TWI720825B - 脫硝觸媒 - Google Patents
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Abstract
本發明係藉由包含在脫硝觸媒的存在下處理含有氮氧化物的燃燒排氣的方法，而自燃燒排氣除去氮氧化物，該脫硝觸媒係由含有觸媒成分的成形體所成，且在成形體表面存在以網格狀、雙櫛齒狀等方式擴散的微龜裂，該微龜裂的95%龜裂寬度為100μm以下，且龜裂面積率的變動係數為0.7以下。
Description
本發明關於一種脫硝觸媒。更詳細而言，本發明關於一種耐磨耗性優異的脫硝觸媒。
將由發電廠、各種工廠、汽車等排出的排煙中的氮氧化物(NOx)除去的方法，已知有使用氨(NH3
)等的還原劑並利用選擇性的接觸還原的排煙脫硝法。此脫硝法所使用的觸媒已知有氧化鈦(TiO2
)系觸媒、沸石系觸媒等。觸媒的形狀已知有蜂巢狀、板狀等。
燃煤鍋爐的排氣中會含有許多煤塵。脫硝觸媒會被排氣中所含的煤塵刮削而磨耗。另外，煤塵中所含有的鹼成分等會使脫硝觸媒的反應活性點失活。結果，脫硝的效率會徐緩降低。
從防止脫硝效率的降低，延長觸媒壽命等的觀點看來，有文獻提出各種脫硝觸媒。
例如專利文獻1揭示了一種排氣脫硝用觸媒，其係將含有塵埃的排氣中的氮氧化物以氨還原除去之觸媒，其特徵為：以不活性擔體粒子填埋該觸媒表面的龜裂。
專利文獻2揭示了一種排氣淨化用過濾器，其係具有：有許多細孔的基材，與設置於該基材的表面並擔持了淨化由內燃機排出的排氣的觸媒的塗佈層而成，其特徵為：上述塗佈層具有由其表面連通至上述基材表面的連通孔，而且上述塗佈層的氣孔率為30～80%。
專利文獻3揭示了一種排氣淨化用陶瓷觸媒擔體，其係具有以外周壁圍住多個被隔壁區隔的平行流路的集束的蜂巢構造，由以菫青石為主成分的陶瓷所形成，其特徵為：該隔壁的厚度為0.04～0.15mm、該外周壁的厚度為0.3mm以上，該外周壁的任意剖面中的微龜裂密度為0.004～0.02μm/μm2
。
專利文獻4揭示了一種煤炭及生質量混燒排氣處理用蜂巢觸媒，其係由含有Ti、Si及W的無機氧化物擔體與含有選自V及Mo的至少一種以上的金屬成分所形成，其特徵為：具有寬度為4～20μm、深度為20～300μm的沉積孔以作為鈣鹽的物理性沉積孔，該沉積孔開口部面積的總和在觸媒內壁表面積中佔的比例為5～10%，由BET法測得的比表面積(SABET
)與由水銀壓入孔隙率法測得的由5nm至5μm的觸媒細孔所表現出的比表面積(SAHg
)之差(SABET
-SAHg
)在15～25m2
/g的範圍。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2013-615號公報
[專利文獻2] 日本特開平8-332329號公報
[專利文獻3] 日本特開平9-155189號公報
[專利文獻4] 日本特開2016-123954號公報
[發明所欲解決的課題]
本發明的課題提供為一種耐磨耗性優異的脫硝觸媒。
[用於解決課題的手段]
為了解決上述課題，完成了包含以下形態的本發明。
[1] 一種脫硝觸媒，其係由含有觸媒成分的成形體所成，
在該成形體表面存在微龜裂(microcrack)，
該微龜裂的95%龜裂寬度為100μm以下，且
龜裂面積率的變動係數為0.7以下；
95%龜裂寬度，係在龜裂寬度的所有測定值的長度基準累積分佈之中，由小的值開始累積達到95%時之值，
龜裂面積率，係相對於在成形體表面隨機選擇的一個1300μm×990μm區域的面積，在該一個區域內的所有龜裂的開口面積的比例，
龜裂面積率的平均值，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率合計，並將其除以區域數所得到之值，且
龜裂面積率的變動係數，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率與龜裂面積率的平均值之差平方，將其算術平均值的正平方根(亦即龜裂面積率的標準偏差)除以龜裂面積率的平均值所得到之值。
[2] 如[1]之脫硝觸媒，其中前述微龜裂的龜裂面積率的平均值為1～14%。
[3] 如[1]或[2]之脫硝觸媒，其中前述微龜裂係
在成形體表面以網格狀擴散，
95%龜裂寬度為40μm以下，且
龜裂面積率的平均值為1～6%。
[4] 如[1]或[2]之脫硝觸媒，其中前述微龜裂係
在成形體表面以雙櫛齒狀擴散，且
龜裂面積率的平均值為6～14%。
[5] 一種自燃燒排氣除去氮氧化物的方法，其係包含在脫硝觸媒的存在下處理含有氮氧化物的燃燒排氣，該脫硝觸媒係由含有觸媒成分的成形體所成且在該成形體表面存在微龜裂，並且
該微龜裂的95%龜裂寬度為100μm以下，且
龜裂面積率的變動係數為0.7以下；
95%龜裂寬度，係在龜裂寬度的所有測定值的長度基準累積分佈之中，由小的值開始累積達到95%時之值，
龜裂面積率，係相對於在成形體表面隨機選擇的一個1300μm×990μm區域的面積，在該一個區域內的所有龜裂的開口面積的比例，
龜裂面積率的平均值，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率合計，並將其除以區域數所得到之值，
龜裂面積率的變動係數，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率與龜裂面積率的平均值之差平方，並將其算術平均值的正平方根(亦即龜裂面積率的標準偏差)除以龜裂面積率的平均值所得到之值。
[6] 如[5]之方法，其中前述微龜裂的龜裂面積率的平均值為1～14%。
[發明之效果]
本發明之脫硝觸媒的耐磨耗性優異，脫硝率的降低受到抑制，壽命長。本發明之脫硝觸媒適合使用於由含有許多煤塵的燃煤鍋爐、煤炭-生質量混燒鍋爐等的燃燒排氣中除去氮氧化物。
產生這種效果的機制仍然不明，認為有可能是在微龜裂形成時成形體表面發生收縮，成形體表面因為該收縮而高密度化或高稠密化，或者成形體表面的應力因為微龜裂而解除，表面的應力減少，磨耗強度提高。
本發明之脫硝觸媒是由含有觸媒成分的成形體所成。
構成本發明的脫硝觸媒的成形體，可為例如蜂巢、板、瓦楞板等的形狀。蜂巢狀成形體，可藉由例如將觸媒成分擠出成形來獲得。板狀的成形體，可藉由例如在金屬格網、無機纖維織布或不織布等的板狀基材等浸漬、塗佈觸媒成分來獲得。板狀成形體，可列舉例如具有平坦部與凸條部的成形體。可將多枚板狀成形體重疊，並且使凸條部與平坦部接觸，在平坦部間產生間隙來使用。瓦楞板狀成形體，可藉由例如將平板狀成形體與波浪板狀成形體重疊來獲得。波浪板狀成形體或具有平坦部與凸條部的成形體，可藉由例如對平板狀成形體實施壓彎成形等來獲得。
觸媒成分，可列舉含有鈦的氧化物、鉬及/或鎢的氧化物，以及釩的氧化物而成的觸媒(鈦系觸媒)；擔持了Cu或Fe等的金屬而且主要含有沸石等的鋁矽酸鹽而成的觸媒(沸石系觸媒)；將鈦系觸媒與沸石系觸媒混合而成的觸媒等。這些之中，以鈦系觸媒為佳。
鈦系觸媒的例子，可列舉Ti-V-W觸媒、Ti-V-Mo觸媒、Ti-V-W-Mo觸媒等。
V元素相對於Ti元素的比例，以V2
O5
/TiO2
的重量百分率而計，宜為2重量%以下，較佳為1重量%以下。Mo元素及/或W元素相對於Ti元素的比例，在併用鉬的氧化物與鎢的氧化物的情況，以(MoO3
+WO3
)/TiO2
的重量百分率而計，宜為10重量%以下，較佳為5重量%以下。
在製作成形體時，鈦的氧化物的原料可使用氧化鈦粉末或氧化鈦前驅物質。氧化鈦前驅物質，可列舉氧化鈦泥漿、氧化鈦溶膠；硫酸鈦、四氯化鈦、鈦酸鹽、烷氧化鈦等。在本發明中，鈦的氧化物的原料適合使用形成銳鈦礦型氧化鈦的物質。
釩的氧化物的原料可使用五氧化釩、偏釩酸銨、硫酸氧釩等的釩化合物。
鎢的氧化物的原料可使用仲鎢酸銨、偏鎢酸銨、三氧化鎢、氯化鎢等。
鉬的氧化物的原料可使用鉬酸銨、三氧化鉬等。
本發明所使用的成形體中，亦可含有P的氧化物、S的氧化物、Al的氧化物(例如氧化鋁)、Si的氧化物(例如玻璃纖維)、Zr的氧化物(例如二氧化鋯)、石膏(例如二水石膏等)、沸石等作為助觸媒或添加物。這些物質能夠以粉末、溶膠、泥漿、纖維等的形態在製作成形體時使用。
構成本發明的脫硝觸媒的成形體，其表面有微龜裂。
龜裂大致可區別成奈米龜裂、微龜裂、巨龜裂。在利用掃描式電子顯微鏡所得到的觀察影像中，位於成形體表面的龜裂的開口顏色會濃於基底的顏色。於是，在本發明中，將利用掃描式電子顯微鏡所得到的觀察影像藉由畫素大小2μm的影像處理裝置轉換成黑白雙色調時，所觀察到的黑色部分視為龜裂。所以，小於畫素大小的龜裂無法與基底的色區別，會因為雙色調化而變成白色，因此在本發明中視為奈米龜裂，而由微龜裂除外。
另一方面，構成本發明的脫硝觸媒的成形體以表面沒有巨龜裂為佳。巨龜裂是龜裂寬度超過500μm的龜裂。巨龜裂會對成形體的機械耐性造成影響，會有引發剝離、脫落、破裂等的情形。
本發明中的微龜裂的95%龜裂寬度為100μm以下。95%龜裂寬度，是在龜裂寬度之所有測定值之長度基準累積分佈之中，由小的值開始累積達到95%時之值B95
。微龜裂通常不會對成形體的機械耐性造成影響。微龜裂的5%龜裂寬度並未受到特別限定，宜為2μm以上。5%龜裂寬度，是在龜裂寬度的所有測定值的長度基準累積分佈之中，由小的值開始累積，達到5%時之值B5
。此外，在本發明中，針對龜裂寬度2μm以上500μm以下的範圍製作出長度基準累積分佈。
本發明中的微龜裂的龜裂面積率的變動係數為0.7以下，宜為0.5以下，較佳為0.3以下。
另外，本發明中的微龜裂的龜裂面積率的平均值宜為1～14%。
龜裂面積率是相對於在成形體表面隨機選擇的一個1300μm×990μm區域的面積，在該一個區域內的所有龜裂的開口面積的比例。龜裂面積率，可將掃描式電子顯微鏡像雙色調化處理(進行影像處理使龜裂的開口成為黑色，其他部分成為白色)，由白色區域的面積與黑色區域的面積來計算。
龜裂面積率的平均值，是將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率合計，並將其除以區域數所得到之值。
龜裂面積率的變動係數，是將龜裂面積率的標準偏差除以龜裂面積率的平均值所得到之值。若龜裂面積率的變動係數超過0.7，則會有耐磨耗性降低的傾向。此外，龜裂面積率的標準偏差，是將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率與龜裂面積率的平均值之差平方，其算術平均值的正平方根。
另外，龜裂間隔的平均值宜為200～500μm。
微龜裂以在成形體表面以網格狀(參考圖1)或雙櫛齒狀(參考圖5)擴散為佳。
在成形體表面以網格狀擴散的微龜裂的95%龜裂寬度宜為40μm以下，且龜裂面積率的變動係數宜為0.7以下，較佳為0.5以下，更佳為0.3以下。另外，在成形體表面以網格狀擴散的微龜裂的龜裂面積率的平均值宜為1～6%。
在成形體表面以雙櫛齒狀擴散的微龜裂的95%龜裂寬度宜為100μm以下，且龜裂面積率的變動係數宜為0.7以下，較佳為0.5以下，更佳為0.4以下，再更佳為0.35以下。另外，在成形體表面以雙櫛齒狀擴散的微龜裂的龜裂面積率的平均值宜為6～14%。
微龜裂可藉由控制製作成形體時所使用的觸媒成分含量、水含量、混練條件、成形條件、乾燥條件、燒成條件等來獲得。觸媒成分含量、水含量、成形條件、乾燥條件、燒成條件等變動愈大，龜裂面積率的變動係數會愈高，因此以觸媒成分或水含量不出現分佈的方式成形，溫度或濕度等不出現分佈的方式進行乾燥或燒成為佳。觸媒成分或水含量出現分佈的詳細原因不明，使觸媒成分糊劑成形時的壓力造成水的擠出或/及其後續發生水滲出的現象不發生，在減少觸媒成分或水含量出現分佈這點上是理想的。另外，為了使溫度或濕度等不出現分佈，以降低成形體的厚度，或使加熱造成的溫度變化和緩，或提高乾燥器或燒成爐內的氣體的循環為佳。藉由如上述般的方法，可有效率地得到具有微龜裂的成形體。而且，所得到的成形體可直接使用或由所得到的成形體選擇使用具有本發明所設定的微龜裂的成形體來作為脫硝觸媒。
本發明之自燃燒排氣除去氮氧化物的方法，包含在上述本發明之脫硝觸媒的存在下處理含有氮氧化物的燃燒排氣。在脫硝觸媒的存在下進行的燃燒排氣的處理，可藉由例如使燃燒排氣與還原劑(氨)通過填充了本發明的脫硝觸媒的固定床來進行。本發明的脫硝觸媒，即使燃燒排氣中大量含有煤塵，也不易磨耗，可長期維持脫硝性能。所以，適合使用於淨化由火力發電廠、工廠等中的鍋爐排出的氣體。
實施例1
在氧化鈦粉末中加入三氧化鉬、偏釩酸銨及二氧化矽溶膠，進一步加入鋁化合物粉末與氧化鋁矽酸鹽纖維，並且調整水分同時進行混練，而得到觸媒糊劑。調節水分含量以使微龜裂均勻形成。將其塗佈於擴張金屬格網，接下來實施壓延加工，得到平板狀的成形品。將此成形品在120℃下乾燥1小時。接下來置於燒成爐，花費2小時使溫度由室溫上升至500℃，在500℃下維持2小時，接下來花費2小時冷卻至室溫，得到成形體。將所得到的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像表示於圖1。
在任一個區域中，微龜裂都是在成形體表面以網格狀擴散。微龜裂的95%龜裂寬度B95
為50μm，龜裂面積率的平均值為4.61%，且龜裂面積率的變動係數為0.24。使用此成形體作為脫硝觸媒。
使平均粒徑500μm的砂礫自然落下，以既定砂礫量、落下距離及入射角度衝撞脫硝觸媒測試片。測定此衝撞處理前後的重量變化(磨耗失重)。然後計算出相對於後述比較例1所得到的成形體的磨耗失重的比例(磨耗相對失重)。磨耗相對失重為0.28。
實施例2
除了使成形品在30℃下乾燥12小時，接下來置於燒成爐，花費12小時使溫度由室溫上升至500℃，在500℃下維持2小時，接下來花費12小時冷卻至室溫之外，以與實施例1相同方法得到脫硝觸媒。將所得到的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像表示於圖3。
在任一個區域中，微龜裂都是在成形體表面以網格狀擴散。
微龜裂的95%龜裂寬度B95
為30μm，龜裂面積率的平均值為3.19%，且龜裂面積率的變動係數為0.21。使用此成形體作為脫硝觸媒。另外，磨耗相對失重為0.30。
實施例3
除了改變水分含量、乾燥條件、燒成條件之外，以與實施例1相同方法得到脫硝觸媒。將所得到的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像表示於圖5。
在任一個區域中，微龜裂都是在成形體表面以雙櫛齒狀擴散。微龜裂的95%龜裂寬度B95
為90μm，龜裂面積率的平均值為12.27%，且龜裂面積率的變動係數為0.08。使用此成形體作為脫硝觸媒。另外，磨耗相對失重為0.34。
比較例1
除了改變水分含量、乾燥條件、燒成條件之外，以與實施例1相同方法得到脫硝觸媒。將所得到的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像表示於圖7。
只有在一部分的區域中，微龜裂是在成形體表面以網格狀擴散。微龜裂的95%龜裂寬度B95
為110μm，龜裂面積率的平均值為3.36%，且龜裂面積率的變動係數為0.73。使用此成形體作為脫硝觸媒。此外，磨耗相對失重為1.00。
如圖13所示般，本發明的脫硝觸媒的磨耗相對失重低。
比較例2
除了改變水分含量、乾燥條件、燒成條件之外，以與實施例1相同方法得到脫硝觸媒。將所得到的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像表示於圖9。
只有在一部分的區域中，微龜裂是在成形體表面以網格狀擴散。微龜裂的95%龜裂寬度B95
為60μm，龜裂面積率的平均值為3.88%，且龜裂面積率的變動係數為0.83。使用此成形體作為脫硝觸媒。此外，磨耗相對失重為0.54。
比較例3
除了改變水分含量、乾燥條件、燒成條件之外，以與實施例1相同方法得到脫硝觸媒。將所得到的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像表示於圖11。
只有在一部分的區域中，微龜裂是在成形體表面以網格狀擴散。微龜裂的95%龜裂寬度B95
為110μm，龜裂面積率的平均值為5.97%，且龜裂面積率的變動係數為0.23。使用此成形體作為脫硝觸媒。此外，磨耗相對失重為0.46。
圖14表示實施例1與比較例3在實機操作下的觸媒交換間隔的平均年數比的比較。如實施例1般，藉由使微龜裂的狀態適當化，可抑制灰塵造成的磨耗，大幅減少觸媒交換次數。
[圖1]為表示藉由掃描式電子顯微鏡實施例1的在成形體表面隨機選擇的10個區域中的各觀察影像之圖。
[圖2]為表示圖1所示的觀察影像中的龜裂面積率的分佈之圖。
[圖3]為表示藉由掃描式電子顯微鏡實施例2的脫硝觸媒的表面的隨機選擇的10個區域中的各觀察影像之圖。
[圖4]為表示圖3所示的觀察影像中的龜裂面積率的分佈之圖。
[圖5]為表示藉由掃描式電子顯微鏡實施例3的脫硝觸媒的表面的隨機選擇的10個區域中的各觀察影像之圖。
[圖6]為表示圖5所示的觀察影像中的龜裂面積率的分佈之圖。
[圖7]為表示藉由掃描式電子顯微鏡比較例的脫硝觸媒的表面的隨機選擇的10個區域中的各觀察影像之圖。
[圖8]為表示圖7所示的觀察影像中的龜裂面積率的分佈之圖。
[圖9]為表示藉由掃描式電子顯微鏡比較例2的脫硝觸媒的表面的隨機選擇的10個區域中的各觀察影像之圖。
[圖10]為表示圖9所示的觀察影像中的龜裂面積率的分佈之圖。
[圖11]為表示藉由掃描式電子顯微鏡比較例3的脫硝觸媒的表面的隨機選擇的10個區域中的各觀察影像之圖。
[圖12]為表示圖11所示的觀察影像中的龜裂面積率的分佈之圖。
[圖13]為表示實施例1～3及比較例1的各脫硝觸媒中的磨耗相對失重之圖。
[圖14]為表示實施例1與比較例3在實機操作下的觸媒交換間隔的平均年數比的比較圖。
Claims (6)
- 一種脫硝觸媒，其係 由含有觸媒成分的成形體所成， 在該成形體表面存在微龜裂(microcrack)， 該微龜裂的95%龜裂寬度為100μm以下，且 龜裂面積率的變動係數為0.7以下； 95%龜裂寬度，係在龜裂寬度的所有測定值的長度基準累積分佈之中，由小的值開始累積達到95%時之值， 龜裂面積率，係相對於在成形體表面隨機選擇的一個1300μm×990μm區域的面積，在該一個區域內的所有龜裂的開口面積的比例， 龜裂面積率的平均值，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率合計，並將其除以區域數所得到之值，且 龜裂面積率的變動係數，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率與龜裂面積率的平均值之差平方，將其算術平均值的正平方根除以龜裂面積率的平均值所得到之值。
- 如請求項1之脫硝觸媒，其中前述微龜裂的龜裂面積率的平均值為1～14%。
- 如請求項1之脫硝觸媒，其中前述微龜裂係 在成形體表面以網格狀擴散， 95%龜裂寬度為40μm以下，且 龜裂面積率的平均值為1～6%。
- 如請求項1之脫硝觸媒，其中前述微龜裂係 在成形體表面以雙櫛齒狀擴散，且 龜裂面積率的平均值為6～14%。
- 一種自燃燒排氣除去氮氧化物的方法，其係包含在脫硝觸媒的存在下處理含有氮氧化物的燃燒排氣，該脫硝觸媒係由含有觸媒成分的成形體所成且在該成形體表面存在微龜裂，並且 該微龜裂的95%龜裂寬度為100μm以下，且 龜裂面積率的變動係數為0.7以下； 95%龜裂寬度，係在龜裂寬度的所有測定值的長度基準累積分佈之中，由小的值開始累積達到95%時之值， 龜裂面積率，係相對於在成形體表面隨機選擇的一個1300μm×990μm區域的面積，在該一個區域內的所有龜裂的開口面積的比例， 龜裂面積率的平均值，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率合計，並將其除以區域數所得到之值， 龜裂面積率的變動係數，係將在成形體表面隨機選擇的各個1300μm×990μm區域中的龜裂面積率與龜裂面積率的平均值之差平方，並將其算術平均值的正平方根除以龜裂面積率的平均值所得到之值。
- 如請求項5之方法，其中前述微龜裂的龜裂面積率的平均值為1～14%。
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