CN107670669A - 一种一氧化二氮分解催化材料及其制备方法 - Google Patents

一种一氧化二氮分解催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂材料技术领域，具体涉及一种一氧化二氮分解催化材料及其制备方法。该方法包括以下步骤：1)用沉淀法合成镍铁二元金属氢氧化物，再将所述的镍铁二元金属氢氧化物在550℃～650℃温度下焙烧，得到焙烧后的镍铁二元金属氧化物；2)用碳酸钾或碳酸钠等体积浸渍经步骤1)处理得到的所述焙烧后的镍铁二元金属氧化物；3)将经过步骤2)浸渍的镍铁二元金属氧化物在85℃～98℃温度下干燥，得到干燥后的镍铁二元金属氧化物；4)将经过步骤3)处理得到的所述干燥后的镍铁二元金属氧化物在650℃～750℃温度下焙烧。本发明制备的催化剂组成简单，制备工艺参数易控制，催化剂活性高，有很高的性价比。

Description

一种一氧化二氮分解催化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂材料技术领域，具体涉及一种一氧化二氮分解催化材料及其制备方法。
背景技术
人为排放的温室气体导致地面温度日趋升高，引起了人们的广泛关注。1997年12月，149个国家和地区的代表在日本召开的《联合国气候变化框架公约》缔约方第三次会议上，通过了限制二氧化碳、甲烷、一氧化二氮、氢氟烃、全氟烃、六氟化硫等六种主要温室气体排放量的《京都议定书》。2005年2月16日，该议定书正式生效。
人为排放的一氧化二氮废气主要来自氯化生产、己二酸合成等工业过程。这些一氧化二氮废气如不经处理直接排放到大气中，将对生态环境造成严重危害。
现行的对一氧化二氮的处理方法，一般采用直接分解法和催化分解法。其中，直接分解法要求分解温度1000℃以上，能耗非常高。催化分解法处理一氧化二氮废气，即在催化剂的作用下，把一氧化二氮分解为对环境无毒无害的氮气和氧气，可显著降低N2O分解温度和能耗，是一种经济可行的方法。现有的催化剂主要有：离子交换分子筛，负载型贵金属(铂、钯、金)催化剂等，这些催化剂的价格较高，不利于实际应用。现有的催化剂还有：过渡金属氧化物及其复合氧化物，Qian等人(J.Mater.Chem.,1997,7，493-499)，Chellam等人(Chem.Mater.,2000,12，650-658)，Shen等人(J.Hazard.Mater.,2009,163,1332-1337)研究了Mg-Co二元金属氧化物催化剂催化分解N2O。Yan等人(Appl.Catal.B:Environ.,2003,45,85-90；Catal.Commun.,2003,4,505-509)研究了Ni-Co,Mg-Co,Zn-Co二元金属氧化物催化剂催化分解N2O。Cheng等人(Appl.Catal.B:Environ.,2009,89,391-397)研究了Co-Al二元金属氧化物及改性催化剂催化分解N2O。徐秀峰等人(燃料化学学报,2009,37,595-600；2011,39,115-121；2011,39,550-555；2012,40,601-607；2012,40,872-877)研究了Co-Al、Ni-Al、Cu-Al、Ni-Co-Al复合氧化物及改性催化剂催化分解N2O。Stelmachowski等人(Catal.Lett.,2009,130,637-641；Appl.Catal.B:Environ.,2014,146,105-111)研究了Zn-Co、Mg-Co、Co-Al、Mg-Co-Al复合氧化物催化分解N2O。都没有涉及一氧化二氮分解催化材料的制备方法及其在高浓度一氧化二氮废气分解中的应用。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一氧化二氮分解催化材料及其制备方法。本发明制备的催化剂组成简单，制备工艺参数易控制，催化剂活性高，有很高的性价比。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种一氧化二氮分解催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)用沉淀法合成镍铁二元金属氢氧化物，再将所述的镍铁二元金属氢氧化物在550℃～650℃温度下焙烧，得到焙烧后的镍铁二元金属氧化物，其中，镍和铁的物质的量之比为(8.0～17.0)：1，；
2)用碳酸钾或碳酸钠等体积浸渍经步骤1)处理得到的所述焙烧后的镍铁二元金属氧化物；
3)将经过步骤2)浸渍的镍铁二元金属氧化物在85℃～98℃温度下干燥，得到干燥后的镍铁二元金属氧化物；
4)将经过步骤3)处理得到的所述干燥后的镍铁二元金属氧化物在650℃～750℃温度下焙烧，得到改性镍铁二元金属氧化物催化剂。
上述技术方案所提供的催化剂组成简单，制备工艺参数易控制，催化剂活性高，有很高的性价比。本发明还提供了上述一氧化二氮分解催化材料的制备方法制备得到的分解催化材料。
有选的，步骤1)中，所述镍铁二元金属氢氧化物中镍和铁的物质的量之比为(12.0～15.0)：1。
有选的，步骤1)中，将所述镍铁二元金属氢氧化物在600℃～625℃温度下焙烧，制备所述焙烧后的镍铁二元金属氧化物。
有选的，步骤3)中，所述干燥后的镍铁二元金属氧化物在675℃～700℃温度下焙烧。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备催化剂的原料均为无机化合物，使用时配成要求浓度的水溶液，对人体和环境无危害。
(2)催化剂组成简单，制备工艺参数易控制，催化剂活性高。
(3)本发明制备的催化剂成本不高，有很高的性价比。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述。所举实施例中用N2O的分解百分率表示催化剂的活性。
实施例1
按Ni/Fe＝9：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝11。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，95℃干燥16小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。725℃焙烧8小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
N2O分解反应条件：取催化剂装入反应管，置入反应炉。通入反应气4％N2O/6％O2/90％Ar(体积百分数)，空速为4.8升/小时/克催化剂。以下各实施例的N2O分解反应条件与此相同。
反应温度450℃时，测得N2O的分解百分率达72.3％。
实施例2
按Ni/Fe＝16：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达71.8％。
实施例3
按Ni/Fe＝10：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达65.4％。
实施例4
按Ni/Fe＝12：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达62.5％。
实施例5
按Ni/Fe＝13：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达66.8％。
实施例6
按Ni/Fe＝15：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达68.4％。
对比例1
按Ni/Fe＝20：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达33.5％
对比例2
按Ni/Fe＝6：1(物质的量之比)，配制金属离子总浓度为0.8mol/L的氯化镍和氯化铁的混合盐溶液，滴入氨水溶液中，进行沉淀反应，并补充新的氨水溶液以维持沉淀液的pH＝10。离心分离沉淀物并水洗至滤液为中性，80℃干燥12小时，制得镍铁二元金属氢氧化物。500℃焙烧4小时，制得镍铁二元金属氧化物。作为催化剂用于N2O分解反应。
反应温度400℃时，测得N2O的分解百分率达42.4％。
通过上述实施例及对比例可以看出，本发明制备的催化剂中，镍和铁的物质的量之比对催化剂的催化效果影响重大，镍铁比例过低和过高都将显著降低催化剂的活性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种一氧化二氮分解催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用沉淀法合成镍铁二元金属氢氧化物，再将所述的镍铁二元金属氢氧化物在550℃～650℃温度下焙烧，得到焙烧后的镍铁二元金属氧化物，其中，镍和铁的物质的量之比为(8.0～17.0)：1，；
2)用碳酸钾或碳酸钠等体积浸渍经步骤1)处理得到的所述焙烧后的镍铁二元金属氧化物；
3)将经过步骤2)浸渍的镍铁二元金属氧化物在85℃～98℃温度下干燥，得到干燥后的镍铁二元金属氧化物；
4)将经过步骤3)处理得到的所述干燥后的镍铁二元金属氧化物在650℃～750℃温度下焙烧，得到改性镍铁二元金属氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的一氧化二氮分解催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述镍铁二元金属氢氧化物中镍和铁的物质的量之比为(12.0～15.0)：1。
3.根据权利要求1所述的一氧化二氮分解催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，将所述镍铁二元金属氢氧化物在600℃～625℃温度下焙烧，制备所述焙烧后的镍铁二元金属氧化物。
4.根据权利要求1至3任一所述的一氧化二氮分解催化材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述干燥后的镍铁二元金属氧化物在675℃～700℃温度下焙烧。
5.一种根据权利要求1至4任一所述的一氧化二氮分解催化材料的制备方法制备得到的分解催化材料。
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