TWI781167B - 熱接著膠帶及熱接著膠帶之製造方法 - Google Patents

熱接著膠帶及熱接著膠帶之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於可提供一種無基材之熱接著膠帶等，其係促進加熱時的接著層之硬化，在保管時等的不加熱時接著層不易硬化者。 　　本發明之解決手段為在熱接著膠帶(1)中不設置基材，此熱接著膠帶(1)係藉由加熱壓接而接合被附體，具備包含丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、因分解產生酸的過氧化物及酚樹脂交聯劑之接著層(3)。又，過氧化物係半衰期溫度為130℃以上170℃以下，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層(3)包含0.5質量份以上5質量份以下的過氧化物。

Description

熱接著膠帶及熱接著膠帶之製造方法
本發明關於熱接著膠帶等。更詳細而言，關於在使用形態即接合有被附體的形態中，不設置基材，貼附於玻璃布等之熱接著膠帶等。
自以往以來，已知藉由加熱壓接而接著層硬化，接合被附體之熱接著膠帶。此熱接著膠帶係使用於例如在接著層的一面及另一面各自，藉由加熱壓接而接合玻璃布等的被附體，接合被附體等之用途。
專利文獻1揭示於半導體裝置用接著膠帶中，在接著劑層中含有丙烯腈-丁二烯共聚物、酚醛清漆型酚樹脂及環氧樹脂，同時為了NBR在加熱時能自交聯，含有二烷基過氧化物類等。 　　專利文獻2揭示一種硬化性樹脂組成物，其係由乙烯基苄基醚化酚醛清漆樹脂、酚醛清漆型或可溶型酚樹脂、過氧化二異丙苯等的有機過氧化物及六亞甲基四胺所構成。 　　專利文獻3揭示一種液晶顯示單元用密封劑，其包含部分酯化環氧(甲基)丙烯酸酯樹脂、辛醯基過氧化物等的有機過氧化物、酚樹脂及有機矽化合物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-291360號公報 　　[專利文獻2]日本特開平6-329875號公報 　　[專利文獻3]日本特開平9-194567號公報
[發明所欲解決的課題]
為了以短時間達成熱接著膠帶對於被附體的接著，使接著層中含有酸，於熱接著膠帶的加熱壓接中，藉由此酸，例如利用於促進接著層中所包含的酚樹脂與交聯劑(硬化劑)之反應，會促進接著層之硬化。 　　然而，若於接著層中含有酸，則即使於熱接著膠帶的保管時等之不加熱熱接著膠帶時，也有因酸而徐徐地促進酚樹脂與交聯劑之反應，而接著層的硬化進行之情況。於熱接著膠帶的加熱壓接前，接著層的硬化已經進行時，即使將被附體加熱壓接於熱接著膠帶，也有不充分得到熱接著膠帶對於被附體的接著力之虞。 　　本發明之目的在於提供無基材之熱接著膠帶等，其係促進加熱時的接著層之硬化，在保管時等的不加熱時接著層不易硬化者。 [解決課題的手段]
本發明之熱接著膠帶係不設置基材，藉由加熱壓接而接合被附體之所謂的無基材之熱接著膠帶，其特徵為具備包含丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、因分解產生酸的過氧化物及酚樹脂交聯劑之接著層。
此處，熱接著膠帶較佳為進一步具備剝離襯裡，此剝離襯裡係設置在接著層的至少一面側，可從該接著層剝離。
又，過氧化物係半衰期溫度較佳為130℃以上170℃以下。
而且，接著層係將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，可包含0.5質量份以上5質量份以下的過氧化物。
另外，本發明之不設置基材，藉由加熱壓接而接合被附體的無基材之熱接著膠帶之製造方法係特徵為包含：準備剝離襯裡之剝離襯裡準備步驟；與，將包含丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、因分解產生酸的過氧化物及酚樹脂交聯劑之接著層用溶液塗佈於剝離襯裡，形成接著層之接著層形成步驟。 [發明的效果]
依照本發明，可提供一種無基材之熱接著膠帶等，其係促進加熱時的接著層之硬化．在保管時等的不加熱時接著層不易硬化者。
[實施發明的形態]
以下，詳細說明實施本發明的形態。還有，本發明不受以下的實施形態所限定。又，於其要旨之範圍內，可各種變形而實施。再者，所使用的圖式係用於說明本實施形態，不是表示實際的大小。
＜熱接著膠帶之全體構成的說明＞ 　　圖1係顯示採用本實施形態的熱接著膠帶1之剖面圖。 　　圖示的熱接著膠帶1具備接著層3與在接著層3的一面側所設置之剝離襯裡2。將熱接著膠帶1貼附於被附體後，可剝除剝離襯裡2。再者，雖然未圖示，但是於圖1中，可在接著層3之與剝離襯裡2相反的面側，具備另一剝離襯裡等。
熱接著膠帶1係藉由加熱壓接而接合被附體。具體而言，例如當被附體為玻璃布時，於製造玻璃布的製造步驟中，使用於將捲取有長條玻璃布的捲筒狀之原材的端部彼此予以接合等之用途。此時，於捲筒狀的原材之端部彼此，夾住已剝離剝離襯裡2的接著層3，然後一邊加熱，一邊按壓此地方。藉此，接著層3係硬化，隔著熱接著膠帶1而接合捲筒狀的原材之端部彼此。即，本實施形態之熱接著膠帶1若不進行加熱壓接，則無法接合被附體，其係與藉由黏著力接合被附體之黏著膠帶不同。
＜剝離襯裡＞ 　　剝離襯裡2係使用於製造熱接著膠帶1時，要求抑制灰塵等附著於接著層3，維持接著層3的接著性者。可作為剝離襯裡使用者係沒有特別的限制限，例如可舉出聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯等之合成樹脂或紙類等，於剝離襯裡之表面，為了提高接著層3的剝離性，可施予聚矽氧系剝離處理劑、長鏈烷基系剝離處理劑、氟系剝離處理劑等所致的剝離處理。剝離襯裡之厚度係沒有特別的限定，可適宜使用10μm以上200μm以下者。
＜接著層＞ 　　接著層3係因加熱而硬化，為在當時被加壓而在熱接著膠帶1與被附體之間發揮接著力之功能層。 　　本實施形態之熱接著膠帶1係接著層3之厚度較佳為25μm以上200μm以下。若接著層3之厚度未達25μm，則難以保持對於剪切力的強度。此處，所謂的剪切力，就是沿著熱接著膠帶之表面的方向之力。 　　又，若接著層3之厚度超過200μm，則在捲繞熱接著膠帶1而成為捲筒狀的製品時，捲筒的直徑變過大，或容易導入皺紋。另外，於熱接著膠帶1之製造步驟中，溶劑易殘存，或在接著層3表面容易形成凹凸而外觀易變差。
另外，於本實施形態中，接著層3包含丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、過氧化物及酚樹脂交聯劑。
丙烯腈-丁二烯橡膠之構造係沒有特別的限定。例如，可使用直鏈狀的丙烯腈-丁二烯橡膠及具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠之任一者。惟，於本實施形態中，更佳為使用具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠。 　　具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠，係可對於接著層3賦予適度的柔軟性，同時可賦予極高的內聚力。本實施形態中所使用之具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠係在丙烯腈-丁二烯橡膠之中，歸類為在聚合溫度25℃～50℃所製造的熱橡膠，例如以下述化1式表示。
Figure 02_image001
又，下述化2式之通式(1)為直鏈狀的丙烯腈-丁二烯橡膠之構造式。此處，m、n為1以上之整數。以化1式表示之具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠，係通式(1)中的丁二烯之雙鍵裂開，於該處進一步鍵結以通式(1)表示的構造。即，化1式中曲線所示的各自之線係各自具有以通式(1)表示的構造。 　　於本實施形態中，作為具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠，例如可使用重量平均分子量(Mw)為30萬者。
Figure 02_image003
酚樹脂係對於接著層3賦予熱硬化性、耐熱性、接著性。本實施形態所用之酚樹脂係沒有特別的限定，可適宜使用在酸觸媒下將酚類與甲醛合成之酚醛清漆樹脂。又，作為酚類，可舉出苯酚、甲酚、二甲苯酚、烷基苯酚、鹵化苯酚、芳基苯酚、胺基苯酚、硝基苯酚、雙酚A、多元苯酚、此等的衍生物等。另外，可單獨或混合2種以上而使用此等。
過氧化物係於熱接著膠帶1的加熱時，進行熱分解，藉由所產生的游離自由基而交聯丙烯腈-丁二烯橡膠。 　　此處，於本實施形態中，可適宜使用因分解產生酸的過氧化物。即，若此過氧化物含於接著層3中，則在加熱熱接著膠帶1時，接著層3的硬化速度升高。具體而言，若加熱本實施形態之熱接著膠帶1，則如上述，首先過氧化物進行熱分解，藉由所產生的游離自由基而交聯丙烯腈-丁二烯橡膠。此時，游離自由基係與從丙烯腈-丁二烯橡膠所拉出的氫反應，生成酸。接著，藉由此酸，促進酚樹脂與酚樹脂交聯劑之反應，發生酚樹脂之交聯，促進酚樹脂之硬化，而接著層3硬化速度升高。
另一方面，本實施形態之接著層3中所包含的過氧化物，係在室溫環境下等之不加熱熱接著膠帶1時，不易發生分解，難以產生酸。又，過氧化物本身係不直接影響酚樹脂之反應。因此，不加熱熱接著膠帶1時，酚樹脂不易硬化。
又，過氧化物係半衰期溫度較佳為130℃以上170℃以下。 　　此處，所謂的半衰期溫度，就是加熱過氧化物1分鐘時，因過氧化物分解而過氧化物之濃度從即將加熱之前的濃度減半之溫度。
過氧化物的半衰期溫度比170℃更高時，在加熱過氧化物時，過氧化物分解速度慢，不易產生酸。此時，難以促進將熱接著膠帶1加熱時的酚樹脂之硬化。 　　過氧化物的半衰期溫度比130℃更低時，即使在不加熱過氧化物時，也過氧化物分解而容易產生酸。此時，即使於熱接著膠帶1的保管時等之不加熱熱接著膠帶1時，也酚樹脂的硬化容易進行。
又，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層3較佳為包含0.5質量份以上5質量份以下的過氧化物。 　　若過氧化物未達0.5質量份，則由此過氧化物所產生的酸之量少，難以促進將熱接著膠帶1加熱時的酚樹脂之硬化。 　　另外，若過氧化物超過5質量份，則在不加熱過氧化物時，過氧化物徐徐地分解，所產生的酸之量變多。此時，即使於熱接著膠帶1的保管時等之不加熱熱接著膠帶1時，也酚樹脂的硬化容易進行。
作為因分解產生酸的過氧化物，可適宜使用二醯基過氧化物或過氧酯。又，於本實施形態中，可單獨或混合2種以上而使用此等。作為二醯基過氧化物，例如可舉出日油股份有限公司製的Nyper(註冊商標)BMT或Peroyl(註冊商標)L等。另外，作為過氧酯，例如可舉出日油股份有限公司製的Perbutyl(註冊商標)O或Perbutyl Z等。
酚樹脂交聯劑係在加熱熱接著膠帶1時，與酚樹脂發生加成縮合反應，使酚樹脂以更短時間硬化。酚樹脂交聯劑亦稱為酚樹脂的交聯促進劑、硬化劑。作為酚樹脂交聯劑，可舉出六亞甲基四胺(hexamine)、羥甲基三聚氰胺及羥甲基脲等。可單獨或混合2種以上而使用此等。還有，於本實施形態中，在其中可適宜使用六亞甲基四胺(hexamine)。
再者，接著層3係在本實施形態的要旨之範圍內，可進一步包含其他的樹脂或橡膠等。又，於塗佈後述之塗佈液的接著層用溶液時，為了提高塗佈性，可進一步包含增黏劑或抑制發泡、抑制外觀的皸裂用之消泡劑。
＜熱接著膠帶之製造方法＞ 　　圖2係說明熱接著膠帶1之製造方法的流程圖。 　　首先，準備剝離襯裡2之(步驟101：剝離襯裡準備步驟)。
其次，製作用於塗佈接著層3的接著層用溶液(步驟102：接著層用溶液製作步驟)。此接著層用溶液包含上述的丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、過氧化物及酚樹脂交聯劑，將此等投入至指定的溶劑後，進行攪拌。還有，作為此接著層用溶液，亦可使用市售品。
然後，於剝離襯裡2上塗佈接著層用溶液，而形成塗佈膜(步驟103)。 　　再者，使此塗佈膜乾燥，而在剝離襯裡2之上形成接著層3(步驟：104)。此步驟103、步驟104之步驟係在剝離襯裡2上塗佈接著層用溶液，可當作形成接著層3之接著層形成步驟。
藉由以上之步驟，使接著層3之厚度成為25μm以上200μm以下，可製造本實施形態之熱接著膠帶1。 　　依照以上詳述的形態，可提供不設置基材的無基材之熱接著膠帶1。
又，將被附體加熱壓接於熱接著膠帶1時，接著層3中所包含的過氧化物係分解而產生酸，此酸係促進酚樹脂與酚樹脂交聯劑之硬化。因此，接著層3硬化的速度升高，熱接著膠帶1係以短時間接著於被附體。 　　另一方面，不加熱熱接著膠帶1時，由於過氧化物的分解不易發生而難以產生酸，接著層3的硬化不易進行。因此，在不使用熱接著膠帶1的保管期間，熱接著膠帶1不易喪失接著力。 [實施例]
以下，使用實施例，更詳細地說明本發明。本發明只要不超出其要旨，則不受此等的實施例所限定。
製作圖1所示的熱接著膠帶1，進行評價。還有，下述表1中顯示實施條件及評價結果。 [熱接著膠帶1之製作] (實施例1) 　　於本實施例中，作為剝離襯裡2，使用厚度120μm者。然後，於剝離襯裡2的一面側，如以下地形成接著層3。 　　首先，使用醋酸乙酯作為溶劑，於此溶劑中投入具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、過氧化物及酚樹脂交聯劑，攪拌而使其溶解，製作固體成分濃度40質量%之接著層用溶液。此時，作為具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠，使用日本ZEON股份有限公司製的Nipol(註冊商標)1001LG。又，作為酚樹脂，使用荒川化學工業股份有限公司製的Tamanol(註冊商標)531。再者，於Tamanol 531中，作為酚樹脂交聯劑，包含9質量%的六亞甲基四胺(hexamine)。另外，具有分枝構造的丙烯腈-丁二烯橡膠與酚樹脂之質量比率為100/120。還有，作為過氧化物，使用日油股份有限公司製的Nyper BMT。
下述化3式之通式(2)為Nyper BMT之構造式。又，下述化4式之通式(3)為加熱Nyper BMT而使其分解時的反應式，為Nyper BMT的一部分構造之過氧化苯甲醯分解時的反應式。若加熱通式(3)中的過氧化苯甲醯，則氧-氧鍵係裂開，相對於過氧化苯甲醯，生成2當量的苯基自由基，各個苯基自由基係變成苯甲酸。即，若將過氧化苯甲醯予以熱分解，則相對於此過氧化苯甲醯，產生2當量的酸。又，若將通式(2)中的Nyper BMT之另一部分構造的苯甲醯基間甲基苯甲醯基過氧化物予以熱分解，則相對於此苯甲醯基間甲基苯甲醯基過氧化物，產生2當量的酸。另外，若將通式(2)中的Nyper BMT之更另一部分的構造之間甲苯醯基過氧化物予以熱分解，則相對於此間甲苯醯基過氧化物，產生2當量的酸。即，若將Nyper BMT予以熱分解，則相對於此Nyper BMT，產生2當量的酸。 　　另外，Nyper BMT之半衰期溫度為131℃。又，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層3包含3質量份的Nyper BMT。
Figure 02_image005
Figure 02_image007
然後，於剝離襯裡2之上塗佈接著層用溶液，使其乾燥而形成接著層3。而且，將接著層3之厚度設為50mm。 　　藉由以上之步驟，製作本實施例之熱接著膠帶1。
(實施例2～8) 　　除了對於實施例1，如表1所示地進行變更以外，與實施例1同樣地製作熱接著膠帶1。 　　即，於實施例2、3、6中，使用將接著層3中所包含的過氧化物之種類變更者。具體而言，於實施例2中，使用日油股份有限公司製的Perbutyl O。下述化5式之通式(4)係作為Perbutyl O的2-乙基己醯基第三丁基過氧化物之構造式。若加熱通式(4)中的2-乙基己醯基第三丁基過氧化物，則氧-氧鍵係裂開，相對於2-乙基己醯基第三丁基過氧化物，生成1當量的自由基，此自由基係變成羧酸。即，若將Perbutyl O予以熱分解，則相對於此Perbutyl O，產生1當量的酸。再者，Perbutyl O之半衰期溫度為134℃。又，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層3包含3質量份的Perbutyl O。
Figure 02_image009
又，於實施例3中，使用日油股份有限公司製的Perbutyl Z。下述化6式之通式(5)係作為Perbutyl Z的第三丁基苯甲醯基過氧化物之構造式。若加熱通式(5)中的第三丁基苯甲醯基過氧化物，則氧-氧鍵係裂開，相對於第三丁基苯甲醯基過氧化物，生成1當量的自由基，此自由基係變成羧酸。即，若將Perbutyl Z予以熱分解，則相對於此Perbutyl Z，產生1當量的酸。再者，Perbutyl Z之半衰期溫度為167℃。又，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層3包含3質量份的Perbutyl Z。
Figure 02_image011
又，於實施例6中，使用日油股份有限公司製的Peroyl L。下述化7式之通式(6)係作為Peroyl L的雙十二醯基過氧化物之構造式。若加熱通式(6)中的雙十二醯基過氧化物，則氧-氧鍵係裂開，相對於雙十二醯基過氧化物，生成2當量的自由基，各個自由基係變成羧酸。即，若將Peroyl L予以熱分解，則相對於此Peroyl L，產生2當量的酸。另外，Peroyl L之半衰期溫度為116℃。又，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層3包含3質量份的Peroyl L。
Figure 02_image013
又，於實施例4、5中，變更接著層3中所包含的過氧化物之量。具體而言，於實施例4中，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，包含0.4質量份的Nyper BMT。另外，於實施例5中，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，包含6質量份的Nyper BMT。
又，於實施例7、8中，變更接著層3之厚度。具體而言，於實施例7中，將接著層3之厚度設為25 μm。再者，於實施例8中，將接著層3之厚度設為200 μm。
(比較例1～3) 　　除了對於實施例1，如表1所示地進行變更以外，與實施例1同樣地製作熱接著膠帶1。 　　即，於比較例1中，在接著層3中不含過氧化物。 　　又，於比較例2中，作為過氧化物之替代物的苯甲酸係含於接著層3中。具體而言，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，包含3質量份的苯甲酸。 　　另外，於比較例3中，作為過氧化物，使用日油股份有限公司製的Perhexyl(註冊商標)I。下述化8式之通式(7)係作為Perhexyl I的第三己基過氧異丙基單碳酸酯之構造式。若加熱通式(7)中的第三己基過氧異丙基單碳酸酯，則生成自由基及二氧化碳，但不產生酸。另外，Perhexyl I之半衰期溫度為155℃。又，將丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，接著層3包含3質量份的Perhexyl I。
Figure 02_image015
Figure 02_image017
作為實施例1～8及比較例1～3之評價，進行保管前之熱接著膠帶的接著力之評價(保管前接著力評價)及保管前之熱接著膠帶的不溶解分之評價(保管前不溶解分評價)。又，進行保管後之熱接著膠帶的接著力之評價(保管後接著力評價)及保管後之熱接著膠帶的不溶解分之評價(保管後不溶解分評價)。
[保管前接著力評價之方法] 　　作為實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶的接著力之評價，將剪切力施加於熱接著膠帶，評價對於此的接著力。 　　具體而言，準備2片玻璃布，以此2片玻璃布夾住熱接著膠帶，藉由加熱壓接，以熱接著膠帶接合2片玻璃布。評價中使用的玻璃布之厚度為0.17mm，斷裂強度約300N/10mm。 　　再者，準備於2種的加熱壓接之條件下，以熱接著膠帶接合玻璃布者。具體而言，準備以160℃、1.47×105 N/m2 之壓力，進行20秒的按壓，而以熱接著膠帶接合玻璃布者，及以170℃、1.47×105 N/m2 之壓力，進行10秒的按壓，而以熱接著膠帶接合玻璃布者。
然後，以拉伸速度200mm/分鐘，拉伸所製作的作為被附體之2片玻璃布，於此條件下在玻璃布與熱接著膠帶之間發生剝離之前，以玻璃布是否被破壞，進行對於剪切力而言接著力之評價。即，關於接著力，在玻璃布與熱接著膠帶之間發生剝離之前，當玻璃布被破壞時，意指剪切力大於玻璃布的斷裂強度，因此將此時評價為合格，當發生剝離時，評價為不合格。
[保管前不溶解分評價之方法] 　　又，作為實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶的加熱壓接時，接著層硬化速度之評價，評價加熱壓接後的熱接著膠帶之不溶解分。此處，所謂的熱接著膠帶之不溶解分，就是意指相對於熱接著膠帶的全部重量而言，熱接著膠帶中的不溶解於溶劑之部分的重量比例。 　　酸與酚樹脂反應而生成的生成物，係具有在溶劑中不溶的性質。因此，茲認為加熱壓接後的熱接著膠帶之不溶解分愈多，在加熱壓接時產生愈多的酸，反應係進行。在加熱壓接時產生的酸量愈多，接著層硬化速度愈快。
作為加熱壓接後的熱接著膠帶之不溶解分的具體評價方法，首先準備2片的由聚對苯二甲酸乙二酯所構成之剝離襯裡，以此2片剝離襯裡夾住熱接著膠帶，藉由加熱壓接，以熱接著膠帶接合2片剝離襯裡。 　　再者，加熱壓接之條件係與保管前接著力評價中的加熱壓接之條件同樣。即，準備以160℃、1.47×105 N/m2 之壓力，進行20秒的按壓，而以熱接著膠帶接合剝離襯裡者，及以170℃、1.47×105 N/m2 之壓力，進行10秒的按壓，而以熱接著膠帶接合剝離襯裡者。
接著，從熱接著膠帶剝落剝離襯裡，測定已剝落剝離襯裡的熱接著膠帶之重量，將測定值當作W1。再者，作為熱接著膠帶之重量，使用約0.1g～0.2g者。 　　然後，將此熱接著膠帶浸漬於當作溶劑的10g～20g之甲基乙基酮中，以混合轉子(mix rotor)攪拌24小時。接著，使用不鏽鋼網來過濾溶液，提取熱接著膠帶之不溶解分。不鏽鋼網係使用100網目(mesh)者。再者，將此篩網之未使用時的重量當作重量W2。 　　然後，藉由防爆型乾燥機，使熱接著膠帶的不溶解分殘存的篩網在80℃之環境下乾燥，然後放置冷卻。接著，測定此篩網的重量，將測定值當作W3。然後，評價由((W3-W2)/W1)所算出的不溶解分。另外，關於實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶，加熱壓接前的不溶解分皆0%。
[保管後接著力評價之方法] 　　又，評價實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶在一定期間的保管後之接著力。 　　具體而言，關於實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶，於此等之熱接著膠帶之製作後，在80°C之環境下保管1星期。然後，藉由於與保管前接著力評價之方法同樣之條件下的加熱壓接，以保管後之熱接著膠帶接合2片玻璃布，對於作為被附體的2片玻璃布，施加剪切力，進行對於此的接著力之評價。
[保管後不溶解分評價之方法] 　　再者，為了評價將熱接著膠帶在不加熱壓接下保管時的接著層之硬化程度，評價實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶在一定期間的保管後之不溶解分。 　　茲認為熱接著膠帶之保管後的不溶解分愈多，在保管時由接著層中所包含的過氧化物產生愈多的酸，反應係進行。在保管時產生愈多的酸，加熱壓接前的接著層硬化程度愈大。
作為熱接著膠帶之保管後的不溶解分之具體評價方法，關於實施例1～8及比較例1～3之熱接著膠帶，在此等之熱接著膠帶之製作後，於80℃之環境下保管1星期，將此保管後之熱接著膠帶的重量當作W4。 　　然後，藉由與保管前不溶解分評價之方法同樣之方法，使用不鏽鋼網，提取熱接著膠帶的不溶解分。惟，於保管後不溶解分評價中，為了評價保管時所產生的酸之量，與保管前不溶解分評價不同，提取未加熱壓接的熱接著膠帶之不溶解分。 　　而且，將篩網之未使用時的重量當作重量W5，將熱接著膠帶之不溶解分殘存的篩網之重量當作重量W6，評價由((W6-W5)/W4)所算出的不溶解分。
[評價結果] 　　表1中顯示接著力之評價結果。 　　如表1所示，實施例1～8之熱接著膠帶1為藉由任一條件的加熱壓接所製作者，對於保管前的接著力、1星期保管後的接著力各自，全部合格。 　　又，實施例1～8之熱接著膠帶1為藉由任一條件的加熱壓接所製作者，保管前的不溶解分係大幅增加，茲認為加熱壓接時的接著層3之硬化係被促進。再者，1星期保管後之熱接著膠帶1的不溶解分之增加係被抑制，茲認為保管時的接著層3之硬化係變難以進行
相對而言，於比較例1及比較例3中，保管前之熱接著膠帶係在接著層中發生內聚破壞，發生熱接著膠帶之剝離。又，於此比較例1及比較例3中，關於保管前之熱接著膠帶，加熱壓接後之不溶解分係幾乎不增加。 　　關於此，於比較例1中，根本不使用過氧化物，另外於比較例3中，雖然使用過氧化物，但是此過氧化物係不因分解產生酸。因此，於此比較例1及比較例3中，皆在熱接著膠帶之加熱壓接時不產生酸，酚樹脂之交聯不會充分地進行，接著層之硬化不充分，因此認為不充分得到熱接著膠帶對於被附體之接著力。
又，於比較例2中，雖然保管前之熱接著膠帶的接著力皆合格，但是1星期保管後之熱接著膠帶係在被附體發生界面破壞，發生熱接著膠帶之剝離。另外，於此比較例2中，保管前之熱接著膠帶雖然加壓壓接後的不溶解分大幅增加，但是另一方面，1星期保管後之熱接著膠帶的不溶解分大幅增加。 　　茲認為此係在將熱接著膠帶保管1星期的期間，苯甲酸與酚樹脂反應，酚樹脂之交聯進行，接著層之硬化進行。而且，茲認為於此接著層的硬化充分進行後，即使將被附體加熱壓接於熱接著膠帶，也不充分地得到熱接著膠帶對於被附體的接著力。
由實施例1～8及比較例1～3之結果可確認，必須在熱接著膠帶1之接著層3中含有因分解產生酸的過氧化物。
1‧‧‧熱接著膠帶2‧‧‧剝離襯裡3‧‧‧接著層
圖1係顯示採用本實施形態的熱接著膠帶之剖面圖。 　　圖2係說明接著膠帶之製造方法的流程圖。
1‧‧‧熱接著膠帶
2‧‧‧剝離襯裡
3‧‧‧接著層

Claims (4)

  1. 一種無基材之熱接著膠帶，其係不設置基材，藉由加熱壓接而接合被附體之熱接著膠帶，其具備包含丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、因分解產生酸的過氧化物及藉由前述酸促進與前述酚樹脂之反應的酚樹脂交聯劑之接著層，前述接著層，係將前述丙烯腈-丁二烯橡膠當作100質量份時，包含0.5質量份以上5質量份以下的前述過氧化物，前述丙烯腈-丁二烯橡膠，係聚合溫度25℃~50℃所製造之具有分枝構造的熱橡膠。
  2. 如請求項1之無基材之熱接著膠帶，其進一步具備剝離襯裡，此剝離襯裡係設置在前述接著層的至少一面側，可從該接著層剝離。
  3. 如請求項1或2之無基材之熱接著膠帶，其中前述過氧化物係半衰期溫度為130℃以上170℃以下。
  4. 一種無基材之熱接著膠帶之製造方法，其係不設置基材，藉由加熱壓接而接合被附體的熱接著膠帶之製造方法，其包含：準備剝離襯裡之剝離襯裡準備步驟，與 將包含丙烯腈-丁二烯橡膠、酚樹脂、因分解產生酸的過氧化物及藉由前述酸促進與前述酚樹脂之反應的酚樹脂交聯劑之接著層用溶液塗佈於前述剝離襯裡，形成接著層之接著層形成步驟，前述丙烯腈-丁二烯橡膠，係聚合溫度25℃~50℃所製造之具有分枝構造的熱橡膠。
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