TWI724599B - 使用高水親和性的研磨粒子之研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供使用於裝置晶圓之CMP研磨之可高研磨速度與可抑制缺陷發生之研磨用組成物。 一種研磨用組成物，其係包含氧化矽粒子之研磨用組成物，該氧化矽粒子基於膠體狀氧化矽分散液，其分散液之脈衝NMR之測定值Rsp=(Rav-Rb)/(Rb)為0.15~0.7，且該氧化矽粒子之形狀係數SF1=(將粒子最大徑設為直徑之圓的面積)/(投影面積)為1.20~1.80。Rsp係表示水親和性之指標，Rav係膠體狀氧化矽分散液之緩和時間倒數，Rb係膠體狀氧化矽分散液中氧化矽粒子除外之空白水溶液之緩和時間倒數。膠體狀氧化矽分散液藉由動態光散射法測定之平均粒徑為40~200nm，該分散液中之氧化矽粒子藉由氮氣吸附法測定之平均一次粒徑為10~80nm。

Description

使用高水親和性的研磨粒子之研磨用組成物
本發明有關使用高水親和性的研磨粒子之研磨用組成物。
使用氧化矽研磨粒之研磨用組成物係使用於矽晶圓之研磨。
又，近幾年來，隨著半導體基板表面之多層配線化，於形成裝置之際於基板上嵌埋氧化矽膜或金屬配線並使其平坦化，於其表面上進而進行微影術，實施多層配線而製造積體電路。隨著圖型積體化進展，圖型之微細化進一步進展，而將微影術所用之化學線設為近紫外線、遠紫外線、極端紫外線，光阻之曝光波長亦短波長化為248nm、193nm、157nm、13.6nm，進而電子束微影術亦可使用。因多層配線化而數度實施微影術時，微影術中使用之曝光波長為短波長之情況下，若未使研磨面高度平坦化，則於其表面在光阻與基板之界面產生曝光光亂反射，無法形成矩形光阻圖型，無法將光阻圖型轉印於下層。
因此，不僅必須提高氧化矽膜之研磨速度，亦須要減低研磨面上之刮傷發生或缺陷。
該等研磨用組成物係於水性介質中包含氧化矽系研磨粒、鹼性成分、水溶性化合物、螯合劑、氧化劑、金屬防腐蝕劑等者。
已揭示將研磨粒的氧化矽粒子使用自脈衝NMR之緩和時間的倒數與氧化矽粒子之總表面積之關係求出之表示與水之親和性的函數定義之研磨用組成物(參考專利文獻1)。
已揭示定義研磨粒中所含之氧化矽粒子之BET比表面積與脈衝NMR法之比表面積之關係之研磨用組成物(參考專利文獻2)。
已揭示使用NMR緩和時間評價研磨粒之溶劑親和性之研磨用組成物(參考專利文獻3、4)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 國際公開說明書WO2018/116890 [專利文獻2] 國際公開說明書WO2015/152151 [專利文獻3] 日本特開2017-117894 [專利文獻4] 國際公開說明書WO2018/012174
[發明欲解決之課題]
本發明著眼於研磨粒所用之氧化矽粒子於研磨用組成物之水性介質中，與水性介質之親水性，而決定成為親和性指標之參數值。因此，基於與氧化矽粒子之形狀之關係，可發現藉由與親和性之最適值組合而使研磨速度提高及使研磨表面良好。亦即，本發明之課題在於使用於裝置晶圓之CMP研磨時得到高的研磨速度並且抑制缺陷發生。 [用以解決課題之手段]
本發明之第1觀點係一種研磨用組成物，其係包含氧化矽粒子之研磨用組成物，前述氧化矽粒子基於膠體狀氧化矽分散液，其分散液之使用脈衝NMR測定之Rsp為0.15~0.7，且前述膠體狀氧化矽粒子之形狀係數SF1為1.20~1.80，前述Rsp係由下述式(1)算出： Rsp=(Rav-Rb)/(Rb)  (1) (式(1)中，Rsp係表示水親和性之指標，Rav係膠體狀氧化矽分散液之緩和時間倒數，Rb係膠體狀氧化矽分散液中氧化矽粒子除外之空白水溶液之緩和時間倒數)， 前述形狀係數SF1係由下述式(2)算出： SF1=(將粒子最大徑設為直徑之圓的面積)/(投影面積)  (2)。 第2觀點係第1觀點之研磨用組成物，其中前述膠體狀氧化矽分散液藉由動態光散射法測定之平均粒徑為40~ 200nm，前述分散液中之氧化矽粒子藉由氮氣吸附法測定之平均一次粒徑為10~80nm。 第3觀點係第1觀點或第2觀點之研磨用組成物，其中前述膠體狀氧化矽分散液係使活性矽酸於鉀離子存在下以鹼性使粒子成長時經歷溫度110℃以上且未達150℃之熱履歷者。 第4觀點係第1觀點至第3觀點中任一者之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物進而包含選自由酸性成分、鹼性成分、水溶性化合物、螯合劑、氧化劑及金屬防腐蝕劑所成之群中之至少1種添加劑。 第5觀點係第4觀點之研磨用組成物，其中前述鹼性成分係氫氧化鉀或碳酸氫鉀、或氫氧化鉀或碳酸氫鉀與氫氧化鈉、氨、氫氧化1級銨、氫氧化2級銨、氫氧化3級銨、氫氧化4級銨、碳酸1級銨、碳酸2級銨、碳酸3級銨、碳酸4級銨、碳酸氫1級銨、碳酸氫2級銨、碳酸氫3級銨、碳酸氫4級銨、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、或碳酸氫鈉之混合物。 第6觀點係第4觀點之研磨用組成物，其中前述螯合劑係胺基羧酸系螯合劑或膦酸系螯合劑。 第7觀點係第1觀點至第6觀點中任一者之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物之pH為1~12。 第8觀點係第1觀點至第7觀點中任一者之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物係用於矽晶圓或裝置晶圓之研磨者。 [發明效果]
本發明著眼於研磨粒所用之氧化矽粒子於研磨用組成物之水性介質中，與水性介質之親和性(水親和性)，而決定成為親和性指標之參數值。因此，基於與氧化矽粒子之形狀之關係，可發現藉由與親和性之最適值組合而提高研磨速度及減低研磨表面發生之缺陷。缺陷發生係起因於階差基板上之刮傷發生或異物附著，刮傷發生之原因雖尚未明確了解，但認為係由研磨粒產生者及由被研磨物產生者，該等係混合存在。
缺陷(研磨後於基板上殘留之數十nm以上之微小異物)之發生由於於研磨面平坦化後於上層進行微影術時因光阻之曝光光的亂反射或離焦不良而無法形成矩形圖型，於基板加工時成為遮罩而產生蝕刻阻抗引起基板加工不良，於半導體元件製造上產生缺陷，故有必要減低缺陷。
研磨速度提高與研磨表面之平坦化為相反效果，難以兼顧，但藉由將氧化矽粒子設定於特定範圍之水親和性與特定範圍之氧化矽粒子形狀，而可使相反之兩效果兼具。
研磨用組成物中，包含氧化矽粒子作為研磨磨粒。氧化矽粒子藉由表面狀態而因與研磨用組成物中之水性介質之相互作用，而對於相對於研磨速度或研磨面之平坦化性造成影響。
研磨用組成物中作為研磨磨粒之氧化矽粒子，作為參與其表面之水的狀態而分為結合水與自由水。自由水與其說是作為溶劑之水，不如說是存在於氧化矽粒子周邊但不與氧化矽粒子結合而以自由狀態存在者。結合水係藉由氧化矽粒子表面之矽烷醇基以氫鍵結合於氧化矽者。結合水由於擔保氧化矽粒子與水之接觸良好而發揮重要角色。
由水分子之質子之緩和時間測定可得知水的狀態。 緩和有吸收的能量放出過程與核旋轉之進動的相位從一致變為七零八落之過程，前者稱為旋轉晶格緩和(縱緩和)，其緩和時間稱為T1，後者稱為旋轉-旋轉緩和(橫緩和)，其緩衝時間稱為T2。T1緩和中，分子運動之速度與共振頻率相同程度時容易產生最緩和，未與氧化矽粒子接觸之自由水分子與和氧化矽粒子接觸之水分子對於磁場變化之應答時間亦即緩和時間不同。緩和時間短時，認為與水接觸之粒子表面較大，粒子分散性較高。 又，T2緩和係藉由磁性相互作用而產生緩和。利用脈衝NMR之緩衝時間測定可說是利用T2緩和之差之測定法。
利用該結合水存在特定範圍之研磨中，對研磨速度與研磨面之刮傷減低、缺陷減低發揮有效功能。又，為了使該結合水存在於特定範圍，亦因氧化矽粒子形狀之影響，而必須將形狀因子(形狀係數SF1)落於特定數值內。
又，氧化矽粒子之形狀因子(形狀係數SF1)亦與研磨速度大有關係。從球狀作成異形化之情況，與被研磨面之接觸次數增大，認為提高了研磨速度，但另一方面，刮傷發生之可能性亦增大，形狀因子(形狀係數SF1)亦較佳為特定範圍。
本發明中，作為研磨磨粒之氧化矽粒子與水性介質之親和性藉由高度控制形狀因子(形狀係數SF1)，而尤其可達成CMP研磨中之研磨速度提高與刮傷減低(缺陷減低)。
本發明係包含氧化矽粒子之研磨用組成物，該氧化矽粒子基於膠體狀氧化矽分散液，其分散液之脈衝NMR之測定值Rsp=(Rav-Rb)/(Rb)為0.15~0.7、0.35~0.7、或0.35~0.65，且 該氧化矽粒子之形狀係數SF1=(將粒子最大徑設為直徑之圓的面積)/(投影面積)為1.20~1.80、或1.23~1.80、或1.24~1.60。 但，Rsp係表示水親和性之指標，Rav為膠體狀氧化矽分散液之緩和時間倒數，Rb為膠體狀氧化矽分散液中氧化矽粒子除外之空白水溶液之緩和時間倒數。
膠體狀氧化矽分散液之藉由動態光散射法測定之平均粒徑為40~200nm或30~150nm，該分散液中之氧化矽粒子藉由氮氣吸附法測定之平均一次粒徑為10~80nm，或20~70nm。
本方法(脈衝NMR)之測定原理係基於於粒子表面接觸或吸附之溶劑分子與溶劑整體中溶劑分子(未與粒子表面接觸之自由狀態之溶劑分子)對於磁場變化之應答不同。一般吸附於粒子表面之液體分子之運動受到限制，但整體液中其可自由移動。其結果，吸附於粒子表面之液體分子之NMR緩和時間比整體液中之分子緩和時間更為短時間。
又，粒子分散液中測定之緩和時間係反映粒子表面上之液體體積濃度與自由狀態(於整體液中有，但係不吸附於粒子表面之液體)之液體體積濃度之兩個緩和時間之平均值。 此處，緩和時間常數R為緩和時間T的倒數，係由下述求出： Rav=PsRs+PbRb Rav：平均緩和時間常數，亦即膠體狀氧化矽分散液之緩和時間倒數。 Ps：粒子表面上之液體體積濃度，亦即膠體狀氧化矽分散液之體積濃度。 Rs：對粒子表面之吸附相液體分子之緩和時間常數，亦即膠體狀氧化矽分散液之緩和時間倒數。 Pb：整體液之體積濃度，亦即膠體狀氧化矽分散液中氧化矽粒子除外之空白水溶液之體積濃度。 Rb：整體液體分子之緩和時間常數，亦即膠體狀氧化矽分散液中氧化矽粒子除外之空白水溶液之緩和時間倒數。 該分散液之脈衝NMR之測定值係以Rsp=(Rav-Rb)/ (Rb)求出。 Rav、Rb係使用Xigo nanotools公司製(美國)之脈衝NMR裝置Acorn area測定之緩和時間(橫緩和時間T2，具體為使氧化矽研磨粒分散後之NMR緩和時間及使氧化矽研磨粒分散之前(僅分散介質)之NMR緩和時間)之倒數。測定條件為磁場：0.3T，測定頻率13MHz，測定核：1 H NMR，測定方法：CPMG脈衝序列法，樣品量0.4mL，溫度：30℃。 Rsp成為粒子表面之水親和性指標。又，比表面積相同之情況下該值(Rsp)越大，表示親和性越高。 形狀係數SF1係以(將粒子最大徑設為直徑之圓的面積)/(投影面積)而求出。 亦即，SF1=(DL 2 ×π/4)/S。 DL 係粒子最大徑nm，自透過型電子顯微鏡照片求出之氧化矽粒子之最大長度(nm)，係圖像周上之任意兩點間之最大長度。 S係該氧化矽粒子之投影面積(nm2 )。 DL 係自透過型電子顯微鏡(TEM)照片之圖像解析求出之氧化矽粒子之最大長度，且S係自透過型顯微鏡照片之圖像解析求出之氧化矽粒子之投影面積。詳細而言，以倍率1萬倍或3萬倍攝影之透過型電子顯微鏡照片以電子資料利用圖像解析裝置(NIRECO股份有限公司製，商品名LUZEX)以解像度146dpi取入，自氧化矽粒子所佔之像素數換算為面積者作為投影面積。例如於1萬倍照片中，1像素之一邊長設為17.8nm，因此每1像素之面積換算為319nm2 。又，3萬倍之照片中，1像素之一邊長度設為6.0nm，因此，每1像素之面積換算為36nm2 。 SF1係針對以圖像解析裝置辨識之300個粒子，分別求出最大長度DL 與投影面積S，針對粒子各者，算出前述式之計算值，將該等之平均值設為SF1。
本發明中所用之膠體狀氧化矽分散液(氧化矽溶膠)可大致分為獲得活性矽酸之步驟(I)、加熱活性矽酸並整粒之步驟(II)、及使所得氧化矽溶膠進行濃度調整之步驟(III)。
獲得活性矽酸之步驟(I)分為獲得活性矽酸之步驟(a)，將其高純度化之步驟(a1)，及回收經高純度化之活性矽酸之步驟(a2)。(a)為必須，(a1)與(a2)為任意步驟。
例如(a)步驟係：對於氧化矽含有300~10000 ppm之氧化矽以外之金屬氧化物之水溶性鹼金屬矽酸鹽作為源自該矽酸鹽之SiO2 分，將以1~6質量%之濃度溶解之鹼金屬矽酸鹽之水溶液與氫型強酸性陽離子交換樹脂接觸，而生成SiO2 濃度1~6質量%之活性矽酸之水溶液，回收該生成液之步驟。
加熱活性矽酸並整粒之步驟(II)舉例為以下之(b)、(c)步驟。 舉例為(b)步驟：於(a)步驟中回收之活性矽酸之水溶液中添加鉀的氫氧化物水溶液，生成1~6質量%之SiO2 濃度與具有7~9之pH的經安定化活性矽酸之水溶液之步驟。 (c)步驟：將藉由於(b)步驟中回收之活性矽酸之水溶液中，添加鉀之氫氧化物之水溶液而獲得之鹼金屬矽酸鹽水溶液、或使該水溶液濃縮或稀釋所得之具有pH10~12.5及SiO2 濃度0.1~8質量%之鹼金屬矽酸鹽水溶液、以與上述步驟(b)同樣獲得之活性矽酸之水溶液，以使所得混合液之溫度保持於110~未達150℃、或110~145℃、或110~140℃、或110~135℃、或110~130℃而充分攪拌下，於1~30小時之間予以供給直至該混合液中之pH成為9~12之步驟。
將所得氧化矽溶膠進行濃度調整之步驟(III)係將氧化矽溶膠濃縮至10~50質量%之步驟，但於濃縮前後可進行雜質去除。該步驟(III)並非必須，係依據情況進行。
例如舉例為，(d)步驟：將步驟(c)所得之安定水性氧化矽溶膠與氫型強酸性陽離子交換樹脂接觸後，藉由使因該接觸而生成之水性氧化矽溶膠與羥基型強鹼性陰離子交換樹脂接觸，而生成實質上不含氧化矽以外之多價金屬氧化物之酸性之水性氧化矽溶膠之步驟， (e)步驟：藉由於(d)步驟生成之酸性水性溶膠中，以使該溶膠之pH成為8~11之方式添加氨或氫氧化鉀，而生成具有10~50質量%、或30~50質量%之SiO2 濃度、實質上不含氧化矽以外之多價金屬氧化物，而且膠體氧化矽之平均粒徑為10~30nm之安定水性氧化矽溶膠之步驟。
上述(a)步驟中，較佳使用便宜工業製品之SiO2 /Na2 O莫耳比為2~4左右之鈉水玻璃。作為雜質，比較高的多價金屬主要為鋁、鐵、鈣、鎂等。將鹼金屬矽酸鹽水溶液與上述氫型強酸性陽離子交換樹脂接觸而進行。該接觸可藉由通液至填充該離子交換樹脂之管柱中而較佳地進行，回收管柱通過液作為SiO2 濃度1~6質量%，較佳2~6質量%之活性矽酸水溶液。作為所用之氫型陽離子交換樹脂之量，係指將鹼金屬矽酸鹽水溶液中之鹼金屬離子總量以氫離子交換之充分量。通過管柱之速度較佳為每1小時1~10左右之空間速度。
作為(a1)步驟中所用之強酸之例，舉例為鹽酸、硝酸、硫酸等之無機酸，但就提高鋁分及鐵分之去除率時最佳為硝酸。
(a2)步驟係將(a1)步驟所得之水溶液首先與上述氫型強酸性陽離子交換樹脂接觸。該接觸可藉由於0~60℃，較佳5~50℃，以每1小時2~20之空間速度通液於填充上述氫型強酸性陽離子交換樹脂之管柱中而較佳地進行。其次，將藉由該通液所得之水溶液，較佳於獲得後立即與上述氫型強酸性陰離子交換樹脂於0~60℃，較佳5~50℃接觸。
(b)步驟所用之氫氧化鉀水溶液較佳為藉由將純度95%以上之市售工業製品之氫氧化鉀以較佳成為2~20質量%濃度之方式溶解於經去除陽離子之工業用水或離子交換水中而獲得。
(c)步驟所用之裝置可使用於通常之耐酸性、耐鹼性及耐壓性之容器中具備攪拌機、溫度控制裝置、液面感測裝置、減壓裝置、液供給裝置、上述冷卻裝置等者。 (c)步驟中，將容器內保持於液溫110℃~未達150℃。
(d)步驟中安定之水性溶膠與離子交換樹脂之接觸可與(a)步驟中之接觸同樣進行。
(e)步驟所用之氨或氫氧化鉀為市售工業製品即可，但較佳為高純度者，而且於氨之情況，較佳使用5~28質量%左右之氨水。亦可替代該氨水，使用4級銨氫氧化物、胍氫氧化物、水溶性胺等。本發明中可較佳地使用氫氧化鉀。
本發明中研磨用組成物於作為研磨粒之氧化矽粒子與水性介質中亦可進而包含選自鹼性成分、水溶性化合物、螯合劑、氧化劑及金屬防腐蝕劑所成之群中之至少1種添加劑。 自研磨用組成物去除水性介質後之固形分為0.01~20質量%，或0.1~10質量%，固形分中之氧化矽粒子為90~100質量%、或90~99.9質量%。
鹼性成分舉例為氫氧化鉀或碳酸氫鉀、或氫氧化鉀或碳酸氫鉀與氫氧化鈉、氨、氫氧化1級銨、氫氧化2級銨、氫氧化3級銨、氫氧化4級銨、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、或碳酸氫鈉之混合物。
較佳使用氫氧化鉀或碳酸氫鉀，可以相對於氫氧化鉀或碳酸氫鉀以質量比計為10%以內之範圍併用上述該等以外之鹼性成分。
藉由添加該等鹼性成分，可將pH調整為7~12，或8~11。
水溶性化合物可使用任意水溶性化合物。舉例為例如丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸等具有羧基之單體、及作為該等之聚合物之聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、以及作為該等之鹽類之聚丙烯酸銨、聚丙烯酸鉀、聚甲基丙烯酸銨、聚甲基丙烯酸鉀。且，可使用海藻酸、果膠酸、羧甲基纖維素、聚天門冬胺酸、聚麩胺酸、聚醯胺酸、聚醯胺酸銨、聚乙烯吡咯啶酮、羥乙基纖維素、甘油、聚甘油、聚乙烯醇或羧基或磺酸基改質聚乙烯醇。
水溶性化合物相對於氧化矽粒子可以0.01~ 10質量%之比例含有。螯合劑可使用胺基羧酸系螯合劑或磺酸系螯合劑。螯合劑樹脂相對於氧化矽粒子可以0.01~ 10質量%之比例含有。
作為氧化劑，舉例為例如過氧化氫、硝酸、過碘酸鉀、次氯酸、臭氧水等。氧化劑相對於氧化矽粒子可以0.01~10質量%之比例含有。
金屬防腐蝕劑舉例為例如三唑化合物、吡啶化合物、吡唑化合物、嘧啶化合物、咪唑化合物、胍化合物、噻唑化合物、四唑化合物、三嗪化合物、及六亞甲基四胺。
作為三唑化合物舉例為1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、苯并三唑(BTA)、1-羥基苯并三唑、1-羥基丙基苯并三唑、2,3-二羧基丙基苯并三唑、4-羥基苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑甲酯(1H-苯并三唑-4-羧酸甲酯)、4-羧基-1H-苯并三唑丁酯(1H-苯并三唑-4-羧酸丁酯)、4-羧基-1H-苯并三唑辛酯(1H-苯并三唑-4-羧酸辛酯)、5-己基苯并三唑、(1,2,3-苯并三唑基-1-甲基)(1,2,4-三唑基-1-甲基)(2-乙基己基)胺、甲苯基三唑、萘基三唑、雙[(1-苯并三唑基)甲基]磺酸、3H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶-3-醇、1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、1-乙醯基-1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶、3-羥基吡啶、1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶、1,3,4,6,7,8-六氫-2H-嘧啶并[1,2-a]嘧啶、2-甲基-5,7-二苯基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶、2-甲基硫基-5,7-二苯基-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶、2-甲基硫基-5,7-二苯基-4,7-二氫-[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶等。
作為吡啶化合物舉例為吡啶、8-羥基喹啉、異丙硫菸醯胺(prothionamide)、2-硝基吡啶-3-醇、吡多胺(pyridoxamine)、菸鹼醯胺、異菸鹼異丙醯胺(iproniazid)、異菸鹼酸、苯并[f]喹啉、2,5-吡啶二羧酸、4-苯乙烯基吡啶、毒藜鹼(anabasine)、4-硝基吡啶-1-氧化物、吡啶-3-乙酸乙酯、喹啉、2-乙基吡啶、喹啉酸、檳榔鹼(arecoline)、二羥基異菸鹼酸(citrazinic acid)、吡啶-3-甲醇、2-甲基-5-乙基吡啶、2-氟吡啶、五氟吡啶、6-甲基吡啶-3-醇、吡啶-2-乙酸乙酯等。
作為吡唑化合物舉例為吡唑、1-烯丙基-3,5-二甲基吡唑、3,5-二(2-吡啶基)吡唑、3,5-二異丙基吡唑、3,5-二甲基-1-羥基甲基吡唑、3,5-二甲基-1-苯基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-胺基-5-羥基吡唑、4-甲基吡唑、N-甲基吡唑、3-胺基吡唑等。
作為嘧啶化合物舉例為嘧啶、1,3-二苯基-嘧啶-2,4,6-三酮、1,4,5,6-四氫嘧啶、2,4,5,6-四胺基嘧啶硫酸酯、2,4,5-三羥基嘧啶、2,4,6-三胺基嘧啶、2,4,6-三氯嘧啶、2,4,6-三甲氧基嘧啶、2,4,6-三苯基嘧啶、2,4-二胺基-6-羥基嘧啶、2,4-二胺基嘧啶、2-乙醯胺基嘧啶、2-胺基嘧啶、4-胺基吡唑并[3,4-d]嘧啶等。
作為咪唑化合物舉例為咪唑、1,1’-羰基雙-1H-咪唑、1,1’-乙二醯基二咪唑、1,2,4,5-四甲基咪唑、1,2-二甲基-5-硝基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-(3-胺基丙基)咪唑、1-丁基咪唑、1-乙基咪唑、1-甲基咪唑、苯并咪唑等。
作為胍化合物舉例為胍、1,1,3,3-四甲基胍、1,2,3-三苯基胍、1,3-二-鄰-甲苯基胍、1,3-二苯基胍等。
作為噻唑化合物舉例為噻唑、2-巰基噻唑、2,4-二甲基噻唑等。
作為四唑化合物舉例為四唑、5-甲基四唑、5-胺基-1H-四唑、1-(2-二甲胺基乙基)-5-巰基四唑等。
作為三嗪化合物舉例為三嗪、3,4-二氫-3-羥基-4-氧代-1,2,4-三嗪等。
金屬防腐蝕劑相對於氧化矽粒子可以0.0001~10質量%之比例添加。
本發明之研磨用組成物可使用於半導體晶圓、或半導體裝置之研磨。
作為半導體裝置之研磨為CMP(化學機械研磨)，由於可適用於半導體基板之配線形成。作為研磨對象例如可適用於導電性物質層(配線層)、障壁層(以障壁金屬構成之層，例如用以防止銅擴散至絕緣層之氮化鈦、氮化鉭等)、絕緣層(以層間絕緣材料構成之層、低-k材料、例如SiO2 、SiOC、多孔氧化矽等)之研磨。
更具體而言，作為構成導電性物質層之材料舉例為例如銅、銅合金、銅之氧化物、銅合金之氧化物等之銅系金屬；鎢、氮化鎢、鎢合金等之鎢系金屬；鈷、鈷合金、鈷之氧化物、鈷合金之氧化物等之鈷系金屬；銀；金等。該等中，較佳為選自銅、銅合金、銅之氧化物及銅合金之氧化物所成之群之至少一種之銅系金屬，更佳為銅。導電性物質可藉由習知濺鍍法、鍍覆法等形成。
構成障壁層之障壁金屬係為了防止導電性物質擴散至絕緣材料中，及為了提高絕緣材料與導電性物質之密著性而形成。作為構成障壁金屬之障壁金屬材料，較佳為選自鉭系金屬、鈦系金屬、鎢系金屬、釕系金屬、鈷系金屬及錳系金屬所成之群之至少一種。具體舉例為例如鉭、氮化鉭、鉭合金等之鉭系金屬；鈦、氮化鈦、鈦合金之鈦系金屬；鎢、鎢合金等之鎢系金屬；釕、釕合金等之釕系金屬；鈷、鈷合金等之鈷系金屬；錳、錳合金等之錳系金屬等。
作為絕緣材料之構成材料舉例為例如矽系材料、有機聚合物等。絕緣材料可為膜狀(絕緣膜，例如層間絕緣模)。作為絕緣膜舉例為矽系被膜、有機聚合物膜等。絕緣膜可藉由CVD法、旋轉塗佈法、浸漬塗佈法、噴霧法等而形成。
作為前述矽系材料舉例為氧化矽材料、低-k材料(低介電率材料)等。作為氧化矽材料舉例為二氧化矽；氟矽酸鹽玻璃；以三甲基矽烷或二甲氧基二甲基矽烷為起始原料所得之有機矽酸鹽玻璃；多孔有機矽酸鹽玻璃；氧氮化矽；氫化倍半矽氧烷等。
作為低-k材料舉例為碳化矽、氮化矽等。
作為本發明之研磨方法舉例為例如於矽基板上形成包含導電性物質之導電性薄膜，於其上部形成光阻膜，藉由微影術以電路圖型作為遮罩進行光阻層之曝光及顯影，將圖型轉印於光阻層。該轉印之圖型作為遮罩藉由異向性較強之離子性氣體對導電性膜乾蝕刻而進行。所用之氣體種可使用例如四氟甲烷(CF4 )、全氟環丁烷(C4 F8 )、全氟丙烷(C3 F8 )、三氟甲烷、一氧化碳、氬、氧、氮、六氟化硫、二氟甲烷、三氟化氮及三氟化氯、氯、三氯硼烷及二氯硼烷等之氣體。
進而以氧氣使光阻膜進行灰化而去除光阻層。該光阻層之去除係為了保護基板，亦可藉由藥液(例如硫酸與過氧化氫之混合液、氨與過氧化氫之混合液)去除。
隨後，為了防止與上層配線之短路而成膜絕緣層。成膜有該層間絕緣膜之晶圓表面反映下層配線之圖型，於絕緣膜產生大小不一之凹凸。以具有該凹凸之狀態進而於上層被覆光阻膜，利用微影術進行配線加工時，由於於光阻與絕緣膜之界面，光阻曝光時產生亂反射，因此進行晶圓表面之平坦化。該層間絕緣膜之平坦化係藉CMP進行。
又，配線材料以往可使用鋁，但有熔點較低、流動大電流時斷線等之信賴性問題，而自鋁配線改變為銅配線。然而，銅對絕緣層之擴散成為問題。因此以鑲嵌製程形成稱為鑲嵌之溝槽後嵌埋銅，但為了防止銅對絕緣層之擴散亦進行於銅與絕緣層之間形成障壁層。為了形成銅配線層而藉由嵌埋銅產生之銅的凹凸，為了上層之微影而必須進而進行銅配線層表面之平坦化，銅平坦化因硬度而難以利用氣體進行乾蝕刻，因此還是藉由CMP進行研磨。 [實施例]
(活性矽酸之製造) (a)步驟 作為原料之水溶性鹼金屬矽酸鹽，準備JIS3號之鈉水玻璃。該水玻璃之除水以外之主要成分係SiO2 28.8重量%、Na2 O 9.47質量%。將上述水玻璃478g溶解於純水2992g中，調製矽酸鈉水溶液(a) 3500g。其次，將上述矽酸鈉水溶液(a)以每1小時之空間速度4.5通過填充氫型強酸性陽離子交換樹脂AMBERLITE IR-120B之管柱後，於容器中回收所得活性矽酸之水溶液3000g。
(合成例1) 內容積3L之SUS製耐壓容器係使用具備攪拌機、加熱裝置等之反應裝置。使用活性矽酸之水溶液(以SiO2 份計，為3.2質量%)、10質量%之氫氧化鉀水溶液及純水，調整為pH=11.1後，藉由加熱將容器內液溫調節於110~130℃。容器內之溫度達到100~130℃後，容器內保持於110~130℃，進而將活性矽酸之水溶液作為供給液，連續供給直至反應液之pH達到11.2。 接著，將所得反應液邊保持於110~130℃，邊持續加熱2小時，獲得氧化矽溶膠。 將所得氧化矽溶膠使用安裝有孔徑約5nm之聚碸製之管狀超過濾膜之市售超過濾裝置，於室溫濃縮至成為SiO2 濃度40質量%。該濃縮中，溶液安定，濃縮極為順利。
(合成例2) 內容積3L之SUS製耐壓容器係使用具備攪拌機、加熱裝置等之反應裝置。使用活性矽酸之水溶液(以SiO2 份計，為3.2質量%)、10質量%之氫氧化鉀水溶液及純水，調整為pH 11.2後，藉由加熱將容器內液溫調節於110~130℃。容器內之溫度達到120~140℃後，容器內保持於120~ 140℃，將活性矽酸之水溶液作為供給液，連續供給直至反應液之pH達到11.3。活性矽酸之水溶液供給後，將容器內溫度保持於120~140℃，反應1小時，進而將活性矽酸之水溶液作為供給液，連續供給直至反應液之pH達到10.9。 接著，將所得反應液邊保持於120~140℃，邊持續加熱2小時，獲得氧化矽溶膠。 將所得氧化矽溶膠使用安裝有孔徑約5nm之聚碸製之管狀超過濾膜之市售超過濾裝置，於室溫濃縮至成為SiO2 濃度40質量%。該濃縮中，溶液安定，濃縮極為順利。
(合成例3) 內容積3L之SUS製耐壓容器係使用具備攪拌機、加熱裝置等之反應裝置。使用活性矽酸之水溶液(以SiO2 份計，為3.2質量%)、10質量%之氫氧化鉀水溶液及純水，調整為pH 11.1後，藉由加熱將容器內液溫調節於110~130℃。容器內之溫度達到110~130℃後，容器內保持於110~130℃，將活性矽酸之水溶液作為供給液，需要6.0小時連續供給直至反應液之pH達到9.6。 所得氧化矽溶膠使用安裝有孔徑約5nm之聚碸製之管狀超過濾膜之市售超過濾裝置，於室溫濃縮至成為SiO2 濃度40質量%。該濃縮中，溶液安定，濃縮極為順利。
(合成例4) 內容積3L之SUS製耐壓容器係使用具備攪拌機、加熱裝置等之反應裝置。使用活性矽酸之水溶液(以SiO2 份計，為3.2質量%)、10質量%之氫氧化鉀水溶液及純水，調整為pH 12.0後，藉由加熱將容器內液溫調節於110~130℃。容器內之溫度達到110~130℃後，容器內保持於110~ 130℃，將上述(a)~(c)步驟所得之活性矽酸之水溶液作為供給液，連續供給直至反應液之pH達到11.4。活性矽酸之水溶液供給後，將容器內溫度保持於110℃，反應1小時，進而將活性矽酸之水溶液作為供給液，連續供給直至反應液之pH達到11.1。 接著，將所得反應混合液邊保持於110~130℃，邊持續加熱2小時。將所得氧化矽溶膠使用安裝有孔徑約5nm之聚碸製之管狀超過濾膜之市售超過濾裝置，於室溫濃縮至成為SiO2 濃度40質量%。該濃縮中，溶液安定，濃縮極為順利。
(比較合成例1) 內容積3L之SUS製耐壓容器係使用具備攪拌機、加熱裝置等之反應裝置。使用活性矽酸之水溶液(以SiO2 份計，為3.2質量%)、10質量%之氫氧化鈉水溶液及純水，調整為pH 7.6後，藉由加熱將容器內液溫調節於150~230℃。 將所得氧化矽溶膠於150~200℃加熱2~5小時。 將所得氧化矽溶膠使用純水於室溫稀釋至成為SiO2 濃度30質量%。
(比較合成例2) 將四甲氧基矽烷藉由鹼觸媒(氨)於室溫(20℃)~60℃進行水解及縮合獲得氧化矽溶膠。
表1中顯示研磨用組成物利用動態光散射法測定之氧化矽粒子之平均粒徑(DLS粒徑，單位為nm)、自利用氮氣吸附法所得之比表面積換算之氧化矽粒子之藉由球狀換算之平均一次粒徑(BET徑，單位為nm)、氧化矽粒子之形狀係數SF1值、氧化矽粒子之脈衝NMR之Rsp值。
下述表之合成例1係使用合成例1所得之氧化矽溶膠，合成例2係使用合成例2所得之氧化矽溶膠，合成例3係使用合成例3所得之氧化矽溶膠，合成例4係使用合成例4所得之氧化矽溶膠，比較合成例1係使用比較合成例1所得之氧化矽溶膠，比較合成例2係使用比較合成例2所得之氧化矽溶膠。
Figure 02_image001
(研磨用組成物之調製) 將上述合成例1~2、比較合成例1~4所得之水性氧化矽溶膠使用10質量%之氫氧化鉀水溶液與純水，使SiO2 濃度為5質量%，調整為pH10.0後，使用孔徑0.5μm之筒式過濾器過濾作成研磨用組成物。
研磨條件、洗淨方法如以下所示。 [研磨條件] 研磨機：東京精密股份有限公司製ChaMP332(12吋用) 加工壓力：1.7psi 壓盤旋轉數：90rpm 壓頭旋轉數：90rpm 研磨墊：Nitta & Haas IC1400XY+Perforate 修整器：3M A2865(#80鑽石) 研磨稀釋液之供給量：300mL/min 研磨時間：60秒 基板：附TEOS膜之晶圓 [洗淨條件] 以化學刷進行，最初以酸性藥液洗淨，其次以純水沖洗，之後進行乾燥。 作為使用合成例1所得之氧化矽溶膠之實施例1、使用合成例2所得之氧化矽溶膠之實施例2、使用合成例3所得之氧化矽溶膠之實施例3、使用合成例4所得之氧化矽溶膠之實施例4、使用比較合成例1所得之氧化矽溶膠之比較例1、使用比較合成例2所得之氧化矽溶膠之比較例2，進行研磨試驗。 [研磨速度之測定] 研磨速度(nm/分鐘)係使用NUTRAMETRIX光學式膜厚計NANOSPEC 78300進行測定。 [缺陷之測定] 缺陷數之測定係使用日立LS6700進行180nm以上缺陷之測定。
Figure 02_image003
本發明之實施例中研磨用組成物中所用之氧化矽溶膠藉由具有特定數值範圍之脈衝NMR之Rsp值、及該氧化矽溶膠中所含之氧化矽粒子之形狀係數SF1值具有特定數值，而將該等作成研磨用組成物，使用於裝置晶圓之CMP研磨時獲得高的研磨速度，同時可抑制缺陷發生。本發明之研磨用組成物不僅可利用於裝置晶圓之CMP用研磨，由於研磨速度較高，故亦可利用作為矽晶圓用研磨劑。 [產業上之可利用性]
研磨用組成物中所用之氧化矽溶膠藉由具有特定數值範圍之脈衝NMR之Rsp值、及該氧化矽溶膠中所含之氧化矽粒子之形狀係數SF1值具有特定數值，而使用於裝置晶圓之CMP研磨時獲得高的研磨速度，同時可抑制缺陷發生。

Claims (8)

  1. 一種研磨用組成物，其係包含氧化矽粒子之研磨用組成物，前述氧化矽粒子基於膠體狀氧化矽分散液，其分散液之使用脈衝NMR測定之Rsp為0.15~0.7，且前述膠體狀氧化矽粒子之形狀係數SF1為1.20~1.80，前述Rsp係由下述式(1)算出：Rsp=(Rav-Rb)/(Rb) (1)(式(1)中，Rsp係表示水親和性之指標，Rav係膠體狀氧化矽分散液之緩和時間倒數，Rb係膠體狀氧化矽分散液中氧化矽粒子除外之空白水溶液之緩和時間倒數)，前述形狀係數SF1係由下述式(2)算出：SF1=(將粒子最大徑設為直徑之圓的面積)/(投影面積) (2)。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述膠體狀氧化矽分散液藉由動態光散射法測定之平均粒徑為40~200nm，前述分散液中之氧化矽粒子藉由氮氣吸附法測定之平均一次粒徑為10~80nm。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述膠體狀氧化矽分散液係使活性矽酸於鉀離子存在下以鹼性使粒子成長時經歷溫度110℃以上且未達150℃之熱履歷者。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中進而包含選自由酸性成分、鹼性成分、水溶性化合物、螯合劑、氧化劑及金屬防腐蝕劑所成之群中之至少1種添加 劑。
  5. 如請求項4之研磨用組成物，其中前述鹼性成分係氫氧化鉀或碳酸氫鉀、或氫氧化鉀或碳酸氫鉀與氫氧化鈉、氨、氫氧化1級銨、氫氧化2級銨、氫氧化3級銨、氫氧化4級銨、碳酸1級銨、碳酸2級銨、碳酸3級銨、碳酸4級銨、碳酸氫1級銨、碳酸氫2級銨、碳酸氫3級銨、碳酸氫4級銨、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、或碳酸氫鈉之混合物。
  6. 如請求項4之研磨用組成物，其中前述螯合劑係胺基羧酸系螯合劑或膦酸系螯合劑。
  7. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物之pH為1~12。
  8. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨用組成物係用於矽晶圓或裝置晶圓之研磨者。
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