WO2018159109A1 - シリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置 - Google Patents

シリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置 Download PDF

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single crystal
silicon single
silicon
pulling
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渉 杉村
宝来　正隆
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株式会社Sumco
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    • C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B15/04—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal ingot and a silicon single crystal growth apparatus.
  • the present invention relates to an n-type silicon single crystal ingot manufacturing method and a silicon single crystal growth apparatus suitable for manufacturing an n-type silicon wafer for an insulated gate bipolar transistor (IGBT).
  • IGBT insulated gate bipolar transistor
  • a silicon wafer used as a substrate of a semiconductor device is thinly sliced from a silicon single crystal ingot grown by a silicon single crystal growth apparatus, and finally cleaned through a surface grinding (lapping) process, an etching process, and a mirror polishing (polishing) process. It is manufactured by.
  • a silicon single crystal having a large diameter of 300 mm or more is generally manufactured by a Czochralski (CZ) method.
  • CZ Czochralski
  • a silicon single crystal growth apparatus using the CZ method is also called a silicon single crystal pulling furnace, a CZ furnace, or the like.
  • an insulated gate bipolar transistor which is a type of power device, is a gate voltage-driven switching element suitable for high-power control, and is used for trains, electric power, automotive applications, etc. ing.
  • IGBT Insulated Gate Bipolar Transistor
  • n-type silicon sliced from n-type silicon single crystal ingot doped with P (phosphorus) with a diameter of 200 mm by floating zone melting (FZ: Floating Zone) method and MCZ (Magnetic field applied Czochralski) method Wafers are currently used.
  • the silicon single crystal ingot grown by the FZ method since the silicon single crystal ingot grown by the FZ method has no segregation of n-type dopant, almost all of the straight body portion of the ingot can be used as a product.
  • the diameter of a silicon single crystal ingot that can be stably produced by the FZ method is 150 mm, and it is difficult to produce a silicon single crystal ingot having a large diameter of 200 mm or more, particularly 300 mm, by the FZ method. .
  • the dopant that is practically used in the n-type silicon single crystal ingot for power devices using the CZ method is generally P.
  • An n-type silicon wafer obtained from such a P-doped silicon single crystal ingot has a current yield of about 10% at most, for example, with a specific resistance of 50 [ ⁇ ⁇ cm] ⁇ 10% (FIG. 1). reference). This is because P has a segregation coefficient of less than 1, and therefore, as the silicon single crystal is pulled up, the P concentration (n-type dopant concentration) in the melt increases and the resistance is gradually lowered.
  • P segregation coefficient 0.35 is significantly smaller than B (boron) segregation coefficient 0.8, and in the case of growing a crystal having a target resistance range over the entire length of the crystal, compared to the p-type silicon single crystal ingot. Thus, the yield of the n-type silicon single crystal ingot is lowered. Therefore, a method for improving the yield of the n-type silicon single crystal ingot has been intensively studied.
  • Patent Document 1 for vertical silicon devices by pulling up a silicon single crystal by a Czochralski method from a silicon melt added with Sb (antimony) or As (arsenic) as a volatile dopant.
  • a method of manufacturing a silicon wafer which is a method for manufacturing a silicon wafer for vertical silicon devices in which the flow rate of Ar gas flowing along the surface of the silicon melt is increased as the silicon single crystal is pulled up. ing.
  • the evaporation rate of the volatile dopant in the silicon melt can be determined only by the pressure in the chamber of the CZ furnace. It is also greatly affected by the flow rate of Ar gas. Therefore, by the technique described in Patent Document 1, the evaporation rate of the volatile dopant can be controlled by controlling the flow rate of Ar gas flowing on the melt surface, and as a result, the segregation of the dopant can be compensated.
  • the tolerance of resistance allowed in silicon wafers for power devices such as IGBTs is very narrow.
  • the tolerance was ⁇ 10% relative to the average specific resistance, but in recent years, it should be around ⁇ 8%. In the future, it is required to make the tolerance ⁇ 7% or less.
  • the technique described in Patent Document 1 can control the evaporation rate of the n-type dopant to some extent, there is room for improvement in order to achieve the required tolerance in the crystal growth direction with a high yield.
  • the present invention provides a method for manufacturing an n-type high-resistance silicon single crystal ingot having a small tolerance of specific resistance in the crystal growth direction and a silicon single crystal growth apparatus suitable for use in power devices. With the goal.
  • the present inventors diligently studied to solve the above problems.
  • the n-type dopant concentration in the silicon melt is reduced.
  • the present inventors thought that it should be controlled so as to always keep constant. In order to perform such control, it is necessary to evaporate an n-type dopant equivalent to the n-type dopant concentrated in the melt by segregation from the melt surface. Therefore, the inventors first studied to maintain a constant evaporation rate of the n-type dopant from the silicon melt during crystal pulling.
  • the evaporation of the n-type dopant from the melt the dopant elements single gas or phosphorus, (P x O y), antimony oxide (Sb x O y) or arsenic oxide (As x O y) compounds such as gas Evaporation in the form of Such an oxide is considered to be produced in the silicon melt by combining silicon as a raw material and oxygen eluted from the quartz crucible, and discharged from the surface of the silicon melt in the form of gas.
  • the evaporation rate of the n-type dopant on the melt surface directly depends on the Ar gas flow rate directly above the melt. This is because the concentration gradient of the n-type dopant compound in the concentration boundary layer on the gas layer side near the gas-liquid interface (here, mass transfer is possible only by diffusion) depends on the Ar gas flow rate directly above the concentration boundary layer. It is to do. That is, as the Ar gas flow rate increases, the concentration gradient of the n-type dopant compound increases and the amount of evaporation of the n-type dopant compound that evaporates from the melt also increases. Thus, in order to control the evaporation rate of the n-type dopant, it is necessary to control the Ar gas flow rate directly above the silicon melt.
  • the present inventors measure the gas concentration of a dopant gas containing an n-type dopant discharged as a gas in the CZ furnace as a constituent element, and control the Ar gas flow rate so that the gas concentration becomes constant. I was inspired by that.
  • the dopant gas concentration measured during silicon growth directly reflects the concentration of n-type dopant evaporated from the silicon melt surface.
  • the dopant concentration of the silicon single crystal ingot can be made constant in the crystal growth direction, and the tolerance of the specific resistance in the crystal growth direction of the silicon single crystal ingot can be greatly reduced compared to the conventional case.
  • the inventors have found that this is possible. Further, if the gas concentration is changed as desired during silicon growth, a silicon single crystal ingot having an arbitrary specific resistance in the crystal growth direction can be grown.
  • the gist configuration of the present invention completed based on the above findings is as follows.
  • a crucible for storing a silicon melt, a chamber for housing the crucible, a pressure adjusting unit for adjusting the pressure in the chamber, a pulling unit for pulling up a silicon single crystal ingot from the silicon melt, and the chamber A gas supply unit for supplying Ar gas into the chamber, a gas discharge unit for discharging the Ar gas from the chamber, and a surface of the silicon melt are disposed above the surface of the silicon melt.
  • a silicon single crystal ingot is produced using a silicon single crystal growing apparatus having a guiding portion that guides the flow of the silicon single crystal, and a method for producing a silicon single crystal ingot, An n-type dopant is added to the silicon melt, A pulling step of pulling up the silicon single crystal ingot by the Czochralski method; A measuring step of measuring a gas concentration of a dopant gas containing the n-type dopant as a constituent element while performing the pulling step; While performing the pulling step, at least one of the pressure in the chamber, the flow rate of the Ar gas, and the interval between the induction portion and the silicon melt so that the measured gas concentration falls within the target gas concentration range.
  • a method for producing a silicon single crystal ingot comprising:
  • a pressure adjusting unit that adjusts the pressure of the silicon, a pulling unit that pulls up the silicon single crystal ingot from the silicon melt by the Czochralski method, a gas supply unit that supplies Ar gas into the chamber, and the Ar gas from the chamber
  • a silicon single crystal growth apparatus comprising: a gas discharge unit that discharges gas; and a guide unit that is disposed above the surface of the silicon melt and guides the Ar gas to flow along the surface of the silicon melt.
  • a silicon single crystal growing apparatus further comprising a measuring unit for measuring a gas concentration of a dopant gas containing the n-type dopant discharged together with the Ar gas as a constituent element on the Ar gas outlet side.
  • the silicon single crystal growth apparatus according to (6) or (7), wherein the pulling condition value including at least one of the intervals between the silicon melts is adjusted.
  • the present invention it is possible to provide an n-type high resistance silicon single crystal ingot manufacturing method and a silicon single crystal growth apparatus suitable for power devices and having a small tolerance of specific resistance in the crystal growth direction.
  • the method for manufacturing a silicon single crystal ingot according to an embodiment of the present invention can be performed using the silicon single crystal growth apparatus 100 schematically shown in FIG.
  • the silicon single crystal growing apparatus 100 includes a crucible 20 for storing the silicon melt 10, a chamber 30 for housing the crucible 20, and a pressure adjusting unit 40 for adjusting the pressure in the chamber 30 (hereinafter referred to as “furnace pressure”).
  • a pulling unit 50 that pulls up the silicon single crystal ingot 1 from the silicon melt 10 a gas supply unit 60 that supplies Ar gas into the chamber 30, a gas discharge unit that discharges Ar gas from the chamber 30, and the silicon melt 10 And at least a guiding portion 70 that guides Ar gas to flow along the surface of the silicon melt 10, and has other configurations as necessary.
  • an n-type dopant is added to the silicon melt 10 in the silicon single crystal pulling furnace 100.
  • the n-type dopant one or more of P (phosphorus), As (arsenic), and Sb (antimony) can be used.
  • the manufacturing method includes a pulling step of pulling up the silicon single crystal ingot 1 by the Czochralski method, and a measuring step of measuring the gas concentration of a dopant gas containing an n-type dopant as a constituent element while performing the pulling step. Then, while performing the pulling process, the pressure in the chamber 30, the flow rate of Ar gas, and the interval between the induction unit 70 and the silicon melt 10 (hereinafter, referred to as “the gas concentration within the range of the target gas concentration”).
  • a pulling condition value adjusting step for adjusting a pulling condition value including at least one of the gaps G).
  • the pulling process can be performed by a conventionally known technique performed using the CZ method.
  • the above-described measuring step is performed while performing this pulling step, and the above-described pulling condition value adjusting step is performed using the gas concentration measured by the measuring step.
  • “controlling the gas concentration to be within the target gas concentration range” means that the pulling condition value is set in order to maintain the gas concentration being measured within the desired gas concentration range. It means that any one or two or more are controlled.
  • the target gas concentration of a desired gas concentration C G to maintain the variation of the gas concentration within the range of C G ⁇ 10%, the "gas concentration is controlled to fall within a range of the target gas concentration In other words, it is preferable to maintain the fluctuation of the gas concentration within the range of C G ⁇ 8%, and it is more preferable to maintain the fluctuation of the gas concentration within the range of C G ⁇ 7%.
  • the target concentration is preferably constant in the crystal growth direction. This is because the specific resistance can be made substantially constant throughout the crystal growth direction. However, the target concentration may be gradually increased or decreased according to the crystal length being pulled, or the target concentration may be increased or decreased separately for each crystal length. By doing so, a single crystal silicon ingot having an arbitrary specific resistance in the crystal growth direction can be obtained.
  • the gas concentration of the dopant gas containing the n-type dopant as a constituent element is measured while performing the pulling process.
  • the n-type dopant evaporating from the silicon melt 10 is phosphorus alone, arsenic alone or antimony alone, phosphorus compound (P x O y etc.), antimony compound (Sb x O y etc.) or arsenic compound (As x O y etc.) ) Gas.
  • n-type dopant is Sb, together with Ar gas, mainly in the Sb alone gas, SbO gas and Sb 2 O 3 gas is discharged at the same time, in this case, Sb, any one of SbO gas and Sb 2 O 3 gas
  • the gas concentration may be measured, or two or more may be analyzed.
  • a measurement unit 81 that performs measurement by infrared spectroscopy or mass spectrometry is provided on the Ar gas discharge port side of the silicon single crystal growth apparatus 100, and a dopant gas containing an n-type dopant that is discharged together with Ar gas by the measurement unit 81 Such a measurement process can be performed by performing the gas analysis.
  • a mass spectrometer is preferably used.
  • a quadrupole mass spectrometer QMS
  • an infrared spectrometer can also be used.
  • the pulling condition value adjustment step is performed so that the gas concentration of SbO gas from the initial growth stage of the ingot 1 becomes constant.
  • the Ar flow velocity on the silicon melt 10 is inversely proportional to the furnace pressure, is directly proportional to the Ar flow rate, and is inversely proportional to the gap G. Therefore, in the pulling condition value adjustment step, at least one of the furnace pressure, the Ar gas flow rate, and the gap G is set so that the gas concentration of the dopant gas measured in the measurement step is within the target concentration range. Adjust the pulling condition value including.
  • the pressure in the furnace is reduced, the Ar flow rate is increased, and the gap is increased in order to promote the evaporation of the n-type dopant when approaching the lower limit of the target gas concentration range.
  • Any one or two or more of reducing G may be performed. Further, it is not always necessary to adjust all three control factors in the direction of promoting evaporation. For example, while increasing the Ar flow rate, the furnace pressure is increased for fine adjustment, and the gap G is increased or decreased. You may do it.
  • any one of pressurizing the furnace pressure, decreasing the Ar flow rate, and increasing the gap G in order to suppress evaporation of the n-type dopant may be performed. Further, it is not always necessary to adjust all three control factors in a direction to suppress evaporation. For example, while reducing the Ar flow rate, the furnace pressure is reduced for fine adjustment, and the gap G is adjusted to increase or decrease. You may do it.
  • the above-mentioned pulling condition value may be maintained at that timing.
  • the gas concentration is first adjusted only by the Ar flow rate, and there is no tendency to reach the target concentration, it is also preferable to adjust the furnace pressure.
  • the gas concentration is adjusted only by the Ar flow rate, and the target If no tendency to exceed the concentration is observed, it is also preferable to adjust the furnace pressure.
  • the relationship between the target specific resistance of the silicon single crystal ingot 1 and the gas concentration of the dopant gas is obtained in advance, and the gas concentration that provides the desired specific resistance is selected from the corresponding relationship. That's fine.
  • the gas concentration of the dopant gas may be maintained at an arbitrary timing during the growth of the silicon single crystal ingot 1. It is also preferable to maintain the gas concentration of the dopant gas at the initial stage of the growth and to keep the gas concentration during the growth constant.
  • the present embodiment can be applied to the case where any of P, As, and Sb is an n-type dopant, but is more effective when using As or Sb, and is provided when using Sb. It is particularly effective. The reason is that the evaporation rate from the silicon melt is higher in the order of Sb, As, and P.
  • v / G exceeds this range, COP and Void (void) are likely to be generated, and when it is below this range, dislocation clusters are likely to be generated.
  • the resistance yield in the crystal axis direction of the n-type silicon single crystal ingot 1 can be improved, and further the crystal cost can be reduced.
  • maintaining the gas concentration of the dopant gas promotes the evaporation of the n-type dopant compound as compared with the case where no special control is performed, and thus increases the Ar flow rate on the surface of the silicon melt 10.
  • the specific resistance is in the range of 10 ⁇ ⁇ cm or more and 1000 ⁇ ⁇ cm, the crystal diameter is 200 mm or more, and 40% or more in the crystal growth direction is ⁇ 7% of the specified specific resistance.
  • An n-type silicon single crystal ingot 1 within the range can be manufactured.
  • the specific resistance covers only the specific resistance of the straight body part, excluding the neck part, the crown part, the tail part and the like which are out of the product range of the ingot.
  • it is suitable for producing a silicon single crystal ingot 1 having a specific resistance of 50 ⁇ ⁇ cm or more, suitable for producing a silicon single crystal ingot 1 having a crystal diameter of 300 mm or more, and crystal growth.
  • 40% or more in the direction is suitable for manufacturing the silicon single crystal ingot 1 within a range of ⁇ 7% of the specific resistivity.
  • silicon single crystal growth apparatus 100 that is effective for the embodiment of the manufacturing method will be described.
  • the same components as those in the above-described embodiment are denoted by the same reference numerals, and the description of the overlapping contents is omitted.
  • a silicon single crystal growth apparatus 100 includes a crucible 20 for storing a silicon melt 10 to which an n-type dopant is added, and a lift rotation that is provided at the lower end of the crucible 20 and rotates and lifts the crucible 20.
  • a mechanism 21 a chamber 30 for housing the crucible 20, a pressure adjusting unit 40 for adjusting the pressure in the chamber 30, a pulling unit 50 for pulling up the silicon single crystal ingot 1 from the silicon melt 10 by the Czochralski method, a chamber 30, a gas supply unit 60 for supplying Ar gas into the gas chamber 30, a gas discharge unit for discharging Ar gas from the chamber 30, and a surface of the silicon melt 10.
  • the Ar gas extends along the surface of the silicon melt 10.
  • a guiding portion 70 that guides it to flow.
  • the silicon single crystal growth apparatus 100 further has a measuring unit 81 for measuring the gas concentration of the dopant gas containing the n-type dopant discharged together with the Ar gas as a constituent element on the Ar gas discharge port side.
  • a measuring unit 81 for measuring the gas concentration of the dopant gas containing the n-type dopant discharged together with the Ar gas as a constituent element on the Ar gas discharge port side.
  • n-type dopant Any of P, As, and Sb can be used as the n-type dopant, and either As or Sb is preferable, and Sb is particularly preferable.
  • the silicon melt 10 is a raw material for the silicon single crystal ingot 1.
  • polysilicon is a raw material, and the raw material is heated and melted by a heater 90 or the like provided on the outer periphery of the crucible 20 to maintain the melt state.
  • nitrogen may be added to the silicon melt.
  • the crucible 20 stores the silicon melt 10 and can generally have a double structure in which the inside is a quartz crucible and the outside is a carbon crucible.
  • An elevating and rotating mechanism 21 is provided at the lower end of the crucible 20.
  • the up-and-down rotation mechanism 21 can be moved up and down and rotated via the control unit 80, and can also control the gap G.
  • the rotation direction of the lifting / lowering rotation mechanism 21 rotates in the direction opposite to the rotation direction of the lifting portion 50.
  • the chamber 30 accommodates the crucible 20, and an Ar gas supply unit 60 is usually provided above the chamber 30, and an Ar gas discharge unit is usually provided at the bottom of the chamber 30.
  • the chamber 30 can also accommodate a general configuration used for the induction unit 70 and the heat shielding member 71, the heater 90, and a CZ furnace (not shown).
  • FIG. 2 illustrates this aspect, but the arrangement relationship is not limited to this example.
  • Ar gas can be supplied into the chamber 30 from the valve 41 and can be exhausted from the chamber 30 via the valve 42.
  • the valves 41 and 42 and the vacuum pump 43 serve as the pressure adjusting unit 40 in the present embodiment, and can control the Ar gas flow rate.
  • An Ar gas supply source can be installed upstream of the valve 41, and the supply source serves as the gas supply unit 60.
  • Ar gas is discharged
  • the pulling unit 50 can include a wire winding mechanism 51, a pulling wire 52 wound by the wire winding mechanism 51, and a seed chuck 53 that holds a seed crystal, and thus the above-described pulling process can be performed.
  • the guiding portion 70 can be a tip portion of the heat shielding member 71 on the silicon melt 10 side. Unlike FIG. 2, the guide portion may have an acute angle shape.
  • the gap in the height direction between the guiding portion 70 and the silicon melt 10 is the gap G described above.
  • Ar gas is easily guided to the outside along the surface of the silicon melt 10 by guidance by the guide plate, and the flow rate of Ar gas can be easily controlled.
  • the gap G is the distance between the surface of the silicon melt 10 and the guide plate.
  • the heat shielding member 71 can prevent the silicon ingot 1 from being heated and suppress the temperature fluctuation of the silicon melt 10.
  • the measurement unit 81 measures the gas concentration of a dopant gas having an n-type dopant as a constituent element by infrared spectroscopy or mass spectrometry.
  • a mass spectrometer is preferably used.
  • a quadrupole mass spectrometer QMS
  • an infrared spectrometer can also be used. It is preferable to provide the measurement unit so as to be connected to a pipe upstream of the valve 42.
  • the gas analyzed by the measuring unit 81 can be collected between the valve 42 and the pump 43.
  • Magnetic field supply device It is also preferable to provide a magnetic field supply device 35 outside the chamber 30.
  • the magnetic field supplied from the magnetic field supply device 35 may be either a horizontal magnetic field or a cusp magnetic field.
  • the silicon single crystal growing apparatus 100 further includes a control unit 80 that controls the lifting / lowering rotation mechanism 21, the pressure adjustment unit 40, the pulling unit 50, the gas supply unit 60, and the measurement unit 81 described above. Then, the silicon single crystal growing apparatus 100 is configured so that the gas concentration of the dopant gas measured by the measuring unit 81 is constant while the silicon single crystal ingot 1 is pulled up via the control unit 80. It is preferable to control the pulling condition value including the pulling condition value including at least one of the internal pressure (furnace pressure), the flow rate of Ar gas, and the interval (gap G) between the induction portion 70 and the silicon melt 10.
  • the control unit 80 is realized by a suitable processor such as a CPU (Central Processing Unit) or MPU, and can include a recording unit such as a memory or a hard disk.
  • the control unit 80 is configured to operate the above-described embodiment of the manufacturing method stored in the control unit 80 in advance for transmitting information and commands between the components of the silicon single crystal growth apparatus 100 and operation of each part. Control by executing the program.
  • a silicon single crystal ingot By manufacturing a silicon single crystal ingot using the above-described silicon single crystal growth apparatus 100 according to the embodiment of the present invention, it is suitable for use in a power device and is high in n-type and having a small tolerance of specific resistance in the crystal growth direction. Resistive silicon single crystal ingots can be obtained.
  • FIG. 1 A silicon single crystal ingot having a diameter of 300 mm and a straight body length of 1800 mm was grown by the CZ method using the silicon single crystal growth apparatus 100 shown in FIG. First, 350 kg of polysilicon raw material was put into a 32-inch quartz crucible 20, and the polysilicon raw material was dissolved in an argon atmosphere. Next, Sb (antimony) was added as an n-type dopant. At this time, the amount of dopant was adjusted so that the specific resistance at the straight cylinder start position of the silicon single crystal ingot was 50 ⁇ ⁇ cm. The target specific resistance of the crystal was 50 ⁇ ⁇ cm ⁇ 7% in the axial direction.
  • Sb antimony
  • the seed crystal was immersed in the silicon melt 10 and the seed crystal was gradually pulled up while rotating the seed crystal and the quartz crucible 20 to grow a dislocation-free silicon single crystal under the seed crystal.
  • the ratio V / G where the growth rate of the single crystal is V, and the temperature gradient G (° C./min) from the melting point at the solid-liquid interface that is the boundary line between the silicon crystal and the melt to 1350 ° C. was set to about 0.27.
  • the apparatus used for gas analysis is a quadrupole gas analyzer.
  • the gas species to be analyzed was SbO.
  • the position where the gas of the silicon single crystal growth apparatus 100 is collected is a pipe portion in front of the electromagnetic valve 42 shown in FIG.
  • the gas in the silicon single crystal growing apparatus 100 was taken into the mass gas analyzer through an analysis gas port having a diameter of 10 mm.
  • the gas in the pulling apparatus was always taken into the apparatus, and the change in the concentration of SbO gas contained in the exhaust gas discharged together with the Ar gas was monitored.
  • the initial Ar gas flow rate of 120 L / min and the furnace pressure of 30 Torr were started to grow the straight body part.
  • the Ar gas flow rate was adjusted according to the following formula so that the target SbO concentration (300 ppm in the present invention example 1) was obtained at intervals of 60 minutes.
  • Example 1 During crystal growth, a silicon single crystal ingot was grown in the same manner as in Example 1 except that the Ar gas flow rate was 120 L / min and the furnace pressure was maintained at 30 Torr.
  • Example 2 The furnace pressure at the start of growth was 30 Torr, and the pressure was gradually reduced from 30 Torr to 10 Torr until the crystal length reached 1800 mm. Further, the Ar flow rate at the start of growth was 120 L / min, and the flow rate was gradually increased from 120 L / min to 180 L / min until the crystal length became 1800 mm. For other conditions, a silicon single crystal ingot was grown in the same manner as in Example 1.
  • n-type and high-resistance silicon single crystal ingot having a small tolerance with respect to the average resistance value could be produced by Invention Example 1 in which SbO which is a dopant gas of n-type dopant was maintained at a constant concentration. It was.
  • the present invention it is possible to provide a method for producing an n-type high-resistance silicon single crystal ingot having a small tolerance with respect to an average resistance value, which is suitable for a power device.

Abstract

パワーデバイスに供して好適な、結晶成長方向における比抵抗の公差の小さいｎ型で高抵抗のシリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置を提供する。　チョクラルスキー法を用いるシリコン単結晶育成装置によりＳｂまたはＡｓをｎ型ドーパントとするシリコン単結晶インゴットの製造方法において、シリコン単結晶インゴット１の引き上げを行いながら、前記ｎ型ドーパントを構成元素に含む化合物ガスのガス濃度を測定する測定工程と、前記測定したガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るようにチャンバ３０内の圧力、Ａｒガスの流量、ならびに誘導部７０およびシリコン融液１０の間隔Ｇの少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する引き上げ条件値調整工程とを行う。

Description

シリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置
　本発明は、シリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置に関する。特に、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）用のｎ型シリコンウェーハの製造に供して好適な、ｎ型のシリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置に関する。
　半導体デバイスの基板として使用されるシリコンウェーハは、シリコン単結晶育成装置により育成したシリコン単結晶インゴットを薄くスライスし、平面研削（ラッピング）工程、エッチング工程および鏡面研磨（ポリッシング）工程を経て最終洗浄することにより製造される。そして、３００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶は、チョクラルスキー（ＣＺ；Czochralski）法により製造するのが一般的である。ＣＺ法を用いるシリコン単結晶育成装置は、シリコン単結晶引き上げ炉およびＣＺ炉などとも呼ばれる。
　半導体デバイスの中でも、パワーデバイスの一種である絶縁ゲートバイポーラトランジスター(IGBT: Insulated Gate Bipolar Transistor)は、大電力制御に適したゲート電圧駆動型スイッチング素子であり、電車、電力、車載用などに用いられている。ＩＧＢＴなどのパワーデバイス用途では、浮遊帯溶融（FZ：Floating Zone）法およびMCZ（Magnetic field applied Czochralski）法による直径200mmのＰ（リン）をドープしたｎ型シリコン単結晶インゴットをスライスしたｎ型シリコンウェーハが現状用いられている。
　ここで、図１に示すように、ＦＺ法により育成されるシリコン単結晶インゴットにはｎ型ドーパントの偏析がないため、インゴットの直胴部のほぼ全てを製品として用いることができる。しかしながら現状、ＦＺ法により安定的に製造可能なシリコン単結晶インゴットの直径は１５０ｍｍであり、直径２００ｍｍ以上、特に直径３００ｍｍの大口径のシリコン単結晶インゴットを製造することは、ＦＺ法では困難である。
　一方、ＣＺ法を用いた、パワーデバイス用のｎ型のシリコン単結晶インゴットにおいて実用的に用いられているドーパントは、一般的にＰである。こうしたＰドープのシリコン単結晶インゴットから得られるｎ型シリコンウェーハは、例えば比抵抗が５０[Ω・ｃｍ]±１０％の仕様に対して、現状の歩留はせいぜい１０％程度である（図１参照）。この理由は、Ｐは偏析係数が１未満であるため、シリコン単結晶の引き上げを進めるにつれて融液中のＰ濃度（ｎ型ドーパント濃度）が高くなり、徐々に低抵抗化が進むためである。Ｐの偏析係数０．３５はＢ（ボロン）の偏析係数０．８に比べて大幅に小さく、結晶全長で狙いの抵抗範囲となる結晶を育成する場合では、ｐ型のシリコン単結晶インゴットに比べてｎ型のシリコン単結晶インゴットの歩留まりは低くなってしまう。そのためｎ型のシリコン単結晶インゴットの歩留まりを改善するための手法が鋭意検討されてきた。
　そこで、偏析係数はＰよりもさらに小さいものの、蒸発速度がＰよりも格段に速いＳｂ（アンチモン）またはＡｓ（ヒ素）をｎ型ドーパントに用いることも提案されている。ＣＺ炉のチャンバ内の圧力を減圧してｎ型ドーパントの蒸発を促進し、当該ｎ型ドーパントの偏析を補償することで、シリコン単結晶インゴットの比抵抗の公差を小さくできる。
　これに対して本願出願人は、特許文献１において、揮発性ドーパントとしてＳｂ（アンチモン）またはＡｓ（ヒ素）を添加したシリコン融液からチョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げることにより垂直シリコンデバイス用シリコンウェーハを製造する方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げ進行に伴って、前記シリコン融液の表面に沿って流れるＡｒガスの流量を増加させる垂直シリコンデバイス用シリコンウェーハの製造方法を提案している。
　特許文献１に記載されるように、シリコン融液の表面は蒸発した揮発性ドーパント含有ガスの濃度が高いため、シリコン融液中の揮発性ドーパントの蒸発速度はＣＺ炉のチャンバー内の圧力だけでなく、Ａｒガスの流量によっても大きく左右される。そこで、特許文献１に記載の技術により、融液表面を流れるＡｒガスの流量を制御することで揮発性ドーパントの蒸発速度を制御し、その結果ドーパントの偏析を補償することができる。
特開２０１０－５９０３２号公報
　さて、ＩＧＢＴなどのパワーデバイス用シリコンウェーハにおいて許容される抵抗の公差は非常に狭く、従来は平均比抵抗に対して±１０％の公差であったところ、近年では、±８％程度にすることが求められており、今後は公差を±７％以下にすることが求められつつある。特許文献１に記載の技術によりｎ型ドーパントの蒸発速度をある程度は制御できるようになったものの、今後求められる公差を結晶成長方向に歩留まり高く達成するには改良の余地がある。
　そこで本発明は、上記諸課題に鑑み、パワーデバイスに供して好適な、結晶成長方向における比抵抗の公差の小さいｎ型で高抵抗のシリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置の提供を目的とする。
　上記課題を解決すべく本発明者らは鋭意検討した。特許文献１に記載の揮発性のｎ型ドーパントを用いるｎ型シリコン単結晶の育成において、結晶の成長方向における比抵抗の公差をさらに低減するためには、シリコン融液中のｎ型ドーパント濃度を常に一定に保持するよう制御すればよいと本発明者らは考えた。このような制御を行うためには、偏析により融液中に濃化していくｎ型ドーパントと当量のｎ型ドーパントを融液表面から蒸発させることが必要である。そこで、結晶引き上げ中のシリコン融液からのｎ型ドーパントの蒸発速度を一定に維持することを本発明者らはまず検討した。なお、融液からのｎ型ドーパントの蒸発は、ドーパント元素単体のガス、または酸化リン（ＰｘＯｙ）、酸化アンチモン（ＳｂｘＯｙ）もしくは酸化ヒ素（ＡｓｘＯｙ）などの化合物ガスの形態での蒸発だと考えられる。こうした酸化物は、原料であるシリコンと、石英坩堝から溶出した酸素とが結合してシリコン融液内で生成され、ガスの形態でシリコン融液の表面から排出されると考えられる。
　融液表面上のｎ型ドーパントの蒸発速度は、直接的には融液直上のＡｒガス流速に依存する。これは、気液界面近傍での気層側の濃度境界層（ここでは、拡散のみで物質移動が可能）におけるｎ型ドーパントの化合物の濃度勾配が、濃度境界層直上でのＡｒガス流速に依存するためである。すなわち、Ａｒガス流速が速くなるとｎ型ドーパントの化合物の濃度勾配が大きくなり、融液から蒸発するｎ型ドーパントの化合物の蒸発量も多くなる。このように、ｎ型ドーパントの蒸発速度を制御するためには、シリコン融液直上でのＡｒガス流速を制御する必要がある。
　そこで、本発明者らは、ＣＺ炉においてガスの形態で排出されるｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定し、そのガス濃度が一定となるようにＡｒガス流速を制御することを着想した。シリコン育成中に測定するドーパントガス濃度は、シリコン融液表面から蒸発するｎ型ドーパントの濃度を直接的に反映する。インサイチュ(in-situ)でドーパントガスのガス濃度を測定し、ガス濃度が適正範囲を維持するように、Ａｒガス流速をプロセス条件によって制御することにより、ガス濃度を適正範囲に入れることができ、結果、歩留まりの高いシリコン単結晶インゴットの作製が可能となる。
　こうした制御を行うことにより、シリコン単結晶インゴットのドーパント濃度も結晶成長方向に一定とすることができ、シリコン単結晶インゴットの結晶成長方向における比抵抗の公差を従来に比べて大幅に小さくすることができることを本発明者らは見出した。また、シリコン育成中にガス濃度を所望に変化させれば、結晶成長方向に任意の比抵抗を有するシリコン単結晶インゴットを育成することもできる。上記知見に基づき完成した本発明の要旨構成は以下のとおりである。
　（１）シリコン融液を貯留する坩堝と、該坩堝を収容するチャンバと、該チャンバ内の圧力を調整する圧力調整部と、前記シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ部と、前記チャンバ内にＡｒガスを供給するガス供給部と、前記チャンバから前記Ａｒガスを排出するガス排出部と、前記シリコン融液の表面の上方に配置され、前記Ａｒガスが前記シリコン融液の表面に沿って流れるよう案内する誘導部と、を有するシリコン単結晶育成装置を用いて、シリコン単結晶インゴットを製造する方法であって、
　前記シリコン融液にはｎ型ドーパントが添加され、
　前記シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法によって引き上げる引き上げ工程と、
　前記引き上げ工程を行いながら前記ｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定工程と、
　前記引き上げ工程を行いながら、前記測定したガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように前記チャンバ内の圧力、前記Ａｒガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する引き上げ条件値調整工程と、
を含むことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
　（２）前記目標濃度が結晶成長方向において一定である、上記（１）に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
　（３）前記測定工程では、前記Ａｒガスの排出口側での、前記Ａｒガスと共に排出される前記ドーパントガスのガス濃度を測定する、上記（１）または（２）に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
　（４）前記ドーパントガスのガス濃度を質量分析計を用いて測定する、上記（１）～（３）のいずれかに記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
　（５）前記ｎ型ドーパントはＳｂまたはＡｓである、上記（１）～（４）のいずれかに記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
　（６）ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液を貯留する坩堝と、前記坩堝の下端に設けられ、前記坩堝を回転および昇降させる昇降回転機構と、前記坩堝を収容するチャンバと、該チャンバ内の圧力を調整する圧力調整部と、チョクラルスキー法によって前記シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ部と、前記チャンバ内にＡｒガスを供給するガス供給部と、前記チャンバから前記Ａｒガスを排出するガス排出部と、前記シリコン融液の表面の上方に配置され、前記Ａｒガスが前記シリコン融液の表面に沿って流れるよう案内する誘導部とを有するシリコン単結晶育成装置であって、
　前記Ａｒガスの排出口側に、前記Ａｒガスと共に排出される前記ｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定部を更に有するシリコン単結晶育成装置。
　（７）前記測定部は質量分析計である、上記（６）に記載のシリコン単結晶育成装置。
　（８）前記昇降回転機構と、前記圧力調整部と、前記引き上げ部と、前記ガス供給部と、前記測定部とを制御する制御部をさらに有し、
　前記制御部を介して、前記引き上げを行いながら、前記測定部により測定されたガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように、前記チャンバ内の圧力、前記Ａｒガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する、上記（６）たは（７）に記載のシリコン単結晶育成装置。
　（９）前記ｎ型ドーパントはＳｂまたはＡｓである、上記（６）～（８）のいずれかに記載のシリコン単結晶育成装置。
　本発明によれば、パワーデバイスに供して好適な、結晶成長方向における比抵抗の公差の小さいｎ型で高抵抗のシリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置を提供することができる。
従来技術により得られるシリコン単結晶インゴットの、結晶成長方向における比抵抗の公差を説明する模式図である。 本発明の一実施形態に用いるシリコン単結晶引き上げ炉を示す模式図である。 実施例における結晶長に対するＳｂＯ濃度を示すグラフである。 実施例において作製したシリコン単結晶インゴットの結晶長に対する比抵抗の分布を示すグラフである。
（シリコン単結晶インゴットの製造方法）
　本発明の一実施形態に従うシリコン単結晶インゴットの製造方法は、図２に模式的に図示したシリコン単結晶育成装置１００を用いて行うことができる。このシリコン単結晶育成装置１００は、シリコン融液１０を貯留する坩堝２０と、坩堝２０を収容するチャンバ３０と、チャンバ３０内の圧力（以下、「炉内圧」）を調整する圧力調整部４０と、シリコン融液１０からシリコン単結晶インゴット１を引き上げる引き上げ部５０と、チャンバ３０内にＡｒガスを供給するガス供給部６０と、チャンバ３０からＡｒガスを排出するガス排出部と、シリコン融液１０の表面の上方に配置され、Ａｒガスがシリコン融液１０の表面に沿って流れるよう案内する誘導部７０とを少なくとも有し、さらに必要に応じてその他の構成を有する。ここで、シリコン単結晶引き上げ炉１００において、シリコン融液１０にはｎ型ドーパントが添加される。なお、ｎ型ドーパントとして、Ｐ（リン）、Ａｓ（ヒ素）、Ｓｂ（アンチモン）のいずれか１種または２種以上を用いることができる。
　そして、本実施形態による製造方法は、シリコン単結晶インゴット１をチョクラルスキー法によって引き上げる引き上げ工程と、前記引き上げ工程を行いながらｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定工程と、前記引き上げ工程を行いながら、前記測定したガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るようにチャンバ３０内の圧力、Ａｒガスの流量、ならびに誘導部７０およびシリコン融液１０の間隔（以下、ギャップＧ）の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する引き上げ条件値調整工程と、を含む。以下、各工程の詳細を順次説明する。
　引き上げ工程は、ＣＺ法を用いて行う従来公知の手法により行うことができる。本実施形態では、この引き上げ工程を行いながら、上述の測定工程を行い、併せて測定工程により測定したガス濃度を用いて上述の引き上げ条件値調整工程を行う。なお、引き上げ条件値調整工程において「ガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように制御する」とは、測定中のガス濃度を所望のガス濃度範囲内に維持するために、引き上げ条件値のいずれか１つまたは２つ以上を制御することを意味する。目標ガス濃度を所望のガス濃度ＣＧとした場合、ＣＧ±１０％の範囲内でのガス濃度の変動を維持することは、「ガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように制御する」ことに含まれ、ＣＧ±８％の範囲内でのガス濃度の変動を維持することが好ましく、ＣＧ±７％の範囲内でのガス濃度の変動を維持することがより好ましい。
　なお、目標濃度は結晶成長方向において一定であることが好ましい。結晶成長方向の全域において、比抵抗をほぼ一定にすることができるためである。しかしながら、引き上げ中の結晶長に応じて目標濃度を漸増または漸減、あるいは結晶長ごとに区分して目標濃度を増減させてもよい。こうすることで、結晶成長方向において任意の比抵抗を有する単結晶シリコンインゴットを得ることができる。
　さて、前述のとおり、測定工程では引き上げ工程を行いながらｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する。この測定工程では、Ａｒガスの排出口側でのＡｒガスと共に排出されるｎ型ドーパントを含むガスの濃度を測定することが好ましい。シリコン融液１０から蒸発するｎ型ドーパントは、リン単体、砒素単体もしくはアンチモン単体、またはリン化合物(PxOyなど)、アンチモン化合物(SbxOyなど)もしくは砒素化合物(AsxOyなど)のガスとなる。ｎ型ドーパントがＳｂの場合、Ａｒガスと共に、主にはＳｂ単体ガス、ＳｂＯガスおよびＳｂ２Ｏ３ガスが同時に排出され、この場合、Ｓｂ、ＳｂＯガスおよびＳｂ２Ｏ３ガスのいずれか１種のガス濃度を測定してもよいし、２種以上を分析してもよい。
　シリコン単結晶育成装置１００のＡｒガスの排出口側に赤外分光法や質量分析法による測定を行う測定部８１を設け、この測定部８１によりＡｒガスとともに排出されるｎ型ドーパントを含むドーパントガスのガス分析を行うことで、こうした測定工程を行うことができる。測定部８１としては、質量分析計を用いることが好ましく、例えば四重極形質量分析計(ＱＭＳ)を用いることができ、他にも赤外分光計測定機を用いることもできる。特に四重極形質量分析計を用いれば、より確実に、かつ精度良く、対象とするｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスの定量分析を行うことができる。例えばＳｂＯガスのガス濃度を測定する場合、インゴット１の育成初期からのＳｂＯガスのガス濃度を一定となるように引き上げ条件値調整工程を行う。
　なお、測定工程は引き上げ工程中、ポリシリコン原料の溶解から結晶冷却まで常時行うことが好ましいが、数十秒から数分おきに測定工程を行ってもよい。引き上げ工程中、測定工程を常時行って、引き上げ条件値調整工程に反映した方が、ドーパントガスのガス濃度の変動、すなわち、シリコン単結晶インゴット１の結晶成長方向におけるドーパント濃度の変動を抑制できるため好ましい。
　ここで、シリコン融液１０上のＡｒ流速は炉内圧に対して逆比例の関係があり、Ａｒ流量に対しては正比例の関係があり、ギャップＧに対しては逆比例の関係がある。そこで、引き上げ条件値調整工程では、前述の測定工程により測定したドーパントガスのガス濃度が目標濃度の範囲内に入るように、炉内圧、Ａｒガスの流量、およびギャップＧの少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する。
　具体的には、測定したガス濃度の経時変化から、目標ガス濃度の範囲の下限に近づきつつあるときにはｎ型ドーパントの蒸発を促進するために、炉内圧を減圧する、Ａｒ流量を増やす、およびギャップＧを小さくするのいずれか１つまたは２つ以上を行えばよい。また、これら３つの制御因子の全てを蒸発を促進する方向に必ずしも調整する必要はなく、例えばＡｒ流速を増やしつつ、微調整のために炉内圧を加圧し、さらにギャップＧを増減して調整を行うなどしてもよい。
　逆に、測定したガス濃度が目標とする一定濃度を上回っているときには、ｎ型ドーパントの蒸発を抑制するために、炉内圧を加圧する、Ａｒ流量を減らす、およびギャップＧを大きくするのいずれか１つまたは２つ以上を行えばよい。また、これら３つの制御因子の全てを蒸発を抑制する方向に必ずしも調整する必要はなく、例えばＡｒ流速を減らしつつ、微調整のために炉内圧を減圧し、さらにギャップＧを増減して調整を行うなどしてもよい。
　また、測定したガス濃度が目標とする一定濃度を維持しているのであれば、そのタイミングでは上記引き上げ条件値を維持すればよい。なお、ガス濃度の制御性の観点から、炉内圧およびＡｒガスの流量の両方を調整することが好ましい。また、まずＡｒ流量のみでガス濃度を調整し、目標濃度に到達しない傾向が見られない場合には、炉内圧を調整することも好ましく、また、まずＡｒ流量のみでガス濃度を調整し、目標濃度を超えそうな傾向が見られない場合には、炉内圧を調整することも好ましい。
　また、上記目標とする一定濃度については、シリコン単結晶インゴット１の狙いの比抵抗とドーパントガスのガス濃度の関係を予め求めておき、その対応関係から所望の比抵抗となるガス濃度を選択すればよい。また、シリコン単結晶インゴット１の育成中の任意のタイミングでのドーパントガスのガス濃度を維持するようにしてもよい。育成初期のタイミングでのドーパントガスのガス濃度を維持して、育成中のガス濃度を一定濃度とすることも好ましい。
　なお、本実施形態はＰ、Ａｓ、Ｓｂのいずれをｎ型ドーパントとする場合にも適用可能であるが、ＡｓまたはＳｂを用いる場合に供してより効果的であり、Ｓｂを用いる場合に供して特に効果的である。その理由は、Ｓｂ、Ａｓ、Ｐの順にシリコン融液からの蒸発速度が速いためである。
　また、引き上げ工程において、インゴット１の成長速度をｖ[ｍｍ／分]とし、インゴット１の単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配をＧ[℃／ｍｍ]としたときの比ｖ／Ｇを例えば０．２２～０．２７程度に制御することが好ましい。ｖ／Ｇがこの範囲を超えるとＣＯＰおよびＶｏｉｄ（ボイド）が発生しやすくなり、この範囲を下回ると転位クラスターが発生しやすくなるためである。
　本実施形態に従うと、ｎ型ドーパントの蒸発速度を制御することによって、ｎ型シリコン単結晶インゴット１の結晶軸方向での抵抗歩留を向上でき、さらに、結晶コストを低減することができる。また、ドーパントガスのガス濃度を維持することは、特段の制御を行わない場合に比べてｎ型ドーパントの化合物の蒸発を促進することになるため、シリコン融液１０表面上のＡｒ流速を増大させることになり、結果的に炭素汚染（ヒーターなどの炭素部材と、融液から揮発したＳｉＯとの反応によって生成したＣＯガスの融液への逆流による汚染と蓄積）の抑制効果も期待できる。
　なお、本製造方法の実施形態により、比抵抗が１０Ω・ｃｍ以上１０００Ω・ｃｍの範囲内であり、結晶径が２００ｍｍ以上であり、結晶成長方向において４０％以上が仕様比抵抗の±７％の範囲内にあるｎ型のシリコン単結晶インゴット１を製造することができる。ただし、比抵抗はインゴットの内、製品範囲外となるネック部、クラウン部およびテール部等を除外して直胴部のみの比抵抗を対象とする。特に、比抵抗が５０Ω・ｃｍ以上のシリコン単結晶インゴット１の製造に供して好適であり、また、結晶径が３００ｍｍ以上のシリコン単結晶インゴット１の製造に供して好適であり、さらに、結晶成長方向における４０％以上が仕様比抵抗の±７％の範囲内のシリコン単結晶インゴット１の製造に供して好適である。
（シリコン単結晶育成装置）
　次に、上記製造方法の実施形態に供して効果的な、シリコン単結晶育成装置１００について述べる。前述の実施形態と同一の構成要素については同一の符号を用い、重複する内容については説明を省略する。
　本発明の一実施形態に従うシリコン単結晶育成装置１００は、ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液１０を貯留する坩堝２０と、坩堝２０の下端に設けられ、坩堝２０を回転および昇降させる昇降回転機構２１と、坩堝２０を収容するチャンバ３０と、チャンバ３０内の圧力を調整する圧力調整部４０と、チョクラルスキー法によってシリコン融液１０からシリコン単結晶インゴット１を引き上げる引き上げ部５０と、チャンバ３０内にＡｒガスを供給するガス供給部６０と、チャンバ３０からＡｒガスを排出するガス排出部と、シリコン融液１０の表面の上方に配置され、Ａｒガスがシリコン融液１０の表面に沿って流れるよう案内する誘導部７０とを有する。
　そして、このシリコン単結晶育成装置１００は、Ａｒガスの排出口側に、Ａｒガスと共に排出されるｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定部８１を更に有する。以下、各構成の詳細を順次説明する。
＜ｎ型ドーパント＞
　ｎ型ドーパントはＰ、Ａｓ、Ｓｂのいずれを用いることができ、ＡｓまたはＳｂのいずれかであることが好ましく、Ｓｂであることが特に好ましい。
＜シリコン融液＞
　シリコン融液１０は、シリコン単結晶インゴット１の原料である。一般的にはポリシリコンが原料であり、坩堝２０の外周に設けられるヒーター９０などにより原料を加熱して溶解して、融液の状態を維持する。シリコン融液にはｎ型ドーパントの他、窒素が添加されていてもよい。
＜坩堝＞
　坩堝２０はシリコン融液１０を貯留し、一般的には内側を石英坩堝、外側をカーボン坩堝とする二重構造とすることができる。
＜昇降回転機構＞
　坩堝２０の下端部には昇降回転機構２１が設けられる。昇降回転機構２１は制御部８０を介して昇降および回転することができ、ギャップＧを制御することもできる。一般的に昇降回転機構２１の回転方向は、引き上げ部５０の回転方向の逆方向に回転する。
＜チャンバ＞
　チャンバ３０は、坩堝２０を収容し、チャンバ３０の上方部にはＡｒガスの供給部６０が、チャンバ３０の底部にはＡｒガス排出部が設けられることが通常である。また、チャンバ３０内には、誘導部７０および熱遮蔽部材７１、ならびにヒータ９０および図示しないＣＺ炉に使用される一般的な構成を収容することもできる。図２はこの態様を図示するものであるが、配置関係はこの例になんら制限されない。
＜Ａｒガス供給部およびＡｒガス排出部＞
　Ａｒガスはバルブ４１からチャンバ３０内に供給することができ、バルブ４２を介してチャンバ３０から排出することができる。バルブ４１，４２および真空ポンプ４３は本実施形態における圧力調整部４０となり、Ａｒガス流量を制御することができる。バルブ４１の上流には、Ａｒガスの供給源を設置することができ、当該供給源がガス供給部６０となる。また、ポンプ４３を用いてＡｒガスが排出され、ポンプ３０はＡｒガス排出部を兼ねることができる。Ａｒガスの排出と同時に、ドーパントガスも排出口に進むこととなる。
＜引き上げ部＞
　引き上げ部５０はワイヤー巻き取り機構５１、ワイヤー巻き取り機構５１により巻き取られる引き上げワイヤー５２および種結晶を保持するシードチャック５３を有することができ、これにより前述の引き上げ工程を行うことができる。
＜誘導部＞
　誘導部７０は、熱遮蔽部材７１のシリコン融液１０側の先端部とすることができる。図２と異なり、誘導部は鋭角状の形状であってもよい。誘導部７０と、シリコン融液１０との高さ方向の間隔が前述のギャップＧである。また、熱遮蔽部材７１の先端部に、誘導部７０として融液の表面上に沿う誘導板を別途設けることも好ましい。誘導板による案内によりシリコン融液１０の表面に沿ってＡｒガスが外側へ誘導されやすくなり、Ａｒガスの流速を制御しやすい。この場合、ギャップＧはシリコン融液１０の表面と誘導板との間隔とする。熱遮蔽部材７１は、シリコンインゴット１の加熱を防止すると共にシリコン融液１０の温度変動を抑制することができる。
＜測定部＞
　測定部８１は、前述のとおり赤外分光法や質量分析法により、ｎ型ドーパントを構成元素とするドーパントガスのガス濃度の測定を行う。測定部８１としては、質量分析計を用いることが好ましく、例えば四重極形質量分析計(ＱＭＳ)を用いることができる。大流量のガスを高速分離でき、装置を小型化できるためである。他にも赤外分光計測定機を用いることもできる。測定部をバルブ４２の上流の配管に連結するよう設けることが好ましい。なお図示しないが、測定部８１でガス分析が行われたガスは、バルブ４２とポンプ４３との間に回収することができる。
＜磁場供給装置＞
　チャンバー３０の外部には磁場供給装置３５を設けることも好ましい。磁場供給装置３５から供給される磁場は、水平磁場およびカスプ磁場のいずれとしてもよい。
＜制御部＞
　シリコン単結晶育成装置１００は、上述した昇降回転機構２１と、圧力調整部４０と、引き上げ部５０と、ガス供給部６０と記測定部８１とを制御する制御部８０をさらに有することが好ましい。そして、シリコン単結晶育成装置１００は、制御部８０を介して、シリコン単結晶インゴット１の引き上げを行いながら、測定部８１により測定されたドーパントガスのガス濃度が一定濃度になるように、チャンバ３０内の圧力（炉内圧）、Ａｒガスの流量、ならびに誘導部７０およびシリコン融液１０の間隔（ギャップＧ）の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を引き上げ条件値を制御することが好ましい。
　なお、制御部８０は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）やＭＰＵなどの好適なプロセッサにより実現され、メモリ、ハードディスク等の記録部を有することができる。また、制御部８０は、シリコン単結晶育成装置１００の各構成間の情報および指令の伝達ならびに各部位の動作を、あらかじめ制御部８０に記憶された前述の製造方法の実施形態を動作させるためのプログラムを実行することにより制御する。
　上述した本発明の一実施形態に従うシリコン単結晶育成装置１００を用いてシリコン単結晶インゴットを製造することにより、パワーデバイスに供して好適な、結晶成長方向における比抵抗の公差の小さいｎ型で高抵抗のシリコン単結晶インゴットを得ることができる。
　次に、本発明の効果をさらに明確にするため、以下の実施例を挙げるが、本発明は以下の実施例に何ら制限されるものではない。
（発明例１）
　図２に示したシリコン単結晶育成装置１００を用い、ＣＺ法によって直径３００ｍｍ、直胴長１８００ｍｍであるシリコン単結晶インゴットを育成した。まず３２インチの石英坩堝２０にポリシリコン原料３５０ｋｇを投入し、アルゴン雰囲気中でポリシリコン原料を溶解した。次に、ｎ型のドーパントとしてＳｂ(アンチモン)を添加した。この時、シリコン単結晶インゴットの直胴開始位置での比抵抗が５０Ω・ｃｍとなるようにドーパント量を調整した。なお結晶の狙いの比抵抗は、軸方向に５０Ω・ｃｍ±７％とした。さらに、シリコン融液１０に種結晶を浸漬させて、種結晶および石英坩堝２０を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて、種結晶下に無転位のシリコン単結晶を成長させた。この時、単結晶の成長速度をＶ、シリコン結晶と融液との境界線である固液界面での融点から１３５０℃までの温度勾配Ｇ（℃/分）としたときの比,Ｖ／Ｇを０．２７程度に設定した。
　結晶育成中、シリコン融液１０の表面から発生するドーパントのガス濃度を常時測定した。ガス分析に用いた装置は四重極形ガス分析装置である。分析対象としたガス種はＳｂＯとした。シリコン単結晶育成装置１００のガスを採取した位置は、図２に示す電磁バルブ４２の手前の配管部分である。直径１０ｍｍの分析ガスポートを介し、シリコン単結晶育成装置１００内の気体を質量ガス分析装置に取り込んだ。結晶育成中は常時、引き上げ装置内の気体を装置に取り込み、Ａｒガスと共に排出される排ガス中に含まれるＳｂＯガス濃度の変化をモニターした。
　直胴部を育成し始める初期のＡｒガス流量１２０Ｌ/min、炉内圧３０Ｔｏｒｒとした。６０分間隔で、目標ＳｂＯ濃度（本発明例１では３００ｐｐｍ）となるように、Ａｒガス流量を下記式に従い調整した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
（比較例１）
　結晶成長中は、Ａｒガス流量１２０Ｌ/min、炉内圧３０Ｔｏｒｒを維持した以外は、実施例１と同様にしてシリコン単結晶インゴットを育成した。
（比較例２）
　育成開始時の炉内圧を３０Ｔｏｒｒとし、結晶長が１８００ｍｍになるまで３０Ｔｏｒｒから１０Ｔｏｒｒへと徐々に減圧した。また、育成開始時のＡｒ流量を１２０Ｌ／ｍｉｎとし、結晶長が１８００ｍｍになるまで１２０Ｌ／ｍｉｎから１８０Ｌ／ｍｉｎへと徐々に流量を増加させた。その他の条件については、実施例１と同様にしてシリコン単結晶インゴットを育成した。
＜ＳｂＯ濃度の変化＞
　発明例１、比較例１，２のＳｂＯ濃度の変化を図３のグラフに示す。なお、得られた測定結果は結晶長により整理した。発明例１では濃度の変化はＳｂＯの初期濃度３００ｐｐｍの±４％以内であり、ＳｂＯ濃度を一定に維持したことが確認できる。比較例１，２では、ＳｂＯの濃度は一定ではない。
＜結晶の比抵抗の測定結果＞
　育成したシリコン単結晶インゴットを、直胴０ｍｍの位置から２００ｍｍ毎に切り出し、次にウェーハ中のドナーを完全に消滅させるために６５０℃の熱処理を施した。次いで、四探針法により、各ウェーハ中心部の比抵抗を測定した。得られた比抵抗の測定結果を結晶長で整理したグラフを図４に示す。
＜歩留まりの計算方法＞
　ここでは抵抗範囲内のブロック長［ｍｍ］から結晶最トップ側１００ｍｍの部分を減算し、その値を全ブロック長である１８００［ｍｍ］で割った値の百分率を、結晶歩留まり［％］と定義する。結晶歩留まりは下記のとおりであった。
　　発明例１：(１７００［ｍｍ］/１８００［ｍｍ］)×１００＝９４．４［％］
　　比較例１:(５２０［ｍｍ］/１８００［ｍｍ］)×１００＝２８．９［％］
　　比較例２:(６１０［ｍｍ］/１８００［ｍｍ］)×１００＝３３．９［％］
　以上の結果から、ｎ型ドーパントのドーパントガスであるＳｂＯを一定濃度に維持した発明例１により、平均抵抗値に対する公差の小さいｎ型で高抵抗のシリコン単結晶インゴットを製造できたことが確認できた。
　本発明によれば、パワーデバイスに供して好適な、平均抵抗値に対する公差の小さいｎ型で高抵抗のシリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することができる。
　　１　　シリコン単結晶インゴット
　１０　　シリコン融液
　２０　　坩堝
　２１　　昇降回転機構
　３０　　チャンバ
　３５　　磁場供給装置
　４０　　圧力調整部
　５０　　引き上げ部
　６０　　Ａｒガス供給部
　７０　　誘導部
　８０　　制御部
　８１　　測定部
　９０　　ヒーター
１００　　シリコン単結晶育成装置
　　Ｇ　　ギャップ
 

Claims (9)

  1. 　シリコン融液を貯留する坩堝と、該坩堝を収容するチャンバと、該チャンバ内の圧力を調整する圧力調整部と、前記シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ部と、前記チャンバ内にＡｒガスを供給するガス供給部と、前記チャンバから前記Ａｒガスを排出するガス排出部と、前記シリコン融液の表面の上方に配置され、前記Ａｒガスが前記シリコン融液の表面に沿って流れるよう案内する誘導部と、を有するシリコン単結晶育成装置を用いて、シリコン単結晶インゴットを製造する方法であって、
    　前記シリコン融液にはｎ型ドーパントが添加され、
    　前記シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法によって引き上げる引き上げ工程と、
    　前記引き上げ工程を行いながら前記ｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定工程と、
    　前記引き上げ工程を行いながら、前記測定したガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように前記チャンバ内の圧力、前記Ａｒガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する引き上げ条件値調整工程と、
    を含むことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  2. 　前記目標濃度が結晶成長方向において一定である、請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  3. 　前記測定工程では、前記Ａｒガスの排出口側での、前記Ａｒガスと共に排出される前記ドーパントガスのガス濃度を測定する、請求項１または２に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  4. 　前記ドーパントガスのガス濃度を質量分析計を用いて測定する、請求項１～３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  5. 　前記ｎ型ドーパントはＳｂまたはＡｓである、請求項１～４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
  6. 　ｎ型ドーパントが添加されたシリコン融液を貯留する坩堝と、前記坩堝の下端に設けられ、前記坩堝を回転および昇降させる昇降回転機構と、前記坩堝を収容するチャンバと、該チャンバ内の圧力を調整する圧力調整部と、チョクラルスキー法によって前記シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ部と、前記チャンバ内にＡｒガスを供給するガス供給部と、前記チャンバから前記Ａｒガスを排出するガス排出部と、前記シリコン融液の表面の上方に配置され、前記Ａｒガスが前記シリコン融液の表面に沿って流れるよう案内する誘導部とを有するシリコン単結晶育成装置であって、
    　前記Ａｒガスの排出口側に、前記Ａｒガスと共に排出される前記ｎ型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定部を更に有するシリコン単結晶育成装置。
  7. 　前記測定部は質量分析計である、請求項６に記載のシリコン単結晶育成装置。
  8. 　前記昇降回転機構と、前記圧力調整部と、前記引き上げ部と、前記ガス供給部と、前記測定部とを制御する制御部をさらに有し、
    　前記制御部を介して、前記引き上げを行いながら、前記測定部により測定されたガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように、前記チャンバ内の圧力、前記Ａｒガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか１つを含む引き上げ条件値を調整する、請求項６または７に記載のシリコン単結晶育成装置。
  9. 　前記ｎ型ドーパントはＳｂまたはＡｓである、請求項６～８のいずれか１項に記載のシリコン単結晶育成装置。
     
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