TWI750612B - 錫浴的監視及控制方法 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種控制在錫浴爐中製造的玻璃製品中之缺陷的方法，其包括：測量與該錫浴爐相關的氣氛之露點，將該測得的露點與該玻璃製品中的缺陷相關聯，及藉由控制關於該爐的製程氣體之流速而沿著相應於該玻璃製品缺陷減少的方向控制該露點，其中該露點對應於該氣氛中的水蒸氣濃度，並且其中該製程氣體包括氫和氮中之其一或更多。

Description

錫浴的監視及控制方法
相關申請案之相互參照 本案主張於2019年3月20日申請的美國臨時專利申案第62/821,363號的優先權，在此以引用的方式將其全文併入本文。
過去已經有人在錫浴氣氛中進行測量。舉例來說，西門子之一工業用系統測量O2 、H2 和露點，而且CN106977080A討論使用H2 和O2 感測器來控制氣氛的方法。此外，與在錫浴氣氛中使用H2 /N2 有關的專利至少追溯到1967年(參見，例如，US 3,337,322)。另外請參閱Glass Technol.: Eur. J. Glass Sci. Technol. A, December 2012, 53 (6), 261-272, Behavior of oxygen in the tin bath used in float glass production。
然而，儘管使用H2 和N2 的悠久歷史及測量系統和方法的銷售，但是在控制氣氛以使出現的玻璃缺陷減至最少方面仍然存在挑戰。這些挑戰源於購買在線分析設備的成本及關聯測量結果與出現的缺陷之挑戰。本發明試圖克服這些挑戰。
態樣1. 一種控制錫浴爐氣氛之方法，其包含：測量與該爐有關的氣氛之密度；測量與該爐相關的氣氛之第二參數，其中該第二參數係選自：氧濃度和露點(dew point)；將測得的密度和測得的第二參數與玻璃成品中的缺陷相關聯；及控制關於該爐的製程氣體之流速，其中該製程氣體包括氫和氮中之其一或更多。
態樣2. 如態樣1之方法，其中該控制流速係選自：進入該爐的製程氣體之流速及從該爐排放的氣體之流速。
態樣3. 如態樣1之方法，其中氣氛係於該爐內。
態樣4. 如態樣1之方法，其中該氣氛係該爐的排氣流。
態樣5. 如態樣1之方法，其中該氣氛係從該爐排出並且再循環回該爐的再循環氣體(recycle gas)。
態樣6. 如態樣1之方法，其中該氣氛係進入該爐中的氣流。
態樣7. 如態樣1之方法，其另外包含：藉由考慮進氣、爐氣及排氣中的一或更多條件之間的差異來優化爐氣利用率。
態樣8. 如態樣7之方法，其另外包含：測定該爐氣與該排氣之間的組分濃度之差異；及當該差異大時，提高進氣流量。
態樣9. 如態樣7之方法，其另外包含：從該爐取出未純化的再循環氣體；淨化未純化的再循環氣體以產生純化的再循環氣體；將該純化的再循環氣體與進氣混合；使該進氣和該純化的再循環氣體之混合物流入該爐；測定該未純化的再循環氣體和該純化的再循環氣體之間的組分濃度之差異；及當該差異大時，提高該進氣流量。
態樣10. 如態樣4之方法，其另外包含：測量該排氣流的壓差和溫差；及根據該測得的壓差和該測得的溫差，測定排氣流向和排氣流速。
態樣11. 如態樣3之方法，其另外包含：測量該爐中的壓差；及根據該測得的壓差，測定爐的流向。
態樣12. 一種控制錫浴爐氣氛之方法，其包含：測量錫浴內的熔融錫之氧化還原狀態；測量與該爐相關的氣氛之密度；將該氧化還原狀態和該測得的密度與該玻璃成品中的缺陷相關聯；及控制關於該爐的製程氣體之流速，其中該製程氣體包括氫和氮中之其一或更多。
態樣13. 一種控制錫浴爐氣氛之方法，其包含：測量錫浴的入口熔融玻璃溫度；測量與該爐相關的氣氛之第二參數，其中該第二參數係選自：氧濃度和露點；將該錫浴的入口熔融玻璃溫度和測得的第二參數與該成品玻璃中的缺陷相關聯；及控制該錫浴中的局部溫度及/或該玻璃熔爐中的上游玻璃溫度。
態樣14. 一種控制錫浴爐氣氛之方法，其包含：測量與該爐有關的氣氛之密度；測量該氣氛中的硫化氫濃度；將該測得的密度和硫化氫濃度與該玻璃成品中的缺陷相關聯；及控制該爐的排氣流以使來自該氣氛的汽化硫減至最少。
態樣15. 一種控制在錫浴爐中製造的玻璃製品中之缺陷的方法，其包含：測量與該錫浴爐相關的氣氛之露點；將該測得的露點與該玻璃製品中的缺陷相關聯；及藉由控制關於該爐的製程氣體之流速而沿著相應於該玻璃製品缺陷減少的方向控制該露點，其中該露點對應於該氣氛中的水蒸氣濃度，並且其中該製程氣體包括氫和氮中之其一或更多。
態樣16. 如態樣15之方法，其另外包含：測量與該爐相關的氣氛之密度，其中該測得的密度對應於該氣氛中的氫濃度；及除了控制該露點外，也藉由控制關於該爐的製程氣體之流速而沿著相應於該玻璃製品缺陷減少的方向控制該氣氛中氫與水蒸氣濃度之比率。
態樣17. 如態樣15或16之方法，其中控制該製程氣體的流速造成該氣氛的露點降低。
態樣18. 如態樣17之方法，其中控制該製程氣體的流速造成該氣氛中的氫濃度提高。
態樣19. 如態樣15至18中任一項之方法，其另外包含：將玻璃生產線速度與該玻璃製品中的缺陷相關聯；及將該線速度控制在與該玻璃製品中可接受的缺陷水準相對應的值以下。
態樣20. 如態樣15至19中任一項之方法，其另外包含：周期性地改變在該錫浴爐中製造的玻璃製品之帶幅(ribbon width)。
態樣21. 如態樣20之方法，其中藉由減小該帶幅達到改變該帶幅的目的。
態樣22. 如態樣15至21中任一項之方法，其中該控制流速係選自：進入該爐的製程氣體之流速及從該爐排放的氣體之流速。
態樣23. 如態樣15至22中任一項之方法，其中該氣氛係於該爐內。
態樣24. 如態樣15至23中任一項之方法，其中該氣氛係該爐的排氣流。
態樣25. 如態樣15至24中任一項之方法，其中該氣氛係從該爐排出並且再循環回該爐的再循環氣體。
態樣26. 如態樣15至25中任一項之方法，其中該氣氛係進入該爐中的氣流。
態樣27. 如態樣15至26中任一項之方法，其另外包含：藉由考慮進氣、爐氣及排氣中的一或更多條件之間的差異來優化爐氣利用率。
態樣28. 如態樣27之方法，其另外包含：測定該爐氣與該排氣之間的組分濃度之差異；及當該差異大時，提高進氣流量。
態樣29. 如態樣27之方法，其另外包含：從該爐取出未純化的循環氣；淨化該未純化的再循環氣體以產生純化的再循環氣體；將該純化的再循環氣體與進氣混合；使該進氣和該純化的再循環氣體之混合物流入該爐；測定該未純化的再循環氣體與該純化的再循環氣體之間的組分濃度之差異；及當該差異大時，提高進氣流量。
態樣30. 如態樣23之方法，其另外包含：測量爐中的壓差；根據該測得的壓差，測定爐的流向。
態樣31. 如態樣24之方法，其另外包含：測量該排氣流的壓差和溫差；根據該測得的壓差和該測得的溫差，測定排氣流向和排氣流速。
參照圖10，已知在浮法玻璃(float glass)工業中錫浴爐中的氧氣會負面影響該玻璃的品質。錫浴爐中的氧源通常係由於爐洩漏(furnace leakage)或該玻璃本身產生的氧。
於該錫浴上方的氣氛中之氫氣(H2 )可幫助防止由於爐洩漏而導致氧將該錫浴氧化，以及與氧氣發生反應的氫存在而於該錫浴上方的氣氛中產生水蒸氣(H2 O)。
玻璃中的氧可能(a) 與於該玻璃帶(於該錫浴上)頂部表面處的氣氛中之氫發生反應而於該氣氛中生成H2 O(即，2H2 + O2 -＞ 2H2 O)；或(b) 與於該玻璃帶底表面處的錫反應而產生SnO2 (固體)或SnO (氣體)。
SnO2 (固態二氧化錫)正常會漂浮在該錫表面上並且移至該錫罐的出口附近，造成該玻璃底表面刮傷或附著於該玻璃底表面。
SnO (氣態氧化錫)來自該錫浴並且進入大氣。一旦其上升到該爐空間頂部(遠離該錫浴的溫度相對較低)的頂部附近區域，該反應2SnO-＞ Sn + SnO2 將發生，而且生成的Sn和SnO2 朝該錫浴下落。 SnO2 也將在該氣氛中被氫還原而產生Sn，其同樣產生朝該錫浴下落的Sn。
有鑑於上述情況，在平板/浮法玻璃場所中的錫浴多次使用氮(N2 )和氫(H2 )的氣氛來減少錫的氧化，從而減少該玻璃成品上的缺陷。本文實現了用於錫浴的氣氛監視系統。藉由連續收集來自各種已安裝感測器的數據，該系統可監視並且控制進入該爐的H2 /N2 混合物、該爐內多個位置處當下的氣氛組成、該錫浴爐內的氣氛流動方向及排出該爐的吹掃氣體(purge gas)。
該H2 /N2 混合物的組成可藉由各種方法進行測量和控制，包括導熱率或分子量(根據標準方法(例如氣相層析儀)或藉由測量密度、壓力和溫度，然後使用公認的氣體狀態方程式進行計算)。
該錫浴氣氛中的氣體組分可利用類似的方法來測量，並且其他參數可用以測量例如露點或水的濃度、O2 濃度、H2 S或其他硫化合物、錫浴金屬及/或玻璃熔體溫度、錫氧化還原狀態及/或其他參數。溫度和壓力感測器係安裝於不同的位置，以獲得更好的錫浴爐氣氛流動模式，這有助於藉由主要從熱端(hot end)除去氧而進一步降低該錫浴爐內的氧水準。所有這些參數皆可用以驗證該錫浴氣氛是否在最佳條件下運行，並且藉由將該氣氛條件與該成品玻璃的缺陷率(defect rate)相關聯以測定該錫浴氣氛控制系統的最佳操作。
在通風口位置，除了使用驗證氣體向外流動的方法以減少空氣通過任何通風口進入的可能性外，也可執行與對該錫浴氣氛相似的測量。該氧體的流量可使用標準公認的流動方向法或壓差或溫差來驗證，其中較高的上游壓力或溫度表示氣體從該錫浴氣氛向外流出。
由於對可用氣體採樣端口的數目及/或可能發生氧洩漏的各點之限制，僅通過該錫浴氣氛測量可能無法檢測到或無法防止氧氣洩漏從而錫金屬氧化。因此，包括錫氧化還原感測器以在操作期間監視該錫金屬浴中的溶解氧含量並且調節錫浴氣氛流量、組成及/或所需的排氣以使錫金屬氧化最小化係有利的。
進入該錫浴的玻璃溫度也可為可用以優化錫浴排氣或錫浴氣體入口流量之參數。舉例來說，該玻璃溫度與該錫浴氣氛組分及/或該玻璃熔體本身中的溶解氣體成分(例如氧氣、水蒸氣及/或硫物種)之溶解度有關，因此此溫度也會影響錫浴的運行及玻璃缺陷率。進入該錫浴的玻璃溫度無法在該錫浴本身內進行控制，其必須在上游玻璃熔爐及/或精煉區進行控制。因此，錫浴操作的最佳條件可能與在整個玻璃熔化製程中的上游製程相關。
將各種配置顯示於圖1至4。為求清晰起見，未顯示所有可能的配置或測量位置，但是藉由組合所示的選項可將身為本發明一部分的不同配置放在一起。舉例來說，壓差(dP)和溫差(dT)的測量僅以一排氣流顯示，但是為了收集所需的資訊可於所有排氣流處實行其一或二者。此外，在圖式上標有“量測”之處，這可能是前面提到的所有選項中的一些之測量。也可以根據操作需要使用其他測量點。
圖1顯示結合幾個可以單獨應用或一起應用的特徵之具體實例。錫浴爐具有一玻璃流動的方向。在該爐上之一或更多測量位置可用以測定密度、一或更多氣體濃度、露點或其他相關參數。至少一氣流入口將氫和氮混合物流供入該爐中。各入口流可包括測定密度、一或更多氣體濃度、露點或其他相關參數的測量位置。至少一排氣流使廢氣能離開該爐。各排氣流可包括測定密度、一或更多氣體濃度、露點或其他相關參數的測量位置。
可以在各點進行差壓及/或差溫測量。此排氣流的測量可指示流向和流速。該爐與排氣流之間或於二爐位置之間的這種測量可類似地指示流向及/或流速。
圖2顯示一具體實例，其也結合可單獨應用或一起應用的幾個特徵。圖2與圖1的不同之處在於共用集管供給該進氣流，從而減少必要的測量點數量。
圖3顯示一具體實例，其也結合可單獨或一起應用的幾個特徵。圖3與圖2的不同之處在於增加一再循環流。從該爐取出未淨化的再循環流，進行淨化以將其轉換為純化的再循環流，然後再循環回到該進氣集管(inlet gas header)。該未淨化的再循環氣體和該淨化的再循環氣體中之測量位置可用以評估應增加還是減少進氣流量。
圖4顯示一具體實例，其也結合可單獨或一起應用的幾個特徵。圖4與圖3的不同之處在於對該進氣流中之至少一進行流量控制。進氣流量可響應任何前述測量加以控制。
結合所收集到的資訊與缺陷數據必須考慮到該氣氛條件(包括輸入、通風及再循環條件)與該缺陷步驟和該缺陷的觀察之間的時滯(time lag)。這可使用公認的標準分析方法來完成。
一旦更好地理解了所測量的條件與缺陷之間的相關性，就可以將這些用於控制目的，因為認識到最佳條件可為玻璃組成、該錫浴的條件和純度、由於老化和其他條件引起的爐熱損失、環境氣氛條件(包括溫度、壓力和濕度)、N2 和H2 的純度、氣體注入溫度及該錫浴氣氛中加熱元件的條件和溫差之函數。
進行實驗，在運行中的錫浴爐上測量各種參數以更好地了解那些參數與該玻璃中的缺陷之間的相關性，並且測定有哪些參數可被控制以潛在地減少此類缺陷的發生。
圖5顯示在操縱該錫浴中的氧電位(表示氧濃度，以ppm為單位)、於該錫浴上方恒定位置的氣氛之露點及於該錫浴上方的氣氛中之氧濃度的期間所進行的測量。注意，該錫浴中的氧電位很難測量，並且在測量時，該感測器的使用壽命不會很長，所以希望找到另一易於測量的參數來指示該氧電位。在此情況下，可看出該錫浴上方的氣氛之露點與該錫浴中的氧電位有很好的相關性，並且很容易一致地長期測量。因此，露點可單獨使用或與一或更多其他參數(請參閱下面的討論)一起用以控制該玻璃中的缺陷。相反地，在該錫浴上方的氣氛中之氧濃度似乎與該錫浴中的氧電位沒有特別好的相關性。
圖6顯示在該錫上方的氣氛中測得之露點與該玻璃中的缺陷之間的直接正相關關係。特別是，當露點降低時，缺陷也會減少；當該露點升高時，缺陷也會增加。再者，當露點穩定時，缺陷保持穩定。控制該露點以產生低缺陷水準之一方式係將吹掃氣體的流速提高到較低的露點。
圖7顯示生產線速度(即，通過該系統的浮法玻璃製造的生產線速率)與缺陷之間也存在直接的正相關關係。明確地說，較快的生產線速度似乎導致更多的缺陷，並且生產線速度的提高導致缺陷的增加。因此，保持恆定且可能相對較低的生產線速度可能造成較低的缺陷水準。注意，生產線速度也可能與帶幅成反比(如下所述)。
圖8顯示帶幅(以及該錫浴上方氣氛中的露點和該錫浴中的氧濃度)與玻璃缺陷之間存在直接的正相關關係。更明確地說，看到該玻璃缺陷隨著該帶幅的改變而顯著減少。在該圖形的中央，帶幅隨著該錫浴中的露點和氧濃度而減小，並且缺陷也急劇減少。但是，即使帶幅增大(與該錫浴中的露點和氧濃度一起)，該缺陷仍然保持於低值。所以據信帶幅的周期性變化可能有利於使玻璃缺陷減少。這可能是由於該錫浴的玻璃覆蓋率的周期性減小能使該錫浴氧水準恢復。
圖9顯示在該錫浴上方的氣氛中氫與露點(水蒸氣含量)之比率(即H2 /H2 O比率)的降低導致較高的缺陷數，反之亦然。因此，保持較高的H2 /H2 O比率有助於使缺陷數保持於低值。再者，控制該H2 /H2 O比率，與控制該露點相結合，可為控制玻璃缺陷的有效方法。
儘管本發明的原理已經結合較佳具體實例描述於上文，但是應當清楚地理解此描述僅為示例性，而不是對本發明範疇的限制。
本發明將在下文中結合附圖來描述，其中相似的數字表示相似的元件：
圖1係一錫浴的流程圖，其顯示本文所述的用於監視及控制該錫浴的系統和方法之具體實例。
圖2係一錫浴的流程圖，其顯示本文所述的用於監視及控制該錫浴的系統和方法之具體實例。
圖3係一錫浴的流程圖，其顯示本文所述的用於監視及控制該錫浴的系統和方法之具體實例。
圖4係一錫浴的流程圖，其顯示本文所述的用於監視及控制該錫浴的系統和方法之具體實例。
圖5係顯示熔融錫浴中的O2 電位(以ppm O2 表示的量測)與該玻璃上方的氣氛露點之間的相關性以及與該玻璃浴上方的氣氛O2 的測量值之間沒有相關性的圖形。該圖形上帶有小三角符號的頂線係該錫浴中的指示O2 濃度，該圖形上帶有空心圓符號的中線係該玻璃浴上方位置的露點，而且該圖形上帶有小方塊符號的底線係於該錫浴上方的氣氛中之O2 濃度。
圖6係顯示於該玻璃上方的露點與該玻璃中的缺陷之間的關係之圖形，並且舉例說明保持恆低露點的益處。
圖7係顯示生產線速度(該玻璃製品的生產速率)與玻璃缺陷之間的關係之圖形，並且舉例說明該生產線速度變化係影響缺陷(暫時)之一因素，並且該生產線速度與缺陷之間存在正相關。
圖8係顯示帶幅、露點、錫中的O2 和該玻璃中的缺陷之間的關係之圖形，並且舉例說明在該帶幅減小之後，該錫中的O2 和露點與缺陷一樣也立即減小。
圖9係顯示該玻璃表面附近的H2 /H2 O比率(上圖)與該玻璃中的缺陷(下圖)之間的相關性的一對圖形，並且舉例說明當該H2 /H2 O比率較低時，缺陷的發生率更大。
圖10係顯示用於製造玻璃的錫浴製程之重要態樣的先前技藝圖形。

Claims (16)

  1. 一種控制在錫浴爐中製造的玻璃製品中的缺陷之方法，其包含：測量與該錫浴爐相關的氣氛之露點；將該測得的露點與該玻璃製品中的缺陷相關聯；藉由控制關於該爐的製程氣體之流速而沿著相應於該玻璃製品缺陷減少的方向控制該露點，其中該露點對應於該氣氛中的水蒸氣濃度，並且其中該製程氣體包括氫和氮中之其一或更多；測量與該爐相關的氣氛之密度，其中該測得的密度對應於該氣氛中的氫濃度；及除了控制該露點外，也藉由控制關於該爐的製程氣體之流速而沿著相應於該玻璃製品缺陷減少的方向控制該氣氛中氫與水蒸氣濃度之比率。
  2. 如請求項1之方法，其中控制該製程氣體的流速造成該氣氛的露點降低。
  3. 如請求項2之方法，其中控制該製程氣體的流速造成該氣氛中的氫濃度提高。
  4. 如請求項1之方法，其另外包含：將玻璃生產線速度與該玻璃製品中的缺陷相關聯；及將該線速度控制在與該玻璃製品中可接受的缺陷水準相對應的值以下。
  5. 如請求項1之方法，其另外包含：周期性地改變在該錫浴爐中製造的玻璃製品之帶幅(ribbon width)。
  6. 如請求項5之方法，其中藉由減小該帶幅達到改變該帶幅的目的。
  7. 如前述請求項1-6中任一項之方法，其中該控制流速係選自：進入該爐的製程氣體之流速及從該爐排放的氣體之流速。
  8. 如前述請求項1-6中任一項之方法，其中該氣氛係於該爐內。
  9. 如前述請求項1-6中任一項之方法，其中該氣氛係該爐的排氣流。
  10. 如前述請求項1-6中任一項之方法，其中該氣氛係從該爐排出並且再循環回該爐的再循環氣體。
  11. 如前述請求項1-6中任一項之方法，其中該氣氛係進入該爐中的氣流。
  12. 如前述請求項1-6中任一項之方法，其另外包含：藉由考慮進氣、爐氣及排氣中的一或更多條件之間的差異來優化爐氣利用率。
  13. 如請求項12之方法，其另外包含：測定該爐氣與該排氣之間的組分濃度之差異；及當該差異大時，提高進氣流量。
  14. 如請求項12之方法，其另外包含：從該爐取出未純化的循環氣；淨化該未純化的再循環氣體以產生純化的再循環氣體；將該純化的再循環氣體與進氣混合；使該進氣和該純化的再循環氣體之混合物流入該爐； 測定該未純化的再循環氣體與該純化的再循環氣體之間的組分濃度之差異；及當該差異大時，提高進氣流量。
  15. 如請求項8之方法，其另外包含：測量該爐中的壓差；及根據該測得的壓差，測定爐的流向。
  16. 如請求項9之方法，其另外包含：測量該排氣流的壓差和溫差；及根據該測得的壓差和該測得的溫差，測定排氣流向和排氣流速。
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