JP6862916B2 - シリコン単結晶インゴットの製造方法およびシリコン単結晶育成装置 - Google Patents
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Description
前記シリコン融液にはn型ドーパントが添加され、
前記シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法によって引き上げる引き上げ工程と、
前記引き上げ工程を行いながら前記n型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定工程と、
前記引き上げ工程を行いながら、前記測定したガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように前記チャンバ内の圧力、前記Arガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか1つを含む引き上げ条件値を調整する引き上げ条件値調整工程と、
を含むことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
前記Arガスの排出口側に、前記Arガスと共に排出される前記n型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定部を更に有するシリコン単結晶育成装置。
前記制御部を介して、前記引き上げを行いながら、前記測定部により測定されたガス濃度が目標ガス濃度の範囲内に入るように、前記チャンバ内の圧力、前記Arガスの流量、ならびに前記誘導部および前記シリコン融液の間隔の少なくともいずれか1つを含む引き上げ条件値を調整する、上記(6)または(7)に記載のシリコン単結晶育成装置。
本発明の一実施形態に従うシリコン単結晶インゴットの製造方法は、図2に模式的に図示するシリコン単結晶育成装置100を用いて行うことができる。このシリコン単結晶育成装置100は、シリコン融液10を貯留する坩堝20と、坩堝20を収容するチャンバ30と、チャンバ30内の圧力(以下、「炉内圧」)を調整する圧力調整部40と、シリコン融液10からシリコン単結晶インゴット1を引き上げる引き上げ部50と、チャンバ30内にArガスを供給するガス供給部60と、チャンバ30からArガスを排出するガス排出部と、シリコン融液10の表面の上方に配置され、Arガスがシリコン融液10の表面に沿って流れるよう案内する誘導部70とを少なくとも有し、さらに必要に応じてその他の構成を有する。ここで、シリコン単結晶育成装置100において、シリコン融液10にはn型ドーパントが添加される。なお、n型ドーパントとして、P(リン)、As(ヒ素)、Sb(アンチモン)のいずれか1種または2種以上を用いることができる。
ングでは上記引き上げ条件値を維持すればよい。なお、ガス濃度の制御性の観点から、炉
内圧およびArガスの流量の両方を調整することが好ましい。また、まずAr流量のみでガス濃度を調整しつつも、目標濃度に到達しない傾向が見られない場合には、炉内圧をさらに調整することも好ましい。一方、まずAr流量のみでガス濃度を調整し、目標濃度を超えそうな傾向が見られない場合であっても、炉内圧を別途調整してもよい。
次に、上記製造方法の実施形態に供して効果的な、シリコン単結晶育成装置100について述べる。前述の実施形態と同一の構成要素については同一の符号を用い、重複する内容については説明を省略する。
n型ドーパントはP、As、Sbのいずれを用いることができ、AsまたはSbのいずれかであることが好ましく、Sbであることが特に好ましい。
シリコン融液10は、シリコン単結晶インゴット1の原料である。一般的にはポリシリコンが原料であり、坩堝20の外周に設けられるヒーター90などにより原料を加熱して溶解して、融液の状態を維持する。シリコン融液にはn型ドーパントの他、窒素が添加されていてもよい。
坩堝20はシリコン融液10を貯留し、一般的には内側を石英坩堝、外側をカーボン坩堝とする二重構造とすることができる。
坩堝20の下端部には昇降回転機構21が設けられる。昇降回転機構21は制御部80を介して昇降および回転することができ、ギャップGを制御することもできる。一般的に昇降回転機構21の回転方向は、引き上げ部50の回転方向の逆方向に回転する。
チャンバ30は、坩堝20を収容し、チャンバ30の上方部にはArガスの供給部60が、チャンバ30の底部にはArガス排出部が設けられることが通常である。また、チャンバ30内には、誘導部70および熱遮蔽部材71、ならびにヒータ90および図示しないCZ炉に使用される一般的な構成を収容することもできる。図2はこの態様を図示するものであるが、配置関係はこの例になんら制限されない。
Arガスはバルブ41からチャンバ30内に供給することができ、バルブ42を介してチャンバ30から排出することができる。バルブ41,42および真空ポンプ43は本実施形態における圧力調整部40となり、Arガス流量を制御することができる。バルブ41の上流には、Arガスの供給源を設置することができ、当該供給源がガス供給部60となる。また、ポンプ43を用いてArガスが排出され、ポンプ51はArガス排出部を兼ねることができる。Arガスの排出と同時に、ドーパントガスも排出口に進むこととなる。
引き上げ部50はワイヤー巻き取り機構51、ワイヤー巻き取り機構51により巻き取られる引き上げワイヤー52および種結晶を保持するシードチャック53を有することができ、これにより前述の引き上げ工程を行うことができる。
誘導部70は、熱遮蔽部材71のシリコン融液10側の先端部とすることができる。図2と異なり、誘導部は鋭角状の形状であってもよい。誘導部70と、シリコン融液10との高さ方向の間隔が前述のギャップGである。また、熱遮蔽部材71の先端部に、誘導部70として融液の表面上に沿う誘導板を別途設けることも好ましい。誘導板による案内によりシリコン融液10の表面に沿ってArガスが外側へ誘導されやすくなり、Arガスの流速を制御しやすい。この場合、ギャップGはシリコン融液10の表面と誘導板との間隔とする。熱遮蔽部材71は、シリコンインゴット1の加熱を防止すると共にシリコン融液10の温度変動を抑制することができる。
測定部81は、前述のとおり赤外分光法や質量分析法により、n型ドーパントを構成元素とするドーパントガスのガス濃度の測定を行う。測定部81としては、質量分析計を用いることが好ましく、例えば四重極形質量分析計(QMS)を用いることができる。大流量のガスを高速分離でき、装置を小型化できるためである。他にも赤外分光計測定機を用いることもできる。測定部をバルブ42の上流の配管に連結するよう設けることが好ましい。なお図示しないが、測定部81でガス分析が行われたガスは、バルブ42とポンプ43との間に回収することができる。
チャンバー30の外部には磁場供給装置35を設けることも好ましい。磁場供給装置35から供給される磁場は、水平磁場およびカスプ磁場のいずれとしてもよい。
シリコン単結晶育成装置100は、上述した昇降回転機構21と、圧力調整部40と、引き上げ部50と、ガス供給部60と前記測定部81とを制御する制御部80をさらに有することが好ましい。そして、シリコン単結晶育成装置100は、制御部80を介して、シリコン単結晶インゴット1の引き上げを行いながら、測定部81により測定されたドーパントガスのガス濃度が一定濃度になるように、チャンバ30内の圧力(炉内圧)、Arガスの流量、ならびに誘導部70およびシリコン融液10の間隔(ギャップG)の少なくともいずれか1つを含む引き上げ条件値を制御することが好ましい。
図2に示したシリコン単結晶育成装置100を用い、CZ法によって直径300mm、直胴長1800mmであるシリコン単結晶インゴットを育成した。まず32インチの石英坩堝20にポリシリコン原料350kgを投入し、アルゴン雰囲気中でポリシリコン原料を溶解した。次に、n型のドーパントとしてSb(アンチモン)を添加した。この時、シリコン単結晶インゴットの直胴開始位置での比抵抗が50Ω・cmとなるようにドーパント量を調整した。なお結晶の狙いの比抵抗は、軸方向に50Ω・cm±7%とした。さらに、シリコン融液10に種結晶を浸漬させて、種結晶および石英坩堝20を回転させながら種結晶を徐々に引き上げて、種結晶下に無転位のシリコン単結晶を成長させた。この時、単結晶の成長速度をV、シリコン結晶と融液との境界線である固液界面での融点から1350℃までの温度勾配をG(℃/mm)としたときの比,V/Gを0.27程度に設定した。
結晶成長中は、Arガス流量120L/min、炉内圧30Torrを維持した以外は、実施例1と同様にしてシリコン単結晶インゴットを育成した。
育成開始時の炉内圧を30Torrとし、結晶長が1800mmになるまで30Torrから10Torrへと徐々に減圧した。また、育成開始時のAr流量を120L/minとし、結晶長が1800mmになるまで120L/minから180L/minへと徐々に流量を増加させた。その他の条件については、実施例1と同様にしてシリコン単結晶インゴットを育成した。
発明例1、比較例1,2のSbO濃度の変化を図3のグラフに示す。なお、得られた測定結果は結晶長により整理した。発明例1では濃度の変化はSbOの初期濃度300ppmの±4%以内であり、SbO濃度を一定に維持したことが確認できる。比較例1,2では、SbOの濃度は一定ではない。
育成したシリコン単結晶インゴットを、直胴0mmの位置から200mm毎に切り出し、次にウェーハ中のドナーを完全に消滅させるために650℃の熱処理を施した。次いで、四探針法により、各ウェーハ中心部の比抵抗を測定した。得られた比抵抗の測定結果を結晶長で整理したグラフを図4に示す。
ここでは抵抗範囲内のブロック長[mm]から結晶最トップ側100mmの部分を減算し、その値を全ブロック長である1800[mm]で割った値の百分率を、結晶歩留まり[%]と定義する。結晶歩留まりは下記のとおりであった。
発明例1:(1700[mm]/1800[mm])×100=94.4[%]
比較例1:(520[mm]/1800[mm])×100=28.9[%]
比較例2:(610[mm]/1800[mm])×100=33.9[%]
10 シリコン融液
20 坩堝
21 昇降回転機構
30 チャンバ
35 磁場供給装置
40 圧力調整部
50 引き上げ部
60 Arガス供給部
70 誘導部
80 制御部
81 測定部
90 ヒーター
100 シリコン単結晶育成装置
G ギャップ
Claims (8)
- シリコン融液を貯留する坩堝と、該坩堝を収容するチャンバと、該チャンバ内の圧力を調整する圧力調整部と、前記シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ部と、前記チャンバ内にArガスを供給するガス供給部と、前記チャンバから前記Arガスを排出するガス排出部と、前記シリコン融液の表面の上方に配置され、前記Arガスが前記シリコン融液の表面に沿って流れるよう案内する誘導部とを有するシリコン単結晶育成装置を用いてシリコン単結晶インゴットを製造する方法であって、
前記シリコン融液にはn型ドーパントが添加され、
前記シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法によって引き上げる引き上げ工程と、
前記引き上げ工程を行いながら前記n型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定工程と、
前記引き上げ工程を行いながら、前記測定したガス濃度が目標となるドーパントガスのガス濃度の範囲内に入るように、(i)前記チャンバ内の圧力単独、又は、(ii)前記チャンバ内の圧力を少なくとも含み、さらに、前記Arガスの流量と、前記誘導部および前記シリコン融液の間隔との少なくともいずれかを含む引き上げ条件値を調整する引き上げ条件値調整工程と、
を含むことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。 - 前記目標となるドーパントガスのガス濃度が結晶成長方向において一定値である、請求項1に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
- 前記測定工程では、前記Arガスの排出口側での前記Arガスと共に排出される前記ドーパントガスのガス濃度を測定する、請求項1または2に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
- 前記ドーパントガスのガス濃度を質量分析計を用いて測定する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
- 前記n型ドーパントはSbまたはAsである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
- n型ドーパントが添加されたシリコン融液を貯留する坩堝と、前記坩堝の下端に設けられ、前記坩堝を回転および昇降させる昇降回転機構と、前記坩堝を収容するチャンバと、該チャンバ内の圧力を調整する圧力調整部と、チョクラルスキー法によって前記シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引き上げる引き上げ部と、前記チャンバ内にArガスを供給するガス供給部と、前記チャンバから前記Arガスを排出するガス排出部と、前記シリコン融液の表面の上方に配置され、前記Arガスが前記シリコン融液の表面に沿って流れるよう案内する誘導部とを有するシリコン単結晶育成装置であって、
前記Arガスの排出口側に、前記Arガスと共に排出される前記n型ドーパントを構成元素に含むドーパントガスのガス濃度を測定する測定部を更に有し、
前記昇降回転機構と、前記圧力調整部と、前記引き上げ部と、前記ガス供給部と、前記測定部とを制御する制御部をさらに有し、
前記制御部を介して、前記引き上げを行いながら、前記測定部により測定されたドーパントガスのガス濃度が目標となるドーパントガスのガス濃度の範囲内に入るように、(i)前記チャンバ内の圧力単独、又は、(ii)前記チャンバ内の圧力を少なくとも含み、前記Arガスの流量と、前記誘導部および前記シリコン融液の間隔との少なくともいずれかを含む引き上げ条件値を調整することを特徴とするシリコン単結晶育成装置。 - 前記測定部は質量分析計である、請求項6に記載のシリコン単結晶育成装置。
- 前記n型ドーパントはSbまたはAsである、請求項6または7に記載のシリコン単結晶育成装置。
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