TWI751323B - 鋰一次電池用正極材料之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種鋰一次電池用正極材料之製造方法，其可使微量的硼化物均勻地包含於漿狀正極材料中，同時可提高使用該正極材料之鋰一次電池在放電末期的高溫保存特性。
一種用於以二氧化錳為正極活性物質、以金屬鋰或鋰合金為負極活性物質之鋰一次電池的漿狀正極材料之製造方法，其特徵為包含：第一揉合步驟(s1)，於硼化物與增黏劑中加入稀釋劑並進行揉合，製作該硼化物溶解於該稀釋劑而成的糊料；第二揉合步驟(s2)，於該糊料中加入導電助劑並進行揉合；及第三揉合步驟(s3)，於由該第二揉合步驟所得到之糊料中加入該正極活性物質與黏結劑並進行揉合。

Description

鋰一次電池用正極材料之製造方法
本發明係關於一種鋰一次電池用正極材料之製造方法、鋰一次電池用正極材料、及鋰一次電池。
本申請發明的對象，係以二氧化錳為正極活性物質、以鋰金屬或鋰合金(以下亦稱為負極鋰)為負極活性物質的鋰一次電池，該鋰一次電池具有下述結構：於電池罐或積層薄膜等的外裝體內具備平板狀電極體，該電極體係由「將包含正極活性物質之漿狀正極材料塗布於片狀集電體上而成的正極」與「將平板狀的負極鋰配置於片狀集電體上而成的負極」隔著隔離膜對向配置而成，該電極體連同非水系的有機電解液被密封於外層體內。此外，習知的螺旋型鋰一次電池，係將平板狀的電極體在捲繞的狀態下收納於圓筒狀的外裝體內。
以二氧化錳為正極活性物質的鋰一次電池具有高能量密度，同時具有可長時間放電、且到放電末期電壓下降較少的特性。外裝體使用電池罐的鋰一次電池，例如，可用於固定式氣量錶或水錶的電源等。又，外裝體使用積層薄膜的鋰一次電池，例如，可用作搭載有一次性密碼功能或顯示器的IC卡、附顯示器的IC卡、或電子標籤及憑證(一次性密碼生成機)等極薄型電子設備(以下稱為薄型電子設備)等的電源。
另外，構成鋰一次電池之正極的漿狀正極材料，可以正極活性物質、導電助劑、黏結劑、增黏劑等為原料，在混合該等原料之後，使用星形齒輪混合機等將其揉合，藉此進行製作。又，在將原料進行揉合時，可因應需求於正極材料中添加以提高特性為目的的添加劑。特別是使用二氧化錳作為正極活性物質的鋰一次電池，若在放電末期的狀態下被放置於高溫環境下，則具有二氧化錳溶出至電解液中而使內部電阻增加的問題，因此為了解決該問題，會有於正極材料中添加硼化物的情況。此外，以下專利文獻1中記載了使用添加有氧化硼之正極材料的鋰一次電池。又，以下非專利文獻1中，作為具備由積層薄膜所構成之外裝體的鋰一次電池，記載了實際上市售之薄型鋰電池的特徵及放電性能等。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平11-33974號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]FDK股份有限公司、「薄型鋰一次電池」、[online]、[平成29年3月24日檢索]、網路<URL：http：//www.fdk.co.jp/battery/lithium/lithium_thin.html>
如上所述，以二氧化錳為正極活性物質的鋰一次電池，藉由於漿狀正極材料中添加硼化物，可抑制在高溫環境下保存放電末期之電池 時其內部電阻的增加。另一方面，硼化物係對放電反應無益的物質，故必須盡可能減少其添加量。又，亦必須使硼化物均勻地混合於正極材料中。然而，添加劑的硼化物為粉狀，難以使微量的粉體均勻地混合至漿狀的正極材料。因此，可供實用的鋰一次電池中，不得不添加大量的硼化物。
於是，本發明之目的在於提供一種鋰一次電池用正極材料之製造方法，其係以二氧化錳為正極活性物質的鋰一次電池用正極材料之製造方法，可使微量的硼化物均勻地包含於漿狀正極材料中，同時可提高使用該正極材料之鋰一次電池在放電末期的高溫保存特性。又，本發明之目的亦在於提供一種由該製造方法所製作之鋰一次電池用正極材料與使用該正極材料之鋰一次電池。
用以達成上述目的的本發明之一態樣，係一種鋰一次電池用正極材料之製造方法，其係用於以二氧化錳為正極活性物質、以金屬鋰或鋰合金為負極活性物質之鋰一次電池的漿狀正極材料之製造方法，該製造方法包含：第一揉合步驟，於硼化物與增黏劑中加入稀釋劑並進行揉合，製作該硼化物溶解於該稀釋劑而成的糊料；第二揉合步驟，於該糊料中加入導電助劑並進行揉合；及第三揉合步驟，於由該第二揉合步驟所得到之糊料中加入該正極活性物質與黏結劑並進行揉合。
又，更佳的鋰一次電池用正極材料之製造方法，其中在該第一揉合步驟中以下述方式設定該硼化物的添加量：使由該第三揉合步驟所得到之漿狀正極材料中，以0.3wt%以上0.4wt%以下的比例包含該硼化物。
根據本發明之鋰一次電池用正極材料之製造方法，可使微量的硼化物均勻地包含於漿狀正極材料中。接著，使用該正極材料的鋰一次電池，即使於放電末期在高溫環境下保管，亦可有效抑制內部電阻的增加。此外，在以下的記載中，明確說明其他效果。
1:鋰一次電池
10:電極體
11:外裝體
11a、11b:鋁疊層薄膜
12:邊緣區域
13:邊
20:正極
21:正極集電體
22:正極材料
23:正極端子板
30:負極
31:負極集電體
32:負極材料
33:負極端子板
40:隔離膜
s1:第一揉合步驟
s2:第二揉合步驟
s3:第三揉合步驟
[第1圖]係顯示本發明之實施例的鋰一次電池用正極材料之製作順序的圖。
[第2圖]係顯示用以評價以本發明之實施例之製造方法所製作的正極材料之特性的樣本，即疊層型鋰一次電池的圖。
[第3圖]係顯示上述樣本之特性的圖。
===實施例===
本發明之實施例中由鋰一次電池用正極材料之製造方法所製作的最終之漿狀正極材料，除了添加硼化物以外，與用於上述非專利文獻1所示之薄型鋰電池者相同。然而，硼化物的添加方法具有特徵，其可 使微量的硼化物均勻地包含於漿狀正極材料中，且即使放電末期在高溫環境下保管使用該正極材料之鋰一次電池，亦可有效抑制內部電阻的增加。又，以本實施例之方法所製作的漿狀正極材料中不含粒子狀的硼化物，而是包含均勻且溶解狀態的微量硼化物。
第1圖係顯示本發明之實施例的鋰一次電池用正極材料之製造方法的概略。此外，本實施例係使用氧化硼(B2O3)作為硼氧化物。接著，如第1圖所示，首先，以純水為稀釋劑，將氧化硼與增黏劑(例如，羧甲基纖維素等)混合，並使用直立式攪拌機(Planetary mixer)將該混合物揉合(第一揉合步驟：s1)。藉此使氧化硼溶解於稀釋劑以製作糊狀的揉合物(以下亦稱為添加劑糊料)。接著，進一步於該添加劑糊料中添加乙炔黑(HS-100、Denka股份有限公司製)作為導電助劑並進行揉合(第二揉合步驟：s2)。最後，追加作為正極活性物質的電解二氧化錳(EMD)、作為黏結劑的聚偏二氟乙烯及作為溶劑的NMP並進行揉合，得到漿狀正極材料(第三揉合步驟：s3)。此外，使正極活性物質、導電助劑及黏結劑的比例為93wt%、3wt%及4wt%的比例。
如此，根據本實施例的鋰一次電池用正極材料之製造方法，並非將全部粉狀原料一次混合並揉合，而是使用稀釋劑預先使作為添加劑的氧化硼連同增黏劑溶解成為糊狀，再對於該糊狀的氧化硼依序追加其他原料並進行揉合。藉此，可將以往最難以微量的粉體均勻地分散於正極材料中的添加劑均勻地混合。又，因為添加劑均勻地混合，故可以最低需求限度的添加量得到最大限度的效果。
===特性評價===
<評價方法>
接著，為了評價以本實施例之方法所製作之正極材料的特性，使用以第1圖所示之順序所製作的正極材料製作鋰一次電池。此處，除了將以本實施例之方法所製作的正極材料用作正極以外，製作具有與上述非專利文獻1記載為「CF2722U」之薄型鋰電池相同結構的鋰一次電池作為樣本。此處，製作正極材料中氧化硼的含量不同的4種樣本。又，針對各樣本製作10個個體。
此外，在製作添加劑糊料的階段，針對各樣本之氧化硼的含量進行調整，而使得最終的正極材料中包含既定比例(wt%)的氧化硼。又，除了各樣本之正極材料的添加物糊料以外的組成及電解液，與上述用於薄型鋰電池之正極材料及電解液相同。接著，在使各樣本的全部個體放電至88%之放電深度後，進行於60℃之高溫環境下保存的高溫保存試驗，確認各樣本中的保存天數與內部電阻的關係。
<樣本的結構>
第2圖係顯示製作作為樣本之疊層型鋰一次電池(以下亦稱為鋰一次電池1)的概略結構。第2圖(A)為鋰一次電池1的外觀圖，第2圖(B)為概略顯示該鋰一次電池1之內部結構的分解立體圖。圖示之鋰一次電池1，如第2圖(A)所示，具有平板狀外觀形狀，發電要件被密封於將疊層薄膜形成扁平矩形袋狀而成的外裝體11內。又，此處所示的疊層型鋰一次電池1中，正極端子板23及負極端子板33從矩形外裝體11之一邊13被導出外部。
接著，一邊參照第2圖(B)一邊說明鋰一次電池1的結構。此外，第2圖(B)中，對於一部分構件或部位施加影線，以使其容易與其他構件或部位區別。如第2圖(B)所示，外裝體11，係在互相重疊的二片矩形狀鋁疊層薄膜(11a、11b)中，藉由熱壓接法將圖中網紋的影線或點線的框所示的邊緣區域12熔合，以將內部密封。
將片狀正極20與片狀負極30隔著隔離膜40堆疊而成的電極體10，連同電解液被密封於外裝體11內。正極20，係於由金屬箔等所構成之片狀正極集電體21的一主面塗布包含二氧化錳作為正極活性物質的漿狀正極材料22並使其乾燥而成者。接著，該正極材料22係以本發明之實施例的方法所製作。正極集電體21與正極端子板23連接，正極端子板23的一端部露出於外裝體11的外側，另一端部則藉由超音波熔合等的方法與正極集電體21的一部分連接。將正極材料22塗布於與正極集電體21之隔離膜40對向側的面上。
負極30，係以將負極活性物質之負極鋰32壓接於由金屬板或金屬箔等所構成之片狀負極集電體31的一主面上的方式進行配置。負極集電體31，與正極集電體相同地，與負極端子板33連接，該負極端子板33的一端部露出於外裝體11的外側。接著，正極20與負極30兩者的電極材料(22、32)彼此隔著隔離膜40而相面對。
<試驗結果>
第3圖顯示高溫保存特性試驗的結果。第3圖係顯示使用「正極材料中以0wt%、0.2wt%、0.3wt%及0.4wt%的比例包含氧化硼」之正極材料的樣本1、2、3及樣本4中，在高溫環境下的保存天數與內部電阻的 關係。圖中，以折線圖表示各樣本中10個個體的內部電阻之平均值的變化。又，對於折線上各標點的位置，以「I」型的豎線表示10個個體中內部電阻的偏差。
在第3圖中，未添加氧化硼(0wt%)的樣本1，在經過保存22天後的時間點，內部電阻增加2倍以上，在該時間點停止試驗。此外，在經過22天的時間點，樣本1所包含的10個個體之內部電阻的最大值與最小值之差約為12Ω，可知個體差較大。
另一方面，添加有氧化硼的樣本2~4之中，樣本2從經過20天的時間點開始，內部電阻的增加傾向趨緩，經過約90天的時間點以後變成固定。接著，初始14Ω左右的內部電阻，即使在經過100天以上的時間點，亦維持在30Ω以下。又，每個個體之內部電阻的偏差，最大為5Ω左右，相對於樣本1，其個體差亦較小。再者，添加0.3wt%及0.4wt%之氧化硼的樣本3及4，顯示初始13Ω及14Ω的內部電阻，開始保存20天左右後，其內部電阻在約17Ω變成固定。內部電阻的偏差為2Ω左右，確認可使個體差為極小。
由以上可知，使用由本發明之實施例的方法所製作之正極材料的鋰一次電池，即使在放電末期的狀態下在高溫環境下保存，亦可抑制內部電阻的增加，特性的偏差亦較小。又可知，若使正極材料中硼化物的添加量為0.3wt%，則可進一步抑制內部電阻的增加，均勻性亦提高。接著，更佳係若將硼化物的添加量上限設定為確認可提高實際特性的0.4wt%，則可使硼化物的添加量為最小限度並得到實用的效果。
===其他實施例===
上述實施例的鋰一次電池用正極材料之製造方法中，使用氧化硼作為添加劑的硼化物，但亦可考量使用硼酸、硼酸鋰、硼酸銨等其他硼化物。針對導電助劑，亦不限於乙炔黑，可為科琴黑(ketjen black)等的其他碳黑類或石墨、碳奈米纖維等。無論何種材料，只要使硼化物為糊狀後，於該糊狀硼化物中依序追加構成正極材料的其他原材料並進行揉合，藉此製作包含硼化物作為添加劑的正極材料即可。
應用由本發明之實施例之製造方法所製作之正極材料的鋰一次電池，只要具備將漿狀正極材料塗布於片狀集電體上而成的正極即可。除了作為上述樣本所製作的疊層型鋰一次電池以外，亦具有習知的螺旋型鋰一次電池、按鈕型(硬幣型)電池等。
s1:第一揉合步驟
s2:第二揉合步驟
s3:第三揉合步驟

Claims (1)

  1. 一種鋰一次電池用正極材料之製造方法，係用於以二氧化錳為正極活性物質、以金屬鋰或鋰合金為負極活性物質之鋰一次電池的漿狀正極材料之製造方法，該製造方法包含：第一揉合步驟，於氧化硼(B2O3)與增黏劑中加入稀釋劑並進行揉合，製作該氧化硼(B2O3)溶解於該稀釋劑而成的糊料；第二揉合步驟，於該第一揉合步驟所得到的該糊料中加入乙炔黑並進一步進行揉合；及第三揉合步驟，於由該第二揉合步驟所得到之糊料中加入該正極活性物質與黏結劑並進一步進行揉合；使由該第三揉合步驟所得到之漿狀正極材料中，以0.3wt%以上0.4wt%以下的比例包含該氧化硼(B2O3)。
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