可使用例如，聚乙烯膜或聚四氟乙烯膜、聚丙烯膜、經表面處理之紙等。
尚且，本發明係也可為在上述覆蓋薄膜上塗佈本發明之樹脂組成物並乾燥而形成樹脂層，並於其表面層合載體膜者。亦即，本發明中製造乾膜時作為塗佈本發明之樹脂組成物之膜，可使用載體膜及覆蓋膜之任一者。
本發明之樹脂組成物係例如以下述方法使用於製造印刷配線板。又，本發明之樹脂組成物在以液狀使用時，例如以上述有機溶劑將樹脂組成物調整為適於塗佈方法之黏度，於基材上藉由浸漬塗佈法、流動塗佈法、輥塗佈法、棒塗佈法、網版印刷法、簾塗佈法等方法塗佈後，於60~180℃之溫度使組成物中所含之有機溶劑揮發乾燥(暫時乾燥)，而可形成樹脂層。又，將上述組成物塗布於載體膜或覆蓋膜上並乾燥作成薄膜捲取之乾膜時，藉由積層機等使本發明之組成物層與基材接觸而貼合於基材上後，藉由剝離載體膜，即可形成樹脂層。
作為上述基材，可舉出如：預先以銅等形成電路之印刷配線板或可撓性印刷配線板以外，尚可使用如紙酚、紙環氧樹脂、玻璃布環氧樹脂、玻璃聚醯亞胺、玻璃布／不織布環氧樹脂、玻璃布／紙環氧樹脂、合成纖維環氧樹脂、氟樹脂．聚乙烯．聚苯醚、聚苯氧化物．氰酸酯等之使用高頻電路用貼銅層合板等之材質者，全部等級(FR-4等)之貼銅積層板，以及金屬基板、聚醯亞胺薄膜、PET薄膜、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜、玻璃板、陶瓷基板、晶圓板等。但並非係受到該等所限制者，只要係在電氣・電子機器或半導體領域中為公知者即可。
[用途]
本發明之感光性樹脂組成物之用途並無特別限制，例如，可適宜使用作為塗料、印刷墨、接著劑、顯示裝置、半導體元件、電子零件、光學零件及建築材料等之形成材料。尤其，最適宜使用作為形成如指紋認證感測器般之感測器面用之阻焊劑用之組成物。
[實施例]
以下，展示實施例具體地說明關於本發明，但本發明並非係受到該等實施例所限制者。尚且，在以下內容若為特別界定時，「份」係指質量份，「%」係指質量%。
(實施例1~3及比較例1~3)
下述表1記載之實施例1~3係製作出預先混合氧化鈦及／或鈦酸鋇、溶劑(甲基乙基酮)及分散劑(BYK-9076)之分散液後，將下述表1所示之各種成分以成為表1所示比例(質量份)之方式進行配合，使用攪拌機進行預備混合後，使用三輥磨機進行混練而調製出感光性樹脂組成物之糊料。比較例1~3由於不包含分散劑(BYK-9076)，故並未製作出分散液來進行調製。
(介電率評價用試驗片之製作)
使用100網目之網版，以網版印刷將上述實施例1~3及比較例1~3取得之感光性樹脂組成物之湖料塗布於貼銅基板(杜邦、Pyralux® AC182500R)上，並在室溫下靜置10分鐘。將已塗布之基板放入熱風循環式烤箱中，在80℃下加熱乾燥10分鐘。使前述基板冷卻至室溫後，再次使用100網目之網版以網版印刷塗布上述實施例1、2及比較例1~3取得之感光性樹脂組成物之湖料後，在室溫下靜置10分鐘。將已塗布之基板放入熱風循環式烤箱中，在80℃下加熱乾燥30分鐘，而製作出形成有厚度40μm乾燥膜之貼銅基板。在室溫下冷卻後，使用ORC公司製HMW680GW(金屬鹵素燈)，將光照射量設為500mJ／cm2
，並照射前述基板進行曝光。使已曝光之基板在熱風循環式烤箱中以150℃加熱硬化60分鐘後，從前述形成有硬化膜之貼銅基板，剝離硬化膜並切成4cm×10cm，而製作出介電率評價用試驗片。
(介電率之測量)
根據JIS C2565，使用R&S®ZNB向量網絡分析儀(羅德史瓦茲公司製)，測量藉由上述操作製作之介電率評價用試驗片在10 GHz之介電率。將經測量之介電率整合展示於下述表1。
(平均粒子徑之測量)
將使鈦酸鋇及／或氧化鈦成為0.1wt%之方式溶解於甲基乙基酮中而得之溶液作為測量試樣，藉由動態光散射式粒子徑分布測量裝置Nanotrac WaveⅡ-Q(MicrotracBEL公司製)，測量該測量試樣之平均粒子徑(D90)。
(解像度評價試驗片之製作)
使用100網目之網版以網版印刷，將上述實施例1、2及比較例1~3取得之感光性樹脂組成物之糊料塗布於貼銅基板(宗勑企業公司製，T-144)，並在室溫下靜置10分鐘。將已塗布之基板放入熱風循環式烤箱中，以80℃加熱乾燥30分鐘，而在基板上形成厚度20μm之乾燥膜。使前述基板冷卻至室溫，使用ORC公司製HMW680GW(金屬鹵素燈)，將光照射量設為500mJ／cm2
，經由遮膜照射前述基板進行曝光。其後，對該基板使用30℃之1質量%碳酸鈉水溶液，在噴壓0.196MPa之條件下進行60秒鐘顯像，在熱風循環式烤箱中以150℃加熱硬化60分鐘。使基板冷確至室溫而作出解像度評價試驗片。
(顯像時間之測量)
上述解像度評價試驗片之製作中，將前述碳酸鈉水溶液以前述壓力進行噴霧進行顯像，測量從碳酸鈉水溶液之噴霧開始至基板上之感光性樹脂組成物層溶解除去為止所需要之時間，將此作為最短顯像時間。
(解像度之評價)
實施剝離試驗，亦即使藉由上述操作所製作之解像度評價試驗片完全地附著於透明黏著膠帶(Nichiban公司製)上，隨及將膠帶之一端以相對於玻璃基板為保持直角之方式瞬間地撕離。其次，使用電子顯微鏡(奧林巴斯公司製，型號：MEASURING MICROSCOPE STM-MJS2)，觀察已實施剝離試驗之解像度評價試驗片，將殘留之最小線寬作為解像度。
將最短顯像時間及最小之線寬(解像度)整合記載於下述表1。
＊1 含羧基之樹脂：(股)大賽璐製Cyclomer ACA Z251，固體成分45.5wt%，酸價66KOHmg／g，雙鍵當量380，分子量10,000~18,000
＊2 光聚合起始劑：IGM Resin製，雙(2,4,6-三甲基苄醯基)苯基膦氧化物
＊3 光聚合起始劑：IGM Resin製，2,4,6-三甲基苄醯基-二苯基膦氧化物
＊4 氧化鈦：Sachtleben Pigment GmbH製，R-KB-6，受到氧化鋁及氧化鋯所表面處理之金紅石型氧化鈦，由粒徑約0.23μm之一次粒子所形成之平均粒子徑(D90)為1.3μm之二次粒子
＊5 氧化鈦：使用奈米研磨分散機(JUST NANOTECH CO., Ltd.製，JBM-C020)將上述R-KB-6粉碎成平均粒子徑(D90)148nm者。
＊6 鈦酸鋇，JUST NANOTECH CO., Ltd.製，JBD-001，鈦酸鋇，平均粒子徑167nm
＊7 著色劑：Holliday Pigments SA製，群青RS-08，鋁硫矽酸鈉(sodium aluminosulfosilicate)
＊8 消泡劑：信越聚矽氧製聚矽氧系消泡劑，西甲矽油(simethicone)
＊9 分散劑：BYK-chemie製、DISPERBYK-110，具有酸基之共聚物之溶液、酸價：53 mgKOH／g
＊10 分散劑：BYK-chemie製、DISPERBYK-9076、高分子量共聚物之烷基銨鹽，酸價：38 mgKOH／g，胺價：44 mgKOH／g
＊11 熱硬化性成分：雙鍵化工股份有限公司製，聚(環氧丙基甲基丙烯酸酯)
＊12 熱硬化性成分：三菱化學公司製TYK，聯苯型環氧樹脂
＊13 熱硬化觸媒：台灣肥料公司製，三聚氰胺
＊14 反應性稀釋劑：東亞合成(股)製，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯
＊15 感光性單體：東亞合成(股)製，多官能聚酯丙烯酸酯
如表1所示，本案實施形態之實施例1~3皆能達成高度介電率、解像度，且顯像時間係受到縮短者。相對於此，比較例之介電率或解像度雖高，但顯像時間遠遠長過實施例。
Claims (5)
- 一種感光性樹脂組成物，其特徵為包含：含羧基之樹脂、鈦酸鋇及/或氧化鈦，以及分散劑，其中前述鈦酸鋇及/或氧化鈦之平均粒子徑為超過0.05μm且1.0μm以下，前述分散劑包含：胺價為40~50mgKOH/g且酸價為30~50mgKOH/g之化合物，及，不具有胺價但具有酸價為50~200mgKOH/g之化合物。
- 如請求項1之感光性樹脂組成物，其中前述鈦酸鋇及/或氧化鈦之平均粒子徑為100nm以上500nm以下。
- 一種乾膜，其特徵為具有樹脂層，該樹脂層係將如請求項1或2之感光性樹脂組成物塗布於膜上並乾燥而成者。
- 一種硬化物，其特徵為使如請求項1或2之感光性樹脂組成物，或，如請求項3之乾膜之樹脂層硬化而成。
- 一種印刷配線板，其特徵為具有如請求項4之硬化物。
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