TWI754083B - 光學薄膜 - Google Patents

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Abstract

一種由熱塑性樹脂而成之光學薄膜，其中前述熱塑性樹脂包含氫化嵌段共聚物〔G〕，所述氫化嵌段共聚物〔G〕包含：每1分子2個以上之以含環烴基化合物氫化物單元〔I〕作為主成分之聚合物嵌段〔D〕，與每1分子1個以上之以鏈烴氫化物單元〔II〕或前述單元〔I〕及該單元〔II〕之組合作為主成分之聚合物嵌段〔E〕，前述熱塑性樹脂滿足G”／G’＞0.95或者（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）＞－1.0×104 Pa·s。其中G’係前述熱塑性樹脂之儲存模數，G”係前述熱塑性樹脂之耗損模數，（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）係前述熱塑性樹脂的拉伸黏度之斜率。

Description

光學薄膜
本發明係關於光學薄膜。
在液晶顯示裝置等顯示裝置設有各式各樣的光學薄膜。舉例而言，液晶顯示裝置通常具備偏光板，此偏光板通常具備由聚乙烯醇等樹脂所構成的偏光件，與用以保護偏光件的保護薄膜。作為保護薄膜的材料，已提案有各式各樣的材料。舉例而言，已提案使用包含「芳族乙烯化合物氫化物之嵌段與二烯化合物氫化物之嵌段」的嵌段共聚物（專利文獻1及2）。光學薄膜得藉由例如擠製成形而有效率地製造。
『專利文獻』 《專利文獻1》：國際專利公開第2017/086265號 《專利文獻2》：日本專利公開第2010-031253號
然而，在以包含嵌段共聚物之樹脂作為材料，並藉由擠製成形製造光學薄膜時，會有拉伸共振發生且膜厚度不均增大的情形。
因此，本發明之目的在於提供一種「減低在擠製成形中之因拉伸共振發生所致之膜厚度不均，而得有效率地製造成高品質之物」的光學薄膜。
為解決上述問題而研究的結果，本發明人發現，藉由採用特定的熱塑性樹脂作為構成光學薄膜的材料，得解決上述問題。
亦即，根據本發明，提供以下〔1〕～〔3〕。
〔1〕一種光學薄膜，其係由熱塑性樹脂而成之光學薄膜，其中 前述熱塑性樹脂包含氫化嵌段共聚物〔G〕，所述氫化嵌段共聚物〔G〕包含： 每1分子2個以上之以含環烴基化合物氫化物單元〔I〕作為主成分之聚合物嵌段〔D〕；與 每1分子1個以上之以鏈烴氫化物單元〔II〕，或前述單元〔I〕及前述單元〔II〕之組合作為主成分之聚合物嵌段〔E〕； 前述熱塑性樹脂滿足式（1）或式（2）： G”／G’＞0.95　　式（1） （η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）＞－1.0×104 Pa･s　　式（2） 其中G’係前述熱塑性樹脂之儲存模數，G”係前述熱塑性樹脂之耗損模數， 前述儲存模數及前述耗損模數，係在Ts＋90℃、1 rad／sec的條件下量測之值， （η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）係前述熱塑性樹脂的拉伸黏度之斜率，前述拉伸黏度係在Ts＋80℃、1s－ 1 的條件下量測之值， Ts係藉由TMA量測之前述熱塑性樹脂的軟化溫度。
〔2〕如〔1〕所記載之光學薄膜，其中正面相位差Re及厚度方向之相位差的絕對值｜Rth｜皆為3 nm以下。
〔3〕如〔1〕或〔2〕所記載之光學薄膜，其中前述含環烴基化合物氫化物單元〔I〕係芳族乙烯化合物氫化物單元， 該鏈烴氫化物單元〔II〕係共軛二烯化合物氫化物單元。
根據本發明，提供一種「減低在擠製成形中之因拉伸共振的發生所致之膜厚度不均，而得有效率製造成高品質者」的光學薄膜。
以下揭示實施型態及示例物以詳細說明本發明。惟本發明並非受限於以下所揭示之實施型態及示例物者，在不脫離本發明之申請專利範圍及其均等範圍的範圍中，得任意變更實施。
在以下說明中，某層的正面相位差Re表示由Re＝（nx－ny）×d所示之值，並且，所謂某層的厚度方向之相位差Rth表示由Rth＝｛［（nx＋ny）／2〕－nz×d｝所示之值。nx代表層體之面內方向（垂直於厚度方向之方向）且給予最大折射率之方向的折射率，ny代表層體之面內方向且與nx的方向正交之方向的折射率，nz代表層體之厚度方向的折射率，d代表層體的厚度。
在以下說明中，除非另有註記，否則折射率之量測波長為590 nm。
在以下說明中，樹脂之固有雙折射值的正負，係根據在將樹脂之成形物延伸的情形中，此成形物之折射率的行為而規定。亦即，所謂具有正固有雙折射值的樹脂，係在延伸方向中之該成形物的折射率較延伸前增大之樹脂。並且，所謂具有負固有雙折射值的樹脂，係在延伸方向中之該成形物的折射率較延伸前變小之樹脂。固有雙折射值得自電容率分布計算。
再者，所謂某特定的聚合單元具有正固有雙折射值，係指僅由該聚合單元而成之聚合物具有正固有雙折射值，所謂某特定的聚合單元具有負固有雙折射值，係指僅由該聚合單元而成之聚合物具有負固有雙折射值。因此，聚合單元之固有雙折射值的正負，得藉由製備僅由該聚合單元而成之單獨聚合物，並將該聚合物做成任意形狀之成形物，延伸該成形物，量測其光學特性而輕易判定。一般而言，已知烯烴、二烯等烴聚合單元及此等之氫化物大部分具有正固有雙折射值，另一方面，已知在係為「苯乙烯、乙烯萘等支鏈具有芳環的烴聚合物及此等氫化物」且具有環烴基的化合物大部分具有負固有雙折射值。
在以下說明中，所謂環烴基，係芳環、環烷、環烯等包含環狀之結構的烴基。並且，所謂鏈烴化合物，係不含此環烴基的烴化合物。
在以下說明中，所謂「偏光板」，除非另有註記，否則不僅包含硬直的部件，亦包含例如：如樹脂製之薄膜般具有可撓性的部件。
〔1.光學薄膜的概要〕
本發明之光學薄膜，係由特定的熱塑性樹脂而成之光學薄膜。亦即，本發明之光學薄膜，係僅由特定的熱塑性樹脂而構成之光學薄膜。
構成光學薄膜之熱塑性樹脂，包含特定的氫化嵌段共聚物〔G〕。氫化嵌段共聚物〔G〕包含2個以上之聚合物嵌段〔D〕與1個以上之聚合物嵌段〔E〕。聚合物嵌段〔D〕，係以含環烴基化合物氫化物單元〔I〕作為主成分之嵌段。聚合物嵌段〔E〕，係以鏈烴氫化物單元〔II〕或單元〔I〕及單元〔II〕之組合作為主成分之嵌段。單元〔I〕通常具有負固有雙折射值，另一方面單元〔II〕通常具有正固有雙折射值。藉由氫化嵌段共聚物〔G〕將此等單元組合而包含，即可抑制光學薄膜之相位差的顯現。其結果，可輕易獲得適合作為偏光板保護薄膜使用之低相位差的光學薄膜。
〔2.含環烴基化合物氫化物單元〔I〕〕
含環烴基化合物氫化物單元〔I〕，係具有「聚合含環烴基化合物，再來，若藉由此聚合而獲得之單元具有不飽和鍵則氫化其不飽和鍵而獲得之結構」的結構單元。惟含環烴基化合物氫化物單元〔I〕，只要具有該結構，無論是以何種製造方法獲得的單元皆包含在內。
含環烴基化合物氫化物單元〔I〕，以藉由芳族乙烯化合物之聚合而獲得的結構單元為佳。更具體而言，係具有「聚合芳族乙烯化合物，並氫化其不飽和鍵而獲得之結構」的結構單元（芳族乙烯化合物氫化物單元〔I〕）。惟芳族乙烯化合物氫化物單元〔I〕，只要具有該結構，無論是以何種製造方法而獲得的單元皆包含在內。
同樣在本申請中，有時將例如具有「聚合苯乙烯且氫化其不飽和鍵而獲得之結構」的結構單元，稱為苯乙烯氫化物單元。苯乙烯氫化物單元，亦只要具有該結構，無論是以何種製造方法獲得的單元皆包含在內。
作為芳族乙烯化合物氫化物單元〔I〕之例，可舉出由以下結構式（1）所代表的結構單元。
『化1』
Figure 02_image001
在結構式（1）中，Rc 代表脂環烴基。若要舉出Rc 之例，可列舉：環己基等環己基類；十氫萘基類；等。
在結構式（1）中，R1 、R2 及R3 分別獨立代表氫原子、鏈烴基、鹵素原子、烷氧基、羥基、酯基、氰基、醯胺基、醯亞胺基、矽基或經極性基（鹵素原子、烷氧基、羥基、酯基、氰基、醯胺基、醯亞胺基或矽基）取代的鏈烴基。其中作為R1 、R2 及R3 ，就耐熱性、低雙折射性及機械強度等觀點而言，以係氫原子及碳數1～6個的鏈烴基之任一者為佳。作為鏈烴基係以飽和烴基為佳，以烷基為較佳。
作為芳族乙烯化合物氫化物單元〔I〕之較佳具體例，可舉出由下述式（1-1）所代表的結構單元。由式（1-1）所代表的結構單元係苯乙烯氫化物單元。
『化2』
Figure 02_image002
在含環烴基化合物氫化物單元〔I〕之示例物中具有立體異構物者，亦可使用其中任一種立體異構物。含環烴基化合物氫化物單元〔I〕，可僅使用1種，亦可以任意比率組合2種以上使用。
〔3.鏈烴氫化物單元〔II〕〕
鏈烴氫化物單元〔II〕，係具有「聚合含環烴基化合物，再來，若藉由此聚合而獲得之單元具有不飽和鍵則氫化其不飽和鍵而獲得之結構」的結構單元。惟鏈烴氫化物單元〔II〕，只要具有該結構，無論是以何種製造方法而獲得的單元皆包含在內。
鏈烴氫化物單元〔II〕，以藉由二烯化合物之聚合而獲得的結構單元為佳。更具體而言，係具有「聚合二烯化合物，再來，若藉由此聚合而獲得之單元具有不飽和鍵則氫化其不飽和鍵而獲得之結構」的結構單元（二烯化合物氫化物單元〔II〕）。惟二烯化合物氫化物單元〔II〕，只要具有該結構，無論是以何種製造方法而獲得的單元皆包含在內。
同樣在本申請中，有時將例如具有聚合異戊二烯，且氫化其不飽和鍵而獲得之結構的結構單元，稱為異戊二烯氫化物單元。異戊二烯氫化物單元，亦只要具有該結構，無論是以何種製造方法而獲得的單元皆包含在內。
二烯化合物氫化物單元〔II〕，以藉由共軛二烯化合物之聚合而獲得的結構單元為佳。更具體而言，以具有「聚合鏈狀共軛二烯化合物等共軛二烯化合物，並氫化其不飽和鍵而獲得之結構」的結構單元（共軛二烯化合物氫化物單元）為佳。作為其例，可列舉：由以下結構式（2）所代表的結構單元，以及由結構式（3）所代表的結構單元。
『化3』
Figure 02_image003
在結構式（2）中，R4 ～R9 分別獨立代表氫原子、鏈烴基、鹵素原子、烷氧基、羥基、酯基、氰基、醯胺基、醯亞胺基、矽基或經極性基（鹵素原子、烷氧基、羥基、酯基、氰基、醯胺基、醯亞胺基或矽基）取代的鏈烴基。其中作為R4 ～R9 ，就耐熱性、低雙折射性及機械強度等觀點而言，以氫原子及碳數1～6個的鏈烴基之任一者為佳。作為鏈烴基以飽和烴基為佳，以烷基為較佳。
『化4』
Figure 02_image004
在結構式（3）中，R10 ～R15 分別獨立代表氫原子、鏈烴基、鹵素原子、烷氧基、羥基、酯基、氰基、醯胺基、醯亞胺基、矽基或經極性基（鹵素原子、烷氧基、羥基、酯基、氰基、醯胺基、醯亞胺基或矽基）取代的鏈烴基。其中作為R10 ～R15 ，就耐熱性、低雙折射性及機械強度等觀點而言，以氫原子及碳數1～6個的鏈烴基之任一者為佳。作為鏈烴基以飽和烴基為佳，以烷基為較佳。
作為二烯化合物氫化物單元〔II〕之較佳具體例，可舉出由下述式（2-1）～（2-3）所代表的結構單元。由式（2-1）～（2-3）所代表的結構單元係異戊二烯氫化物單元。
『化5』
Figure 02_image005
在鏈烴氫化物單元〔II〕之示例物中具有立體異構物者，可使用其中任一種立體異構物。鏈烴氫化物單元〔II〕，可僅使用1種，亦可以任意比率組合2種以上使用。
〔4.氫化嵌段共聚物〔G〕之細節〕
氫化嵌段共聚物〔G〕，以具有「每1分子具有1個嵌段〔E〕，與每1分子具有2個嵌段〔D〕連結於其兩端」的三嵌段分子結構為佳。亦即，氫化嵌段共聚物〔G〕，以包含「每1分子1個嵌段〔E〕；每1分子1個連結於嵌段〔E〕一端，且具有含環烴基化合物氫化物單元〔I〕的嵌段〔Da〕；每1分子1個連結於嵌段〔E〕另一端，且具有含環烴基化合物氫化物單元〔I〕的嵌段〔Db〕」的三嵌段共聚物〔Da〕－〔E〕－〔Db〕為佳。
熱塑性樹脂，以含有85質量%以上的氫化嵌段共聚物〔G〕為佳。作為氫化嵌段共聚物〔G〕，可僅包含1種聚合物，亦可包含2種以上之聚合物。熱塑性樹脂，以包含2種以上之聚合物作為氫化嵌段共聚物〔G〕為佳。藉由熱塑性樹脂包含2種類以上之聚合物作為氫化嵌段共聚物〔G〕，可輕易製備具有期望之特性的熱塑性樹脂。
尤其，熱塑性樹脂以包含對稱性相異的多個三嵌段共聚物作為氫化嵌段共聚物〔G〕為佳。在本申請中，所謂三嵌段共聚物〔Da〕－〔E〕－〔Db〕的對稱性，係關於嵌段〔Da〕之重量Da與嵌段〔Db〕之重量Db（其中Da≧Da）的比Da／Db的特性；將Da／Db小、為1或者接近1之三嵌段共聚物稱作對稱性高的三嵌段共聚物，將Da／Db大的三嵌段共聚物稱作對稱性低的三嵌段共聚物。
以下說明熱塑性樹脂包含對稱性低的三嵌段共聚物〔GX 〕及對稱性高的三嵌段共聚物〔GY 〕作為氫化嵌段共聚物〔G〕的例子作為較佳例。在此例中，三嵌段共聚物〔GX 〕，係包含「作為聚合物嵌段〔D〕之嵌段〔DaX 〕及〔DbX 〕以及作為聚合物嵌段〔E〕之嵌段〔EX 〕」的三嵌段共聚物〔DaX 〕－〔EX 〕－〔DbX 〕。三嵌段共聚物〔GY 〕，係包含「作為聚合物嵌段〔D〕之嵌段〔DaY 〕及〔DbY 〕以及作為聚合物嵌段〔E〕之嵌段〔EY 〕」的三嵌段共聚物〔DaY 〕－〔EY 〕－〔DbY 〕。
在三嵌段共聚物〔GX 〕中之嵌段〔DaX 〕及〔DbX 〕的重量比DaX ／DbX 為3以上，以4以上為佳，以5以上為較佳，且以11以下為佳，以10以下為較佳，以9以下為尤佳。在三嵌段共聚物〔GY 〕中之嵌段〔DaY 〕及〔DbY 〕的重量比DaY ／DbY ，為1以上且未達3，以2以下為佳，以1.5以下為較佳。藉由包含此種具有相異對稱性的三嵌段共聚物〔GX 〕及〔GY 〕，可享有兼備耐熱性及強韌性等非對稱三嵌段共聚物的優點，且同時減低因拉伸共振的發生所致之膜厚度不均，做成膜厚度不均較少的光學薄膜。
在熱塑性樹脂中對稱性低的三嵌段共聚物〔GX 〕及對稱性高的三嵌段共聚物〔GY 〕之較佳比例，得於可獲得具有期望之特性的光學薄膜的範圍內適當調整。相對於三嵌段共聚物〔GX 〕及三嵌段共聚物〔GY 〕之合計的三嵌段共聚物〔GX 〕之比例，以70重量%以上為佳，以75重量%以上為較佳，另一方面以85重量%以下為佳，以83重量%以下為較佳。
關於在熱塑性樹脂中之氫化嵌段共聚物〔G〕，就輕易獲得具有較佳特性之光學薄膜的觀點而言，嵌段〔Da〕及嵌段〔Db〕之合計與嵌段〔E〕之重量比（Da＋Db）／E，以位於特定的範圍內為佳。具體而言，重量比（Da＋Db）／E，以65／35以上為佳，以70／30以上為較佳，且以90／10以下為佳，以85／15以下為較佳。在熱塑性樹脂包含多種聚合物作為氫化嵌段共聚物〔G〕的情況下，以在此等全體中之重量比（Da＋Db）／E位於前述範圍內為佳。
在熱塑性樹脂中之氫化嵌段共聚物〔G〕的重量平均分子量Mw，以40000以上為佳，以55000以上為較佳，以60000以上為尤佳，且以85000以下為佳，以80000以下為較佳，以75000以下為尤佳。藉由重量平均分子量Mw位於前述範圍，可輕易獲得具有較佳特性之光學薄膜。在熱塑性樹脂包含多種聚合物作為氫化嵌段共聚物〔G〕的情況下，以係為主成分的氫化嵌段共聚物位於前述範圍內為佳。
嵌段〔Da〕及嵌段〔Db〕以分別獨立僅由含環烴基化合物氫化物單元〔I〕而成為佳，但除含環烴基化合物氫化物單元〔I〕以外還得包含任意單元。作為任意結構單元之例，可舉出含環烴基化合物氫化物單元〔I〕以外之基於乙烯化合物的結構單元。在嵌段〔D〕中之任意結構單元的含有率，以10重量%以下為佳，以5重量%以下為較佳，以1重量%以下為尤佳。
嵌段〔E〕以僅由鏈烴氫化物單元〔II〕而成，或僅由含環烴基化合物氫化物單元〔I〕及鏈烴氫化物單元〔II〕而成為佳，但除單元〔I〕及［II〕以外還得包含任意單元。作為任意結構單元之例，可舉出單元〔I〕及［II〕以外之基於乙烯化合物的結構單元。在嵌段〔E〕中之任意結構單元的含有率，以10重量%以下為佳，以5重量%以下為較佳，以1重量%以下為尤佳。
在嵌段〔E〕包含含環烴基化合物氫化物單元〔I〕及鏈烴氫化物單元〔II〕的情況下，嵌段〔E〕中之單元〔I〕及［II〕的重量比［I〕／［II〕，以0.1以上為佳，以0.2以上為較佳，以0.3以上為尤佳，且以1.5以下為佳，以1.4以下為較佳，以1.3以下為尤佳。
並且，在氫化嵌段共聚物〔G〕全體中，單元〔I〕及［II〕的重量比［I〕／［II〕，以70／30以上為佳，以75／25以上為較佳，且以90／10以下為佳，以85／15以下為較佳。藉由單元〔I〕及［II〕的比率位於前述範圍，可輕易獲得具有較佳特性之光學薄膜。具體而言，藉由以較佳比率包含具有負固有雙折射值的單元〔I〕與通常具有正固有雙折射值的單元〔II〕，可抑制光學薄膜之相位差的顯現。其結果，可輕易獲得適合作為偏光板保護薄膜使用之低相位差的光學薄膜。
氫化嵌段共聚物〔G〕之製造方法並不特別受限，得採用任意製造方法。氫化嵌段共聚物〔G〕，舉例而言，得藉由準備對應含環烴基化合物氫化物單元〔I〕及鏈烴氫化物單元〔II〕之單體，使此等聚合，並氫化所獲得之聚合物〔F〕而製造。具體的製造，得適當組合例如：國際專利公開第WO2016/152871號所記載之方法及其他已知方法而實施。在氫化反應中之氫化率，通常為90 %以上，以95 %以上為佳，以97 %以上為較佳。藉由提高氫化率，可提高氫化嵌段共聚物〔G〕的低雙折射性及熱穩定性等。氫化率可藉由1 H-NMR量測。
熱塑性樹脂可為僅由氫化嵌段共聚物〔G〕而成者，亦可為含有氫化嵌段共聚物〔G〕以外之任意成分者。任意成分之例，可列舉：紫外線吸收劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、抗靜電劑、分散劑、氯捕獲劑、阻燃劑、成核劑、強化劑、抗結塊劑、防霧劑、離型劑、顏料、有機或無機之填充劑、中和劑、滑劑、分解劑、金屬減活劑、防汙劑及抗菌劑。任意成分的含量，以每100重量%熱塑性樹脂0.5～5重量%為佳。
〔5.熱塑性樹脂的特性〕
熱塑性樹脂滿足式（1）及式（2）之一者或兩者。 G”／G’＞0.95　　式（1） （η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）＞－1.0×104 Pa·s　　式（2）
在式（1）中，G’係熱塑性樹脂之儲存模數，G”係熱塑性樹脂之耗損模數。G”／G’之值以1.2以上為較佳，以1.3以上為更佳。G”／G’之值的上限並不特別受限，但得定為例如10.0以下。
儲存模數及耗損模數，係藉由動態黏彈性量測，在Ts＋90℃、1 rad／sec的條件下量測之值。Ts係熱塑性樹脂的軟化溫度。在彈性模數的量測中，得將量測對象的熱塑性樹脂成形為片材的形狀，並以此作為試樣提供量測。作為量測裝置，得使用TA Instruments公司製之應變控制型黏彈性量測裝置（平行板方式）。
熱塑性樹脂的軟化溫度Ts，得藉由TMA（熱機械分析）求出。具體而言，將量測對象的熱塑性樹脂做成寬度5 mm×長度20 mm×厚度0.5 mm的片材，並在沿試樣的長邊方向施加50 mN之張力的狀態下使溫度變化。得將線膨脹變化3 %時的溫度（℃）定為軟化溫度Ts。作為量測裝置，得使用TMA/SS7100（SII NanoTechnology Inc.製）。熱塑性樹脂的軟化溫度Ts並不特別受限，但得定為100～150℃。
在式（2）中，（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）係熱塑性樹脂的拉伸黏度之斜率。斜率（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）以－9.0×103 Pa·s以上為較佳，以－8.0×103 Pa·s以上為更佳。斜率的上限並不特別受限，但得定為例如：1.0×102 Pa·s以下。
在本申請中，所謂拉伸黏度的斜率，係指在熱塑性樹脂的伸長應變與拉伸黏度的關係中之拉伸黏度的斜率。更具體而言，將量測對象的熱塑性樹脂做成寬度5 mm×長度20 mm×厚度0.5 mm的片材，在Ts＋80℃中以應變速度1 s-1 的條件求出伸長應變與拉伸黏度的關係。得自伸長應變1及2或者接近兩者的值（例如1±0.05及2±0.05之範圍內的值）中之量測值，求出斜率。作為量測裝置，得使用Anton paar製流變計 MCR302。
根據本發明人發現的結果，藉由熱塑性樹脂滿足式（1）及式（2）的一者或兩者，可減低因在光學薄膜之製造中發生的拉伸共振所致之膜厚度不均，而得將光學薄膜有效率製造成高品質之物。
〔6.光學薄膜的特性及尺寸等〕
本發明之光學薄膜的正面相位差Re及厚度方向之相位差Rth的絕對值｜Rth｜，皆以3 nm以下為佳，以2 nm以下為較佳。Re及Rth的值，得使用相位差計（例如：Axoscan，AXOMETRICS公司製）量測。Re及｜Rth｜的下限並不特別受限，但理想上皆為0。在因拉伸共振等現象而膜厚度週期性變動的情況下，得在觀察出膜厚度之週期的範圍進行觀察，並將其平均值定為光學薄膜的Re及Rth。
本發明之光學薄膜，藉由採用上文所述之特定的熱塑性樹脂作為構成薄膜的樹脂，即可達成低相位差與低膜厚度不均兩者。
本發明之光學薄膜的厚度，通常為10 μm以上，以15 μm以上為佳，以20 μm以上為較佳，且通常為75 μm以下，以60 μm以下為佳，以50 μm以下為較佳。透過將厚度定為前述範圍的下限以上，可提升在作為偏光板保護薄膜使用時偏光板的抗破損能力及處理性，透過定為上限以下可薄化偏光板。
本發明之光學薄膜，由於能夠在減低因拉伸共振的發生所致之膜厚度不均下進行製造，故可減小其膜厚度不均。膜厚度不均，得在觀察出膜厚度之週期的範圍內進行膜厚度的觀察，並由該週期中之最大厚度tmax 、最小厚度tmin 、平均厚度tave 依循下述式計算。 膜厚度不均（%）＝［（tmax －tmin ）／tave ］×100
本發明之光學薄膜的膜厚度不均，得定為以20 %以下為佳，以10 %以下為較佳。藉由膜厚度不均為如此之低值，可將光學薄膜特別合適使用於偏光板保護薄膜等用途。
本發明之光學薄膜，通常係透明的層體且可使可見光良好穿透。具體的光線穿透率得視本發明之薄膜的用途適當選擇。舉例而言，作為在波長420～780 nm的光線穿透率，以85 %以上為佳，以88 %以上為較佳。藉由具有如此之高的光線穿透率，可將光學薄膜特別合適使用於偏光板保護薄膜等用途。
〔7.光學薄膜的製造方法〕
本發明之光學薄膜的製造方法並不特別受限，得採用任意製造方法。舉例而言，得採用包含下述工序S1及S2的製造方法。
工序S1：混合對稱性低的三嵌段共聚物〔GX 〕及對稱性高的三嵌段共聚物〔GY 〕，獲得混合物的工序。
工序S2：藉由擠製成形法成形混合物，獲得光學薄膜的工序。
於以下說明該製造方法作為本發明之光學薄膜的製造方法。
工序S1，舉例而言，得作為獲得包含三嵌段共聚物〔GX 〕及三嵌段共聚物〔GY 〕之顆粒形狀的成形物之工序。具體而言，得藉由混合三嵌段共聚物〔GX 〕之顆粒與三嵌段共聚物〔GY 〕之顆粒，做成混合顆粒而進行。或者，得藉由使三嵌段共聚物〔GX 〕與三嵌段共聚物〔GY 〕熔融，將熔融物成形為顆粒形狀而進行。除此等工序之外，亦可視需求進行添加任意成分的混合。在混合物中之三嵌段共聚物〔GX 〕及三嵌段共聚物〔GY 〕的比例，得定為上文所述之熱塑性樹脂中之此等的較佳比例。
工序S2得藉由通常的擠製成形法進行。在進行利用擠製成形法之成形的情況下，能夠有效率地製造。然而，在使用三嵌段共聚物〔GX 〕作為成形之材料時容易產生拉伸共振。根據本發明人發現的結果，藉由使用三嵌段共聚物〔GX 〕及三嵌段共聚物〔GY 〕的混合物作為材料，可減低因此種拉伸共振所致之膜厚度不均的發生。
若進行利用擠製成形法之成形，即可獲得長條狀的薄膜。所謂長條狀的薄膜，係指相對於寬度具有5倍以上之長度的形狀，較佳為具有10倍或者其以上的長度，具體而言係指具有可收捲成輥狀儲存或搬運之程度的長度之薄膜的形狀。相對於寬度之長度的比例之上限並不特別受限，但得定為例如100,000倍以下。
成形為薄膜形狀的熱塑性樹脂，得直接做成本發明之光學薄膜。或者，得將成形為薄膜形狀的熱塑性樹脂，進一步提供予任意處理，並將藉此而獲得者做成本發明之光學薄膜。作為此種任意處理，可舉出延伸處理。由於藉由適當調整構成熱塑性樹脂之材料的比例，能夠減少因延伸而於薄膜顯現的相位差，故藉由進行此種延伸處理，能輕易製造厚度薄、面積大且品質良好的光學薄膜。
〔8.光學薄膜的用途：偏光板〕
本發明之光學薄膜，由於具有高耐熱性、低水蒸氣滲透率、低Re及｜Rth｜等特性，故得在液晶顯示裝置等顯示裝置中，合適作為保護其它層體的保護薄膜使用。尤其，本發明之光學薄膜能夠特別良好發揮作為偏光件保護薄膜的功能。
具體而言，組合本發明之光學薄膜與偏光件層，得獲得具備此等之偏光板。在偏光板中，光學薄膜得發揮作為偏光件保護薄膜的功能。於光學薄膜與偏光件層之間，偏光板亦可更具備用以接合此等的接合劑層。
偏光件層並不特別受限，得使用任意已知的偏光件之層體。作為偏光件之例，可舉出在使碘、二色性染料等材料吸附於聚乙烯醇薄膜後進行延伸加工者。作為構成接合劑層之接合劑，可舉出將各種聚合物作為基礎聚合物者。作為此基礎聚合物之例，可列舉例如：丙烯酸聚合物、矽氧聚合物、聚酯、聚胺酯、聚醚及合成橡膠。
具備偏光板之偏光件層與保護薄膜的層數係為任意，但偏光板通常得具備1層偏光件層與設置於其兩面的2層保護薄膜。此2層保護薄膜之中，可兩者皆為本發明之光學薄膜，亦可僅其中一者為本發明之光學薄膜。尤其，在具備光源及液晶單元，且於此液晶單元之光源測及顯示面側兩者具有偏光板的液晶顯示裝置中，以具備本發明之光學薄膜作為在較顯示面側的偏光件更靠近光源側之位置使用的保護薄膜為尤佳。藉由具有此種構成，可產生較高的膜厚度均勻性、較低的Re及｜Rth｜等特性，而輕易構成具有良好顯示品質的液晶顯示裝置。
『實施例』
以下將揭示實施例以具體說明本發明。惟本發明並非受限於以下所揭示之實施例者，只要在不脫離本發明之申請專利範圍及其等同之範圍的範圍中，即得任意變更並實施。
在以下說明中，代表量的「%」及「份」，除非另有註記，否則係為重量基準。並且，於以下說明的操作，除非另有註記，否則係在常溫常壓大氣中進行。
〔評價方法〕
（軟化溫度）
將量測對象之熱塑性樹脂的顆粒熱壓，獲得厚度0.05 mm的薄膜。惟在量測對象的顆粒係由多種顆粒而成之混合顆粒的情況下，以雙軸擠製機熔融之並混煉成形為顆粒，再將其提供予熱壓。
裁切所獲得的薄膜，做成5 mm×20 mm之形狀的試樣，再將此提供予TMA（熱機械分析）。作為量測裝置，使用TMA／SS7100（SII NanoTechnology Inc.製）。在TMA中，在沿試樣的長邊方向施加50 mN之張力的狀態下使溫度變化。將線膨脹為變化3 %時的溫度（℃）定為軟化溫度Ts。
（動態黏彈性）
將量測對象之熱塑性樹脂的顆粒熱壓，獲得厚度2 mm的片材。惟在量測對象的顆粒係由多種顆粒而成之混合顆粒的情況下，以雙軸擠製機熔融之並混煉成形為顆粒，再將其提供予熱壓。
將所獲得的片材做成試樣，將其提供予動態黏彈性的量測。作為量測裝置，使用TA Instruments公司製之應變控制型黏彈性量測裝置（平行板方式）。量測條件定為升溫速度5℃／min、頻率1 rad／sec。藉由此量測，獲得儲存模數G’及耗損模數G”的溫度分散。以此為基礎，求出在Ts＋90℃的G’及G”。
（拉伸黏度）
將量測對象之熱塑性樹脂的顆粒熱壓，獲得厚度0.5 mm的片材。惟量測對象的顆粒係由多種顆粒而成之混合顆粒的情況下，以雙軸擠製機熔融之並混煉成形為顆粒，再將其提供予熱壓。
裁切所獲得的片材，做成5 mm×15 mm之形狀的試樣，提供予拉伸黏度的量測。作為量測裝置，使用Anton paar製流變計 MCR302。量測條件定為溫度Ts＋80℃、應變速度1 s-1 。求出伸長應變與拉伸黏度（Pa·s）的關係，並自「伸長應變1或接近其值時之伸長應變及拉伸黏度的值」，以及「自伸長應變2或接近其值時之伸長應變及拉伸黏度的值」，求得拉伸黏度的斜率（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）。
（正面相位差Re及厚度方向之相位差Rth）
在波長590 nm下，量測光學薄膜的正面相位差Re及厚度方向之相位差的絕對值｜Rth｜。作為量測裝置，使用相位差量測裝置（Axometric公司製　產品名「Axoscan」）。由於因拉伸共振而膜厚度週期性變動，故在觀察出膜厚度之週期的範圍內進行觀察，並將其平均值定為光學薄膜的正面相位差Re及厚度方向之相位差Rth。
（膜厚度）
連續量測所運送之長條的光學薄膜之寬度方向中央部的膜厚度。作為量測裝置，使用KSE公司製的二維膜厚度計。在觀察出膜厚度之週期的範圍內進行觀察，求出在該週期中的最大厚度tmax 、最小厚度tmin 、平均厚度tave 。以此等為基礎，依循下式算出膜厚度不均（%）。 膜厚度不均（%）＝［（tmax －tmin ）／tave ］×100
〔製造例1〕
（P1-1.嵌段共聚物〔F1〕）
於具備攪拌裝置，且內部經氮氣充分置換之反應器內，放入脫水環己烷270份、脫水苯乙烯75份及二丁醚7.0份。在60℃下攪拌整體，同時加入正丁基鋰（15 %環己烷溶液）5.6份以使聚合開始。接下來在60℃下攪拌整體60分鐘。反應溫度維持在60℃，直到反應停止為止。於此時間點（聚合第1階段）藉由GC（氣相層析法）及GPC（凝膠滲透層析法）分析反應液的結果，聚合轉化率為99.4 %。
其次，於反應液中連續添加脫水異戊二烯15份長達40分鐘，添加結束後直接繼續攪拌30分鐘。於此時間點（聚合第2階段）藉由GC及GPC分析反應液的結果，聚合轉化率為99.8 %。
之後，進一步於反應液中連續添加脫水苯乙烯10份長達30分鐘，添加結束後直接攪拌30分鐘。於此時間點（聚合第3階段），藉由GC及GPC分析反應液的結果，聚合轉化率為幾乎100 %。
於此，加入異丙醇1.0份使反應停止，藉此獲得包含〔Da〕－〔E〕－〔Db〕型之嵌段共聚物〔F1〕的聚合物溶液。在所獲得之嵌段共聚物〔F1〕中，Mw〔F1〕＝82,400，Mw／Mn為1.32，wA：wB＝85：15。
（P1-2.氫化嵌段共聚物〔G1〕）
將在（P1-1）獲得之聚合物溶液移送至具備攪拌裝置之耐壓反應器，添加作為氫化觸媒之矽藻土負載型鎳觸媒（產品名「E22U」，鎳負載量60%，日揮觸媒化成公司製）4.0份及脫水環己烷30份並混合。以氫氣置換反應器內部，再攪拌溶液並同時供給氫，在溫度190℃、壓力4.5 MPa下進行氫化反應6小時。
藉由氫化反應獲得的反應溶液包含有氫化嵌段共聚物〔G1〕。氫化嵌段共聚物的Mw〔G1〕為71,800，分子量分布Mw／Mn為1.30，氫化率為幾乎100 %。
氫化反應結束後，過濾反應溶液去除氫化觸媒後，添加二甲苯溶液2.0份並使其溶解以製成溶液，所述二甲苯溶液溶解有係為酚系抗氧化劑之肆{3-[3,5-二(三級丁基)-4-羥苯基]丙酸}新戊四醇酯（產品名「AO60」，ADEKA公司製）0.3份。
隨後，使用圓筒型濃縮乾燥器（產品名「Kontro」，日立製作所公司製），將上述溶液以溫度260℃、壓力0.001 MPa以下的條件處理，自溶液去除環己烷、二甲苯及其他揮發成分，獲得熔融的樹脂。將其自模具擠製成股狀冷卻，並藉由造粒機成形為顆粒。藉此，製造包含氫化嵌段共聚物〔G1〕之樹脂〔G1〕的顆粒95份。
在所獲得的樹脂〔G1〕中之氫化嵌段共聚物〔G1〕，Mw〔G1〕＝68,500，Mw／Mn＝1.30，Ts＝139℃。
〔製造例2〕
（P2-1.嵌段共聚物〔F2〕）
於具備攪拌裝置，且內部經氮氣充分置換之反應器內，放入脫水環己烷270份、脫水苯乙烯70份及二丁醚7.0份。在60℃下攪拌整體，同時添加正丁基鋰（15 %環己烷溶液）5.6份以使聚合開始。接下來在60℃下攪拌整體60分鐘。反應溫度維持在60℃，直到反應停止為止。於此時間點（聚合第1階段）藉由GC及GPC分析反應液的結果，聚合轉化率為99.4 %。
其次，於反應液中連續添加脫水異戊二烯20份長達40分鐘，添加結束後直接繼續攪拌30分鐘。於此時間點（聚合第2階段）藉由GC及GPC分析反應液的結果，聚合轉化率為99.8 %。
之後，進一步於反應液中連續添加脫水苯乙烯10份長達30鐘，添加結束後直接攪拌30分鐘。於此時間點（聚合第3階段），藉由GC及GPC分析反應液的結果，聚合轉化率為幾乎100 %。
於此，加入異丙醇1.0份使反應停止，藉此獲得包含〔Da〕－〔E〕－〔Db〕型之嵌段共聚物〔F2〕的聚合物溶液。在所獲得之嵌段共聚物〔F2〕中，Mw〔F2〕＝83,400，Mw／Mn為1.32，wA：wB＝80：20。
（P2-2.氫化嵌段共聚物〔G2〕）
將在（P2-1）獲得之聚合物溶液移送至具備攪拌裝置之耐壓反應器，添加作為氫化觸媒之矽藻土負載型鎳觸媒（產品名「E22U」，鎳負載量60 %，日揮觸媒化成公司製）4.0份及脫水環己烷30份並混合。以氫氣置換反應器內部，再攪拌溶液並同時供給氫，在溫度190℃、壓力4.5 MPa下進行氫化反應6小時。
藉由氫化反應獲得的反應溶液包含有氫化嵌段共聚物〔G2〕。氫化嵌段共聚物〔G2〕的Mw〔G2〕為72,800，分子量分布Mw／Mn為1.30，氫化率為幾乎100%。
氫化反應結束後，過濾反應溶液去除氫化觸媒後，添加二甲苯溶液2.0份並使其溶解以製成溶液，所述二甲苯溶液溶解有係為酚系抗氧化劑之肆{3-[3,5-二(三級丁基)-4-羥苯基]丙酸}新戊四醇酯（產品名「AO60」，ADEKA公司製）0.3份。
隨後，使用圓筒型濃縮乾燥器（產品名「Kontro」，日立製作所公司製），將上述溶液以溫度260℃、壓力0.001 MPa以下的條件處理，自溶液去除環己烷、二甲苯及其他揮發成分，獲得熔融的樹脂。將其自模具擠製成股狀冷卻，並藉由造粒機成形為顆粒。藉此，製造包含氫化嵌段共聚物〔G2〕之樹脂〔G2〕的顆粒95份。
在所獲得的樹脂〔G2〕中之氫化嵌段共聚物〔G2〕，Mw〔G2〕＝69,500，Mw／Mn＝1.30，Ts＝138℃。
〔製造例3〕
（P3-1.嵌段共聚物〔F3〕）
將脫水環己烷256份、脫水苯乙烯25.0份及二正丁基醚0.65份置入充分乾燥並已置換氮氣且具備攪拌裝置之不鏽鋼製反應器，在60℃下攪拌的同時，添加正丁基鋰（15 %環己烷溶液）1.35份以開始聚合反應。再來，在60℃下攪拌同時使之反應60分鐘。於此時間點的聚合轉化率為99.5 %（藉由氣相層析法量測，下同。）。其次，加入脫水異戊二烯50.0份，在相同溫度下繼續攪拌30分鐘。於此時間點的聚合轉化率為99 %。之後，再加入脫水苯乙烯25.0份，在相同溫度下攪拌60分鐘。於此時間點的聚合轉化率為幾乎100 %。隨後，於反應液中添加異丙醇0.5份使反應停止，獲得包含嵌段共聚物〔F3〕之聚合反應溶液。所獲得之嵌段共聚物〔F3〕的重量平均分子量（Mw）為44,900，分子量分布（Mw／Mn）為1.03。
（P3-2.氫化嵌段共聚物〔G3〕）
將在（P3-1）獲得之聚合物溶液移送至具備攪拌裝置之耐壓反應器，添加作為氫化觸媒之矽－鋁負載型鎳觸媒（E22U，鎳負載量60 %；日揮觸媒化成公司製）4.0份及脫水環己烷350份並混合。以氫氣置換反應器內部，再攪拌溶液並同時供給氫，在溫度170℃、壓力4.5 MPa下進行氫化反應6小時。
氫化反應結束後，過濾反應溶液去除氫化觸媒。於濾液添加二甲苯溶液1.0份並使其溶解，所述二甲苯溶液溶解有係為酚系抗氧化劑之肆{3-[3,5-二(三級丁基)-4-羥苯基]丙酸}新戊四醇酯（KOYO化學研究所公司製，產品名「Songnox1010」）0.1份。隨後，使用圓筒型濃縮乾燥器（產品名「Kontro」，日立製作所公司製），將上述溶液以溫度260℃、壓力0.001 MPa以下的條件，自溶液去除係為溶劑的環己烷、二甲苯及其他揮發成分。藉由具備連接至濃縮乾燥器之孔徑20 μm的不鏽鋼製燒結過濾器之聚合物過濾器（Fuji Filter公司製），在溫度260℃下連續過濾熔融聚合物之後，自模具將熔融聚合物擠製成股狀冷卻，並藉由造粒機成形為顆粒。藉此獲得包含氫化嵌段共聚物〔G3〕之樹脂〔G3〕的顆粒。
所獲得的氫化嵌段共聚物〔G3〕，係由含有源自苯乙烯之重複單元的嵌段（St）及含有源自異戊二烯之重複單元的嵌段（Ip）而成之三元嵌段共聚物，各個嵌段的重量比為St：Ip：St＝25：50：25。該氫化嵌段共聚物〔G3〕的Mw為45,100，Mw／Mn為1.04，主鏈及芳環的氫化率為幾乎100 %。
〔實施例1〕
（1-1.熱塑性樹脂）
混合「在製造例1獲得之樹脂〔G1〕的顆粒80份」與「在製造例3獲得之樹脂〔G3〕的顆粒20份」，獲得混合顆粒。針對此混合顆粒，量測軟化溫度、動態黏彈性及拉伸黏度。
（1-2.光學薄膜）
在擠製機（Optical Control System公司製）中加熱在（1-1）所獲得之混合顆粒並使其熔融，在此狀態下擠製成薄膜形狀，藉此進行擠製成形。藉此，連續形成厚度40 μm之長條狀的光學薄膜。將形成的光學薄膜收捲至收捲軸，獲得薄膜輥。在收捲至收捲軸前量測所搬送之光學薄膜的相位差及膜厚度，求出Re、Rth及膜厚度不均。
〔實施例2〕
除了使用「在製造例2獲得之樹脂〔G2〕的顆粒」，取代「在製造例1獲得之樹脂〔G1〕的顆粒」以外，藉由與實施例1相同之操作，獲得光學薄膜並予以評價。
〔比較例1〕
除了直接使用「在製造例1獲得之樹脂〔G1〕的顆粒」，取代「混合顆粒」以外，藉由與實施例1相同之操作，獲得光學薄膜並予以評價。
〔比較例2〕
除了直接使用「在製造例2獲得之樹脂〔G2〕的顆粒」，取代「混合顆粒」以外，藉由與實施例1相同之操作，獲得光學薄膜並予以評價。
〔比較例3〕
除了將構成混合顆粒之樹脂〔G1〕的顆粒之比例變更為90份，以及將樹脂〔G3〕之顆粒的比例變更為10份以外，藉由與實施例1相同之操作，獲得光學薄膜予以評價。
〔比較例4〕
將了將構成混合顆粒之樹脂〔G2〕的顆粒之比例變更為90份，以及將樹脂〔G3〕之顆粒的比例變更為10份以外，藉由與實施例2相同之操作，獲得光學薄膜並予以評價。
〔比較例5〕
除了使用「包含非晶性之含脂環結構聚合物的樹脂G4（日本瑞翁公司製，Ts＝128℃）之顆粒」，取代「混合顆粒」以外，藉由與實施例1相同之操作，獲得光學薄膜並予以評價。
實施例及比較例之結果揭示於表1。
『表1』
Figure 107125121-A0304-0001
※摻合比：對稱性低的三嵌段共聚物（共聚物〔G1〕或〔G2〕）與對稱性高的三嵌段共聚物（共聚物〔G3〕）的比率。
由實施例及比較例的結果，顯見藉由多種聚合物之摻合而獲得「滿足本發明之要件的G”／G’及拉伸黏度斜率」的實施例1及實施例2之光學薄膜，可做成相較於比較例之光學薄膜，兼顧低相位差與經抑制之膜厚度不均的光學薄膜。
無。
無。
無。

Claims (4)

  1. 一種光學薄膜，其係由熱塑性樹脂而成之光學薄膜，其中該熱塑性樹脂包含氫化嵌段共聚物〔G〕，所述氫化嵌段共聚物〔G〕包含：每1分子2個以上之以含環烴基化合物氫化物單元〔I〕作為主成分之聚合物嵌段〔D〕；與每1分子1個以上之以鏈烴氫化物單元〔II〕，或該單元〔I〕及該單元〔II〕之組合作為主成分之聚合物嵌段〔E〕；該熱塑性樹脂滿足式（1）或式（2）：G”／G’＞0.95　　式（1）（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）＞－1.0×104 Pa·s　　式（2）其中G’係該熱塑性樹脂之儲存模數，G”係該熱塑性樹脂之耗損模數，該儲存模數及該耗損模數，係在Ts＋90℃、1 rad／sec的條件下量測之值，（η｜ε ＝ 2 －η｜ε ＝ 1 ）係該熱塑性樹脂的拉伸黏度之斜率，該拉伸黏度係在Ts＋80℃、1s－ 1 的條件下量測之值，Ts係藉由TMA量測之該熱塑性樹脂的軟化溫度。
  2. 如請求項1所述之光學薄膜，其中正面相位差Re及厚度方向之相位差的絕對值｜Rth｜皆為3 nm以下。
  3. 如請求項1或2所述之光學薄膜，其中該含環烴基化合物氫化物單元〔I〕係芳族乙烯化合物氫化物單元，該鏈烴氫化物單元〔II〕係共軛二烯化合物氫化物單元。
  4. 如請求項1或2所述之光學薄膜，該氫化嵌段共聚物〔G〕係具有「每1分子具有1個該聚合物嵌段〔E〕，與每1分子具有2個該聚合物嵌段〔D〕連結於其兩端」之三嵌段分子結構的三嵌段共聚物；該三嵌段共聚物包含對稱性低的三嵌段共聚物〔GX〕及對稱性高的三嵌段共聚物〔GY〕；該三嵌段共聚物〔GX〕係包含「作為該聚合物嵌段〔D〕之嵌段〔DaX〕及〔DbX〕以及作為該聚合物嵌段〔E〕之嵌段〔EX〕」的三嵌段共聚物〔DaX〕-〔EX〕-〔DbX〕，該嵌段〔DaX〕及〔DbX〕的重量比DaX/DbX為3以上且11以下；該三嵌段共聚物〔GY〕係包含「作為該聚合物嵌段〔D〕之嵌段〔DaY〕及〔DbY〕以及作為該聚合物嵌段〔E〕之嵌段〔EY〕」的三嵌段共聚物〔DaY〕-〔EY〕-〔DbY〕，該嵌段〔DaY〕及〔DbY〕的重量比DaY/DbY為1以上且3以下。
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