TWI809315B - 再生聚胺酯彈性纖維、其製法、含有該再生聚胺酯彈性纖維之纖維構造物、皺褶部件、及衛生材料 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種雖為再生品但亦可共通使用之再生聚胺酯彈性纖維、其製法、含有該再生聚胺酯彈性纖維之纖維構造物、褶皺部件、及衛生材料。本發明係關於一種再生聚胺酯彈性纖維、其製法、含有該再生聚胺酯彈性纖維之纖維構造物、褶皺部件、及衛生材料，上述再生聚胺酯彈性纖維係使用原料用聚胺酯彈性纖維作為原料者，其特徵在於：該再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為1.00以上，且利用石油醚沖洗該再生聚胺酯彈性纖維後，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為10重量%以下。

Description

再生聚胺酯彈性纖維、其製法、含有該再生聚胺酯彈性纖維之纖維構造物、皺褶部件、及衛生材料
本發明係關於一種再生聚胺酯彈性纖維、其製法、含有該再生聚胺酯彈性纖維之纖維構造物、褶皺部件、及衛生材料。
聚胺酯纖維因其優異之伸縮性，而與其他纖維混用，從而用於各種製品。例如，尤其可列舉襪子、泳衣、衣服、尿布等衛生用品等。對聚胺酯纖維之需求正在逐年增加，這也意味著對作為其原料之多元醇、異氰酸酯、作為擴鏈劑之二胺、二醇之需求增加。 另一方面，近年來石油資源之枯竭與全球暖化問題越來越嚴重，故正積極地致力於實現可持續性社會。 就可持續之觀點而言，例如使用以碳中和為目的之生物原料之生產活動係一種強大之達成方法。 又，隨著人們之生活變得富裕，垃圾及廢棄物增加，長期以來，掩埋場及處理場之不足、環境污染等成為重大問題。因此，對下述3R所做之努力亦可成為實現可持續性社會之極其有效之方法，上述3R係指抑制(Reduce)廢棄物之產生、將使用完畢之製品等適當地加以再利用(Reuse)、及最終之再生。
在此種趨勢下，以下專利文獻1中研究出一種技術，其係由可食性生質原料製造出可成為多元醇之原料之1,4-丁二醇，並且提出一種使用了經由該1,4-丁二醇所獲得之多元醇之聚胺酯彈性纖維。然而，目前存在製造丁二醇所花費之成本非常高，且生質原料為可食用而非不可食用等問題，故目前尚未達到在世界範圍內被廣泛採用。
又，以下專利文獻2中報告了一種製法，其係將聚胺酯彈性纖維本身加以再利用。然而，該技術對紗之熟化、粉碎或含水率管理等製造方法作了極為詳細之規定，其製程中所需之能量亦不容忽視。
又，以下專利文獻3中亦報告了一種方法，其係利用製造時所產生之摻雜液(dope)廢液。然而，該方法需要再次添加二醇或二異氰酸酯、胺等，也就與通常之生產一樣了。又，不論何種情況，最終物性之穩定性及偏差方面均尚存疑慮。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2017-519121號公報 [專利文獻2]中國公開專利106757490號 [專利文獻3]中國公開專利108517580號
[發明所欲解決之問題]
鑒於上述先前技術，本發明所欲解決之問題在於，提供一種雖為再生品但亦可共通使用之再生聚胺酯彈性纖維、其製法、含有該再生聚胺酯彈性纖維之纖維構造物、褶皺部件、及衛生材料。 [解決問題之技術手段]
一般而言，聚胺酯彈性纖維係因具有黏彈性而容易膠著之纖維。尤其於捲紗體之內層部，膠著會因捲取時所施加之壓力而經時性地發展。因此，於使用彈性纖維捲紗體時，會變得解舒不良而引起斷頭。為了改善該解舒不良，而於上述聚胺酯彈性纖維之紡紗步驟中對其賦予所謂之油劑後，將其捲取成筒紗狀而成為捲紗體(以下，亦稱為筒紗)。於經由以該等聚胺酯彈性纖維作為原料之一部分的摻雜液溶液而製作再生聚胺酯彈性纖維之情形時，只要不進行特殊處理，原料中所含有之油劑、尤其是作為主成分之矽酮油及礦物油便會被直接帶入至再生聚胺酯彈性纖維中，而作為再生聚胺酯彈性纖維之內部之內添油劑發揮作用。然而，內添油劑與聚胺酯脲聚合物之相容性較低，若量增多，則會導致物性降低。進而，若為單絲以外者，則亦會因黏結性之降低而產生單紗彼此之分離。又，根據原料之聚胺酯彈性纖維之特性及製作摻雜液時之條件等之不同，有時會導致再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度降低，亦因此而擔憂物性降低、對加工時之熱處理之耐性降低。
又，已知聚胺酯彈性纖維之物性或特性、硬鏈段區域之比率或分子量等之分佈會因原材料之多元醇、異氰酸酯、擴鏈劑之量比的微妙差異或受熱量而大不相同。另一方面，為了使聚胺酯彈性纖維再生為用於乾式或濕式紡紗之摻雜液原料，需要使其再次溶解於溶劑中。此時，若如上所述般使用分佈不同之聚胺酯彈性纖維，則會使分子量或硬鏈段區域之比率較大者或交聯結構較多者未溶解而殘留。於溶解殘留較多之情形時，即便於步驟中對其等進行過濾，亦會立即引起過濾器堵塞，因此生產效率極低，無法用於實際生產。雖有時可藉由加熱操作來溶解，但於需要高溫之情形時，會因聚胺酯分子之切斷等而產生分子量降低之副作用，從而對紡紗後之紗性能、物性產生影響。反之，分子量過小者或硬鏈段區域之比率過低者、交聯結構較少者雖容易溶解，但仍會引起紡紗後之物性之降低。一般而言，例如，作為22 dtex之聚胺酯彈性纖維之物性，只要斷裂強度為25 cN以上，斷裂伸長率為550%以上，便可共通地使用。
本發明人等基於上述觀點進行了銳意研究及反覆實驗，結果出乎預料地發現，具有一定內添油劑量(礦物油與矽酮油之合計含量)及比濃黏度之再生聚胺酯彈性纖維具有與使用通常之原生聚合物紡紗而成之聚胺酯彈性纖維同等之物性，從而完成本發明。 即，本發明如下所述。
[1]一種再生聚胺酯彈性纖維，其特徵在於：其係使用原料用聚胺酯彈性纖維作為原料者，該再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為1.00以上，且利用石油醚對該再生聚胺酯彈性纖維進行沖洗，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該沖洗後之該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為10重量%以下。 [2]如上述[1]之再生聚胺酯彈性纖維，其中利用石油醚進行沖洗，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該沖洗後之該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為0.1重量%以上。 [3]一種如上述[1]或[2]記載之再生聚胺酯彈性纖維之製造方法，其係使用使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑中而成之摻雜液作為製造上述再生聚胺酯彈性纖維時之紡紗原液之原料，且使用礦物油與矽酮油之合計含量為20重量%以下之聚胺酯彈性纖維作為該原料用聚胺酯彈性纖維。 [4]如上述[3]之方法，其係使礦物油與矽酮油之合計含量為12重量%以上之聚胺酯彈性纖維成為原料用聚胺酯彈性纖維整體之10重量%以下。 [5]如上述[3]或[4]之方法，其係僅使用比濃黏度為1.00以上4.20以下之聚胺酯彈性纖維作為原料用聚胺酯彈性纖維。 [6]如上述[3]至[5]中任一項之方法，其係以原料用聚胺酯彈性纖維整體之70重量%以上之量使用比濃黏度為1.10以上2.50以下之聚胺酯彈性纖維作為原料用聚胺酯彈性纖維。 [7]如上述[3]至[6]中任一項之方法，其中使原料用聚胺酯彈性纖維溶解之溶劑為DMF或DMAc中之任一者。 [8]如上述[3]至[7]中任一項之方法，其中使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑時之溫度為50℃以上100℃以下。 [9]如上述[3]至[8]中任一項之方法，其係使用使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑中而成之摻雜液、與新製作之原生聚合物溶液的混合溶液作為紡紗原液。 [10]一種纖維構造物，其含有如上述[1]或[2]之再生聚胺酯彈性纖維。 [11]一種褶皺部件，其含有如上述[1]或[2]之再生聚胺酯彈性纖維。 [12]一種衛生材料，其含有如上述[11]之褶皺部件。 [發明之效果]
本發明之再生聚胺酯彈性纖維可作為再生聚胺酯彈性纖維而共通地使用，因此藉由將原本應廢棄之不符合標準之紗作為原料進行再利用，而為2R(Reduce、Recycle)作出較大貢獻。
以下，對本發明之實施方式進行詳細說明。 本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之特徵在於：其係使用原料用聚胺酯彈性纖維作為原料者，該再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為1.00以上，且利用石油醚對該再生聚胺酯彈性纖維進行沖洗，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該沖洗後之該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為10重量%以下。
若利用石油醚對該再生聚胺酯彈性纖維進行沖洗，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該沖洗後之該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為10重量%以下，則具有可作為再生聚胺酯彈性纖維而共通地使用之物性，又，亦不存在單紗彼此之分離，因此可無顧慮地使用。關於內添油劑量之管理，例如可列舉：管理原料之聚胺酯彈性纖維之油劑含量之方法；或製成使原料之聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑中而成之摻雜液(以下，亦稱為摻雜液、再生摻雜液)後，進行靜置並分離，將由此所得之油劑成分去除之方法等。 又，就解舒性之方面而言，較佳為：利用石油醚進行沖洗，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該沖洗後之該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為0.1重量%以上。
本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為1.00以上。比濃黏度與分子量之相關性較高，若為1.00以上，則不會對物性產生太大影響，亦可充分地承受通常之加熱加工步驟。另一方面，就紡紗穩定性之觀點而言，再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度紡紗較佳為5.00以下。
本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維可藉由如下方法進行製造：使用使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑中而成之摻雜液作為製造上述再生聚胺酯彈性纖維時之紡紗原液之原料，且使用礦物油與矽酮油之合計含量為20重量%以下之聚胺酯彈性纖維作為該原料用聚胺酯彈性纖維。
用於製造本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之原料用聚胺酯彈性纖維較佳為，其油劑中之礦物油與矽酮油之合計含量處於一定範圍內，不論於纖維內部含有油劑，或是油劑附著於纖維表面，均可。具體而言，就管理原料之帶入油劑量之方面而言，較佳為僅使用礦物油與矽酮油之含量為0重量%以上20重量%以下之聚胺酯彈性纖維作為原料用聚胺酯彈性纖維。礦物油與矽酮油之合計含量更佳為0%重量%以上17重量%以下，進而較佳為0%重量%以上15重量%以下。再生聚胺酯彈性纖維中所含有之礦物油與矽酮油之合計含量可視需要藉由後附著進行調整，因此原料用聚胺酯彈性纖維中亦可不含礦物油與矽酮油。
進而，較佳為關於原料用聚胺酯彈性纖維，使礦物油與矽酮油之合計含量為12重量%以上之聚胺酯彈性纖維成為原料用聚胺酯彈性纖維整體之10重量%以下。若原料用聚胺酯彈性纖維中礦物油與矽酮油之合計含量為12重量%以上者之重量比率處於該範圍內，則容易將再生聚胺酯彈性纖維之纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量管理為相對於石油醚沖洗後之重量為10重量%以下。更佳為使礦物油與矽酮油之合計含量為10重量%以上之聚胺酯彈性纖維成為原料用聚胺酯彈性纖維整體之10重量%以下，進而較佳為使礦物油與矽酮油之合計含量為8重量%以上之聚胺酯彈性纖維成為原料用聚胺酯彈性纖維整體之10重量%以下。
作為本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之製造方法，較佳為僅使用比濃黏度為1.00以上4.20以下之聚胺酯彈性纖維作為原料用聚胺酯彈性纖維。若原料用聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為1.00以上，則不會對紡紗後之再生聚胺酯彈性纖維之物性產生太大影響，亦可充分地承受通常之加熱加工步驟。另一方面，若原料用聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為4.20以下，則製作摻雜液時之溶解殘留極少，即便有溶解殘留，亦可利用步驟中之過濾器而容易地去除。
原料用聚胺酯彈性纖維之比濃黏度更佳為1.10以上2.50以下。若處於該範圍內，則可抑制所獲得之再生聚胺酯彈性纖維之物性之偏差，且對步驟之影響亦極小。又，比濃黏度為1.10以上2.50以下之原料用聚胺酯彈性纖維之重量比率較佳為原料用聚胺酯彈性纖維整體之70重量%以上，更佳為100重量%。 於乾式紡紗或濕式紡紗中使用聚胺酯彈性纖維作為再生原料之情形時，較佳為使上述聚胺酯彈性纖維溶解於作為醯胺系溶劑之N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)中之任一溶劑中而製作摻雜液，從而將其作為紡紗原液之原料。此時，藉由先將原料用聚胺酯彈性纖維裁斷為適當長度後再使其溶解，使得溶解效率變高。作為溶劑，就使用容易性之觀點而言，更佳為DMAc。
關於製作原料用聚胺酯彈性纖維之摻雜液時之溶解溫度，只要所獲得之再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度成為1.00以上，便無特別限制，但為了使其效率良好地溶解，較佳為50℃以上，另一方面，就不使分子量或紡紗後之紗物性降低之觀點而言，較佳為100℃以下。溶解溫度更佳為60℃以上90℃以下。
由原料用聚胺酯彈性纖維製造之摻雜液可藉由適當調整濃度而直接用作紡紗原液。又，亦可將由原料用聚胺酯彈性纖維製造之摻雜液、與不以原料用聚胺酯彈性纖維作為原料之新製作之紡紗原液(原生紡紗原液)進行混合，其混合比率並無特別限制。
供製造本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之製造方法中所使用之原料用聚胺酯彈性纖維、及原生紡紗原液之聚胺酯聚合物可藉由如下公知之方法而獲得，即，使高分子二醇與二異氰酸酯反應而獲得預聚物，使該預聚物與含活性氫之化合物反應。作為高分子二醇，可列舉聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚醚二醇等，較佳為聚醚二醇，更佳為醚鍵結有一種或兩種以上之碳數2～10之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基的聚伸烷基醚二醇。
聚伸烷基醚二醇係醚鍵結有一種或兩種以上之碳數2～10之直鏈狀或支鏈狀之伸烷基，且數量平均分子量為500～6000之均聚或共聚聚伸烷基醚二醇。共聚聚伸烷基醚二醇係伸烷基呈嵌段狀或無規狀地醚鍵結，且數量平均分子量為500～6000之共聚聚伸烷基醚二醇。
作為二異氰酸酯，可列舉分子內具有2個異氰酸基之公知之脂肪族、脂環族或芳香族之有機二異氰酸酯，可將該等單獨使用或將該等組合使用。具體而言，可列舉4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、2,4-或2,6-甲苯二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯等有機二異氰酸酯，較佳為4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯。又，作為有機二異氰酸酯，亦可使用具有被轉換為游離之異氰酸基之經封阻之異氰酸基的化合物。
作為供於製造本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之製造方法中所使用之原料用聚胺酯彈性纖維、及原生紡紗原液之聚胺酯聚合物所用之與異氰酸基進行反應之含活性氫之化合物，可使用聚胺酯聚合物中常用之鏈伸長劑，亦即至少含有2個可與異氰酸酯反應之氫原子的分子量500以下之低分子化合物。作為具體例，可列舉：乙二胺、丙二胺、甲苯二胺、間苯二甲胺、1,3-環己二胺、異佛爾酮二胺、肼、4,4'-二胺基二苯基甲烷、二醯肼、哌𠯤等二胺類；日本專利特開平5-155841號公報中所揭示之二胺化合物類；乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇等二醇類等；較佳可列舉乙二胺、1,2-丙二胺、日本專利特開平5-155841號公報中所揭示之二胺化合物類。該等化合物可單獨使用或將兩種以上混合使用。又，亦可視情況與含有1個可與異氰酸酯反應之活性氫之化合物併用。
關於使用二異氰酸酯、高分子二醇、及含活性氫之化合物而製造聚胺酯聚合物之方法，可採用公知之胺酯化反應技術。 亦可向藉由上述方法所獲得之聚胺酯聚合物中進而添加對聚胺酯聚合物有用之公知之有機化合物或無機化合物之熱穩定劑、抗氧化劑、紫外線抑制劑、抗黃變劑、防熱變色劑、耐泳池用含氯殺菌劑、著色劑、松香、顏料、碳黑、丙烯酸樹脂、金屬皂、填料等。藉由上述方法所獲得之聚胺酯聚合物可藉由公知之乾式紡紗、濕式紡紗等成形為纖維狀，而製造聚胺酯彈性纖維。
對於藉由上述方式所獲得之聚胺酯彈性纖維，可單獨賦予聚二甲基矽氧烷；聚酯改性矽酮；聚醚改性矽酮；胺基改性矽酮；礦物油；礦物性微粒子，例如二氧化矽、膠體氧化鋁、滑石等；高級脂肪酸金屬鹽粉末，例如硬脂酸鎂、硬脂酸鈣等；高級脂肪族羧酸、高級脂肪族醇、石蠟、聚乙烯等常溫下為固體狀之蠟等油劑；或亦可視需要將其等進行任意組合而賦予。
本實施方式之纖維構造物只要含有本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維作為一種構成成分即可，例如可列舉：布帛(梭織物、針織物、不織布、絨毛布帛等)或繩狀物(浸膠簾線、繩索、帶件、漁網、編帶等)。
關於將本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維與其他素材加以組合而製成纖維構造物之情形時之素材的設定，並無特別限制，例如可列舉：纖維素系纖維、蛋白質系纖維、聚烯烴系纖維、聚丙烯酸系纖維、聚醯胺、聚酯、聚胺酯彈性纖維等。
本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維、或含有該纖維之纖維構造物可用於緊身衣褲、連褲襪、打底衫、吊襪帶、羅口、束腹、外科用繃帶、梭織物及針織物之泳衣等用途，尤其受歡迎地用於內衣、外套、腿襪、運動裝、細斜紋布、泳衣等用途。 又，含有本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之褶皺部件、及含有本實施方式之再生聚胺酯彈性纖維之衛生材料亦為本發明之一形態。作為衛生材料之具體例，可列舉：以拋棄式紙尿布或生理用品為代表之吸收性物品、或口罩、繃帶等。於紙尿布之腰部或腿周部使用褶皺部件，該褶皺部件係將彈性纖維經由熱熔而接著於不織布而成，於上述部位，亦可與通常之聚胺酯彈性纖維同樣地適宜使用本實施方式之褶皺部件。 [實施例]
以下，藉由實施例及比較例而具體地說明本發明。本發明並不僅限於該等實施例。實施例中所敍述之各種測定法係使用以下所述之方法進行測定。將評價結果示於以下表1。
(1)再生聚胺酯彈性纖維之紡紗方法 對再生聚胺酯彈性纖維用紡紗原液進行減壓消泡後，使用400目之金屬絲網過濾器作為紡紗嘴過濾器，自紡紗噴嘴(噴嘴具有2個細孔)之細孔擠出至氮氣氛圍下之熱風中而使溶劑蒸發。使經乾燥之絲線經過導絲輥，於加油輥上以相對於聚胺酯彈性纖維為5重量%左右之量附著以聚烷基矽氧烷、礦物油作為主成分之油劑成分，在每分鐘600 m/分鐘以上1000 m/分鐘以下之速度範圍內將500 g 之22 dtex/2長絲(單紗纖度11 dtex)之聚胺酯彈性纖維捲取至紙管。使用該聚胺酯彈性纖維進行各種評價。一般而言，22 dtex之聚胺酯彈性纖維之物性較佳為斷裂強度及斷裂伸長率較高，若為斷裂強度25 cN以上、斷裂伸長率550%以上，則可共通地使用。
(2)再生聚胺酯彈性纖維及原料用聚胺酯彈性纖維之比濃黏度測定方法 根據JIS K7367-1之方法，使用烏氏黏度計於25℃下進行測定。其中，溶液濃度使用重量濃度，以成為0.50重量%之方式使樣品溶解。溶劑使用N,N-二甲基乙醯胺。藉由離心分離使所產生之不溶物沈澱，測定時使用上清液。關於預處理，去除聚胺酯彈性纖維之外部或內部所含有之油劑成分。具體而言，使用約3 g之聚胺酯彈性纖維，利用300 g之己烷進行5小時之索氏萃取，使處理後之再生聚胺酯彈性纖維充分地乾燥後再使用。
(3)再生聚胺酯彈性纖維中之礦物油與矽酮油之合計含有重量比率(重量%)測定方法 添加使再生聚胺酯彈性纖維(3 g左右)浸透之程度之石油醚，輕微地攪拌混合後再倒掉石油醚，將上述操作重複3次後再對表面之油劑成分進行沖洗，然後使其充分地乾燥，並對其進行準確稱量。利用300 g之己烷對已乾燥之樣品進行5小時之索氏萃取。使萃取後之己烷濃縮後，藉由以己烷作為展開溶劑之矽膠管柱層析法進行精製、濃縮。根據所獲得之礦物油與矽酮油之殘渣重量與準確稱量重量，計算出再生聚胺酯彈性纖維內部所含有之礦物油與矽酮油之合計含有重量比率。
(4)原料用聚胺酯彈性纖維中所含有之礦物油與矽酮油之合計含有重量比率(重量%)測定方法 對原料用聚胺酯彈性纖維(3 g左右)進行準確稱量，利用300 g之己烷進行5小時之索氏萃取。使萃取後之己烷濃縮後，藉由以己烷作為展開溶劑之矽膠管柱層析法進行精製、濃縮。根據所獲得之礦物油與矽酮油之殘渣重量與準確稱量重量，計算出再生聚胺酯彈性纖維內部所含有之礦物油與矽酮油之合計含有重量比率。
(5)斷裂強力[cN]、斷裂伸長率[%]之測定 使用拉力試驗機(Orientec(股)製造之商品名Tensilon RTG-1210)，於20℃、濕度65%之條件下以50 cm/分鐘之速度測定試樣長5 cm之試驗紗之拉伸斷裂強度及拉伸斷裂伸長率。對每個試驗紗分別測定7處，排除數值最大者及數值最小者，算出5處之平均值。
(6)聚胺酯彈性纖維之黏結性應力之測定[cN] 以50 mm之抓持距離將樣品安裝於拉力試驗機(Orientec(股)製造之商品名Tensilon RTG-1210)，於溫度20℃、濕度65 wt%之條件下藉由以下方法而測定。將22分德士/2長絲之單紗一分為二。將所撕裂之各一根長絲以將股撕裂之方式分別安裝於上下夾頭後，藉由與強度及伸長率測定相同之方法開始應力測定。 當以將單紗撕裂之方式進行測定時，強力黏結在一起之部分之應力較高，黏結較弱之部分顯示低值。因此，隨著測定之進行，值會上下變動。經所測得之應力之最大值與最小值之平均值設為黏結性應力。對每個試驗紗分別測定7處，排除數值最大者及數值最小者，算出5處之平均值。可將變動幅度較小且平均值應力顯示較大值之樣品彈性紗判斷為長絲之黏結性較強且良好。
(7)解舒性之評價 如圖1所示，於解舒速度比測定機之解舒側安裝有附著有油劑之彈性紗捲紗體(1)，並於捲取側安裝有捲取用之紙管(2)。於將捲取速度設為一定速度後，使輥(3)及(4)同時啟動。由於在該狀態下幾乎不對紗(5)施加任何張力，故而紗於筒紗上膠著不分離，解舒點(6)成為如圖1所示之狀態。來自筒紗之紗(5)之解舒點(6)會因改變解舒速度而改變，因此以該點和筒紗與輥之接點(7)一致之方式設定解舒速度。解舒速度比係藉由下述式而求出。該值越小，則越表示解舒性良好。捲取於筒紗上，於室溫下保管30天後藉由以下式算出解舒速度比，並按照以下評價基準對解舒性進行評價。 解舒速度比(%)＝(捲取速度－解舒速度)÷解舒速度×100 [評價基準] ◎：解舒速度比未達60% ○：解舒速度比為60%以上且未達65% ○～△：解舒速度比為65%以上且未達70% △：解舒速度比為70%以上且未達80% ×：解舒速度比為80%以上。
(8)原料用聚胺酯彈性纖維之準備 藉由常用方法使包含分子量2000之PTMG(聚丁二醇)、MDI、乙二胺、及二乙胺之聚胺酯之DMAc溶液聚合，而製作DMAc聚合物溶液。此時，對MDI與多元醇之莫耳比率、及乙二胺與二乙胺之莫耳比率進行各種調整，並且對油劑之賦予量進行各種調整，除此以外，依據上述＜(1)再生聚胺酯彈性纖維之紡紗方法＞製作原料用聚胺酯彈性纖維，預先測定比濃黏度及油劑含有率。再者，若(MDI之莫耳數)/(多元醇之莫耳數)接近1，則所謂之預聚物之分子量變大。又，胺之量由未反應異氰酸酯部位之量決定，但越減小此時之二乙胺之比率，則聚胺酯之分子量變得越大。藉由對該等比率進行適宜調整並組合，可調整能夠紡紗之聚合物之分子量、即比濃黏度。又，作為油劑，使用日本專利第4731048號公報之實施例3中所記載之油劑。
[參考例1](使用原生聚合物而製造之聚胺酯彈性纖維) 藉由常用方法使包含分子量1800之PTMG、MDI、及乙二胺之聚胺酯之DMAc溶液聚合，而製作DMAc聚合物溶液。此時，將(MDI之莫耳數)/(多元醇之莫耳數)設為1.60，將溶液濃度調整為30%，依據上述＜(1)再生聚胺酯彈性纖維之紡紗方法＞而獲得聚胺酯彈性纖維。
[實施例1～9、及比較例1、2] 使用複數種原料用聚胺酯彈性纖維，於調整比濃黏度、油劑含量之範圍後製作DMAc溶液之摻雜液。將其視需要與參考例1之DMAc聚合物溶液進行混合，依據上述＜(1)再生聚胺酯彈性纖維之紡紗方法＞而獲得聚胺酯彈性纖維。將再生摻雜液之製作詳細條件、與原生聚合物之混合比率、紡紗狀況、所獲得之聚胺酯彈性纖維之物性評價結果的詳細情況示於以下表1。再者，僅對實施例8及9進行解舒性之評價。
[表1]
製造條件、構成、性能 單位 參考例 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 比較例1 比較例2
原料用聚胺酯彈性纖維之礦物油與矽酮油之合計含量之範圍 重量% - 3.6～6.7 3.9～7.1 0～4.4 0～5.5 6.8～12.2 3.4～8.2 7.7～20.6 4.8～9.3 0 10.3～20.8 5.9～13.3
原料用聚胺酯彈性纖維之比濃黏度之範圍 - - 1.23～1.55 1.33～3.75 1.23～3.35 0.92～4.50 1.02～2.40 1.23～3.35 1.13～2.80 1.23～1.55 1.35～1.50 0.92～5.02 0.88～1.21
再生聚胺酯彈性纖維之沖洗後之礦物油與矽酮油之合計量 重量% - 5.5 4.3 1.1 3.9 8.3 5.2 9.1 6.6 0.05 13.2 7.8
再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度 - - 1.34 1.56 2.57 1.60 1.11 1.49 1.61 1.29 1.42 2.21 0.95
礦物油與矽酮油之合計含量為20重量%以下之原料用聚胺酯彈性纖維之比率 重量% - 100 100 100 100 100 100 95 100 100 90 100
礦物油與矽酮油之合計含量為12重量%以上之原料用聚胺酯彈性纖維之比率 重量% - 0 0 0 0 13 0 12 0 0 20 8
比濃黏度為1.00～4.20之範圍內之原料用聚胺酯彈性纖維之比率 重量% - 100 100 100 90 100 100 100 100 100 73 29
比濃黏度為1.10～2.50之範圍內之原料用聚胺酯彈性纖維之比率 重量% - 100 80 27 82 31 92 89 100 100 30 18
溶解原料用聚胺酯彈性纖維之溶劑 - - DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc DMAc
原料用聚胺酯彈性纖維之溶解溫度 ℃ - 60 60 60 60 60 60 60 130 60 60 60
紡紗原液中之再生摻雜液比率 重量% 0 100 50 100 100 100 100 100 100 100 100 100
過濾器堵塞 - ○ ○ ○ △ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × ○
紡紗性、斷頭 - ○ ○ ○ △ ○ △ ○ △ ○ ○ × △
斷裂強力/斷裂伸長率 cN/dtex/% 32.4/688 32.5/674 33.3/670 34.6/570 30.9/621 26.4/595 33.5/613 27.8/595 29.5/613 32.5/631 15.2/370 23.2/510
黏結性應力 cN/dtex 0.08 0.06 0.06 0.09 0.04 0.02 0.04 0.02 0.04 0.08 0.01 0.03
解舒性 % - - - - - - - - ◎ ○～△ - -
[產業上之可利用性]
本發明之再生聚胺酯彈性纖維可作為再生聚胺酯彈性纖維而共通地使用，因此藉由將原本應廢棄之不符合標準之紗作為原料進行再利用，而為2R(Reduce、Recycle)作出較大貢獻。
1:彈性紗捲紗體 2:捲取側紙管 3:輥 4:輥 5:紗 6:解舒點 7:接點
圖1係解舒性之評價方法之說明圖。

Claims (11)

  1. 一種再生聚胺酯彈性纖維，其特徵在於：其係使用原料用聚胺酯彈性纖維作為原料者，該再生聚胺酯彈性纖維之比濃黏度為1.00以上，且利用石油醚對該再生聚胺酯彈性纖維進行沖洗，相對於該沖洗後之纖維重量，殘留於該沖洗後之該纖維內部之礦物油與矽酮油之合計量為0.1重量%以上10重量%以下。
  2. 一種如請求項1之再生聚胺酯彈性纖維之製造方法，其係使用使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑中而成之摻雜液作為製造上述再生聚胺酯彈性纖維時之紡紗原液之原料，且使用礦物油與矽酮油之合計含量為20重量%以下之聚胺酯彈性纖維作為該原料用聚胺酯彈性纖維。
  3. 如請求項2之方法，其係使礦物油與矽酮油之合計含量為12重量%以上之聚胺酯彈性纖維成為原料用聚胺酯彈性纖維整體之10重量%以下。
  4. 如請求項2或3之方法，其係僅使用比濃黏度為1.00以上4.20以下之聚胺酯彈性纖維作為原料用聚胺酯彈性纖維。
  5. 如請求項2或3之方法，其係以原料用聚胺酯彈性纖維整體之70重量%以上之量使用比濃黏度為1.10以上2.50以下之聚胺酯彈性纖維作為原料用聚胺酯彈性纖維。
  6. 如請求項2或3之方法，其中使原料用聚胺酯彈性纖維溶解之溶劑為DMF或DMAc中之任一者。
  7. 如請求項2或3之方法，其中使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑時之溫度為50℃以上100℃以下。
  8. 如請求項2或3之方法，其係使用使原料用聚胺酯彈性纖維溶解於溶劑中而成之摻雜液、與新製作之原生聚合物溶液的混合溶液作為紡紗原液。
  9. 一種纖維構造物，其含有如請求項1之再生聚胺酯彈性纖維。
  10. 一種褶皺部件，其含有如請求項1之再生聚胺酯彈性纖維。
  11. 一種衛生材料，其含有如請求項10之褶皺部件。
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