TWI813559B - 鎳粉及鎳糊 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種適合作為MLCC的內部電極材料，去黏結劑性優異、對低極性溶劑，特別是對二氫萜品醇乙酸酯的潤濕性及分散性經改善過之鎳粉及鎳糊。
本發明係一種鎳粉，其係數量平均粒徑為1μm以下、微晶直徑d大於40nm的球狀鎳粉，其特徵在於以傅立葉轉換紅外光光度計測定時於1385cm-1之吸光度Ia與於1600cm-1之吸光度Ib的比(Ib/Ia)為0.8以上，碳濃度為0.05質量%以上2.0質量%以下。其中，微晶直徑d係對(111)面進行X射線繞射測定，用謝樂方程式(式2)計算而得；K為謝樂常數，λ為測定X射線波長，β為半值寬，θ為繞射角。
Description
本發明關於適用於電子零件等中所使用之導電糊用途之鎳粉，特別是關於適合使用於積層陶瓷電容器的內部電極用途之導電糊的鎳粉。
積層陶瓷電容器(以下簡稱為「MLCC」)為介電體與導電體交互重疊而成的電子零件，被使用於如智慧型手機、平板終端機之電子設備中。
一般來說，MLCC係如下製造。亦即，把將鈦酸鋇等的陶瓷粉末與有機黏結劑混合而成之介電體糊形成為薄片狀，來製作介電體胚片(green sheet)。另一方面，把內部電極用的金屬微粉末，及用於控制其燒結行為之陶瓷(以下稱為「共同材料(common material)」)，與有機溶劑、有機黏結劑等有機化合物混合，形成內部電極糊，將其印刷於介電體胚片上、乾燥。將經塗布此電極層之介電體胚片積層後，加熱加壓接著而形成積層體，加工成目標形狀。接著，為了去除有機黏結劑等的有機成分，在弱氧化氣體環境中對積層體施以加熱處理(以下將此稱為「去黏結劑處理」)，然後，在還原氣體環境中以1300℃左右的溫度燒製。最後，將外部電極燒接在積層體的外側上得到MLCC。
近年來，伴隨著電子設備的小型化‧高功能化，MLCC也朝小型化‧大容量化發展，而要求內部電極層的薄膜化。內部電極用的金屬微粉末，粒徑為數十nm~數百nm。而過去雖使用鈀等的貴金屬，但比較便宜的鎳等之卑金屬的使用也在增加。
MLCC的內部電極用鎳粉，可藉由例如使氯化鎳氣體與氫氣接觸之氣相反應法，以優異的生產性來合成平均粒徑為1μm以下且結晶性高的球狀鎳微粉。
另一方面，為了將內部電極薄膜化，當將鎳粉小粒徑化時，由於鎳粉的比表面積增加，鎳粉在液相中及氣相中會變得容易凝集。鎳粉若在內部電極糊中凝集，會因短路、分層而使MLCC的容量降低而成為問題。其中，短路係指因粗大粒子或凝集的鎳粉，讓內部電極層失去平坦性，使內部電極層的凹凸部貫穿介電體層之結構缺陷。又，分層係因凝集的鎳粉使得與共同材料的混合變的不充分，讓內部電極層與介電體層的熱收縮行為變得不一致的結果，於燒製時內部電極層與介電體層剝離之結構缺陷。因此，為了製作結構缺陷少、小型‧大容量的MLCC，而要求在內部電極糊中的分散性佳之鎳粉。
為了提升鎳粉在內部電極糊中的分散性，提升對低極性溶劑的潤濕性為重要的。低極性溶劑係指HLB為2.5以下的溶劑，可列舉例如：己烷、甲苯、萜品醇、二氫萜品醇(dihydroterpineol)、二氫萜品醇乙酸酯等。又，下式1稱為WASHBURN的算式，其係關於 粒子在溶劑中之分散速度之理論式。其中，v為分散速度、η為溶劑黏度、L為細孔長度、r為細孔半徑、γL為溶劑的表面張力、θ為接觸角、△P為分散壓力。如此式所示，分散速度係由潤濕性(第1項)與分散壓力(第2項)的和來決定。亦即，一方面顯示若對任一粒子與溶劑施加高分散壓力即能分散，另一方面顯示若潤濕性高，即使分散壓力變小也能分散。
關於一次粒子的平均粒徑為1μm以下，且在糊中的分散性優異之鎳奈米粒子之合成，例如提案有一種鎳奈米粒子之製造方法，其具有：調製羧酸鎳及1級胺的混合物之第一步驟；將前述混合物加熱並得到生成鎳錯合物之錯化反應液之第二步驟；及對前述錯化反應液照射微波，以200℃以上的溫度加熱，得到鎳奈米粒子漿料之第三步驟，於前述第三步驟中，係在前述錯化反應液中，存在有價數為3以上的多元羧酸之狀態下進行加熱(例如參照日本國專利公開公報第2011-214143號)。
然而，日本特開2011-214143號公報中所列舉之以多元羧酸處理之鎳粉，雖然改善了在低極性溶劑中的分散性，但關於對低極性溶劑的潤濕性則完全沒有提及。因此，在施加弱的分散處理之情形下，則不清楚是否有優異的分散性。
此外，日本特開2011-214143號公報中所列舉之以多元羧酸處理之鎳粉的碳含有率高。作為MLCC的內部電極使用之金屬粉，必須在去黏結劑步驟除去有機物，但就高碳含有率且含有分解溫度高的有機物的金屬粉而言，無法以去黏結劑處理完全去除有機物，而在接下去的燒製步驟中，殘留有機物會變成氣體，結果恐怕會成為結構缺陷的原因。
本發明有鑑於上述先前技術的問題點，其目的為提供適合作為MLCC的內部電極材料，去黏結劑性優異、對低極性溶劑，特別是對二氫萜品醇乙酸酯的潤濕性及分散性經改善過之鎳粉及鎳糊。
本發明之鎳粉係數量平均粒徑為1μm以下、微晶直徑d大於40nm的球狀鎳粉，其特徵為，以傅立葉轉換紅外光光度計(Fourier transform infrared spectrophotometer)測定時於1385cm-1之吸光度Ia與於1600cm-1之吸光度Ib的比(Ib/Ia)為0.8以上，碳濃度為0.05質量%以上2.0質量%以下。
本發明中，較佳的態樣為於非活性環境下以300℃進行熱處理時之碳濃度的減少率為50%以上，與二氫萜品醇乙酸酯混合時，以鎳粉的每表面積之二氫萜品醇乙酸酯的添加量為0.02g‧m-2以下成為糊狀。
依據本發明之鎳粉，由於可改善對低極性溶劑，特別是對二氫萜品醇乙酸酯的潤濕性及分散性，故在使用作為MLCC用導電糊時，可抑制凝集粒子的產生，在MLCC的製造步驟中的去黏結劑性亦優異。藉此，能有助於製造短路與分層少的MLCC。
圖1為比較實施例1~4及比較例1~3所得到的鎳粉於1385cm-1之吸光度Ia與於1600cm-1之吸光度Ib的比(Ib/Ia)之圖。
本發明之鎳粉中，包含有依照各種製造方法所製造的鎳粉與以鎳為主成分之鎳合金粉。就鎳合金粉而言，係為了賦予抗氧化性等、提升導電率，有對鎳添加鉻、矽、硼、磷、稀土族元素、貴金屬元素等而成的合金粉。
本發明之鎳粉的數量平均粒徑為1μm以下。較佳為數量平均粒徑為0.4μm以下，更佳為0.25μm以下。本發明之鎳粉的數量平均粒徑的下限沒有特別限制，從一般的鎳粉之生產成本、用途的觀點來看，較佳為0.01μm以上。
另外，本發明之鎳粉的微晶直徑為大於40nm。本發明的微晶直徑d係對(111)面進行X射線繞射測定，用謝樂方程式(Scherrer equation)(式2)計算而得。其中，K為謝樂常數、λ為測定X射線波長、β為半值寬(half value width)、θ為繞射角。藉由微晶直徑d數值高，則於MLCC的製造步驟會有良好的燒結性。
本發明之鎳粉的數量平均粒徑係以掃描電子顯微鏡拍攝鎳粉的一次粒子的照片，使用圖像分析軟體從該照片測定500個以上粒子的粒徑，由所得到的鎳粉之粒度分布，算出其數量平均粒徑。此時，粒徑為包圍粒子的最小圓之直徑。
本發明之鎳粉的形狀較佳為球狀。本發明之球狀係指縱橫比為1.2以下、圓度係數為0.675以上。縱橫比為包圍粒子的最小橢圓的長徑與短徑的比。而圓度係數為將包圍粒子的最小橢圓的面積設為S、周長設為L時，以4πS‧L-2來定義之值。鎳的形狀為球狀，藉此於MLCC的內部電極加工時，充填率變高且平坦性變好，可抑制龜裂與分層。
本發明之鎳粉以傅立葉轉換紅外光光度計測定時於1385cm-1之吸光度Ia與於1600cm-1之吸光度Ib的比(Ib/Ia)為0.8以上，碳濃度為0.05質量%以上2.0質量%以下。藉由將Ib/Ia設為0.8以上、碳濃度設為此範圍，可得到去黏結劑性、對低極性溶劑的潤濕性優異之 鎳粉。碳濃度較佳為0.1質量%以上1.0質量%以下，更佳為0.2質量%以上0.8質量%以下。
又，本發明之鎳粉較佳為表面被親水親油平衡值(HLB)為11以下且分解溫度為300℃以下之單羧酸被覆。特別是從優異的去黏結劑性、優異的對低極性溶劑的潤濕性、優異的分散性的觀點來看，單羧酸較佳為HLB為1以上11以下，更佳為HLB為5以上8以下之單羧酸(R-COOH)。單羧酸的R分子構造為鏈狀或環狀任一者皆可。具體而言，可列舉直鏈狀或分枝狀烷基、乙烯基、烯丙基、芳烷基、環烷基、芳基。
作為HLB為11以下的單羧酸可列舉，選自例如丁酸(HLB=10.2)、戊酸(HLB=8.8)、己酸(HLB=7.7)、庚酸(HLB=6.9)、辛酸(HLB=6.2)、壬酸(HLB=5.7)、癸酸(HLB=5.2)、苯甲酸(HLB=7.4)、環己烷甲酸(HLB=7.0)、對甲苯甲酸(HLB=6.6)中之至少1個的單羧酸。若考量作業性，較佳為癸酸、苯甲酸。
又，本發明之鎳粉較佳為鈉濃度為0.001質量%以下，鈣濃度為0.001質量%以下。鈉及鈣因有會與MLCC的介電體材料反應並使MLCC的容量降低等問題，所以期望不含有。鈉及鈣的有無，可透過例如感應耦合電漿質量分析來作確認。
再者，本發明之鎳粉亦可含有0.01質量%~5.0質量%的硫。藉由將硫濃度設定在此範圍，可改善燒結行為。鎳粉中之硫濃度較佳為0.01質量%~1.0質量%，更佳為0.02質量%~0.2質量%。特別是鎳的表面被硫或硫酸基被覆者為佳。
藉由成為上述構成，本發明之鎳粉可成為對於低極性溶劑為優異的鎳粉，該鎳粉係在混合鎳粉與二氫萜品醇乙酸酯時，以鎳粉的每表面積(m-2)的二氫萜品醇乙酸酯之添加量(g)為0.02g‧m2以下成為糊狀。具體而言，糊狀的評價方法，係將1g預先測定比表面積的試料鋪在玻璃板上，在以玻璃吸管滴下二氫萜品醇乙酸酯(Nippon Terpene Chemicals,Inc.製，純度95%，HLB=0)之後，以刮鏟充分混練，重複直至變成糊狀為止，求得所需要的二氫萜品醇乙酸酯之添加量，求得鎳粉的每表面積的二氫萜品醇乙酸酯之添加量。此處所謂的糊狀係指將載有試料的玻璃板垂直傾斜保持10秒鐘時，試料的95%以上仍保持附著於玻璃板上的狀態。又，比表面積是將試料以200℃進行30分鐘脫氣處理後，以BET法測量的比表面積。
此外，本發明之鎳粉亦為對低極性溶劑分散性優異的鎳粉，該鎳粉係於二氫萜品醇乙酸酯中於雷射繞射式濕式粒度分布測定時之累積體積頻率為75%粒徑為2.3μm以下。雷射繞射式濕式粒度分布測定所得到的粒度分布，顯示比以電子顯微鏡所觀察的一次粒子的粒度分布更大的值。這是因為雷射繞射式濕式粒度分布測定係於二氫萜品醇乙酸酯中測定凝集之凝集體的粒度分布之故。具體而言，雷射繞射式濕式粒度分布測定方法係於燒杯中秤量0.2g的試料，添加20ml的二氫萜品醇乙酸酯後，以超音波洗淨槽(AS ONE股份有限公司製，USK-1A)進行5min的分散處理。另一方面，於雷射繞射 式濕式粒度分布測定機(Beckman Coulter股份有限公司製、LS-230)的流通槽內以二氫萜品醇乙酸酯裝滿，試料分散處理後，將試料導入雷射繞射式粒度分布測定機中，測定粒度分布。
此外，本發明之鎳粉係可成為於非活性環境下以300℃進行熱處理時的碳濃度之減少率為50%以上且去黏結劑性優異的鎳粉。具體來說，碳濃度之減少率的測定方法係指將約2g的試料放置於氧化鋁板上，放入石墨管式氣體環境電爐(Tamman tube type atmospheric electric furnace)(MOTOYAMA股份有限公司製，SUPER BURN SLT2035D)，一邊讓氬氣以1.0L/min流通於爐內，一邊進行升降溫速度2℃/min、最高溫度300℃、在最高溫度的保持時間1h之熱處理，而熱處理前後的碳濃度之減少率((1-熱處理前的碳濃度/熱處理後的碳濃度)×100%)為50%以上。
本發明之鎳粉可以例如氣相法或液相法等已知方法來製造。就能容易地控制生成的金屬微粉末之粒徑，更進一步能有效率地製造球狀粒子的觀點來說，特別是藉由讓氯化鎳氣體與還原性氣體接觸而產生鎳粉之氣相還原法，或將熱分解性的鎳化合物噴霧並熱分解之噴霧熱分解法較佳。從能精密控制生成的鎳粉之粒徑，進一步能防止粗大粒子的產生的觀點來看，特別是藉由讓氯化鎳氣體與還原性氣體接觸來進行之氣相還原法較佳。
於氣相還原法中，係使被氣化的氯化鎳的氣體與氫等的還原性氣體進行反應。在此情形，也可加熱固態的氯化鎳使其蒸發，而生成氯化鎳氣體。然而，若考慮到防止氯化鎳的氧化或吸濕、及能量效率，則使氯氣接觸金屬鎳並連續地產生氯化鎳氣體，將此氯化鎳氣體直接供給至還原步驟，接著使其與還原性氣體接觸，將氯化鎳氣體連續地還原而製造鎳微粉末之方法為有利的。氣相還原法可高產率地得到微晶直徑d大於40nm的鎳粉。
在使用於以鎳為主成分之合金粉末的製造方法之情形下之氯化鎳氣體以外的金屬氯化物氣體，可列舉出：三氯化矽(III)氣體、四氯化矽(IV)氣體、甲矽烷氣體、氯化銅(I)氣體、氯化銅(II)氣體、氯化銀氣體、氯化鉬(III)氣體、氯化鉬(V)氣體、氯化鐵(II)氣體、氯化鐵(III)氣體、氯化鉻(III)氣體、氯化鉻(VI)氣體、氯化鎢(II)氣體、氯化鎢(III)氣體、氯化鎢(IV)氣體、氯化鎢(V)氣體、氯化鎢(VI)氣體、氯化鉭(III)氣體、氯化鉭(V)氣體、氯化鈷氣體、氯化錸(III)氣體、氯化錸(IV)氣體、氯化錸(V)氣體、二硼烷氣體、膦氣體等及彼等的混合氣體。
再者，還原性氣體可列舉出：氫氣、硫化氫氣體、氨氣、一氧化碳氣體、甲烷氣體及彼等的混合氣體。特佳為氫氣、硫化氫氣體、氨氣、及彼等的混合氣體。
在由氣相還原反應而得的鎳粉之製造過程中，在氯化鎳氣體與還原性氣體接觸的瞬間，產生鎳原子，藉由鎳原子彼此碰撞‧凝集，鎳粒子產生並成長。於是，根據在還原步驟的氯化鎳氣體之分壓、溫度等的條件，決定所生成之鎳粉的粒徑。依據如上述的鎳粉之製造方法，由於產生因應於氯氣的供給量之量的氯化鎳氣體，藉由控制氯氣的供給量，可調整供給至還原步驟的氯化鎳氣體的量，藉此可控制所生成的鎳粉之粒徑。
此外，氯化鎳氣體由於是以氯氣與金屬的反應產生，故與藉由固態氯化鎳的加熱蒸發而產生氯化鎳氣體的方法不同，不僅能減少使用載體氣體，依照製造條件還可不使用載體氣體。因此，氣相還原反應的方面，藉由減少載體氣體的使用量及隨之的加熱能量的降低，可謀取製造成本的削減。
又，藉由將非活性氣體混合至氯化步驟產生的氯化鎳氣體中，可控制還原步驟中的氯化鎳氣體之分壓。如此，藉由控制氯氣的供給量或供給至還原步驟之氯化鎳氣體的分壓，可控制鎳粉的粒徑，可抑制粒徑的變動，並可任意設定粒徑。
例如，起始原料之氯化鎳係使純度99.5%以上的粒狀、塊狀、板狀等的金屬鎳，先與氯氣反應而生成氯化鎳氣體。此時的溫度係為了充分進行反應而設為800℃以上且設為鎳的熔點1453℃以下。若考慮到反應速度與氯化爐的耐久性，實用上較佳為900℃~1100℃之範圍。
接下來，將此氯化鎳氣體直接供給至還原步驟，使其與氫氣等的還原性氣體接觸反應。此時，以適當的氬、氮等的非活性氣體稀釋氯化鎳氣體，可控制氯化鎳氣體的分壓。藉由控制氯化鎳氣體的分壓，可控制於還原部生成的金屬粉末之粒度分布等的品質。藉此，可任意設定產生的金屬粉末的品質的同時，亦可使品質穩定。還原反應的溫度只要是足以使反應完成的溫度以上即可，較佳為鎳的熔點以下，若考慮到經濟性，則900℃~1100℃為實用的。
生成如此進行還原反應之鎳粉後，將產生的鎳粉冷卻。冷卻時，為了防止因生成的鎳的一次粒子彼此凝集而產生二次粒子，並得到所期望的粒徑之鎳粉，期望藉由吹進氮氣等非活性氣體來將已終止還原反應的1000℃之氣流急速冷卻至400~800℃左右。然後，將產生的鎳粉藉由例如袋狀濾器等分離、回收。
在由噴霧熱分解法而得的鎳粉之製造方法中，係以熱分解性的鎳化合物作為原料。具體而言，其包含硝酸鹽、硫酸鹽、鹼式硝酸鹽(oxynitrate)、鹼式硫酸鹽(oxysulfate)、氯化物、銨錯合物、磷酸鹽、羧酸鹽、烷氧化合物等中的1種或2種以上。將含有此鎳化合物之溶液噴霧，作成微細液滴。作為此時的溶劑，可使用水、醇、丙酮、醚等。又，噴霧之方法係藉由超音波或雙噴流噴嘴等的噴霧方法進行。將如此進行產生微細液滴，再以高溫加熱並將金屬化合物熱分解，而生成鎳粉。此時的加熱溫度係所使用的特定鎳化合物熱分解之溫度以上，較佳為金屬的熔點附近。
由液相法而得的鎳粉之製造方法中，將含有硫酸鎳、氯化鎳或鎳錯合物之鎳水溶液，添加至氫氧化鈉等的鹼金屬氫氧化物中等，使其接觸並生成鎳氫氧化物，接下來以肼等的還原劑將鎳氫氧化物還原而得到金屬鎳粉。如此進行而生成的金屬鎳粉，為了得到均勻粒子視需要進行粉碎處理。
依以上方法所得到的鎳粉，為了去除殘留的原料，較佳為將其分散於液相中，進行清洗。例如，將依以上方法所得到的鎳粉，以在pH、溫度經控制之特定條件，使其懸浮於碳酸水溶液中進行處理。藉由以碳酸水溶液處理，可充分去除附著於鎳粉表面上的氯等的雜質，同時因藉由存在於鎳粉表面上的氫氧化鎳等的氫氧化物、粒子彼此的摩擦等而自表面離開所形成的微粒被除去，可於表面形成均勻的氧化鎳之被膜。作為用碳酸水溶液之處理方法，可以是將鎳粉與碳酸水溶液混合之方法，或也可是將二氧化碳吹進經以純水清洗鎳粉後的水漿料中，或是將碳酸水溶液添加進經以純水清洗鎳粉後的水漿料中來處理。
使本發明之鎳粉含有硫之方法，沒有特別限定，例如可採用以下方法。
(1)於上述還原反應中添加含硫氣體的方法
(2)將鎳粉與含硫氣體接觸處理的方法
(3)以乾式混合鎳粉與固態之含硫化合物的方法
(4)將含硫化合物溶液添加至將鎳粉分散於液相中而成的漿料中的方法
(5)將含硫氣體吹泡至將鎳粉分散於液相中而成的漿料中的方法
特別就可精密控制含硫量的觀點、可均勻添加硫的觀點來看，較佳為(1)及(4)之方法。於(1)、(2)、(5)之方法中所使用的含硫氣體沒有特別限定，可以是硫蒸氣、二氧化硫氣體、硫化氫氣體等，在還原步驟的溫度下為氣體之氣體，可直接或是稀釋而使用。其中，從在常溫為氣體而容易控制流量的觀點、混入雜質的可能性低的觀點來看，二氧化硫氣體及硫化氫氣體為有利的。
在前述的清洗步驟及加硫步驟後，將鎳粉漿料乾燥。乾燥方法沒有特別限定，可使用已知方法。具體來說，可列舉與高溫氣體接觸來乾燥之氣流乾燥、加熱乾燥、真空乾燥等。其中，氣流乾燥因不會有粒子彼此碰撞造成的含硫層之破壞而為較佳的。
進一步，將如此進行所得到的鎳粉在浸漬於含有上述的親水親油平衡值(HLB)為11以下的單羧酸之溶液後，加以攪拌。
含親水親油平衡值(HLB)為11以下的單羧酸之溶液的溶劑，可使用從純水、乙醇或工業用酒精或彼等之混合物中至少一種所選出的溶劑。特別是從鎳粉的分散容易性、經濟性的觀點來看，理想為使用純水。親水親油平衡值(HLB)為11以下的單羧酸係與上述的單羧酸相同。
此時，溶解於溶劑的上述單羧酸的量，也取決於之後添加的鎳粉的粒徑與所期望的分散性，而在數 量平均粒徑為100nm左右的鎳粉之情形，較佳的是相對於鎳粉為0.1~10質量%，較佳為0.2~2質量%。由於可充分得到鎳粉的對低極性溶劑的潤濕性及分散性之改善效果，降低乾燥後的碳濃度，故此範圍是較佳的。
又，溶劑的量，從分散的容易性、經濟性的觀點來看，較佳為將鎳粉的濃度調整成20~50質量%。
攪拌時，較佳為使用濕式分散機使溶劑中的鎳粒子充分分散，在大於0℃且小於70℃之溫度範圍內，攪拌1分鐘至10小時，較佳為30分鐘至1小時。然後，將鎳粉漿料乾燥，得到本發明之鎳粉。
乾燥方法與在清洗步驟後，或是在清洗步驟及加硫步驟後的乾燥步驟相同。乾燥步驟沒有特別限制，可使用已知方法。具體而言，可列舉與高溫氣體接觸來乾燥之氣流乾燥、加熱乾燥、真空乾燥等。其中，氣流乾燥因不會有粒子彼此碰撞造成的含硫層之破壞而較佳。另外，也可視需要加入以噴射磨機等進行的粉碎處理。
然後，本發明之鎳粉可以例如添加萜品醇等的溶劑，視需要的乙基纖維素等的有機黏結劑、分散劑、及要塗布的陶瓷的未燒製粉，再以3枝輥混練之周知的方法，容易地製造高性能的鎳糊。作為溶劑，可列舉出：乙醇、丙酮、丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、石油醚、礦油精、其它石蠟系烴溶劑，或是丁基卡必醇、萜品醇、二氫萜品醇、丁基卡必醇乙酸酯、二氫萜品醇乙酸酯、乙酸二氫香芹酯(dihydrocarvyl acetate)、乙酸香 芹酯、乙酸松香酯、乙酸沉香酯等的乙酸酯系、或二氫萜品醇丙酸酯、丙酸二氫香芹酯、丙酸異莰酯等的丙酸酯系溶劑，乙賽路蘇或丁賽路蘇等的賽路蘇類、芳香族類、鄰苯二甲酸二乙酯等。
而作為有機黏結劑，較佳為樹脂結合劑，可列舉例如乙基纖維素、聚乙烯縮醛、丙烯酸樹脂、酸醇樹脂等。
作為分散劑，能使用周知的適當者，例如可使用乙烯系聚合物、多元羧酸胺鹽、多元羧酸系等。
接下來，列舉實施例及比較例進一步具體說明本發明，但這僅單純為例示，並非限制本發明。
實施例與比較例之試料製作條件統整於表1。
評價方法如下所述。
以場發射掃描式電子顯微鏡(Hitachi High-Technologies股份有限公司製，S-4700)觀察試料， 以適當倍率拍攝粒子佔視野一整面之二次電子圖像。然後，對500個以上粒子進行影像分析，由包圍粒子的最小圓的直徑來計算粒度分布。另外，從平均縱橫比與平均圓度係數來評價粒子的形狀。
以X射線繞射測定裝置(PANalytycal製，X’pert-MPD/PRO-MPD發散狹縫0.5°，無受光狹縫)，使用CuKα射線(波長λ=1.5418Å)，以管電壓45kV、管電流40mA、步進角0.02°、掃描速度0.04°/s之條件，對繞射角2θ=43.5~45.5°進行X射線繞射測定。以附屬的分析軟體(X‘pert High Score)檢測出對應於(111面)之44.5°附近的波峰位置θ並測定半值寬B，以謝樂常數K=0.9計使用謝樂方程式計算微晶直徑。
使用比表面積測定裝置(Yuasa Ionics股份有限公司製，Multisorb 16)，作為前處理係將裝有經秤量過的試料的測定槽插入加熱包內，以200℃進行30分鐘脫氣處理後，放置冷卻至室溫。接著，使混合氣體(N2：30%、He：70%)流進測定槽，以液態氮冷卻槽部，使N2被吸附於試料表面後，將槽部回溫至常溫，使吸附的N2脫離，藉由熱傳導度檢測器測定其脫離過程之吸附氣體量，算出試料之BET比表面積。
以氟氫酸及硝酸分解0.1g的試料後，添加內標元素之溶液進行定容。然後，導入感應耦合電漿質譜儀(SII Nanotechnology Inc.製，SPQ9700)中，對鈉濃度與鈣濃度進行定量。
以傅立葉轉換紅外光光度計(Thermo Fisher Scientific Inc.製，Nicolet 6700)測定紅外線吸收光譜後，使用附屬的分析軟體修正基線，檢測於1385cm-1之吸光度Ia與於1600cm-1之吸光度Ib的比(Ib/Ia)。由於在1600cm-1附近觀測到屬於羧酸陰離子之C=O不對稱振動(asymmetric stretching)的紅外吸光波峰，故暗示Ib/Ia高的試料含有羧酸系化合物。
將0.5g的試料放入氧化鋁坩鍋，使其在高頻爐氧氣流中燃燒。此時，藉由碳/硫分析裝置(堀場製作所股份有限公司製、EMIA-520SP)分析從試料中的碳所產生的二氧化碳，計算出碳濃度。
將約2g的試料放置於氧化鋁板上，放入石墨管式氣體環境電爐(Motoyama股份有限公司製，SUPER BURN SLT2035D)，一邊讓氬氣以1.0L/min流通於爐內， 一邊進行升降溫速度2℃/min、最高溫度300℃、在最高溫度的保持時間1h之熱處理，以上述方法測定碳濃度。藉由比較熱處理前後的碳濃度，評價去黏結劑性。熱處理所致的碳濃度之減少率((1-熱處理前的碳濃度/熱處理後的碳濃度)×100%)若為50%以上，則評價為良好(○)，若小於50%則評價為不良(×)。
將1g預先測定比表面積的試料鋪在玻璃板上，以玻璃吸管滴下二氫萜品醇乙酸酯(Nippon Terpene Chemicals,Inc.製、純度95%、HLB=0)之後，以刮鏟充分混練，重複直到變成糊狀為止，求得所需要的二氫萜品醇乙酸酯之添加量。此處，所謂的糊狀係指將載有試料之玻璃板垂直傾斜保持10秒鐘時，試料的95%以上仍保持附著於玻璃板上的狀態。鎳粉之對低極性溶劑的潤濕性越高，到變成糊狀為止所需要的二氫萜品醇乙酸酯之添加量越少。變成糊狀為止所需的鎳粉的每表面積之二氫萜品醇乙酸酯的添加量為0.02g‧m-2以下的情形評價成良好(○)，大於0.02g‧m-2的情形評價成不良(×)。
於燒杯中秤取0.2g的試料，添加20ml的二氫萜品醇乙酸酯後，以超音波清洗槽(AS ONE股份有限公司製，USK-1A)進行5min分散處理。另一方面，於雷射繞射式濕式粒度分布測定機(Beckman Coulter股份有 限公司製，LS-230)的流通槽內以二氫萜品醇乙酸酯裝滿。在試料的分散處理後，以玻璃吸管適量採取試料，導入雷射繞射式粒度分布測定機中，測定粒度分布。如此進行所得到的粒度分布雖然顯示出比以電子顯微鏡觀察到的一次粒子之粒度分布還要大的值，但這是因為就雷射繞射式濕式粒度分布測定而言，其係測定於二氫萜品醇乙酸酯中粒子凝集而成之凝集體的粒度分布之故。粒度分布的D25、D50、D75分別意指累積體積頻率為25%、50%、75%的粒徑。在糊中分散性越好的試料，則凝集體的粒度變得越小。D75若為2.3μm以下，則評價為良好(○)，大於2.3，則評價為不良(×)。
在使氯化鎳與氫氣反應之氣相反應法後，在純水中及碳酸水溶液中進行洗淨，加以乾燥、粉碎，來備製鎳粉。以電子顯微鏡對此鎳粉進行評價，確認其為數量平均粒徑為110nm、平均縱橫比為0.85、平均圓度係數為1.09的球狀鎳粉。另外，從X射線繞射測定的結果來看，微晶直徑d為54.7nm。比表面積為6.42m2‧g-1。雜質濃度為鈉濃度小於0.001質量%，鈣濃度小於0.001質量%。
以相對於鎳粉之濃度為0.25質量%之方式，在燒瓶中秤量苯甲酸(關東化學股份有限公司製，特級，HLB=7.4)，對上述鎳粉添加純水，用攪拌機以100rpm×30min攪拌後，加以溶解，調製鎳粉分散液。
然後，一邊使氮氣以約100ml/min流通於燒瓶的空隙，一邊以油浴加熱燒瓶的底部至100℃，使水分揮發。冷卻至室溫後，回收鎳粉，以250μm的尼龍篩網過篩，當作為試料。
除了將苯甲酸的量變更為0.5質量%以外，與實施例1同樣地製作試料，進行評價。
除了將苯甲酸的量變更為1質量%以外，與實施例1同樣地製作試料，進行評價。
除了將苯甲酸變更為正癸酸(關東化學股份有限公司製，鹿(CICA：C hemicals I ndustrial products C ollect A ssociate)1級，HLB=5.2)1質量%、純水變更為乙醇、油浴的加熱溫度變更為80℃以外，與實施例1同樣地製作試料，進行評價。
除了將實施例1的苯甲酸變更為乙酸(關東化學股份有限公司製，特級，HLB=15.0)1質量%以外，與實施例1同樣地製作試料，進行評價。
除了將實施例4的正癸酸變更為市售的多元羧酸系分散劑(Croda Japan KK製，Hypermer KD-9，HLB<9)以外，與實施例4同樣地製作試料，進行評價。
針對沒有添加在實施例1所準備的有機物之鎳粉，進行與實施例1相同的評價。
對實施例1~4、比較例1~3中所得到的試料，評價其有機物的吸附狀態、碳濃度‧去黏結劑性、對低極性溶劑的潤濕性、糊中之分散性。於圖1顯示有機物的吸附狀態之解析結果，於表2顯示碳濃度、去黏結劑性、對低極性溶劑的潤濕性、糊中之分散性的評價結果。
根據圖1所示之紅外吸光光譜的解析結果，相較於沒有添加有機物的比較例3，添加有機物的實施例1~4及比較例1~2之Ib/Ia高，成為0.8以上，故暗示有羧酸系的有機物吸附。
另外，由表2所示之碳濃度的分析結果可知，實施例1~4及比較例1、3與添加了市售的分散劑之比較例2相比，碳濃度更低。此外，因熱處理所致的碳濃度之減少率來看，可知實施例1~4及比較例1比起使用了市售的分散劑之比較例2，去黏結劑性也更為優異。實施例1~4及比較例1由於添加的有機物之分子量及分解溫度低，而被認為去黏結劑性優異。
就對低極性溶劑的潤濕性之評價結果而言，相較於添加了HLB高的乙酸之比較例1及沒有添加有機物之比較例3，添加了HLB低的有機物之實施例1~4及比較例2，在變成糊狀為止所需的溶劑之添加量變少，由此可知對低極性溶劑的濕潤性優異。被認為藉由以HLB低的有機物被覆鎳粉，改善了潤濕性。
就糊中的分散性評價結果而言，相較於添加了HLB高的乙酸之比較例1，及沒有添加有機物之比較例3，添加了HLB低的有機物之實施例1~4及比較例2，凝集體的粒度小，D75成為2.3μm以下，由此可知在糊中的分散性優異。這被認為是因為在實施例1~4及比較例2，由於對低極性溶劑的潤濕性被改善，所以在施以一定的分散力之情形變得容易分散的緣故。
實施例1~4由於添加的有機物為分解溫度與分子量低的單羧酸，所以去黏結劑性優異。而且因為所添加的有機物的HLB低，所以對低極性溶劑的潤濕性被改善，在糊中的分散性也被改善。
就比較例1而言，由於添加的有機物為分解溫度與分子量低的單羧酸，所以去黏結劑性優異。但因為添加的有機物的HLB高，對低極性溶劑的潤濕性不充分，其結果為在糊中的分散性也不充分。
就比較例2而言，由於添加的有機物的HLB低，所以對低極性溶劑的潤濕性與在糊中的分散性被改善。但是，由於所添加的有機物為分解溫度與分子量高的多元羧酸，所以去黏結劑性較本發明差。
就比較例3而言，雖然因為沒有添加有機物而碳濃度低，但因鎳粉的表面覆蓋著親水性的氧化鎳，所以對低極性溶劑的潤濕性低，於糊中的分散性不良。
依據本發明，可提供添加的有機物之分解溫度與碳濃度為低的，有利於去黏結劑處理，對低極性溶劑特別是對二氫萜品醇乙酸酯的潤濕性及分散性被改善，適用於MLCC的製造之鎳粉及鎳糊。
Claims (7)
- 一種鎳粉，其係數量平均粒徑為1μm以下、微晶直徑d大於40nm的球狀鎳粉，其特徵在於以傅立葉轉換紅外光光度計(Fourier transform infrared spectrophotometer)測定時於1385cm-1之吸光度Ia與於1600cm-1之吸光度Ib的比(Ib/Ia)為0.8以上，碳濃度為0.05質量%以上2.0質量%以下，其表面被親水親油平衡值(HLB)為11以下且分解溫度為300℃以下之單羧酸被覆，其中，微晶直徑d係對(111)面進行X射線繞射測定，用謝樂方程式(Scherrer equation)(式2)計算而得；K為謝樂常數，λ為測定X射線波長，β為半值寬(half value width)，θ為繞射角，
- 如請求項1之鎳粉，其鈉濃度為0.001質量%以下，鈣濃度為0.001質量%以下。
- 如請求項1之鎳粉，其縱橫比為1.2以下，圓度係數為0.675以上。
- 如請求項1之鎳粉，其在非活性環境下以300℃進行熱處理時之碳濃度的減少率為50%以上。
- 如請求項1之鎳粉，其與二氫萜品醇乙酸酯混合時，鎳粉的每表面積的二氫萜品醇乙酸酯之添加量為0.02g‧m-2以下而成糊狀。
- 如請求項1之鎳粉，其於二氫萜品醇乙酸酯中於雷射繞射式濕式粒度分布測定時之累積體積頻率為75%的粒徑為2.3μm以下。
- 一種鎳糊，其特徵在於含有如請求項1至6中任一項之鎳粉。
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