KR102253587B1 - 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법 및 실리콘 단결정 육성 장치 - Google Patents
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Abstract
파워 디바이스에 제공하기에 적합한, 결정 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차가 작은 n형이고 고저항인 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법 및 실리콘 단결정 육성 장치를 제공한다.
초크랄스키법을 이용하는 실리콘 단결정 육성 장치에 의해 Sb 또는 As를 n형 도펀트로 하는 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법에 있어서, 실리콘 단결정 잉곳(1)의 인상을 수행하면서, 상기 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 화합물 가스의 가스 농도를 측정하는 측정 공정과, 상기 측정한 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 챔버(30) 내의 압력, Ar 가스의 유량, 및 유도부(70) 및 실리콘 융액(10)의 간격(G) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는 인상 조건값 조정 공정을 수행한다.
초크랄스키법을 이용하는 실리콘 단결정 육성 장치에 의해 Sb 또는 As를 n형 도펀트로 하는 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법에 있어서, 실리콘 단결정 잉곳(1)의 인상을 수행하면서, 상기 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 화합물 가스의 가스 농도를 측정하는 측정 공정과, 상기 측정한 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 챔버(30) 내의 압력, Ar 가스의 유량, 및 유도부(70) 및 실리콘 융액(10)의 간격(G) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는 인상 조건값 조정 공정을 수행한다.
Description
본 발명은, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법 및 실리콘 단결정 육성 장치에 관한 것이다. 특히, 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터(IGBT)용의 n형 실리콘 웨이퍼의 제조에 제공하기에 적합한, n형의 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법 및 실리콘 단결정 육성 장치에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 기판으로 사용되는 실리콘 웨이퍼는, 실리콘 단결정 육성 장치에 의해 육성한 실리콘 단결정 잉곳을 얇게 슬라이싱하고, 평면 연삭(硏削)(래핑) 공정, 에칭 공정 및 경면(鏡面) 연마(폴리싱) 공정을 거쳐 최종 세정함으로써 제조된다. 그리고, 300 mm 이상의 대구경의 실리콘 단결정은, 초크랄스키(CZ; Czochralski)법에 의해 제조하는 것이 일반적이다. CZ법을 이용하는 실리콘 단결정 육성 장치는, 실리콘 단결정 인상로(引上爐) 및 CZ로(CZ爐) 등이라 불린다.
반도체 디바이스 중에서도, 파워 디바이스의 일종인 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터(IGBT: Insulated Gate Bipolar Transistor)는, 대전력 제어에 적합한 게이트 전압 구동형 스위칭 소자로서, 전차, 전력, 차량 탑재용 등에 사용되고 있다. IGBT 등의 파워 디바이스 용도에서는, 부유대(浮游帶) 용융(FZ: Floating Zone)법 및 MCZ(Magnetic field applied Czochralski)법에 의한 직경 200 mm의 P(인)을 도핑한 n형 실리콘 단결정 잉곳을 슬라이싱한 n형 실리콘 웨이퍼가 현 상황에서 사용되고 있다.
여기서, 도 1에 도시한 바와 같이, FZ법에 의해 육성되는 실리콘 단결정 잉곳에는 n형 도펀트의 편석(偏析)이 없기 때문에, 잉곳의 직동부(直胴部)의 거의 모두를 제품으로서 사용할 수 있다. 그러나 현 상황에서, FZ법에 의해 안정적으로 제조 가능한 실리콘 단결정 잉곳의 직경은 150 mm로서, 직경 200 mm 이상, 특히 직경 300 mm의 대구경의 실리콘 단결정 잉곳을 제조하기는, FZ법으로는 어렵다.
한편, CZ법을 이용한, 파워 디바이스용의 n형의 실리콘 단결정 잉곳에 있어서 실용적으로 사용되고 있는 도펀트는, 일반적으로 P이다. 이러한 P 도핑의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 얻어지는 n형 실리콘 웨이퍼는, 예컨대 비저항이 50[Ω·cm]±10%인 사양에 대하여, 현 상태의 수율은 고작해야 10% 정도이다(도 1 참조). 이 이유는, P는 편석 계수가 1 미만이기 때문에, 실리콘 단결정의 인상을 진행함에 따라 융액 중의 P 농도(n형 도펀트 농도)가 높아지고, 서서히 저저항화가 진행되기 때문이다. P의 편석 계수 0.35는 B(보론)의 편석 계수 0.8에 비해 대폭으로 작고, 결정 전체 길이에서 목적의 저항 범위가 되는 결정을 육성하는 경우에서는, p형의 실리콘 단결정 잉곳에 비해 n형의 실리콘 단결정 잉곳의 수율은 낮아지게 된다. 그 때문에, n형의 실리콘 단결정 잉곳의 수율을 개선하기 위한 수법이 예의 검토되어 왔다.
따라서, 편석 계수는 P보다 더 작지만, 증발 속도가 P보다 현저하게 빠른 Sb(안티모니(안티몬)) 또는 As(비소)를 n형 도펀트에 사용하는 것도 제안된 바 있다. CZ로의 챔버 내의 압력을 감압하여 n형 도펀트의 증발을 촉진하고, 해당 n형 도펀트의 편석을 보상함으로써, 실리콘 단결정 잉곳의 비저항의 공차(公差)를 작게 할 수 있다.
이에 대해 본원 출원인은, 특허 문헌 1에 있어서, 휘발성 도펀트로서 Sb(안티모니) 또는 As(비소)를 첨가한 실리콘 융액으로부터 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 인상함으로써 수직 실리콘 디바이스용 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법으로서, 상기 실리콘 단결정의 인상 진행에 수반하여, 상기 실리콘 융액의 표면을 따라 흐르는 Ar 가스의 유량을 증가시키는 수직 실리콘 디바이스용 실리콘 웨이퍼 제조 방법을 제안한 바 있다.
특허 문헌 1에 기재되는 바와 같이, 실리콘 융액의 표면은 증발한 휘발성 도펀트 함유 가스의 농도가 높기 때문에, 실리콘 융액 중의 휘발성 도펀트의 증발 속도는 CZ로의 챔버 내의 압력뿐만 아니라, Ar 가스의 유량에 의해서도 크게 좌우된다. 따라서, 특허 문헌 1에 기재된 기술에 의해, 융액 표면을 흐르는 Ar 가스의 유량을 제어함으로써 휘발성 도펀트의 증발 속도를 제어하고, 그 결과 도펀트의 편석을 보상할 수 있다.
그런데, IGBT 등의 파워 디바이스용 실리콘 웨이퍼에 있어서 허용되는 저항의 공차는 매우 좁으며, 종래에는 평균 비저항에 대하여 ±10%의 공차였던 바, 최근에는 ±8% 정도로 할 것이 요구되고 있으며, 향후에는 공차를 ±7% 이하로 할 것이 요구되고 있다. 특허 문헌 1에 기재된 기술에 의해 n형 도펀트의 증발 속도를 어느 정도는 제어할 수 있게 되었지만, 향후 요구되는 공차를 결정 성장 방향으로 수율 높게 달성하기에는 개량의 여지가 있다.
따라서 본 발명은, 상기 제반 과제를 감안하여, 파워 디바이스에 제공하기에 적합한, 결정 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차가 작은 n형이고 고저항인 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법 및 실리콘 단결정 육성 장치의 제공을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명자들은 예의 검토하였다. 특허 문헌 1에 기재된 휘발성의 n형 도펀트를 사용하는 n형 실리콘 단결정의 육성에 있어서, 결정의 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차를 더 저감하기 위해서는, 실리콘 융액 중의 n형 도펀트 농도를 항상 일정하게 유지하도록 제어하면 된다고 본 발명자들은 생각하였다. 이러한 제어를 수행하기 위해서는, 편석에 의해 융액 중에 농화(濃化)되어 가는 n형 도펀트에 해당하는 량(當量)의 n형 도펀트를 융액 표면으로부터 증발시키는 것이 필요하다. 따라서, 결정 인상 중인 실리콘 융액으로부터의 n형 도펀트의 증발 속도를 일정하게 유지하는 것을 본 발명자들은 먼저 검토하였다. 덧붙여, 융액으로부터의 n형 도펀트의 증발은, 도펀트 원소 단체(單體)의 가스, 또는 산화 인(PxOy), 산화 안티모니(SbxOy) 혹은 산화 비소(AsxOy) 등의 화합물 가스의 형태로의 증발이라고 생각된다. 이러한 산화물은, 원료인 실리콘과, 석영 도가니로부터 용출(溶出)된 산소가 결합하여 실리콘 융액 내에서 생성되고, 가스의 형태로 실리콘 융액의 표면으로부터 배출된다고 생각된다.
융액 표면 상의 n형 도펀트의 증발 속도는, 직접적으로는 융액 바로 위의 Ar 가스 유속에 의존한다. 이는, 기액(氣液) 계면 근방에서의 기층(氣層) 측의 농도 경계층(여기서는, 확산으로만 물질 이동이 가능)에 있어서의 n형 도펀트의 화합물의 농도 구배(句配)가 농도 경계층 바로 위에서의 Ar 가스 유속에 의존하기 때문이다. 즉, Ar 가스 유속이 빨라지면 n형 도펀트의 화합물의 농도 구배가 커지고, 융액으로부터 증발하는 n형 도펀트의 화합물의 증발량도 많아진다. 이와 같이, n형 도펀트의 증발 속도를 제어하기 위해서는, 실리콘 융액 바로 위에서의 Ar 가스 유속을 제어할 필요가 있다.
따라서, 본 발명자들은, CZ로에 있어서 가스의 형태로 배출되는 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하고, 그 가스 농도가 일정해지도록 Ar 가스 유속을 제어하는 것을 착상하였다. 실리콘 육성 중에 측정하는 도펀트 가스 농도는, 실리콘 융액 표면으로부터 증발하는 n형 도펀트의 농도를 직접적으로 반영한다. 인 시츄(in-situ)로 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하고, 가스 농도가 적정 범위를 유지하도록 Ar 가스 유속을 프로세스 조건에 의해 제어함으로써, 가스 농도를 적정 범위에 넣을 수 있고, 결과, 수율이 높은 실리콘 단결정 잉곳의 제작이 가능해진다.
이러한 제어를 수행함으로써, 실리콘 단결정 잉곳의 도펀트 농도도 결정 성장 방향으로 일정하게 할 수 있고, 실리콘 단결정 잉곳의 결정 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차를 종래에 비해 대폭으로 작게 할 수 있다는 것을 본 발명자들은 발견하였다. 또한, 실리콘 육성 중에 가스 농도를 원하는 대로 변화시키면, 결정 성장 방향으로 임의의 비저항을 갖는 실리콘 단결정 잉곳을 육성할 수도 있다. 상기 깨달음을 바탕으로 본 발명의 요지 구성은 이하와 같다.
(1) 실리콘 융액을 저장하는 도가니와, 그 도가니를 수용하는 챔버와, 그 챔버 내의 압력을 조정하는 압력 조정부와, 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 인상부와, 상기 챔버 내에 Ar 가스를 공급하는 가스 공급부와, 상기 챔버로부터 상기 Ar 가스를 배출하는 가스 배출부와, 상기 실리콘 융액의 표면의 상방에 배치되고, 상기 Ar 가스가 상기 실리콘 융액의 표면을 따라 흐르도록 안내하는 유도부를 갖는 실리콘 단결정 육성 장치를 사용하여, 실리콘 단결정 잉곳을 제조하는 방법으로서,
상기 실리콘 융액에는 n형 도펀트가 첨가되고,
상기 실리콘 단결정 잉곳을 초크랄스키법에 의해 인상하는 인상 공정과,
상기 인상 공정을 수행하면서 상기 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는 측정 공정과,
상기 인상 공정을 수행하면서 상기 측정한 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 상기 챔버 내의 압력, 상기 Ar 가스의 유량, 및 상기 유도부 와 상기 실리콘 융액의 간격 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는 인상 조건값 조정 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법.
(2) 상기 (1)에 있어서, 상기 목표 농도가 결정 성장 방향에 있어서 일정한, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 상기 측정 공정에서는, 상기 Ar 가스의 배출구 측에서의, 상기 Ar 가스와 함께 배출되는 상기 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 상기 도펀트 가스의 가스 농도를 질량 분석계를 사용하여 측정하는, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 있어서, 상기 n형 도펀트는 Sb 또는 As인, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법.
(6) n형 도펀트가 첨가된 실리콘 융액을 저장하는 도가니와, 상기 도가니의 하단에 마련되고 상기 도가니를 회전 및 승하강시키는 승하강 회전 기구와, 상기 도가니를 수용하는 챔버와, 그 챔버 내의 압력을 조정하는 압력 조정부와, 초크랄스키법에 의해 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 인상부와, 상기 챔버 내에 Ar 가스를 공급하는 가스 공급부와, 상기 챔버로부터 상기 Ar 가스를 배출하는 가스 배출부와, 상기 실리콘 융액의 표면의 상방에 배치되고 상기 Ar 가스가 상기 실리콘 융액의 표면을 따라 흐르도록 안내하는 유도부를 갖는 실리콘 단결정 육성 장치로서,
상기 Ar 가스의 배출구 측에, 상기 Ar 가스와 함께 배출되는 상기 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는 측정부를 추가로 갖는 실리콘 단결정 육성 장치.
(7) 상기 (6)에 있어서, 상기 측정부는 질량 분석계인, 실리콘 단결정 육성 장치.
(8) 상기 (6) 또는 (7)에 있어서, 상기 승하강 회전 기구와, 상기 압력 조정부와, 상기 인상부와, 상기 가스 공급부와, 상기 측정부를 제어하는 제어부를 추가로 가지며,
상기 제어부를 통하여, 상기 인상을 수행하면서 상기 측정부에 의해 측정된 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록, 상기 챔버 내의 압력, 상기 Ar 가스의 유량, 및 상기 유도부와 상기 실리콘 융액의 간격 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는, 실리콘 단결정 육성 장치.
(9) 상기 (6) 내지 (8) 중 어느 하나에 있어서, 상기 n형 도펀트는 Sb 또는 As인, 실리콘 단결정 육성 장치.
본 발명에 따르면, 파워 디바이스에 제공하기에 적합한, 결정 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차가 작은 n형이고 고저항인 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법 및 실리콘 단결정 육성 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 얻어지는 실리콘 단결정 잉곳의, 결정 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차를 설명하는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 사용하는 실리콘 단결정 인상로를 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예에 있어서의 결정 길이에 대한 SbO 농도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예에 있어서 제작한 실리콘 단결정 잉곳의 결정 길이에 대한 비저항의 분포를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 사용하는 실리콘 단결정 인상로를 나타낸 모식도이다.
도 3은 실시예에 있어서의 결정 길이에 대한 SbO 농도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예에 있어서 제작한 실리콘 단결정 잉곳의 결정 길이에 대한 비저항의 분포를 나타낸 그래프이다.
(실리콘 단결정 잉곳 제조 방법)
본 발명의 일 실시 형태에 따른 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법은, 도 2에 모식적으로 도시한 실리콘 단결정 육성 장치(100)를 사용하여 수행할 수 있다. 이 실리콘 단결정 육성 장치(100)는, 실리콘 융액(10)을 저장하는 도가니(20)와, 도가니(20)를 수용하는 챔버(30)와, 챔버(30) 내의 압력(이하, "로 내압(瀘內壓)")을 조정하는 압력 조정부(40)와, 실리콘 융액(10)으로부터 실리콘 단결정 잉곳(1)을 인상하는 인상부(50)와, 챔버(30) 내에 Ar 가스를 공급하는 가스 공급부(60)와, 챔버(30)로부터 Ar 가스를 배출하는 가스 배출부와, 실리콘 융액(10)의 표면의 상방에 배치되고, Ar 가스가 실리콘 융액(10)의 표면을 따라 흐르도록 안내하는 유도부(70)를 적어도 가지며, 추가로 필요에 따라 그 밖의 구성을 갖는다. 여기서, 실리콘 단결정 육성 장치(100)에 있어서, 실리콘 융액(10)에는 n형 도펀트가 첨가된다. 덧붙여, n형 도펀트로서, P(인), As(비소), Sb(안티모니) 중 어느 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
그리고, 본 실시 형태에 따른 제조 방법은, 실리콘 단결정 잉곳(1)을 초크랄스키법에 의해 인상하는 인상 공정과, 상기 인상 공정을 수행하면서 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는 측정 공정과, 상기 인상 공정을 수행하면서 상기 측정한 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 챔버(30) 내의 압력, Ar 가스의 유량, 및 유도부(70)와 실리콘 융액(10)의 간격(이하, 갭(G)) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는 인상 조건값 조정 공정을 포함한다. 이하, 각 공정의 구체적인 내용을 차례로 설명하기로 한다.
인상 공정은, CZ법을 이용하여 수행하는 종래 공지의 수법에 의해 수행할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 이 인상 공정을 수행하면서 위에서 설명한 측정 공정을 수행하고, 아울러 측정 공정에 의해 측정한 가스 농도를 사용하여 위에서 설명한 인상 조건값 조정 공정을 수행한다. 덧붙여, 인상 조건값 조정 공정에 있어서 "가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 제어하는"이란, 측정 중인 가스 농도를 원하는 가스 농도 범위 내로 유지하기 위하여, 인상 조건값 중 어느 하나 또는 두 개 이상을 제어하는 것을 의미한다. 목표 가스 농도를 원하는 가스 농도 CG라고 한 경우, CG±10%의 범위 내에서의 가스 농도의 변동을 유지하는 것은, "가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 제어하는" 것에 포함되고, CG±8%의 범위 내에서의 가스 농도의 변동을 유지하는 것이 바람직하고, CG±7%의 범위 내에서의 가스 농도의 변동을 유지하는 것이 더 바람직하다.
단, 목표 농도는 결정 성장 방향에 있어서 일정한 것이 바람직하다. 결정 성장 방향의 전체 영역에 있어서, 비저항을 대략 일정하게 할 수 있기 때문이다. 그러나, 인상 중인 결정 길이에 상응하여 목표 농도를 점진적으로 증가 또는 점진적으로 감소, 혹은 결정 길이마다 구분하여 목표 농도를 증감(增減)시킬 수도 있다. 이와 같이 함으로써, 결정 성장 방향에 있어서 임의의 비저항을 갖는 단결정 실리콘 잉곳을 얻을 수 있다.
그런데, 전술한 바와 같이, 측정 공정에서는 인상 공정을 수행하면서 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정한다. 이 측정 공정에서는, Ar 가스의 배출구 측에서의 Ar 가스와 함께 배출되는 n형 도펀트를 포함하는 가스의 농도를 측정하는 것이 바람직하다. 실리콘 융액(10)으로부터 증발하는 n형 도펀트는, 인 단체, 비소 단체 혹은 안티모니 단체, 또는 인 화합물(PxOy 등), 안티모니 화합물(SbxOy 등) 혹은 비소 화합물(AsxOy 등)의 가스가 된다. n형 도펀트가 Sb인 경우, Ar 가스와 함께, 주로는 Sb 단체 가스, SbO 가스 및 Sb2O3 가스가 동시에 배출되고, 이 경우, Sb, SbO 가스 및 Sb2O3 가스 중 어느 1종의 가스 농도를 측정할 수도 있고, 2종 이상을 분석할 수도 있다.
실리콘 단결정 육성 장치(100)의 Ar 가스의 배출구 측에 적외 분광법이나 질량 분석법에 의한 측정을 수행하는 측정부(81)를 마련하고, 이 측정부(81)에 의해 Ar 가스와 함께 배출되는 n형 도펀트를 포함하는 도펀트 가스의 가스 분석을 수행함으로써, 이러한 측정 공정을 수행할 수 있다. 측정부(81)로는 질량 분석계를 사용하는 것이 바람직하며, 예컨대 4중극형(四重極形) 질량 분석계(QMS)를 사용할 수 있고, 그 이외에도 적외 분광계 측정기를 사용할 수도 있다. 특히 4중극형 질량 분석계를 사용하면, 보다 확실하게, 그리고 정밀하게 대상으로 하는 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 정량 분석을 수행할 수 있다. 예컨대 SbO 가스의 가스 농도를 측정하는 경우, 잉곳(1)의 육성 초기부터의 SbO 가스의 가스 농도가 일정해지도록 인상 조건값 조정 공정을 수행한다.
단, 측정 공정은 인상 공정 중, 폴리실리콘 원료의 용해부터 결정 냉각까지 상시(지속적으로) 수행하는 것이 바람직한데, 수 십초 내지 수 분 간격으로 측정 공정을 수행할 수도 있다. 인상 공정 중, 측정 공정을 상시 수행하여 인상 조건값 조정 공정에 반영하는 편이, 도펀트 가스의 가스 농도의 변동, 즉, 실리콘 단결정 잉곳(1)의 결정 성장 방향에 있어서의 도펀트 농도의 변동을 억제할 수 있기 때문에 바람직하다.
여기서, 실리콘 융액(10) 상의 Ar 유속은 로 내압에 대하여 반비례의 관계가 있고, Ar 유량에 대해서는 정비례의 관계가 있으며, 갭(G)에 대해서는 반비례의 관계가 있다. 따라서, 인상 조건값 조정 공정에서는, 전술한 측정 공정에 의해 측정한 도펀트 가스의 가스 농도가 목표 농도의 범위 내에 들어가도록, 로 내압, Ar 가스의 유량, 및 갭(G) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정한다.
구체적으로는, 측정한 가스 농도의 시간 경과에 따른 변화(經時變化)로부터, 목표 가스 농도의 범위의 하한에 근접하고 있을 때에는 n형 도펀트의 증발을 촉진하기 위하여, 로 내압을 감압하는, Ar 유량을 늘리는, 및 갭(G)을 작게 하는 중 어느 하나 또는 두 개 이상을 수행하면 좋다. 또한, 이들 세 개의 제어 인자 모두를 증발을 촉진하는 방향으로 반드시 조정할 필요는 없으며, 예컨대 Ar 유속을 늘리면서, 미세 조정(微調整)을 위하여 로 내압을 가압하고, 나아가 갭(G)을 증감시켜 조정을 수행하는 등 할 수도 있다.
반대로, 측정한 가스 농도가 목표로 하는 일정 농도를 웃돌고 있을 때에는, n형 도펀트의 증발을 억제하기 위하여, 로 내압을 가압하는, Ar 유량을 줄이는, 및 갭(G)을 크게 하는 중 어느 하나 또는 두 개 이상을 수행하면 좋다. 또한, 이들 세 개의 제어 인자 모두를 증발을 억제하는 방향으로 반드시 조정할 필요는 없으며, 예컨대 Ar 유속을 줄이면서, 미세 조정을 위하여 로 내압을 감압하고, 나아가 갭(G)을 증감시켜 조정을 수행하는 등 할 수도 있다.
또한, 측정한 가스 농도가 목표로 하는 일정 농도를 유지하고 있다면, 그 타이밍에서는 상기 인상 조건값을 유지하면 된다. 덧붙여, 가스 농도의 제어성의 관점에서, 로 내압 및 Ar 가스의 유량를 둘 다 조정하는 것이 바람직하다. 또한, 먼저 Ar 유량으로만 가스 농도를 조정하면서, 목표 농도에 도달하지 않는 경향이 보이지 않는 경우에는 로 내압을 추가로 조정하는 것도 바람직하다. 한편, 먼저 Ar 유량으로만 가스 농도를 조정하고, 목표 농도를 초과할 것 같은 경향이 보이지 않는 경우에도 로 내압을 별도로 조정할 수 있다.
또한, 상기 목표로 하는 일정 농도에 대해서는, 실리콘 단결정 잉곳(1)의 목적 비저항과 도펀트 가스의 가스 농도의 관계를 미리 구해 두고, 그 대응 관계로부터 원하는 비저항이 되는 가스 농도를 선택하면 된다. 또한, 실리콘 단결정 잉곳(1)의 육성 중의 임의의 타이밍에서의 도펀트 가스의 가스 농도를 유지하도록 할 수도 있다. 육성 초기의 타이밍에서의 도펀트 가스의 가스 농도를 유지하여, 육성 중인 가스 농도를 일정 농도로 하는 것도 바람직하다.
단, 본 실시 형태는 P, As, Sb 중 어느 것을 n형 도펀트로 하는 경우에도 적용 가능한데, As 또는 Sb를 사용하는 경우에 제공하기에 보다 효과적이며, Sb를 사용하는 경우에 제공하기에 특히 효과적이다. 그 이유는, Sb, As, P 순으로 실리콘 융액으로부터의 증발 속도가 빠르기 때문이다.
또한, 인상 공정에 있어서, 잉곳(1)의 성장 속도를 v[mm/분]라고 하고, 잉곳(1)의 단결정 성장 시의 융점부터 1350℃의 온도 구배를 G[℃/mm]라고 하였을 때의 비 v/G를 예컨대 0.22 ∼ 0.27 정도로 제어하는 것이 바람직하다. v/G가 이 범위를 초과하면 COP 및 Void(보이드)가 발생하기 쉬워지고, 이 범위를 밑돌면 전위(轉位) 클러스터가 발생하기 쉬워지기 때문이다.
본 실시 형태에 따르면, n형 도펀트의 증발 속도를 제어함으로써, n형 실리콘 단결정 잉곳(1)의 결정축 방향에서의 저항 수율을 향상시킬 수 있고, 나아가, 결정 비용을 저감할 수 있다. 또한, 도펀트 가스의 가스 농도를 유지하는 것은, 특단의 제어를 수행하지 않는 경우에 비해 n형 도펀트의 화합물의 증발을 촉진하게 되기 때문에, 실리콘 융액(10) 표면 상의 Ar 유속을 증대시키게 되고, 결과적으로 탄소 오염(히터 등의 탄소 부재와 융액으로부터 휘발한 SiO 간의 반응에 의해 생성한 CO 가스의 융액으로의 역류에 의한 오염과 축적)의 억제 효과도 기대할 수 있다.
단, 본 제조 방법의 실시 형태에 의해, 비저항이 10 Ω·cm 이상 1000 Ω·cm의 범위 내이고, 결정 지름이 200 mm 이상이고, 결정 성장 방향에 있어서 40% 이상이 사양 비저항의 ±7%의 범위 내에 있는 n형의 실리콘 단결정 잉곳(1)을 제조할 수 있다. 단, 비저항은 잉곳 안, 제품 범위 밖이 되는 네크부, 크라운부 및 테일부 등을 제외하고 직동부만의 비저항을 대상으로 한다. 특히, 비저항이 50 Ω·cm 이상인 실리콘 단결정 잉곳(1)의 제조에 제공하기에 적합하고, 또한, 결정 지름이 300 mm 이상인 실리콘 단결정 잉곳(1)의 제조에 제공하기에 적합하며, 나아가, 결정 성장 방향에 있어서의 40% 이상이 사양 비저항의 ±7%의 범위 내인 실리콘 단결정 잉곳(1)의 제조에 제공하기에 적합하다.
(실리콘 단결정 육성 장치)
다음, 상기 제조 방법의 실시 형태에 제공하기에 효과적인, 실리콘 단결정 육성 장치(100)에 대하여 살펴보기로 한다. 전술한 실시 형태와 동일한 구성 요소에 대해서는 동일한 부호를 사용하고, 중복되는 내용에 대해서는 설명을 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 실리콘 단결정 육성 장치(100)는, n형 도펀트가 첨가된 실리콘 융액(10)을 저장하는 도가니(20)와, 도가니(20)의 하단에 마련되며, 도가니(20)를 회전 및 승하강시키는 승하강 회전 기구(21)와, 도가니(20)를 수용하는 챔버(30)와, 챔버(30) 내의 압력을 조정하는 압력 조정부(40)와, 초크랄스키법에 의해 실리콘 융액(10)으로부터 실리콘 단결정 잉곳(1)을 인상하는 인상부(50)와, 챔버(30) 내에 Ar 가스를 공급하는 가스 공급부(60)와, 챔버(30)로부터 Ar 가스를 배출하는 가스 배출부와, 실리콘 융액(10)의 표면의 상방에 배치되며, Ar 가스가 실리콘 융액(10)의 표면을 따라 흐르도록 안내하는 유도부(70)를 갖는다.
그리고, 이 실리콘 단결정 육성 장치(100)는, Ar 가스의 배출구 측에, Ar 가스와 함께 배출되는 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는 측정부(81)를 추가로 갖는다. 이하, 각 구성의 구체적인 내용을 차례로 설명하기로 한다.
<n형 도펀트>
n형 도펀트는 P, As, Sb 중 어느 것을 사용할 수 있고, As 또는 Sb 중 어느 것인 것이 바람직하고, Sb인 것이 특히 바람직하다.
<실리콘 융액>
실리콘 융액(10)은, 실리콘 단결정 잉곳(1)의 원료이다. 일반적으로는 폴리실리콘이 원료이며, 도가니(20)의 외주에 마련되는 히터(90) 등에 의해 원료를 가열하여 용해하여, 융액의 상태를 유지한다. 실리콘 융액에는 n형 도펀트 이외에, 질소가 첨가되어 있을 수 있다.
<도가니>
도가니(20)는 실리콘 융액(10)을 저장하며, 일반적으로는 내측을 석영 도가니, 외측을 카본 도가니로 하는 이중 구조로 할 수 있다.
<승하강 회전 기구>
도가니(20)의 하단부에는 승하강 회전 기구(21)가 마련된다. 승하강 회전 기구(21)는 제어부(80)를 통하여 승하강 및 회전할 수 있으며, 갭(G)을 제어할 수도 있다. 일반적으로 승하강 회전 기구(21)의 회전 방향은, 인상부(50)의 회전 방향의 반대 방향으로 회전한다.
<챔버>
챔버(30)는, 도가니(20)를 수용하고, 챔버(30)의 상방부에는 Ar 가스 공급부(60)가, 챔버(30)의 바닥부에는 Ar 가스 배출부가 마련되는 것이 통상적이다. 또한, 챔버(30) 내에는, 유도부(70) 및 열 차폐 부재(71), 및 히터(90) 및 도시하지 않는 CZ로에 사용되는 일반적인 구성을 수용할 수도 있다. 도 2는 이 태양을 도시한 것인데, 배치 관계는 이 예에 전혀 제한되지 않는다.
<Ar 가스 공급부 및 Ar 가스 배출부>
Ar 가스는 밸브(41)로부터 챔버(30) 내로 공급할 수 있고, 밸브(42)를 통하여 챔버(30)로부터 배출할 수 있다. 밸브(41, 42) 및 진공 펌프(43)는 본 실시 형태에 있어서의 압력 조정부(40)가 되며, Ar 가스 유량을 제어할 수 있다. 밸브(41)의 상류에는, Ar 가스의 공급원을 설치할 수 있고, 해당 공급원이 가스 공급부(60)가 된다. 또한, 펌프(43)를 사용하여 Ar 가스가 배출되고, 펌프(43)는 Ar 가스 배출부를 겸할 수 있다. Ar 가스의 배출과 동시에, 도펀트 가스도 배출구로 진행하게 된다.
<인상부>
인상부(50)는 와이어 권취 기구(51), 와이어 권취 기구(51)에 의해 권취되는 인상 와이어(52) 및 종결정(種結晶)을 보유 유지(保持)하는 시드 척(53)을 가질 수 있으며, 이에 의해 전술한 인상 공정을 수행할 수 있다.
<유도부>
유도부(70)는, 열 차폐 부재(71)의 실리콘 융액(10) 측의 선단부로 할 수 있다. 도 2와 달리, 유도부는 예각형의 형상일 수도 있다. 유도부(70)와 실리콘 융액(10) 간의 높이 방향의 간격이 전술한 갭(G)이다. 또한, 열 차폐 부재(71)의 선단부에, 유도부(70)로서 융액의 표면 상(上)을 따른 유도판을 별도로 마련하는 것도 바람직하다. 유도판에 의한 안내에 의해 실리콘 융액(10)의 표면을 따라 Ar 가스가 외측으로 유도되기 쉬워지고, Ar 가스의 유속을 제어하기가 쉽다. 이 경우, 갭(G)은 실리콘 융액(10)의 표면과 유도판 간의 간격으로 한다. 열 차폐 부재(71)는, 실리콘 잉곳(1)의 가열을 방지함과 아울러 실리콘 융액(10)의 온도 변동을 억제할 수 있다.
<측정부>
측정부(81)는, 전술한 바와 같이 적외 분광법이나 질량 분석법에 의해, n형 도펀트를 구성 원소로 하는 도펀트 가스의 가스 농도의 측정을 수행한다. 측정부(81)로는, 질량 분석계를 사용하는 것이 바람직하고, 예컨대 4중극형 질량 분석계(QMS)를 사용할 수 있다. 대유량의 가스를 고속 분리할 수 있고, 장치를 소형화할 수 있기 때문이다. 그 이외에도 적외 분광계 측정기를 사용할 수도 있다. 측정부를 밸브(42)의 상류의 배관에 연결하도록 마련하는 것이 바람직하다. 덧붙여 도시하지 않으나, 측정부(81)에서 가스 분석이 수행된 가스는, 밸브(42)와 펌프(43) 사이로 회수할 수 있다.
<자기장 공급 장치>
챔버(30)의 외부에는 자기장 공급 장치(35)를 마련하는 것도 바람직하다. 자기장 공급 장치(35)로부터 공급되는 자기장은, 수평 자기장 및 커스프(cusp) 자기장 중 어느 것으로 할 수도 있다.
<제어부>
실리콘 단결정 육성 장치(100)는, 위에서 설명한 승하강 회전 기구(21)와, 압력 조정부(40)와, 인상부(50)와, 가스 공급부(60)와 상기 측정부(81)를 제어하는 제어부(80)를 추가로 갖는 것이 바람직하다. 그리고, 실리콘 단결정 육성 장치(100)는, 제어부(80)를 통하여 실리콘 단결정 잉곳(1)의 인상을 수행하면서, 측정부(81)에 의해 측정된 도펀트 가스의 가스 농도가 일정 농도가 되도록, 챔버(30) 내의 압력(로 내압), Ar 가스의 유량, 및 유도부(70) 및 실리콘 융액(10)의 간격(갭(G)) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 제어하는 것이 바람직하다.
단, 제어부(80)는, CPU(중앙 연산 처리 장치)나 MPU 등의 적합한 프로세서에 의해 구현되며, 메모리, 하드 디스크 등의 기록부를 가질 수 있다. 또한, 제어부(80)는, 실리콘 단결정 육성 장치(100)의 각 구성 간의 정보 및 명령의 전달 및 각 부위의 동작을 미리 제어부(80)에 기억된 전술한 제조 방법의 실시 형태를 동작시키기 위한 프로그램을 실행함으로써 제어한다.
위에서 설명한 본 발명의 일 실시 형태에 따른 실리콘 단결정 육성 장치(100)를 사용하여 실리콘 단결정 잉곳을 제조함으로써, 파워 디바이스에 제공하기에 적합한, 결정 성장 방향에 있어서의 비저항의 공차가 작은 n형이고 고저항인 실리콘 단결정 잉곳을 얻을 수 있다.
실시예
다음, 본 발명의 효과를 더 명확하게 하기 위하여, 이하의 실시예를 예로 드는데, 본 발명은 이하의 실시예에 전혀 제한되는 것이 아니다.
(발명예 1)
도 2에 도시한 실리콘 단결정 육성 장치(100)를 사용하여, CZ법에 의해 직경 300 mm, 직동 길이 1800 mm인 실리콘 단결정 잉곳을 육성하였다. 먼저 32인치의 석영 도가니(20)에 폴리실리콘 원료 350 kg을 투입하고, 아르곤 분위기 중에서 폴리실리콘 원료를 용해하였다. 다음, n형의 도펀트로서 Sb(안티모니)를 첨가하였다. 이 때, 실리콘 단결정 잉곳의 직동 시작 위치에서의 비저항이 50 Ω·cm가 되도록 도펀트 양을 조정하였다. 덧붙여 결정의 목적 비저항은, 축 방향으로 50 Ω·cm±7%로 하였다. 나아가, 실리콘 융액(10)에 종결정을 침지(浸漬)시켜, 종결정 및 석영 도가니(20)를 회전시키면서 종결정을 서서히 인상하여, 종결정 아래에 무전위의 실리콘 단결정을 성장시켰다. 이 때, 단결정의 성장 속도를 V, 실리콘 결정과 융액 간의 경계선인 고액(固液) 계면에서의 융점부터 1350℃까지의 온도 구배를 G(℃/mm)라고 하였을 때의 비, V/G를 0.27 정도로 설정하였다.
결정 육성 중, 실리콘 융액(10)의 표면으로부터 발생하는 도펀트의 가스 농도를 상시 측정하였다. 가스 분석에 사용한 장치는 4중극형 가스 분석 장치이다. 분석 대상으로 한 가스종은 SbO로 하였다. 실리콘 단결정 육성 장치(100)의 가스를 채취한 위치는, 도 2에 도시한 전자(電磁) 밸브(42)의 바로 앞의 배관 부분이다. 직경 10 mm의 분석 가스 포트를 통하여, 실리콘 단결정 육성 장치(100) 내의 기체를 질량 가스 분석 장치에 집어넣었다. 결정 육성 중에는 상시, 인상 장치 내의 기체를 장치에 집어넣고, Ar 가스와 함께 배출되는 배기 가스 중에 포함되는 SbO 가스 농도의 변화를 모니터링하였다.
직동부를 육성하기 시작하는 초기의 Ar 가스 유량 120 L/min, 로 내압 30 Torr로 하였다. 60분 간격으로 목표 SbO 농도(본 발명예 1에서는 300 ppm)가 되도록 Ar 가스 유량을 하기 식에 따라 조정하였다.
(비교예 1)
결정 성장 중에는, Ar 가스 유량 120 L/min, 로 내압 30 Torr를 유지한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 실리콘 단결정 잉곳을 육성하였다.
(비교예 2)
육성 시작 시의 로 내압을 30 Torr로 하고, 결정 길이가 1800 mm가 될 때까지 30 Torr에서 10 Torr로 서서히 감압하였다. 또한, 육성 시작 시의 Ar 유량을 120 L/min으로 하고, 결정 길이가 1800 mm가 될 때까지 120 L/min에서 180 L/min으로 서서히 유량을 증가시켰다. 그 이외의 조건에 대해서는, 실시예 1과 동일하게 하여 실리콘 단결정 잉곳을 육성하였다.
<SbO 농도의 변화>
발명예 1, 비교예 1, 2의 SbO 농도의 변화를 도 3의 그래프에 나타내었다. 덧붙여, 얻어진 측정 결과는 결정 길이에 의해 정리하였다. 발명예 1에서는 농도의 변화는 SbO의 초기 농도 300 ppm의 ±4% 이내로서, SbO 농도를 일정하게 유지한 것을 확인할 수 있다. 비교예 1, 2에서는, SbO의 농도는 일정하지 않다.
<결정의 비저항의 측정 결과>
육성한 실리콘 단결정 잉곳을 직동 0 mm의 위치로부터 200 mm마다 잘라내고, 다음으로 웨이퍼 중의 도너를 완전히 소멸시키기 위하여 650℃의 열처리를 실시하였다. 이어서, 4탐침법(四探針法)에 의해, 각 웨이퍼 중심부의 비저항을 측정하였다. 얻어진 비저항의 측정 결과를 결정 길이로 정리한 그래프를 도 4에 나타내었다.
<수율의 계산 방법>
여기서는 저항 범위 내의 블록 길이[mm]로부터 결정 최 탑측 100 mm의 부분을 감산하고, 그 값을 전체 블록 길이인 1800[mm]로 나눈 값의 백분율을 결정(結晶) 수율[%]이라고 정의한다. 결정 수율은 하기와 같았다.
발명예 1: (1700[mm]/1800[mm])×100=94.4[%]
비교예 1: (520[mm]/1800[mm])×100=28.9[%]
비교예 2: (610[mm]/1800[mm])×100=33.9[%]
이상의 결과로부터, n형 도펀트의 도펀트 가스인 SbO를 일정 농도로 유지한 발명예 1에 의해, 평균 저항값에 대한 공차가 작은 n형이고 고저항인 실리콘 단결정 잉곳을 제조할 수 있었음을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따르면, 파워 디바이스에 제공하기에 적합한, 평균 저항값에 대한 공차가 작은 n형이고 고저항인 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법을 제공할 수 있다.
1 … 실리콘 단결정 잉곳
10 … 실리콘 융액
20 … 도가니
21 … 승하강 회전 기구
30 … 챔버
35 … 자기장 공급 장치
40 … 압력 조정부
50 … 인상부
60 … Ar 가스 공급부
70 … 유도부
80 … 제어부
81 … 측정부
90 … 히터
100 … 실리콘 단결정 육성 장치
G … 갭
10 … 실리콘 융액
20 … 도가니
21 … 승하강 회전 기구
30 … 챔버
35 … 자기장 공급 장치
40 … 압력 조정부
50 … 인상부
60 … Ar 가스 공급부
70 … 유도부
80 … 제어부
81 … 측정부
90 … 히터
100 … 실리콘 단결정 육성 장치
G … 갭
Claims (9)
- 실리콘 융액을 저장하는 도가니와, 그 도가니를 수용하는 챔버와, 그 챔버 내의 압력을 조정하는 압력 조정부와, 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 인상부와, 상기 챔버 내에 Ar 가스를 공급하는 가스 공급부와, 상기 챔버로부터 상기 Ar 가스를 배출하는 가스 배출부와, 상기 실리콘 융액의 표면의 상방에 배치되고, 상기 Ar 가스가 상기 실리콘 융액의 표면을 따라 흐르도록 안내하는 유도부,를 갖는 실리콘 단결정 육성 장치를 사용하여, 실리콘 단결정 잉곳을 제조하는 방법으로서,
상기 실리콘 융액에는 n형 도펀트가 첨가되고,
상기 실리콘 단결정 잉곳을 초크랄스키법에 의해 인상하는 인상 공정과,
상기 인상 공정을 수행하면서, 상기 실리콘 융액으로부터 증발하여 상기 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는 측정 공정과,
상기 인상 공정을 수행하면서, 상기 측정한 도펀트 가스의 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록 상기 챔버 내의 압력, 상기 Ar 가스의 유량, 및 상기 유도부 및 상기 실리콘 융액의 간격 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는 인상 조건값 조정 공정,
을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 목표 가스 농도가 결정 성장 방향에 있어서 일정한, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법. - 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 측정 공정에서는, 상기 Ar 가스의 배출구 측에서의, 상기 Ar 가스와 함께 배출되는 상기 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법. - 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 도펀트 가스의 가스 농도를 질량 분석계를 사용하여 측정하는, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법. - 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 n형 도펀트는 Sb 또는 As인, 실리콘 단결정 잉곳 제조 방법. - n형 도펀트가 첨가된 실리콘 융액을 저장하는 도가니와, 상기 도가니의 하단에 마련되고, 상기 도가니를 회전 및 승하강시키는 승하강 회전 기구와, 상기 도가니를 수용하는 챔버와, 그 챔버 내의 압력을 조정하는 압력 조정부와, 초크랄스키법에 의해 상기 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 인상부와, 상기 챔버 내에 Ar 가스를 공급하는 가스 공급부와, 상기 챔버로부터 상기 Ar 가스를 배출하는 가스 배출부와, 상기 실리콘 융액의 표면의 상방에 배치되고, 상기 Ar 가스가 상기 실리콘 융액의 표면을 따라 흐르도록 안내하는 유도부를 갖는 실리콘 단결정 육성 장치로서,
상기 Ar 가스의 배출구 측에, 상기 Ar 가스와 함께 배출되고, 상기 실리콘 융액으로부터 증발하여 상기 n형 도펀트를 구성 원소에 포함하는 도펀트 가스의 가스 농도를 측정하는 측정부를 추가로 가지며,
상기 승하강 회전 기구와, 상기 압력 조정부와, 상기 인상부와, 상기 가스 공급부와, 상기 측정부를 제어하는 제어부를 추가로 가지며,
상기 제어부를 통하여, 상기 인상을 수행하면서, 상기 측정부에 의해 측정된 도펀트 가스의 가스 농도가 목표 가스 농도의 범위 내에 들어가도록, 상기 챔버 내의 압력, 상기 Ar 가스의 유량, 및 상기 유도부 및 상기 실리콘 융액의 간격 중 적어도 어느 하나를 포함하는 인상 조건값을 조정하는, 실리콘 단결정 육성 장치. - 청구항 6에 있어서,
상기 측정부는 질량 분석계인, 실리콘 단결정 육성 장치. - 삭제
- 청구항 6 또는 7에 있어서,
상기 n형 도펀트는 Sb 또는 As인, 실리콘 단결정 육성 장치.
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