CN117756377A - 超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量＞2μg/cm2时，根据锡槽高温区保护气压力的大小以及保护气中氢气占比的高低，调整保护气用量、氢气流量或锡槽放散管的废气排放量；当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量≤2μg/cm2时，减少玻璃板下二氧化硫的使用量或在玻璃板上通入二氧化硫；当翘曲缺陷为龟形翘曲、玻璃渗锡量≤2μg/cm2且玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差≤0.1mm时，或者翘曲缺陷为船形翘曲时，则调整退火窑温度。本发明针对浮法成型玻璃过程中的锡槽段和退火段，根据不同的工艺情况对应调整不同的工艺参数，来达到控制玻璃翘曲缺陷的目的，拓宽了应用场景。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产技术领域，具体涉及一种超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法。
背景技术
在超薄浮法电子玻璃成型过程中，由于锡槽渗锡、退火应力控制不均等因素，往往会造成生产出的玻璃原片在钢化时产生翘曲缺陷。
玻璃变薄，强度也会变低，为提高玻璃的强度，需对浮法成型后的玻璃进行化学钢化，在一定温度下通过离子交换的方式使玻璃表层中半径较小的钠离子与熔盐中半径较大的钾离子进行交换，由于交换后的体积变化，在玻璃的表面形成压应力，内部形成张应力，从而达到提高玻璃强度的效果。
采用浮法工艺生产的超薄电子玻璃，在锡槽成型过程中，玻璃下表面接触锡液，上表面接触空气，会导致玻璃上下表面的离子浓度不同，在离子钢化时上下表面离子交换量不同容易产生翘曲变形，并且超薄电子玻璃对平整度要求较高，这种钢化翘曲现象将会对玻璃产品质量造成严重影响。
中国发明专利CN114988675A公开了一种平板玻璃翘曲缺陷的控制装置及控制方法，包括安装在退火窑内部的第一红外热像测温仪和第二红外热像测温仪，通过两个红外热像测温仪对玻璃板上下表面进行温度检测，并把检测后的数据传输给智能控制系统进行比较分析处理，被确定异常点后，智能控制系统发出指令，上下温度调节器分别在第一驱动组件和第三驱动组件的驱动下快速移动至玻璃板异常温度点处，用适宜温度和压力的氮气对玻璃上下板面进行温度补偿，从而使玻璃板面温度一致，满足玻璃板退火工艺温度要求。该专利通过控制玻璃上下板面温度一致来达到控制玻璃翘曲缺陷的目的，但是该方法仅适用于由退火温度导致的玻璃翘曲缺陷问题，应用局限性较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，针对浮法成型玻璃过程中的锡槽段和退火段，根据不同的工艺情况对应调整不同的工艺参数，来达到控制玻璃翘曲缺陷的目的，拓宽了应用场景。
如图1所示，玻璃钢化翘曲缺陷类型一般分为两种：龟形翘曲(图1中上方)和船形翘曲(图1中下方)，多数为龟形翘曲(上表面为锡槽气氛面，下表面为接触锡液面)。
本发明的技术方案为：
超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，包括以下步骤：
S1当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量＞2μg/cm2时，即为玻璃下表面渗锡引起的翘曲，由锡液被氧化引起，锡液氧化越严重，渗锡越严重。氧化程度可以通过观察锡槽出口三角区域内的锡灰量判断，氧化程度较高，需考虑锡槽密封情况和锡液保护，具体操作如下：
S11若锡槽高温区的保护气压力≤30Pa，首先需检查锡槽密封情况，密封情况良好则是由于锡槽压力过小，外界和熔窑冷却部的氧化气体渗入锡槽中导致锡液氧化引起，此时需增加保护气用量；
S12若锡槽高温区的保护气压力＞30Pa，槽压达到一定程度，渗入锡槽内的氧化气体数量基本趋于一个较小的稳定值，这时槽压的影响会极大减小；保护气内的氢气起到对渗入锡槽内氧化气体的还原作用，这时应检查保护气中氢气占比是否≤4.5％，若是，则氢气无法有效地对氧化气体进行还原，此时需增加氢气流量；
S13若锡槽高温区的保护气压力＞30Pa且保护气中氢气占比＞4.5％时，则调整锡槽放散管的废气排放量为保护气总量的1/3-1/4；放散的主要作用是排出锡槽内的锡氧化物气体，减少锡槽内的锡的氧化物，减少锡氧化物在锡槽内循环；放散管成对设置于锡槽两侧，锡槽从前端到后端布置若干对；
S2当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量≤2μg/cm2时，此时翘曲缺陷是由渣箱使用的玻璃板下二氧化硫过多造成的，二氧化硫会和玻璃板外层的活泼碱金属离子(Na+)反应，玻璃板下使用二氧化硫就会使玻璃上下表面的离子浓度不同，在化学钢化时导致翘曲，此时应进行如下操作：
S21若玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差＞0.1mm时，则减少玻璃板下二氧化硫的使用量；
S22玻璃板下二氧化硫的引入是为了解决擦划伤等其他玻璃缺陷，若采用步骤S21的方法后，玻璃板擦划伤缺陷增多时，则恢复玻璃板下二氧化硫的使用量，并在玻璃板上通入二氧化硫；
S3当翘曲缺陷为龟形翘曲、玻璃渗锡量≤2μg/cm2且玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差≤0.1mm时，或者翘曲缺陷为船形翘曲时，此类型翘曲是由玻璃退火不充分引起的，玻璃中残存有较大的永久应力。在化学钢化时，由于玻璃重新加热、离子交换造成玻璃原有的平衡状态受到破坏，应力的变化造成玻璃翘曲。解决退火引起的翘曲需提高退火效果，浮法生产的玻璃为大板，为满足运输和使用，会多次裁切为小块玻璃板进行钢化，同时大板在生产退火时，会存在退火不均匀的情况，生产和使用的过程中每块板会进行编号，以便追溯源头，确定发生翘曲的玻璃是中部、次边还是边部，然后进行对应的调整，如图4所示。如玻璃版中部产生翘曲，退火窑A区的温度为580℃、退火窑前端B1区的温度为540℃(退火上限温度)、退火窑中部B2区的温度为470℃、退火窑后端B3区的温度为400℃(退火下限温度)、退火窑C区的温度为300℃。此时可进行如下操作：降低退火窑A区的温度、升高退火窑B区中部温度和升高退火窑B区后端温度中的一种或多种方式的组合。
优选地，步骤S11中，保护气的增加量＝(玻璃板边部最大渗锡量-2)×12Pa。
优选地，步骤S12中，氢气流量的增加量＝(玻璃板边部最大渗锡量-2)×5Nm3/h。
优选地，步骤S13中，放散管上设置有流量计，通过流量计精准控制锡槽废气排放量。
优选地，步骤S3中，调整退火窑温度时，每次调整不超过5℃，避免造成其他缺陷。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明针对浮法成型玻璃过程中的锡槽段和退火段，根据不同的工艺情况对应调整不同的工艺参数，来达到控制玻璃翘曲缺陷的目的，拓宽了应用场景。
2.通过本发明的方法，可以有效控制超薄电子玻璃出现的钢化翘曲缺陷，提高了良品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是龟形翘曲和船形翘曲的玻璃板示意图。
图2是本发明中放散管的结构示意图。
图3是本发明中在玻璃板上增设二氧化硫管的示意图。
图4是本发明中退火窑A区、B区和C区的示意图。
图中，1、锡槽；2放散管；3、渣箱；4、二氧化硫管；501、退火窑A区；502、退火窑B区；503、退火窑C区；6、流量计。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明的超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，包括以下步骤：
S1当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量＞2μg/cm2时，即为玻璃下表面渗锡引起的翘曲，由锡液被氧化引起，锡液氧化越严重，渗锡越严重。氧化程度可以通过观察锡槽1出口三角区域内的锡灰量判断，氧化程度较高，需考虑锡槽1密封情况和锡液保护，具体操作如下：
S11若锡槽1高温区的保护气压力≤30Pa，首先需检查锡槽1密封情况，密封情况良好则是由于锡槽1压力过小，外界和熔窑冷却部的氧化气体渗入锡槽1中导致锡液氧化引起，此时需增加保护气用量，保护气的增加量＝(玻璃板边部最大渗锡量-2)×12Pa；
S12若锡槽1高温区的保护气压力＞30Pa，槽压达到一定程度，渗入锡槽1内的氧化气体数量基本趋于一个较小的稳定值，这时槽压的影响会极大减小；保护气内的氢气起到对渗入锡槽1内氧化气体的还原作用，这时应检查保护气中氢气占比是否≤4.5％，若是，则氢气无法有效地对氧化气体进行还原，此时需增加氢气流量，氢气流量的增加量＝(玻璃板边部最大渗锡量-2)×5Nm3/h；
S13若锡槽1高温区的保护气压力＞30Pa且保护气中氢气占比＞4.5％时，则调整锡槽1放散管2(如图2所示)的废气排放量为保护气总量的1/3-1/4；锡槽1放散管2的废气排放量通过在放散管2上安装的流量计6精准控制，调整时放散应从锡槽前端往后端逐步开启使用，锡槽1两侧成对的放散管2的开度应保持一致；
S2当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量≤2μg/cm2时，此时翘曲缺陷是由渣箱3使用的玻璃板下二氧化硫过多造成的，二氧化硫会和玻璃板外层的活泼碱金属离子(Na+)反应，玻璃板下使用二氧化硫就会使玻璃上下表面的离子浓度不同，在化学钢化时导致翘曲，此时应进行如下操作：
S21若玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差＞0.1mm时，则减少玻璃板下二氧化硫的使用量；
S22玻璃板下二氧化硫的引入是为了解决擦划伤等其他玻璃缺陷，若采用步骤S21的方法后，玻璃板擦划伤缺陷增多时，则恢复玻璃板下二氧化硫的使用量，并如图3所示，在玻璃板上增设二氧化硫管4，向玻璃板上表面通入二氧化硫；
S3当翘曲缺陷为龟形翘曲、玻璃渗锡量≤2μg/cm2且玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差≤0.1mm时，或者翘曲缺陷为船形翘曲时，此类型翘曲是由玻璃退火不充分引起的，玻璃中残存有较大的永久应力。在化学钢化时，由于玻璃重新加热、离子交换造成玻璃原有的平衡状态受到破坏，应力的变化造成玻璃翘曲。解决退火引起的翘曲需提高退火效果，浮法生产的玻璃为大板，为满足运输和使用，会多次裁切为小块玻璃板进行钢化，同时大板在生产退火时，会存在退火不均匀的情况，生产和使用的过程中每块板会进行编号，以便追溯源头，确定发生翘曲的玻璃是中部、次边还是边部，然后进行对应的调整，如图4所示。如玻璃版中部产生翘曲，退火窑A区501的温度为580℃、退火窑前端B1区的温度为540℃(退火上限温度)、退火窑中部B2区的温度为470℃、退火窑后端B3区的温度为400℃(退火下限温度)、退火窑C区503的温度为300℃。此时可进行如下操作：降低退火窑A区501的温度、升高退火窑B区502中部温度和升高退火窑B区502后端温度中的一种或多种方式的组合；调整退火窑温度时，每次调整不超过5℃，避免造成其他缺陷。
实施例1
某电子浮法玻璃产线收到客户反馈，玻璃原片在钢化时出现钢化翘曲现象，从玻璃板的左侧、中部及右侧取样，将厚度为1.1mm玻璃板切成12cm×7cm样片，然后进行化学钢化，钢化后样片均向锡面弯曲，中心位置向空气面凸起，即龟形翘曲。各样片的翘曲量和渗锡量数据如表1所示：
表1
由表1可以看出，玻璃样片的渗锡量＞2μg/cm2，判断该翘曲缺陷是由渗锡引起的。经检查，锡槽1出口三角区域存在较多的锡灰(二氧化锡)，即存在锡被大量氧化的现象。取样时锡槽1生产参数如下：锡槽1槽压维持在35-38pa之间，高温区氢气使用量为10Nm3/h，氮气使用量为625Nm3/h，即保护气中氢气占比约为1.57％，小于4.5％，因此根据公式(玻璃板边部最大渗锡量-2)×5Nm3/h可计算得到氢气流量的增加量＝(4.6782-2)×5Nm3/h＝13.391Nm3/h，取整可得氢气流量增加量为13Nm3/h。氢气流量调整后，观测玻璃翘曲量和渗锡量，观测结果如表2所示：
表2
由表2观测结果可以看出，增加氢气流量后，玻璃渗锡量和翘曲量均有明显下降；但当氢气流量增加量达到13Nm3/h后，渗锡量基本降到2μg/cm2以下，继续增加氢气用量，渗锡量继续下降，但翘曲量基本无变化，可判断玻璃翘曲有其他因素影响。
对玻璃样片的板上板下硫膜厚度进行测量，玻璃板下硫膜-玻璃板上硫膜厚度
＝0.18mm，此时渣箱3二氧化硫的总使用压力为70pa，使用量较大，可降低到40pa，观察到翘曲消失。
实施例2
某电子浮法玻璃产线，生产的玻璃原片在钢化时出现龟型翘曲缺陷，经检测玻璃样品下表面渗锡在3.1μg/cm2左右，大于标准样的渗锡量2μg/cm2，即为渗锡引起的钢化翘曲，需加大对锡液的保护。该样品生产期间的锡槽1工况为槽压：31Pa，大于30Pa；高温区保护气中氢气占比：4.73％，大于4.5％；第一对放散管2开度100％，第二对开度80％，其他未开，排气总量302.4m3/h；总保护气用量1864m3/h。槽压、高温区保护气氢气占比均高于标况，放散废气排放量为保护气总量的16％。遂采取增加放散使用来解决翘曲缺陷，观测玻璃翘曲量和渗锡量，观测结果如表3所示：
表3
由表3观测结果可以看出，增加放散废气排放量，玻璃渗锡量和翘曲量均有明显下降。在放散废气排放量占保护气总量的1/3时，翘曲消失，渗锡量达到一个相对较低的水平，表明在废气排放量未到1/3时，渗锡就已经达到不能造成翘曲的水平。锡槽1作为一个复杂的浮法玻璃成型设备，放散的大幅调整可能会造成一些其他影响，这里采用对每根放散管2安装流量计6，测量实时放散废气排放量，做到精准控制以减少对玻璃造成的其他影响。
实施例3
某电子浮法玻璃产线，生产的玻璃原片在钢化过程出现船形翘曲，推断应为退火不良造成的钢化翘曲。经检测，玻璃下表面的渗锡量为1.8μg/cm2，小于标准样的渗锡量2μg/cm2。该产线的渣箱3二氧化硫总使用压力为20Pa，检测硫膜厚度得到玻璃下表面与上表面硫膜的厚度之差为0.04mm，小于标准样的0.1mm，验证了此次钢化翘曲不是由渗锡和二氧化硫引起。
通过样品编号溯源，出现船形翘曲的为玻璃原板左次边，取样验证其他部位均无翘曲。对退火窑左次边温度进行调整，退火窑B区502左次边中部温度由467℃调整为472℃，取样检测后钢化翘曲消失。一般退火不良造成钢化翘曲的概率较小，出现后通过小幅调整即可解决。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量＞2μg/cm2时，进行如下操作：
S11若锡槽(1)高温区的保护气压力≤30Pa，则增加保护气用量；
S12若锡槽(1)高温区的保护气压力＞30Pa且保护气中氢气占比≤4.5％时，则增加氢气流量；
S13若锡槽(1)高温区的保护气压力＞30Pa且保护气中氢气占比＞4.5％时，则调整锡槽(1)放散管(2)的废气排放量为保护气总量的1/3-1/4；
S2当翘曲缺陷为龟形翘曲且玻璃渗锡量≤2μg/cm2时，进行如下操作：
S21若玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差＞0.1mm时，则减少玻璃板下二氧化硫的使用量；
S22若采用步骤S21的方法后，玻璃板其他缺陷增多时，则恢复玻璃板下二氧化硫的使用量，并在玻璃板上通入二氧化硫；
S3当翘曲缺陷为龟形翘曲、玻璃渗锡量≤2μg/cm2且玻璃板下与玻璃板上的硫膜厚度差≤0.1mm时，或者翘曲缺陷为船形翘曲时，进行如下操作：降低退火窑A区(501)的温度、升高退火窑B区(502)中部温度和升高退火窑B区(502)后端温度中的一种或多种方式的组合。
2.如权利要求1所述的超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，其特征在于，步骤S11中，保护气的增加量＝(玻璃板边部最大渗锡量-2)×12Pa。
3.如权利要求1所述的超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，其特征在于，步骤S12中，氢气流量的增加量＝(玻璃板边部最大渗锡量-2)×5Nm3/h。
4.如权利要求1所述的超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，其特征在于，步骤S13中，放散管(2)上设置有流量计(6)。
5.如权利要求1所述的超薄浮法电子玻璃钢化翘曲缺陷控制方法，其特征在于，步骤S3中，调整退火窑温度时，每次调整不超过5℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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