CN116056791A - 脱硝催化剂以及废气净化方法 - Google Patents
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Abstract
一种燃烧废气的净化方法，其中，该燃烧废气的净化方法包括：将由包含催化剂成分而成的成型体构成且在该成型体的表面具有微观裂纹的脱硝催化剂，以微观裂纹的方向相对于主要的气体流动方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％的方式设置于气体流动中，以从燃烧废气中去除氮氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及脱硝催化剂以及废气净化方法。更详细而言，本发明涉及耐磨损性及耐剥离性优异的脱硝催化剂、以及脱硝催化剂的更换频率低且能够长期运转的废气净化方法。
背景技术
作为去除从发电站、各种工厂、汽车等排出的排烟中的氮氧化物(NOx)的方法，已知有使用了氨(NH3)等还原剂的基于选择性接触还原的排烟脱硝法。作为该脱硝法中使用的催化剂，已知有氧化钛(TiO2)系催化剂、沸石系催化剂等。作为催化剂的形状，已知有蜂窝状、板状等。
在燃煤锅炉的废气中有时含有大量煤尘。有时由于废气所包含的煤尘而脱硝催化剂被刮擦磨损或剥离。另外，煤尘中含有的碱成分等有时使脱硝催化剂的反应活性位点失活。其结果是，脱硝的效率逐渐降低。
从防止脱硝效率的降低、延长催化剂寿命等观点出发，提出了各种脱硝催化剂。
例如，专利文献1公开了一种废气净化用板状脱硝催化剂，其在网状基材上以填充其网眼的方式担载催化剂成分，其中，该催化剂成分由含有氧化钛、氧化硅、氧化钒和/或氧化钼的第一成分的层、以及覆盖在该第一成分的层上的含有氧化钼及氧化钒的第二成分的层构成，所述填充的第一成分的厚度比所述网状基材的厚度薄，并且，所述第二成分的层在所述第一成分的层之上覆盖在网状基材的外表面之下。专利文献1还记载了，对于在燃煤的锅炉废气中使用的脱硝催化剂，为了抑制长时间暴露时的磨损，尽可能使表面致密地形成，但为了维持所要求的脱硝性能，优选在催化剂表面具有较多的裂纹。
专利文献2公开了一种废气净化用陶瓷催化剂载体，其具有通过外周壁将由隔壁划分形成的多个平行流路的束包围的蜂窝结构，由以堇青石为主要成分的陶瓷构成，其中，该隔壁的厚度为0.04～0.15mm，该外周壁的厚度为0.3mm以上，该外周壁的任意截面中的微观裂纹密度为0.004～0.02μm/μm2。
专利文献3公开了一种煤及生物质混烧废气处理用蜂窝催化剂，其由含有Ti、Si及W的无机氧化物载体、以及含有选自V及Mo中的至少1种以上的金属成分构成，其中，具有成为钙盐的物理沉积孔的、宽度为4～20μm、深度为20～300μm的沉积物孔，该沉积物孔开口部面积的总和在催化剂内壁表面积中所占的比例为5～10％，利用BET法得到的比表面积(SABET)与利用压汞法得到的5nm至5μm的催化剂细孔所表示的比表面积(SAHg)的差(SABET-SAHg)在15～25m2/g的范围内。
专利文献4公开了一种废气净化用催化剂的制造方法，其中，在含Rh催化剂涂层中，在第一含Rh催化剂涂层与第二含Rh催化剂涂层的交界处形成从废气流入口朝向废气排出口以直线的梯度朝向含Rh催化剂涂层的深度方向变深的槽(锥形槽)。
专利文献5公开了一种金属制蜂窝体，其中，蜂窝体由至少局部地具备至少第一宏观结构的板构成，该宏观结构决定蜂窝形状、平均流路宽度及主要的机械特性，此时蜂窝体具有具备能够使流体向一个流动方向贯穿流过的平均流路宽度的多个流路，板的至少一部分在至少局部区域中具备辅助的微观结构，该微观结构具有平均流路宽度的0.01～约0.3倍且至少15μm的高度，此时微观结构相对于流动方向呈直角或具有角度地延伸，并且隔开1～10mm的间隔沿流动方向连续地设置。在专利文献5中，作为微观结构，例示了相对于流动方向呈直角或具有角度地延伸且朝向一侧或两侧从板表面突出的凹陷、凸条、节点、槽等。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-296449号公报
专利文献2：日本特开平9-155189号公报
专利文献3：日本特开2016-123954号公报
专利文献4：日本特开2017-217590号公报
专利文献5：日本特开平3-505701号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的课题在于，提供耐磨损性及耐剥离性优异的脱硝催化剂、以及脱硝催化剂的更换频率低且能够长期运转的废气净化方法。
用于解决课题的方案
为了解决上述课题，完成了包含以下方式的本发明。
〔1〕一种燃烧废气的净化方法，其中，所述燃烧废气的净化方法包括：将由包含催化剂成分而成的成型体构成且在所述成型体的表面具有微观裂纹的脱硝催化剂，以微观裂纹的方向相对于主要的气体流动方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％的方式设置于气体流动中，以从燃烧废气中去除氮氧化物。
〔2〕一种燃烧废气净化用的脱硝催化剂，其中，所述燃烧废气净化用的脱硝催化剂由包含催化剂成分而成的成型体构成，所述成型体具有用于形成作为气体主要流动的部位的宏观流路的壁部，在所述壁部的表面存在微观裂纹，微观裂纹的方向相对于宏观流路的方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％。
〔3〕一种燃烧废气净化用的脱硝催化剂，其中，所述燃烧废气净化用的脱硝催化剂由板状成型体构成，所述板状成型体含有由金属扩张网构成的基材以及以填埋金属扩张网的网眼的方式担载于所述基材的催化剂成分而成，
该板状成型体具有用于形成作为气体主要流动的部位的宏观流路的壁部，在所述壁部的表面存在微观裂纹，微观裂纹的方向相对于宏观流路的方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％。
〔4〕根据〔3〕所述的脱硝催化剂，其中，宏观流路的方向与金属扩张网的短轴方向大致平行。
〔5〕根据〔3〕或〔4〕所述的脱硝催化剂，以金属扩张网的结点在成型体的表面及背面呈点状露出的方式担载催化剂成分。
发明效果
本发明的脱硝催化剂的耐磨损性及耐剥离性优异，脱硝率的降低得到抑制，寿命长。本发明的脱硝催化剂以及净化方法能够在燃烧废气中的氮氧化物的去除中使用，能够在含有大量煤尘的来自燃煤锅炉、煤-生物质混烧锅炉等的煤燃烧废气中的氮氧化物的去除中优选地使用。产生这样的效果的机理还不清楚。可以推测的是，如图9所示，由于含有煤尘的气体与微观裂纹的边缘碰撞，因此在边缘附近摩擦切削作用C变大。另外，可以推测的是，由于流线密度的差异而产生的涡流产生挖掘微观裂纹的内表面部分的作用以及欲剥离的动态升力L。在本申请发明中，沿着气体流动方向的方向的微观裂纹的比例多。微观裂纹越是沿着气体流动方向的方向，则裂纹侧面的倾斜越平缓。认为倾斜角越小，则气体的碰撞频率越低，摩擦切削作用C越小，另外，认为倾斜角越小，则流线密度的差异越小，挖掘作用或动态升力越小。另外，认为由于在形成微观裂纹时产生成型体表面的收缩，因此因该收缩而使成型体表面高密度化或高稠密化，或成型体的表面的应力被微观裂纹释放而使表面的应力减少。由此推测，本申请发明的脱硝催化剂具有高强度，且不容易产生磨损及剥离。
附图说明
图1是示出构成实施例的脱硝催化剂的成型体的表面及背面的光学显微镜观察图像的图。
图2是示出构成实施例的脱硝催化剂的成型体中的、微观裂纹的方向相对于气体流动方向的角度的频数分布的图。
图3是示出构成比较例的脱硝催化剂的成型体的表面及背面的光学显微镜观察图像的图。
图4是示出构成比较例的脱硝催化剂的成型体中的、微观裂纹的方向相对于气体流动方向的角度的频数分布的图。
图5是示出实施例1及比较例1的脱硝催化剂的磨损相对减量的图。
图6是示出实施例1及比较例1的脱硝催化剂的催化剂成分残留率的图。
图7是示出实施例1及比较例1的脱硝催化剂的催化剂更换年数比的图。
图8是示出金属扩张网的一例的图。
图9是示出裂纹周边的气体流动的大致情形的概念图。
具体实施方式
本发明的脱硝催化剂由包含催化剂成分而成的成型体构成。
构成本发明的脱硝催化剂的成型体例如可以呈蜂窝、板、波纹纸板(corrugateboard)等形状。蜂窝形状的成型体例如可以通过将催化剂成分挤出成型而得到。板形状的成型体例如通过在金属板条(金属扩张网、冲孔金属等)、无机纤维织布或无纺布等板形状的基材浸渍、涂布催化剂成分等而得到。催化剂成分优选以填埋基材的网眼或者布纹的方式担载。这些基材中，优选金属扩张网。作为板形状的成型体，例如可以举出具有平坦部和凸条部的成型体。可以将多张板形状的成型体以凸条部与平坦部抵接而在平坦部间形成间隙的方式重叠使用。波纹纸板形状的成型体例如通过使平板形状的成型体和波板形状的成型体抵接并以在平坦部间形成间隙的方式重叠而得到。波板形状的成型体、具有平坦部和凸条部的成型体例如可以通过对平板形状的成型体实施弯曲冲压成型等而得到。
构成本发明的脱硝催化剂的成型体具有用于作为形成气体主要流动的部位的宏观流路的壁部。该壁部在由板形状的成型体构成的脱硝催化剂中是板形状的成型体本身，在蜂窝脱硝催化剂中是构成相接近的多边形的孔共用的边的部分。
构成本发明的脱硝催化剂的成型体优选形成为，宏观流路的方向与作为基材的金属扩张网的短轴方向大致平行。另外，构成本发明的脱硝催化剂的成型体优选以使金属扩张网的结点在成型体的表面及背面呈点状露出的方式担载催化剂成分。
作为催化剂成分，可以举出：含有钛的氧化物、钼和/或钨的氧化物、以及钒的氧化物而成的成分(钛系催化剂)；主要含有担载有Cu、Fe等金属的沸石等铝硅酸盐而成的成分(沸石系催化剂)；混合钛系催化剂和沸石系催化剂而成的成分等。其中，优选钛系催化剂。
作为钛系催化剂的例子，可以举出Ti-V-W催化剂、Ti-V-Mo催化剂、Ti-V-W-Mo催化剂等。
对于V元素相对于Ti元素的比例，以V2O5/TiO2的重量百分率计，优选为2重量％以下，更优选为1重量％以下。对于Mo元素和/或W元素相对于Ti元素的比例，以并用钼的氧化物和钨的氧化物时(MoO3+WO3)/TiO2的重量百分率计，优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下。
在成型体的制作中，作为钛的氧化物的原料，可以使用氧化钛粉末或氧化钛前体物质。作为氧化钛前体物质，可以举出：氧化钛浆料、氧化钛溶胶；硫酸钛、四氯化钛、钛酸盐、钛醇盐等。在本发明中，作为钛的氧化物的原料，优选使用形成锐钛矿型氧化钛的原料。
作为钒的氧化物的原料，可以使用五氧化钒、偏钒酸铵、硫酸氧钒等钒化合物。
作为钨的氧化物的原料，可以使用仲钨酸铵、偏钨酸铵、三氧化钨、氯化钨等。
作为钼的氧化物的原料，可以使用钼酸铵、三氧化钼等。
在本发明中使用的成型体中，作为助催化剂或添加物，可以含有P的氧化物、S的氧化物、Al的氧化物(例如，氧化铝)、Si的氧化物(例如，玻璃纤维)、Zr的氧化物(例如，氧化锆)、石膏(例如，二水石膏等)、沸石等。它们可以以粉末、溶胶、浆料、纤维等形态在成型体制作时使用。
构成本发明的脱硝催化剂的成型体在其表面(或壁部的表面)具有微观裂纹。
裂纹大致分为纳米裂纹、微观裂纹、以及宏观裂纹。存在于成型体的表面的裂纹的开口在通过扫描型电子显微镜得到的观察图像中，呈比基底的颜色深的颜色。因此，在本发明中，将利用像素尺寸2μm的图像处理装置使通过扫描型电子显微镜得到的观察图像转换为黑白二级灰度时观察的黑色部分视为裂纹。因此，比像素尺寸小的裂纹无法与基底的颜色进行区别，通过二级灰度化而成为白色，因此在本发明中视为纳米裂纹，从微观裂纹排除。另一方面，构成本发明的脱硝催化剂的成型体优选其表面无宏观裂纹。宏观裂纹是裂纹宽度超过500μm的裂纹。宏观裂纹对成型体的机械耐性产生影响，有时引起剥离、脱落、断裂等。需要说明的是，基材的形状(例如，金属扩张网的结点1或者线体2)露出到成型体的表面时，由于该露出而产生的黑色部分从宏观裂纹及微观裂纹排除。
本发明中的微观裂纹的95％裂纹宽度优选为100μm以下。95％裂纹宽度是在裂纹宽度的全部测定值的长度基准累积分布中从小的一方起累积而成为95％时的值B95。微观裂纹的5％裂纹宽度没有特别限定，但优选为2μm以上。5％裂纹宽度是在裂纹宽度的全部测定值的长度基准累积分布中从小的一方起累积而成为5％时的值B5。需要说明的是，在本发明中，对于裂纹宽度为2μm以上且500μm以下的范围，制作长度基准累积分布。另外，裂纹间隔的平均值优选为200～500μm。
微观裂纹优选具有面内各向异性。具体而言，微观裂纹的方向相对于主要的气体流动的方向或者宏观流路的方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％。
微观裂纹的方向相对于主要的气体流动的方向或者宏观流路的方向的角度定义为，在成型体的表面内，连结一个微观裂纹的两端的线段的方向与主要的气体流动的方向或者宏观流路的方向交叉的点处的锐角的角度。
微观裂纹可以通过对制作成型体时使用的催化剂成分的量、水的量、混炼条件、成型条件、基材的形状、干燥条件、烧成条件等进行控制而得到。微观裂纹被认为是由于干燥收缩、结构上的弯曲、拉伸或剪切力、基材等的形状中的应力集中等而产生的。微观裂纹的方向能够如下那样进行控制：对泌水(bleeding water)的量、成型时的加压方向(或加压辊的朝向)、成型时的压力分布、成型时的空气的卷入、干燥时的温度或湿度、基材的各向异性等进行调整，以使得在由于干燥收缩、结构上的弯曲、拉伸或剪切力、基材等的形状产生的应力集中中产生各向异性。而且，能够从得到的成型体选择满足本发明规定的统计数值的存在微观裂纹的成型体的组，在脱硝装置中使用。
本发明的燃烧废气的净化方法包括：将所述的脱硝催化剂以微观裂纹的方向相对于主要的气体流动方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％的方式设置于气体流动中，以从燃烧废气中去除氮氧化物。燃烧废气的净化例如可以通过使燃烧废气和还原剂(氨)通过填充有本发明的脱硝催化剂的固定床来进行。
本发明的脱硝催化剂即使在燃烧废气中含有大量煤尘，也不容易磨损或者剥离，长期维持脱硝性能。因此，能够在从位于火力发电站、工厂等的锅炉排出的气体的净化中优选地使用。
实施例1
在氧化钛粉末中加入三氧化钼、偏钒酸铵及二氧化硅溶胶，进而加入铝化合物粉末和硅酸铝纤维，一边调整水分一边进行混炼，得到催化剂糊剂。调节水分量以均匀地形成微观裂纹。将其涂布于由金属扩张网构成的长条的基材，接着用硬质金属制精加工的辊进行冲压加工，得到平板形状的成型品。使该成型品在120℃下干燥1小时。接着，放入烧成炉中，用2小时将温度从室温上升至500℃，在500℃下维持2小时，接着用2小时冷却至室温，得到成型体。将得到的成型体的表面及背面的随机选择的区域中的光学显微镜观察图像示于图1。金属扩张网的结点在表面及背面呈点状露出。几乎所有的微观裂纹沿着金属扩张网的短轴方向SD形成。将微观裂纹的方向相对于气体流动方向的角度的频数分布示于图2。将该成型体作为脱硝催化剂使用。
使平均粒径500μm的栅格(grid)自然落下，使其以规定的栅格量、落下距离及入射角度且以与微观裂纹的主方向大致平行的方式与脱硝催化剂试验片碰撞。测定该碰撞处理前后的重量变化(磨损减量)。然后，算出相对于在后述的比较例1中得到的成型体的磨损减量的比例(磨损相对减量)。将结果示于图5。
比较例1
在氧化钛粉末中加入三氧化钼、偏钒酸铵及硅溶胶，进而加入铝化合物粉末和硅酸铝纤维，一边调整水分一边进行混炼，从而得到催化剂糊剂。调节水分量以均匀地形成微观裂纹。将其涂布于由金属扩张网构成的长条的基材，接着用软质树脂制精加工的辊进行冲压加工，得到平板形状的成型品。将该成型品在120℃下干燥1小时。接着，放入烧成炉中，用2小时将温度从室温上升至500℃，在500℃下维持2小时，接着用2小时冷却至室温，得到成型体。将得到的成型体的表面及背面的随机选择的区域中的光学显微镜观察图像示于图3。金属扩张网的结点仅在背面呈点状露出。将微观裂纹的方向相对于气体流动方向的角度的频数分布示于图4。将该成型体作为脱硝催化剂使用。
使平均粒径500μm的栅格自然落下，使其以规定的栅格量、落下距离及入射角度且以与微观裂纹的主方向大致正交的方式与脱硝催化剂试验片碰撞。测定该碰撞处理前后的重量变化(磨损减量)。
将实施例1的脱硝催化剂和比较例1的脱硝催化剂安装于烧煤的火力发电站的脱硝装置，进行营业运转。2年营业运转后，比较例1的脱硝催化剂的磨损及剥离严重，所涂布的催化剂成分仅残留3成左右(图6)，因此更换为新品的脱硝催化剂。实施例1的脱硝催化剂几乎没有磨损及剥离，因此进而继续使用4年。6年営业运转后，实施例1的脱硝催化剂的涂布的催化剂成分还残留9成左右，但脱硝率稍微降低，因此更换为新品的脱硝催化剂。将结果示于图6及图7。
附图标记说明：
1…结点；
2…线体；
SD…短轴方向；
LD…长轴方向。
Claims (5)
1.一种燃烧废气的净化方法，其中，
所述燃烧废气的净化方法包括：
将由包含催化剂成分而成的成型体构成且在所述成型体的表面具有微观裂纹的脱硝催化剂，以微观裂纹的方向相对于主要的气体流动方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％的方式设置于气体流动中，以从燃烧废气中去除氮氧化物。
2.一种燃烧废气净化用的脱硝催化剂，其中，
所述燃烧废气净化用的脱硝催化剂由包含催化剂成分而成的成型体构成，所述成型体具有用于形成作为气体主要流动的部位的宏观流路的壁部，在所述壁部的表面存在微观裂纹，微观裂纹的方向相对于宏观流路的方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％。
3.一种燃烧废气净化用的脱硝催化剂，其中，
所述燃烧废气净化用的脱硝催化剂由板状成型体构成，所述板状成型体包含由金属扩张网构成的基材以及以填埋金属扩张网的网眼的方式担载于所述基材的催化剂成分而成，
所述板状成型体具有用于形成作为气体主要流动的部位的宏观流路的壁部，在所述壁部的表面存在微观裂纹，微观裂纹的方向相对于宏观流路的方向的角度为±30度以内的微观裂纹的数量相对于全部微观裂纹的数量为80～100％。
4.根据权利要求3所述的脱硝催化剂，其中，
宏观流路的方向与金属扩张网的短轴方向大致平行。
5.根据权利要求3或4所述的脱硝催化剂，其中，
以金属扩张网的结点在成型体的表面及背面呈点状露出的方式担载催化剂成分。
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