JPH05154350A - 窒素酸化物除去用触媒およびその製造法 - Google Patents
窒素酸化物除去用触媒およびその製造法Info
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Abstract
硝率が高く、SO2酸化率の低い窒素酸化物除去用触媒
を提供する。 【構成】 モリブデン、タングステン、バナジウム等の
触媒成分とチタン酸化物またはその原料との混合物を予
備焼成したのち、粉砕して触媒粉末とし、これにシリカ
ゾルと上記触媒成分の一種以上と無機繊維とを加えて触
媒組成物ペーストを得、これを所定形状に成形後、乾
燥、焼成する。 【効果】 耐摩耗性および脱硝率の高い脱硝触媒が得ら
れる。
Description
およびその製造法に係り、特に高活性で耐摩耗性に優れ
た窒素酸化物除去用触媒およびその製造法に関する。
る触媒(以下、単に触媒と呼ぶ)には、酸化チタン(T
iO2 )とモリブデン(Mo)、タングステン(W)、
バナジウム(V)等の酸化物の1種以上からなる触媒組
成物を、粒状、板状、ハニカム状などに成形したものが
用いられている。中でも重油や石炭などを燃料にするボ
イラ排ガスの場合には、煤塵や灰を多量に含むガスを低
圧損で処理する必要があり、板状触媒を組合わせたもの
(例えば特公昭61−28377号公報)や、開口率の
大きいハニカム状触媒などのガスの流れ方向に平行な通
路を有するもの(特公昭60−3856号公報など)が
用いられている。特に排ガス中の煤塵量が多いボイラに
対しては、触媒の耐摩耗性を向上させる必要があること
から、シリカゾルのような無機バインダを添加して強度
を高める方法(例えば特開昭55−155740号公
報)が提案されている。
ンダによる触媒の強化は、触媒が緻密になり反応ガスの
拡散を妨げたり、無機バインダの種類によっては触媒毒
となって脱硝率が低下する問題がある。このことを考慮
して一定の脱硝性能を満たすために、無機バインダによ
る脱硝率の低下を見込んで、あらかじめ金属活性成分の
量を多くすることが容易に考えられるが、このようにし
た場合、排ガス中に含まれるSO2 の酸化率が高くなっ
て硫安を生成し易く、後流側の装置に支障が出るおそれ
がある。
かる問題点をなくし、排ガス中のダストに対する耐摩耗
性が強く、しかも脱硝率が高くてSO2酸化率の低い窒
素酸化物除去用触媒およびその製造法を提供することに
ある。
本願の第1の発明は、チタン酸化物にモリブデン、バナ
ジウム、タングステンのうちの1種以上の酸化物を混合
した窒素酸化物除去用触媒において、モリブデン、バナ
ジウム、タングステンのうちの1種以上の活性成分を添
加したチタン酸化物またはその原料を予備焼成したのち
粉砕した触媒粉末と、シリカゾルと、上記活性成分の1
種以上との混合体を成形、乾燥、焼成したことを特徴と
する窒素酸化物除去用触媒に関する。
いて、触媒粉末中のバナジウム量が2atm%以下、後
添加する活性成分が0.1〜1.5atm%のバナジウ
ム化合物であることを特徴とする窒素酸化物除去用触媒
に関する。本願の第3の発明は、チタン酸化物にモリブ
デン、バナジウム、タングステンのうちの1種以上の酸
化物を混合した窒素酸化物除去用触媒の製造法におい
て、チタン酸化物原料にバナジウム、モリブデン、タン
グステンのうちの1種以上の成分を加えたものを450
℃以上で予備焼成したのち微粉砕して触媒粉末となし、
これに該触媒粉末に対するSiO2 の重量比(SiO2
/触媒粉末)が0.08〜0.18のシリカゾルと上記
成分の1種以上とを混合して触媒組成物とし、これを所
定形状に成形後、乾燥、焼成することを特徴とする窒素
酸化物除去用触媒の製造法に関する。
いて、シリカゾルとともに触媒粉末に添加する前記成分
がバナジウム化合物であることを特徴とする窒素酸化物
除去用触媒の製造法に関する。
添加した金属活性成分の化合物が分解した後、TiO2
のシンタリングが進んで緻密で結合強度の強い触媒粉末
ができる。そのため、後から添加した金属活性成分は、
触媒粉末の内部に侵入できず触媒粉末の外表面に付着担
持、または粉末間に存在するので、反応ガスと接触し易
くて脱硝反応への寄与が大きく、脱硝率の高い触媒とな
る。触媒粉末同士はミクロ的に見ればシリカゾルの充填
効果によって強化がなされ、マクロ的には無機短繊維に
よって架橋されるので、乾燥時の収縮によるクラックが
防止されて耐摩耗性の高い触媒となる。
よるメタチタン酸スラリにメタバナジン酸アンモニウム
(NH4 VO3 )およびモリブデン酸アンモニウム
((NH4 )6 Mo7 O24・4H2 O)を加え、140
℃に加熱したニーダを用いて水を蒸発させながら混練し
た。得られた水分38%のペースト状物質を押出し造粒
機により3mmφの柱状に成形し、次いで流動層乾燥機に
より乾燥した。この乾燥顆粒を空気を流しながら、55
0℃で2h予備焼成を行った後、ハンマミルを用いて2
0ミクロン以下が90%以上の粒度になるように粉砕
し、Ti/Mo/V=93/5/2(原子比)の組成の
触媒粉末を得た。
ウムの原子量で0.1〜0.5atm%となるよう前記
触媒粉末に添加して乾式で混合した後、粒径10〜20
nmの酸性のシリカゾルをSiO2 /触媒粉末=0.0
88(重量比)の割合で微量の水とともに添加し、その
後無機短繊維を触媒粉末に対して15%の割合で混ぜて
触媒組成物を得た。 実施例2 触媒粉末の組成をTi/Mo=90/10(原子比)と
して予備焼成温度を480℃とし、メタバナジン酸アン
モニウムを1.0と1.5atm%(Vのモル数)後添
加したこと以外は、実施例1と同様な方法で実施例2の
触媒組成物を調製した。 比較例1 実施例1において、予備焼成を行った後粉砕した触媒粉
末として、組成Ti/Mo=95/5、Ti/Mo/V
=93/5/2、Ti/Mo/V=92/5/3、およ
びTi/Mo/V=90.5/5/4.5のものを用
い、金属活性成分を後添加せずに、後は実施例1と同様
な方法で触媒組成物を調製した。
下の手順で触媒成形体となし、触媒性能を比較した。す
なわち、触媒組成物を無機繊維からなる織布(Eガラ
ス、繊維数200×7本、目数10/1inch)2枚
の間に挟み込むようサンドウイッチ構造にして、7.5
m/minの速度で圧延塗布を行い、波型の形状がつい
たローラおよびプレスで200℃の温度で加熱成形した
後、電気炉を用い550℃で2h本焼成して触媒成形体
を得た。
酸化率について、図1に特性をまとめた。図の横軸は、
触媒中の活性成分であるバナジウムの量を示しており、
特性は比較例触媒1のバナジウム添加のないものを基準
にして表示している。図1の上図を見ればわかるよう
に、本実施例触媒は比較例触媒と較べて、バナジウム量
に対する脱硝率の向上度合いが大きい。比較例触媒では
触媒粉末中にバナジウム等の活性成分が均一に含まれて
いるが、触媒粉末内部は脱硝反応に寄与しないため、バ
ナジウムの添加量に比べて脱硝率が低くなったと考えら
れる。本実施例触媒では、あらかじめ予備焼成によって
緻密になった触媒粉末にバナジウムを後添加しているた
め、バナジウムは触媒粉末の表面に存在して脱硝反応に
有効に利用されるので、微量のバナジウム添加にもかか
わらず、脱硝率の高いものになったと考えられる。
と同様に、特性は比較例触媒1のバナジウム添加なしを
基準にして表示している。SO2酸化率は、実機試験等
から基準触媒の値の3倍前後が限度と評価されており、
本実施例触媒ではあらかじめ触媒粉末中に含まれるバナ
ジウム量を2atm%以下、後添加するバナジウム量を
1.5atm%以下とすることにより、実機で問題なく
使用できることがわかる。
く、SO2 酸化率の低い触媒ということができる。比較
例触媒1でも触媒粉末中のバナジウム量を3atm%以
上にすることにより、脱硝率の高い触媒を得ることが可
能であるが、SO2 酸化率も同時に上昇してしまい、実
機への適用は支障が出るおそれがある。次に触媒成形体
の耐摩耗性を図2に示す。摩耗減量は、粒径700μm
前後の剛性グリット8kgを0.5mの高さから自然落下
させたときの触媒減量で評価した。各触媒の特性は、比
較例触媒1のシリカゾル添加ありの摩耗減量を基準とし
て表示している。いずれの触媒においてもシリカゾルを
添加することにより、耐摩耗性が向上していることがわ
かる。本実施例触媒1に較べて実施例2で若干耐摩耗性
が悪いのは、予備焼成温度が低いためである。図3は本
実施例触媒の耐摩耗性に及ぼす焼成温度の影響を調べる
ため、本実施例触媒1の触媒粉末を用いて、図2同様に
一度触媒成形体にして各温度で焼いた後の摩耗減量と比
表面積をプロットしたものである。この図よりいずれの
特性も450℃付近から変化の割合が大きくなってお
り、本触媒粉末は450℃付近から焼結が始まることが
わかる。したがって、耐摩耗性の観点からは、予備焼成
ならびに本焼成は450℃以上とするのが望ましく、触
媒性能が低下し始める600℃付近までが最適な焼成条
件といえる。
は図4に示すとおりであり、粒径20mm以下、SiO2
/触媒重量比=0.08〜0.18の範囲であれば、耐
摩耗性は充分発現する。耐摩耗性の発現のメカニズムに
ついては詳しいことはわからないが、焼成を施すことに
よってTiO2 に担持したMo、Vがバインダのような
働きをして、触媒粉末の部分焼結が進んで、緻密で触媒
粉末同士の結合が強固な触媒となったことが考えられ
る。本実施例触媒ではさらにシリカゾルの充填によっ
て、触媒が緻密化されて耐摩耗性は一層向上している。
媒の組成物を塗布した触媒成形体について、比較例触媒
に較べて脱硝率およびSO2 酸化率の点で優れているこ
とを示してきたが、これとは別に金属薄板に塗布して成
形したもの、またはハニカム状に押出して成形したもの
についても、同様な効果が得られる。
TiO2 を主成分とする触媒原料にシリカゾル、金属活
性成分を混合して触媒組成物となし、例えば無機繊維織
布もしくは金属薄板を基材とする板状触媒にすることに
より、または押出し成形によってハニカム状触媒に成形
することにより、脱硝性能に優れた耐摩耗性触媒を容易
に得ることができる。
率を示す図である。
る。
表面積および摩耗減量の関係を示す図である。
示す図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 チタン酸化物にモリブデン、バナジウ
ム、タングステンのうちの1種以上の酸化物を混合した
窒素酸化物除去用触媒において、モリブデン、バナジウ
ム、タングステンのうちの1種以上の活性成分を添加し
たチタン酸化物またはその原料を予備焼成したのち粉砕
した触媒粉末と、シリカゾルと、上記活性成分の1種以
上との混合体を成形、乾燥、焼成したことを特徴とする
窒素酸化物除去用触媒。 - 【請求項2】 請求項1において、触媒粉末中のバナジ
ウム量が2atm%以下、後添加する活性成分が0.1
〜1.5atm%のバナジウム化合物であることを特徴
とする窒素酸化物除去用触媒。 - 【請求項3】 チタン酸化物にモリブデン、バナジウ
ム、タングステンのうちの1種以上の酸化物を混合した
窒素酸化物除去用触媒の製造法において、チタン酸化物
原料にバナジウム、モリブデン、タングステンのうちの
1種以上の成分を加えたものを450℃以上で予備焼成
したのち微粉砕して触媒粉末とし、これに触媒粉末に対
するSiO2 の重量比(SiO2 /触媒粉末)が0.0
8〜0.18のシリカゾルと上記成分の1種以上とを混
合して触媒組成物とし、これを所定形状に成形後、乾
燥、焼成することを特徴とする窒素酸化物除去用触媒の
製造法。 - 【請求項4】 請求項2において、シリカゾルとともに
触媒粉末に添加する前記成分がバナジウム化合物である
ことを特徴とする窒素酸化物除去用触媒の製造法。
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