TWI773475B - 脫硝觸媒及廢氣淨化方法 - Google Patents
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Abstract
一種燃燒廢氣之淨化方法，其係包含：將由含有觸媒成分而成之成形體所構成且於該成形體的表面具有微裂痕之脫硝觸媒，以微裂痕之方向與主要氣流方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%的方式設置於氣流中，而由燃燒廢氣中去除氮氧化物。
Description
本發明係有關於一種脫硝觸媒及廢氣淨化方法。更詳而言之，本發明係有關於一種耐摩耗性及耐剝離性優良之脫硝觸媒及脫硝觸媒的更換頻率低且能長時間運作的廢氣淨化方法。
作為去除發電廠、各種工廠、汽車等所排出之排煙中的氮氧化物(NOx)之方法，已知有使用氨(NH3
)等還原劑之藉由選擇性接觸還原的排煙脫硝法。此脫硝法所使用之觸媒，已知有氧化鈦(TiO2
)系觸媒、沸石系觸媒等。觸媒的形狀則已知有蜂巢狀、板狀等。
燃煤鍋爐的廢氣中常含有大量煤塵。廢氣所含之煤塵會削磨脫硝觸媒而使其摩耗或剝離。且煤塵所含之鹼性成分等會使脫硝觸媒的反應活性點失活；其結果便導致脫硝效率緩緩下降。
基於防止脫硝效率下降並延長觸媒壽命等觀點，有人提出各種脫硝觸媒。
例如專利文獻1揭示一種廢氣淨化用板狀脫硝觸媒，其係於網狀基材上以填充其網目的方式擔載觸媒成分而成的廢氣淨化用板狀脫硝觸媒，其特徵為：該觸媒成分係由含有氧化鈦、氧化矽、氧化釩及/或氧化鉬之第一成分層，與被覆於該第一成分層上之含有氧化鉬及氧化釩之第二成分層所構成，前述填充之第一成分的厚度係薄於前述網狀基材的厚度，且前述第二成分層係於前述第一成分層上被覆於網狀基材的外表面以下。專利文獻1進一步述及，於燃煤鍋爐廢氣中使用之脫硝觸媒，為了抑制長時間曝露時的摩耗，而盡可能地使表面更緻密地形成；而為了維持所要求之脫硝性能，觸媒表面宜具有多數裂痕。
專利文獻2揭示一種廢氣淨化用陶瓷觸媒擔體，其係於具有以外周壁包圍由間隔壁所區隔之多數平行流路束的蜂巢構造，且由以堇青石為主成分之陶瓷所構成的廢氣淨化用陶瓷觸媒擔體中，其特徵為該間隔壁的厚度為0.04~0.15mm，該外周壁的厚度為0.3mm以上，該外周壁之任意斷面處的微裂痕密度為0.004~0.02μm/μm2
。
專利文獻3揭示一種煤及生質混合燃燒廢氣處理用蜂巢觸媒，其係由含有Ti、Si及W之無機氧化物擔體，與含有選自V及Mo之至少1種以上之金屬成分所構成的煤及生質混合燃燒廢氣處理用蜂巢觸媒，其特徵為：其具有屬鈣鹽之物理沉積孔之寬為4~20μm、深度為20~300 μm的沉積孔，此沉積孔開口部面積之總和占觸媒內壁表面積的比例為5~10%，採BET法之比表面積(SABET
)與採壓汞式孔隙儀法之5nm至5μm的觸媒細孔所顯示之比表面積(SAHg
)的差(SABET
-SAHg
)為15~25m2
/g的範圍。
專利文獻4揭示一種廢氣淨化用觸媒之製造方法，其中在含Rh觸媒塗覆層中，使從廢氣流入口朝向廢氣排出口，以線性梯度愈往含Rh觸媒塗覆層之深度方向其深度愈深的溝槽(錐形槽)形成於第1含Rh觸媒塗覆層與第2含Rh觸媒塗覆層的交界處。
專利文獻5揭示一種金屬製蜂巢體，其特徵為：蜂巢體係至少由部分至少具備第1巨觀結構的板所構成，此巨觀結構係決定蜂巢形狀、平均流路寬及主要機械特性，此時蜂巢體係具有具備可使流體朝一流動方向貫流之平均流路寬的多條流路，且板的至少一部分於至少部分區域具備輔助性微結構，此微結構係以平均流路寬的0.01~約0.3倍至少具有15μm的高度，此時微結構與流動方向呈直角或形成角度地延伸，且隔著1~10mm之間隔朝流動方向連續設置。專利文獻5中，作為微結構係例示與流動方向呈直角或形成角度地延伸而朝單側或兩側由板表面突出的凹部、筋紋、節部、溝槽等。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2007-296449號公報
[專利文獻2] 日本特開平9-155189號公報
[專利文獻3] 日本特開2016-123954號公報
[專利文獻4] 日本特開2017-217590號公報
[專利文獻5] 日本特開平3-505701號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明課題在於提供一種耐摩耗性及耐剝離性優良之脫硝觸媒及脫硝觸媒的更換頻率低且能長時間運作的廢氣淨化方法。
[解決課題之手段]
為解決上述課題，而終至完成包含以下形態之本發明。
[1] 一種燃燒廢氣之淨化方法，其係包含：將由含有觸媒成分而成之成形體所構成且於該成形體的表面具有微裂痕之脫硝觸媒，以微裂痕之方向與主要氣流方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%的方式設置於氣流中，而由燃燒廢氣中去除氮氧化物。
[2] 一種燃燒廢氣淨化用之脫硝觸媒，其係由含有觸媒成分而成之成形體所構成，該成形體係具有壁部，該壁部係用於形成氣體主要流經之處的巨觀流路；該壁部的表面有微裂痕，微裂痕之方向與巨觀流路之方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%。
[3] 一種燃燒廢氣淨化用之脫硝觸媒，其係由板狀成形體所構成，
該板狀成形體係含有由多孔金屬所構成的基材，與以填充多孔金屬之網目的方式擔載於前述基材的觸媒成分而成，
該板狀成形體係具有壁部，該壁部係用於形成氣體主要流經之處的巨觀流路；該壁部的表面有微裂痕，微裂痕之方向與巨觀流路之方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%。
[4] 如[3]之脫硝觸媒，其中巨觀流路之方向與多孔金屬的短邊方向略為平行。
[5] 如[3]或[4]之脫硝觸媒，其係以多孔金屬之接合處以點狀凸出於成形體的表面及背面的方式擔載有觸媒成分。
[發明之效果]
本發明之脫硝觸媒其耐摩耗性及耐剝離性優良，可抑制脫硝率下降而為長壽命。本發明之脫硝觸媒及淨化方法可使用於去除燃燒廢氣中的氮氧化物，可適用於去除含有大量煤塵之燃煤鍋爐、煤-生質混合燃燒鍋爐等所產生之煤燃燒廢氣中的氮氧化物。產生此種效果之機制尚且不明。如圖9所示，可推測由於含有煤塵之氣體碰撞微裂痕的邊緣，而於邊緣附近摩擦切削作用C增大所致。又，可推測產生因流線密度之差異所生成的漩渦掘削微裂痕的內表面部分之作用，及削落作用之動態升力L所致。於本案發明中，沿氣流方向之方向的微裂痕的比例較多。微裂痕愈朝向沿氣流方向之方向，裂痕側面的傾斜愈小。研判傾斜角愈小，氣體的碰撞頻率愈低而摩擦切削作用C愈小；且研判傾斜角愈小，流線密度的差異愈小而掘削作用或動態升力愈小。再者，微裂痕形成時由於成形體表面發生收縮，研判因此收縮而使成形體表面高密度化或高稠密化，或成形體的表面的應力因微裂痕而解除，而使表面應力減少。由此推測，本案發明之脫硝觸媒具有高強度，可能不易發生摩耗及剝離。
[實施發明之形態]
本發明之脫硝觸媒係由含有觸媒成分而成之成形體所構成。
構成本發明之脫硝觸媒的成形體可形成例如蜂巢、板、瓦楞板等形狀。蜂巢狀之成形體可例如藉由將觸媒成分進行擠出成形而得。板狀之成形體可例如藉由將觸媒成分含浸、塗佈於金屬格網(多孔金屬、沖孔金屬等)、無機纖維織布或不織布等板狀之基材等而得。觸媒成分較佳以填充基材之網目或者布目的方式擔載。此等基材當中，較佳為多孔金屬。板狀之成形體可舉出例如具有平坦部與凸條部者。可將多片板狀之成形體以凸條部抵接於平坦部而於平坦部間形成間隙的方式疊合使用。瓦楞板狀之成形體能以例如將平板狀之成形體與波紋板狀之成形體抵接而於平坦部間形成間隙的方式疊合而得。波紋板狀之成形體或具有平坦部與凸條部之成形體可例如藉由對平板狀之成形體實施彎曲沖壓成形等而得。
構成本發明之脫硝觸媒的成形體係具有壁部，該壁部係用於形成氣體主要流經之處的巨觀流路。該壁部在由板狀之成形體所構成的脫硝觸媒中為板狀之成形體本身，於蜂巢脫硝觸媒中係構成相近之多邊形孔所共用的邊之部分。
構成本發明之脫硝觸媒的成形體較佳形成為巨觀流路之方向與基材之多孔金屬的短邊方向略為平行。又，構成本發明之脫硝觸媒的成形體較佳以多孔金屬之接合處以點狀凸出於成形體的表面及背面的方式擔載有觸媒成分。
觸媒成分可列舉含有鈦的氧化物、鉬及/或鎢的氧化物，以及釩的氧化物而成的觸媒(鈦系觸媒)；擔載有Cu或Fe等金屬而且主要含有沸石等鋁矽酸鹽而成的觸媒(沸石系觸媒)；將鈦系觸媒與沸石系觸媒混合而成的觸媒等。此等當中，以鈦系觸媒為佳。
鈦系觸媒的實例可列舉Ti-V-W觸媒、Ti-V-Mo觸媒、Ti-V-W-Mo觸媒等。
V元素相對於Ti元素的比例，以V2
O5
/TiO2
的重量百分率計，較佳為2重量%以下，更佳為1重量%以下。Mo元素及/或W元素相對於Ti元素的比例，在併用鉬的氧化物與鎢的氧化物時，以(MoO3
+WO3
)/TiO2
的重量百分率計，較佳為10重量%以下，更佳為5重量%以下。
在製作成形體時，鈦的氧化物的原料可使用氧化鈦粉末或氧化鈦前驅物質。氧化鈦前驅物質可列舉氧化鈦漿料、氧化鈦溶膠；硫酸鈦、四氯化鈦、鈦酸鹽、烷氧化鈦等。於本發明中，鈦的氧化物的原料宜使用形成銳鈦礦型氧化鈦的物質。
釩的氧化物的原料可使用五氧化釩、偏釩酸銨、硫酸氧釩等釩化合物。
鎢的氧化物的原料可使用仲鎢酸銨、偏鎢酸銨、三氧化鎢、氯化鎢等。
鉬的氧化物的原料可使用鉬酸銨、三氧化鉬等。
本發明所使用的成形體中，亦可含有P的氧化物、S的氧化物、Al的氧化物(例如氧化鋁)、Si的氧化物(例如玻璃纖維)、Zr的氧化物(例如二氧化鋯)、石膏(例如二水石膏等)、沸石等作為助觸媒或添加物。此等物質能夠以粉末、溶膠、漿料、纖維等形態在製作成形體時使用。
構成本發明之脫硝觸媒的成形體其表面(或壁部的表面)有微裂痕。
裂痕可粗分為奈米裂痕、微裂痕與巨觀裂痕。位於成形體表面之裂痕的開口，於掃描式電子顯微鏡之觀察影像中係呈現較底色更濃的顏色。因此，於本發明中，將掃描式電子顯微鏡之觀察影像藉由畫素大小2μm的影像處理裝置轉換成黑白雙色調時所觀察到的黑色部分係視為裂痕。從而，小於畫素大小的裂痕無法與底色區分，因雙色調化而為白色，故於本發明中視為奈米裂痕，而排除於微裂痕外。另一方面，構成本發明之脫硝觸媒的成形體係以其表面無巨觀裂痕為宜。巨觀裂痕係裂痕寬超過500μm者。巨觀裂痕會影響成形體的機械耐性，而引起剝離、脫落、斷裂等。此外，當基材的形狀(例如多孔金屬之接合處1或線條部2)凸出於成形體的表面時，因此凸出而生成的黑色部分係排除於巨觀裂痕及微裂痕外。
本發明中的微裂痕，95%裂痕寬較佳為100μm以下。95%裂痕寬係於裂痕寬的全部測定值之以長度為基準的累積分布中，由小至大累積達95%時的值B95
。微裂痕的5%裂痕寬不特別限定，較佳為2μm以上。5%裂痕寬係於裂痕寬的全部測定值之以長度為基準的累積分布中，由小至大累積達5%時的值B5
。此外，於本發明中，係針對裂痕寬為2μm以上500μm以下的範圍作成以長度為基準的累積分布。又，裂痕間隔的平均值較佳為200~500 μm。
微裂痕較佳具有面內異向性。具體而言，微裂痕之方向與主要氣流方向或巨觀流路之方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數，相對於總微裂痕數為80~100%。
微裂痕之方向與主要氣流方向或巨觀流路之方向所夾角度係定義為：於成形體的表面內，連結一條微裂痕兩端之線段的方向與主要氣流方向或者巨觀流路之方向的交叉點之銳角的角度。
微裂痕可藉由控制製作成形體時所使用之觸媒成分的量、水的量、混練條件、成形條件、基材的形狀、乾燥條件、燒成條件等而得。研判微裂痕係因乾燥收縮、結構彎曲、拉伸或剪切力、基材等的形狀之應力集中等而生成。微裂痕之方向可透過以使乾燥收縮、結構彎曲、拉伸或剪切力、基材等的形狀所衍生之應力集中產生異向性的方式調整溢泌液的量、成形時的加壓方向(或加壓輥的位向)、成形時的壓力分布、成形時空氣的混入、乾燥時的溫度或濕度、基材的異向性等來控制。然後，可由所得成形體中選出有滿足本發明規定之統計數值之微裂痕的成形體群，而使用於脫硝裝置。
本發明之燃燒廢氣之淨化方法係包含：將前述之脫硝觸媒，以微裂痕之方向與主要氣流方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%的方式設置於氣流中，而由燃燒廢氣中去除氮氧化物。燃燒廢氣的淨化可例如藉由使燃燒廢氣與還原劑(氨)通過填充有本發明之脫硝觸媒的固定床來進行。
本發明之脫硝觸媒，即使燃燒廢氣中含有大量煤塵，仍不易摩耗或剝離，可長時間維持脫硝性能。從而，可適用於位於火力發電廠、工廠等之鍋爐所排出之氣體的淨化。
實施例1
對氧化鈦粉末添加三氧化鉬、偏釩酸銨及二氧化矽溶膠，進而添加鋁化合物粉末與矽酸鋁纖維，邊調整水分邊進行混練而得到觸媒糊料。含水量係調節成可使微裂痕均勻地形成。將其塗佈於由多孔金屬構成的長尺寸基材，接著以硬質金屬製精加工輥進行沖壓加工而得到平板狀之成形品。將此成形品以120℃乾燥1小時。其次，置入燒成爐中，以2小時將溫度由室溫提升至500℃，維持於500℃2小時，接著以2小時冷卻至室溫，而得到成形體。將所得成形體的表面及背面之隨意選出之區域的光學顯微鏡觀察影像示於圖1。多孔金屬之接合處以點狀凸出於表面及背面。多數微裂痕係沿著多孔金屬的短邊方向SD形成。將微裂痕之方向與氣流方向所夾角度的度數分布示於圖2。將此成形體作為脫硝觸媒使用。
使平均粒徑500μm的柵格自然落下，使其以既定的柵格量、落下距離及入射角度略平行於微裂痕之主方向的方式碰撞脫硝觸媒試片。測定此碰撞處理前後的重量變化(摩耗減量)。然後，算出相對於後述比較例1中所得之成形體之摩耗減量的比例(摩耗相對減量)。將結果示於圖5。
比較例1
對氧化鈦粉末添加三氧化鉬、偏釩酸銨及二氧化矽溶膠，進而添加鋁化合物粉末與矽酸鋁纖維，邊調整水分邊進行混練而得到觸媒糊料。含水量係調節成可使微裂痕均勻地形成。將其塗佈於由多孔金屬構成的長尺寸基材，接著以軟質樹脂製精加工輥進行沖壓加工而得到平板狀之成形品。將此成形品以120℃乾燥1小時。其次，置入燒成爐中，以2小時將溫度由室溫提升至500℃，維持於500℃2小時，接著以2小時冷卻至室溫，而得到成形體。將所得成形體的表面及背面之隨意選出之區域的光學顯微鏡觀察影像示於圖3。多孔金屬之接合處僅以點狀凸出於背面。將微裂痕之方向與氣流方向所夾角度的度數分布示於圖4。將此成形體作為脫硝觸媒使用。
使平均粒徑500μm的柵格自然落下，使其以既定的柵格量、落下距離及入射角度與微裂痕之主方向略呈正交的方式碰撞脫硝觸媒試片。測定此碰撞處理前後的重量變化(摩耗減量)。
將實施例1之脫硝觸媒與比較例1之脫硝觸媒安裝於燃煤火力發電廠之脫硝裝置，進行商轉。商轉2年後，比較例1之脫硝觸媒劇烈摩耗及剝離，塗佈之觸媒成分僅存留約3成(圖6)，故更換為新的脫硝觸媒。實施例1之脫硝觸媒則幾乎未摩耗及剝離，而進一步直接持續使用4年。商轉6年後，就實施例1之脫硝觸媒，塗佈之觸媒成分仍存留約9成，但脫硝率稍有下降，故更換為新的脫硝觸媒。將結果示於圖6及圖7。
1:接合處
2:線條部
SD:短邊方向
LD:長邊方向
[圖1]為表示構成實施例之脫硝觸媒的成形體的表面及背面之光學顯微鏡觀察影像的圖。
[圖2]為表示構成實施例之脫硝觸媒的成形體之微裂痕之方向與氣流方向所夾角度的度數分布的圖。
[圖3]為表示構成比較例之脫硝觸媒的成形體的表面及背面之光學顯微鏡觀察影像的圖。
[圖4]為表示構成比較例之脫硝觸媒的成形體之微裂痕之方向與氣流方向所夾角度的度數分布的圖。
[圖5]為表示實施例1及比較例1之脫硝觸媒的摩耗相對減量的圖。
[圖6]為表示實施例1及比較例1之脫硝觸媒的觸媒成分殘存率的圖。
[圖7]為表示實施例1及比較例1之脫硝觸媒的觸媒更換年數比的圖。
[圖8]為表示多孔金屬之一例的圖。
[圖9]為表示裂痕周邊之氣流的粗略情形的示意圖。
Claims (5)
- 一種燃燒廢氣之淨化方法，其係包含：將由含有觸媒成分而成之成形體所構成且於該成形體的表面具有微裂痕之脫硝觸媒，以微裂痕之方向與主要氣流方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%的方式設置於氣流中，而由燃燒廢氣中去除氮氧化物。
- 一種燃燒廢氣淨化用之脫硝觸媒，其係由含有觸媒成分而成之成形體所構成，該成形體係具有壁部，該壁部係用於形成氣體主要流經之處的巨觀流路；該壁部的表面有微裂痕，微裂痕之方向與巨觀流路之方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%，觸媒成分為，含有鈦的氧化物、鉬及/或鎢的氧化物，以及釩的氧化物而成的鈦系觸媒；擔載有Fe或Cu之主要含有鋁矽酸鹽而成的沸石系觸媒；或將前述鈦系觸媒與前述沸石系觸媒混合而成的觸媒。
- 一種燃燒廢氣淨化用之脫硝觸媒，其係由板狀成形體所構成，該板狀成形體係含有由多孔金屬所構成的基材，與以填充多孔金屬之網目的方式擔載於前述基材的觸媒成分而成，該板狀成形體係具有壁部，該壁部係用於形成氣體主要流經之處的巨觀流路；該壁部的表面有微裂痕，微裂痕 之方向與巨觀流路之方向所夾角度為±30度以內之微裂痕數相對於總微裂痕數為80~100%，觸媒成分為，含有鈦的氧化物、鉬及/或鎢的氧化物，以及釩的氧化物而成的鈦系觸媒；擔載有Fe或Cu之主要含有鋁矽酸鹽而成的沸石系觸媒；或將前述鈦系觸媒與前述沸石系觸媒混合而成的觸媒。
- 如請求項3之脫硝觸媒，其中巨觀流路之方向與多孔金屬的短邊方向略為平行。
- 如請求項3或4之脫硝觸媒，其係以多孔金屬之接合處以點狀凸出於成形體的表面及背面的方式擔載有觸媒成分。
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