TWI805596B - 化學機械拋光液 - Google Patents
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Abstract
本發明提供了一種化學機械拋光液，包含氧化鈰磨料顆粒、聚四級銨鹽及pH調節劑。本發明中的聚四級銨鹽可控制氧化矽的拋光速率，使得在高壓下達到高的氧化矽拋光速率，在低壓下實現低的氧化矽的拋光速率，從而取得較低碟形凹陷(dishing)。
Description
本發明是關於一種化學機械拋光領域，尤其關於一種化學機械拋光液。
氧化鈰是一種重要的CMP拋光液磨料，相比於傳統矽溶膠磨料，氧化鈰對二氧化矽材質具有更高效的拋光特性，已廣泛應用於STI和ILD的CMP拋光。但是，在STI的CMP拋光應用中，通常要求具備高的二氧化矽介質層的拋光速率要高，而低的氮化矽介質層的拋光速率要低，最好氮化矽介質層的拋光速率可以接近於零。也就是說，要求高的二氧化矽對氮化矽的選擇比。有機分子能夠有效地抑制氮化矽的拋光速率已有許多報導，比如，Electrochemical and Solid-State Letter(vol 8(8),page G218-G221,year 2005)報導吡啶甲酸(picolinic acid)等化合物能夠提高拋光液對二氧化矽介質層的拋光速率，同時抑制氮化矽的拋光速率，相比普通拋光液減小至少20倍，使得拋光液對二氧化矽和氮化矽的選擇比超過200。
但是，在STI應用中，除了抑制氮化矽的拋光速率，同時還要控制碟形凹陷(dishing)。其中一種取得低碟形凹陷數值的方式是在高的壓力下(比如，4psi或5psi下)，採用高的氧化矽的拋光速率，在低的壓
力下(比如，1.5psi下)，採用低的氧化矽的拋光速率。換言之，氧化矽的速率對壓力的曲線，應該偏離傳統的Prestonian線性方程。而在圖形的晶圓拋光時，則需高點的地方要承受大的壓力，低點(trench)承受的壓力要比高點低很多，CMP的目的就是去除高點的材料，實現平整化。
有報導發現，帶正電的四級銨鹽會對同樣帶正電的氧化鈰摩擦顆粒產生強的電荷排斥作用，但是對帶負電的氧化矽晶圓有強的吸引作用，從而達到控制氧化矽拋光速率的目的。但不是所有的四級銨鹽都能很好的控制氧化矽的拋光速率。
本發明發現聚四級銨鹽-37(PQ-37)有獨特的控制氧化矽拋光速率的能力。聚四級銨鹽-6(PQ-6)也有獨特的控制氧化矽拋光速率的能力。但是，聚四級銨鹽-6(PQ-6)的缺點是摩擦顆粒的固含量不能低於0.2wt%，如果低於該值，圖形晶圓上的拋光速率就會顯著降低。而聚四級銨鹽-37(PQ-37)沒有這個問題。本發明用聚四級銨鹽-37(PQ-37)來控制氧化矽的拋光速率，使得在高壓下達到高的氧化矽的拋光速率，在低壓下實現低的氧化矽的拋光速率，從而取得較低的碟形凹陷(dishing)。
具體地，本發明提供一種化學機械拋光液。該拋光液包含氧化鈰磨料、聚四級銨鹽-37及pH調節劑。該配方可以控制氧化矽的拋光速率，使得在高的壓力下達到較高的氧化矽的拋光速率，在低的壓力下達到較低的氧化矽的拋光速率，從而取得較低碟形凹陷(dishing)。
本發明在於提供一種化學機械拋光液，其包含氧化鈰研磨顆粒、聚四級銨鹽-37及pH調節劑。
優選地，該溶膠型氧化鈰研磨顆粒濃度為0.1-1.0wt%。
優選地，該聚四級銨鹽-37濃度為100ppm-1000ppm。
優選地，該化學機械拋光液的pH值為3.5-5.5。
優選地，該pH調節劑為氫氧化鉀(KOH)及/或硝酸(HNO3)。
與現有技術相比較，本發明的優勢在於：本發明在拋光液添加溶膠型氧化鈰磨料、聚四級銨鹽-37及pH調節劑，可以有效地控制氧化矽的拋光速率，使得在高的壓力下達到較高的氧化矽的拋光速率，在低的壓力下達到較低的氧化矽的拋光速率，從而取得較低碟形凹陷(dishing)。
下面結合具體實施例詳細闡述本發明的優勢。
本發明中的聚四級銨鹽-37(PQ-37)是通過自由基聚合反應合成的，而聚四級銨鹽-37(PQ-37)的單體是甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨。其具體製備方法為，取200ppm雙氧水，10ppm硝酸鐵與80%的甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨水溶液混合幾分鐘直至混勻，然後加熱到55℃，半個小時後自由基聚合反應開始，溶液維持在55℃ 16小時，直到反應完成。具體反應原理如反應式I所示。其中，單體甲基丙烯醯氧乙基三甲基氯化銨的分子結構如結構式I所示：Fe2++H2O2→Fe3++HO‧+OH- (1) Fe3++H2O2→Fe2++HOO‧+H+ (2) HO‧+n CH2=CHR-CH3→OH-+(-CH2-CHRCH3-)n (3) R=-COO-CH2CH2N(CH3)3Cl 反應式I
本實施例中所選用合成PQ-37原料皆市售可得。具體按照表1中四級銨鹽和氧化鈰的具體組分和含量混合均勻，用水補足質量百分比至100%，以氫氧化鉀(KOH)或硝酸(HNO3)調節溶液pH，得到對比及具體實施例如下：
將上述實施例和對比例中配製的拋光液分別在不同壓力條件下測量對TEOS空白晶圓的拋光速率。
具體拋光條件為，拋光機台為Mirra，IC1010拋光墊，Platten和Carrier轉速分別為93rpm和87rpm，壓力1.5psi，2psi、3psi、
4psi和5psi，拋光液流速為150mL/min，拋光時間為60秒。
上述對比例和實施例的結果表示，聚四級銨鹽-37(PQ-37)的濃度變化對TEOS拋光速率具有顯著的影響。從表1中可以看出，與空白基準樣對比，如實施例1B，當聚四級銨鹽-37(PQ-37)濃度為250ppm時，在3psi到5psi壓力區間內，氧化矽的拋光速率高於空白基準樣；而，當聚四級銨鹽-37(PQ-37)的濃度在250ppm到500ppm時，在壓力為5psi時，拋光液對氧化矽拋光速率逐漸降低，但降低強度在低壓力區(1.5psi到2psi)加快。上述資料表明，在不同拋光液pH條件下，調節拋光液配方中氧化鈰和聚四級銨鹽-7濃度，對應拋光速率與拋光壓力條件間均表現出非線性關係。可見，聚四級銨鹽-37的添加，使氧化鈰拋光液顯示出典型的非普林斯頓壓力-拋光速率曲線關係，對碟形凹陷(dishing)的出現有良好的抑制效果。如表2所示，對比例2A中含有0.4wt%氧化鈰，5ppm PQ-6；對比例2B中含有0.2wt%氧化鈰，5ppm PQ-6；實施例2C中含有0.2wt%氧化鈰，475ppm PQ-37；將上述拋光液按照上述組分混合均勻，用水補足質量百分比至100%，以氫氧化鉀(KOH)或硝酸(HNO3)調節pH至4.5。得到對比及具體實施例如下表所示：
將上述實施例和對比例中配製的拋光液分別進行不同壓力條件下測量TEOS空白晶圓及STI圖形晶圓的拋光去除速率。
其拋光條件為，拋光機台為Mirra，IC1010拋光墊，
Platten和Carrier轉速分別為93rpm和87rpm，拋光液流速為150mL/min，拋光時間為30秒。
TEOS和SiN膜厚是用NanoSpec膜厚測量系統(NanoSpec6100-300,Shanghai Nanospec Technology Corporation)測出的。從晶圓邊緣10mm開始，在直徑線上以同等間距測49個點。拋光速率是49點的平均值。圖形晶圓的拋光速率測量設在500um/500um(線寬/空間)結構上。
表2的數據表明，含聚四級銨鹽-37(PQ-37)的拋光液，當其含量是0.4wt%時，在STI圖形晶圓上TEOS的拋光速率與空白晶圓的拋光速率接近。在0.2wt%的固含量時，在STI圖形晶圓上TEOS的拋光速率遠遠低於(10倍)空白晶圓的拋光速率。另一方面，含聚四級銨鹽-37(PQ-37)的拋光液，當其含量是0.2wt%時，拋光壓力為2psi時，在STI圖形晶圓上TEOS的拋光速率高於空白晶圓的拋光速率(1.37倍)。
綜上可見，本發明在拋光液添加氧化鈰磨料、聚四級銨鹽-37及pH調節劑，可以有效地控制氧化矽的拋光速率，使得在高的壓力下達到較高的氧化矽的拋光速率，在低的壓力下達到較低的氧化矽的拋光速率，從而取得較低碟形凹陷(dishing)。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的範圍內。
Claims (2)
- 一種化學機械拋光液，由氧化鈰磨料、聚四級銨鹽及pH調節劑和水组成；該聚四級銨鹽選自聚四級銨鹽-37，該聚四級銨鹽-37濃度為250ppm-1000ppm；該氧化鈰磨料濃度為0.1-1.0wt%；及該化學機械拋光液的pH值為3.5-5.5。
- 如請求項1所述之化學機械拋光液，其中，該pH調節劑為氫氧化鉀(KOH)及/或硝酸(HNO3)。
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