TWI786954B - 同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置與方法 - Google Patents

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Abstract

一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置與方法。所述裝置包括加熱氧化腔、耐高溫粉塵過濾器與觸媒槽。所述加熱氧化腔用以接收來自製程機台的尾氣。所述尾氣包含易燃氣體與一氧化二氮，其中加熱氧化腔具有第一排氣管，以排放一氧化二氮與尾氣經熱氧化後產生的粉塵。所述耐高溫粉塵過濾器接收來自所述第一排氣管的粉塵與一氧化二氮，其中耐高溫粉塵過濾器具有過濾纖維網與第二排氣管，所述第二排氣管用以排放一氧化二氮。所述觸媒槽接收來自所述第二排氣管的一氧化二氮，其中觸媒槽中具有一氧化二氮分解觸媒，以將一氧化二氮分解成氮氣與氧氣。

Description

同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置與方法
本發明是有關於一種處理製程機台的尾氣的技術，且特別是有關於一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置與方法。
2016年全球溫室氣體總排放量已高達500億公噸的碳當量(CO 2e)，根據2018年美國環境保護暑公告的溫室氣體排放量統計顯示，一氧化二氮（N 2O）為排放第三大的溫室氣體。尤其，近年來半導體產業排放量最多的溫室氣體就是N 2O。
目前大多使用電熱水洗抑或燃燒水洗來處理主要含N 2O的製程尾氣，但是當N 2O經過高溫分解後會產生大量的空氣污染物NO X排放問題。此外，因為半導體製程中不只使用N 2O，還會伴隨著含矽磷砷硼等易燃性氣體一起使用，當這些易燃氣體經高溫氧化後會形成無機粉塵，而導致另類的細懸浮微粒(PM2.5)汙染。
本發明提供一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，能處理N 2O濃度較高的氣體並且同時處理易燃氣體。
本發明還提供一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，能將N 2O分解為N 2與O 2達到零汙染排放，並防止易燃氣體經高溫氧化後產生的粉塵被排放到外界。
本發明的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置包括加熱氧化腔、耐高溫粉塵過濾器與觸媒槽。所述加熱氧化腔用以接收來自製程機台的尾氣。所述尾氣包含易燃氣體與一氧化二氮，其中加熱氧化腔具有第一排氣管，以排放一氧化二氮與尾氣經熱氧化後產生的粉塵。所述耐高溫粉塵過濾器接收來自第一排氣管的粉塵與一氧化二氮，其中耐高溫粉塵過濾器具有過濾纖維網及第二排氣管，所述第二排氣管用以排放一氧化二氮。所述觸媒槽接收來自第二排氣管的一氧化二氮，其中觸媒槽中具有一氧化二氮分解觸媒，以將一氧化二氮分解成氮氣(N 2)與氧氣(O 2)。
本發明的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法是使用上述裝置，先用上述加熱氧化腔加熱來自製程機台的尾氣，其中所述尾氣包含易燃氣體與一氧化二氮，且所述易燃氣體經熱氧化成為粉塵。然後，使用上述耐高溫粉塵過濾器過濾來自加熱氧化腔的粉塵，再使用上述觸媒槽，將從耐高溫粉塵過濾器排放出的一氧化二氮分解成氮氣與氧氣。
基於上述，根據本發明的裝置能夠先以加熱氧化腔處理含矽磷砷硼等易燃性氣體，再經由耐高溫粉塵過濾器濾除製程端與上述加熱氧化腔所產生的無機粉塵，最後，藉由含一氧化二氮分解觸媒的觸媒槽，將N 2O完全分解成氮氣與氧氣達到零汙染排放，以解決以往使用高溫熱分解法處理N 2O而產生大量NO X有害副產物的缺點，並且過濾其他製程氣體氧化形成的粉塵。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
以下實施例中所附的圖式是為了能更完整地描述本發明的實施例，然而本發明仍可使用許多不同的形式來實施，不限於所記載的實施例。此外，為了清楚起見，各個裝置或管路的相對距離、尺寸及位置可能縮小或放大。
圖1是依照本發明的一實施例的一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置示意圖。
請參照圖1，本實施例的裝置100基本包括加熱氧化腔102、耐高溫粉塵過濾器104與觸媒槽106。加熱氧化腔102用來接收來自製程機台（未繪示）的尾氣，其中尾氣可包含易燃氣體與一氧化二氮（nitrous oxide，N 2O）。加熱氧化腔102具有第一排氣管108，以排放N 2O與尾氣經熱氧化後產生的粉塵。
高溫粉塵過濾器104則是接收來自第一排氣管108的粉塵與N 2O，其中設置有可耐高溫的過濾纖維網112，所述耐高溫粉塵過濾器104的操作溫度從常溫至高溫，如在20°C~750°C之間。耐高溫粉塵過濾器104還具有第二排氣管110，以排放N 2O。如圖1所示，第一排氣管108連至耐高溫粉塵過濾器104的位置一般低於第二排氣管110的出口位置，可使第一排氣管108的粉塵與N 2O進入高溫粉塵過濾器104之後，粉塵受過濾纖維網112攔阻落在高溫粉塵過濾器104底部，而N 2O通過過濾纖維網112從上方的第二排氣管110排出。在一實施例中，過濾纖維網112的材料為耐高溫材料，不特別限定，例如可為陶瓷(Al 2O 3)纖維、聚四氟乙烯(PTFE)纖維、聚醯亞胺(PI)纖維、芳香族聚醯胺(Aramid)纖維、聚苯硫醚(PPS)纖維；過濾纖維網112具高孔隙率，舉例來說，當過濾纖維網的密度約0.4克/立方公分，陶瓷纖維直徑約2-3 μm，可濾除粒徑100nm-1000nm的粉塵。
觸媒槽106接收來自第二排氣管110的N 2O，且觸媒槽106中具有一氧化二氮分解觸媒（未繪示），能將N 2O分解成氮氣(N 2)與氧氣(O 2)。在一實施例中，觸媒槽106中係填充所述一氧化二氮分解觸媒顆粒，觸媒顆粒粒徑可介於2 mm ~ 5 mm，觸媒槽106中的孔隙率例如在60% ~ 70%。前述「孔隙率」的定義是在固定體積下，填充觸媒後的水重 / 未填充觸媒的水重×100%。觸媒粒徑或觸媒槽的孔隙率如果太小，不利於氣體通過，影響處理效率。在觸媒的材料方面，在一實施例中，一氧化二氮分解觸媒可為氧化鐵與氧化鋁複合觸媒，搭配的觸媒載體可為二氧化鈦，一般簡稱鐵鋁鈦觸媒，其中，氧化鐵與氧化鋁總莫耳數與二氧化鈦莫耳數的比為3.5: 1至2.5:1，氧化鐵與氧化鋁的莫耳比可例如為2.5:1至1.5:1。然而，本發明並不限於此，上述一氧化二氮分解觸媒也可包含鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鈷(Co)、錳(Mn)、銀(Ag)、鉬(Mo)、鎢(W)、釩(V)、鑭(La)等金屬元素。不過，相較於貴金屬元素，採用鐵鋁鈦觸媒可大幅降低處理成本。觸媒槽106還可包括第三排氣管114，用以輸出分解後的N 2與O 2。
請繼續參照圖1，本實施例的裝置100還可設置第一幫浦116，來增加尾氣進入加熱氧化腔102的壓力，例如將第一幫浦116連到尾氣的輸入管118。而在第三排氣管114處也可設置第二幫浦120，用以向第三排氣管114提供負壓，有助於觸媒槽106內氣體的流動。而且，為了即時偵測各個設備的效果，可在第一排氣管108增設採樣孔122a、在第二排氣管110增設採樣孔122b、在第三排氣管114增設採樣孔122c、在尾氣的輸入管118增設採樣孔122d。採樣孔122a可用來採樣並檢測氣體(易燃氣體與N 2O)濃度，以確認易燃氣體是否被氧化去除。採樣孔122b可用來採樣並檢測粉塵是否被濾掉，如果粉塵含量超過預設值，則須更換過濾纖維網112。採樣孔122c可用來採樣並檢測N 2O是否被完全分解成N 2與O 2，如果N 2O處理效率＜ 90%時，需更換觸媒、檢修或更換裝置100。採樣孔122d可用來採樣並檢測尾氣中的氣體(易燃氣體與N 2O)濃度作為初始值。
圖2是依照本發明的另一實施例的一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的步驟圖。
請參照圖2，本實施例是使用上一實施例的裝置100。首先進行步驟200，先用上述加熱氧化腔(如圖1的102)加熱來自製程機台的尾氣，例如半導體製程機台，其中尾氣包含易燃氣體與N 2O，且易燃氣體會經熱氧化成為粉塵，其中所述熱氧化的溫度例如在450℃~750℃之間。所述易燃氣體包括含矽、磷、砷與硼中至少一種組成的氣體，例如SiH 4、Si 2H 6、PH 3、AsH 3或B 2H 6。在使用加熱氧化腔加熱來自製程機台的尾氣之前，還可先使用第一幫浦(如圖1的116)通入氮氣，以對所述尾氣加壓，其中氮氣的流量可控制在500 LPM以下，有利於進入後端觸媒槽(如圖1的106)的N 2O的反應。由於進入加熱氧化腔(如圖1的102)的流量與壓力相關，所以加熱氧化腔(如圖1的102)的壓力可控制在650 torr~750 torr之間。
然後，進行步驟202，使用耐高溫粉塵過濾器(如圖1的104)過濾來自加熱氧化腔(如圖1的102)的粉塵。在此道步驟202中不需要特別控制溫度或流量，進入耐高溫粉塵過濾器(如圖1的104)的氣體自然能經由過濾纖維網(如圖1的112)進入第二排氣管(如圖1的110)。
接著，進行步驟204，使用上述觸媒槽(如圖1的106)將從耐高溫粉塵過濾器(如圖1的104)排放出的N 2O分解成N 2與O 2。所述觸媒槽(如圖1的106)的工作溫度例如在450°C ~ 600°C之間。由於本發明的裝置是將熱氧化易燃氣體的設備與分解一氧化二氮的設備整合在一起，並在兩者之間加設過濾器，所以能夠連續地處理製程的尾氣，具有節省處理時間與提高去除效率的功效。
以下列舉實驗來驗證本發明的功效，但本發明並不侷限於以下的內容。
〈實驗例1〉
半導體廠所使用含矽磷砷硼等易燃氣體中，以SiH 4的用量最大，且這些易燃氣體在溫度500 °C時，皆可斷鍵分解，故實驗例1中使用SiH 4作為測試氣體。
首先，設置如圖3所示的檢測設備以電熱或燃燒加熱體積約1900 L之腔體至500℃，然後利用質量流量控制器（MFC）通入純SiH 4，經不同流量的純N 2稀釋再通過加熱氧化腔處理，利用傅立葉轉換紅外光譜分析儀（FTIR）分析加熱氧化腔前後端的SiH 4濃度並計算破壞去除效率（Destruction and Removal Efficiency，DRE）。實驗結果顯示於下表1與圖4。
表1
加熱氧化腔溫度 500 °C
入口端N 2流量 52.5 LPM 62.5 LPM 72.5 LPM
DRE 99.8% 99.7% 99.5%
從圖4與表1可得到，本發明的裝置的加熱氧化腔能有效去除SiH 4，使其氧化成為氧化矽。而且，流量越低，代表進入加熱氧化腔的SiH 4越濃，DRE越高。
〈實驗例2〉
SiH 4經由高溫氧化後所產生粉末狀的SiO 2粒徑峰值大約在200 nm~300 nm，且過濾溫度越高，其過濾效果越好，故本實驗以粒徑約200 nm之SiO 2於常溫下進行過濾實驗，測試耐高溫粉塵過濾器的過濾效果。
首先，設置如圖5所示的檢測設備，在45 L之耐高溫粉塵過濾器中架設1支陶瓷過濾器，可以處理的氣體流量為350 LPM以下，然後在氣流中以PALAS（粉塵氣溶膠發生器）等速添加200 nm之SiO 2粉末，採樣並測量耐高溫粉塵過濾器出入口端的粉塵濃度，計算其粉塵去除效率（Particle Removal Efficiency，PRE）。實驗結果顯示於下表2。
表2
入口端流量 (Q in) 252 LPM 231 LPM 215 LPM 54 LPM 61 LPM
入口端濃度 (C in) 88.69 mg/m 3 124.03 mg/m 3 127.05 mg/m 3 41.57 mg/m 3 53.56 mg/m 3
出口端流量(Q out) 323 LPM 272 LPM 248 LPM 113 LPM 135 LPM
出口端濃度 (C out) 3.15 mg/m 3 0.26 mg/m 3 2.33 mg/m 3 0.11 mg/m 3 0.19 mg/m 3
PRE 95.45% 99.75% 97.88% 99.44% 99.21%
PRE Avg 97.69% 99.33%
其中
Figure 02_image001
。
從表2可得到，本發明的裝置的耐高溫粉塵過濾器，即使在常溫也有高達97%以上的PRE。因此，在接收來自加熱氧化腔的粉塵時不需特別控制耐高溫粉塵過濾器中的溫度，即可達到有效過濾的結果。
〈實驗例3〉
為了模擬半導體廠真實製程N 2O尾氣濃度，故本實驗以鐵鋁鈦觸媒進行分解濃度約20%的N 2O實驗。
首先，設置如圖6所示的檢測設備，觸媒槽體積約20 ml，其中填充有鐵鋁鈦觸媒顆粒，顆粒粒徑介於2 mm ~ 5 mm，且觸媒槽中的孔隙率約為62%；鐵鋁鈦觸媒中的氧化鐵與氧化鋁總莫耳數與二氧化鈦莫耳數的比約為3:1，氧化鐵與氧化鋁的莫耳比約為2:1。然後以下列條件進行測試。 1. 入口端N 2O濃度：~ 20% 2. 氣體流量：648.2 sccm (129.9 sccm N 2O、518.3 sccm N 2) 3. 反應溫度：500 °C 4. GHSV：1944.6 h -1(滯留時間~1.9秒) 5. 線速度：10.2 cm/s
測量N 2O觸媒腔出口端的N 2O濃度大約7837 ppm，可計算得到DRE= 96.1%（
Figure 02_image003
）。而且，並未測到NO與NO 2。
綜上所述，本發明的裝置是由連續連接的加熱氧化腔、耐高溫粉塵過濾器以及觸媒槽組成，所以能夠先利用加熱氧化腔處理含矽磷砷硼等易燃性氣體，再經由耐高溫粉塵過濾器濾除製程端與上述加熱氧化腔所產生的粉塵，最後藉由觸媒槽將N 2O完全分解成氮氣與氧氣，以達到零汙染排放的結果並且可解決傳統使用高溫熱分解法處理N 2O而產生大量NO X有害副產物的問題，同時可處理掉其他製程中的易燃氣體。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100:裝置 102:加熱氧化腔 104:耐高溫粉塵過濾器 106:觸媒槽 108:第一排氣管 110:第二排氣管 112:過濾纖維網 114:第三排氣管 116:第一幫浦 118:輸入管 120:第二幫浦 122a、122b、122c、122d:採樣孔 200、202、204:步驟 MFC:質量流量控制器 FTIR:傅立葉轉換紅外光譜分析儀
圖1是依照本發明的一實施例的一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置示意圖。 圖2是依照本發明的另一實施例的一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的步驟圖。 圖3是實驗例1的加熱氧化腔的檢測設備示意圖。 圖4是實驗例1的SiH 4濃度隨時間變化的曲線圖。 圖5是實驗例2的耐高溫粉塵過濾器的檢測設備示意圖。 圖6是實驗例3的觸媒槽的檢測設備示意圖。
100:裝置
102:加熱氧化腔
104:耐高溫粉塵過濾器
106:觸媒槽
108:第一排氣管
110:第二排氣管
112:過濾纖維網
114:第三排氣管
116:第一幫浦
118:輸入管
120:第二幫浦
122a、122b、122c、122d:採樣孔

Claims (17)

  1. 一種同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，包括： 加熱氧化腔，接收來自製程機台的尾氣，所述尾氣包含易燃氣體與一氧化二氮，其中所述加熱氧化腔具有第一排氣管，以排放所述尾氣經熱氧化後產生的粉塵與一氧化二氮； 耐高溫粉塵過濾器，接收來自所述第一排氣管的所述粉塵與一氧化二氮，其中所述耐高溫粉塵過濾器具有過濾纖維網及第二排氣管，所述第二排氣管用以排放一氧化二氮；以及 觸媒槽，接收來自所述第二排氣管的一氧化二氮，其中所述觸媒槽中具有一氧化二氮分解觸媒，以將一氧化二氮分解成氮氣(N 2)與氧氣(O 2)。
  2. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，其中所述耐高溫粉塵過濾器的操作溫度在20°C~750°C之間。
  3. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，其中所述一氧化二氮分解觸媒包括鐵鋁鈦觸媒，所述鐵鋁鈦觸媒中的氧化鐵與氧化鋁總莫耳數與二氧化鈦莫耳數的比為3.5: 1至2.5: 1，所述鐵鋁鈦觸媒中的氧化鐵與氧化鋁的莫耳比為2.5: 1至1.5: 1。
  4. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，其中所述觸媒槽中的孔隙率為60% ~ 70%。
  5. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，其中所述一氧化二氮分解觸媒的顆粒粒徑介於2 mm ~ 5 mm。
  6. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，更包括第一幫浦，以增加所述尾氣進入所述加熱氧化腔的壓力。
  7. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，其中所述第一排氣管連至所述耐高溫粉塵過濾器的位置低於所述第二排氣管的出口位置。
  8. 如請求項1所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，其中所述觸媒槽包括第三排氣管，用以輸出氮氣與氧氣。
  9. 如請求項8所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的裝置，更包括第二幫浦，以向所述第三排氣管提供負壓。
  10. 一種使用如請求項1~9中任一項所述的裝置同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，包括： 使用所述加熱氧化腔加熱來自製程機台的尾氣，其中所述尾氣包含易燃氣體與一氧化二氮，且所述易燃氣體經熱氧化成為粉塵； 使用所述耐高溫粉塵過濾器過濾來自所述加熱氧化腔的所述粉塵；以及 使用所述觸媒槽，將所述耐高溫粉塵過濾器排放出的一氧化二氮分解成氮氣與氧氣。
  11. 如請求項10所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中所述熱氧化的溫度在450℃ ~ 750℃之間。
  12. 如請求項10所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中所述易燃氣體包括含矽、磷、砷與硼中至少一種組成的氣體。
  13. 如請求項10所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中所述易燃氣體包括SiH 4、Si 2H 6、PH 3、AsH 3或B 2H 6。
  14. 如請求項10所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中所述加熱氧化腔的壓力在650 torr ~ 750 torr之間。
  15. 如請求項10所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中在使用所述加熱氧化腔加熱來自所述尾氣之前，更包括使用第一幫浦通入氮氣，以對所述尾氣加壓。
  16. 如請求項15所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中所述氮氣的流量在500 LPM以下。
  17. 如請求項10所述的同時去除易燃氣體與一氧化二氮的方法，其中所述觸媒槽的工作溫度在450°C ~ 600°C之間。
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