TWI689634B

TWI689634B - 矽單晶的製造方法

Info

Publication number: TWI689634B
Application number: TW107141867A
Authority: TW
Inventors: 松村尚; 坪田寛之; 永井勇太; 安部吉亮
Original assignee: 日商環球晶圓日本股份有限公司
Priority date: 2018-01-19
Filing date: 2018-11-23
Publication date: 2020-04-01
Also published as: JP7049119B2; KR20190088886A; TW201940754A; JP2019123656A; CN110055582A; CN110055582B; EP3514264A1; EP3514264B1; KR102165349B1

Abstract

本發明係提供一種矽單晶的製造方法，該矽單晶的製造方法係能夠在藉由柴可拉斯基法所提拉的矽單晶中抑制成本的增加或製造效率的不振，並且能夠大幅地減低結晶中的碳濃度。該矽單晶的製造方法係具備以下步驟：於在坩鍋3將矽原料M予以熔融的初期階段中，將加熱器4輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出之15%以上50%以下且保持3小時至20小時的步驟；將前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出且形成矽熔液的步驟；以及從已形成有矽熔液之前述坩鍋提拉矽單晶的步驟。

Description

矽單晶的製造方法

本發明係關於一種矽單晶(single crystal silicon)的製造方法，特別關於一種能夠在從坩鍋(crucible)藉由柴可拉斯基法(Czochralski process)所提拉(pull)的矽單晶中更加減低碳(carbon)濃度之矽單晶的製造方法。

在藉由柴可拉斯基法所提拉之矽單晶的生長中，若在結晶中碳攝入得多，則變得容易導入有晶體缺陷(crystal defect)。因此，一直以來設計成盡可能地使碳不要被攝入結晶中，並進行結晶生長。

被攝入到矽單晶的碳係來自於源自矽原料的含有碳以及表面附著物，這些藉由被熔入矽熔液(silicon melt)而被攝入生長的結晶中。

又，也有來自於提拉裝置中的將碳作為原材料的加熱器(heater)、坩鍋、隔熱材等的構件(以下稱為碳製構件)的情形。

亦即，在將矽原料熔融中，SiO(氧化矽)氣體從坩鍋內的矽熔液蒸發，SiO與碳製構件(C)反應而產生CO(一氧化碳)氣體。該CO氣體熔入矽熔液中，藉此碳被攝入生長的結晶中。

在習知上，以作為用以減低結晶中之碳濃度的技術而言，例如在日本特許第5615946號公報(專利文獻1)中係開示有一種在惰性氣體環境氣體下將多晶矽(polycrystal silicon)原料加熱到350℃至600℃，使矽原料表面的有機物汽化而清潔的方法。

又，在日本特許第2635456號公報(專利文獻2)中係開示有一種將多晶矽原料以5mbar至60mbar的爐內壓予以熔融，以大於或等於100mbar的爐內壓進行矽單晶之提拉的方法。根據該方法，藉由將原料熔融中的爐內壓設為5mbar至60mbar，能夠抑制從碳製構件產生的CO氣體混進矽熔液中且能夠減低碳濃度。

又，在日本特開平7-89789號公報(專利文獻3)中係開示有一種為了減低來自高溫的碳製構件之CO氣體的產生量，對加熱器或黑鉛坩鍋等碳製構件的表面施予SiC(碳化矽)等塗覆(coating)的方法。

不過，雖然藉由使用於專利文獻1至專利文獻3所開示的方法能夠減低矽單晶中的碳濃度，但並未滿足追求將碳濃度更加減低之矽單晶的要求。

因此，為了更減低矽單晶中的碳濃度，發明者們不斷精心研究。結果瞭解了以下情形：在爐內加熱中，從碳製構件的表面產生大量的CO氣體、CO₂(二氧化碳)氣體。原因雖不確定，但推測原因是例如藉由殘留於爐內之空氣中的水分(H₂O)與碳製構件(C)反應而產生。

尤其是，由於CO氣體比起CO₂氣體在相對低溫(250 ℃至750℃)下產生得更多，故瞭解到以下情形而思及了本發明：CO氣體與熔解前的矽原料反應，在矽原料的表面形成具有SiC鍵結的膜，藉由該膜熔融於矽熔液而結晶中的碳濃度變高。

本發明係在如前述般的事情之下所考量而成，目的在於提供一種能夠使藉由柴可拉斯基法所提拉的矽單晶中之碳濃度更減低之矽單晶的製造方法。

為了解決前述課題而考量之本發明的矽單晶的製造方法係藉由柴可拉斯基法所生長的矽單晶之製造方法，且包含：將矽原料裝載於坩鍋的步驟(step)；在將坩鍋內之矽原料予以熔融的初期階段中，將加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出之15%以上50%以下且保持3小時以上20小時以下的步驟；將前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出，將矽原料熔融且形成矽熔液的步驟；以及從已形成有矽熔液之前述坩鍋提拉矽單晶的步驟。

另外，較佳為執行以下步驟：於在將前述坩鍋內之矽原料予以熔融的初期階段中，將加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出之15%以上50%以下且保持3小時以上20小時以下的步驟中，在檢測出爐內的CO氣體量，而CO氣體濃度轉為從峰值開始減少且從前述峰值時的濃度減少了30%以上後，執行以下步驟：將前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出，將矽原料熔融且形成矽熔液。

又，於在將前述坩鍋內之矽原料予以熔融的初期階段中，將加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出之15%以上50%以下且保持3小時以上20小時以下的步驟中，較佳為將爐內之惰性氣體的流量設為200L/min以上400L/min以下。

又，在將矽原料裝載於前述坩鍋的步驟中，較佳為被裝載於前述坩鍋之矽原料的重量相對於追加投入矽原料後的最終重量係30%以下。

又，於將前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出之15%以上50%以下且保持3小時以上20小時以下的步驟後，較佳為執行以下步驟：將前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出且對前述坩鍋追加投入前述矽原料。

根據此種方法，從碳製構件產生的CO氣體與矽原料表面的反應得以抑制，且能夠抑制具有SiC鍵結之膜在矽原料表面形成。亦即，能夠抑制前述SiC被引入矽熔液為原因之碳濃度的上升。

又，藉由從碳製構件出盡CO氣體，能夠抑制CO氣體混進矽熔液所引起的碳濃度的上升。

依據本發明，可以得到以下之矽單晶的製造方法：能夠使藉由柴可拉斯基法所提拉的矽單晶中的碳濃度更加減低。

1‧‧‧單晶提拉裝置

2‧‧‧爐體

2a‧‧‧主腔室

2a1‧‧‧氣體取出管

2b‧‧‧提拉腔室

3‧‧‧坩鍋

3a‧‧‧石英玻璃坩鍋

3b‧‧‧黑鉛坩鍋

4‧‧‧加熱器

5‧‧‧提拉機構

5a‧‧‧捲取機構

5b‧‧‧提拉索

6‧‧‧輻射護罩

6a‧‧‧水平環狀部

6b‧‧‧傾斜環狀部

7‧‧‧氣體分析裝置

8‧‧‧電腦

8a‧‧‧儲存裝置

8b‧‧‧CPU(中央處理單元)

9‧‧‧加熱器控制部

10‧‧‧馬達(坩鍋旋轉機構)

10a‧‧‧馬達控制部

11‧‧‧升降裝置

11a‧‧‧升降控制部

12‧‧‧索捲盤旋轉裝置控制部

13‧‧‧保溫構件

15‧‧‧氣體供給口

16‧‧‧閥

17‧‧‧Ar氣供給源

18‧‧‧排氣口

19‧‧‧排氣泵

M‧‧‧矽原料

圖1係表示能夠實施本發明之矽單晶的製造方法之單晶提拉裝置之構成的剖視圖。

圖2係表示本發明之矽單晶的製造方法之流程的流程圖(flow)。

圖3中的(a)、圖3中的(b)係表示本發明的實施例之結果的圖形(graph)。

圖4係表示本發明的其他實施例之結果的圖形。

對本發明之矽單晶的製造方法之實施形態進行說明。

本發明之矽單晶的製造方法係用以在藉由柴可拉斯基法從坩鍋所提拉的矽單晶中，解決習知課題並且更減低結晶中之碳濃度的方法。

圖1係表示能夠實施本發明之矽單晶的製造方法之單晶提拉裝置之構成的剖視圖。該單晶提拉裝置1係具有：爐體2，係在圓筒形狀的主腔室(main chamber)2a上重疊提拉腔室(pull chamber)2b而形成；坩鍋3，係被收容於爐體2內；以及加熱器4，係用以熔融被裝載於坩鍋3的矽原料M。另外，坩鍋3為雙重構造，內側以石英玻璃坩鍋3a所構成，外側以黑鉛坩鍋3b所構成。

又，於加熱器4的周圍係沿著主腔室2a之內壁設有用以將加熱器4的熱有效地給予坩鍋3之保溫構件13。

又，於爐體2的上方係設有用以提拉矽單晶(未圖示)的提拉機構5，該提拉機構5係由馬達(motor)驅動的捲取機構5a與藉由該捲取機構5a所捲起之提拉索(wire)5b(僅圖示一部分)所構成。於該提拉索5b的前端安裝有種晶(seed crystal)(未圖示)，構成為將單晶生長並提拉。

又，如圖1所示般，於提拉腔室2b的上部係設有用以對爐體2內供給惰性氣體的Ar(氬)氣之氣體供給口15。

於該氣體供給口15係經由閥(valve)16而連接有Ar氣供給源17，構成為當閥16開啟時從提拉腔室2b上部對坩鍋3內供給Ar氣。

又，於主腔室2a的底面係設有複數個排氣口18，於該排氣口18係連接有做為排氣機構的排氣泵19。

在該構成中，排氣泵19驅動且前述閥16開啟，藉此Ar氣從氣體供給口15對著爐體2內供給，形成氣體流而從排氣口18排氣。

另外，來自氣體供給口15之氣體流量的調整係藉由控制閥16的開閉程度以及排氣泵19的抽吸速度來進行。

又，在主腔室2a內，於坩鍋3的上方且附近係設有輻射護罩(shield)6，該輻射護罩6係以包圍矽單晶之周圍的方式上部與下部形成開口，用以使來自加熱器4等之多餘的輻射熱不會給予生長中的單晶。

該輻射護罩6之外側係藉由水平環狀部6a所形成且內側係藉由傾斜環狀部6b所形成，傾斜環狀部6b係如圖示般朝向中心方向下方直線狀地傾斜。另外，該輻射護罩6係被設置成能夠藉由未圖示之升降機構上下移動。

又，單晶提拉裝置1係具備：加熱器控制部9，係如圖所示般控制對加熱器4的供給電力量，該加熱器4係控制矽原料的加熱溫度；馬達10，係使石英玻璃坩鍋3旋轉；以及馬達控制部10a，係控制馬達10的轉速。

單晶提拉裝置1係進一步具備：升降裝置11，係控制石英玻璃坩鍋3的高度；升降控制部11a，係控制升降裝置11；以及索捲盤(wire reel)旋轉裝置控制部12，係控制轉速與成長結晶的提拉速度。

進一步地，於主腔室2a上部經由氣體取出管2a1而連接有用以檢測出存在於爐體2內之CO氣體量的氣體分析裝置7。

又，該單晶提拉裝置1係具備電腦8，該電腦8係具有：儲存裝置8a，係已儲存用以進行單晶提拉之控制的程式(program)；以及CPU(Central Processing Unit；中央處理單元)8b，係用以執行前述程式的運算控制裝置。

前述加熱器控制部9、馬達控制部10a、升降控制部11a、旋轉裝置控制部12以及氣體分析裝置7係與前述CPU 8b連接。

接下來，對圖1所表示的藉由單晶提拉裝置1製造矽單晶的方法進行說明。

首先，將作為初期投入量之預定量的矽原料M裝載於坩鍋3內(圖2的步驟S1)。該初期投入量係設為生長一根矽單晶所需要的矽原料全體量之30%以下。這是因為，如後述般在坩鍋加熱的初期階段中在爐內會產生CO氣體，故為了藉此設定來極力減少對矽原料M的汙染。

接下來，將閥16保持關閉地使排氣泵19啟動，從排氣口18將爐內的空氣對爐外排出。之後開啟閥16流通Ar氣，那時的Ar氣流量係以200L/min以上400L/min以下的流量所形成。複數次重複閥16的開閉作業使爐內的真空度上升。

藉此，爐內的空氣被排氣到爐外，進行了爐內環境氣體中之水分(H₂O)以及碳製構件之水分(H₂O)的去除。

接下來，基於被儲存於電腦8之儲存裝置8a的程式，用CPU 8b的指令使加熱器控制部9運作而使加熱器4升溫，將坩鍋3加熱而開始矽原料M的熔融作業(圖2的步驟S3)。

從該熔融作業開始的預定時間之間，相對於要使矽原料M全熔解所需要的加熱器輸出(100%)，加熱器4的輸出(W)係設為15%以上50%以下之範圍的加熱器輸出。雖然矽原料M不會因該低的加熱器輸出而熔融，但藉由以相對低溫(包含250℃以上750℃以下的範圍)加熱，從爐內的碳製構件(加熱器4、坩鍋3、保溫構件13等)產生CO氣體，CO氣體被排氣(置換成Ar氣)。

該加熱器4之低輸出的狀態係被保持在事先設定的3小時以上20小時以下之間(圖2之標準模式的情形)。藉此，就算從爐內的碳製構件產生CO氣體，也能夠將矽原料M的溫度維持在低溫，故能夠抑制CO氣體與矽原料M在表面的反應。

另外，在該初期階段的加熱器輸出相對於用以使矽原料M全熔解之加熱器輸出未滿15%的情形下，爐內的碳製構件的溫度不會上升，CO氣體完全不被放出，故不佳。另一方面，在加熱器輸出相對於用以使矽原料M全熔解之加熱器輸出高於50%的情形下，在爐內的碳製構件的溫度上升前矽原料M的溫度上升，CO氣體與矽原料M之表面反應被促進，矽熔液的碳濃度增加故不佳。

又，如前述圖2之步驟S3般地3小時以上20小時以下之間將加熱器輸出抑制得低，藉此能夠將從爐內之碳製構件產生的CO氣體向爐外排氣。

另外，在將加熱器輸出保持得低之時間未滿3小時的情形下，來自爐內之碳製構件的CO氣體的排出變得不完全，故不佳。又，在20小時以上的情形下，無法期待比這更好的功效，故不佳。

又，如前述般爐內的Ar氣流量為200L/min以上400L/min以下。為了抑制矽原料M與CO氣體的反應，較佳為對爐內導入的Ar氣流量盡可能地多。

然而，流量未滿200L/min則CO氣體的排出效果小，故不佳。另一方面，在流量為400L/min以上的情形下，CO氣體的排出效果會飽和，將大量的Ar氣排出之泵的負荷大，容易產生泵停止的故障(trouble)。又，若Ar氣的流量多，成本(cost)會變高，故不佳。

在步驟S3之後，用CPU 8b的指令控制加熱器控制部9，將加熱器4的輸出(W)切換成用以使矽原料M全熔解所需要的加熱器輸出(圖2的步驟S4)。

藉此，坩鍋3內的矽原料M全部被熔融。雖然矽原料 M被熔融且從所生成的矽熔液產生SiO氣體，因與爐內的碳製構件(加熱器4、坩鍋3、保溫構件13等)反應而產生CO氣體，但在氣體流動的路徑上係在比起矽原料M更排氣泵19側的下游側產生，故影響為少。

另外，在前述步驟S3中雖將把加熱器輸出抑制得低的時間設成事先設定之3小時以上20小時以下，但為了更提升製造效率，利用圖1表示之氣體分析裝置7(例如四極質譜儀(quadrupole mass spectrometer))即可(圖2之高效率模式的情形)。

亦即，在步驟S2之後，相對於用以使矽原料M全熔解所需要的加熱器輸出(100%)，加熱器4的輸出(W)係被設為15%以上50%以下之範圍的加熱器輸出(圖2的步驟S6)。

CPU 8b係基於氣體分析裝置7的分析結果來監視爐內的CO氣體量，CO氣體的量因步驟S3的加熱工序而增加且轉為減少後，檢測出減少了CO氣體量峰(peak)值之濃度的30%以上的時間點(圖2的步驟S7)。

另外，之所以設為減少了CO氣體量峰值之濃度的30%以上的時間點，是因為考慮了以下情形：CO氣體量從增加轉為減少後有時會有CO氣體量再度增加約20%左右的情形、還有分析之分散等。

若滿足前述步驟S7的條件，則CPU 8b控制加熱器控制部9，將加熱器4的輸出(W)切換成用以使矽原料M全熔解所需要的加熱器輸出(圖2的步驟S4)。

藉由如此進行，則沒有必要將步驟S3的保持時間設定成事先決定的3小時以上20小時以下之時間而可設定成為適當的保持時間，因此消除了無謂的加熱時間且能夠使製造效率提升。

該矽原料M的初期裝載重量相對於如前述般之最終的裝載重量係30%以下。

如此，藉由將矽原料M的裝載量變少，能夠抑制形成於矽原料表面之具有SiC鍵結的膜之形成，且能抑制矽熔液之碳濃度的增加。

又，在來自爐內之碳製構件的CO氣體之放出完成後才將全部的矽原料M追加投入的方式能夠使碳汙染量減少。

因此，為了使矽原料M與CO氣體之反應減少，將矽原料M追加投入的時機(timing)係在將前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出之15%以上50%以下且保持3小時以上20小時以下的步驟(S3、S7)之後，且較佳為：在把前述加熱器輸出設為為了將矽原料全熔融所需要的輸出且將矽原料熔融而形成矽熔液的步驟(S4)之前，執行對前述坩鍋追加投入前述矽原料的步驟。

在前述坩鍋3中，當全部的矽原料M被熔融且形成有矽熔液時，則移行到單晶提拉工序(圖2的步驟S5)。

亦即，升降裝置控制部11a與索捲盤旋轉裝置控制部12因CPU 8b的指令運作，調整旋轉之坩鍋3的高度位置並且捲取機構5a運作而使索5b下降。

接下來，被安裝於索5b的前端之種晶與矽熔液接觸，將種晶的前端部熔解且藉由加熱器輸出進行了溫度調整後進行頸縮(necking)而形成頸(neck)部(直徑3mm至6mm，長度100mm至400mm)。

然後，依序進行晶冠(crown)工序、直體工序以及單晶提拉工序；該晶冠工序係將藉由CPU 8b的指令對加熱器4之電力供給、單晶提拉速度(通常為每分鐘數釐米的速度)等作為參數(parameter)來調整提拉條件，且將結晶徑擴大到直體部直徑；該直體工序係生長作為製品的單晶；該單晶提拉工序係將直體工序後的單晶直徑予以縮徑的尾(tail)部工序。

如以上般依據本發明之實施形態，在坩鍋3將矽原料M熔融的初期階段中，將加熱器4輸出設為用以使矽原料M全熔解所需要的加熱器輸出之15%以上50%以下，使從爐內之碳製構件產生的CO氣體放出且排氣之後，使加熱器輸出上升，在坩鍋3內形成矽熔液。

藉此，從碳製構件產生的CO氣體與矽原料表面之反應被抑制，能夠抑制在矽原料M表面上具有SiC鍵結之膜的形成。亦即，能夠抑制起因於以下情形之矽熔液中的碳濃度之上升：前述具有SiC鍵結之膜被攝入矽熔液。

又，在前述實施形態中，雖將對爐內導入的惰性氣體設為Ar氣，但本發明並非限定於其，例如像是He(Helium；氦)氣的其他惰性氣體亦可。

<實施例>

對本發明之矽單晶的製造方法基於實施例進一步地進行說明。在本實施例中，基於前述實施形態進行了以下的實驗。

(實驗1)

在實驗1中，對在爐內中從碳製構件產生的CO氣體量進行了驗證。

利用在爐內所使用的材料作為樣本(sample)。樣本1係10×10×5mm的隔熱材，樣本2係10×10×5mm的CIP(Cold Isostatic Pressing；冷均壓)材。

以升溫速度10℃/min將爐內加熱到1000℃，將He氣以大氣壓及流量50mL/min流動。

接下來，用TPD-MS(Temperature Programmed Desorpt ion-Mass Spectrometry；程式溫控解吸質譜儀)分析了在爐內產生之氣體的重量。將其結果表示於圖3。

另外，將樣本1的結果表示於圖3中的(a)之圖形，將樣本2的結果表示於圖3中的(b)之圖形。在圖3中的(a)、圖3中的(b)之圖形中，縱軸係已從碳製構件產生的脫除氣體之重量(μg)，横軸係爐內溫度(℃)。

如這些圖形所示，確認到樣本1、2皆在爐內溫度為250℃至750℃中CO氣體的產生量多。亦即，如依據圖3中的(a)、圖3中的(b)可明瞭般，確認到CO氣體的脫除氣體重量比起CO₂氣體還大，且CO氣體給予矽單晶中之碳濃度的影響大。

一般而言，在將矽原料熔融且做成矽熔液的情形下，爐內的最高溫度必須為1800℃左右。通常，爐內存在有溫度分布，作為發熱源之圖1的加熱器周邊成為最高溫。在使加熱器輸出一口氣上升到為了將矽原料全熔解所需要的輸出之情形下，雖然加熱器周邊以及坩鍋內的矽原料成為高溫狀態，但自加熱器分離而設置的碳製構件係低溫狀態。但在遠離加熱器而設置的碳製構件成為250℃至750℃的時間點，矽原料係成為相當的高溫，與已產生之CO氣體的反應被促進。

因此，在本發明中，將加熱器輸出設為能夠將自加熱器分離之碳製構件的溫度維持在250℃至750℃的加熱器輸出，且維持3小時以上20小時以下。該能夠將碳製構件的溫度維持在250℃至750℃的加熱器輸出係相當於為了將矽原料全熔融所需要的加熱器輸出的15%以上50%以下。

(實驗2)

在實驗2中，將作為初期投入量之100kg的矽原料裝載於32吋的石英坩鍋，將原料熔融工序的初期之加熱器輸出保持時間與爐內的Ar流量設為表1所示的條件，實施了原料熔融。

在原料熔融工序初期中，在經過預定的保持時間後追加270kg的矽原料，使加熱器輸出上升而將全矽原料熔融，作為矽熔液進行了直徑300mm之結晶的提拉。

接下來，用FT-IR(Fourier transform infrared spectrop hotometer；傅立葉轉換紅外線分光光度計)測定了已提拉之結晶的固化率85%的位置的碳濃度。將各實施例的條件以及結果表示於表1。

如表1所示般，在實施例1至實施例6中得到碳濃度為1.0×10¹⁵atoms/cm³以下的低值，能夠確認本發明的有效度。

另一方面，在比較例1中，碳濃度成為1.7×10¹⁵atoms/cm³的高值。這可以認為是加熱器輸出低至10%，爐內之碳製構件的溫度不上升，CO氣體完全不放出的緣故。

又，在比較例2中，碳濃度成為2.0×10¹⁵atoms/cm³的高值。這可以認為是加熱器輸出高至60%，在爐內之碳製構件的溫度上升前矽原料的溫度上升，矽原料表面與CO氣體的反應被促進，矽熔液的碳濃度增加的情形。

又，在比較例3中，碳濃度成為1.5×10¹⁵atoms/cm³的高值。這可以認為是初期加熱器輸出的保持時間為2小時而過短，CO氣體的排出變得不完全的緣故。

又，在比較例4中，碳濃度成為1.8×10¹⁵atoms/cm³的高值。這可以認為是Ar流量為100L/min而過少，CO氣體的排出效果小，所以碳濃度藉由在爐內的CO氣體之反應而增加的情形。

(實驗3)

在實驗3中，如本實施形態般，對在坩鍋加熱初期階段的加熱器輸出之控制是否具有功效進行了驗證。

在實施例7、8中，相對於為了生長φ 150mm結晶而在將必要的矽原料熔解時的加熱器輸出(100kW)，將加熱器輸出設為30kW、3小時，且保持了該狀態後，將加熱器輸出設為100kW而形成了矽熔液。

在實施例7中，將爐內的Ar流量設為150L/min，在實施例8中設為120L/min。

作為比較例5、6，如習知般從坩鍋加熱開始時將加熱器輸出設為100kW形成了矽熔液。在比較例5中，將爐內的Ar流量設為150L/min，在比較例6中設為120L/min。

其他的條件在實施例7、8、比較例5、6中設為同一條件。

將實施例7、8以及比較例5、6的結果表示於圖4之圖形。在圖4之圖形中，對表示於横軸的實施例7、8、比較例5、6的每個條件、對縱軸的每個碳濃度(10¹⁵atoms/cm³)依每個試驗進行了描繪。

如該圖形所示般，藉由將在加熱初期階段之加熱器輸出保持得低，可以確認到結晶中的碳濃度能夠比起習知大大地減低(約58%)。

由以上之實施例的結果，確認到依據本發明能夠將結晶中的碳濃度比起習知大幅地減低。