TWI814327B - 無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種無方向性電磁鋼板，其特徵在於：在母材之板厚方向的剖面中，存在於前述母材表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm的析出物，其個數密度N
2-5為0.30個/μm
2以下，並且，前述個數密度N
2-5、與存在於前述母材表面~2.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm之析出物的個數密度N
0-2，兩者的關係滿足式(1)；
(N
2-5)/(N
0-2)≦0.5・・・式(1)。
Description
發明領域
本發明是有關於無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法。本案基於2021年3月31日在日本申請之日本特願2021-060959號主張優先權，並在此援引其內容。
發明背景
無方向性電磁鋼板若為高級等級，則會含有Si為2質量%~5質量%左右。此時，為了不展現出偏向鋼板特定方位的磁特性，會盡可能使各結晶之結晶軸方位配置成無規則(random)。此種無方向性電磁鋼板之磁特性優異，可利用作為例如，旋轉機械之定子(stator)及轉子(rotor)的鐵心材料等。
就此種無方向性電磁鋼板而言，為了提升磁特性而進行了各種開發。尤其是隨著近年來節能化之要求，而持續追求更加低鐵損。鐵損是由渦流損失(eddy current loss)與磁滯損失(hysteresis loss)所構成。
關於降低渦流損失，就鋼成分而言，有效的是添加Si或Al、Mn等元素來增加比電阻(specific resistance)。又，關於降低磁滯損失，有效的是減少鋼中之不純物、析出物。
惟，就鋼成分而言若添加Al，雖會降低渦流損失，但在鋼中卻會形成AlN析出物，而會出現磁滯損失劣化之課題。
專利文獻1揭示一種製造無方向性電磁鋼板的技術，是透過控制精加工退火之氣體成分來控制表面附近Al系析出物的個數密度。專利文獻2及專利文獻3則揭示一種製造方向性電磁鋼板的技術，是控制熱軋板退火之條件及酸洗處理條件，藉此披膜特性優異。此外，專利文獻4揭示一種製造方向性電磁鋼板的技術，是控制酸洗處理條件、退火分離劑之添加物條件及精加工退火條件，藉此披膜特性與磁特性優異。
先前技術文獻
專利文獻
[專利文獻1]日本特開2018-204052號公報
[專利文獻2]日本特開2003-193141號公報
[專利文獻3]日本特開2019-99827號公報
[專利文獻4]日本特開2014-196559號公報
發明概要
發明所欲解決之課題
基於近年來地球環境問題漸增，在電器中要求小型、高輸出、高能量轉換效率；無方向性電磁鋼板作為馬達類之鐵心材料，亦對無方向性電磁鋼板要求更進一步減低鐵損。
上述專利文獻1所揭示的技術是，透過控制精加工退火之氣體成分來控制Al系析出物之個數密度，所述Al系析出物存在於表面起至深度2.0μm之範圍內且為50~500nm。限定在50~500nm之範圍的原因在於：對於鐵損尤其是對於磁滯損失會帶來影響的析出物尺寸為50~500nm。惟，關於比深度2.0μm還靠內層側的AlN析出物，對其之控制並不足。若鋼板內側之AlN析出物的控制不足，就會發生磁滯損失劣化之問題。又，專利文獻2~4揭示一種磁特性優異及/或披膜附著性優異的方向性電磁鋼板之製得方法，是在表面與板厚中心，使Mn、Cu之濃度出現差異。惟，對於AlN析出物之控制，有時不足。
於是，本發明是有鑑於上述課題等而完成者，本發明之目的在於提供一種低鐵損且磁特性優異的無方向性電磁鋼板及其製造方法。
用以解決課題之手段
為了解決上述課題，本發明提供以下態樣。
(1)一種無方向性電磁鋼板，其特徵在於具備母材，該母材含有下列元素作為化學成分：
以質量%計，
C：0.005%以下、
Si：2.0%以上且4.5%以下、
Mn：0.01%以上且5.00%以下、
S、Se及Te之中1種或2種以上的合計：0.0003%以上且0.0050%以下、
Al：0.01%以上且5.00%以下、
N：0.0005%以上且0.0050%以下、
P：1.0%以下，
剩餘部分由Fe及不純物所構成；
在前述母材之板厚方向的剖面中，存在於前述母材表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm的析出物，其個數密度N
2-5為0.30個/μm
2以下，並且，
前述個數密度N
2-5、與存在於前述母材表面~2.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm之析出物的個數密度N
0-2，兩者的關係滿足式(1)；
(N
2-5)/(N
0-2)≦0.5・・・式(1)。
(2)如(1)所記載的無方向性電磁鋼板，其更含有選自下列元素所構成群組之1種或2種以上，作為前述母材之前述化學成分：
以質量%計，
Cu：1.0%以下、
Sn：1.0%以下、
Ni：1.0%以下、
Cr：1.0%以下、
Sb：1.0%以下。
(3)如(1)或(2)所記載的無方向性電磁鋼板，其更含有由下列元素之1種或2種以上所構成群組中選擇1種或2種以上，作為前述母材之前述化學成分：
以質量%計，
Ti：0.0010以上且0.0030%以下、
Nb：0.0010以上且0.0030%以下、
V：0.0010以上且0.0030%以下、
Zr：0.0010以上且0.0030%以下。
(4)如(1)至(3)中任1項所記載的無方向性電磁鋼板，其鐵損W
15/50為2.5W/kg以下，前述鐵損W
15/50與磁滯損失W
15h之關係滿足式(2)；
0.8≦(W
15h)/(W
15/50)・・・式(2)。
(5)一種無方向性電磁鋼板的製造方法，其特徵在於：其係製造如(1)至(4)中任1項所記載之無方向性電磁鋼板的方法，並含有下列步驟：
鑄造鋼液而獲得鋼胚的步驟，
熱輥軋步驟：加熱前述鋼胚後施予熱輥軋而作成熱軋鋼板，
酸洗步驟：對前述熱軋鋼板施予酸洗而獲得酸洗板，
冷輥軋步驟：對前述酸洗板施予冷輥軋而獲得冷軋鋼板，及
精加工退火步驟：對前述冷軋鋼板施予精加工退火；
並且係以達到下述之方式進行酸洗：
前述酸洗步驟中所使用之酸洗溶液含有Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn、Ni之1種或2種以上；各元素之濃度合計：以質量%計為0.00001%以上且1.00000%以下；pH為-1.5以上且小於7.0，液溫為15℃以上且100℃以下；前述熱軋鋼板與前述酸洗溶液之接觸時間為5秒以上且200秒以下。
(6)如(5)所記載的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中，在前述熱輥軋步驟與前述酸洗步驟之間具有熱軋板退火步驟，該熱軋板退火步驟是對前述熱軋鋼板施予熱軋板退火而獲得熱軋退火板。
發明效果
依據本發明上述態樣，即可提供一種低鐵損且磁特性優異的無方向性電磁鋼板、及其製造方法。
本發明的實施形態
用以實施發明之形態
本案發明人等為了降低磁滯損失，針對無方向性電磁鋼板中特別是控制表層內的析出物之方法進行精心探討，結果發現以下見解。
使下述溶液與無方向性電磁鋼板接觸，該溶液是從Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中含有1種或2種以上(本說明書中有時將此等稱為「Cu等」)。無方向性電磁鋼板含有MnS、MnSe、MnTe(本說明書中有時將此等稱為「MnS等」)作為析出物；MnS等的析出物與AlN等的析出物同樣地會有使磁滯損失劣化的作用。在本發明中，當MnS等接觸到含Cu等的溶液時，MnS等之一部份的Mn，尤其是MnS等之表層的Mn會置換成Cu等；活用此現象，促使MnS等的析出物與AlN析出物複合析出，藉此減少析出物的個數，而能實現低鐵損。
以下，詳細說明本發明適宜的實施形態。
另外，只要無特別申明，關於數值a及b，「a~b」之標記是定為「a以上且b以下」之意。相關標記中僅在數值b標註單位時，該單位也適用在數值a。又，關於標示「小於」或「大於」之數值，該值不含在數值範圍內。
以下，具體說明本實施形態之無方向性電磁鋼板。
[化學成分]
首先，針對本實施形態之無方向性電磁鋼板其母材的化學成分進行說明。另外，以下，只要無特別申明，「%」之標記是定為表示「質量%」。又，以下說明之元素以外的剩餘部分為Fe及不純物。在此所謂不純物是原材料所含成分或製造過程中混入的成分，並且是指非刻意含於母材鋼板中的成分。又，無方向性電磁鋼板之素材即鋼胚，其化學成分基本上比照無方向性電磁鋼板的化學成分。
C：0.005%以下
C有可能會在最終的無方向性電磁鋼板中引起磁老化，因而不適宜。據此，C之含量為0.005%以下，宜為0.0040%以下。又，C含量越低越好；不過，若考慮成本，則下限亦可設為0.0005%以上。
Si：2.0%以上且4.5%以下
Si會提高無方向性電磁鋼板之電阻，因而會降低作為鐵損原因之一的渦流損失。Si含量小於2.0%時，會變得難以充分抑制最終的無方向性電磁鋼板之渦流損失，因而不佳。Si含量大於4.5%時，加工性會降低，因而不佳。據此，Si含量為2.0%以上且4.5%以下，宜為2.2%以上且4.5%以下，更宜為2.4%以上且4.5%以下。
Si之下限極佳為2.8%以上。
Mn：0.01%以上且5.00%以下
關於Mn，其與Si同樣具有增加電阻之作用，且其會降低作為鐵損原因之一的渦流損失，同時還會與S、Se及Te形成析出物，並透過與後述酸洗條件的組合，藉此會促進鋼板表面之表層區域中的AlN析出。Mn含量小於0.01%時，降低渦流損失之效果不足，因而不佳。又，用以促進表層區域中AlN析出的MnS、MnSe及MnTe，其等之絕對量不足，因而不佳。Mn含量大於5.0%時，加工性會降低，因而不佳。據此，Mn之含量為0.01%以上且5.00%以下。
S、Se及Te之中1種或2種以上的合計：合計0.0003%以上且0.0050%以下
關於S、Se及Te，其等會與上述Mn一起形成析出物，透過與後述酸洗條件的組合，藉此會促進表層域中AlN析出。S、Se及Te亦可3種都含於無方向性電磁鋼板中，不過至少任1種含於無方向性電磁鋼板即可。S、Se及Te之含量的合計小於0.0003%時，用以促進鋼板表面之表層區域中AlN析出的MnS、MnSe及MnTe，其等之絕對量不足，因而不佳。S、Se及Te之含量的合計大於0.0050%時，MnS、MnSe及MnTe的析出量會變得過多，磁滯損失會劣化，因而不佳。據此，S、Se及Te之中1種或2種以上之含量合計為0.0003%以上且0.0050%以下，宜為0.0003%以上且0.0040%以下，更宜為0.0003%以上且0.0030%以下。
Al：0.01%以上且5.00%以下
關於Al，其與Si同樣具有增加電阻之作用，會降低作為鐵損原因之一的渦流損失。又，Al會與後述N一起形成AlN析出物，所述AlN析出物會使鋼中磁滯損失劣化。Al含量小於0.01%時，降低渦流損失之效果不足，因而不佳。Al含量大於5.00%時，加工性會降低，因而不佳。據此，Al含量為0.01%以上且5.00%以下，宜為0.01%以上且4.00%以下。
N：0.0005%以上且0.0050%以下
N如上述般，會與酸可溶性Al一起形成AlN而使磁滯損失劣化。N：小於0.0005%時，製造成本會變得過高，因而不佳。N含量大於0.0050%時，AlN析出量會變得過多，磁滯損失會劣化，因而不佳。據此，N含量為0.0005%以上且0.0050%以下，宜為0.0010%以上且0.0040%以下，更宜為0.0010%以上且0.0030%以下。
P：1.0%以下
P具有不使磁通量密度降低即可提升強度的作用。惟，過量含有P時，會損及鋼之韌性而變得容易在鋼板發生斷裂。因此，P量之上限設為1.0%。宜為0.150%以下，較宜為0.120%以下。P量之下限並不特別限定；不過，若也考量到製造成本，則亦可設為0.001%以上。
Cu、Sn、Ni、Cr、或Sb之任1種或2種以上：以各自含量計為0%以上且1.0%以下
上述元素之外，亦可進一步含有改善集合組織而提升磁通量密度的元素，作為A群元素；所述元素是選自Cu、Sn、Ni、Cr、或Sb所構成群組之1種或2種以上，並且以各自含量計為0%以上且1.0%以下。此等元素之含量適宜的是，以各自含量計可為0.0005%以上且0.3000%以下。
Ti、Nb、V、或Zr之任1種或2種以上：以各自含量計為0.0010%以上且0.0030%以下
又，亦可進一步含有在鋼中會與N形成析出物來抑制AlN析出的元素，作為B群元素；所述元素是選自Ti、Nb、V、Zr所構成群組之1種或2種以上，並且以各自含量計為0.0010%以上且0.0030%以下。鋼胚含有上述元素時，可進一步提升所製造之無方向性電磁鋼板的粒成長性並降低磁滯損失。另一方面，含量大於0.0030%時，鋼中的析出物會增加，有時反而磁滯損失會劣化，故選自Ti、Nb、V、Zr所構成群組之1種或2種以上其各自之含量亦可設為0.0030%以下。
＜析出物＞
在此所謂析出物是指：MnS系與AlN的複合析出物。
本案發明人等發現，存在於鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍中的析出物之個數密度對於磁滯損失有顯著影響。詳細機制雖不明，但是，於鋼板表面起算在板厚方向上0.0μm~2.0μm之極為表層範圍中促進析出物，並且對存在於鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍的析出物其個數密度予以降低，藉此就能獲得磁滯損失優異的無方向性電磁鋼板。在此，本案發明人等發現，相較於極為表層即0.0μm~2.0μm之極為表層範圍的析出物個數密度，存在於2.0~5.0μm之範圍的析出物其個數密度對於磁滯損失所帶來的影響較大。
在精加工退火板(製品板)的母材其板厚方向之剖面中，存在於鋼板(母材)表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm的析出物，其個數密度：N
2-5為0.30個/μm
2以下，並且，存在於前述母材表面~2.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm之析出物其個數密度：N
0-2的關係滿足式(1)。
(N
2-5)/(N
0-2)≦0.5・・・式(1)
存在於鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效直徑為50~500nm的析出物，其個數密度大於0.30個/μm
2時，磁滯損失會劣化，因而不佳。又，存在於鋼板(母材)表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm的析出物其個數密度：N
2-5、與存在於前述母材表面~2.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm之析出物的個數密度：N
0-2，兩者的比值大於0.5時，磁滯損失會劣化，因而不佳。據此，(N
2-5)/(N
0-2)為0.5以下，更宜為0.4以下。
關於無方向性電磁鋼板中所含之析出物，使用TEM-EDS(Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)或SEM-EDS(Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)來鑑別即可。例如，從熱軋鋼板採取薄膜樣品，所述薄膜樣品其平行於輥軋方向及板厚方向的剖面為觀察面，再基於以TEM-EDS或SEM-EDS之觀察及定量分析結果，在觀察視野中鑑別出可在鋼中形成析出物之元素所構成的析出物即可。將所鑑別出的析出物之面積換算成圓，此時的直徑定義為等效圓直徑。以觀察視野(觀察面積)涵蓋鋼板表面起算在板厚方向上5.0μm之範圍的方式來製作樣品，並鑑別出存在於鋼板表面起算在板厚方向上5.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm的析出物，例如，觀察視野至少設為5μm×10μm之範圍即可。另外，為了推導出等效圓直徑，亦可將TEM-EDS或SEM-EDS觀察所獲得之影像以掃描器等來讀取，並使用市售影像分析軟體來進行解析。又，此處的鋼板表面是指母材與絕緣披膜之界面。
不使用影像分析軟體時，亦可簡易地針對掃描器等所讀取的影像或印刷出的影像，以肉眼計算各析出物之最大長度與最小長度，並以平均值作為等效圓直徑。另外，TEM-EDS測定之樣品可為薄片，亦可透過印模(replica)法等來萃取析出物。若為印模法，亦可施行標記(marking)以使得在解析時能知悉鋼板表面位置。關於SEM-EDS樣品，亦可研磨鋼板剖面來準備。為了易於判別析出物，亦可施行蝕刻處理。SEM觀察可使用二次電子影像，亦可使用背向散射電子影像。
＜磁特性＞
從磁特性優異之觀點來看，在本實施形態之無方向性電磁鋼板中，亦可進一步控制鐵損W
15/50與磁滯損失W
15h。具體而言，在本實施形態之無方向性電磁鋼板中，鐵損W
15/50亦可為2.5W/kg以下，鐵損W
15/50與磁滯損失W
15h之關係亦可滿足式(2)。
0.8≦(W
15h)/(W
15/50)・・・式(2)
另外，磁通量密度等的電磁鋼板之磁特性可透過已知方法來測定。例如，電磁鋼板之磁特性可使用基於JIS C2550：2011規定之愛普斯坦試驗(Epstein test)的方法、或JIS C2556：2015規定之單板磁特性試驗法(Single Sheet Tester：SST)等來進行測定。另外，研究開發時，在以真空熔解爐等形成鋼塊之情況下，難以取得與實際機具製造時同等尺寸的試驗片。此時，亦能以例如達到寬55mm×長55mm之方式來採取試驗片，並依據單板磁特性試驗法進行測定。此外，為了獲得與基於愛普斯坦試驗方法同等的測定值，亦可對於依據單板磁特性試驗法而得的測定結果乘以校正係數。在本實施形態中，則是透過依據單板磁特性試驗法的測定法來進行測定。
＜金屬組織＞
精加工退火板(製品板)中的平均肥粒鐵結晶粒徑Dave(μm)亦可為50μm以上。平均肥粒鐵結晶粒徑亦可依據JIS G 0551：2020來求算。
＜製造方法＞
鑄造鋼液且該鋼液已調整成能使無方向性電磁鋼板達成上述說明之成分組成，藉此形成鋼胚。另外，鋼胚之鑄造方法並不特別限定。又，研究開發時確認到，關於上述成分，即使是以真空熔解爐等來形成鋼塊，也仍會具有與形成鋼胚之情況同樣的效果。
[熱輥軋步驟]
加熱鋼胚並施予熱輥軋，藉此加工成熱軋鋼板。鋼胚加熱溫度並不特別限定。鋼胚之加熱溫度之上限值雖不特別界定；不過，為了避免鋼胚加熱時S化合物、N化合物等再固溶後的物質於後續微細析出而使磁特性劣化，通常的鋼胚加熱溫度亦可設為1250℃以下，較佳的是亦可設為1200℃以下。
接著，鋼胚加熱後進行熱輥軋而將其加工成熱軋鋼板。熱軋精加工溫度亦可為700℃以上且1000℃以下，捲取溫度亦可為500℃以上且900℃以下。將熱軋精加工溫度及捲取溫度控制在前述範圍內，藉此控制熱輥軋中MnS等析出，並且透過與後續步驟所實施酸洗的條件控制相互組合，藉此就能獲得進一步降低鐵損之效果。加工後之熱軋鋼板的板厚亦可為例如1.5mm以上且3.5mm以下。熱軋鋼板的板厚小於1.5mm時，熱輥軋後之鋼板形狀有時會變成劣級，因而不佳。熱軋鋼板的板厚大於3.5mm時，冷輥軋步驟中的輥軋負荷會變大，因而不佳。
[酸洗步驟]
本發明之無方向性電磁鋼板的製造方法是使酸洗溶液與熱軋鋼板接觸而獲得酸洗板；所述酸洗溶液從Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中含有1種或2種以上(本說明書中有時將此等稱為「Cu等」)，並且各元素之濃度合計為0.00001%以上且1.00000%以下。
熱軋鋼板含有MnS、MnSe、MnTe(本說明書中有時將此等稱為「MnS等」)作為析出物，此等析出物會作為抑制劑而發揮作用。MnS等接觸到含Cu等的酸洗溶液時，MnS等之一部份的Mn，尤其是MnS等之表層的Mn會置換成Cu等。活用此現象，促使MnS等的析出物與AlN析出物複合析出，藉此減少精加工退火板(製品板)中鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之析出物個數，而能實現低鐵損。
使熱軋鋼板接觸含Cu等的酸洗溶液就能控制板厚方向之析出物，其機制推定如以下所述。
酸洗溶液從Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中含有1種或2種以上。此等元素與S、Se及Te的親和性非常高。此等元素在酸洗溶液中，會與無方向性電磁鋼板之鋼板表面露出的MnS、MnSe及MnTe析出物之Mn進行置換，並形成化合物。該置換反應容易發生在MnS等的析出物之中特別是在MnS等的析出物接觸酸洗溶液的表面側。在MnS等的析出物之表面側，Mn與其他金屬元素(Cu等)進行置換時，則在精加工退火等中會促進MnS等的析出物與AlN析出物複合析出。藉此，精加工退火板(製品板)之鋼板表面~2.0μm中的析出物會增加，就能加以抑制比鋼板表面起算2.0μm更靠內層側(尤其是表面起算在板厚方向上2.0μm~5.0μm)之析出物。該反應會在下述酸洗溶液一接觸到MnS、MnSe及MnTe時發生，所述酸洗溶液從Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中含有1種或2種以上。又可認為，若鋼板表層有裂紋、空隙(void)等缺陷時，酸洗溶液便會通過此等空間而侵入鋼板內，不僅是鋼板最外表面所露出的MnS等，也會與鋼板表層一定深度範圍的MnS等發生反應。為了促進一定深度範圍例如表面起算在板厚方向上10μm範圍的MnS等發生反應，亦可在酸洗前透過珠粒噴擊(shot blasting)處理等在鋼板表面導入裂紋缺陷。此時，關於精加工退火後之析出物分布狀態，若能控制存在於鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效直徑為50~500nm之析出物的個數密度即可。
酸洗溶液其Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中1種或2種以上的濃度合計小於0.00001%時，控制板厚方向之抑制劑的效果就會變得不足而不佳。酸洗溶液其Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中1種或2種以上的濃度合計大於1.00000%時，提升磁性之效果達飽和，因而不佳。據此，酸洗溶液其Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn及Ni之中1種或2種以上的濃度合計設為0.00001%以上且1.00000%以下。
又，一般來說，酸洗溶液之pH越低越好。可認為，pH低的酸洗溶液具有較高的酸洗效果，不僅是鋼板最外表面所露出的MnS等，也會與鋼板表層一定深度之範圍例如表面起算在板厚方向上10μm範圍的MnS等發生反應，而對精加工退火等中的AlN析出帶來影響。但是，溶液之pH小於-1.5時，酸性變得過強而溶液的處理變得困難，因而不佳。溶液之pH為7.0以上時，無法充分獲得酸洗處理效果，有時控制板厚方向析出物之效果會變得不足。據此，溶液之pH為-1.5以上且小於7.0。溶液之pH越低則酸洗效果越高，控制板厚方向析出物之效果增高，由此點來看，溶液之pH宜為-1.5以上且6.0以下，較宜為-1.5以上且5.0以下。另外，就溶液所含酸成分而言為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等。
又，溶液之液溫小於15℃時，無法充分獲得酸洗處理效果，控制板厚方向析出物之效果會變得不足，因而不佳。溶液之液溫大於100℃時，溶液的處理會變得困難而不佳。據此，溶液之液溫為15℃以上且100℃以下。
又，熱軋鋼板與溶液接觸之時間小於5秒時，接觸時間不足，酸洗效果會變得不足，因而不佳。鋼板接觸溶液之時間大於200秒時，用以使其接觸的設備就會變長變大，因而不佳。據此，鋼板接觸溶液之時間為5秒以上且200秒以下。
[冷輥軋步驟]
因應所需亦可具有熱軋板退火步驟，該熱軋板退火步驟是對熱軋鋼板實施熱軋板退火而獲得熱軋退火板。酸洗後的熱軋鋼板透過1次冷輥軋、或者安插中間退火的複數次冷輥軋來進行輥軋，藉此加工成冷軋鋼板。另外，若以安插中間退火的複數次冷輥軋來進行輥軋時，亦可省略前段的熱軋板退火。但是，若實施熱軋板退火則鋼板形狀會變得更為良好，因而能降低冷輥軋導致鋼板斷裂的可能性。另外，供應至冷輥軋前，宜進行上述酸洗以除去附著在鋼板表面的鏽皮等。為了控制板厚方向之析出物，酸洗若在熱輥軋之後至精加工退火前之間實施至少一次即可。若以複數次冷輥軋來進行輥軋時，從減輕冷輥軋之輥子磨耗的觀點來看，宜在各冷輥軋步驟前實施酸洗處理。另外，最終冷軋後的板厚並不特別限定，不過從降低鐵損之觀點來看，宜為0.35mm以下，更宜的是亦可為0.30mm以下。
又，在冷輥軋道次之間、軋輥軋台之間、或輥軋中，鋼板亦可在300℃左右以下進行加熱處理。此時，可提升最終的無方向性電磁鋼板之磁特性。另外，熱軋鋼板亦可透過3次以上的冷輥軋來進行，不過多次的冷輥軋會使製造成本增大，故熱軋鋼板宜以1次或2次的冷輥軋來進行輥軋。冷輥軋可透過串列軋機(tandem mill)來輥軋，亦可透過森吉米爾(Sendzimir)軋機等的可逆式輥軋來進行。以可逆式輥軋來進行時，各個冷輥軋中的道次數並不特別限定，不過從製造成本之觀點來看，宜為9次以下。
[精加工退火步驟]
冷軋鋼板予以精加工退火。精加工退火中的環境氣體組成並不特別限定。升溫速度、升溫加熱曲線(heat pattern)並不特別限定。為了獲得適宜的平均肥粒鐵結晶粒徑，退火溫度宜在900℃以上進行。例如，800℃以上之退火時間亦可為10秒以上且300秒以下。
之後，可因應所需而在表面形成絕緣皮膜，作為本發明之無方向性電磁鋼板。
透過以上步驟，便可製造出最終的無方向性電磁鋼板。根據本實施形態之製造方法，便可製造出一種磁特性優異的無方向性電磁鋼板。
[實施例]
以下，一邊出示實施例，一邊更為具體說明本發明一實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法及無方向性電磁鋼板。另外，以下所示實施例終究僅是本實施形態之無方向性電磁鋼板的一例，本實施形態之無方向性電磁鋼板並不受限於以下所示之實施例。
＜實施例1＞
在實驗室熔煉出具有表1所記載之化學成分的合金(鋼No.A1~A25及a1~a11)。另外，在表1中，Cu、Sn、Ni、Cr、及Sb各自的含量是記載於A群元素之欄位中。同樣地，Ti、Nb、V、及Zr各自的含量則是記載於B群元素之欄位中。將上述合金熱輥軋至厚度2.0mm為止，之後依據表2之記載而實施熱軋板退火，並以表2所示酸洗條件獲得酸洗板。(製法Nо.B9及B10)之後，將酸洗板冷輥軋至厚度0.3mm為止及實施精加工退火而獲得無方向性電磁鋼板。從精加工退火後之無方向性電磁鋼板切出試驗片，並根據JIS C 2556：2015之單板磁特性試驗法來測定磁特性。在此，磁性測定值是定為輥軋方向、以及垂直於輥軋方向之方向的平均值。在此，鐵損W
15/50為2.5W/kg以下且(W
15h)/(W
15/50)為0.8以上之例子，定為合格線。關於析出物，採取薄膜樣品，該薄膜樣品其平行於輥軋方向及板厚方向之剖面為觀察面，並以TEM-EDS進行觀察。從所得之觀察影像，肉眼計算出存在於下列範圍之各析出物最大長度與最小長度：於鋼板表面起算在板厚方向上2.0μm之範圍、以及於鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍，再計算平均值為50~500nm之析出物的個數密度。所計算的析出物透過TEM-EDS確認其係MnS系與AlN的複合析出物。觀察視野則設為5μm×10μm之範圍。
[表1]
[表2]
此時，如表3所示，關於本發明例的鋼No.A1~A25、與本發明例的製法Nо.B9及B10，這兩者之組合，磁特性優異，析出物分布也滿足規定範圍。另外，精加工退火後之母鋼板的成分是等同於表1所記載的化學成分。
另一方面，關於比較例的鋼No.a1~a11、與本發明例的製法Nо.B9及B10，這兩者之組合，磁特性差，無法獲得所欲之無方向性電磁鋼板。又，關於符號c3、c5、c6、及c10，發生了冷軋斷裂。
[表3]
＜實施例2＞
在實驗室熔煉出具有表1所記載之化學成分的合金(鋼No.A24及A25)。另外，在表1中，Cu、Sn、Ni、Cr、及Sb各自的含量是記載於A群元素之欄位中。同樣地，Ti、Nb、V、及Zr各自的含量則是記載於B群元素之欄位中。將上述合金熱輥軋至厚度2.0mm為止，之後依據表2之記載而實施熱軋板退火，並以表2所示酸洗條件獲得酸洗板。(製法Nо.B1~B10及b1~b4)將酸洗板冷輥軋至厚度0.3mm為止及實施精加工退火而獲得無方向性電磁鋼板。從精加工退火後之無方向性電磁鋼板切出試驗片，並根據JIS C 2556：2015之單板磁特性試驗法來測定磁特性。在此，磁性測定值是定為：輥軋方向、以及垂直於輥軋方向之方向的平均值。關於析出物，採取鋼板樣品，該鋼板樣品其平行於輥軋方向及板厚方向之剖面為觀察面，研磨成鏡面後以SEM-EDS進行觀察。將所得之背向散射電子影像進行影像解析，並計算出存在於下列範圍且等效圓直徑為50~500nm之析出物的個數密度：於鋼板表面起算在板厚方向上2.0μm之範圍、及於鋼板表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍。析出物個數密度的解析是在5μm×10μm之面積中進行10個視野。
此時，如表4所示，關於本發明例的鋼No.A24及A25、與本發明例的製法Nо.B1~B10，這兩者之組合，磁特性優異，析出物分布也滿足規定範圍。另外，精加工退火後之母鋼板的成分是等同於表1所記載的化學成分。
另一方面，關於比較例的鋼No.a1~a11、與本發明例的製法Nо.B9及B10，這兩者之組合，磁特性差，無法獲得所欲之無方向性電磁鋼板。
[表4]
產業上之可利用性
如前述般，依照本發明即可製造出一種磁特性優異的無方向性電磁鋼板，其可利用性高。
(無)
Claims (7)
- 一種無方向性電磁鋼板，其特徵在於具備母材，該母材含有下列元素作為化學成分：以質量%計，C：0.005%以下、Si：2.0%以上且4.5%以下、Mn：0.01%以上且5.00%以下、S、Se及Te之中1種或2種以上的合計：0.0003%以上且0.0050%以下、Al：0.01%以上且5.00%以下、N：0.0005%以上且0.0050%以下、P：1.0%以下，剩餘部分由Fe及不純物所構成；在前述母材之板厚方向的剖面中，存在於前述母材表面起算在板厚方向上2.0~5.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm的析出物，其個數密度N2-5為0.30個/μm2以下，並且，前述個數密度N2-5、與存在於前述母材表面起算在板厚方向上0.0μm~2.0μm之範圍且等效圓直徑為50~500nm之析出物的個數密度N0-2，兩者的關係滿足式(1)；(N2-5)/(N0-2)≦0.5‧‧‧式(1)。
- 如請求項1之無方向性電磁鋼板，其更含有選自下列元素所構成群組之1種或2種以上，作為前述母材之前述化學成分：以質量%計，Cu：1.0%以下、Sn：1.0%以下、 Ni：1.0%以下、Cr：1.0%以下、Sb：1.0%以下。
- 如請求項1或2之無方向性電磁鋼板，其更含有由下列元素之1種或2種以上所構成群組中選擇1種或2種以上，作為前述母材之前述化學成分：以質量%計，Ti：0.0010以上且0.0030%以下、Nb：0.0010以上且0.0030%以下、V：0.0010以上且0.0030%以下、Zr：0.0010以上且0.0030%以下。
- 如請求項1或2之無方向性電磁鋼板，其鐵損W15/50為2.5W/kg以下，前述鐵損W15/50與磁滯損失W15h之關係滿足式(2)；0.8≦(W15h)/(W15/50)‧‧‧式(2)。
- 如請求項3之無方向性電磁鋼板，其鐵損W15/50為2.5W/kg以下，前述鐵損W15/50與磁滯損失W15h之關係滿足式(2)；0.8≦(W15h)/(W15/50)‧‧‧式(2)。
- 一種無方向性電磁鋼板的製造方法，其特徵在於：其係製造如請求項1至5中任1項之無方向性電磁鋼板的方法，並含有下列步驟：鑄造鋼液而獲得鋼胚的步驟，熱輥軋步驟：加熱前述鋼胚後施予熱輥軋而作成熱軋鋼板，酸洗步驟：對前述熱軋鋼板施予酸洗而獲得酸洗板，冷輥軋步驟：對前述酸洗板施予冷輥軋而獲得冷軋鋼板，及精加工退火步驟：對前述冷軋鋼板施予精加工退火；並且係以達到下述之方式進行酸洗： 前述酸洗步驟中所使用之酸洗溶液含有Cu、Hg、Ag、Pb、Cd、Co、Zn、Ni之1種或2種以上；各元素之濃度合計：以質量%計為0.00001%以上且1.00000%以下；pH為-1.5以上且小於7.0，液溫為15℃以上且100℃以下，前述熱軋鋼板與前述酸洗溶液之接觸時間為5秒以上且200秒以下。
- 如請求項6所記載的無方向性電磁鋼板的製造方法，其中，在前述熱輥軋步驟與前述酸洗步驟之間具有熱軋板退火步驟，該熱軋板退火步驟是對前述熱軋鋼板施予熱軋板退火而獲得熱軋退火板。
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