JP3895326B2 - 酸化剤の分圧の制御による熱酸化プロセス制御 - Google Patents

酸化剤の分圧の制御による熱酸化プロセス制御 Download PDF

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Description

発明の詳細な説明
本発明は、基板(例えばシリコンウェハー)に酸化物層（an oxide layer）を形成するための方法に関するものである。
マイクロチップの製造中に、金属酸化物(例えばシリコン酸化物)の薄い層をウエハーの表面に蒸着する必要がある。そのために、ウエハーを高温の炉に配置し、酸化剤（oxidising agent）(例えば酸素分子(molecular oxygen))を供給することによって、ウエハーの表面に備えられた金属を酸化させる。また、ウエハーの表面に酸化物層を形成するための基本的な方法が２つある。第１の反応型は、基本的に、酸化剤として気体状の酸素を使用するものである。なお、この酸化剤は、不活性ガス(例えば窒素ガス)によって希釈されたものであってもよい。この種の酸化プロセスは「ドライ酸化」と呼ばれている。第２の酸化方法では、酸素が過剰に存在している中で酸化剤として水蒸気を用いる。この種の酸化プロセスは「ウェット酸化」と呼ばれている。通常、酸化剤(例えば塩化水素)には触媒が添加される。また、酸化物層の層厚を再生できる(reproducible)ように、酸化反応を高精度に制御する必要がある。現在のところ、正確に既定された層厚を有する酸化物層の製造には、様々な障害がある。また、反応速度は、周囲を取り巻く気圧の影響を受ける炉内部のガス圧に応じて変化する。他の反応パラメーター定数と同様に、炉への酸化剤の供給と炉の温度とを一定にしても、層厚は、結果として周囲を取り巻く気圧の変動の影響を受ける。さらに、酸化反応は１０００℃よりも高温で行われるため、温度耐性のある材料(例えば水晶)を炉の内部に配置する必要がある。また、現在では、酸化物層を形成するために用いられる、高温に対して耐性のある密封部材（sealing materials）および腐食性の高い雰囲気は、利用することができない。それゆえに、炉の内部に基板を配置するために用いられる炉の扉口の閉まりがゆるいことが問題となる。つまり通常、漏れが炉の扉口密封部分で発生し、腐食性の高い酸化剤が炉の扉口から漏れ出てしまう。この腐食性の高い物質を除去するために、炉の扉口密封部分の外側に不活性ガス（通常は窒素ガス）を噴霧する（flushed）か、またはその外側の気体を排出する（evacuated）。なお、扉口の外側に噴霧ため、扉口の閉まりが悪い部分から少量の不活性ガスが炉の中に流れ込んでしまう。そして、炉に漏れて入ってくるこの不活性ガスの量を制御することはできないし、このガスの量は、不活性ガスの流れの変化に応じて変化する。このことによっても、基板表面の酸化物層の層厚は変化する。
このような課題を解決するために、一定の厚さの酸化物層を形成するいくつかの方法が提案されてきたが、どの方法も満足な結果を得られなかった。
また、第１の方法によれば、酸化物層の形成に用いられる反応時間は、周囲の気圧に応じて変化する。圧力、反応時間、および酸化物層の層厚が比例関係（linear relationship）にないので、一定の層厚を得るための圧力に応じて変化する反応時間の変動を、経験的に割り出さなければならない。したがって、実験を一つ一つの炉に対して何度も実行する必要があり、経験的に得られた関係を、炉の装備（つまり、炉の扉口の閉まり）における変化に、パラメータを適合させるために絶えず再照合しなければならない。
また、別の方法では、炉に窒素ガスを供給することによって、および周囲の気圧に応じて窒素の供給量を変えることによって、炉内部の圧力を一定に保つことが提案されている。しかし、製造時間が長くなると、この方法では一定の酸化物層厚を備えることができないということが、実験によって明らかになっている。
したがって、本発明の目的は、この層厚を正確に制御できるとともに、正確な層厚を有する酸化物層を、長い製造時間にわたって再生可能に形成できる、基板の酸化物層の形成方法を提供することである。
このような目的によって直面する問題を解決するために、次の方法を提供する。すなわち、反応室に酸化媒体(an oxidising medium)を供給するための供給手段と、反応室への酸化媒体の供給を制御するための制御手段と、反応室から排気ガス（exhaust gases）を除去するための排気装置と、排気ガス中の酸素分圧を測定するための検出部とを備えた反応室に配置されている基板に酸化物層を形成する方法であって、この酸化媒体は酸素分子を含み、酸化物層の形成中に、排気ガス中の酸素分圧が一定に保たれている方法を提供する。
排気装置中の酸素の分圧を制御することによって、酸化反応条件を正確に制御でき、規定された層厚を有する酸化物層の再生可能な構造を形成できる。また、排気ガス中の酸素分圧は、例えば反応室への酸化媒体の供給量を変えることによって、一定に保つことができる。この方法を実際に実行する場合、排気ガス中の酸素分圧に規定されている範囲は様々に変えることができる。なお、この範囲は、酸化物層の層厚に関する排気ガス中の酸素分圧のわずかな変化の影響を調査する実験によって、容易に知ることができる。また、この方法は容易に自動化されるため、長い製造期間にわたっても酸化物層を正確に製造できる。また、この方法によって、反応室からの漏れによって生じる変化とともに、周囲の気圧の変化を補償する。
また、この方法は、「ウェット酸化」としても「ドライ酸化」としても実行できる。後者の場合では、酸化媒体は、さらに水蒸気を含んでいる。この水蒸気を、通常、水素および酸素ガスが供給されるトーチ（torch）を用いて生成する。また、水は、酸水素炎（oxyhydrogen flame）を用いて生成する。なお、好ましくは、反応室内での爆発の危険を回避するために、余分な酸素ガスを用いる。
また、酸化反応を促進させるために、反応室に触媒を供給してもよい。この場合、酸化媒体は、さらに触媒を含んでいる。なお、触媒として通常は酸を、好ましくは塩化水素を用いる。この触媒は、例えばそれをトーチに供給することによって、酸化媒体の他の成分とともに反応室に供給される。また、他の実施形態では、触媒を個別に供給してもよい。
正確な層厚を有する酸化物層の形成精度(the precision of the formation)をさらに改善するために、酸化媒体を供給する際の酸素：水蒸気のモル比を一定にする。さらに、水蒸気の生成にトーチを使用する場合、排気ガス中の酸素分圧を一定に保つためにトーチに供給される酸素量を変えるときに、トーチに供給される水素量も変える必要がある。
酸化反応に触媒を使用する場合、酸化媒体を供給する際の酸素：水蒸気：触媒のモル比は、一定であることが好ましい。また、この実施形態では、反応室に供給する酸素量を変える場合、反応室に供給する触媒の量もそれに対応させる必要がある。
好ましい実施形態では、酸化媒体は、さらに不活性ガスを含んでいる。不活性ガスとして、例えば貴ガス（noble gases）または好ましくは窒素が用いられてもよい。また、酸化媒体の成分として不活性ガスを使用する場合、排気ガス中の酸素分圧を、酸化媒体を供給する際の不活性ガスの割合を制御することによって一定に保つことができる。この不活性ガスの割合の制御は、反応室への不活性ガスの供給量を変えることによって非常に簡単に制御できる。
さらに、本発明のこの方法によって、例えば反応室の扉口の密封部分における漏れ口に生じる、反応室からの漏れを補うことができる。そして次に、このような漏れ口から反応室に二次供給（a secondary feed）が行われ、この二次供給によって不活性ガスが反応室に供給される。この不活性ガスは、酸化媒体の成分として反応室に供給された不活性ガスと同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。好ましくは窒素が用いられる。また、この二次供給は、反応室の扉口の密封部分の外側に窒素ガスを噴霧することによって生じる。
この二次供給による変化を補償するために、酸化剤を供給する際に、最小の割合（minimum ratio）の不活性ガスを供給することが好ましい。本発明によるこの方法を実際に行う場合、所定量の不活性ガスが、扉口の密封部分の漏れ口を介して反応室に入り込む。この量は、例えば扉口の外側に噴霧するために用いられる不活性ガスの流れが変動するために、時間とともに変化する。酸化媒体を供給する際に最小の割合の不活性ガスを与えた場合、漏れ口を介して反応室に入るこの二次的な流量（the secondary flow）が非常に小さくなると、排気ガス中の酸素分圧を非常に簡単に一定に保つことができる。
ところで、基板材料を酸化させることによって酸化物層を形成することが好適である。また、この基板は、マイクロチップの製造中に用いられるシリコンウェハーであることが好ましい。
また、酸化物層の組成(formation)を、高温にて形成することが好適である。したがって、反応室が、炉として形成されていることが好ましい。
また好ましくは、反応室内のガス圧の合計を測定するための検出部と、排気ガス中の酸素濃度を測定するための検出部とを設けることによって、反応室内の圧力の合計に排気ガス中の酸素濃度（０≦Ｃ（Ｏ２）≦１）を乗じて酸素分圧を算定することで排気ガス中の酸素分圧を測定する。
次に、本発明を、添付図面を参照しながら詳述する。図１は、本発明の方法を実行するための装置を概略的に示す図である。図２は、図１に示した炉の断面図を拡大して概略的に示す図である。
図１には、内部に基板３を配置するために開けられる扉口２を備えた炉１を示している。扉口２の外側の密封部分には、窒素弁４から供給される窒素ガスを噴霧する。そして、少量の窒素ガスが、炉と扉口２の縁との間の漏れ口５から炉１の内部に漏入する。
この漏れの発生について、図２ａおよび図２ｂを参照しながら説明する。炉１には、開口部２７を有するフランジ（flange）２６が備えられている。開口部２７は窒素弁４に接続されている。扉口２の表面には、フランジ２６の表面がきっちりとはめ込まれている。扉口２には、その縁と並列に延びる溝２８が備えられている。窒素弁４から供給される窒素は、開口部２７を介して溝２８に入り、次に溝２８を通じて流れ、そして、他の開口部(図示せず)を介して溝２８から排出される（leave）。また、フランジ２６の表面と扉口２の表面との間には、わずかな漏れ口５を形成している。そして、この漏れ口５を介して、反応ガスが炉１の内部から溝２８に流れる、または窒素ガスが溝２８から炉１の内部に流れることができる。図２ａに示すような炉のフランジ２６に、この溝２８を備えていてもよい。なお、溝２８に入っている反応ガスは、溝２８に流れる窒素ガスによって流される。
酸化媒体を生成するために、図１に示した装置に、酸素６、窒素７、塩化水素８、および水素９をトーチ１４に供給する４つの供給装置（feeds）を配置する。そして、各気体の供給量を、流量制御装置（mass flow controllers）１０−１３が制御している。このトーチ１４において、酸水素炎を用いて水蒸気を生成する。次に、窒素、塩化水素、水蒸気、および過剰な酸素（excess oxygen）からなる酸化媒体を、パイプ１５を介して炉１に供給する。炉１の内部では、酸化媒体によって基板３の表面を酸化する。その後、排気ガスを、排気装置１６によって炉１の内部から除去する。この排気装置には、炉内部の圧力の合計を測定するための検出器１７、および排気ガス中の酸素濃度を測定するための検出器１８が備えられている。そして、上記検出器１７によって測定された圧力の合計に相当する信号と、上記検出器１８によって測定された酸素濃度の合計に相当する信号とを、それぞれ、伝送線（wires）２０・２１を介してコンピューターに与える。コンピューター１９では、検出器１７・１８によって提供される情報に基づいて、排気ガス中の酸素分圧を算出する。次に、この算出された酸素分圧を、酸素分圧用に規定された設定値と比較し、この設定値からの偏差を計算する。また、この排気ガス中の酸素分圧の偏差に応じて、酸素、窒素、塩化水素、および、水素の供給装置６−９用に、新しい設定値をそれぞれ算出する。次に、酸素媒体成分の供給装置を新しい設定値に調整するために、伝送線２０−２５を通じて流量制御装置１０−１３に信号を送信する。
本発明の方法を実行するための装置を概略的に示す図である。 図１に示した炉の断面図を拡大して概略的に示す図である。 図１に示した炉の断面図を拡大して概略的に示す図である。

Claims (5)

  1. 基板（３）に酸化物層を形成するための方法であって、
    この基板（３）を反応室（１）に配置しており、
    この反応室は、
    扉口（２）と、
    反応室（１）に、酸素分子、水蒸気、不活性ガス、および触媒を含む酸化媒体を供給するための供給手段（６、７、８、９、１４、１５）と、
    反応室（１）への酸化媒体の供給を制御するための制御手段（１９）と、
    反応室（１）から排気ガスを除去するための排気装置（１６）と、
    排気ガス中の酸素分圧を測定するための検出部（１７、１８）とを備えており、
    上記酸化物層の形成中に、制御手段が、供給手段による上記反応室（１）への不活性ガスの供給量を制御することで排気ガス中の酸素分圧を一定に保つと共に、上記反応室（１）へ供給される酸化媒体中の酸素：水蒸気：触媒のモル比率を一定とし、
    上記反応室（１）に、不活性ガスを上記反応室（１）の扉口（２）の外側の密封部分に噴霧し、該不活性ガスが上記反応室（１）と扉口（２）の縁との間の漏れ口（５）から反応室（１）の内部に漏入することによって二次供給（４）を行い、この二次供給（４）によってこの反応室（１）に不活性ガスを供給する工程を有している方法。
  2. 基板材料を酸化することによって、上記酸化物層を形成する工程を有している請求項１に記載の方法。
  3. 上記基板はシリコンウェハーである請求項１または２に記載の方法。
  4. 上記反応は炉の中で行われ、酸化物層の形成を高温で行う工程を有している請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 上記反応室内のガス圧の合計を測定するための検出部を備え、
    上記反応室内の圧力の合計に排気ガス中の酸素濃度を乗じることによって、上記酸素分圧を算出する工程を有している請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
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