TWI796547B - 合成纖維用處理劑及合成纖維 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種能夠獲得耐細毛性優異之良好之紡紗性，且於製成補強用絲繩時能夠獲得良好之橡膠接著性之合成纖維用處理劑、與附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維。作為解決方法，提供一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：其係若將平滑劑、非離子界面活性劑及離子界面活性劑之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30～70質量%平滑劑、20～60質量%非離子界面活性劑及0.1～10質量%離子界面活性劑者，且平滑劑中含有特定之酯A及特定之酯B，非離子界面活性劑中含有特定之聚氧伸烷基衍生物C，且離子界面活性劑中含有特定之有機磷化合物D。

Description

合成纖維用處理劑及合成纖維
本發明係關於一種合成纖維用處理劑及合成纖維。詳細而言，係關於一種於合成纖維之製紗步驟中發揮良好之步驟通過性，且於後處理之步驟中具有良好之橡膠接著性之合成纖維用處理劑、及附著有上述合成纖維用處理劑之合成纖維。
近年來，於合成纖維之紡紗步驟或加工步驟中，發展高速化，伴隨於此，變得易產生細毛或斷頭。因此，作為抑制該等之合成纖維用處理劑，提出含有多元醇中加成有聚氧伸烷基而成之聚醚者(例如，專利文獻1、2)、或含有具有特異性結構之有機鋅化合物者(例如，專利文獻3)等。但是，該等先前之合成纖維用處理劑有合成纖維用處理劑對於纖維間之滲透性不足，於進行紡紗時或加工時無法充分地抑制細毛或斷紗之問題。 另一方面，所獲得之合成纖維亦較多地利用作為產業材料，其中，通用作為輪胎類、皮帶類、軟管類等橡膠製品之補強材料。該等橡膠製品係利用使合成纖維製之撚紗經接著劑處理而成之補強用絲繩進行補強，且為了提高橡膠製品之耐久性，要求該補強用絲繩具有針對橡膠之充分之接著性。為了滿足該要求，使用合成纖維用處理劑，提出含有多元醇及/或多元羧酸中加成有聚氧伸烷基而成之化合物者(例如，專利文獻4)等。但是，使附著有該等先前之合成纖維用處理劑之合成纖維，經接著劑進行處理而成之補強用絲繩，有橡膠接著性並不充分之問題。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2003-306869號公報 專利文獻2：日本專利特開2000-273766號公報 專利文獻3：日本專利特開2013-007141號公報 專利文獻4：日本專利特開2004-019088號公報
[發明所欲解決之問題]
本發明之課題在於提供一種能夠獲得耐細毛性優異之良好之紡紗性，且於製成補強用絲繩時能夠獲得良好之橡膠接著性之合成纖維用處理劑、與附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維。 [解決問題之技術手段]
本發明人為了解決上述課題，反覆進行潛心研究，結果發現為了於製成補強用絲繩時獲得良好之橡膠接著性，具有特定化學結構之聚氧伸烷基化合物發揮較大之作用，從而解決上述課題。
本發明中，具體而言，以下述事項為主旨。 1.一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：其係若將平滑劑、非離子界面活性劑及離子界面活性劑之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30～70質量%平滑劑、20～60質量%非離子界面活性劑及0.1～10質量%離子界面活性劑者，且平滑劑中含有下述酯A及下述酯B，非離子界面活性劑中含有下述聚氧伸烷基衍生物C，且離子界面活性劑中含有下述有機磷化合物D。 酯A：於分子結構中具有酯鍵，且不具有醚鍵之酯化合物。 酯B：於分子結構中具有硫元素，由多元羧酸與一元醇所形成之結構之酯化合物。 聚氧伸烷基衍生物C：下述式(1)所表示之質量平均分子量為200～2000之化合物。 [化1]
Figure 02_image001
(式(1)中， H：氫原子 X：含有選自氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之至少1個單元之(聚)氧伸烷基。 Y：羥基或自碳數1～6之一元醇之羥基除去氫原子之殘基)。 有機磷化合物D：選自有機磷酸酯之胺鹽、銨鹽、鏻鹽之1種以上之化合物。 2.如1.所記載之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係質量平均分子量為200～1000者。 3.如1.或2.所記載之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係上述式(1)中之Y係羥基之情形時者。 4.如1.至3.中任一項所記載之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係若將氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之構成比率之合計設為100莫耳%，則上述式(1)中之X係以比率計含有60～100莫耳%氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之(聚)氧伸烷基之情形時者。 5.如1.至3.中任一項所記載之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係若將氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之構成比率之合計設為100莫耳%，則上述式(1)中之X係以比率計含有60～100莫耳%氧伸丙基單元之(聚)氧伸烷基之情形時者。 6.如1.至5.中任一項所記載之合成纖維用處理劑，其中上述離子界面活性劑係進而含有選自下述式(2)所表示之磺酸鹽化合物E及下述式(3)所表示之磺酸鹽化合物F之至少1種者。 [化2]
Figure 02_image003
[化3]
Figure 02_image005
(式(2)、(3)中， a、b：0以上之整數，且滿足a＋b＝5～17之整數； R1 、R2 ：分別為自碳數4～12之一元醇除去羥基之殘基； M1 、M2 ：鹼金屬、銨鹽或有機胺鹽) 7.如1.至6.中任一項所記載之合成纖維用處理劑，其中選自上述酯A及上述酯B之至少1種化合物係於分子中具有分支結構之酯化合物。 8.如1.至7.中任一項所記載之合成纖維用處理劑，其進而含有矽酮化合物。 9.如8.所記載之合成纖維用處理劑，其中若將平滑劑、非離子界面活性劑、離子界面活性劑及矽酮化合物之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30～70質量%平滑劑、20～60質量%非離子界面活性劑、0.1～10質量%離子界面活性劑及0.01～10質量%矽酮化合物。 10.一種合成纖維，其特徵在於：附著有如1.至9.中任一項所記載之合成纖維用處理劑。 [發明之效果]
本發明之合成纖維用處理劑、或附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維，於近年發展高速化之合成纖維之紡紗步驟或加工步驟等製紗步驟中，發揮良好之步驟通過性。尤其係藉由減少合成纖維紗條之細毛，從而可發揮良好之步驟通過性，獲得優異之紡紗性。 又，本發明之附著有合成纖維用處理劑之合成纖維可於後處理步驟中發揮良好之橡膠接著性。上述效能尤其對於輪胎絲繩用途等中之後處理步驟有效。詳細而言，於製成輪胎等橡膠製品所使用之補強用絲繩之情形時，發揮能夠獲得良好之橡膠接著性之效果，例如，可獲得適用於作為產業用皮帶之一之傳輸動力之傳動帶之V型皮帶等的較硬之補強用絲繩。進而，藉由良好之橡膠接著性，亦可獲得減少補強用絲繩之浮渣之效果，較有用。
本發明係關於一種包含含有酯A與酯B之平滑劑、具有特定化學結構之聚氧伸烷基衍生物化合物C(非離子界面活性劑)、及有機磷化合物D(離子界面活性劑)之合成纖維用處理劑、或附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維。 以下，對本發明詳細地進行說明。
＜平滑劑＞ 本發明之合成纖維用處理劑係含有平滑劑作為必須成分者，且該平滑劑係含有下述成分者：於分子結構中具有酯鍵，且不具有醚鍵之酯化合物作為「酯A」；與於分子結構中具有硫元素，由多元羧酸與一元醇所形成之結構之酯化合物作為「酯B」。其中，作為「酯A」及「酯B」，較佳為含有1種以上於分子中具有分支結構之酯化合物。又，本發明之合成纖維用處理劑於不妨礙本發明之效果之範圍內，除上述「酯A」與「酯B」以外，亦可併用合成纖維用處理劑所採用之公知之平滑劑，作為本發明中所使用之平滑劑，未含有聚醚。
＜酯A＞ 「酯A」係於分子中具有酯鍵，且不具有醚鍵之酯化合物，根據其化學結構，較佳為多元醇脂肪酸酯化合物(a1)、多元羧酸脂肪族醇酯化合物(a2)、脂肪族一元醇與脂肪酸之酯化合物(a3)之任一種以上。 關於多元醇脂肪酸酯化合物(a1)，例如具體而言可列舉如下化合物：碳數2～6之脂肪族二元醇、或碳數3～6之脂肪族三元醇、或碳數5之脂肪族四元醇與碳數4～32之脂肪酸之酯，且該酯係於分子內不具有醚鍵之化合物。其中，較佳為具有支鏈狀之烴基。 作為碳數2～6之脂肪族二元醇，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇等。作為碳數3～6之脂肪族三元醇，例如可列舉：甘油、三羥甲基丙烷等。作為碳數5之脂肪族四元醇，例如可列舉：季戊四醇等。 構成多元醇脂肪酸酯(a1)之脂肪酸(脂肪族一元羧酸)可為飽和，亦可為不飽和。作為脂肪酸之碳數，較佳為8～30，更佳為10～28，進而較佳為12～24。脂肪酸可使用1種或2種以上，亦可併用飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸。 作為多元醇脂肪酸酯(a1)，可列舉：例如，三羥甲基丙烷三油酸酯、甘油三油酸酯、棕櫚油、菜籽精製油等，較佳為1,4-丁二醇二異硬脂酸酯、1,4-丁二醇單異硬脂酸酯、1,6-己二醇雙二十烷酸酯、1,6-己二醇單二十烷酸酯、甘油單油酸酯、甘油二油酸酯、三羥甲基丙烷單油酸酯、三羥甲基丙烷二油酸酯、季戊四醇二癸酸酯等。該等多元醇脂肪酸酯(a1)中，較佳為多元醇脂肪酸單酯或多元醇脂肪酸二酯。
多元羧酸脂肪族醇酯化合物(a2)例如具體而言可列舉如下化合物：碳數2～6之脂肪族二元羧酸或者芳香族多元羧酸與碳數4～24之脂肪族醇之酯，且該酯係於分子內不具有醚鍵之化合物。 構成多元羧酸脂肪族醇酯(a2)之碳數4～24之脂肪族醇之碳數較佳為8～24，更佳為12～24，進而較佳為16～22，其中，較佳為支鏈狀之脂肪族醇。碳數4～24之脂肪族醇可為飽和，亦可為不飽和，亦可混合有1種或2種以上，亦可混合有飽和脂肪族一元醇與不飽和脂肪族一元醇。 再者，構成本發明中所使用之多元羧酸脂肪族醇酯(a2)之多元羧酸不含有含硫多元羧酸。 作為多元羧酸脂肪族醇酯化合物(a2)，較佳為多元羧酸脂肪族醇單酯化合物、或多元羧酸脂肪族醇二酯化合物。 作為多元羧酸脂肪族醇酯(a2)，例如可列舉：偏苯三甲酸二辛酯、己二酸二異硬脂酯等。
脂肪族一元醇與脂肪酸之酯化合物(a3)例如可列舉如下化合物：碳數4～24之一元脂肪酸與碳數4～24之一元脂肪族醇之酯，且該酯係於分子內不具有醚鍵之化合物。 作為碳數4～24之脂肪酸，可例示與構成上述多元醇脂肪酸酯(a1)之脂肪酸相同者。又，作為碳數4～24之一元脂肪族醇，可例示與構成上述多元羧酸脂肪族醇酯(a2)之脂肪族醇相同者。 作為脂肪族一元醇與脂肪酸之酯化合物(a3)，例如可列舉：芥酸異硬脂酯、芥酸異二十四烷基酯、異二十六烷基二十烷酸酯、異二十八烷基二十碳二烯酸酯等。
＜酯B＞ 「酯B」係於分子中具有硫元素，由多元羧酸與一元醇所形成之結構之酯化合物，其中，較佳為下述式(4)所表示之酯化合物。 [化4]
Figure 02_image007
(式中，R3 及R4 分別獨立地表示碳數12～24之烴，m及n分別獨立地表示1～4之整數)。 上述式(4)中，R3 、R4 分別係月桂基、十三烷基、異十三烷基、肉荳蔻基、異肉荳蔻基、鯨蠟基、異鯨蠟基、硬脂基、異硬脂基、二十烷基、異二十烷基、山萮基、異山萮基、二十四烷基、異二十四烷基、棕櫚油基（palmitoleyl）、油基、二十碳烯基、二十二碳烯基、二十四碳烯基等碳數12～24之烴基，其中，較佳為支鏈狀之烴基。 作為「酯B」，較佳為硫代二丙酸酯，例如可列舉：硫代二丙酸二異硬脂酯、硫代二丙酸二異鯨蠟酯、硫代二丙酸二油酯、硫代二丙酸二(十二烷基)酯等。
＜非離子界面活性劑(聚氧伸烷基衍生物C)＞ 本發明之合成纖維用處理劑係含有非離子界面活性劑作為必須成分者，該非離子界面活性劑含有下述式(1)所表示，且質量平均分子量為200～2000之聚氧伸烷基衍生物C。 [化5]
Figure 02_image009
(式(1)中，H：氫原子； X：含有選自氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之至少1個單元之(聚)氧伸烷基； Y：羥基或自碳數1～6之一元醇之羥基除去氫原子之殘基)。 作為上述式(1)中之「X」，較佳為相對於整個「X」之構成，含有50莫耳%以上氧伸丙基單元及氧伸丁基單元，更佳為含有60莫耳%以上，進而較佳為含有70莫耳%以上。其中，較佳為相對於整個「X」之構成，含有50莫耳%以上氧伸丙基單元，更佳為含有60莫耳%以上，進而較佳為含有70莫耳%以上。 又，式(1)中之「Y」較佳為羥基。 上述式(1)所表示之聚氧伸烷基衍生物C之質量平均分子量較佳為200～1500之範圍，更佳為200～1000之範圍。本發明之合成纖維用處理劑藉由含有該聚氧伸烷基衍生物C作為必須成分，從而於製成補強用絲繩之情形時可發揮良好之橡膠接著性，並且減少補強用絲繩之浮渣。 又，本發明之合成纖維用處理劑於不妨礙本發明之效果之範圍內，除上述聚氧伸烷基衍生物C以外，亦可併用1種或2種以上合成纖維用處理劑所採用之公知之非離子界面活性劑。
＜離子界面活性劑(有機磷化合物D)＞ 本發明之合成纖維用處理劑係含有離子界面活性劑作為必須成分者，該離子界面活性劑含有有機磷化合物D。該有機磷化合物D係選自有機磷酸酯之胺鹽、銨鹽、鏻鹽之1種以上之化合物。可併用其1種或2種以上。 作為有機磷化合物D之較佳之例，可列舉：磷酸月桂酯二乙醇胺鹽、磷酸肉荳蔻酯三乙醇胺鹽、磷酸鯨蠟酯二丁基乙醇胺鹽、磷酸異鯨蠟酯POE(10)月桂基胺鹽、磷酸硬脂酯POP(6)月桂基胺鹽、磷酸異硬脂酯POE(8)硬脂基胺鹽、磷酸二十烷基酯POB(4)鯨蠟基胺鹽、磷酸異二十烷基酯POE(6)POP(6)山萮基胺鹽、磷酸山萮酯POE(15)二十四烷基胺鹽、磷酸異山萮酯二乙醇胺鹽、磷酸二十四烷基酯三乙醇胺鹽、磷酸異二十四烷基酯二丁基乙醇胺鹽、磷酸油酯POE(15)硬脂基胺鹽、POE(4)磷酸油酯二丁基乙醇胺鹽、磷酸異硬脂酯四乙基銨鹽、磷酸鯨蠟酯二丁基甲基鏻鹽等。 本發明之合成纖維用處理劑於不妨礙本發明之效果之範圍內，可含有有機磷化合物D以外之離子界面活性劑。作為其他可含有之離子界面活性劑，無特別限制，可使用公知者，其中，較佳為含有選自下述式(2)所表示之磺酸鹽化合物E及下述式(3)所表示之磺酸鹽化合物F之至少1種。 [化6]
Figure 02_image011
[化7]
Figure 02_image013
(式(2)、(3)中， a、b：0以上之整數，且滿足a＋b＝5～17之整數； R1 、R2 ：分別為自碳數4～12之一元醇除去羥基之殘基； M1 、M2 ：鹼金屬、銨鹽或有機胺鹽)。 作為磺酸鹽化合物E，例如，具體而言可列舉：二級烷磺酸鈉鹽。 作為磺酸鹽化合物F，例如，具體而言可列舉：磺基丁二酸二辛酯鈉鹽。 又，本發明之合成纖維用處理劑於不妨礙本發明之效果之範圍內，除上述磺酸鹽化合物E、F以外，亦可併用1種或2種以上合成纖維用處理劑所採用之例如硫酸鹽型等公知之離子界面活性劑。
＜矽酮化合物＞ 本發明之合成纖維用處理劑較佳為含有矽酮化合物作為任意成分之一。作為所含有之矽酮化合物，無特別限制，可使用公知者。例如可列舉：二甲基聚矽氧烷等直鏈矽酮、或導入有機基之改性矽酮。其中，較佳為二甲基聚矽氧烷、聚醚改性矽酮、苯基改性矽酮。又，矽酮化合物可單獨地使用1種，亦可組合使用2種以上。 本發明之合成纖維用處理劑藉由因含有矽酮化合物而使處理劑整體之表面張力下降，從而使紡紗性變得良好，進而，發揮能夠提高橡膠接著性之效果。
＜調配比率＞ 本發明之合成纖維用處理劑係若將作為必須成分之平滑劑、非離子界面活性劑及離子界面活性劑之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30～70質量%平滑劑、20～60質量%非離子界面活性劑及0.1～10質量%離子界面活性劑者。 本發明之合成纖維用處理劑中，平滑劑、非離子界面活性劑、離子界面活性劑及矽酮化合物之調配比率無特別限制，較佳為若將平滑劑、非離子界面活性劑、離子界面活性劑及矽酮化合物之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30～70質量%平滑劑、20～60質量%非離子界面活性劑、0.1～10質量%離子界面活性劑及0.01～10質量%矽酮化合物。其中，平滑劑更佳為40～65質量%之範圍，進而較佳為45～60質量%之範圍。非離子界面活性劑更佳為30～58質量%之範圍，進而較佳為35～55質量%之範圍。離子界面活性劑更佳為0.2～8質量%之範圍，進而較佳為0.3～5質量%之範圍。矽酮化合物更佳為0.05～8質量%之範圍，進而較佳為0.1～5質量%之範圍。
＜其他成分＞ 本發明之合成纖維用處理劑可併用其他成分：例如消泡劑、抗氧化劑、防腐劑、防銹劑等。其他成分之併用量可於不損害本發明之效果之範圍內規定，較佳為設為儘量少量。
＜合成纖維＞ 本發明之合成纖維係附著有本發明之合成纖維用處理劑之合成纖維。作為使本發明之合成纖維用處理劑附著之合成纖維，無特別限制，例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚乳酸酯等聚酯系纖維；尼龍6、尼龍66等聚醯胺系纖維；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴系纖維等。 使本發明之合成纖維用處理劑(不含有溶劑)附著於合成纖維之比率無特別限制，較佳為使本發明之合成纖維用處理劑以相對於合成纖維成為0.1～3質量%之比率進行附著。 又，使本發明之合成纖維用處理劑附著之步驟可列舉：紡紗步驟、延伸步驟、同時地進行紡紗與延伸之步驟。又，使本發明之合成纖維用處理劑附著之方法可適當採用公知之方法，例如可列舉：輥供油法、使用計量泵之導引供油法、浸漬供油法、噴霧供油法等。作為使本發明之合成纖維用處理劑附著於合成纖維時之處理劑之形態，例如，亦能夠以有機溶劑溶液、水性液、純淨物等形式賦予。 實施例
以下，舉出實施例，對本發明進行說明，但本發明之技術範圍並不受該等限定。再者，以下實施例及比較例中，份意指質量份，又，%意指質量%。
＜合成纖維用處理劑之調製＞ ・實施例1 以比率計使二異硬脂基己二酸酯(A-6)20%、二異硬脂基硫代二丙酸酯(B-1)10%、三羥甲基丙烷三油酸酯(An-1)25%作為平滑劑；表1之化合物(PLG-1)2%、POE(10)硬化蓖麻油三月桂酸酯(N-1)20%、POE(5)蓖麻油(N-4)10%、POE(25)菜籽油(N-6)5%、POE(5)硬脂基胺(N-9)5%作為非離子界面活性劑；二級烷磺酸鈉(I-1)2%、磷酸油酯POE(5)硬脂基胺鹽(P-3)1%作為離子界面活性劑；聚醚改性矽酮(S-1)1%作為矽酮化合物進行均勻混合，調製實施例1之處理劑。
・實施例2 與實施例1之合成纖維用處理劑同樣地進行調製。但，除表2之原料以外，使1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷作為抗氧化劑，以相對於處理劑100份為0.5份之比率添加。
・實施例3～15及比較例1～8 實施例3～15及比較例1～8之合成纖維用處理劑係以下述表2、3中所示之成分，與上述實施例1之調製方法同樣地進行調製。 關於所使用之聚氧伸烷基衍生物C，示於下述表1，並將實施例1～15及比較例1～8之合成纖維用處理劑之各成分總結示於下述表2、3。
[表1]
式(1)之 化合物 質量平均分子量 取代基Y- 氧伸丙基單元＋氧伸丁基單元% 氧伸丙基單元% 氧伸烷基單元(%)取代基-X-
OE% OP% OB%
PLG-1 300 OH 80 80 20 80 0
PLG-2 400 OH 100 90 0 90 10
PLG-3 600 OH 100 100 0 100 0
PLG-4 800 OH 80 70 20 70 10
PLG-5 300 OH 100 0 0 0 100
PLG-6 500 OH 90 30 10 30 60
PLG-7 800 OH 70 40 30 40 30
PLG-8 250 OH 40 20 60 20 20
PLG-9 300 OH 0 0 100 0 0
PLG-10 500 丁基 50 50 50 50 0
PLG-11 800 己基 50 30 50 30 20
PLG-12 1500 丁基 50 40 50 40 10
rPLG-1 100 OH 100 100 0 100 0
rPLG-2 2400 丁基 50 50 50 50 0
rPLG-3 150 OH 0 0 100 0 0
rPLG-4 500 油基 0 0 100 0 0
表1中之「OE%」「OP%」「OB%」分別表示下述所示之比率。 OE%：取代基X中之氧伸乙基單元之莫耳% OP%：取代基X中之氧伸丙基單元之莫耳% OB%：取代基X中之氧伸丁基單元之莫耳%
[表2]
   平滑劑 非離子界面活性劑 離子界面活性劑 矽酮化合物
種類 比率(%) 種類 比率(%) 種類 比率(%) 種類 比率(%)
實施例1 B-1 10 PLG-1 2 I-1 1 S-1 1
A-6 20 N-1 20 P-3 1      
An-1 25 N-4 N-6 N-9 10 5 5            
實施例2(抗氧化劑調配) B-1 A-6 An-1 10 20 25 PLG-1 N-1 N-4 N-6 N-9 2 20 10 5 5 I-1 P-3 1 1 S-1 1
實施例3 B-2 15 PLG-2 5 I-2 1 S-2 0.5
A-1 20 N-2 20 P-1 0.5      
An-2 18 N-5 N-6 N-8 10 5 5            
實施例4 Bn-1 25 PLG-3 10 I-1 1 S-3 0.2
A-2 20 N-3 20 P-2 0.8      
An-3 3 N-4 N-6 N-7 10 5 5            
實施例5 Bn-2 2 PLG-4 0.5 I-2 1.5 S-2 2
A-3 20 N-1 20 P-3 1      
An-4 33 N-5 N-6 N-8 10 5 5            
實施例6 B-1 1 PLG-3 5 I-1 1 - -
An-4 52 N-2 20 P-2 1      
      N-4 N-6 N-7 10 5 5            
實施例7 B-1 5 PLG-1 5       S-1 1
A-2 10 N-1 20 P-1 2      
An-1 40 N-4 N-5 N-9 10 5 2            
實施例8 B-2 10 PLG-5 2 I-1 0.5 S-2 1
A-4 20 N-2 16 P-2 0.5      
An-2 30 N-4 N-6 N-7 10 5 5            
實施例9 Bn-1 20 PLG-6 5 I-2 0.5 S-3 0.5
A-3 20 N-3 20 P-3 1      
An-3 13 N-5 N-6 N-8 10 5 5            
實施例10 Bn-2 25 PLG-7 10 I-1 0.4 S-3 0.2
A-2 19 N-1 20 P-3 0.4      
An-4 5 N-2 N-5 N-8 10 5 5            
實施例11 B-1 35 PLG-8 0.5 I-2 0.25 S-2 3
A-1 24 N-2 17 P-1 0.25      
      N-5 N-6 N-9 10 5 5            
實施例12 B-2 10 PLG-9 3 I-1 1 S-1 1
An-1 34 N-1 20 P-2 1      
An-4 10 N-3 N-6 N-8 10 5 5            
實施例13 Bn-1 15 PLG-10 5 20 10 5 5.5 I-2 2 S-2 0.5
A-1 20 N-2 P-3 3      
A-6 14 N-4 N-6 N-7            
實施例14 Bn-2 5 PLG-11 10 I-2 0.3 S-3 0.2
A-2 20 N-2 20 P-1 0.5      
An-3 24 N-4 N-5 N-7 10 5 5            
實施例15 B-1 10 PLG-12 0.5 I-1 3.4 S-2 0.1
An-1 20 N-2 20 P-2 1      
An-2 25 N-4 N-5 N-9 10 5 5            
[表3]
   平滑劑 非離子界面活性劑 離子界面活性劑 矽酮化合物
   種類 比率(%) 種類 比率(%) 種類 比率(%) 種類 比率(%)
比較例1 B-1 10 rPLG-1 2 I-1 1 S-1 1
A-6 20 N-1 20 P-3 1      
An-1 25 N-4 10            
      N-6 5            
      N-9 5            
比較例2 B-2 15 rPLG-2 5 I-2 1 S-2 0.5
A-1 20 N-1 20 P-1 0.5      
An-2 18 N-2 10            
      N-5 5            
      N-8 5            
比較例3 Bn-1 20 rPLG-3 10 I-1 0.8 S-3 0.2
A-2 20 N-2 20 P-2 1      
An-3 8 N-3 10            
      N-6 5            
      N-7 5            
比較例4 Bn-2 13 PLG-3 10 I-2 2 S-2 2
A-3 12 N-1 20 P-3 1      
      N-3 25            
      N-4 10            
      N-8 5            
比較例5       PLG-9 25 I-1 0.5 S-1 1
A-1 40 N-3 13 P-1 0.5      
      N-5 10            
      N-6 5            
      N-8 5            
比較例6 B-1 10 PLG-12 26 I-1 0.5 S-2 0.5
      N-1 15 P-2 1      
rA-1 27 N-4 10            
      N-6 5            
      N-7 5            
比較例7       PLG-3 10 I-1 5 - -
      rPLG-4 10 P-3 3      
An-5 60 N-5 5            
      N-7 2            
      N-10 5            
比較例8 Bn-1 25 PLG-3 10 I-1 1 S-3 0.2
A-2 20 N-3 20 rP-1 0.8      
An-3 3 N-4 10            
      N-6 5            
      N-7 5            
表2、3中之比率(%)係於將合成纖維用處理劑整體設為100質量份之情形時，將各成分之調配比率以質量比率(%)進行表示之數值。 表2、3中之各記號表示下述成分。再者，表2、3中之PLG-1～12、rPLG-1～4表示表1所示之成分。 ＜平滑劑＞ ・酯A A-1：異硬脂基芥酸酯 A-2：異二十四烷基芥酸酯 A-3：異二十八烷基二十碳二烯酸酯 A-4：1,4-丁二醇二異硬脂酸酯 A-5：三羥甲基丙烷二油酸酯 A-6：二異硬脂酯己二酸酯 An-1：三羥甲基丙烷三油酸酯 An-2：甘油三油酸酯 An-3：棕櫚油 An-4：菜籽精製油 An-5：1-十二烷基油酸酯 rA-1：聚氧乙烯(EO7)-1-十二烷基醇1-十二烷酸酯 ・酯B B-1：二異硬脂酯硫代二丙酸酯 B-2：二異十六烷基硫代二丙酸酯 Bn-1：二油基硫代二丙酸酯 Bn-2：二(1-十二烷基)硫代二丙酸酯 ＜非離子界面活性劑＞ N-1：POE(10)硬化蓖麻油三月桂酸酯 N-2：POE(20)硬化蓖麻油二油酸酯 N-3：POE(25)蓖麻油三油酸酯 N-4：POE(5)蓖麻油 N-5：POE(20)硬化蓖麻油 N-6：POE(25)菜籽油 N-7：POE(10)硬脂基胺 N-8：POE(15)月桂基胺 N-9：POE(5)硬脂基胺 N-10：PEG(分子量400)單月桂酸酯 ＜離子界面活性劑＞ I-1：二級烷磺酸鈉 I-2：磺基丁二酸二辛酯鈉 rI-1：十二烷基苯磺酸鈉 ＜上述以外之離子界面活性劑＞ P-1：磷酸異硬脂酯POE(10)硬脂基胺鹽 P-2：POE(5)磷酸油酯二丁基乙醇胺鹽 P-3：磷酸油酯POE(5)硬脂基胺鹽 rP-1：POE(5)磷酸油酯鈉鹽 ＜矽酮化合物＞ S-1：聚醚改性矽酮 S-2：苯基改性矽酮 S-3：二甲基矽酮
＜合成纖維用處理劑對於合成纖維之附著＞ 使上述「合成纖維用處理劑之調製」中調製而成之合成纖維用處理劑(實施例1～15及比較例1～8)，於離子交換水中均勻地稀釋，製成15%溶液。於紡紗步驟中，使上述15%溶液，利用加油輥供油法，以合成纖維用處理劑之附著量變為0.6%之方式，附著於1670分德士、360 F、固有黏度1.01之未供油之聚對苯二甲酸乙二酯纖維。
＜細毛評價試驗＞ 上述「合成纖維用處理劑對於合成纖維之附著」之紡紗步驟中，於使紗以筒子紗之形式捲取前，利用細毛測量裝置(東麗工程製造)，測定每1個筒子紗之細毛數，依據以下基準進行評價。 [評價基準] n＝2(筒子紗2個)之平均值 ◎：測定出之細毛數為0個。 ○：測定出之細毛數未達6個(其中，不包括0)。 ×：測定出之細毛數為6個以上。
＜經接著劑處理之補強用絲繩之製造(配方1)＞ 使2根附著有上述「合成纖維用處理劑對於合成纖維之附著」中調製之合成纖維用處理劑(實施例1～15及比較例1～8)的合成纖維，以下撚40次/10 cm、上撚40次/10 cm之撚數扭轉，製成撚紗絲繩。 使該撚紗絲繩浸漬於第1接著劑(環氧化合物(Nagase chemteX公司製造之商品名DENACOL EX-512)/封端異氰酸酯(第一工業製藥公司製造之商品名ERASTRON BN-27)＝5/5(固形物成分比))後，進行熱處理，進而浸漬於第2接著劑(間苯二酚(Kishida Chemical公司製造之商品名Resorcinol)/福馬林(Kishida Chemical公司製造之商品名Formaldehyde液(37%))/乳膠(日本瑞翁公司製造之商品名Nipol 2518FS)＝1.5/0.5/8(固形物成分比)之RFL溶液)後，進行熱處理，獲得經接著劑處理而成之補強用絲繩。
＜經接著劑處理之補強用絲繩之製造(配方2)＞ 使2根附著有上述「合成纖維用處理劑對於合成纖維之附著」中調製之合成纖維用處理劑(實施例1～15及比較例1～8)的合成纖維，以下撚40次/10 cm、上撚40次/10 cm之撚數扭轉，製成撚紗絲繩。 使該撚紗絲繩浸漬於第1接著劑(間苯二酚(Kishida Chemical公司製造之商品名Resorcinol)/福馬林(Kishida Chemical公司製造之商品名Formaldehyde液(37%))/乳膠(日本瑞翁公司製造之商品名Nipol 2518FS)＝1.5/0.5/8(固形物成分比)之RFL溶液/氯苯酚等縮合物溶液(Nagase chemteX公司製造之商品名Denabond)＝4.1/1(固形物成分比))後，進行熱處理，進而浸漬於第2接著劑(間苯二酚(Kishida Chemical公司製造之商品名Resorcinol)/福馬林(Kishida Chemical公司製造之商品名Formaldehyde液(37%))/乳膠(日本瑞翁公司製造之商品名Nipol 2518FS)＝1.5/0.5/8(固形物成分比)之RFL溶液)後，進行熱處理，獲得經接著劑處理而成之補強用絲繩。
＜補強用絲繩之評價試驗＞ 對於上述「經接著劑處理之補強用絲繩之製造(配方1)」與「經接著劑處理之補強用絲繩之製造(配方2)」中製造而成之各補強用絲繩，如下述般對其與橡膠之接著性進行評價。 ・接著性之評價(引伸強度) 依照JIS-L1017(化學纖維輪胎絲繩試驗方法)中所記載之T測試(A法)，測定各補強用絲繩之接著力，依據以下基準進行評價。各樣品均進行20次測定，將其平均值作為樣品之引伸強度值。 [評價基準] ◎：接著力為17 kg以上。 ○：接著力為15 kg以上且未達17 kg。 ×：接著力未達15 kg。 ・接著性之評價(橡膠附著性) 對於測定上述「引伸強度」後之各補強用絲繩20次量(20根)，目視觀察自橡膠引伸之部位(接著界面約1 cm)，依據以下基準進行評價。 [評價基準] ◎：14根以上之絲繩中，接著界面被橡膠覆蓋。 ○：8根以上且13根以下之絲繩中，接著界面被橡膠覆蓋。 ×：7根以下之絲繩中，接著界面被橡膠覆蓋。
將上述細毛評價結果、補強用絲繩之評價之引伸強度與橡膠附著性之評價結果總結示於下述表4、5。 [表4]
   紡紗性 (耐細毛) 橡膠接著性
配方1 配方2
引伸強度 橡膠附著 引伸強度 橡膠附著
實施例1 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
實施例2 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
實施例3 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
實施例4 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
實施例5 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
實施例6 ◎ ◎ ◎ ◎ 〇
實施例7 〇 ◎ ◎ ◎ ◎
實施例8 ◎ ◎ ◎ 〇 〇
實施例9 ◎ ◎ ◎ 〇 〇
實施例10 ◎ ◎ ◎ 〇 〇
實施例11 ◎ ◎ 〇 〇 〇
實施例12 ◎ ◎ 〇 〇 〇
實施例13 ◎ 〇 〇 〇 〇
實施例14 ◎ 〇 〇 〇 〇
實施例15 〇 〇 〇 〇 〇
[表5]
   紡紗性 (耐細毛) 橡膠接著性
配方1 配方2
引伸強度 橡膠附著 引伸強度 橡膠附著
比較例1 〇 〇 × × ×
比較例2 〇 × × × ×
比較例3 〇 〇 × × ×
比較例4 × 〇 × × ×
比較例5 × × × × ×
比較例6 × × × × ×
比較例7 × × × × ×
比較例8 × 〇 × 〇 ×
根據表4、5之結果，可知藉由本發明之合成纖維用處理劑(實施例1～15)含有特定之平滑劑、特定之非離子界面活性劑、特定之離子界面活性劑，從而能夠獲得耐細毛性優異之良好之紡紗性，且於製成補強用絲繩時，引伸強度與橡膠附著性之評價優異，因此能夠獲得良好之橡膠接著性。尤其確認了具有實施例1～4之組成之合成纖維用處理劑不僅能夠獲得良好之紡紗性，亦無論接著劑之配方，均具有優異之橡膠接著性。 與之相對，關於與本發明之組成不同之合成纖維用處理劑(比較例1～8)，可知於不含有特定之平滑劑之情形(比較例5～7)、或其調配量較少之情形(比較例4)時，紡紗性與橡膠接著性變差，又於未含有特定之聚氧伸烷基衍生物C之情形(比較例1～3)時，橡膠接著性下降，尤其因接著劑之配方之不同使得橡膠接著性較大地下降，又，可知於未含有特定之有機磷酸酯之情形(比較例8)時，紡紗性與橡膠接著性變差。 [產業上之可利用性]
本發明之合成纖維用處理劑、或附著有該合成纖維用處理劑之合成纖維藉由降低合成纖維紗條之細毛，從而可發揮良好之步驟通過性，獲得優異之紡紗性，不僅如此，可於後處理步驟中發揮良好之橡膠接著性，因此於製成輪胎等橡膠製品所使用之補強用絲繩之情形時，能夠獲得良好之橡膠接著性，亦可獲得減少補強用絲繩之浮渣之效果，非常有用。

Claims (9)

  1. 一種合成纖維用處理劑，其特徵在於：其係若將平滑劑、非離子界面活性劑及離子界面活性劑之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30~70質量%平滑劑、20~60質量%非離子界面活性劑及0.1~10質量%離子界面活性劑者，且平滑劑中含有下述酯A及下述酯B，非離子界面活性劑中含有下述聚氧伸烷基衍生物C，且離子界面活性劑中含有下述有機磷化合物D：酯A：於分子結構中具有酯鍵，且不具有醚鍵之酯化合物；酯B：於分子結構中具有硫元素，由多元羧酸與一元醇所形成之結構之酯化合物；聚氧伸烷基衍生物C：下述式(1)所表示之質量平均分子量為200~2000之化合物：[化1]H-X-Y (1)(式(1)中，H：氫原子X：含有選自氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之至少1個單元之(聚)氧伸烷基Y：羥基)有機磷化合物D：選自有機磷酸酯之胺鹽、銨鹽、鏻鹽之1種以上之化合物。
  2. 如請求項1之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係質量平均分子量為200~1000者。
  3. 如請求項1或2之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係若將氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之構成比率之合計設為100莫耳%，則上述式(1)中之X係以比率計含有60~100莫耳%氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之(聚)氧伸烷基之情形時者。
  4. 如請求項1或2之合成纖維用處理劑，其中上述聚氧伸烷基衍生物C係若將氧伸乙基單元、氧伸丙基單元及氧伸丁基單元之構成比率之合計設為100莫耳%，則上述式(1)中之X係以比率計含有60~100莫耳%氧伸丙基單元之(聚)氧伸烷基之情形時者。
  5. 如請求項1或2之合成纖維用處理劑，其中上述離子界面活性劑係進而含有選自下述式(2)所表示之磺酸鹽化合物E及下述式(3)所表示之磺酸鹽化合物F之至少1種化合物者：
    Figure 109104774-A0305-02-0027-1
    Figure 109104774-A0305-02-0027-3
     (式(2)、(3)中，a、b：0以上之整數，且滿足a+b=5~17之整數 R1、R2：分別為自碳數4~12之一元醇除去羥基之殘基M1、M2：鹼金屬、銨鹽或有機胺鹽)。
  6. 如請求項1或2之合成纖維用處理劑，其中選自上述酯A及上述酯B之至少1者係於分子中具有分支結構之酯化合物。
  7. 如請求項1或2之合成纖維用處理劑，其進而含有矽酮化合物。
  8. 如請求項7之合成纖維用處理劑，其中若將平滑劑、非離子界面活性劑、離子界面活性劑及矽酮化合物之含有比率之合計設為100質量%，則以比率計含有30~70質量%平滑劑、20~60質量%非離子界面活性劑、0.1~10質量%離子界面活性劑及0.01~10質量%矽酮化合物。
  9. 一種合成纖維，其特徵在於，附著有如請求項1至8中任一項之合成纖維用處理劑。
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