TWI815979B - 硬化性組合物、硬化物及硬化性組合物的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種硬化性組合物，其特徵在於，含有下述(A)成分及溶媒，觸變指數(thixotropy index)為2以上；將此硬化性組合物進行硬化而成的接著強度高的硬化物；以及將上述硬化性組合物作為光元件固定材用接著劑或光元件固定材用密封材的使用方法。本發明的硬化性組合物為硬化性佳，且折射率低。
(A)成分：為具有下述式(a-1)所示的重複單元的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(polysilsesquioxane)，滿足關於29
Si-NMR的特定條件，質量平均分子量(Mw)為特定範圍的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，
[R1
為以組成式：Cm
H(2m-n+1)
Fn
表示的氟烷基。m表示1~10的整數，n表示2以上，(2m+1)以下的整數。D表示R1
與Si鍵結的連結基(但是，伸烷基除外)或單鍵]。
Description
本發明是關於一種硬化性佳，且折射率低的硬化性組合物，將上述硬化性組合物進行硬化而成的接著強度高的硬化物，以及將上述硬化性組合物作為光元件固定材用接著劑或光元件固定材用密封材的使用方法。
過往，硬化性組合物對應用途進行各種改良，作為光學組件、成形體的原料、接著劑、塗佈劑等廣泛地利用於產業上。
此外，硬化性組合物亦作為光元件固定材用接著劑、光元件固定材用密封材等的光元件固定材用組合物而受到注目。
光元件為半導體雷射(LD)等的各種雷射、發光二極體(LED)等的發光元件、收光元件、複合光元件、光積體電路等。
在近年，發光的波鋒波長為更短波長的藍光、白光的光元件被開發而廣泛地被使用。此類發光的波鋒波長短的發光元件的高亮度化正突飛猛進，伴隨而來，有光元件的發熱量有進一步變大的傾向。
另一方面，在近年，伴隨光元件的高亮度化，光元件固定材用組合物的硬化物長時間的暴露於從更高能量的光、光元件所產生的更高溫的熱當中，而發生接著力低下的問題。
為了解決此問題，於專利文獻1~3中，提案一種以聚倍半矽氧烷化合物作為主成分的光元件固定材用組合物。
然而，即使是專利文獻1~3中所紀載的組合物的硬化物，仍有難以在保持充分的接著力的同時，並且獲得耐熱性的情況。
此外，當使用硬化性組合物固定光元件等時，很多時候形成具有配合目的之折射率的硬化物變得相當重要。特別是，由於很多過往的硬化性組合物、其硬化物為折射率高者，因此尋求折射率更低的硬化性組合物。
於專利文獻4中，作為供應折射率低的硬化物的硬化性組合物，記載有一種含有具有氟烷基的硬化性聚倍半矽氧烷化合物的硬化性組合物。
然而，如專利文獻4的實施例所示般，當使用含有具有氟烷基的重複單元的比例高的硬化性聚倍半矽氧烷化合物的硬化性組合物時，難以獲得接著強度高的硬化物。如此一來，專利文獻4中記載的硬化性組合物的硬化物，高接著強度與低折射率之間有難以兼顧的關係。因此，當使用專利文獻4中記載的硬化性組合物時，難以獲得具有高接著強度與低折射率兩者特性的硬化物。
此外，已知在硬化性組合物中添加填料等，藉此改善操作性等。
然而，一般而言，因為含有填料等的硬化性組合物，其硬化物有折射率變高的傾向，因此渴望即使添加填料等，仍有折射率低的硬化性組合物。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2004-359933號公報
專利文獻2：日本特開2005-263869號公報
專利文獻3：日本特開2006-328231號公報
專利文獻4：WO2017/110948號(US2018/0355111 A1)
[發明欲解決的問題]
本發明為鑑於上述習知技術的情況而完成者，其目的為提供一種硬化性佳，且，折射率低的硬化性組合物，將此硬化性組合物進行硬化而成的接著強度高的硬化物，以及將上述硬化性組合物，作為光元件固定材用接著劑或光元件固定材用密封材的使用方法。
在本發明中，所謂「硬化性組合物」，是指藉由滿足加熱等的特定條件，而轉變成硬化物的組合物。
[解決問題的手段]
本發明者等為了解決上述課題，針對具有氟烷基的硬化性聚倍半矽氧烷化合物進行精心研究。
其結果發現，
(1)所謂由於在硬化性聚倍半矽氧烷化合物中導入氟烷基而使硬化物的接著強度低下的問題，可以藉由使用具有特定重複單元，且，同時滿足關於分子構造的條件(下述條件1)，及關於分子量的條件(下述條件2)的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(以下，有時稱為「硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)」)而解決，以及
(2)由於含有硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的硬化性組合物，具有硬化性佳的特性，亦具有能夠不過度加熱而進行硬化反應的優點。
再者，在含有硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)及溶媒的硬化性組合物中，藉由以觸變指數成為2以上的方式進行調製，而成為在塗佈步驟中操作性佳的硬化性組合物。
本發明為基於此等知識而完成者。
因此根據本發明，提供下述[1]~[8]的硬化性組合物，[9]、[10]的硬化物，以及[11]、[12]的硬化性組合物的使用方法。
[1]一種硬化性組合物，其特徵在於，含有下述(A)成分及溶媒，觸變指數為2以上，
(A)成分：為具有下述式(a-1)所示的重複單元的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，為滿足下述條件1及條件2的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，
[化1]
[R1
為以組成式：Cm
H(2m-n+1)
Fn
表示的氟烷基。m表示1~10的整數，n表示2以上，(2m+1)以下的整數。D表示R1
與Si鍵結的連結基(但是，伸烷基除外)或單鍵]
[條件1]
當測定硬化性聚倍半矽氧烷化合物的29
Si-NMR時，在-62ppm以上未滿-52ppm的區域[區域(2)]中，觀測到1或2以上的波峰，在-52ppm以上未滿-45ppm的區域[區城(1)]與-73ppm以上未滿-62ppm的區域[區域(3)]的至少一者的區域中，觀測到1或2以上的波峰，且，以下述式導出的Z2為20~40%。
[數1]
P1：在區域(1)中的積分値
P2：在區域(2)中的積分値
P3：在區域(3)中的積分値
[條件2]
硬化性聚倍半矽氧烷化合物的質量平均分子量(Mw)為4,000~11,000。
[2]如[1]中記載的硬化性組合物，其中，上述硬化性聚倍半矽氧烷化合物為式(a-1)所示的重複單元的比例，相對於全部重複單元，為25mol%以上者。
[3]如[1]或[2]中記載的硬化性組合物，其中，上述硬化性聚倍半矽氧烷化合物為進一步具有下述式(a-2)所示的重複單元者。
[化2]
[R2
表示無取代的碳數1~10的烷基，或是，具有取代基或無取代的碳數6~12的芳基]
[4]如[3]中記載的硬化性組合物，其中，上述硬化性聚倍半矽氧烷化合物之式(a-2)所示的重複單元的比例，相對於全部重複單元，為超過0mol%，75mol%以下者。
[5]如[1]~[4]的任一項中記載的硬化性組合物，其中，當測定上述硬化性聚倍半矽氧烷化合物的29
Si-NMR時，在區域(3)中，觀測到1或2以上的波峰，且，以下述式導出的Z3為60~80%。
[數2]
[6]如[1]~[5]的任一項中記載的硬化性組合物，其中，進一步含有下述(B)成分，
(B)成分：分子內具有氮原子的矽烷偶合劑。
[7]如[1]~[6]的任一項中記載的硬化性組合物，其中，進一步含有下述(C)成分，
(C)成分：分子內具有酸酐構造的矽烷偶合劑。
[8]如[1]~[7]的任一項中記載的硬化性組合物，其中，進一步含有下述(D)成分，
(D)成分：平均一次粒徑為5~40nm的微粒子。
[9]一種硬化物，由將上述[1]~[8]的任一項中記載的硬化性組合物進行硬化而獲得。
[10]如[9]中記載的硬化物，為光元件固定材。
[11]一種固定性化合物的使用方法，將上述[1]~[8]的任一向中記載的硬化性組合物，作為光元件固定材用接著劑的使用方法。
[12] 一種硬化性組合物的使用方法，將上述[1]~[8]的任一項中記載的硬化性組合物，作為光元件固定材用密封材的使用方法。
[發明的效果]
根據本發明，提供一種硬化性佳，且，折射率低的硬化性組合物，將此硬化性組合物進行硬化而成的接著強度高的硬化物，以及將上述硬化性組合物，作為光元件固定材用接著劑或光元件固定材用密封材的使用方法。
以下，將本發明分成1)硬化性組合物、2)硬化物，以及3)硬化性組合物的使用方法詳細地說明。
1)硬化性組合物
本發明的硬化性組合物，其特徵在於，含有下述(A)成分及溶媒，觸變指數為2以上，
(A)成分：為具有上述式(a-1)所示的重複單元的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，為滿足上述條件1及條件2的硬化性聚倍半矽氧烷化合物[硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)]。
且，在本發明中，所謂「硬化性聚倍半矽氧烷化合物」，是指藉由滿足加熱等的特定條件，單獨地轉變成硬化物的聚倍半矽氧烷化合物，或是，在上述硬化性組合物中作為硬化性成分的機能的聚倍半矽氧烷化合物。
[(A)成分]
構成本發明的硬化性組合物的(A)成分為具有下述式(a-1)所示的重複單元的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，為滿足上述條件1及條件2的硬化性聚倍半矽氧烷化合物。
[化3]
[R1
為以組成式：Cm
H(2m-n+1)
Fn
表示的氟烷基，m表示1~10的整數，n表示2以上，(2m+1)以下的整數。D表示R1
與Si鍵結的連結基(但是，伸烷基除外)或單鍵]。
式(a-1)中，R1
為組成式：Cm
H(2m-n+1)
Fn
表示的氟烷基。m表示1~10的整數，n表示2以上，(2m+1)以下的整數。m較佳為1~5的整數，更佳為1~3的整數。
藉由使用具有R1
的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，可獲得折射率低的硬化性組合物。
作為組成式：Cm
H(2m-n+1)
Fn
表示的氟烷基，可列舉，CF3
、CF3
CF2
、CF3
(CF2
)2
、CF3
(CF2
)3
、CF3
(CF2
)4
、CF3
(CF2
)5
、CF3
(CF2
)6
、CF3
(CF2
)7
、CF3
(CF2
)8
、CF3
(CF2
)9
等的全氟烷基；CF3
CH2
CH2
、CF3
(CF2
)3
CH2
CH2
、CF3
(CF2
)5
CH2
CH2
、CF3
(CF2
)7
CH2
CH2
等的氫氟烷基。
式(a-1)中，D表示R1
與Si鍵結的連結基(但是，伸烷基除外)或單鍵。
作為D的連結基，可列舉，1,4-伸苯基、1,3-伸苯基、1,2-伸苯基、1,5-伸萘基等的碳數為6~20的伸芳基。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)可以是具有1種(R1
-D)者(均聚物)，也可以是具有2種以上(R1
-D)者(共聚物)。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)為共聚物時，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)可以是隨機共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物(grafting copolymer)、交互共聚物等的任一者，但從製造容易性等的觀點而言，以隨機共聚物為佳。
此外，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的構造，可以是階梯型構造、雙層型構造、籠型構造、部分裂開籠型構造、環狀型構造、隨機型構造中的任一構造
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)中所含的式(a-1)所示的重複單元的比例，相對於全部重複單元，以25mol%以上為佳，以25~90mol%為更佳，以25~85mol%為進一步更佳。
藉由使用使式(a-1)所示的重複單元的比例，相對於全部重複單元、為25mol%以上的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，可獲得折射率更低的硬化性組合物。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，亦可為進一步具有下述式(a-2)所示的重複單元者(共聚物)。
[化4]
式(a-2)中，R2
表示無取代的碳數1~10的烷基，或是，具有取代基或無取代的碳數6~12的芳基。
作為R2
的無取代的碳數1~10的烷基，可列舉，甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、正戊基、正己基、正辛基、正壬基、正癸基等。
作為R2
的無取代的碳數6~12的芳基，可列舉，苯基、1-萘基、2-萘基等。
作為R2
的具有取代基碳數6~12的芳基的取代基，可列舉，甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、二級丁基、異丁基、三級丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、異辛基等的烷基；氟原子、氯原子、溴原子等的鹵素原子；甲氧基、乙氧基等的烷氧基。
此等當中，作為R2
，從易於獲得接著強度更高、耐熱性更佳的硬化物而言，以無取代的碳數1~10的烷基為佳，以無取代的碳數1~6的烷基為更佳，以無取代的碳數1~3的烷基為特別佳。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)為具有式(a-2)所示的重複單元者時，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)可以是具有1種R2
者，亦可以是具有2種以上R2
者。
當硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)為具有式(a-2)所示的重複單元者時，其比例，相對於全部重複單元，以超過0mol%，75mol%以下為佳，以10~75mol%為更佳，以15~75mol%又更佳。
藉由使用使式(a-2)所示的重複單元的比例為上述範圍內的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，變得可易於獲得接著強度更高，耐熱性更佳的硬化物。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)中的式(a-1)、式(a-2)所示的重複單元的比例，例如，可藉由測定硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的29
Si-NMR而求得。
由於硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)可溶於丙酮等的酮系溶媒；苯等的芳香族烴系溶媒；二甲基亞碸等的含硫系溶媒；四氫呋喃等的醚系溶媒；乙酸乙酯等的酯系溶媒；氯仿等的含鹵素系溶媒；以及由此等2種以上所構成的混合溶媒等的各種有機溶媒，使用此等溶媒，可測定在硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的溶液狀態的29
Si-NMR。
式(a-1)所示的重複單元、式(a-2)所示的重複單元為下述式(a-3)所示者。
[化5]
[G表示(R1
-D)或R2
。R1
、D、R2
分別表示與上述相同意義。O1/2
表示氧原子為與相鄰的重複單元所共有]。
如式(a-3)所示，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，一般而言總稱為T位置，具有在矽原子有3個氧原子鍵結，有1個其他的基(G表示的基)鍵結所構成的部分構造。
作為硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)中所含的T位置，可列舉如下述式(a-4)~(a-6)所示者。
[化6]
式(a-4)、(a-5)及(a-6)中，G表示與上述相同意義。R3
表示氫原子或碳數1~10的烷基。作為R3
的碳數1~10的烷基，可列舉，甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、二級丁基、異丁基、三級丁基等。複數個R3
彼此可全部相同也可相異。此外，上述式(a-4)~(a-6)中，*為與矽原子鍵結。
式(a-4)及式(a-5)所示的T位置含有可供應聚縮合反應的基(R3
-O)。因此，含有較多此種T位置的聚倍半矽氧烷化合物，其反應性佳。此外，含有此類聚倍半矽氧烷化合物的組合物，其硬化性佳。
另一方面，式(a-5)及式(a-6)所示的T位置，與2以上的矽原子(相鄰的T位置中的矽原子)鍵結。因此，含有較多此種T位置的聚倍半矽氧烷化合物，有具有較大分子量的傾向。
因此，含有較多式(a-5)所示的T位置的聚倍半矽氧烷化合物，具有比較大的分子量，且，具有充分的反應性。
如以下所說明，本發明中使用的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，為具有此等特性者。
首先，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)滿足以下的條件1。
[條件1]
當測定硬化性聚倍半矽氧烷化合物的29
Si-NMR時，在-62ppm以上未滿-52ppm的區域[區域(2)]中，觀測到1或2以上的波峰，在-52ppm以上未滿-45ppm的區域[區域(1)]與-73ppm以上未滿-62ppm的區域[區域(3)]的至少一者的區域中，觀測到1或2以上的波峰，且，以下述式導出的Z2為20~40%。
且，所謂「區域(1)中觀測到的波峰」，是指波峰峰頂在區域(1)的範圍。關於「區域(2)中觀測到的波峰」、「區域(3)中觀測到的波峰」亦相同。
[數3]
P1：在區域(1)中的積分値
P2：在區域(2)中的積分値
P3：在區域(3)中的積分値。
在本說明書中，「在區域(1)中的積分値」、「在區域(2)中的積分値」、「在區域(3)中的積分値」是指分別以-52ppm~-45ppm、-62ppm~-52ppm、-73ppm~-62ppm作為積分範圍進行計算所得的値。
區域(1)、區域(2)、區域(3)中觀測到的波峰分別是來自於式(a-4)、式(a-5)、式(a-6)所示的T位置中的矽原子。
因此，滿足條件1的硬化性聚倍半矽氧烷化合物為含有相對於T位置全體，有20~40%式(a-5)所示的T位置者。
此硬化性聚倍半矽氧烷化合物，如上述，為具有較大的分子量，且，具有充分的反應性者，有利於作為硬化性組合物的硬化性成分。
條件1中，Z2的値，以24~36%為佳，以27~32%為更佳。Z2過小時反應性不足，Z2過大時貯藏穩定性降低。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，測定29
Si-NMR時，在區域(3)中觀測到1或2以上的波峰，且，以下述式導出的Z3，以60~80%為佳。
[數4]
Z3為60~80%的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)為含有相對於T位置全體，有60~80%式(a-6)所示的T位置者。
Z3的値為60~80%範圍內的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)，為分子量與反應性的均衡更佳者。
從易於獲得此效果而言，Z3的値，以64~76%為更佳，以68~73%為進一步更佳。
Z2、Z3的値，例如，可根據實施例中記載的條件測定29
Si-NMR，取得P1~P3，依照上述式計算出。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)為滿足上述條件2者。
亦即，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的質量平均分子量(Mw)為4,000~11,000，以4,000~8,000為佳，以6,000~7,000為更佳。
如上述，滿足條件1的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，有具有較大分子量的傾向。條件2為使其分子量的範圍更明確者。
藉由使用質量平均分子量(Mw)為上述範圍內的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)作為硬化性成分，可獲得賦予接著強度高，耐熱性佳的硬化物的硬化性組合物。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的分子量分布(Mw/Mn)，並無特別限制，但通常為1.0~10.0，以1.1~6.0的範圍為佳。藉由使用分子量分布(Mw/Mn)於上述範圍內的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)作為硬化性成分，可獲得賦予接著性及耐熱性更佳的硬化物的硬化性組合物。
質量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)，例如，依照以四氫呋喃(THF)當作溶媒的凝膠滲透層析法(GPC)，作為標準聚苯乙烯換算値而求得。
硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)可藉由，例如，將下述式(a-7)所示的化合物(以下，有時稱為「矽烷化合物(1)」)，或是矽烷化合物(1)及下述式(a-8)所示的化合物(以下，有時稱為「矽烷化合物(2)」)，在聚縮合觸媒的存在下使其聚縮合而製造。
[化7]
式(a-7)、(a-8)中，R1
、R2
、D表示與上述相同意義。R4
、R5
分別獨立地表示碳數1~10的烷基，X1
、X2
分別獨立地表示鹵素原子，p、q分別獨立地表示0~3的整數。複數個R4
、R5
、及複數個X1
、X2
可分別彼此相同，亦可相異。
作為R4
、R5
的碳數1~10的烷基，可列舉與作為R2
的碳數1~10的烷基所示相同者。
作為X1
、X2
的鹵素原子，可列舉氯原子及溴原子等。
作為矽烷化合物(1)，可列舉，CF3
Si(OCH3
)3
、CF3
CF2
Si(OCH3
)3
、CF3
CF2
CF2
Si(OCH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
Si(OCH3
)3
、CF3
CH2
CH2
Si(OCH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
Si(OCH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
Si(OCH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
Si(OCH3
)3
、CF3
(C6
H4
)Si(OCH3
)3
(4-(三氟甲基)苯基三甲氧基矽烷)、CF3
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CF2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CF2
CF2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CH2
CH2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
Si(OCH2
CH3
)3
、CF3
(C6
H4
)Si(OCH2
CH3
)3
、4-(三氟甲基)苯基三乙氧基矽烷等的氟烷基三烷氧基矽烷化合物類；
CF3
SiCl(OCH3
)2
、CF3
CF2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
CF2
CF2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
SiBr(OCH3
)2
、CF3
CF2
SiBr(OCH3
)2
、CF3
CF2
CF2
SiBr(OCH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
CH2
CH2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl(OCH3
)2
、CF3
(C6
H4
)SiCl(OCH3
)2
、4-(三氟甲基)苯基氯二甲氧基矽烷、CF3
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
CF2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CH2
CH2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl(OCH2
CH3
)2
、CF3
(C6
H4
)SiCl(OCH2
CH3
)2
、4-(三氟甲基)苯基氯二乙氧基矽烷等的氟烷基鹵化二烷氧基矽烷化合物類；
CF3
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CF2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CF2
CF2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CH2
CH2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl2
(OCH3
)、CF3
(C6
H4
)SiCl2
(OCH3
)、4-(三氟甲基)苯基二氯甲氧基矽烷、CF3
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
CF2
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
CF2
CF2
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
CH2
CH2
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl2
(OCH2
CH3
)2
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl2
(OCH2
CH3
)、CF3
(C6
H4
)SiCl2
(OCH2
CH3
)、4-(三氟甲基)苯基二氯乙氧基矽烷等的氟烷基二鹵化烷氧基矽烷化合物類；
CF3
SiCl3
、CF3
CF2
SiCl3
、CF3
SiBr3
、CF3
CF2
SiBr3
、CF3
CF2
CF2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
SiCl3
、CF3
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
(C6
H4
)SiCl3
、4-三氟甲基苯基三氯矽烷、CF3
SiCl3
、CF3
CF2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
SiCl3
、CF3
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CF2
CH2
CH2
SiCl3
、CF3
(C6
H4
)SiCl3
、4-(三氟甲基)苯基三氯矽烷等的氟烷基三鹵化矽烷化合物類。
矽烷化合物(1)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
此等當中，作為矽烷化合物(1)，以氟烷基三烷氧基矽烷化合物類中所包含者為佳。
作為矽烷化合物(2)，可列舉，甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三丙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、正丙基三丙氧基矽烷、正丙基三丁氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、正戊基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、異辛基三乙氧基矽烷等的烷基三烷氧基矽烷化合物類；
甲基氯二甲氧基矽烷、甲基氯二乙氧基矽烷、甲基二氯甲氧基矽烷、甲基溴二甲氧基矽烷、乙基氯二甲氧基矽烷、乙基氯二乙氧基矽烷、乙基二氯甲氧基矽烷、乙基溴二甲氧基矽烷、正丙基氯二甲氧基矽烷、正丙基二氯甲氧基矽烷、正丁基氯二甲氧基矽烷、正丁基二氯甲氧基矽烷等的烷基鹵化烷氧基矽烷化合物類；甲基三氯矽烷、甲基三溴矽烷、乙基三氯矽烷、乙基三溴矽烷、正丙基三氯矽烷、正丙基三溴矽烷、正丁基三氯矽烷、異丁基三氯矽烷、正戊基三氯矽烷、正己基三氯矽烷、異辛基三氯矽烷等的烷基三鹵化矽烷化合物類。
矽烷化合物(2)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
此等當中，作為矽烷化合物(2)，以烷基三烷氧基矽烷化合物類中所包含者為佳。
使上述矽烷化合物聚縮合的方法並無特別限定，可利用已知的方法。但是，由於在硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的製造中有以下所示的問題，對於反應條件有必要特別探討。
製造硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)時的問題之一，如上述專利文獻4中所示。亦即，參見上述專利文獻4的表1，可知由於具有氟烷基的矽烷化合物的使用比例增加，所得的聚合物有低分子量化的傾向。
如此一來，矽烷化合物(1)的反應性與矽烷化合物(2)的反應性大幅相異，若直接利用過往關於矽烷化合物(2)的聚縮合反應的知識，則難以獲得滿足條件1及條件2的硬化性聚倍半矽氧烷化合物。
在專利文獻4的實施例中，實際上，使用具有氟烷基的矽烷化合物進行聚縮合反應，製造聚合物。然而，如上述，在此文獻中記載的製造方法中，由於反應中使用的矽烷化合物的混合割合大幅影響反應，無法控制聚合物的分子量。
此外，如下述，藉由使用專利文獻4的實施例中記載的反應條件，雖然可以使用反應性差的矽烷化合物(具有氟烷基的矽烷化合物)作為單體，但即使使用此反應條件，仍難以獲得滿足條件1及條件2的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(比較例1~3)。
本發明者等針對使用矽烷化合物(1)的聚縮合反應進行研究的結果，得知藉由在比較緩和的條件，花費時間進行聚縮合反應，可獲得滿足條件1及條件2的硬化性聚倍半矽氧烷化合物。
具體而言，在溶媒中，或無溶媒，使用適量的酸觸媒，在預定溫度進行矽烷化合物的聚縮合反應，獲得含有製造中間產物的反應液後，加入鹼將反應液中和，進一步進行聚縮合反應，藉此可製造硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)。
作為溶媒，可列舉，水；苯、甲苯、二甲苯等的芳香族烴類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯等的酯類；丙酮、丁酮、甲基異丁酮、環己酮等的酮類；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、二級丁醇、三級丁醇等的醇類等。此等溶媒可單獨1種，或是組合2種以上使用。
使用溶媒時，其使用量，以矽烷化合物的總mol量為每1mol通常為0.001~10.000公升，以0.010~0.9公升為佳。
作為酸觸媒，可列舉，磷酸、鹽酸、硼酸、硫酸、硝酸等的無機酸；檸檬酸、乙酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸等的有機酸等。此等當中，以至少1種選自磷酸、鹽酸、硼酸、硫酸、檸檬酸、乙酸及甲磺酸為佳。
酸觸媒的使用量，相對於矽烷化合物的總mol量，通常為0.01~2.00mol%，以0.05~1.00mol%為佳，以0.10~0.30mol%的範圍為更佳。
在酸觸媒存在下的反應的反應溫度，通常為20~90℃，以25~80
℃為佳。
在酸觸媒存在下的反應的反應時間，通常為1~48小時，以3~24小時為佳。
由在酸觸媒存在下的反應所獲得的製造中間產物的質量平均分子量(Mw)，通常為800~5,000，以1,200~4,000為佳。
作為中和反應液時所使用的鹼，可列舉，氨水；三甲基胺、三乙基胺、吡啶、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一烯、苯胺、甲吡啶、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、咪唑等的有機鹼；氫氧化四甲基胺、氫氧化四乙基胺等的有機鹽氫氧化物；甲氧基鈉、乙氧基鈉、三級丁氧基鈉、三級丁氧基鉀等的金屬烷氧化物；氫化鈉、氫化鉀等的金屬氫化物；氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣等的金屬氫氧化物；碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂等的金屬碳酸鹽；碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等的金屬碳酸氫鹽等。
反應液的中和時所使用的鹼的量，相對於矽烷化合物的總mol量，通常為0.01~2.00mol%，以0.05~1.00mol%為佳，以0.10~0.70mol%的範圍為更佳。
此外，反應液的中和時所使用的鹼的量(mol)，以在1步驟前所使用的酸觸媒的量(mol)的0.5~5.0倍為佳，以0.8~3.0倍為更佳，以1.0~2.0倍又更佳。
中和後的反應液的pH，通常為6.0~8.0，以6.2~7.0為佳，以6.4~6.9為更佳。
中和後的反應的反應溫度，通常為40~90℃，以50~80℃為佳。
中和後的反應的反應時間，通常為20~200分鐘，以30~150分鐘為佳。
上述的製造方法，在酸觸媒存在下的反應中，以加水分解為主要目的，在中和後的反應中，以脫水縮合為主要目的。
藉由以這種方式進行矽烷化合物的聚縮合反應，可有效率地製造硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)。
反應結束後，進行習知的純化處理，可將硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)分離。
在本發明的硬化性組合物中，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
本發明的硬化性組合物中的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)的含量，以硬化性組合物的固形份全體為基準，通常為40~80質量%，以50~70質量%為佳。
[溶媒]
構成本發明的硬化性組合物的溶媒，只要是能夠溶解或分散本發明的硬化性組合物的成分者則無特別限定。
作為溶媒，以具有254℃以上的沸點的溶媒(以下，有時記載為「溶媒(S1)」)為佳。
溶媒(S1)的沸點為254℃以上，以254~300℃為佳。
在此，沸點是指在1013hPa時的沸點(在本說明書中皆同)。
作為溶媒(S1)，沸點為254℃以上，且，只要是能夠溶解硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)者則無特別限制。
此類的溶媒(S1)，其揮發速度比較慢。因此，含有溶媒(S1)的硬化性組合物，因為即使在塗佈後長時間放置後，黏度變化小，能夠與才剛塗佈完後同樣地優異地安裝光元件等。
作為溶媒(S1)，具體而言，可列舉，三伸丙二醇正丁醚(沸點274℃)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(沸點260℃)、二乙二醇二丁醚(沸點256℃)、三乙二醇丁基甲醚(沸點261℃)、聚乙二醇二甲醚(沸點264~294℃)、四乙二醇二甲醚(沸點275℃)、聚乙二醇單甲醚(沸點290~310℃)等。
此等當中，作為溶媒(S1)，從更易於獲得本發明的效果的觀點而言，以三伸丙二醇正丁醚、1,6-己二醇二丙烯酸酯為佳。
溶媒(S1)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
本發明的硬化性組合物亦可含有溶媒(S1)以外的溶媒。
作為溶媒(S1)以外的溶媒，以沸點為200℃以上未滿254℃的溶媒(以下，有時記載為「溶媒(S2)」)為佳。
作為溶媒(S2)，只要是沸點為200℃以上未滿254℃，且，能夠溶解硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)者則無特別限制。
藉由併用溶媒(S1)與溶媒(S2)，而提升硬化性組合物的硬化性。
作為溶媒(S2)的具體例，可列舉，二乙二醇單丁基醚乙酸酯(沸點247℃)、二丙二醇正丁醚(沸點229℃)、苯甲醇(沸點204.9℃)、二丙二醇甲醚乙酸酯(沸點209℃)、二乙二醇丁基甲基醚(沸點212℃)、二丙二醇正丙醚(沸點212℃)、三伸丙二醇二甲醚(沸點215℃)、三乙二醇二甲醚(沸點216℃)、二乙二醇單乙醚乙酸酯(沸點217.4℃)、二乙二醇正丁醚(沸點230℃)、乙二醇單苯基醚(沸點245℃)、三伸丙二醇甲基醚(沸點242℃)、丙二醇苯基醚(沸點243℃)、三乙二醇單甲基醚(沸點249℃)等。
此等當中，作為溶媒(S2)，從易於獲得其效果而言，以醇系溶媒為佳，以二乙二醇單丁基醚乙酸酯、二丙二醇正丁醚為佳，以二乙二醇單丁基醚乙酸酯為更佳。
併用溶媒(S1)與溶媒(S2)時，具體而言，以三伸丙二醇正丁醚(溶媒(S1))與二乙二醇單丁基醚乙酸酯(溶媒(S2))的組合、1,6-己二醇二丙烯酸酯(溶媒(S1))與二乙二醇單丁基醚乙酸酯(溶媒(S2))的組合、三伸丙二醇正丁醚(溶媒(S1))與二丙二醇正丁醚(溶媒(S2))的組合、1,6-己二醇二丙烯酸酯(溶媒(S1))與二丙二醇正丁醚(有機溶媒(S2))的組合為佳。
本發明的硬化性組合物含有使固體成分濃度較佳成為50~95質量%，更佳成為60~85質量%的量的溶媒。藉由使固體成分濃度在此範圍內，變得易於獲得在塗佈步驟中操作性佳的硬化性組合物。
本發明的硬化性組合物含有溶媒(S1)及/或溶媒(S2)時，此等溶媒的合計量，相對於全部溶媒，通常為50~100質量%，以70~100質量%為佳，以90~100質量%為更佳。
本發明的硬化性組合物含有溶媒(S1)時，溶媒(S1)的含量，相對於溶媒(S1)與溶媒(S2)的合計量，通常為20~100質量%，以30~85質量%為佳，以50~80質量%為更佳。
滿足與溶媒量有關的此等條件的硬化性組合物為使接著性及濕潤擴散性(與下述液滴擴散有關的特性)適度地平衡者。
本發明的硬化性組合物，亦可含有作為(B)成分的分子內具有氮原子的矽烷偶合劑(以下，有時記載為「矽烷偶合劑(B)」)。
含有矽烷偶合劑(B)的硬化性組合物，賦予在塗佈步驟中操作性佳，且，接著性、耐剝離性及耐熱性更佳的硬化物。
在此，所謂在塗佈步驟中操作性佳，是指在塗佈步驟中，硬化性組合物從輸出管輸出，接著上拉輸出管時，不太有牽絲量，或是立刻斷開。藉由使用具有此性質的硬化性組合物，可防止因樹脂飛濺、液滴的擴散引起的周遭的污染。
作為矽烷偶合劑(B)，只要是分子內具有氮原子的矽烷偶合劑即可並無特別限制。例如，可列舉以下述式(b-1)表示的三烷氧基矽烷化合物、式(b-2)表示的二烷氧基烷基矽烷化合物或二烷氧基芳基矽烷化合物等。
[化8]
上述式中、Ra
表示甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、三級丁氧基等的碳數1~6的烷氧基。複數個Ra
彼此可相同亦可相異。
Rb
表示甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、三級丁基等的碳數1~6的烷基；或是苯基、4-氯苯基、4-甲苯基、1-萘基等的具有取代基，或不具有取代基的芳基。
Rc
表示具有氮原子的碳數1~10的有機基。此外，Rc
亦可進一步與其他含有矽原子的基鍵結。
作為Rc
的碳數1~10的有機基的具體例，可列舉，N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基、3-胺基丙基、N-(1,3-二甲基-亞丁基)胺基丙基、3-脲基丙基、N-苯基-胺基丙基等。
上述式(b-1)或(b-2)表示的化合物當中，作為Rc
為與其他含有矽原子的基鍵結的有機基時的化合物，可列舉藉由三聚異氰酸(isocyanurate)骨架與其他矽原子鍵結所構成的三聚異氰酸系矽烷偶合劑者、藉由脲骨架與其他矽原子鍵結所構成的脲系矽烷偶合劑者。
此等當中，作為矽烷偶合劑(B)，從易於獲得接著強度更高的硬化物而言，以三聚異氰酸系矽烷偶合劑及脲系矽烷偶合劑為佳，再者，以分子內具有4個以上鍵結在矽原子的烷氧基者為佳。
具有4個以上鍵結在矽原子的烷氧基，是指鍵結在同一矽原子的烷氧基與鍵結在相異矽原子的烷氧基的總合計數為4以上。
作為具有4個以上鍵結在矽原子的烷氧基的三聚異氰酸系矽烷偶合劑，可列舉以下述式(b-3)表示的化合物，作為具有4個以上鍵結在矽原子的烷氧基的脲系矽烷偶合劑，可列舉以下述式(b-4)表示的化合物。
[化9] 
式中，Ra表示與上述相同意義，t1~t5分別獨立地表示1~10的整數，以1~6的整數為佳，以3為特別佳。
作為式(b-3)表示的化合物的具體例，可列舉，1,3,5-N-參(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-三乙氧基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-三異丙氧基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-三丁氧基矽基丙基)三聚異氰酸等的1,3,5-N-參[(三(碳數1~6)烷氧基)矽基(碳數1~10)烷基]三聚異氰酸；1,3,5,-N-參(3-二甲氧基甲基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二甲氧基乙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二甲氧基異丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二甲氧基正丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二甲氧基苯基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二乙氧基甲基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二乙氧基乙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二乙氧基異丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二乙氧基正丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二乙氧基苯基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二異丙氧基甲基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二異丙氧基乙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二異丙氧基異丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二異丙氧基正丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二異丙氧基苯基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二丁氧基甲基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二丁氧基乙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二丁氧基異丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二丁氧基正丙基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5,-N-參(3-二丁氧基苯基矽基丙基)三聚異氰酸等的1,3,5-N-參[(二(碳數1~6)烷氧基)矽基(碳數1~10)烷基]三聚異氰酸等。
作為式(b-4)表示的化合物的具體例，可列舉，N,N’-雙(3-三甲氧基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-三乙氧基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-三丙氧基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-三丁氧基矽基丙基)脲、N,N’-雙(2-三甲氧基矽基乙基)脲等的N,N’-雙[(三(碳數1~6)烷氧基矽基)(碳數1~10)烷基]脲；
N,N’-雙(3-三甲氧基甲基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-二甲氧基乙基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-二乙氧基甲基矽基丙基)脲等的N,N’-雙[(二(碳數1~6)烷氧基(碳數1~6)烷基矽基(碳數1~10)烷基]脲；
N,N’-雙(3-二甲氧基苯基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-二乙氧基苯基矽基丙基)脲等的N,N’-雙[(二(碳數1~6)烷氧基(碳數6~20)芳基矽基(碳數1~10)烷基]脲等。
矽烷偶合劑(B)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
此等當中，作為矽烷偶合劑(B)，以使用1,3,5-N-參(3-三甲氧基矽基丙基)三聚異氰酸、1,3,5-N-參(3-三乙氧基矽基丙基)三聚異氰酸(以下，稱為「三聚異氰酸化合物」)、N,N’-雙(3-三甲氧基矽基丙基)脲、N,N’-雙(3-三乙氧基矽基丙基)脲(以下，稱為「脲化合物」)以及上述三聚異氰酸化合物與脲化合物的組合為佳。
使用上述三聚異氰酸化合物與脲化合物的組合時，兩者的使用比例，以(三聚異氰酸化合物)與(脲化合物)的質量比為100：1~100：200為佳，以100：10~100：110為更佳。以此種比例，藉由使用三聚異氰酸化合物與脲化合物的組合，可獲得賦予接著強度更高，耐熱性更佳的硬化物的硬化性組合物。
本發明的硬化性組合物含有矽烷偶合劑(B)[(B)成分]時，(B)成分的含量並無特別限定，但其量以上述(A)成分與(B)成分的質量比[(A)成分：(B)成分]，以成為100：0.1~100：90的量為佳，以100：0.3~100：60為更佳，以100：1~100：50為更佳，以100：3~100：40進一步更佳，以100：5~100：30為特別佳。
藉由此種比例，含有(A)成分及(B)成分的硬化性組合物的硬化物成為接著強度更高，耐熱性更佳者。
本發明的硬化性組合物，亦可含有作為(C)成分的分子內具有酸酐構造的矽烷偶合劑(以下，有時記載為「矽烷偶合劑(C)」)。
含有矽烷偶合劑(C)的硬化性組合物，賦予在塗佈步驟中的操作性佳，且，接著強度更高，耐剝離性及耐熱性更佳的硬化物。
作為矽烷偶合劑(C)，可列舉，2-(三甲氧基矽基)乙基琥珀酸酐、2-(三乙氧基矽基)乙基琥珀酸酐、3-(三甲氧基矽基)丙基琥珀酸酐、3-(三乙氧基矽基)丙基琥珀酸酐等的三(碳數1~6)烷氧基矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐；
2-(二甲氧基甲基矽基)乙基琥珀酸酐等的二(碳數1~6)烷氧基甲基矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐；
2-(甲氧基二甲基矽基)乙基琥珀酸酐等的(碳數1~6)烷氧基二甲基矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐；
2-(三氯矽基)乙基琥珀酸酐、2-(三溴矽基)乙基琥珀酸酐等的三鹵化矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐；
2-(二氯甲基矽基)乙基琥珀酸酐等的二鹵化甲基矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐；
2-(氯二甲基矽基)乙基琥珀酸酐等的鹵化二甲基矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐等。
矽烷偶合劑(C)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
此等當中，作為矽烷偶合劑(C)，以三(碳數1~6)烷氧基矽基(碳數2~8)烷基琥珀酸酐為佳，以3-(三甲氧基矽基)丙基琥珀酸酐或3-(三乙氧基矽基)丙基琥珀酸酐為特別佳。
本發明的硬化性組合物含有矽烷偶合劑(C)[(C)成分]時，(C)成分的含量無特別限定，但其量以上述(A)成分與(C)成分的質量比[(A)成分：(C)成分]，以成為100：0.1~100：30的量為佳，以100：0.3~100：20為更佳，以100：0.5~100：15為更佳，以100：1~100：10進一步為更佳。
以此種比例含有(C)成分的硬化性組合物的硬化物，成為接著強度更高者。
本發明的硬化性組合物，亦可含有作為(D)成分的平均一次粒徑為5~40nm的微粒子(以下，有時記載為「微粒子(D)」)。
含有微粒子(D)的硬化性組合物，在塗佈步驟中的操作性佳。
從易於獲得此效果而言，微粒子(D)的平均一次粒徑，以5~30nm為佳，以5~20nm為更佳。
微粒子(D)的平均一次粒徑可以藉由使用穿透式電子顯微鏡觀察微粒子的形狀而求得。
微粒子(D)的比表面積，以10~500m2
/g為佳，以20~300m2
/g為更佳。藉由比表面積為上述範圍內，變得易於獲得在塗佈步驟中操作性佳的硬化性組合物。
比表面積可藉由BET多點法而求得。
微粒子(D)的形狀可以是球狀、鏈狀、針狀、板狀、片狀、棒狀、纖維狀等的任一者，但以球狀為佳。在此，球狀是指除了圓球狀之外，包含橢圓體、蛋形、金平糖狀、繭狀等可近似球體的多面體形狀的略球狀。
作為微粒子(D)的構成成分，並無特別限制，可列舉，金屬；金屬氧化物；礦物；碳酸鈣、碳酸鎂等的金屬碳酸鹽；硫酸鈣、硫酸鋇等的金屬硫酸鹽；氫氧化鋁等的金屬氫氧化物；矽酸鋁、矽酸鈣、矽酸鎂等的金屬矽酸鹽；二氧化矽等的無機成分；聚矽氧；丙烯酸系聚合物等的有機成分等。
此外，使用的微粒子(D)可以是表面經修飾者。
金屬是指在周期表中，隸屬於1族(H除外)、2~11族、12族(Hg除外)、13族(B除外)、14族(C及Si除外)、15族(N、P、As及Sb除外)或16族(O、S、Se、Te及Po除外)的元素。
作為金屬氧化物，可列舉，例如，氧化鈦、氧化鋁、水鋁石、氧化鉻、氧化鎳、氧化銅、氧化鈦、氧化鋯、氧化銦、氧化鋅、及其複合氧化物等。金屬氧化物的微粒子亦包含由其金屬氧化物所構成的溶膠粒子。
作為礦物，可列舉，綠土(smectite)、膨潤石等。
作為綠土，可列舉，例如，蒙脫石(montmorillonite)、貝德石(beidellite)、鋰澎潤石(hectorite)、皂石(saponite)、滑鎂皂石(stevensite)、矽鐵石(nontronite)、鋅皂石(sauconite)等。
作為二氧化矽，可列舉，乾式二氧化矽、濕式二氧化矽、表面修飾二氧化矽(表面經修飾的二氧化矽)等。
微粒子(D)可單獨1種，或是組合2種以上使用。
此等當中，從易於獲得透明性佳的硬化物而言，作為微粒子(D)，以二氧化矽、金屬氧化物、礦物為佳，以二氧化矽為更佳。
二氧化矽當中，從易於獲得在塗佈步驟中操作性更佳的硬化性組合物而言，以表面修飾二氧化矽為佳，以疎水性的表面修飾二氧化矽為更佳。
作為疎水性的表面修飾二氧化矽，可列舉，在表面與三甲基矽基等的三碳數1~20的三烷基矽基；二甲基矽基等的二碳數1~20的烷基矽基；辛基矽基等的碳數1~20的烷基矽基鍵結的二氧化矽；以聚矽氧油處理表面的二氧化矽等。
疎水性的表面修飾二氧化矽可藉由例如，藉由在二氧化矽粒子，使用具有三碳數1~20的三烷基矽基、二碳數1~20的烷基矽基、碳數1~20的烷基矽基等的矽烷偶合劑進行表面修飾，或是，二氧化矽粒子以聚矽氧油進行處理而獲得。此外，作為表面修飾二氧化矽，可將市售品直接使用。
本發明的硬化性組合物含有微粒子(D)[(D)成分]時，(D)成分的含量並無特別限制，但其量以上述(A)成分與(D)成分的質量比[(A)成分：(D)成分]，以成為100：0.1~100：90的量為佳，以100：0.2~100：60為更佳，以100：0.3~100：50為更佳，以100：0.5~100：40為更佳，以100：0.8~100：30為更佳。藉由使用(D)成分在上述範圍，更能顯現添加(D)成分的效果。
本發明的硬化性組合物，亦可含有作為(E)成分的平均一次粒徑超過0.04μm，8μm以下的微粒子(以下，有時記載為「微粒子(E)」)。
藉由使用含有微粒子(E)的硬化性組合物，可形成耐剝離性佳的硬化物。
從易於獲得此效果而言，微粒子(E)的平均一次粒徑，以0.06~7μm為佳，以0.3~6μm為更佳，以0.5~4μm為進一步更佳。
微粒子(E)的平均一次粒徑，使用雷射繞射-散射式粒度分佈測定裝置(例如，堀場製作所股份有限公司製，製品名「LA-920」)等，依照雷射散射法進行粒度分佈的測定而求得。
微粒子(E)的形狀可以是球狀、鏈狀、針狀、板狀、片狀、棒狀、纖維狀等的任一者，但以球狀為佳。在此，球狀是指除了圓球狀之外，包含橢圓體、蛋形、金平糖狀、繭狀等可近似球體的多面體形狀的略球狀。
作為微粒子(E)的構成成分，可列舉，與作為微粒子(D)的構成成分所例示者相同者。
此等當中，從易於獲得上述效果而言，作為微粒子(E)，以至少一種選自由以聚矽氧覆蓋表面的金屬氧化物、二氧化矽及聚矽氧所成群組的微粒子為佳，以二氧化矽、聚矽氧為更佳。
本發明的硬化性組合物含有微粒子(E)[(E)成分]時，(E)成分的含量並無特別限定，但其量以(A)成分與(E)成分的質量比[(A)成分：(E)成分]，以成為100：0.1~100：40的量為佳，以100：0.2~100：30為更佳，以100：0.3~100：20為更佳，以100：0.5~100：15為更佳，以100：0.8~100：12為進一步更佳。藉由使用(E)成分在上述範圍，更能顯現添加(E)成分的效果。
本發明的硬化性組合物，在不阻礙本發明目的的範圍，亦可含有上述(A)~(E)成分以外的其他成分((F)成分)。
作為(F)成分，可列舉，抗氧化劑、紫外線吸收劑、光穩定劑等。
抗氧化劑是為了防止加熱時的氧化劣化而添加。作為抗氧化劑，可列舉，磷系抗氧化劑、苯酚系抗氧化劑、硫系抗氧化劑等。
作為磷系抗氧化劑，可列舉，亞磷酸鹽類、氧雜磷雜菲氧化物(oxaphosphaphenanthreneoxide)類等。作為酚系抗氧化劑，可列舉，單酚類、雙酚類、高分子型酚類等。作為硫系抗氧化劑，可列舉，二月桂基-3,3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3’-硫代二丙酸酯、二硬脂醯基-3,3’-硫代二丙酸酯等。
此等抗氧化劑可單獨一種，或是組合二種以上使用。抗氧化劑的使用量，相對於(A)成分，通常為10質量%以下。
紫外線吸收劑是以提升所得的硬化物的耐光性為目的而添加。
作為紫外線吸收劑，可列舉，水楊酸類、二苯基酮類、苯并三唑類、受阻胺類等。
紫外線吸收劑可單獨一種，或是組合二種以上使用。
紫外線吸收劑的使用量，相對於(A)成分，通常為10質量%以下。
光穩定劑是以提升所得的硬化物的耐光性為目的而添加。
作為光穩定劑，可列舉，例如，聚[{6-(1,1,3,3,-四甲基丁基)胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亞胺基}六亞甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亞胺基}]等的受阻胺類等。
此等光穩定劑可單獨一種，或是組合二種以上使用。
(F)成分的總使用量，相對於(A)成分，通常為20質量%以下。
本發明的硬化性組合物可藉由例如，將上述(A)成分與溶媒以及根據需要其等以外的成分以特定比例混合，進行脫氣而調製。
混合方法、脫氣方法並無特別限定，可利用習知的方法。
本發明的硬化性組合物含有硬化性聚倍半矽氧烷化合物(A)。因此，本發明的硬化性組合物其硬化性佳，且，折射率低。此外，本發明的硬化性組合物有利於作為接著強度高的硬化物的形成材料。
本發明的硬化性組合物的在25℃時的折射率(nD)，通常為1.380~1.434，以1.380~1.430為佳，以1.380~1.428為更佳，以1.380~1.425為進一步更佳。
硬化性組合物的折射率(nD)，可藉由實施例中記載的方法而測定。
本發明的硬化性組合物，觸變指數為2以上，以3以上為佳。觸變指數的上限並無特別限定，但通常為20以下，以15以下為佳，以12以下為更佳。
在本發明中，觸變指數是指根據習知的流變儀，使用錐半徑為50mm，錐角度為0.5∘的錐板(cone plate)，測定在25℃的剪切速度2s-1
及200s-1
的黏度，將在剪切速度2s-1
所測定的黏度除以在剪切速度200s-1
所測定的黏度所得的値。
觸變指數為2以上的硬化性組合物，其觸變性佳。觸變性是指施力時黏度下降而容易變形，放置(靜止)時再度黏度上升的性質。
觸變性佳的硬化性組合物為在塗佈時的操作性佳者。
亦即，將觸變性佳的硬化性組合物從輸出管輸出，接著將輸出管上拉時，不太有牽絲量，或馬上斷開，因此，藉由使用具有此性質的硬化性組合物，可防止樹脂飛濺、液滴的擴散引起的周遭的污染。
觸變性佳的硬化性組合物，例如，可藉由將上述的(B)~(D)成分的任一者調配而獲得。
此等當中，由於(D)成分對於觸變性有大的影響，故以使用(D)成分為佳。
2)硬化物
本發明的硬化物為將本發明的硬化性組合物進行硬化而獲得者。
作為使本發明的硬化性組合物硬化的方法，可列舉，加熱硬化。使其硬化時的加熱溫度，通常為100~200℃，加熱時間通常為由10分鐘至20小時，以由30分鐘至10小時為佳。
本發明的硬化物為接著強度高，耐熱性佳者。
本發明的硬化物是否具有此等特性，例如，可以如下述般進行確認。亦即，在矽晶片的鏡面上，塗佈特定量的本發明的硬化性組合物，將塗佈面搭載於被黏著物上，壓附，進行加熱處理使其硬化。將其放置在預先加熱至預定溫度(例如，23℃，100℃)的黏結強度試驗機的測定台上30秒，離被黏著物50μm高度的位置附近，在相對於接著面的水平方向(剪切方向)施加應力，測定試驗片與被黏著物間的接著力。
本發明的硬化物的接著力，在23℃時以60N/4mm2
以上為佳，以80N/4mm2
以上為更佳，以100N/4mm2
以上為特別佳。此外，硬化物的接著力，在100℃時以30N/4mm2
以上為佳，以40N/4mm2
以上為更佳，以50N/4mm2
以上為進一步更佳，以60N/4mm2
以上為特別佳。
在本說明書中，「4mm2
」是指2mm×2mm(單邊為2mm的正方形)。
由於具有上述特性，本發明的硬化物適合作為光元件固定材使用。
3)硬化性組合物的使用方法
本發明的方法為將本發明的硬化性組合物作為光元件固定材用接著劑或光元件固定材用密封材的使用方法。
作為光元件，可列舉，LED、LD等的發光元件、收光元件、複合光元件、光積體電路等。
(光元件固定材用接著劑)
本發明的硬化性組合物適合作為光元件固定材用接著劑使用。
作為將本發明的硬化性組合物作為光元件固定材用接著劑的使用方法，可列舉，於作為接著對象的材料(光元件及其基板等)的單面或雙面的接著面塗佈該組合物，壓附後，使其加熱硬化，使作為接著對象的材料彼此牢固地接著的方法。本發明的硬化性組合物的塗佈量並無特別限定，只要是藉由使其硬化，使作為接著對象的材料彼此能夠牢固地接著的量即可。通常，硬化性組合物的塗膜的厚度成為0.5~5μm的量，以成為1~3μm的量為佳。
用以接著光元件的基板材料，可列舉，鈉鈣玻璃、耐熱性硬質玻璃等的玻璃類；陶瓷；藍寶石；鐵、銅、鋁、金、銀、鉑、鉻、鈦及其金屬的合金、不銹鋼(SUS302、SUS304、SUS304L、SUS309等)等的金屬類；聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基戊烯、聚碸、聚醚醚酮、聚醚碸、聚伸苯硫醚、聚醚醯亞胺、聚醯亞胺、聚醯胺、丙烯酸樹脂、降莰烯系樹脂、環烯烴樹脂、玻璃環氧樹脂等的合成樹脂等。
使其加熱硬化時的加熱溫度，雖然是根據使用的硬化性組合物等，但通常為100~200℃。加熱時間通常為從10分鐘至20小時，以從30分鐘至10小時為佳。
>光元件固定材用密封材>
本發明的硬化性組合物適合作為光元件固定材用密封材使用。
作為將本發明的硬化性組合物作為光元件固定材用密封材的使用方法，可列舉，例如，將該組合物成形為期望的形狀，獲得內裝有光元件的成形體後，藉由使其加熱硬化，製造光元件密封體的方法等。
作為將本發明的硬化性組合物成形為期望的形狀的方法，並未特別限定，可採用通常的轉移成形法(transfer molding)、注模法等的已知的塑模法。
加熱硬化時的加熱溫度，雖然是依照使用的硬化性組合物等，但通常為100~200℃。加熱時間通常從10分鐘至20小時，以從30分鐘至10小時為佳。
由於所得的光元件密封體使用本發明的硬化性組合物，因此耐熱性佳，且接著強度高。
[實施例]
以下，舉例實施例更詳細說明本發明。但是，本發明並非限於以下實施例者。
各例中的部及%，若無特別說明，則為質量基準。
(實施例1)
在300mL的茄型燒瓶中，導入3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷17.0g(77.7mmol)及甲基三乙氧基矽烷32.33g(181.3mmol)後，一邊將其攪拌，一邊加入在蒸餾水14.0g中溶解35%鹽酸0.0675g(HCl的量為0.65mmol，相對於矽烷化合物的合計量，為0.25mol%)所得的水溶液，將全體在30℃攪拌2小時，接著升溫至70℃攪拌20小時。
一邊繼續攪拌內容物，一邊於其中加入28%氨水0.0394g(NH3
的量為0.65mmol)與乙酸丙酯46.1g的混合溶液，使反應液pH成為6.9，直接在70℃攪拌60分鐘。
將反應液放置冷卻至室溫後，於其中，加入乙酸丙酯50g及水100g進行分液處理，獲得含有反應生成物的有機層。於此有機層中加入硫酸鎂進行乾燥處理。過濾去除硫酸鎂後，將有機層以蒸餾器濃縮，接著，藉由將所得的濃縮物進行真空乾燥，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(1)。
於硬化性聚倍半矽氧烷化合物(1)100份中，加入20份平均一次粒徑為7nm的二氧化矽填料，10份平均一次粒徑為0.8μm的聚矽氧填料。再者，加入30份作為溶劑的二乙二醇單丁基醚乙酸酯：三伸丙二醇正丁醚=40：60(質量比)的混合溶劑後，攪拌全體。
藉由三軸輥軋機(triple roll mill)進行分散處理後，加入1,3,5-N-參[3-(三甲氧基矽基)丙基]三聚異氰酸30份、3-(三甲氧基矽基)丙基琥珀酸酐3份，再者，作為溶劑的二乙二醇單丁基醚乙酸酯：三伸丙二醇正丁醚=40：60(質量比)的混合溶劑，充分混合全體，藉由進行脫氣，獲得固體成分濃度82%的硬化性組合物(1)。
(實施例2)
除了將加入28%氨水與乙酸丙酯的混合溶液後的攪拌時間變更為120分鐘之外，其餘與實施例1相同，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(2)及硬化性組合物(2)。
(實施例3)
除了將加入28%氨水與乙酸丙酯的混合溶液後的攪拌時間變更為90分鐘之外，其餘與實施例1相同，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(3)及硬化性組合物(3)。
(實施例4)
除了將加入28%氨水與乙酸丙酯的混合溶液後的攪拌時間變更為50分鐘之外，其餘與實施例1相同，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(4)及硬化性組合物(4)。
(實施例5)
除了將加入28%氨水與乙酸丙酯的混合溶液後的攪拌時間變更為40分鐘之外，其餘與實施例1相同，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(5)及硬化性組合物(5)。
(比較例1)
依照WO2017/110948號的實施例8的方法，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(6)。
接著，於硬化性聚倍半矽氧烷化合物(6)100份中，加入平均一次粒徑為7nm的二氧化矽填料20份，平均一次粒徑為0.8μm的聚矽氧填料10份。再者，加入30份作為溶劑的二乙二醇單丁基醚乙酸酯後，攪拌全體。
以三軸輥軋機進行分散處理後，添加1,3,5-N-參[3-(三甲氧基矽基)丙基]三聚異氰酸10份，3-(三甲氧基矽基)丙基琥珀酸酐3份，再者，以使用E型黏度計在25℃、200s-1
的條件進行測定時的黏度成為4.5Pa・s的方式，添加二乙二醇單丁基醚乙酸酯，充分混合全體，藉由進行脫氣，獲得硬化性組合物(6)。
且，在WO2017/110948號的段落(0115)，雖然作為鹽酸的使用量記載為「相對於矽烷化合物的合計量為0.25mol%」，但從導入量計算時，正確為「相對於矽烷化合物的合計量約1.6mol%」。在以下的比較例2、3中亦相同。
(比較例2)
依照WO2017/110948號的實施例9的方法，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(7)。
接著，依照與比較例1相同的方法，獲得硬化性組合物(7)。
(比較例3)
依照WO2017/110948號的實施例10的方法，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(8)。
接著，依照與比較例1相同的方法，獲得硬化性組合物(8)。
(比較例4)
於300mL的茄型燒瓶中，導入甲基三乙氧基矽烷71.37g(400mmol)後，一邊攪拌，一邊加入在蒸餾水21.6g中溶解35%鹽酸0.1g(相對於矽烷化合物的合計量，為0.25mol%)的水溶液，將全體在30℃攪拌2小時，接著升溫至70℃攪拌5小時。
一邊繼續攪拌內容物，一邊於其中加入乙酸丙酯140g與28%氨水0.12g(相對於矽烷化合物的合計量，NH3
為0.5mol%)，在70℃攪拌3小時。
將反應液冷卻至室溫後，使用純水，清洗有機層至水層的pH成為7為止。
將有機層以蒸餾器濃縮，將濃縮物進行真空乾燥，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(9)。
接著，藉由與實施例1相同的方法，獲得硬化性組合物(9)。
(比較例5)
除了將加入28%氨水與乙酸丙酯的混合溶液後的攪拌時間變更為240分鐘之外，其餘與實施例1相同，獲得硬化性聚倍半矽氧烷化合物(10)及硬化性組合物(10)。
使用在實施例及比較例所得的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(1)~(10)以及硬化性組合物(1)~(10)，分別進行以下的測定、試驗。結果如第1表所示。
[質量平均分子量測定]
硬化性聚倍半矽氧烷化合物的質量平均分子量(Mw)藉由以下的裝置及條件進行測定。
裝置名稱：HLC-8220GPC，東曹股份有限公司製
管柱：依序連接TSKgel GMHXL、TSKgel GMHXL及TSKgel 2000HXL者
溶媒：四氫呋喃
標準物質：聚苯乙烯
注入量：20μl
測定溫度：40℃
流速：0.6ml/分
偵測器：示差折射計
[29
Si-NMR測定]
裝置：Bruker BioSpin公司製AV-50029
Si-NMR共振頻率：99.352MHz
探針：5mmφ溶液探針
測定溫度：室溫(25℃)
試料旋轉數：20kHz
測定法：反門控去偶合法(Inverse gated decoupling)29
Si偏折角：90∘29
Si 90∘脈波幅寬：8.0μs
重複時間：5s
累積次數：9200次
觀測寬：30kHz
>29
Si-NMR試料製作方法>
為了縮短弛緩時間，添加作為弛緩試劑的Fe(acac)3
進行測定。
聚倍半矽氧烷濃度：15%
Fe(acac)3
濃度：0.6%
測定溶媒：丙酮
內部標準：TMS
>波形處理解析>
針對傅利葉轉換後的光譜的各波峰，藉由波峰峰頂的位置求得化學偏移，進行積分。
[折射率測定]
硬化性組合物吐出在水平面上，藉由使筆型屈光計(ATAGO公司製，PEN-RI)的測定面在25℃壓附，測定折射率(nD)。
[硬化性評價]
以流變儀(Anton Paar公司製，MCR302)，使用20mm的平行板，以試驗起始溫度80℃，升溫速度5℃/分，剪切應變1%，頻率1Hz，測定剪切應力。剪切應力成為2000Pa的溫度作為硬化溫度。
[黏度評價]
以流變儀(Anton Paar公司製，MCR301)，使用半徑50mm，錐角度0.5°的錐板，分別測定在25℃，剪切速度為2s-1與剪切速度為200s-1的黏度。從所得的測定值求得觸變指數(剪切速度為2s-1的黏度/剪切速度為200s-1的黏度)。
[接著強度測定]
在單邊為2mm的正方形(面積為4mm2)的矽晶片的鏡面，將硬化性組合物以分別成為厚度約為2μm的方式塗佈，將塗佈面壓載於被黏著物(鍍銀銅板)上。之後，在170℃進行2小時加熱處理及硬化，獲得附試驗片的被黏著物。將此附試驗片的被黏著物放置在預先加熱至預定溫度(23℃、100℃)的黏結強度試驗機(DAGE公司製，Series 4000)的測定台上30秒，離被黏著物100μm的高度的位置附近，以速度200μm/s在相對於接著面的水平方向(剪切方向)施加應力，測定在23℃及100℃時的試驗片與被黏著物間的接著強度(N/4mm2)。
[耐破裂性評價]
在單邊為0.5mm的正方形(面積為0.25mm2)的玻璃晶片的鏡面，將硬化性組合物以厚度成為約2μm的方式塗佈，將塗佈面壓載於被黏著物(鍍銀銅板)上。之後，在170℃進行2小時加熱處理使其硬化，獲得附試驗片的被黏著物。使用電子顯微鏡(VHX-1000、Keyence製)，觀察從玻璃晶片滲出的樹脂部(填料部位)，計數具有破裂的樣品的數量，破裂發生率0%以上未滿25%評價為「A」，25%以上未滿50%評價為「B」，50%以上100%評價為「C」。
[耐剝離性評價]
在LED導線框架(Enomoto公司製，5050 D/G PKG LEADFRAME)，將硬化性組合物以0.4mmφ程度塗佈，壓附在單邊為0.5mm的正方形(面積為0.25mm2
)的藍寶石晶片。之後，在170℃進行2小時加熱處理使其硬化後，密封材(信越化學工業公司製，LPS-3419)注入至杯內，在120℃加熱1小時，再加上在150℃加熱1小時，獲得試驗片。
此試驗片暴露於85℃，85%RH的環境中168小時，以預熱160℃，最高溫度成為260℃的加熱時間1分鐘的IR回焊(回焊爐：相模理工公司製，製品名「WL-15-20DNX型」)進行處理。之後，以熱循環測試機，在-40℃及+100℃放置各30分鐘的試驗作為1循環，實施500循環。之後，進行去除密封材的操作，檢驗此時元件是否一起剝落。此試驗針對各硬化性組合物各別進行100次。
計數元件一起剝落的次數，剝離發生率為25%以下的話評價為「A」，大於25%，50%以下的話評價為「B」，大於50%的話評價為「C」。
[第1表]
| 硬化物 | 耐剝離性 | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | |
| 耐破裂性 | A | A | A | A | A | A | A | A | A | A | ||
| 接著強度(N/4mm2 ) | 100℃ | 72.5 | 74.3 | 66.2 | 70.9 | 72.5 | 85 | 86 | 88 | 90 | 55.9 | |
| 23℃ | 140.2 | 143.7 | 135.0 | 127.4 | 134.1 | 115 | 110 | 118 | 136 | 88.8 | ||
| 硬化性組合物 | 黏度評價[觸變指數] | 4.2 | 3.8 | 4.3 | 4.3 | 4.7 | 4.5 | 5.1 | 4.2 | 5.1 | 3.8 | |
| 硬化性 [硬化溫度] | 186℃ | 189℃ | 186℃ | 191℃ | 193℃ | 204℃ | 203℃ | 203℃ | 202℃ | 200℃ | ||
| 折射率 | 1.425 | 1.424 | 1.425 | 1.424 | 1.424 | 1.416 | 1.421 | 1.423 | 1.435 | 1.423 | ||
| 硬化性聚倍半矽氧烷化合物 | 29 Si-NMR測定 | Z3值 | 70% | 73% | 71% | 71% | 71% | 84% | 84% | 83% | 83% | 79% |
| Z2值 | 28% | 25% | 28% | 27% | 27% | 16% | 16% | 17% | 17% | 20% | ||
| 質量平均分子量[Mw] | 5900 | 7100 | 6500 | 5800 | 5500 | 3500 | 4600 | 5300 | 9500 | 13000 | ||
| 含F原子的單體的比例[導入量] | 30mol% | 30mol% | 30mol% | 30mol% | 30mol% | 30mol% | 20mol% | 10mol% | 0mol% | 30mol% | ||
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 |
由第1表可知以下事項。
可知實施例1~5所得的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(1)~(5)，29
Si-NMR測定的結果，Z2的値於20~40%的範圍內。此外，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(1)~(5)的質量平均分子量，皆在4000~11000的範圍內。
含有此等硬化性聚倍半矽氧烷化合物的硬化性組合物(1)~(5)，折射率(nD)低，在較低的溫度充分地硬化。
此外，硬化性組合物(1)~(5)的硬化物，其接著強度高。
另一方面，比較1~3分別為使用專利文獻4的實施例8~10的硬化性聚倍半矽氧烷化合物[硬化性聚倍半矽氧烷化合物(6)~(8)]者。
在專利文獻4的實施例中，為了彌補具有氟烷基的矽烷化合物的反應性低，使用酸觸媒的量較多。因此，此方法僅能獲得Z2値小的硬化性聚倍半矽氧烷化合物。此外，由於3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷的導入量增加，硬化性聚倍半矽氧烷化合物的質量平均分子量低下。
由於此等原因，比較例1~3的硬化性組合物(6)~(8)，在硬化性、硬化物的接著強度中，較實施例1~5的硬化性組合物(1)~(5)更差。
在比較例4所得的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(9)，不具有來自3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷的重複單元。因此，硬化性組合物(9)的折射率(nD)成為大的値。
此外，硬化性聚倍半矽氧烷化合物(9)由於Z2値小，硬化性組合物(9)的硬化性不足。
在比較例5所得的硬化性聚倍半矽氧烷化合物(10)為分子量過大者。其結果為硬化性組合物(10)，在硬化性、硬化物的接著強度中，較實施例1~5的硬化性組合物(1)~(5)更差。
無。
無。
無。
Claims (9)
- 一種硬化性組合物，其特徵在於，含有下述(A)成分、(D)成分及溶媒，觸變指數為2以上，(A)成分：為具有以下述式(a-1)所示的重複單元及式(a-2)所示的重複單元，且前述式(a-1)所示的重複單元的比例，相對於全部重複單元為25mol%以上，前述式(a-2)所示的重複單元的比例，相對於全部重複單元為超過0mol%，75mol%以下的硬化性聚倍半矽氧烷化合物，為滿足下述條件1及條件2硬化性聚倍半矽氧烷化合物，[化1]R1-D-SiO3/2 (a-1)[R1為以組成式：CmH(2m-n+1)Fn表示的氟烷基；m表示1~10的整數，n表示2以上，(2m+1)以下的整數；D表示單鍵]，[化2]R2SiO3/2 (a-2)[R2表示無取代的碳數1~10的烷基，或是，具有取代基或無取代的碳數6~12的芳基]，[條件1]當測定硬化性聚倍半矽氧烷化合物的29Si-NMR時，在-62ppm以上未滿-52ppm的區域[區域(2)]中，觀測到1或2以上的波峰，在-52ppm以上未滿-45ppm的區域[區域(1)]與-73ppm以上未滿-62ppm的區域[區域(3)]的至少一者的區域中，觀測到1或2以上的波峰，且，以下述式導出的Z2為20~40%，
- 如申請專利範圍第1項所述之硬化性組合物，其中，當測定上述硬化性聚倍半矽氧烷化合物的29Si-NMR時，在區域(3)中，觀測到1或2以上的波峰，且，以下述式導出的Z3為60~80%，
- 如申請專利範圍第1項所述之硬化性組合物，其中，進一步含有下述(B)成分，(B)成分：分子內具有氮原子的矽烷偶合劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之硬化性組合物，其中，進一步含有下述(C)成分，(C)成分：分子內具有酸酐構造的矽烷偶合劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之硬化性組合物，其中，上述(A)成分的含量以硬化性組合物的固形份全體為基準，為40~80質量%。
- 一種硬化物，將申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之硬化性組合物進行硬化可獲得。
- 如申請專利範圍第6項所述之硬化物，其為光元件固定材。
- 一種硬化性組合物的使用方法，將申請專利範圍第1項至第5項 中任一項所述之硬化性組合物，作為光元件固定材用接著劑的使用方法。
- 一種硬化性組合物的使用方法，將申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之硬化性組合物，作為光元件固定材用密封材的使用方法。
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