TWI695023B - 耐隆66改質纖維 - Google Patents

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陳錦文
林煒翔
劉昭暉
黃柏勛
賴偉仁
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Abstract

一種耐隆66改質纖維，其包括衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元、衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元、衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元、衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元。第二重複單元具有6個至36個碳原子。第三重複單元具有8個至14個碳原子。第四重複單元具有6個至10個碳原子。以耐隆66改質纖維的總重量計，第一重複單元的含量介於78重量%至94.8重量%之間，第二重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間，第三重複單元的含量介於5重量%至20重量%之間，第四重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間。

Description

耐隆66改質纖維
本發明是有關於一種耐隆66改質纖維，且特別是有關於一種具有高耐熱性、高耐磨性及低纖維細度的耐隆66改質纖維。
高耐熱性與高耐磨性的纖維可以廣泛地應用在各種用途，例如消防衣、隔熱手套、防火毯等織品。由於耐隆66能夠經過改質來提升耐熱性及耐磨性，因此耐隆66被認為有當作耐熱耐磨織品的原料的潛力。然而，目前經改質後的耐隆66的流動性不佳，無法製作成紡絲級纖維而只能當作射出製程再加工的材料，因此通常只應用在汽車或電子零件，不適合作為織品的材料。
此外，由於習知的經改質後的耐隆66的耐熱性及耐磨性仍然不足，因此如果應用在高溫及高磨耗的環境下，容易造成材料的損壞，所以將耐隆66改質成具有高耐熱性及高耐磨性並且可纖維化的材料為業界亟待研究的課題之一。
本發明提供一種耐隆66改質纖維，其可具有高耐熱性、高耐磨性及低纖維細度。
本發明的耐隆66改質纖維，其包括衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元、衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元、衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元、衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元。第二重複單元具有6個至36個碳原子。第三重複單元具有8個至14個碳原子。第四重複單元具有6個至10個碳原子。以耐隆66改質纖維的總重量計，第一重複單元的含量介於78重量%至94.8重量%之間，第二重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間，第三重複單元的含量介於5重量%至20重量%之間，第四重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間。
在本發明的一實施例中，上述的第一重複單元例如由式1表示：
Figure 02_image001
式1。
在本發明的一實施例中，上述的第二重複單元例如由式2-1或式2-2表示：
Figure 02_image003
式2-1 其中α為4至18的整數，
Figure 02_image005
式2-2 其中i為2至9的整數。
在本發明的一實施例中，上述的第二重複單元例如衍生自36碳二酸。
在本發明的一實施例中，上述的第三重複單元例如由式3-1、式3-2、式3-3或式3-4表示：
Figure 02_image007
式3-1 其中β為1或2，
Figure 02_image009
式3-2
Figure 02_image011
式3-3
Figure 02_image013
式3-4。
在本發明的一實施例中，上述的第三重複單元例如衍生自對苯二甲酸。
在本發明的一實施例中，上述的第四重複單元例如由式4-1、式4-2、式4-3、式4-4或式4-5表示：
Figure 02_image015
式4-1
Figure 02_image017
式4-2
Figure 02_image019
式4-3
Figure 02_image021
式4-4
Figure 02_image023
式4-5。
在本發明的一實施例中，上述的第四重複單元例如衍生自1,4-環己二酸。
在本發明的一實施例中，上述的耐隆66改質纖維的熔點例如大於267℃。
在本發明的一實施例中，上述的耐隆66改質纖維的纖維細度例如介於65d/36f至75d/36f之間。
基於上述，本發明的耐隆66改質纖維包括衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元、衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元、衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元與衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元，因此本發明的耐隆66改質纖維可具有高耐熱性、高耐磨性及低纖維細度。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例以詳細說明。
為了因應目前市場上對於耐熱性高、耐磨性高的織品的需求，並且為了解決習知的經改質的耐隆66的流動性不佳以致無法加工成纖維的難題，本發明藉由實施例提出一種具有高耐熱性、高耐磨性及低纖維細度的耐隆66改質纖維來改善上述問題。然而，以下實施例並非用以限制本發明。
本實施例提供一種耐隆66改質纖維，其包括衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元、衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元、衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元與衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元，以下將針對這些重複單元作說明。
衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元
在本實施例中，第一重複單元為耐隆66改質纖維的主要重複單元。此第一重複單元將與後續添加的其他重複單元進行聚合反應來形成本發明的耐隆66改質纖維。第一重複單元可由式1表示：
Figure 02_image001
式1。
在本實施例中，以所形成的耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元的含量介於78重量%至94.8重量%之間，以作為耐隆66改質纖維的主體結構。
衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元
在本實施例中，衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元可改變結晶行為，且第二重複單元的長碳鏈可以增加高分子無序區域分子鏈之滑動性，使所形成的耐隆66改質纖維在受力時能有效分散受力，以提升耐磨性。此外，第二重複單元的長碳鏈可以改善所形成的耐隆66改質纖維的流動性，因此所形成的耐隆66改質纖維能夠經加工而形成為具有低纖維細度的纖維，進而解決習知的耐隆66的流動性不佳以致無法加工成纖維的問題。
在本發明中，衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元具有6個至36個碳原子。第二重複單元可由式2-1或式2-2表示：
Figure 02_image003
式2-1 其中α為4至18的整數，
Figure 02_image005
式2-2 其中i為2至9的整數。
在一實施例中，第二重複單元可衍生自36碳二酸。
此外，在本發明的耐隆66改質纖維中，相鄰的第二重複單元的烷基側鏈可彼此物理性交聯或糾纏（entanglement），使得所形成的耐隆66改質纖維具備良好的回彈性。
在本實施例中，以所形成的耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間。當衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元的含量在上述範圍中時，耐隆66改質纖維具有好的耐磨性與彈性。反之，若第二重複單元的含量超過1重量%時，則可能會使得耐隆66改質纖維的分子鏈過於柔軟，進而喪失纖維強度，從而限制纖維產品應用範圍。
衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元
在本實施例中，衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元具有高熔點，能夠提高耐隆66改質纖維的熔點，使耐隆66改質纖維具有高耐熱性。
在本發明中，衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元具有8個至14個碳原子。第三重複單元可由式3-1、式3-2、式3-3或式3-4表示：
Figure 02_image007
式3-1 其中β為1或2，
Figure 02_image009
式3-2
Figure 02_image011
式3-3
Figure 02_image013
式3-4。
在一實施例中，第三重複單元可衍生自對苯二甲酸。
在本實施例中，以所形成的耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元的含量介於5重量%至20重量%之間。當衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元的含量在上述範圍中時，耐隆66改質纖維具有好的耐熱性。反之，若第三重複單元的含量超過20重量%時，則可能使得纖維原材料的熔點過高而喪失流動性，從而導致可紡絲性過低而無法纖維化。換句話說，當耐隆66改質纖維中的衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元的比例過高時（例如大於20重量%），可能會使耐隆66改質纖維原材料的熔體降低，造成切粒不順而失去熔紡性。
衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元
在本實施例中，衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元具有剛硬結構，其可強化耐隆66改質纖維的高分子鏈之剛硬性，並提高結晶區域之結晶性，進而使耐隆66改質纖維的熔點增加。
在本發明中，衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元具有6個至10個碳原子。第四重複單元可由式4-1、式4-2、式4-3、式4-4或式4-5表示：
Figure 02_image015
式4-1
Figure 02_image017
式4-2
Figure 02_image019
式4-3
Figure 02_image021
式4-4
Figure 02_image023
式4-5。
在一實施例中，衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元可衍生自1,4-環己二酸。
在本實施例中，以所形成的耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間。當衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元的含量在上述範圍中時，將使得耐隆66改質纖維具有好的耐磨及耐熱性，且同時能有保持紡絲作業性。反之，若添加比例大於1重量%時，則易纖維原材料造成切粒不順，從而降低可紡性。當第四重複單元衍生自1,4-環己二酸時，由於1,4-環己二酸具有剛硬結構，其在高溫（例如大於300℃）下會翻轉成椅式構型，因此若環己二酸的含量過高，例如大於1重量%，會使得耐隆66改質纖維原材料的成絲性下降。
以下將對本發明的耐隆66改質纖維的製造方法作說明。
本發明使用反應槽來合成耐隆66改質纖維。反應槽具有攪拌葉片結構、內盤管加熱系統、溫度均勻度監控系統及多段批次入料控制系統。
首先，將己二酸與己二胺置入反應槽，並將溫度設置至200℃至240℃之間，壓力設置至2 kg/cm2 至3 kg/cm2 之間，以進行聚合反應，形成耐隆66（第一重複單元）。之後，將溫度提升至260℃至280℃之間，且將扭力設置至120 kW至125 kW。接著，加入具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元以及具有環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元與耐隆66進行聚合反應，以對耐隆66改質。當聚合反應進行時，衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元與衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元嵌入耐隆66，以產生經改質的耐隆66。
然後，將反應槽進行卸壓，再將具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元加入反應槽。接著，將溫度提升至300℃至310℃，並且將壓力調整至大約300 torr至500 torr。此時，第二重複單元與經改質的耐隆66發生聚合反應，對經改質的耐隆66再一次進行改質，使衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元嵌入經改質的耐隆66。
最後，將具有第一重複單元、第二重複單元、第三重複單元及第四重複單元的經改質的耐隆66進行切粒，以形成耐隆66改質纖維。經由本發明的製造方法所形成的耐隆66改質纖維的熔點例如是大於267℃，更佳例如是大於275℃。此外，本發明的耐隆66改質纖維可具有低纖維細度（例如是介於65d/36f至75d/36f之間）。
本發明的耐隆66改質纖維的纖維強度例如是介於3.8 g/d至4.19 g/d，且耐隆66改質纖維的耐磨度例如是介於550循環（cycle）至850循環，因此本發明的耐隆66改質纖維的機械性質優於習知的耐隆66。
在本實施例中，以批次的方式添加改質物來進行聚合反應，使改質物能均勻嵌入耐隆66，以避免改質物過度集中的情況，並可以提升聚合反應效率與產物品質。
此外，使用本發明的耐隆66改質纖維所製成的產品，可以省去搭配織物面料，因此能達到節省成本的效果。且，相較於習知技術，本發明的耐隆66改質纖維的製程較為簡單，因此能夠達到更好的生產效率，且具有80%以上的良率。
以下，藉由實驗例1~4與比較例1~3來說明本發明的可行性及功效。然而，下述實驗例並非用以限制本發明。
>實驗例1>
首先，將己二酸與己二胺置入反應槽，將溫度設置為200℃，壓力設置為3 kg/cm2 ，以進行聚合反應，形成耐隆66。
之後，將溫度提升至260℃，且將扭力設置為10 kW，接著加入對苯二甲酸以及1,4-環己二酸，與耐隆66進行聚合反應，產生經改質的耐隆66。
然後，將反應槽進行卸壓，再將36碳二酸加入反應槽。接著，將溫度提升至310℃，並且抽真空至大約500 torr，然後36碳二酸與經改質的耐隆66發生聚合反應。最後，將經改質的耐隆66進行切粒，以形成耐隆66改質纖維。
在實驗例1中，以耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自己二酸與己二胺的重複單元（第一重複單元）的含量是89重量%，衍生自36碳二酸的重複單元（第二重複單元）的含量是0.5重量%，衍生自對苯二甲酸的重複單元（第三重複單元）的含量是10重量%，衍生自1,4-環己二酸的重複單元（第四重複單元）的含量是0.5重量%。
>實驗例2>
實驗例2與實驗例1的差異僅在於耐隆66、1,4-環己二酸、對苯二甲酸及36碳二酸的含量。在實驗例2中，以耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自己二酸與己二胺的重複單元（第一重複單元）的含量是88.5重量%，衍生自36碳二酸的重複單元（第二重複單元）的含量是1重量%，衍生自對苯二甲酸的重複單元（第三重複單元）的含量是10重量%，衍生自1,4-環己二酸的重複單元（第四重複單元）的含量是0.5重量%。
>實驗例3>
實驗例3與實驗例1的差異僅在於耐隆66、1,4-環己二酸、對苯二甲酸及36碳二酸的含量。在實驗例3中，以耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自己二酸與己二胺的重複單元（第一重複單元）的含量是78.5重量%，衍生自36碳二酸的重複單元（第二重複單元）的含量是0.5重量%，衍生自對苯二甲酸的重複單元（第三重複單元）的含量是20重量%，衍生自1,4-環己二酸的重複單元（第四重複單元）的含量是1重量%。
>實驗例4>
實驗例4與實驗例1的差異僅在於耐隆66、1,4-環己二酸、對苯二甲酸及36碳二酸的含量。在實驗例4中，以耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自己二酸與己二胺的重複單元（第一重複單元）的含量是78重量%，衍生自36碳二酸的重複單元（第二重複單元）的含量是1重量%，衍生自對苯二甲酸的重複單元（第三重複單元）的含量是20重量%，衍生自1,4-環己二酸的重複單元（第四重複單元）的含量是1重量%。
>比較例1>
比較例1與實驗例1的差異在於：未加入1,4-環己二酸、對苯二甲酸及36碳二酸來進行聚合反應。
>比較例2>
比較例2的差異在於：耐隆66、1,4-環己二酸、對苯二甲酸及36碳二酸的含量。在比較例2中，以耐隆66改質纖維的總重量計，衍生自己二酸與己二胺的重複單元（第一重複單元）的含量是99.5重量%，衍生自36碳二酸的重複單元（第二重複單元）的含量是0重量%，衍生自對苯二甲酸的重複單元（第三重複單元）的含量是0重量%，衍生自1,4-環己二酸的重複單元（第四重複單元）的含量是0.5重量%。
將實驗例1~4以及比較例1、2所形成的耐隆66改質纖維進行熔點測試、纖維細度量測及耐磨度測試，其結果如表1所示。
表1
Figure 108137614-A0304-0001
根據表1可知，相較於比較例1、2，實驗例1至4具有較高的熔點及較好的耐磨性。此外，根據表1可知，實施例1至4具有低纖維細度。因此，說明經由本發明的耐隆66改質纖維可以具有高耐熱性、高耐磨性及同時具有低纖維細度。
綜上所述，本發明的耐隆66改質纖維包括衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元、衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元、衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元與衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元，因此耐隆66改質纖維可以具有高耐熱性、高耐磨性及同時具有低纖維細度。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
Figure 108137614-A0101-11-0002-1
無。

Claims (8)

  1. 一種耐隆66改質纖維，包括： 衍生自己二酸與己二胺的第一重複單元； 衍生自具有長碳鏈的二酸或二胺的第二重複單元，所述第二重複單元具有6個至36個碳原子； 衍生自具有芳香環的二酸或二胺的第三重複單元，所述第三重複單元具有8個至14個碳原子；以及 衍生自環狀二酸或環狀二胺的第四重複單元，所述第四重複單元具有6個至10個碳原子， 其中以所述耐隆66改質纖維的總重量計，所述第一重複單元的含量介於78重量%至94.8重量%之間，所述第二重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間，所述第三重複單元的含量介於5重量%至20重量%之間，所述第四重複單元的含量介於0.1重量%至1重量%之間， 其中所述第一重複單元由式1表示：
    Figure 03_image001
    式1， 其中所述第二重複單元由式2-1或式2-2表示：
    Figure 03_image003
    式2-1 其中α為4至18的整數，
    Figure 03_image005
    式2-2 其中i為2至9的整數， 其中所述耐隆66改質纖維的纖維強度介於3.8 g/d至4.19 g/d。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的耐隆66改質纖維，其中所述第二重複單元衍生自36碳二酸。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的耐隆66改質纖維，其中所述第三重複單元由式3-1、式3-2、式3-3或式3-4表示：
    Figure 03_image007
    式3-1 其中β為1或2，
    Figure 03_image009
    式3-2
    Figure 03_image011
    式3-3
    Figure 03_image013
    式3-4。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的耐隆66改質纖維，其中所述第三重複單元衍生自對苯二甲酸。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的耐隆66改質纖維，其中所述第四重複單元由式4-1、式4-2、式4-3、式4-4或式4-5表示：
    Figure 03_image015
    式4-1
    Figure 03_image017
    式4-2
    Figure 03_image019
    式4-3
    Figure 03_image021
    式4-4
    Figure 03_image023
    式4-5。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的耐隆66改質纖維，其中所述第四重複單元衍生自1,4-環己二酸。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的耐隆66改質纖維，其中所述耐隆66改質纖維的熔點大於267℃。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的耐隆66改質纖維，其中所述耐隆66改質纖維的纖維細度介於65d/36f至75d/36f之間。
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