JPH05221782A

JPH05221782A - 単結晶製造装置およびその制御方法

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Publication number: JPH05221782A
Application number: JP10379592A
Authority: JP
Inventors: Masanori Hashimoto; 正則橋本; Katsura Yamamoto; 桂山本
Original assignee: Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 1991-12-18
Filing date: 1992-03-31
Publication date: 1993-08-31
Anticipated expiration: 2013-10-27
Also published as: JP2816625B2

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、単結晶製造装置およびその制御方
法に関する。【構成】雰囲気ガスを送り単結晶を製造する気密容器
で、単結晶の引上げ軸等の軸にシール部材、あるいは、
気密容器の分割面にＯリング等のパッキン材を用いる単
結晶製造装置において、単結晶の成長時の純度を監視す
るための雰囲気ガスの分子量・分子の構造を計測する質
量分析装置を付設している。また、質量分析装置はガス
を気密容器から取り出す導出管部と、ガスの分子量・分
子の構造を分析する質量分析器から構成されている。上
記において、気密容器内に雰囲気ガスを送り単結晶を製
造する単結晶製造装置において、単結晶の成長時の純度
を監視するために雰囲気ガスの成分・濃度を計測し、雰
囲気ガスの成分・濃度が所定値を越えたときに単結晶の
製造を停止する

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、単結晶製造装置および
その制御方法に係わり、特には、製造装置内のガスの純
度を測定し、単結晶の品質を維持する単結晶製造装置お
よびその制御方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の単結晶製造装置は図６に
示すように気密容器５１を有している。気密容器５１内
には、黒鉛あるいは石英（シリカ）等からなるルツボ５
３が設けられ、その外側にはルツボ５３内に挿入された
多結晶等の半導体素材５７を高温で溶融させるための円
筒形黒鉛発熱体５９（黒鉛ヒータ５９と言う）が配設さ
れている。黒鉛ヒータ５９の熱によりルツボ５３内で融
液された半導体素材５７は結晶引上げ軸６１に付設した
種結晶６３に接触され、種結晶６３またはルツボ５３あ
るいは両者共回転させながら種結晶６３を引上げ単結晶
６４を成長させる。気密容器５１内には、配管６５から
図示しない真空ポンプにより吸引され、配管６７から供
給されるアルゴンガス、窒素等の雰囲気ガスにより充満
されるとともに、容器内は通常１０^-3〜１０^-1Ｔｏｒｒ
の減圧がなされている。引上げ軸６１とルツボ５３の支
持軸６９は通常３０ｒｐｍ以下で回転している。

【０００３】この引上げ軸６１と支持軸６９には気密容
器５１内に空気が流入するのを防ぐためにテフロン等か
らなるオイルシール７１、７３が装着されている。ま
た、気密容器は、結晶体を取り出すためと、ルツボ５
３、発熱体５９等を交換あるいは整備するために少なく
とも２箇所以上の部分７５、７７、７９に構造が分割さ
れている。この接合部分間には気密性を保持するために
シリコン等からなるＯリング８１、８３が配設されてい
る。また、気密容器５１の上部には単結晶棒６４を取り
外すときに閉めるシャッタ８５が配設されている。上記
従来例では、減圧用を記しているが大気圧用も同様に構
成されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、この単結晶
は高純度である必要があるが、チョコラルスキー法（以
下、ＣＺ法という。）による単結晶引上げ装置において
は、単結晶引上げ過程で汚染源が複数個存在される言わ
れている。このうち、引上げ中の雰囲気が一因であるこ
とも指摘されている。この場合に、炉内の高温に加熱さ
れた部分からの蒸発物は雰囲気ガスの流れにより融液へ
の逆拡散を防ぐことにより、高温加熱部からの不純物の
蒸発は問題がないとされている。しかしながら、気密容
器あるいは引上げ装置にリークがあったり、ＣＺ引上げ
装置内の雰囲気ガスの純度が変化すると引上げ単結晶中
の不純物濃度が変化し、引上げ単結晶の純度が低下する
等、品質が低下する。また、単結晶棒の製品が完成後に
結晶を分析して初めて単結晶の純度の低下が判明するの
でそれまでの工数およびエネルギーの無駄が生じている
という問題がある。本発明は上記問題に着目し、単結晶
製造装置およびその制御方法に係わり、特には、製造装
置内のガスの純度を測定し、単結晶の品質を維持する単
結晶製造装置およびその制御方法の改良に関するもので
ある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係わる単結晶製造装置およびその制御方法
の第１の発明では、雰囲気ガスを送り単結晶を製造する
気密容器で、単結晶の引上げ軸等の軸にシール部材、あ
るいは、気密容器の分割面にＯリング等のパッキン材を
用いる単結晶製造装置において、単結晶の成長時の純度
を監視するための雰囲気ガスの成分・濃度を計測する質
量分析装置を付設している。第１発明を主体とする第２
の発明では、質量分析装置がガスを気密容器から取り出
す導出管部と、ガスの成分・濃度を分析する質量分析器
から構成している。更に、第３の発明では、気密容器と
質量分析器との間に所定値の真空まで減圧する差動排気
装置を配設している。

【０００６】第４の発明では、雰囲気ガスを送り単結晶
を製造する気密容器で、単結晶の引上げ軸等の軸にシー
ル部材、あるいは、気密容器の分割面にＯリング等のパ
ッキン材を用いる単結晶製造装置において、気密容器内
のガスの成分・濃度を計測するためのガスを導く少なく
とも２個以上の導出管部と、導出管部からのガスの成分
・濃度を計測する質量分析器と、質量分析器の分子量に
よりシール材あるいはパッキン材からの漏れを判別する
比較装置からなる。

【０００７】第５の発明では、気密容器内に雰囲気ガス
を送り単結晶を製造する単結晶製造装置において、単結
晶の成長時の純度を監視するために雰囲気ガスの成分・
濃度を計測し、雰囲気ガスの成分・濃度が所定値を越え
たときに単結晶の製造を停止する。

【０００８】

【作用】上記構成によれば、単結晶製造装置に質量分析
装置を付設して、装置内の有機分子、水分子、酸素分子
などの成分の分子量・分子の構造を測定することにより
装置内のガスの雰囲気を監視している。このガスの成分
・濃度の推移を測定し、ガスの成分・濃度の推移が所定
値を越えているか、否かで単結晶が高純度で出来たか、
否かが判定出来る。このため、単結晶棒の製品が完成し
た時点には単結晶の純度が判明するとともに、製造中に
異常があると装置が停止するために工数およびエネルギ
ーの節約ができる。さらに、気密容器内のガスの成分・
濃度を少なくとも２箇所以上で計測するため、シール材
からの漏れか、あるいはパッキン材からの漏れかが特定
できる。

【０００９】

【実施例】以下に、本発明に係わる単結晶製造装置およ
びその制御方法の実施例につき、図面を参照して詳細に
説明する。図１は本発明の単結晶製造装置の第１実施例
である。なお、図１において、従来と同一部品には同一
符号を付して説明を省略する。単結晶製造装置１００に
は質量分析装置１が配設されている。質量分析装置１は
ガスを気密容器５１から取り出す導出管部５とガスの分
子の構造・分子量（成分・濃度）を分析する質量分析器
１１とから構成されている。導出管部５は気密容器５１
内のルツボ５３の図示の上方の近傍から外部までガスを
導出する配管６と、導出された配管の一端に装着された
差動排気装置７と、差動排気装置７からガスを吸引する
真空ポンプ８から構成されている。質量分析器１１はガ
スをイオン化して分子量・分子の構造を測定する、例え
ば、四重極質量分析器、磁場型質量分析器等１３とデー
タ記録計１５とからなっている。質量分析器１１から
は、単結晶製造装置１００を制御する制御装置２０に接
続され、制御装置２０には各種の気体の成分・濃度の許
容される所定値を記憶する記憶部２１と、測定したデー
タと成分・濃度の許容される所定値とを比較する比較部
２３と、測定したデータが所定値を越えたときに単結晶
製造装置１００を制御する制御部２５とからなってい
る。

【００１０】また、制御装置２０からは、測定したデー
タが所定値を越えたときにオペレータに警告する警告装
置２６と、推移を監視できるＣＲＴ装置２７が接続され
ている。さらに、測定したデータが所定値を越えたとき
には製造装置を停止する停止装置２８に接続され、例え
ば、停止装置２８は気密室内の黒鉛ヒータ５９への電力
供給量を減らすとともに、引き上げ器を作動させ単結晶
の成長を停止している。データ記録計は質量分析器に接
続した例を記載したが、制御装置２０に接続しても良
い。

【００１１】上記構成において、通常では、ルツボ５３
内で融液された半導体素材５７は結晶引上げ軸６１に付
設した種結晶６３に接触されたのちに成長しながら、静
かに単結晶棒は回転しながら引き上げられて行く。この
とき、気密容器５１内には、供給配管６７から供給され
るアルゴンガス、窒素等の雰囲気ガスが単結晶棒の回り
を経て、排気配管６５から流れ出ている。このガスを気
密容器５１から導出管部５により取り出し、差動排気装
置７で所定値の真空まで減圧して質量分析器１１に送り
ガスをイオン化して分子の構造・分子量を測定してい
る。このとき、質量分析器１１はＣＨＸ、酸素、Ｃ
Ｏ₂、等を順次測定している。

【００１２】例えば、通常の作業中に異常の発生を想定
して、引上げ軸６１のオイルシール７１から積極的に漏
れを生じさせた（図２のイ点）。このときには、図２に
示すようにガスの成分・濃度に変化が生じ、ＣＨＸの信
号が異常に増加している。また、このとき、オイルシー
ル７１のリーク量が多いと酸素の信号の増加量も多いこ
とが判明した。雰囲気ガス中のＣＨＸ量の増加は、シリ
コン融液中の炭素濃度を増加させるるとともに、引上げ
単結晶棒中の炭素濃度も増加する。この単結晶棒を引上
げて分析検査した結果でも、オイルシール７１より積極
的にリークさせたほぼ同じ位置から炭素濃度が変化して
いることが判明した。上記実施例ではオイルシールのみ
を記載してあるが、Ｏリングも同様な結果が得られる。

【００１３】図３は本発明の単結晶引上げ装置の第２実
施例である。なお、図３において、従来及び第１実施例
と同一部品には同一符号を付して説明を省略する。質量
分析装置３０はガスを気密容器５１から取り出す導出管
部５の外に、気密容器５１の下部の排気配管６５から導
管部３１が取り出され、導管部３１の一端部３１ａは３
ポート電磁弁３３のポート３３ａに、他端部３１ｂは排
気配管６５に接続されている。また、気密容器５１から
取り出す導出管部５も同様に３ポート電磁弁３３のポー
ト３３ｂに接続され、３ポート電磁弁３３の残りのポー
ト３３ｃは差動排気装置７に接続されている。

【００１４】上記構成において、第１実施例と同様に気
密容器５１内には、供給配管６７から供給されるアルゴ
ンガス、窒素等の雰囲気ガスが単結晶棒の回りを経て、
排気配管６５から流れ出ている。このガスを気密容器５
１から導出管部５、および排気配管６５の導管部３１か
ら取り出し、制御装置４０からの指令により３ポート電
磁弁３３で測定する位置を交互に選択して、取り出す方
（測定する）のガスを差動排気装置７を経て質量分析器
１１に送りガスの成分・濃度を測定している。このとき
も、質量分析器１１はＣＨＸ、酸素、ＣＯ₂、等を順次
測定している。

【００１５】例えば、通常の作業中に異常の発生を想定
して、気密容器５１の接合部のＯリング８３から積極的
に漏れを生じさせた（図４のロ点）。このときには、排
気配管６５の導管部３１からの測定したデータが図４に
示すようにガスの成分・濃度に変化が生じ、黒鉛ヒータ
５９と空気が反応して、ＣＯ＋Ｎ₂の信号が異常に増加
している。また、この時の、気密容器５１から導出管部
５からの測定したデータは図４と同様な傾向のガスの分
子量ＣＯ＋Ｎ₂が増加していた。図４からもオイルシー
ル７１のリークと同様に酸素、ＣＨＸの信号の増加量も
多いことが判明し、Ｏリング８３からのリークが発生し
ていることが判明した。この単結晶棒を引上げて分析検
査した結果でも、Ｏリング８３より積極的にリークさせ
た同じ位置から炭素濃度が変化していることが判明し
た。このように、気密容器５１から導出管部５および排
気配管６５の導管部３１からのガスの成分・濃度を測定
し比較部２３で比較することにより、漏れ部を推定する
ことができることが判明した。

【００１６】図５は本発明の単結晶引上げ装置のガス漏
れの計測装置およびルツボの加熱装置の制御装置を示す
図である。ガス漏れの計測装置は次のように構成されて
いる。単結晶製造装置１００の気密容器５１の内部より
配管６を介して、イオン化室１０１、イオン分離室１０
２が接続されている。イオン分離室１０２で分離選別さ
れイオンは、イオン検出部１０３に到達する。イオン検
出部１０３は２次電子増倍管１０４と、ファラデイカッ
プ１１１で構成される。イオン検出部１０３に到達した
イオンが極微量の場合には２次電子増倍管１０４を経
て、パルス増幅器１０５、波形整形回路１０６、カウン
タ回路１０７、Ｉ／Ｏ入出力ポート１０８を介して中央
処理装置１０９に入力する。しかし、多量のイオンの場
合には、ファラデイカップ１１１に到達後、直流増幅器
１１２、サンプルホールド回路１１３、Ａ／Ｄコンバー
タ１１４、Ｉ／Ｏ入出力ポート１０８を介して中央処理
装置１０９に入力する。

【００１７】また、ルツボの加熱装置の制御装置は次の
ように構成されている。黒鉛ヒータ５９の加熱は電源１
２１からの電流をブレーカ１２２を経て、サイリスタス
タック１２３、変圧器１２４、ダイオードスタック１２
５を介してヒータ５９に至ることにより３相全波清流の
直流方式でなされる。サイリスタスタック１２３のコン
トロールはサイリスタコントロールユニット１２６、
Ｉ／Ｏ入出力ポート１２７を介して中央処理装置１２８
で行う。なお、中央処理装置のコンピータに関しては、
ワンチップマイクロコンピュータ、ボードコンピュー
タ、パーソナルコンピュータのいずれでも良く、別々に
記載しているが同一で構成しても良い。

【００１８】次に、上記構成において作動について説明
する。測定ガス１０１は気密容器５１の内部より配管６
を通り、イオン化室１０１に運ばれる。運ばれた測定ガ
スはイオン化室１０１内にある加熱フイラメント１０１
ａから発生する熱電子によりイオン化される。イオン化
した分子イオンまたは原子イオンはイオン分離室１０２
に導入される。このイオン化された混合ガスイオンはイ
オン分離室１０２の中で目的とするガスのみが分離選別
されイオン検出部１０３に到達する。イオン検出部１０
３に到達したイオンは極微量の場合には電場を印加する
ことにより、２次電子増倍管１０４に到達する。２次電
子増倍管１０４に到達したイオンは増幅され電気信号に
変換される。この信号は単位時間当たりの個数として表
される。２次電子増倍管１０４の出力はパルス増幅器１
０５で増幅され波形整形回路１０６で矩形波に変換後、
カウンタ回路１０７で一定時間カウントされＩ／Ｏ入出
力ポート１０８を介して中央処理装置１０９に入力す
る。中央処理装置１０９においては単位時間当たりの個
数に相関する値として演算され、記憶装置１１０内で設
定された値と比較され設定値を越えた場合には、Ｉ／Ｏ
入出力ポート１２４を介して黒鉛ヒータ５９制御用の中
央処理装置１２２に入力する。さらに、必要に応じて警
報装置２６より警報を出す。

【００１９】しかしイオン化したガスが多量の場合に
は、直進しファラデイカップ１１１に到達するように２
次電子増倍管１０４の電場を切る。ファラデイカップ到
達後、直流増幅器１１２、サンプルホールド回路１１
３、Ａ／Ｄコンバータ１１４、Ｉ／Ｏ入出力ポート１０
８を介して中央処理装置１０９に入力する。ファラデイ
カップ１１１からの出力は中央処理装置１０９において
所定の定数を乗じて濃度として演算され、記憶装置１１
０内で設定された値と比較され設定値を越えた場合に
は、前記のイオンが極微量の場合と同様にＩ／Ｏ入出力
ポート１０８、１２７を介して黒鉛ヒータ５９制御用の
中央処理装置１２８に入力する。さらに、必要に応じて
警報装置２６より警報を出す。

【００２０】設定値オーバの信号をＩ／Ｏ入出力１０
８、１２７を介して信号を受けた黒鉛ヒータ制御用の中
央処理装置１２８は、サイリスタコントロールユニット
１２６を介してサイリスタスタック１２３のゲートを閉
ざしサイリスタのアノード電流を遮断する。これによ
り、黒鉛ヒータ５９の加熱は停止する。

【００２１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の単結晶製
造装置およびその制御方法では、装置内の有機分子、水
分子、酸素分子などの成分・濃度を測定することにより
装置内のガスの雰囲気を監視し、ガスの成分・濃度の推
移が所定値を越えているか、否かで単結晶が高純度で出
来たかが判定出来る。このために単結晶棒の製品が完成
した時点で単結晶の純度が判明するとともに、製造中に
異常があると装置が停止するので工数およびエネルギー
の節約ができる。リーク量が著しい場合には気密室内の
高温に加熱された黒鉛は空気に由来する酸素と反応し、
著しく劣化し繰り返しの使用が不可能となる場合がある
が、本発明によりリーク量が分かるので未然に防止でき
るという優れた効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の本発明の単結晶引上げ装置の第１実施
例の概略の全体構成図である。

【図２】本発明の本発明のオイルシール部からの漏れが
生ずたときのガスの成分・濃度の変化を示す図である。

【図３】本発明の本発明の単結晶引上げ装置の第２実施
例の概略の全体構成図である。

【図４】本発明の本発明のＯリング部からの漏れが生じ
たときのガスの成分・濃度の変化を示す図である。

【図５】本発明の単結晶引上げ装置のガス漏れの計測装
置およびルツボの加熱装置の制御装置を示す図である。

【図６】従来の単結晶引上げ装置の１実施例の概略の全
体構成図である。

【符号の説明】

１質量分析装置５導出管部７差動排気装置１１質量分析器１５データ記録計２０制御装置２１記憶部２３比較器２５制御部２６警告装置２７ＣＲＴ装置３１導管部３３３ポート電磁弁５１気密容器５３ルツボ５９円筒形黒鉛発熱体７１、７３オイルシール８１、８３Ｏリング１００単結晶製造装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】雰囲気ガスを送り単結晶を製造する気密
容器で、単結晶の引上げ軸等の軸にシール部材、あるい
は、気密容器の分割面にＯリング等のパッキン材を用い
る単結晶製造装置において、単結晶の成長時の純度を監
視するための雰囲気ガスの成分・濃度を計測する質量分
析装置を付設したことを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】請求項１において、質量分析装置がガス
を気密容器から取り出す導出管部と、ガスの成分・濃度
を分析する質量分析器から構成されている単結晶製造装
置。
【請求項３】気密容器と質量分析器との間に所定値の
真空まで減圧する差動排気装置を配設した請求項１ある
いは請求項２の単結晶製造装置。
【請求項４】雰囲気ガスを送り単結晶を製造する気密
容器で、単結晶の引上げ軸等の軸にシール部材、あるい
は、気密容器の分割面にＯリング等のパッキン材を用い
る単結晶製造装置において、気密容器内のガスの成分・
濃度を計測するためのガスを導く少なくとも２個以上の
導出管部と、導出管部からのガスの成分・濃度を計測す
る質量分析器と、質量分析器の成分・濃度によりシール
材あるいはパッキン材からの漏れを判別する比較装置か
らなることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項５】気密容器内に雰囲気ガスを送り単結晶を
製造する単結晶製造装置において、単結晶の成長時の純
度を監視するために雰囲気ガスの成分・濃度を計測し、
雰囲気ガスの成分・濃度が所定値を越えたときに単結晶
の製造を停止することを特徴とする単結晶製造の制御方
法。