JP2002538314A - リサイクル材料からエラスタン糸を製造するための方法及び装置 - Google Patents

リサイクル材料からエラスタン糸を製造するための方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、エラスタンスレッドを紡糸液から乾式紡糸法又は湿式紡糸法によってエラスタンリサイクル材料を使用して製造するための方法及び装置に関する。該リサイクル材料は場合により任意の比によるエラスタン材料の新鮮な溶液の混合によって補給することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、エラスタン繊維を紡糸液から乾式紡糸法又は湿式紡糸法によってエ
ラスタンリサイクル材料を使用して製造するための方法及び装置に関し、これは
場合によりエラスタン材料の新鮮な溶液を任意の割合で供給することができる。
【０００２】 エラスタン繊維は、現在では主に２種類の根本的に異なる方法、乾式紡糸法及
び湿式紡糸法によって製造される。乾式紡糸法においては、一般的にジメチルア
セトアミド中のポリウレタン溶液の紡糸溶剤を紡糸キャビネット中で紡糸された
繊維から除去し、その除去は熱気によって紡糸キャビネット中で実施し、かつ紡
糸キャビネットの加熱によって実施する。エラスタン繊維の製造のための湿式紡
糸法においては、紡糸されるべきエラスタン溶液を通常脱ガスし、次いで予備濾
過し、かつ熟成タンクに移送する。引き続きポリマー溶液を濾過し、場合により
他の添加物を導入した後に紡糸溶液を計量ポンプを使用してスピナレットに供給
する。この手順は、例えばF.Fourne in Chemiefasern/Textilindustrie 44/96.
Jahrgang, Juni 1994, Seite 365又はUS-A-3526689に記載されている。
【０００３】 エラスタン溶液とはポリウレタン又はポリウレタン尿素の溶液を意味し、これ
らは慣用にはセグメント化されてハードセグメント及びソフトセグメントから、
適当な溶剤、例えばジメチルアセトアミド又はジメチルホルムアミド中で合成さ
れている。慣用にポリエステルジオール又はポリエーテルジオールはその使用目
的に応じてポリウレタン（ポリウレタン尿素）中にソフトセグメントとして導入
される。
【０００４】 種々の溶解法によって製造される新鮮な紡糸溶液は、一般にエラスタン繊維を
製造するために使用される。実用的な溶解法は、例えばＵＳ−Ａ−３４２８７１
号に記載されている。それに対して改善された方法は公開文献ＤＥ４３２７８０
５号及びＤＥ４２２２７７２号によって公知になっている。一方ＤＥ４３２７８
０５号においては液体反応材料流から出発し、これらをマイクロ波空洞共振器中
で加熱し、エラスタン溶液を製造し、ＤＥ４２２２７７２号においては安定な粘
度を有し、かつゲルが少ないエラスタン紡糸溶液を特定の多段式ノズル反応器を
使用することによって製造するための方法を記載してる。複雑な製造法の図解は
Chemiefasern/Textilindustrie 44/96, Jahrgang Juni 1994 auf Seite 393 in
Abbildung 3に現されている。
【０００５】 純粋なリサイクル材料の使用、すなわち例えば既に紡糸されたエラスタン繊維
材料の使用は従来非常に特殊なポリマー組成に関してのみ従来公知である。
【０００６】 メタキシリレンジアミン、ポリグリコール及びジイソシアネートから製造され
るスパンデックス系はカナダ特許ＣＡ−７７１０８６号によれば、溶剤で溶解し
、濾過し、かつ再加工して口金を通して乾式紡糸によってエラスタン繊維を形成
することができる。溶解可能なため、この糸は直鎖状のポリマー構造を有するは
ずである。しかしながら一般に慣用のエラスタン糸はビウレット及びアロファネ
ート結合の形で網状構造を有する架橋構造を有し、従って容易には溶解されない
。
【０００７】 別の公知の方法においては日本国公開文献ＪＰ５６１２２８３６号により、エ
ラスタン固体をクロロアセトアルデヒド及び強酸、例えば硫酸と一緒にイソプロ
ピルアルコール中に溶解させ、かつ形成した溶液を更に合成皮革の製造のために
使用する。エラスタン繊維に関する使用は記載されていない。文献ＤＤ１４３９
１６号は、連鎖延長反応の間に、リサイクルされたポリウレタン溶液を添加する
ことによってポリウレタン−ポリ尿素溶液を製造することが記載されている。し
かしながらそのような溶液は合成皮革製造のためにのみ適当であり、エラスタン
繊維の製造のためには適当ではない。材料の再利用の方法、所謂材料リサイクル
の他に、原料再利用の方法、いわゆる化学的リサイクルも公知である（E.Weigan
d: Plastverarbeiter 1995 46(2) Seite 88-92参照）。化学的リサイクルにおい
ては、ポリウレタン材料をジアミン及びポリエーテルポリオールに、例えば圧力
下で加熱した蒸気での加水分解によって逆変換する。ポリウレタンの他の変換の
可能性は、水素添加、熱分解又は高温気化によって提供される。
【０００８】 例えば撚糸製造からの典型的なエラスタン廃棄物のためのリサイクル法が従来
見いだされなかった理由は、全ての溶解法において高い溶解温度、有利には１０
０℃より高い温度を適用して、エラスタンを溶解させる必要があるという事実に
ある。しかしながら、これらの温度では、溶液の粘度が高すぎて、更なる加工を
実施できない。
【０００９】 任意のエラスタン製造法では、廃棄物は、例えば製造過程における障害におい
て、他の種類及び繊度への紡糸において、又は装入不足によって残留繊維の形で
生じ、かつポリマー材料の原料が高価で、一般に５．００ＤＭ／ポリマーのｋｇ
より高いので、エラスタン廃棄物の再利用は経済的観点から大いに関心が持たれ
ている。繊維廃棄物の（保管−貯蔵又は燃焼による）除去は、同様に非常にコス
トがかかるので、エラスタン廃棄物の再加工を可能にする方法の提供も環境の観
点から非常に関心が持たれている。
【００１０】 本発明の課題は、紡糸液から、エラスタンリサイクル材料を使用して乾式紡糸
法又は湿式紡糸法によってエラスタン繊維を製造するにあたり、場合により新鮮
なエラスタン紡糸液を任意の質量比で添加混合し、該溶液に第二級脂肪族アミン
、有利にはジエチルアミンを添加する方法及び装置によって解決される。
【００１１】 本発明の対象は、エラスタンリサイクル材料からの紡糸液を使用して、場合に
より新鮮なエラスタン溶液を添加することで乾式紡糸法又は湿式紡糸法によって
エラスタン繊維を製造するにあたり、 ａ）エラスタン材料、特にエラスタン繊維から得られる廃棄物を、特に少なくと
も０．１ｍｍ、有利には少なくとも１ｍｍ、特に有利には２〜１０ｍｍ、最も有
利には３〜５ｍｍの切断長に細分化し、 ｂ）細分化されたエラスタン材料を固体エラスタンの含量に対して０．１〜２質
量％の第二級脂肪族アミンを紡糸溶剤に導入し、 ｃ）細分化されたエラスタン材料、紡糸溶剤及び第二級脂肪族アミンの混合物を
６０〜１５０℃の温度で均質化しながら加熱し、 ｄ）得られる均質なエラスタン紡糸液を予備濾過し、 ｅ）場合により新鮮なエラスタン溶液の添加時に、エラスタン紡糸液を、有利に
は同じ固体濃度を有する新鮮なエラスタン溶液と７０〜１４０℃で任意の混合比
で混合し、かつ後加熱し、 ｆ）得られる紡糸液を７０℃以下、有利には５０〜７０℃の温度に冷却し、もう
一度濾過し、 ｇ）完成した紡糸液を場合により、例えば撹拌によって後混合し、脱ガスし、か
つ引き続き乾式紡糸法又は湿式紡糸法によってエラスタン繊維に紡糸する方法で
ある。
【００１２】 有利にはエラスタン廃棄物は、ポリエーテルをベースとするエラスタン及びポ
リエステルをベースとするエラスタンの両者又は任意の混合比で混合されたポリ
エーテル及びポリエステルを含有するエラスタンの廃棄物から構成される。
【００１３】 第二級脂肪族アミンとしては、特に固体エラスタンに対して０．３〜１質量％
、特に有利には０．５〜０．８質量％の量でジエチルアミン（ＤＥＡ）を使用す
る。
【００１４】 工程ｇ）においては、完成した紡糸液の濃度は、２２〜４５質量％、有利には
３０〜４０質量％である。
【００１５】 有利にはジメチルアセトアミドを紡糸溶剤として使用する。
【００１６】 混合された紡糸液の場合には、エラスタン紡糸液を工程ｅ）で５〜６０分の時
間にわたり新鮮なエラスタン溶液と混合する。
【００１７】 工程ｂ）及びｃ）の両方での全体の混合時間は、有利には一緒にして少なくと
も１０分、有利には６０〜１５０分、特に有利には９０〜１２０分である。
【００１８】 工程ｃ）における溶解温度は遊離には８０〜１２０℃である。
【００１９】 エラスタン廃棄溶液及び新鮮なエラスタン溶液の混合物を使用する場合には、
特に有利には第二級アミン、特にジエチルアミンを新鮮なエラスタン溶液に工程
ｂ）ではなくて工程ｆ）にて、第二級アミン及び新鮮なエラスタン溶液の配合バ
ッチの形で添加する。
【００２０】 リサイクル紡糸液及び新鮮な溶液を、有利には静的ミキサーで、有利には７０
〜１４０℃、特に１００〜１２０℃で、５〜３０分間一緒に混合し、かつ紡糸液
を引き続き５０〜７０℃に冷却する。
【００２１】 リサイクル紡糸液及び新鮮なエラスタン溶液からなる全紡糸液の固体含量に比
例するリサイクル紡糸液の固体含量は、有利には少なくとも１０質量％、有利に
は少なくとも２０質量％である。
【００２２】 湿式紡糸法による紡糸液の紡糸は、より効率的に、特に口金孔径０．１０〜０
．３ｍｍ、有利には０．１〜０．２ｍｍを有するスピナレットから実施する。
【００２３】 工程ａ）においてはエラスタン材料を、有利には分けて供給／計量装置を介し
て、有利には１〜１０ｋｇ／分、特に有利には３〜５ｋｇ／分の周期で、装入さ
れた紡糸溶剤で撹拌分散機によって生じる撹拌渦中に添加する。
【００２４】 また本発明の対象は、本発明による方法から得られる、繊維強度が０．５〜０
．９５ｃＮ／ｄｔｅｘ、有利には０．７〜０．９ｃＮ／ｄｔｅｘであり、それら
の破断伸びが５００〜７５０％、有利には５５０〜７００％である１００００ｄ
ｔｅｘまでの繊度を有するエラスタン繊維を提供することである。
【００２５】 更に本発明の対象は、本発明による方法を実施するための、固体材料の入口、
撹拌機及び分散装置を有する加熱可能な混合タンク、混合タンクに後接続された
静的混合要素、混合要素を有する冷却領域及び完成したエラスタン紡糸液を後濾
過するための濾過装置を少なくとも有する装置を提供することである。
【００２６】 分散装置は、特に少なくとも１つ、特に２つの撹拌分散機を有する。
【００２７】 撹拌分散機は、有利にはウォームセグメント工具を備えている。
【００２８】 ウォームセグメント工具は、特にサクションカッタ（suction cutter）、ウェ
ブ付リング（webbed ring）、混練螺条（kneading spiral）及び複流装置（mult
iple current appliance）から選択される。
【００２９】 混合タンク中の撹拌機は、有利にはアンカー型ミキサーであり、かつ混合タン
クはミキサーの内部取付のための付加的な掻取装置を備えている。
【００３０】 意想外にも、紡糸キャビネットからのエラスタンボビン材料及び毛を、特に適
当な道具を備えたカッティングミル中で約３〜５ｍｍの切断長に細分化すること
は困難を生じないことが判明した。約０．２ｇ／ｃｍ３の密度を有するこれらの
短い切断繊維は螺条及びスクリュー上に付着及び閉塞を伴わずに、例えば貯蔵室
から、紡糸溶液の製造のために使用される混合タンク中に運搬することができる
。
【００３１】 繊維廃棄物材料からの適当な紡糸液の製造のために、特定の混合装置が使用さ
れる。種々の付属撹拌機を有する一軸撹拌タンクにおける実験が示すように、非
常に長い溶解及び混合時間及び高い特有の駆動力の結果として混合された材料の
高い粘度に基づいて十分な結果が得られない。更に既に紡糸溶剤（ＤＭＡＣ）を
含有する撹拌タンク中で、短く切断されたエラスタン繊維廃棄物の添加を高める
と粘度は、第二級脂肪族アミン、例えばジエチルアミン（ＤＥＡ）を紡糸液にエ
ラスタン固体に対して０．５質量％のＤＥＡの前記の量で添加する場合にのみ制
御でき、かつ低下させることができる。第二級脂肪族アミンを添加しないと、溶
解、撹拌及び加熱時に粘度が迅速に高まる紡糸液がもたらされる。かかる紡糸液
は最早技術的に制御できない。これらの紡糸液は高度に粘性であり、ゲル化の傾
向にあり、かつ高い圧力を必要とするためこれらはもはや移送不可能である。紡
糸法のために必要な粘度は、接触時間に応じて、例えばジエチルアミンを含有す
る紡糸液を１５０℃以下の温度に加熱することによって調節できる。高度に濃縮
されたエラスタン溶液の粘度を、該溶液と第二級脂肪族アミンとの反応によって
調節して、エラスタン繊維の乾式紡糸又は湿式紡糸のための紡糸液を作成するこ
とはＤＥ４４４６３３９号に記載されている。意想外にも第二級アミンはエラス
タン材料の直接の後処理のためにも使用できる。
【００３２】 以前から述べられているように、種々の付属撹拌機を有する一軸撹拌タンクは
、紡糸溶剤のために第二級脂肪族アミンを使用する際に単独ではエラスタン繊維
廃棄物から適当な紡糸液を製造するのに不十分である。その場合、常に撹拌タン
クの縁部に付着が生じ、かつ撹拌タンクの内部に固着が生じる。換言すれば、ア
ミン添加にもかかわらず不均一な紡糸液が得られ、完全に繊維に紡糸することが
できない。
【００３３】 予想外にも、これらの問題は、紡糸溶液を製造するために特定の特性を有する
混合タンクから開始する場合に解決することができることが判明した。
【００３４】 最も特に適当な混合機及び分散機は加熱及び冷却のための二重マントル及び少
なくとも１つ、有利には２つの、溶解機を有する混合シャフト並びにアンカー型
撹拌機を有する混合シャフトを備える装置であると判明した（図１参照）。これ
らの混合シャフトは、有利にはウォームセグメント工具、例えばサクションカッ
タ、ウェブ付リング、混練螺条又は複流装置を備えている。生成物と接触するタ
ンクの内壁上にポリマーの付着を回避するために、アンカー型ミキサーは有利に
は弾力のある掻取セグメントを備えている。
【００３５】 かかる混合機及び分散機によって、最初に紡糸溶剤（特にジメチルアセトアミ
ド）及び第二級脂肪族アミンを使用し、かつ短く切断された廃棄物繊維を添加す
ることによって固体含有率４０質量％を有するエラスタン紡糸液を製造し、これ
を引き続き良好な繊維特性を有するエラスタン繊維に完全に紡糸することが首尾
よく可能である。
【００３６】 廃棄物繊維を供給／計量装置を介して一定の時間的周期で添加して均質な溶解
法を達成することが有利であると判明した。
【００３７】 更に、短く切断された廃棄物繊維を、混合シャフトによって生じる液体渦ので
きるだけ近くに導入して、繊維の良好な湿潤及び溶解を達成することが特に有用
であることが判明した。
【００３８】 記載した溶解法は、乾式及び湿式紡糸法の両者によってエラスタン繊維に紡糸
することができる紡糸液を製造するために適当である。乾式紡糸法における、湿
式紡糸法におけるよりも明らかに高い必要とされる紡糸粘度をアミン含量、溶液
の温度並びにヒータ中の滞留時間によって調節することができる（図２及び図３
参照）。
【００３９】 純粋なリサイクル材料からの紡糸液の他に、新鮮に製造されたエラスタン紡糸
液を任意の混合比で有する前記のような混合物を製造することもできる。
【００４０】 また紡糸液が、例えばポリエステル又はポリエーテル含有の紡糸液であろうと
、又はその任意の組成の混合物であろうとも紡糸液の性質は本明細書では無関係
である（第１表参照）。全ての場合において、良好な繊維品質を有するエラスタ
ン繊維をかかる紡糸液から製造することができる。
【００４１】 エラスタン廃棄物材料（例えば繊維又は毛）は１５質量％以下の繊維製造のた
めの慣用の薬剤、特に鉱油又はポリアルキルシロキサンベースの油、例えばポリ
ジメチルシロキサンＰＤＭＳおよび／またはエトキシ化ＰＤＭＳ又は脂肪酸の金
属塩（例えばＭｇステアリン酸塩）又はヒドロタルサイトを単独又は任意の混合
物で含有していてよい。
【００４２】 新鮮な溶液及びリサイクル材料の混合物を使用する方法は、特に連続作業のた
めに適当である。純粋なリサイクル溶液の使用は、特にバッチ法のために適当で
ある。
【００４３】 ４０質量％以下の固体含有量を有するエラスタン紡糸溶液は、前記の装置及び
溶解法を使用して容易に製造できる（実施例１１、第１表参照）。
【００４４】 紡糸液の製造の他に、紡糸液の品質は本発明によるリサイクル法において重要
な役割をになう。紡糸液の良好な品質は、濾過装置において圧力を迅速に負荷せ
ずにも迅速に濾過可能な紡糸液をもたらし、かつ長い口金寿命をもたらし、従っ
て高い生成物収率をもたらす。
【００４５】 提案された溶解法は、特に有利には０．１０〜０．３ｍｍ、特に０．１〜０．
２ｍｍの口金孔径を有するスピナレットを使用して湿式紡糸法によって、長い口
金寿命を達成することができる。微細な口金孔径、例えば０．１０ｍｍ未満では
、口金の前方に紡糸液のかなり大きな圧力負荷が生じることがあり、これは明ら
かに短い口金寿命をもたらす。０．３ｍｍより大きい口金孔径は、極めて低い噴
霧速度（５未満）を有し、場合により非常に長い紡糸の遅延（５０より大）を引
き起こすことがあり、これは不安定な紡糸法及び固定の際に繊維の破壊がもたら
される。
【００４６】 噴霧速度（Ｓ）は
【００４７】
【数１】
【００４８】 Ｆ＝運搬量（ｃｃｍ／分） Ｚ＝口金孔数 ｄ＝口金孔径（ｃｍ） 図１〜図３に関連する以下の実施例を本発明を更に説明するために使用する。
全てのパーセンテージは、特に記載がない限り質量に対するものである。
【００４９】 図１は廃棄物繊維からエラスタン溶液を製造するための装置の構造を示してい
る。
【００５０】 図２は種々の処理温度での例１における紡糸液の粘度の経時的低下を示してい
る。
【００５１】 図３はリサイクル材料から得られる種々の紡糸液の粘度の経時的低下を示して
いる。
【００５２】 実施例 例１ ａ）リサイクル材料からの紡糸液の製造 ２８０ｋｇのジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）及び６００ｇのジエチルアミ
ン（ＤＥＡ）を６００リットルの混合タンク１（図１参照）中に入口２を介して
導入した。２つの液体を、室温でアンカー型撹拌機３によって撹拌して混合した
。次いでサクションカッタ、溶解ディスク及び混練螺条からなるウォームセグメ
ント工具５を備える分散機４（分散装置）を作動させた。混合タンク１のマント
ル加熱を８０℃に調節した。引き続き、残留物ボビン（residual bobbin）に由
来する３〜５ｍｍの切断長に細分化されたエラスタン繊維材料を交互に４ｋｇ／
分の速度で補給孔６を通してはかり（図示せず）を介して分けて混合タンク１に
螺旋状に移送した。エラスタン繊維材料はソフトセグメントの成分としてポリエ
ーテル（ＰＥＴ）を含有する６０ｋｇのエラスタン繊維材料およびソフトセグメ
ントの成分としてポリエステル（ＰＥＳ）を含有する６０ｋｇのエラスタン繊維
材料からなり、これらを交互に前記のようにはかりを介して導入した。固体濃度
は３０質量％であり、ジエチルアミン（ＤＥＡ）の割合は固体エラスタンに対し
て０．５質量％であった。
【００５３】 細分化されたエラスタン繊維材料を、材料が分散機４，５によって作られる撹
拌渦中に導入されるように少しずつ添加した。分散機４，５を、１分あたり７０
０回転で始動させ、約３０分後に繊維の導入が完了したらなお１分間に１５００
回転で約８５分以上作動させた。全撹拌時間は従って約１１５分であった。
【００５４】 この過程において、混合物の温度は生じた混合エネルギーの結果として約１１
０℃に上昇した。得られる紡糸液の粘度は５０℃で測定して、６０分の撹拌時間
後に１４６Ｐａ・ｓであり、処理期間の終了時には４８Ｐａ・ｓであった。引き
続き紡糸液をノットスクリーン１３に導通させ、かつ紡糸液ｂ）と一緒に加熱さ
れた静的ミキサー７（図１参照）に通過させた。
【００５５】 ｂ）適当な湿式紡糸粘度を有する新鮮な溶液からの紡糸液の製造及び紡糸液ａ ）との混合 ＤＥ−Ａ４２２２７７２号の例２のように製造された、１３８Ｐａ・ｓの紡糸
粘度（５０℃で測定した）を有する３０質量％のエラスタン紡糸溶液を撹拌タン
ク８（図１参照）中に装入した（これによりＤＥ−Ａ４２２２７７２号の内容は
本願に開示されたものとする）。紡糸液を側留中で、第２の撹拌タンク９からの
ジエチルアミンを含有する配合バッチをギヤポンプ１０を介して混合し、引き続
き紡糸液ａ）と一緒に他のギヤポンプを介して比１：１において加熱した静的ミ
キサー７を介して移送し、かつ混合した。混合要素と連結された静的ミキサー７
を１２０℃に加熱した。混合機中での滞留時間は、約１５分であった。側留中で
、ＤＥＡ含有の配合バッチを、紡糸液ｂ）が混合の前及び紡糸液ａ）との組合せ
の前にエラスタン固体に対して０．５質量％のＤＥＡ含量を有するような量で添
加した。撹拌タンク９中での配合バッチを３０質量％のエラスタン紡糸液２０ｋ
ｇから前記のように４８００ｇのジエチルアミン（ＤＥＡ）を４０℃で３０分間
撹拌しながら添加することによって製造した。ａ）及びｂ）からの組合せ紡糸液
を混合機７中で導通及び処理された後に次いで第２の混合機１１中で７０℃に冷
却し、かつフィルタープレス１２を介して濾過し、かつ撹拌機（図示せず）を有
する紡糸タンク中に再循環させた。５０％の新鮮な溶液（紡糸液ｂ）からなる組
み合わせエラスタン紡糸液は視覚的に均質であり、かつ大きなゲル粒子も未溶解
の繊維材料の残留物もどちらも含んでいなかった。５０℃で測定した溶液の紡糸
粘度は１８Ｐａ・ｓであった。
【００５６】 ｃ）エラスタン繊維の製造 紡糸タンクからの紡糸溶液を０．２ｍｍの孔径を有する４つの１７２孔の口金
に直接通し、これを２２％のＤＭＡＣを含有する紡糸水浴中に浸した。こうして
形成したフィラメントを８０ｍ／分で引き取り、合同（coalesce）させ、洗浄し
、固定させ、製造し、かつ１２５ｍ／分でスプーラー上で巻き上げた。個々の繊
度７５１ｄｔｅｘを有する得られた繊維は０．９５ｃＮ／ｄｔｅｘの繊維強度及
び６３３％の破断伸びを有していた。
【００５７】 図２においては、混合タンク１（図１参照）での処理の時間に依存する３つの
異なる処理温度での例１に記載される紡糸液の組成物に関する粘度の増加を示し
ている。曲線から明らかなように、粘度は広範囲に調節することができる。図３
において種々の組成のリサイクル材料から得られる３０質量％の紡糸液に関する
処理時間に依存する減少を示している。曲線から明らかなように、混合タンク１
での同時間の処理で溶解機４，５中の同一の撹拌条件及び約１１０℃の混合温度
下に、非常に低い粘度を有する紡糸液が、ポリエーテル（ＰＥＴ）をベースとす
る純粋なエラスタン繊維材料を含有するリサイクル紡糸液から得られ、かつ非常
に高い粘度を有する紡糸液はポリエーテル（ＰＥＴ）及びポリエステル（ＰＥＳ
）を混合比１：１で含有するエラスタン繊維からなるリサイクル紡糸液から得ら
れる。
【００５８】 例２： ａ）純粋なリサイクル材料からの紡糸液の製造 ２８０ｋｇのＤＭＡＣ及び６００ｇのＤＥＡを６００リットルの混合タンク１
（図１参照）中に入口２を通して導入した。２つの液体を撹拌によって室温で一
緒に混合した。次いでウォームセグメント工具５を備えた溶解機４を１分間あた
り７００回転で始動させた。混合タンク１のマントル加熱を約８０℃に調節した
。引き続き残留物ボビンに由来する３〜５ｍｍの切断長に細分化されたエラスタ
ン繊維材料を４ｋｇ／分の速度ではかりを介して供給孔６を通して混合タンク１
中に分けて螺旋状に移送した。エラスタン繊維材料は、エラスタン中のソフトセ
グメントの成分としてのポリエーテル（ＰＥＴ）を含有する１２０ｋｇの切断複
合繊維からなっていた。固体濃度は３０質量％であり、ＤＥＡの割合は固体に対
して０．５質量％であった。切断複合繊維を溶解機４によって発生させた撹拌渦
中に再び添加した。約３０分後に繊維の導入が完了したら１分間あたり１５００
回転で更に７０分間作動させた。このように全撹拌時間は約１００分間であった
。この経過において、生成物温度は生じた撹拌エネルギーによって約１１０℃に
高められた。５０℃で測定された紡糸液の粘度は６３分間の撹拌後に７２Ｐａ・
ｓであり、処理期間の完了時に３０Ｐａ・ｓであった（図３参照）。紡糸液を引
き続きノットスクリーン１３に導通させ、次いで加熱された混合機７に直接通し
た。混合要素と連結されている静的ミキサー７を８０℃に加熱した。混合機７中
の滞留時間は約１０分間であった。次いで混合機１１中の紡糸液を７０℃に冷却
し、フィルタープレス１２を介して濾過し、かつ紡糸タンク（図示せず）中に再
循環させた。１００％のリサイクル材料からなる紡糸液は再び完全に均質であり
、かつ大きなゲル粒子も未溶解の繊維質材料の残留物もいずれも含有していなか
った。５０℃で測定した溶液の紡糸粘度は２０Ｐａ・ｓであった。
【００５９】 ｂ）エラスタン繊維の製造 引き続き紡糸タンクからの紡糸液を例１に記載されるように直接、０．２ｍｍ
の代わりに０．２５ｍｍの孔径を有する４つの１７２孔口金に通し、これを２５
％のＤＭＡＣを含有する紡糸水浴中に浸漬させ、次いで例１に記載のように紡糸
し、後処理した。得られるエラスタン繊維は８２２ｄｔｅｘの繊度、０．７９ｃ
Ｎ／ｄｔｅｘの繊維強度及び６２６％の破断伸びを有していた。
【００６０】 例３〜例１２ 種々の化学的起源及び種々の起源の新鮮な溶液の種々の混合比のリサイクル材
料の他の組成は、例３〜例１１に相当して第１表に列記する。そこで使用される
略語ＰＥＳはＤＥ４２２２７２２Ａ１号の例４でのように製造される、ソフトセ
グメントとしてポリエステル成分を含有するエラスタン紡糸液を示し、かつ略語
ＰＥＴはＤＥ４２２２２７２２Ａ１号からの例２に相当するポリエーテル材料を
含有するエラスタン紡糸液を示している。全ての紡糸液は、例１に記載のように
製造し、かつ８００ｄｔｅｘの繊度を有するエラスタン繊維に紡糸した。例１０
及び例１１の場合には、３６質量％もしくは４０．３質量％のそれぞれの紡糸濃
度を有する、より高度に濃縮された紡糸液が生成しようとも混合タンク１中での
同時の加熱は８０℃の代わりに１１０℃で実施した。全撹拌時間を１３０分に増
やし、かつ溶解機４を１分間に１５００回転の代わりに１７５０回転で作動させ
た。生成物温度は、約１３３℃であり、処理期間の完了後の紡糸液の粘度は５２
Ｐａ・ｓもしくは４６Ｐａ・ｓのそれぞれであった。最後に、例１２はポリエー
テルベースの新鮮な純粋溶液から出発した比較例を表す。第１表から明らかなよ
うに１００％のリサイクル紡糸液（例３参照）及び全ての混合比を有する紡糸液
のどちらでも、溶液の紡糸において少なくとも０．７２ｃＮ／ｄｔｅｘの繊維強
度及び少なくとも５９０％の繊維の破断伸びを有するエラスタン繊維が達成され
た。
【００６１】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は廃棄物繊維からエラスタン溶液を製造するための装置の構造を示してい
る。
【図２】 図２は種々の処理温度での例１における紡糸液の粘度の経時的低下を示してい
る。
【図３】 図３はリサイクル材料から得られる種々の紡糸液の粘度の経時的低下を示して
いる。
【符号の説明】
１ 混合タンク、 ２ 入口、 ３ アンカー型撹拌機、 ４ 分散機、 ５
ウォームセグメント工具、 ６ 補給孔、 ７ 混合機、 ８ 撹拌タンク、
９ 撹拌タンク、 １０ ギヤポンプ、 １１ 混合機、 １２ フィルター
プレス、 １３ ノットスクリーン
【手続補正書】
【提出日】平成１３年９月５日（２００１．９．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ティーロ ゼーム ドイツ連邦共和国 デュッセルドルフ セ ルシウスヴェーク 18 (72)発明者 ヴォルフガング アンダーヘッゲン ドイツ連邦共和国 ドルマーゲン クナイ プシュトラーセ 17 (72)発明者 トニー ヘルベルツ ドイツ連邦共和国 ドルマーゲン ハウプ トシュトラーセ 79 (72)発明者 ヘルムート ユダート ドイツ連邦共和国 ランゲンフェルト オ スカー−エルプスレー−シュトラーセ 44 アー Ｆターム(参考） 4L035 AA04 BB02 BB03 BB06 BB07 EE08 HH10 MH00 4L045 AA01 AA02 CA05 CA08 CA40

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エラスタンリサイクル材料からの紡糸液の使用下に乾式紡糸
    法又は湿式紡糸法によって、場合により新鮮なエラスタン溶液を添加してエラス
    タン繊維を製造するための方法において、 ａ）エラスタン材料、特にエラスタン繊維を、特に少なくとも０．１ｍｍ、有利
    には少なくとも１ｍｍ、特に有利には２〜１０ｍｍ、殊に有利には３〜５ｍｍの
    切断長に細分化し、 ｂ）細分化されたエラスタン材料を紡糸溶剤中に、エラスタン固体の含量に対し
    て０．１〜２質量％の第二級の脂肪族アミンを導入し、 ｃ）細分化されたエラスタン材料、紡糸溶剤及び第二級の脂肪族アミンからなる
    混合物を６０〜１５０℃の温度において均質化しながら加熱し、 ｄ）生じた均質のエラスタン紡溶液を予備濾過し、 ｅ）場合により新鮮なエラスタン溶液を添加する場合は、エラスタン紡糸液を、
    有利には同一の固体濃度の新鮮なエラスタン溶液と任意の混合比で７０〜１４０
    ℃で混合かつ後加熱し、 ｆ）生じた紡糸液を高くて７０℃、有利には５０〜７０℃の温度に冷却し、かつ
    もう一度濾過し、 ｇ）完成した紡糸液を場合により、例えば撹拌によって後混合し、脱ガスし、引
    き続き乾式紡糸法又は湿式紡糸法の後にエラスタン繊維へと紡糸する ことを特徴とする、エラスタン繊維の製造方法。
  2. 【請求項２】 エラスタン廃棄物がポリエーテルベースのエラスタンから、
    ポリエーテルベースのエラスタンから、又はポリエーテル及びポリエステルを任
    意の混合比で含有する混合物から構成される、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 第二級の脂肪族アミンとしてジエチルアミン（ＤＥＡ）を、
    エラスタン固体に対して有利には０．３〜１質量％、特に有利には０．５〜０．
    ８質量％の量で使用する、請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 工程ｇ）での完成した紡糸液の濃度が２２〜４５質量％、有
    利には３０〜４０質量％である、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法
    。
  5. 【請求項５】 紡糸溶剤としてジメチルアセトアミドを使用する、請求項１
    から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 エラスタン紡糸液を新鮮なエラスタン溶液と工程ｅ）で５〜
    ６０分の時間にわたり混合する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法
    。
  7. 【請求項７】 工程ｂ）及び工程ｃ）の一緒にした全体の混合時間が少なく
    とも１０分、有利には６０〜１５０分、特に有利には９０〜１２０分である、請
    求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 工程ｃ）での溶解温度が８０〜１２０℃である、請求項１か
    ら７までのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 エラスタン廃棄物溶液及び新鮮なエラスタン溶液の混合物を
    使用する場合に第二級アミン、特にジエチルアミンを、第二級アミン及び新鮮な
    エラスタン溶液からなる原料バッチの形で工程ｅ）において工程ｂ）の代わりに
    新鮮なエラスタン溶液に必ず添加する、請求項１から８までのいずれか１項記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】 リサイクル紡糸液及び新鮮な溶液の混合を静的ミキサーを
    介して、有利には７０〜１４０℃、特に１００〜１２０℃で５〜３０分以内に実
    施し、紡糸液を引き続き５０〜７０℃に冷却する、請求項１から９までのいずれ
    か１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】 リサイクル紡糸液の固体含量がリサイクル紡糸液及び新鮮
    なエラスタン溶液からなる全紡糸液の固体含量に対して少なくとも１０質量％、
    有利には少なくとも２０質量％である、請求項１から１０までのいずれか１項記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 紡糸液の紡糸を、湿式紡糸法によって口金孔径０．１０〜
    ０．３ｍｍ、有利には０．１〜０．２ｍｍの紡糸口金から実施する、請求項１か
    ら１１までのいずれか１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】 エラスタン材料を工程ａ）において分けて、特に計量装置
    を介して、有利には１〜１０ｋｇ／分、特に有利には３〜５ｋｇ／分の周期で、
    撹拌分散機によってもたらされる装入された紡糸溶剤の撹拌渦中に添加する、請
    求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
  14. 【請求項１４】 特に１００００ｄｔｅｘ以下の繊度を有する請求項１から
    １３までのいずれか１項記載の方法によって得られるエラスタン繊維において、
    その繊維強度が０．５〜０．９５ｃＮ／ｄｔｅｘ、有利には０．７〜０．９ｃＮ
    ／ｄｔｅｘであり、かつ破断伸びが５００〜７５０％、有利には５５０〜７００
    ％であるエラスタン繊維。
  15. 【請求項１５】 少なくとも、固体の入口２，６、撹拌機３及び分散装置４
    ，５を有する加熱可能な混合タンク、静的混合要素を有する混合タンク１に後接
    続された混合領域７、混合要素を有する冷却領域１１並びに完成したエラスタン
    紡糸液を後濾過するための濾過装置１２からなる、請求項１から１３までのいず
    れか１項記載の方法を実施するための装置。
  16. 【請求項１６】 分散装置４，５が少なくとも１つ、特に２つの撹拌分散機
    からなる、請求項１５記載の装置。
  17. 【請求項１７】 撹拌分散機４がウォームセグメント工具５を備えている、
    請求項１６記載の装置。
  18. 【請求項１８】 撹拌分散機４がサクションカッタ、ウェブ付リング、混練
    螺条及び複流装置から選択されるウォームセグメント工具５を備えている、請求
    項１６記載の装置。
  19. 【請求項１９】 撹拌機３がアンカー型撹拌機であり、混合タンク１が混合
    機３の内部取付ための付加的な掻取装置を備えている、請求項１４から１７まで
    のいずれか１項記載の装置。
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